JP4226647B2 - 圧電膜とその成膜方法、及び圧電素子 - Google Patents
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本発明は特に、パイロクロア相の少ないペロブスカイト結晶を安定的に成長させることが可能な圧電膜の成膜方法、及び該成膜方法により成膜された圧電膜を提供することを目的とするものである。
前記ターゲットとして該ターゲットの組成のうち、Pb以外の元素の組成が、成膜する前記圧電膜の組成と略同一であり、且つ、Pbの組成が、前記成膜中に脱離するPbを含む前記圧電膜の組成と略同一であるターゲットを用い、
下記式(1)及び(2)を充足する範囲で成膜条件を決定することを特徴とするものである。
一般式AaBbO3・・・(P)
(式中、A:Aサイト元素であり、Pbを含む少なくとも1種の元素、
B:Bサイトの元素であり、Ti,Zr,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Sc,Co,Cu,In,Sn,Ga,Zn,Cd,Fe及びNiからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素、
O:酸素原子、
aが1.0であり、かつbが1.0である場合が標準であるが、aとbはペロブスカイト構造を取り得る範囲内で1.0からずれてもよい。)、
400≦Ts(℃)≦500・・・(1)、
30≦D(mm)≦80・・・(2)
(式(1)及び(2)中、Ts(℃)は成膜温度、D(mm)は基板とターゲットとの離間距離である。)
Pb元素については、スパッタリング特性上揮発しやすいことが知られている。従って、ターゲットにおいて、Pb元素の組成はスパッタリング成膜中に揮発等により膜中から脱離されるPb元素を含む圧電膜の組成と略同一組成とする。
本明細書において、「成膜温度Ts(℃)」は、成膜を行う基板の中心温度を意味するものとする。
本明細書において、「基板―ターゲット間距離」とは、ターゲット側の基板面における中心と、ターゲットとを、ターゲットに対して垂直となるように結んだ距離と定義する。複数のターゲットを用いて同時に成膜を行う場合は、それぞれの基板―ターゲット間距離の平均値とする。
前記ターゲットとして該ターゲットの組成のうち、Pb以外の元素の組成が、成膜する前記圧電膜の組成と略同一であり、且つ、Pbの組成が、前記成膜中に脱離するPbを含む前記圧電膜の組成と略同一であるターゲットを用い、
下記式(3)及び(4)を充足する範囲で成膜条件を決定することを特徴とするものである。
一般式AaBbO3・・・(P)
(式中、A:Aサイト元素であり、Pbを含む少なくとも1種の元素、
B:Bサイトの元素であり、Ti,Zr,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Sc,Co,Cu,In,Sn,Ga,Zn,Cd,Fe及びNiからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素、
O:酸素原子、
aが1.0であり、かつbが1.0である場合が標準であるが、aとbはペロブスカイト構造を取り得る範囲内で1.0からずれてもよい。)、
500≦Ts(℃)≦525・・・(3)、
60≦D(mm)≦75・・・(4)
(式(3)及び(4)中、Ts(℃)は成膜温度、D(mm)は基板とターゲットとの離間距離である。)
40≦D(mm)≦75・・・(5)
(式(5)中、Ts(℃)は成膜温度、D(mm)は基板とターゲットとの離間距離である。)
本発明において、0.5μm/h以上の成膜速度で成膜を実施することが好ましい。
Pba(Zrb1Tib2Xb3)O3・・・(P−1)
(式(P−1)中、XはV族及びVI族の元素群より選ばれた少なくとも1種の金属元素である。a>0、b1>0、b2>0、b3≧0。a=1.0であり、かつb1+b2+b3=1.0である場合が標準であるが、これらの数値はペロブスカイト構造を取り得る範囲内で1.0からずれてもよい。)
本発明の圧電膜の成膜方法は、成膜する膜の組成に応じた組成のターゲットと基板とを対向配置させ、プラズマを用いる気相成長法により、前記ターゲットの構成元素を放出させ、前記基板上に前記ターゲットの構成元素からなる圧電膜を成膜する圧電膜の成膜方法において、
