JP4211632B2 - 中空糸分離膜モジュールの製造方法及び中空糸分離膜モジュール - Google Patents
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Description
(1)多数本の中空糸分離膜からなる中空糸束であって、中空糸束4の長手方向の所定位置で中空糸分離膜の隙間が硬化性粘性材料によって塞がれた中空糸束を形成する工程、
(2)前記硬化性粘性材料を少なくとも部分的に硬化させて管板形成用硬化性樹脂に対する液上がり防止部5を形成する工程、(この段階が図2(a)の状態)
(3)前記液上がり防止部5が形成された中空糸束4を容器内へ収納した後で(この段階が図2(b)の状態)、管板形成用硬化性樹脂を前記液上がり防止部によって塞き止められて液上がりが生じないように注入する工程、次いで、
(4)硬化性樹脂を硬化させて管板2を形成する工程(この段階が図2(c)の状態)
通常の加熱硬化条件は室温〜200℃の温度範囲で数時間かけて複数段階的に昇温する方法が採用され、モジュールの使用温度以上の温度で熱処理しておくことが好ましい。
前記中空糸分離膜エレメントの形態は特に限定されるものではなくて、公知の形態のものが好適に用いられるが、例えば、管板は中空糸束の両端にあっても一方の端部だけでもよく、中空糸の一方の端部は閉塞されたものでもよく、中空糸束の略中心部に芯管を備えていてもよく、中空糸束の外周にフィルムが巻き付けられていてもよく、また容器(内套)に収納されていてもよい。
代表的な中空糸分離膜エレメントの一例の概略図(断面の概略図)を図4に示す。この中空糸分離膜エレメントの例では容器(内套)に収納されている。
中空糸分離膜モジュールの容器や芯管などは、所定の強度、気密性および耐圧性を備えていれば特に限定はなく、金属、プラスチック、繊維強化プラスチック、または、セラミックス等により形成できる。また、必要に応じて、接着剤やボルトナットやパッキン類等が用いられて構成される。
代表的な中空糸分離膜モジュールの一例の概略図(断面の概略図)を図5示す。この中空糸分離膜モジュールでは前記図4で示した内套を有する中空糸分離膜エレメントを本体とキャップからなる容器内に収納したものである。
非対称ポリイミド中空糸膜を加熱処理して得られた非対称部分炭素化中空糸分離膜を用いた。この非対称部分炭素化中空糸分離膜は特開2000−342944号公報の実施例1に記載された方法に準じて製造した。この非対称部分炭素化中空糸分離膜は外径が340μm、内径が260μmであり中空糸の状態での引張試験(装置:オリエンテック株式会社製 TENSILON/UTM−II−20、サンプル有効長:20mm、引張り速さ:10mm/min、測定温度:23℃)を行った時の破断時の引張強さが5.5kgf/mm2、伸びが1.2%で、120℃における窒素ガスの透過速度は2×10−4cm3(STP)/cm2・sec・cmHgであった。この非対称部分炭素化中空糸分離膜を60本束ねて中空糸束(長さは250mm)を形成した。中空糸束の端部の中空糸分離膜の開口はエポキシ系速硬化接着剤を用いて封止した。次いで、中空糸束の両端部より70〜85mmの所定位置に硬化性粘性材料の株式会社スリーボンド製のTHREEBOND1215(見かけ粘度:20Pa・s、硬化後のJISA型硬さ:45)を中空糸分離膜間の隙間を塞ぐようにヘラを用いて塗布し、その状態で室温で24時間静置して少なくとも粘性がなくなるまで硬化させて、両端から70〜85mmに2個の液上がり防止部を有し有効膜面積が51cm2の中空糸束を形成した。この中空糸束をモジュールを用いて製作した分離膜モジュールは、有効膜面積から換算して、供給圧2kgf/cm2(ゲージ圧)、120℃における窒素ガスの透過流量は90cm3(STP)/minが設計値である。
