JP4235512B2 - よう素除去効率試験方法 - Google Patents
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Description
前記よう素除去フィルタは、一般的にKI等のよう素を添着した活性炭、銀を添着したゼオライトが充填され、吸着、同位体交換反応又は化学反応によりよう素を捕獲除去する。
よう素除去フィルタは事故以外の通常時においても大気又は排気に曝露されており、それらに含まれる微量成分によりよう素除去性能が低下してくる。このため、所定の性能を維持していることを定期的に確認する必要があり、供用されたよう素除去フィルタの一部を取り出して供試して効率試験を実施している。
その効率試験方法としては、排気系統を定格運転(よう素除去フィルタ1基当たりの風量514Nm3/h、よう素除去フィルタ入口温度150℃)とした時に、試料ガスとしてヨウ化メチルを注入して、よう素除去フィルタの上流側及び下流側のヨウ化メチル濃度を放射線型ECDガスクロマトグラフにより分析し、よう素除去フィルタの効率を確認している。
更に、上下流側共に放射線型ECDを使用していたために、感度の関係で上流側においてヨウ化メチル濃度を希釈していたが、その設定が難しく精度が悪いという問題もあった。
そこで、本発明は、非放射性同位元素を使用し、検出精度を高めることができるガスクロマトグラフを利用したよう素除去効率試験方法及びよう素除去フィルタを提供することを課題とする。
また、請求項2記載のよう素除去効率試験方法は、請求項1記載のよう素除去効率試験方法において、前記ガスクロマトグラフにおいて、光イオン化式電子捕獲型検出器(光イオン化式ECD)及び/又は水素炎イオン化型検出器(FID)に送られるキャリアガスの管路に、第1及び第2のカラムを設け、前記いずれかのカラムに対して前記キャリアガスの管路とは別の管路からキャリアガスを送るようにしてバックフラッシュを行うようにすることを特徴とする。
また、本発明のよう素除去効率試験方法によれば、適正感度が10〜100ppbの光イオン化式電子捕獲型検出器(光イオン化式ECD)と適正感度が0.5〜1000ppmの水素炎イオン化型検出器(FID)の組合せにより、試験に際してヨウ化メチル濃度の希釈濃縮が不要となり検出精度の高い試験結果が得られる。
また、本発明のよう素除去効率試験方法によれば、バックフラッシュ用に主となるキャリアガス管路以外に別のキャリアガス管路からキャリアガスを送ることになるので、測定に要する時間を短くすることができ、これにより、よう素除去フィルタへのダメージが少なく高品質のものが提供できる。
その動作原理は、ヘリウム放電の光量子により、バイアス電極付近でドーパントがイオン化され、発生した電子は、低いバイアス電圧により加速されることなく、捕集電極側にドリフトしてくるので高い定在電流が検知できるようにした状態で、この電子群の中にカラムより流出した電子捕獲物質が入ると、その物質が電子を捕獲するため電子濃度が低下して定在電流は減少するのでこれにより検知できる。
光イオン化式電子捕獲型検出器(光イオン化式ECD)の感度は、従来の放射線型ECDと同程度で10〜100ppb濃度の検出ができる程度の感度を有することが好ましい。
尚、光イオン化式電子捕獲型検出器(光イオン化式ECD)は、例えば、特表平09−507573号公報に開示されるようなパルス放電型イオン化検出器(PDD)を、光イオン化式電子捕獲型検出器(光イオン化式ECD)モードで利用するようにしてもよい。このパルス放電型イオン化検出器(PDD)に関しても、ベース電流を得るためのエネルギー源として、NiやH等の放射性同位元素を利用するものではなく、ヘリウムガスのパルス放電により得られるフォトンをイオン化エネルギーとして利用するものである。
その基本原理は、カラムからキャリアガスで運ばれてきた試料成分は、ノズルの先で水素と空気による酸化炎で燃焼され、ノズルとイオンコネクタとの間に直流電圧を印加しておくと、有機物質が水素炎の中に入ることにより発生したイオンによりイオン電流が流れ、これにより検知することができる。
尚、水素イオン化型検出器の感度は、従来の放射線型ECDより高濃度の0.5〜1000ppm濃度の検出ができる程度の感度を有することが好ましい。
水素炎イオン化型検出器(FID)を供試フィルタの上流側及び下流側両方に使用することも可能であるが、その場合は下流側のヨウ化メチル濃度を濃縮することで、ヨウ化メチル濃度とガスクロマトグラフのピーク面積の検量線グラフにおいて、直線性のある領域で濃度測定ができる。
また、光イオン化式電子捕獲型検出器(光イオン化式ECD)を供試フィルタの上流側及び下流側両方に使用することも可能であるが、その場合は上流側のヨウ化メチル濃度を希釈することで、ヨウ化メチル濃度とガスクロマトグラフのピーク面積の検量線グラフにおいて、直線性のある領域で濃度測定ができる。
更に、ヨウ化メチル高濃度の感度に適した水素炎イオン化型検出器(FID)を供試フィルタの上流側に使用し、ヨウ化メチル低濃度の感度に適した光イオン化式電子捕獲型検出器(光イオン化式ECD)を供試フィルタの下流側に使用すれば、特に、ヨウ化メチル濃度の希釈濃縮する必要がないので好ましい。