下記式(1)及び(2)を充足する範囲で成膜条件を決定することを特徴とするものである。
400≦Ts(℃)≦500・・・(1)、
30≦D(mm)≦80・・・(2)
下記式(3)及び(4)を充足する範囲で成膜条件を決定することを特徴とするものである。
500≦Ts(℃)≦600・・・(3)、
30≦D(mm)≦100・・・(4)
一般式AaBbO3・・・(P)
(式中、A:Aサイト元素であり、Pbを含む少なくとも1種の元素、
B:Bサイトの元素であり、Ti,Zr,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Sc,Co,Cu,In,Sn,Ga,Zn,Cd,Fe及びNiからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素、
O:酸素原子、
aが1.0であり、かつbが1.0である場合が標準であるが、aとbはペロブスカイト構造を取り得る範囲内で1.0からずれてもよい。)
Pba(Zrb1Tib2Xb3)O3・・・(P−1)
(式(P−1)中、XはV族及びVI族の元素群より選ばれた少なくとも1種の金属元素である。a>0、b1>0、b2>0、b3≧0。a=1.0であり、かつb1+b2+b3=1.0である場合が標準であるが、これらの数値はペロブスカイト構造を取り得る範囲内で1.0からずれてもよい。)
Xは、VA族、VB族、VIA族、及びVIB族のいずれの金属元素でもよく、V,Nb,Ta,Cr,Mo,及びWからなる群より選ばれた少なくとも1種であることが好ましい。
すなわち、上記式(1)を充足する400≦Ts(℃)≦500の条件では、成膜温度Tsが相対的に低い条件のときには、ペロブスカイト結晶を良好に成長させるために基板−ターゲット間距離Dを相対的に短くする必要があり、成膜温度Tsが相対的に高い条件のときには、Pb抜けを抑制するために基板−ターゲット間距離Dを相対的に長くする必要がある。これを表したのが、上記式(2)である。上記(3)式を充足する500≦Ts(℃)≦600においては、成膜温度が比較的高温領域であるため、基板−ターゲット間距離Dの範囲は上限値が大きくなるが、傾向は同様である。
本発明の圧電膜の成膜方法を採用することで、装置条件が変わっても良質な圧電膜を成膜できる条件を容易に見出すことができ、良質な圧電膜を安定的に成膜することができる。
上記の本発明の圧電膜の成膜方法を適用することで、以下の本発明の圧電膜を提供することができる。
すなわち、本発明の圧電膜は、下記一般式(P)で表される1種又は複数種のペロブスカイト型酸化物からなる圧電膜(不可避不純物を含んでいてもよい。)において、
成膜する膜の組成に応じた組成のターゲットと基板とを対向配置させ、プラズマを用いて、前記ターゲットの構成元素を放出させ、該ターゲットの構成元素からなる膜を成膜する気相成長法により成膜されたものであり、
かつ、下記式(1)及び(2)、又は(3)及び(4)を充足する成膜条件で成膜されたものであることを特徴とするものである。
一般式AaBbO3・・・(P)、
(式中、A:Aサイト元素であり、Pbを含む少なくとも1種の元素、
B:Bサイトの元素であり、Ti,Zr,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Sc,Co,Cu,In,Sn,Ga,Zn,Cd,Fe及びNiからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素、
O:酸素原子、
aが1.0であり、かつbが1.0である場合が標準であるが、aとbはペロブスカイト構造を取り得る範囲内で1.0からずれてもよい。)、
400≦Ts(℃)≦500・・・(1)、
30≦D(mm)≦80・・・(2)
プラズマを用いる気相成長法により圧電膜を成膜する成膜方法であって、
プラズマ用いて、前記圧電膜の組成に応じた組成の材料からなるターゲットから、該ターゲットの構成元素を放出させて、前記ターゲットと対向配置された基板に前記ターゲットの構成元素からなる前記圧電膜を成膜する成膜方法によって成膜されたものであり、
下記式(3)及び(4)を充足する条件で成膜されたものであることを特徴とするものである。
一般式AaBbO3・・・(P)、
