CN106442189B - 一种利用高温纳米压痕仪测量高温氧化膜内应力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用高温纳米压痕仪测量高温氧化膜内应力的方法。本发明利用高温纳米压痕仪，对被测试件的表面做压痕，逐段升温，同时利用高温探针扫描，在线、原位地直接记录分析被测试件的表面从平坦到粗糙起伏的转变过程，同时根据表面形貌演化图像，利用应力‑表面形貌演化理论，能够直接计算获得微纳米尺度的表面氧化过程中氧化膜内部的应力，且相对于常规的光测方法而言，该方法步骤简单、易于操作，能够为材料的氧化膜生长及失效性能提供直接有效的参数评估。
Description
技术领域
本发明涉及工程材料测量领域，具体涉及一种利用高温纳米压痕仪测量高温氧化膜内部的应力的方法。
背景技术
材料是人类物质文明的基础，它支撑着其它新技术的前进，航天航空、海洋工程、生命科学和***工程等国民经济生产领域都需要各类结构和功能材料。随着科学技术的发展以及某些极端条件的实现，各种新型材料迅速发展并广泛用于高技术领域，对其使用的材料的可靠性、使用性能等要求更加严格。与此同时，在高温等极端环境下，材料会发生严重的氧化。为防止或者减缓材料的氧化，研究人员又进一步发展了高温热防护涂层技术，用以保护基体材料，防止其发生破坏性的氧化。然而，在航天航空、燃气轮机等热防护领域，尽管高温涂层在一定时间、一定温度范围内能够较好地起到对基体材料的保护，随着服役或者试验时间的延长以及温度的升高，基体与涂层之间的粘结层与涂层界面仍然不可避免会发生氧化。该处氧化的发生以及应力水平的变化会导致局部材料力学性能发生变化，以致涂层界面处产生裂纹，裂纹的扩展有可能进一步导致涂层从基体剥离，从而失去防护功能。因此测量、研究材料表面氧化层的演化非常重要。
目前研究材料高温氧化可采用多种方法，包括氧化动力学测量和氧化反应产物形貌检测。这些方法基于氧化过程动力学，通过对反应产物的组成和形貌，以及金属或合金基体材料进行仔细检测，探究氧化过程的本质即氧化机制。上述氧化动力学测量方法包括通过连续称量试件氧化过程中的重量变化，或者通过测量反应气体的消耗速率来测量氧化反应速率；反应产物形貌检测手段则包括使用扫描电子显微镜，X射线光谱仪或者透射电子显微镜来分析反应产物的微小形貌特征或者产物组成。然而，上述方法都无法给出氧化层表面的应力水平。尽管，今年发展了一些光测方法如相干梯度敏感方法，但是该类光测方法的光路搭建相对复杂，而且对测试材料的尺寸以及高温环境有较严格的要求，如测试材料尺寸需要满足一定要求，高温测试环境需要有稳定的流场环境，避免气流扰动对测试过程造成干扰。
纳米压痕仪主要用于测量材料纳米尺度的硬度与弹性模量，可以测量的材料性能及材料对象广泛。近年来，越来越多的功能被集成在纳米压痕仪器中，包括高温加热、原位高温扫描探针成像功能，极大得拓展了纳米压痕仪所能实现的材料研究范围。
发明内容
针对以上现有技术中，本发明提出了一种利用高温纳米压痕仪测量高温氧化膜内部的应力的方法。
高温纳米压痕仪包括：压头、高温探针、控温设备和成像功能。
本发明的高温氧化膜内部的应力的测量方法，包括以下步骤：
1)对被测试件进行预处理：
被测试件为金属或合金基体，将被测试件的表面打磨抛光，达到满足高温纳米压痕仪对表面光洁平整度的标准；
2)进行位置标记：在常温条件下，利用高温纳米压痕仪的压头在被测试件的表面做压痕，同时，高温纳米压痕仪记录下压痕标记位置；