また、前記ガスクロマトグラフにおいて、光イオン化式電子捕獲型検出器(光イオン化式ECD)及び/又は水素炎イオン化型検出器(FID)に送られるキャリアガスの管路に、第1及び第2のカラムを設け、前記いずれかのカラムに対して前記キャリアガスの管路とは別の管路からキャリアガスを送るようにしてバックフラッシュを行うようにすることが好ましい。これにより、各カラムに対して別の管路からキャリアガスを送ってバックフラッシュを行うことが可能となり、測定時間の短縮、ひいては、供試フィルタへの負担を軽減することができるからである。
尚、本発明に使用されるキャリアガスとして、例えば、ヘリウムガスや窒素ガス等が挙げられる。
図1は本発明のよう素除去効率試験装置を示す構成図を示す。
1は供試フィルタ、2は供試フィルタ1に試料を通過させるためのサンプリング管路であり、A及びBは、供試フィルタ1の上流側及び下流側においてサンプリング管路2に接続されるガスクロマトグラフの管路を示す。
上流側のガスクロマトグラフの管路Aは、その上流端と下流端とをそれぞれ、サンプリング管路2の供試フィルタ1の上流側と下流側とに接続され、上流側から順に、電磁弁3a、検出部4a、大気開放口5aを備える電磁弁6a及びダイヤフラムポンプ7aを連結して接続されている。
検出部4aは、これに備えられた切換バルブ10aを介してガスクロマトグラフの管路Aに接続されている。検出部4aは、前記した切換バルブ10aの他に、試料ガスを定量化するためのループ管路17a、ヘリウムキャリアガスを切り替えバルブ10aに送るためのメイン管路8a及びバイパス管路9a、切換バルブ10aからの試料ガスとヘリウムキャリアガスを分離するための第1カラム11a及び第2カラム15a、第2カラム15aに接続されるFID(水素炎イオン化型検出器 ジーエルサイエンス(株)社製 型式GC353B FID)16a並びに切換バルブ10aに電磁弁12aを介して接続される高沸点成分用の排気口13aから構成されている。尚、バイパス管路9aには、標準試料を注入するための注入口14aが備えられている。
しかしながら、検出後にカラム15aに残留する高沸点成分を排出するために有用となる。
即ち、図2に示すように、バイパス管路9aを通過するヘリウムキャリアガスを、切換バルブ10aを切り換えることによりFID16aに供給するようにすれば、カラム15a内の高沸点成分を除去することができる。また、この時、切換バルブ10aを切り換えて、メイン管路8aを介して供給されるヘリウムキャリアガスを、カラム11a及び切換バルブ10aを介して排出口13aから排出するようにすれば、カラム11aの高沸点成分を除去することができる。
このように、カラム11a及びカラム15aに対して、メイン管路8aとバイパス管路9aのそれぞれを介して別々にキャリアガスを供給することにより、混合ガス中の高沸点成分の除去時間を半分に短縮することができる。従って、検出に要する時間を短縮することができ、また、よう素除去フィルタへの負荷を最小限にすることができる。
尚、この時、試料ガスは、切換バルブ10aを介して大気開放口5aから排気されることになっており、ヨウ化メチルの検出はしていない。
検出器の選択に関しては、供試用フィルタの上流側と下流側においてヨウ化メチル濃度の濃度差が約100倍程度あること、パルス放電型イオン化検出器(PDDをECDモードで使用)18bの適正感度が10〜100ppbであること、或いは、水素炎イオン化型検出器(FID)の適正感度が0.5〜1000ppmであること等を考慮して、ヨウ化メチル濃度とガスクロマトグラフのピーク面積の検量線グラフにおいて、直線性のある領域で濃度測定ができるよう配慮がなされていればよい。
B 下流側ガスクロマトグラフの管路
1 供試フィルタ
2 サンプンリング管路
3a,3b 電磁弁
4a,4b 検出部
5a,5b 大気開放口
6a,6b 電磁弁
7a,7b ダイヤフラムポンプ
8a,8b メイン管路
9a,9b バイパス管路
10a,10b 切換バルブ
11a,11b 第1のカラム
12a,12b 電磁弁
13a,13b 排気口
14a,14b 注入口
15a,15b 第2のカラム
16a FID(水素炎イオン型検出器)
17a,17b ループ管路
18b パルス放電型イオン化検出器(PDD)
Claims (2)
- 試料を供給するサンプリング管路に設けた供試フィルタの上流側濃度の測定に水素炎イオン化型検出器(FID)を備えるガスクロマトグラフを用い、前記供試フィルタの下流側濃度の測定に光イオン化式電子捕獲型検出器(光イオン化式ECD)を備えるガスクロマトグラフを用い、上流側のガスクロマトグラフの管路は、その上流端と下流端とをそれぞれ、サンプリング管路の供試フィルタの上流側と下流側とに接続され、下流側のガスクロマトグラフの管路は、その上流側と下流側とをサンプリング管路の供試フィルタの下流側に接続されることを特徴とするよう素除去効率試験方法。
- 前記ガスクロマトグラフにおいて、光イオン化式電子捕獲型検出器(光イオン化式ECD)及び/又は水素炎イオン化型検出器(FID)に送られるキャリアガスの管路に、第1及び第2のカラムを設け、前記いずれかのカラムに対して前記キャリアガスの管路とは別の管路からキャリアガスを送るようにしてバックフラッシュを行うようにすることを特徴とする請求項1記載のよう素除去効率試験方法。
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