(式中、A:Aサイト元素であり、Pbを含む少なくとも1種の元素、
B:Bサイトの元素であり、Ti,Zr,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Sc,Co,Cu,In,Sn,Ga,Zn,Cd,Fe及びNiからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素、
O:酸素原子、
aが1.0であり、かつbが1.0である場合が標準であるが、aとbはペロブスカイト構造を取り得る範囲内で1.0からずれてもよい。)、
500≦Ts(℃)≦600・・・(3)、
30≦D(mm)≦100・・・(4)
Pba(Zrb1Tib2Xb3)O3・・・(P−1)
(式(P−1)中、XはV族及びVI族の元素群より選ばれた少なくとも1種の金属元素である。a>0、b1>0、b2>0、b3≧0。a=1.0であり、かつb1+b2+b3=1.0である場合が標準であるが、これらの数値はペロブスカイト構造を取り得る範囲内で1.0からずれてもよい。)
図2を参照して、本発明に係る実施形態の圧電素子及びこれを備えたインクジェット式記録ヘッド(液体吐出装置)の構造について説明する。図2はインクジェット式記録ヘッドの要部断面図(圧電素子の厚み方向の断面図)である。視認しやすくするため、構成要素の縮尺は実際のものとは適宜異ならせてある。
上部電極50の主成分としては特に制限なく、下部電極30で例示した材料、Al,Ta,Cr,及びCu等の一般的に半導体プロセスで用いられている電極材料、及びこれらの組合せが挙げられる。
図3及び図4を参照して、上記実施形態のインクジェット式記録ヘッド3を備えたインクジェット式記録装置の構成例について説明する。図3は装置全体図であり、図4は部分上面図である。
大きめの用紙に本画像とテスト印字とを同時に並列にプリントする場合には、カッター148を設けて、テスト印字の部分を切り離す構成とすればよい。
インクジェット式記録装置100は、以上のように構成されている。
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内において、適宜設計変更可能である。
(実施例1)
図1に示したスパッタリング装置を用い、真空度0.5Pa、Ar/O2混合雰囲気(O2体積分率2.5%)の条件下で、Pb1.3Zr0.52Ti0.48O3のターゲットを用いて、PZT又はNbドープPZTからなる圧電膜の成膜を行った。以降、NbドープPZTは「Nb−PZT膜」と略記する。
図6〜図10に示すように、成膜温度Ts=525℃の条件では、基板−ターゲット間距離D=40mm〜100mmの範囲内において、結晶配向性を有するペロブスカイト結晶が得られた。図5に対応させると、成膜速度0.5μm/h〜1.2μm/hであり、良好な製造効率でペロブスカイト結晶が得られていることになる。
成膜温度Ts=420℃、基板−ターゲット間距離D=60mmとし、その他の条件は実施例1と同様にしてPZT膜を成膜した。
この条件では、僅かにパイロクロア相を含むものの、(100)配向の、良好な結晶配向性を有するペロブスカイト結晶が得られた。
図11に、実施例1及び2のすべてのサンプル及びその他の条件で成膜したサンプルについて、成膜温度Tsを横軸にし、基板―ターゲット間距離Dを縦軸にして、XRD測定結果をプロットした
図11には、PZT膜又はNb−PZT膜においては、下記式(1)及び(2)、又は(3)及び(4)を充足する範囲で成膜条件を決定することで、パイロクロア相の少ないペロブスカイト結晶を安定的に成長させることができ、しかもPb抜けを安定的に抑制することができ、結晶構造及び膜組成が良好な良質な圧電膜を安定的に成膜できることが示されている。
400≦Ts(℃)≦500・・・(1)、
30≦D(mm)≦80・・・(2)、
500≦Ts(℃)≦600・・・(3)、
30≦D(mm)≦100・・・(4)
2 圧電素子
3、3K,3C,3M,3Y インクジェット式記録ヘッド(液体吐出装置)
20 基板
30、50 電極
40 圧電膜
70 インクノズル(液体貯留吐出部材)
71 インク室(液体貯留室)
72 インク吐出口(液体吐出口)
100 インクジェット式記録装置
Claims (5)
- 成膜する膜の組成に応じた組成のターゲットと基板とを対向配置させ、プラズマを用いるスパッタリング法により、前記ターゲットの構成元素を放出させ、前記基板上に前記ターゲットの構成元素からなり、下記一般式(P)で表される1種又は複数種のペロブスカイト型酸化物からなる(不可避不純物を含んでいてもよい。)圧電膜を成膜する方法において、
前記ターゲットとして該ターゲットの組成のうち、Pb以外の元素の組成が、成膜する前記圧電膜の組成と略同一であり、且つ、Pbの組成が、前記成膜中に脱離するPbを含む前記圧電膜の組成と略同一であるターゲットを用い、
下記式(1)及び(2)を充足する範囲で成膜条件を決定することを特徴とする圧電膜の成膜方法。
一般式AaBbO3・・・(P)
(式中、A:Aサイト元素であり、Pbを含む少なくとも1種の元素、
B:Bサイトの元素であり、Ti,Zr,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Sc,Co,Cu,In,Sn,Ga,Zn,Cd,Fe及びNiからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素、
O:酸素原子、
aが1.0であり、かつbが1.0である場合が標準であるが、aとbはペロブスカイト構造を取り得る範囲内で1.0からずれてもよい。)、
400≦Ts(℃)≦500・・・(1)、
30≦D(mm)≦80・・・(2)
(式(1)及び(2)中、Ts(℃)は成膜温度、D(mm)は基板とターゲットとの離間距離である。) - 成膜する膜の組成に応じた組成のターゲットと基板とを対向配置させ、プラズマを用いるスパッタリング法により、前記ターゲットの構成元素を放出させ、前記基板上に前記ターゲットの構成元素からなり、下記一般式(P)で表される1種又は複数種のペロブスカイト型酸化物からなる(不可避不純物を含んでいてもよい。)圧電膜を成膜する方法において、
前記ターゲットとして該ターゲットの組成のうち、Pb以外の元素の組成が、成膜する前記圧電膜の組成と略同一であり、且つ、Pbの組成が、前記成膜中に脱離するPbを含む前記圧電膜の組成と略同一であるターゲットを用い、
下記式(3)及び(4)を充足する範囲で成膜条件を決定することを特徴とする圧電膜の成膜方法。
一般式AaBbO3・・・(P)
(式中、A:Aサイト元素であり、Pbを含む少なくとも1種の元素、
B:Bサイトの元素であり、Ti,Zr,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Sc,Co,Cu,In,Sn,Ga,Zn,Cd,Fe及びNiからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素、
O:酸素原子、
aが1.0であり、かつbが1.0である場合が標準であるが、aとbはペロブスカイト構造を取り得る範囲内で1.0からずれてもよい。)、
500≦Ts(℃)≦525・・・(3)、
60≦D(mm)≦75・・・(4)
(式(3)及び(4)中、Ts(℃)は成膜温度、D(mm)は基板とターゲットとの離間距離である。) - 下記式(1)及び(5)を充足する範囲で成膜条件を決定することを特徴とする請求項1に記載の圧電膜の成膜方法。
400≦Ts(℃)≦500・・・(1)、
40≦D(mm)≦75・・・(5)
(式(1)及び(5)中、Ts(℃)は成膜温度、D(mm)は基板とターゲットとの離間距離である。) - 0.5μm/h以上の成膜速度で成膜を実施することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の圧電膜の成膜方法。
- 前記1種又は複数種のペロブスカイト型酸化物が、下記式(P−1)で表されることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の圧電膜の成膜方法。
Pba(Zrb1Tib2Xb3)O3・・・(P−1)
(式(P−1)中、XはV族及びVI族の元素群より選ばれた少なくとも1種の金属元素である。a>0、b1>0、b2>0、b3≧0。a=1.0であり、かつb1+b2+b3=1.0である場合が標準であるが、これらの数値はペロブスカイト構造を取り得る範囲内で1.0からずれてもよい。)
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