3)对被测试件逐段升温，被测试件的表面发生高温氧化，同时利用高温纳米压痕仪的高温探针对扫描区域进行连续扫描，扫描区域为事先设定的包含压痕标记位置的区域，并对扫描区域成像，记录氧化过程中表面形貌演化，并获得高温氧化过程中表面形貌演化图像，当表面形貌发生明显粗糙变化时，被测试件的氧化达到临界点，停止加热，并以此温度下的表面形貌演化图像作为临界点的表面形貌演化图像；
4)对临界点的表面形貌演化图像进行分析计算，获得表面形貌演化过程中临界点的平均波长λcr；
5)利用应力-表面形貌演化理论，表面形貌演化过程中临界点的平均波长λcr与应力σox对应的关系式计算得到被测试件的氧化膜内部的应力，关系式中负号表示应力状态为压应力，π为圆周率，Us为氧化膜的表面能，E为弹性模量。
其中，在步骤3)中，对被测试件逐段升温，记录氧化过程中表面形貌演化，包括以下步骤：
a)对被测试件升温至设定的温度点，然后稳定在此温度点；
b)被测试件的表面发生高温氧化，利用高温纳米压痕仪的高温探针对扫描区域进行连续扫描，并对扫描区域成像，记录在此温度点下，氧化过程中的表面形貌演化，并得到表面形貌演化图像；
c)重复步骤a)和b)，直至表面形貌演化图像发生明显粗糙变化时，判定此时被测试件的氧化达到临界点，升温和扫描结束，并以此温度下的表面形貌演化图像作为临界点的表面形貌演化图像。
步骤3)中，升温的步长为30℃～100℃之间。
在步骤4)中，根据表面形貌演化图像获得表面形貌演化过程中的平均波长λcr，包括以下步骤：
a)在获取的临界点的表面形貌演化图像中提取平均线，该平均线即为三维表面形貌的一个二维截面，反映高度在横向距离上的变化；
b)将上述提取的平均线进行平滑处理，根据平滑后的曲线计算得到临界点的平均波长。本发明的优点：
利用高温纳米压痕仪，对被测试件的表面做压痕，逐段升温，同时利用高温探针扫描，在线、原位地直接记录分析被测试件的表面从平坦到粗糙起伏的转变过程，同时根据表面形貌演化图像，利用应力-表面形貌演化理论，能够直接计算获得微纳米尺度的表面氧化过程中氧化膜内部的应力，且相对于常规的光测方法而言，该方法步骤简单、易于操作，能够为材料的氧化膜生长及失效性能提供直接有效的参数评估。
附图说明
图1为本发明的高温氧化膜内部的应力的测量方法的流程图；
图2(a)～(d)为根据本发明的高温氧化膜内部的应力的测量方法获得的表面形貌演化图像；
图3为根据本发明的高温氧化膜内部的应力的测量方法中表面形貌演化图像获得表面形貌演化过程中的平均波长的示意图。
具体实施方式
下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本发明。
如图1所示，本实施例的高温氧化膜内部的应力的测量方法，包括以下步骤：
1)对被测试件进行预处理：
被测试件为金属或合金基体，将被测试件的表面打磨抛光，达到满足高温纳米压痕仪对表面光洁平整度的标准；
2)进行位置标记：在常温条件下，利用高温纳米压痕仪的压头在被测试件的表面做压痕，，同时，高温纳米压痕仪记录下压痕标记位置；
3)对被测试件逐段升温，本实施例中，被测试件的升温步长为100℃，即先将被测试件从室温升温至T＝100℃，当温度T稳定在T＝100℃时，利用纳米压痕仪的高温探针对扫描区域进行连续扫描，大小为5μm2，记录被测试件在T＝100℃条件下氧化过程中的表面形貌演化，结果显示T＝100℃表面无明显起伏出现；同理，再分别将被测试件升温至T＝200℃，T＝300℃和T＝400℃，当温度稳定在各个温度点时，利用纳米压痕仪的高温探针对扫描区域进行连续扫描，记录被测试件在T＝200℃，T＝300℃和T＝400℃条件下氧化过程中表面形貌演化，获得高温氧化过程中表面形貌演化图像，如图2(a)～(d)所示，；上述升温速率均为3℃/s；本实施例中被测试件在T＝300℃到T＝400℃之间表面发生明显粗糙变化，因此在T＝400℃为临界点，完成之后，停止升温，结束被测试件的表面发生高温氧化，400℃表面形貌演化图像作为临界点的表面形貌演化图像；