管板形成用硬化性樹脂として、グリシジル型多官能樹脂(ジャパンエポキシレジン株式会社製のエピコート604)と脂環族アミン(BASF株式会社製のLarominC260)とを重量比で100:46で混合したものを用い、前記混合物を、前記導入孔から前記中空糸束の液上がり防止部と容器と注形型で囲まれた管板を形成する所定の空間に注入した。注入後、60℃で4時間、120℃で1時間加熱処理して硬化させた。硬化後、注形型から外した容器(内套)と一体化した中空糸束の端部に形成された管板は、切削加工して中空糸分離膜端部を開口させ、寸法を調整した。中空糸束の反対の端部も同様の操作により管板を形成し、内套に中空糸束が収納された中空糸分離膜エレメントを得た。
硬化性粘性材料として、セメダイン株式会社製のPM155(見かけ粘度:350Pa・s、硬化後のJISA型硬さ:45)を用いた以外は、実施例1と同様の操作によって、中空糸分離膜モジュールを得た。この中空糸分離膜モジュールを用いて、供給圧2kgf/cm2(ゲージ圧)、120℃における窒素ガスの透過流量を測定したところ91cm3(STP)/minであり、ほぼ設計どおりの有効膜面積が確保されていた。さらに、この中空糸分離膜モジュールを解体して管板部を観察したところ、管板の液上がりは液上がり防止部により完全に防止されていた。
液上がり防止部を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作によって、中空糸分離膜を得た。
この中空糸分離膜モジュールは液上がり防止部がないので、有効膜面積から換算して、供給圧2kgf/cm2(ゲージ圧)、120℃における窒素ガスの透過流量は113cm3(STP)/minが設計値である。
この中空糸分離膜モジュールを用いて、供給圧2kgf/cm2(ゲージ圧)、120℃における窒素ガスの透過流量を測定したところ、透過流量は28cm3(STP)/minであり、設計値の25%に過ぎなかった。さらに、この中空糸分離膜モジュールを解体して管板部を観察したところ、管板の液上がりによって有効膜面積が減少していることが認められた。
2:管板
3:容器
4:中空糸束
5:液上がり防止部
6:注形型
7:導入管
8:注入した管板形成用硬化性樹脂
9:容器の本体
10:容器のキャップ
11:供給ガス供給口
12:非透過ガス排出口
13:透過ガス排出口
Claims (3)
- (1)多数本の中空糸分離膜からなる中空糸束であって、中空糸束の長手方向の所定位置で中空糸束の中空糸分離膜間の隙間が、25℃における見掛け粘度が10〜400Pa・sの範囲であり、シリコーン、ポリアクリル、ポリサルファイド、ポリウレタン、及びそれらの変性物のいずれかを含有した硬化性樹脂組成物によって塞がれた中空糸束を形成し、
(2)前記硬化性樹脂組成物を少なくとも部分的に硬化させて管板形成用熱硬化性樹脂に対する液上がり防止部を形成し、
(3)前記液上がり防止部が形成された中空糸束を容器内へ収納した後で、管板形成用熱硬化性樹脂を前記液上がり防止部と接触して液上がりが生じないように注入し、次いで、
(4)熱硬化性樹脂を熱硬化させて管板を形成する
ことを特徴とする中空糸ガス分離膜モジュールの製造方法。 - 硬化後の液上がり防止部のJISA型硬さが20〜80の範囲であることを特徴とする前記請求項1に記載の中空糸ガス分離膜モジュールの製造方法。
- 中空糸束に、中空糸束の長手方向の所定位置で中空糸束の中空糸分離膜間の隙間が、25℃における見掛け粘度が10〜400Pa・sの範囲であり、シリコーン、ポリアクリル、ポリサルファイド、ポリウレタン、及びそれらの変性物のいずれかを含有した硬化性樹脂組成物によって塞がれ、前記硬化性樹脂組成物を少なくとも部分的に硬化させた管板形成用熱硬化性樹脂に対する液上がり防止部が形成されていることを特徴とするガス分離膜モジュール。
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