4)利用图像处理软件对临界点的表面形貌演化图像进行分析计算，并获得表面形貌演化过程中的平均波长λcr，如图3(a)和(b)所示；
5)利用表面形貌演化过程中的平均波长λcr与应力σox对应的关系式计算得到被测试件的氧化膜内部的应力σox≈-0.8GPa，计算中使用π＝3.14，Us＝1N/m，E＝150GPa。
最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。
Claims (5)
1.一种高温氧化膜内部的应力的测量方法，其特征在于，所述测量方法，包括以下步骤：
1)对被测试件进行预处理：
将被测试件的表面打磨抛光，达到满足高温纳米压痕仪对表面光洁平整度的标准；
2)进行位置标记：在常温条件下，利用高温纳米压痕仪的压头在被测试件的表面做压痕，同时，高温纳米压痕仪记录下压痕标记位置；
3)对被测试件逐段升温，被测试件的表面发生高温氧化，同时利用高温纳米压痕仪的高温探针对扫描区域进行连续扫描，扫描区域为事先设定的包含压痕标记位置的区域，并对扫描区域成像，记录氧化过程中表面形貌演化，并获得高温氧化过程中表面形貌演化图像，当表面形貌发生明显粗糙变化时，被测试件的氧化达到临界点，停止加热，并以此温度下的表面形貌演化图像作为临界点的表面形貌演化图像；
4)对临界点的表面形貌演化图像进行分析计算，获得表面形貌演化过程中临界点的平均波长λcr；
5)利用应力-表面形貌演化理论，表面形貌演化过程中临界点的平均波长λcr与应力σox对应的关系式计算得到被测试件的氧化膜内部的应力，关系式中负号表示应力状态为压应力，π为圆周率，Us为氧化膜的表面能，E为弹性模量；平均波长λcr的单位为m，应力σox的单位为Pa，Us为氧化膜的表面能的单位为N/m，E为弹性模量的单位为Pa。
2.如权利要求1所述的测量方法，其特征在于，在步骤3)中，对被测试件逐段升温，记录氧化过程中表面形貌演化，包括以下步骤：
a)对被测试件升温至设定的温度点，然后稳定在此温度点；
b)被测试件的表面发生高温氧化，利用高温纳米压痕仪的高温探针对扫描区域进行连续扫描，并对扫描区域成像，记录在此温度点下，氧化过程中的表面形貌演化，并得到表面形貌演化图像；
c)重复步骤a)和b)，直至表面形貌演化图像发生明显粗糙变化时，判定此时被测试件的氧化达到临界点，升温和扫描结束，并以此温度下的表面形貌演化图像作为临界点的表面形貌演化图像。
3.如权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述被测试件为金属或合金基体。
4.如权利要求1所述的测量方法，其特征在于，步骤3)中，升温的步长为30℃～100℃之间。
5.如权利要求1所述的测量方法，其特征在于，在步骤4)中，根据表面形貌演化图像获得表面形貌演化过程中的临界点的平均波长λcr，包括以下步骤：
a)在获取的临界点的表面形貌演化图像中提取平均线，该平均线即为三维表面形貌的一个二维截面，反映高度在横向距离上的变化；
b)将上述提取的平均线进行平滑处理，根据平滑后的曲线计算得到临界点的平均波长。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |