JP4198091B2 - 発光素子封止用樹脂組成物 - Google Patents
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Description
従来、赤色、緑色発光LEDの発光素子用封止剤としては、接着性が高く力学的な耐久性が優れているため、酸無水物系硬化剤を用いたエポキシ樹脂が広く用いられてきた。しかし、かかるエポキシ樹脂系封止剤は青色から紫外の低波長領域の光に対する光線透過率が低く、また、光劣化により着色が起こり、低波長領域の光に対する耐光性が低いと言う課題を有していた。この欠点を克服するために、主として脂環式炭化水素系エポキシ樹脂を用いるいくつかの提案がなされている(特許文献1、特許文献2、特許文献3)が未だその耐光性レベルは不十分であり、更なる改良が求められている。
一方、低波長領域の光に対する耐光性が高い封止剤としてシリコーン樹脂が使用されているが、一般にシリコーン樹脂系封止剤は接着性が低く、発光時と消光時のON−OFFや装置の設置条件などによって大幅な熱履歴を受ける場合の多い発光素子では、熱膨張率の違いによる素子と封止剤の剥離、それに伴う水分の浸入、素子の劣化などの弊害をもたらす場合がしばしば見受けられたため、シリコーン樹脂と接着性に優れるエポキシ樹脂を併用する提案等がなされている(特許文献4)。素子と封止剤の接着性に求められる性能は、当然のことながら用途に依るが、白色LED、液晶ディスプレイのバックライト、一般照明など、外気に晒されたり、長時間連続して用いられたりする用途には、残念ながら未だ接着性は不十分であり、その向上が強く求められている。
同じ構造で芳香族炭化水素系エポキシ基を有する変性シリコーンならば、例えば、特許文献5、特許文献6、特許文献7等特許が開示されているし、芳香族炭化水素部分を脂環式炭化水素に置き換えれば耐光性が向上することは、特許文献1、特許文献2、特許文献3に見られるごとく、当業者にとっては常識であったから、接着性の良否が、本件検討の最大の眼目となることは衆目の一致するところであった。
例えば、特許文献8、特許文献9、特許文献10、特許文献11に見られるごとく、剥離剤あるいは抗付着性コーティング剤としての用途が多く、他の用途としては、樹脂添加剤(特許文献12、特許文献13、特許文献14)、ガスケット(特許文献15、特許文献16)、住宅用シール剤(特許文献17)など、シリコーン樹脂の一般的な用法の範疇に属する用途である。
接着性がある程度犠牲になることは覚悟の範囲ではあったが、剥離剤に用いるほどまで接着性が低下するようでは、高い接着性が求められる発光素子封止用途にはとても使えるものではないと判断せざるを得なかった。
従って、接着性が低いことが特徴である脂環式炭化水素系エポキシ変性シリコーンを、高い接着性が必須である発光素子封止用に用いる方針で研究開発を行うことは、先行技術調査を実施し得る当業者であれば、常識的にはあり得ない話であった。
さらに、検討を重ねた結果、脂環式炭化水素系エポキシ基に限定しなくても、脂環式炭化水素基とエポキシ基を両方具備した変性シリコーンであれば、所望の性能を獲得できることを見出し、本件発明をなした。
本発明に使用される変性ポリシロキサンは、エポキシ基、脂環式炭化水素基を含有する。変性ポリシロキサンの構造は、鎖状、環状、分岐状、ラダー状の何れでも構わない。
変性ポリシロキサンを化学式で表せば下式(a)の様になる。
(RaRbRcSiO1/2)M・(RdReSiO2/2)D・(RfSiO3/2)T・(RgSiO4/2)Q
(a)
(但し、D/(M+D+T+Q)=0.1〜1、M/(M+D+T+Q)=0〜0.5、T/(M+D+T+Q)=0〜0.4、Q/(M+D+T+Q)=0〜0.1が好ましい。また、Ra〜Rgはそれぞれ独立に、次に挙げたものの中から選択される置換基が好ましく、複数の同じ構造ユニットにおいて異なるものを選択することができる。即ち、例えば複数あるRdが互いに異なる置換基であっても構わない。
Ra〜Rgとしては、水素、ヒドロキシル基、ハロゲン基、あるいは炭素数が1〜25の有機基が例示される。)
これら変性ポリシロキサンは一種でも構わないし、2種以上を混合しても構わない。
本発明に使用される変性ポリシロキサンとしては、耐光性に優れることから、エポキシ基を有する置換基とポリシロキサンとがSi-C結合を介して結合している変性ポリシロキサンが好ましい。化学式(以下本願において平均組成式を示す)(1)、化学式(2)で示される鎖状あるいは環状の変性ポリシロキサンが更に好ましい。
R1は好ましくは炭素数1〜25の炭化水素基であり、更に好ましくは炭素数1〜20の脂肪族または脂環式炭化水素基、一層好ましくはメチル基である。R1に用いられる有機基は1種類でも数種の混合でも良い。
R2はエポキシ基を有する置換基であり、特に化学式(3)あるいは化学式(4)で示される構造が好ましく、1分子中に2以上有することが好ましい。1分子中に2以上有することで硬化物としたときに十分な架橋密度が得られ、高い耐光性、耐熱性が得られる。
R3は好ましくは炭素数が6〜20の脂環式炭化水素基であり、具体例としてはシクロヘキシル基やノルボルニル基があげられる。
化学式(3)で示される置換基が高い耐光性、耐熱性が得られ特に好ましく、エチニルシクロヘキセンオキシド基が更に好ましい。置換基は1種類でも数種の混合でも良い。
R5の具体例としては、エーテル結合およびまたはエステル結合が結合していても良いアルキレン基であり、例えば、-CH2-、-CH2-CH2-、-CH2-CH2-O-、-CH2-CH2-CH2-O-、-CH2-CH2-COO-CH2-等が挙げられる。
R6は好ましくは炭素数1〜25の炭化水素基または炭素数1〜25のアルコキシル基であり、更に好ましくは炭素数1〜20の脂肪族または脂環式炭化水素基または炭素数1〜20の脂肪族または脂環式アルコキシル基、いっそう好ましくはメチル基またはメトキシ基である。R6に用いられる有機基は1種類でも数種の混合でも良い。
R7はエポキシ基を有する置換基であり、特に化学式(8)あるいは化学式(9)で示される構造が好ましく、1分子中に2以上有することが好ましい。1分子中に2以上有することで硬化物としたときに十分な架橋密度が得られ、高い耐光性、耐熱性が得られる。
R8は好ましくは炭素数が6〜20の脂環式炭化水素を有するアルコキシ基であり、具体例としてはオキシシクロヘキシル基やオキシノルボルニル基があげられる。
R11の具体例としては、エーテル結合およびまたはエステル結合が結合していても良いオキシアルキレン基であり、例えば、-O-CH2-、-O-CH2-CH2-、-O-CH2-CH2-O-、-O-CH2-CH2-CH2-O-、-O-CH2-CH2-COO-CH2-、-O-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-COO-CH2-等が挙げられる。
ハイドロシリレーション反応は、必要に応じて触媒の存在下、Si−H基含有オルガノポリシロキサンにビニル基含有化合物を段階的にあるいは一度に反応させる方法である。
ビニル基含有化合物としてはエポキシ基含有ビニル化合物とその他のビニル化合物が挙げられる。
その他のビニル化合物としては、反応後に脂環式炭化水素基を生成するビニル化合物であれば特に制限無く使用できるが、例えば、ノルボルネン、ノルボルナジエン、ジシクロペンタジエン、ビニルシクロヘキサン、ビニルシクロヘキセン、ビニルデカヒドロナフタレン、1、2、4-トリビニルシクロヘキサン等のビニル基含有炭化水素や、トリアリルイソシアヌレート等が挙げられ、ノルボルネン、ビニルシクロヘキサンなどが好ましく例示される。これらのうち、1種を用いても数種類を組み合わせて用いても良い。
触媒量は、用いるSi−H含有オルガノポリシロキサン、用いるエポキシ基含有ビニル化合物、用いるビニル化合物の反応性により大きく異なるため、一義的には決められないが、一般的には、Si−Hあるいはビニル基のモル数に対してモル数換算で10ppm〜10%程度用いられる。
本発明で得られる変性ポリシロキサン中には、上記触媒以外にも、反応装置から溶出するFeなどが混入している場合が想定され、例えば、SUS316合金を用いると、Fe以外にも、Ni、Cr、Moなどが溶出する場合がある。本願発明者らの検討では、これらの金属、中でも遷移金属成分が、耐光性を低下させる一因となることが判った。
工業的製造を考慮するならば、これら遷移金属成分の含有量の合計を規定しておくことは重要であり、本願請求項には遷移金属成分の合計を規定したが、およそ金属成分としては、残留触媒が大半を占める場合もある。また、実験室で合成する場合にはガラス製反応器を用いる場合が大半であり、その場合は、当然のことながら残留触媒に留意すればよい。
金属成分を低減させる方法としては、反応後の反応液を、活性炭、シリカゲル、アルミナ粉、イオン交換樹脂などの吸着剤に通して、金属成分を吸着除去する方法が一般的であり、本願の場合にも好ましく例示される。合成反応の仕込み時に、投入する触媒量を減らしてしまう方法も簡便であり、本願主旨を実現する方法として例示される。 反応温度は特に制限はないが、反応の速度と収率の観点から10〜200℃が好ましく、より好ましくは30〜150℃、特に好ましくは、50〜120℃である。反応は無溶媒下でも進行するが溶媒を使用しても良い。溶媒としては、ジオキサン、テトラヒドロフラン、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のエーテル系溶媒、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン系溶媒、トルエン、キシレン、シクロヘキサン等の炭化水素系溶媒、酢酸エーテル、酢酸ブチル等のエステル系溶媒、ブチルセロソルブ、ブチルカルビトール等のアルコール系溶媒等が使用される。中でもエーテル系溶媒、エステル系溶媒、ケトン系溶媒、炭化水素系溶媒が好ましく、ジオキサン、メチルイソブチルケトン、トルエン、キシレン、酢酸ブチルが原料の溶解性と溶媒回収性から特に好ましい。
未反応物の極性が、ポリシロキサンと大きく異なる場合には、極性が異なり相分離する溶媒同士を組み合わせて、抽出により、未反応物を分離することもでき、実施例にも示したように、アセトニトリル−ヘキサン系などが例示される。
このように、未反応の原料や触媒を除くために、精製操作を行うことが望ましい。精製することにより着色を抑え、また、ゲル化に代表される保存時の安定性を向上させることもできて好都合である。
縮合反応性基含有オルガノポリシロキサンとしては、特に制限はないが、例えば、縮合反応性基含有ポリメチルシロキサン、縮合反応性基含有ポリエチルシロキサン、縮合反応性基含有ポリエチルメチルシロキサン、縮合反応性基含有ポリオクチルメチルシロキサン等の芳香族不含縮合反応性基含有オルガノポリシロキサン、縮合反応性基含有ポリフェニルシロキサン、縮合反応性基含有ポリフェニルメチルシロキサン等の芳香族含有縮合反応性基含有オルガノポリシロキサン等が例示される。芳香族不含縮合反応性基含有オルガノポリシロキサンが耐光性に優れ、好ましい。これら縮合反応性基含有オルガノポリシロキサンは、直鎖状、環状、分岐状、ラダー状の構造の何れでも構わない。縮合反応性基含有オルガノポリシロキサンは、単独でも構わないし、複数の併用でも構わない。
エポキシ基含有ヒドロキシ化合物としては、例えばグリシドール、ヒドロキシエチルグリシジルエーテル、ヒドロキシメチルシクロヘキセンオキシド、ヒドロキシシクロヘキセンオキシド、及び上記エポキシ基含有ヒドロキシ化合物のカプロラクトン変性品等が挙げられ、少なくとも1種のエポキシ基含有ヒドロキシ化合物が使用される。
その他のヒドロキシ化合物としては、反応後に脂環式炭化水素基を生成するヒドロキシ化合物であればよく、例えば、シクロペンタノール、シクロヘキサノール、シクロヘプタノール、シクロオクタノール、ノルボルネオール及びそのメチル誘導体等が挙げられる。なかでも入手の容易さ等からシクロヘキサノールが好ましい。
反応温度は特に制限はないが、反応の速度と収率の観点から10〜200℃が好ましく、より好ましくは40〜160℃、特に好ましくは、60〜130℃である。反応は無溶媒下でも進行するが溶媒を使用しても良い。溶媒として、ジオキサン、メチルイソブチルケトン、トルエン、キシレン、酢酸ブチル等が使用される。
APHA色度が50を上回るような変性ポリシロキサンでは、本願発明者らが検討したところでは、側鎖官能基の分解反応などによる色度のさらなる低下が著しく、発光素子封止用に用いることは、使用中の色調変化や輝度低下が酷くなるため、使用困難である。
APHA色度はASTM−D−1209番測定方法にて、規定濃度の白金−コバルト基準にて測定することができる。
本願発明においては、エポキシ基と脂環式炭化水素基の合計のモル数に対するSi−Oユニットのモル数の比は、1:1000以上であり、この範囲であれば、充分な強度を持つ硬化物を得ることができて好ましい。
本発明では、さらにエポキシ樹脂を用いることで封止剤と発光素子との密着性を高めることができる。
芳香族グリシジルエーテルは、例えば、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールAD、ビスフェノールS、テトラメチルビスフェノールA、テトラメチルビスフェノールF、テトラメチルビスフェノールAD、テトラメチルビスフェノールS、テトラブロモビスフェノールA、テトラクロロビスフェノールA、テトラフルオロビスフェノールA等のビスフェノール類をグリシジル化したビスフェノール型エポキシ樹脂、ビフェノール、ジヒドロキシナフタレン、9,9-ビス(4-ヒドロキシフェニル)フルオレン等のその他の2価フェノール類をグリシジル化したエポキシ樹脂、1,1,1-トリス(4-ヒドロキシフェニル)メタン、4,4-(1-(4-(1-(4-ヒドロキシフェニル)-1-メチルエチル)フェニル)エチリデン)ビスフェノール等のトリスフェノール類をグリシジル化したエポキシ樹脂、1,1,2,2,-テトラキス(4-ヒドロキシフェニル)エタン等のテトラキスフェノール類をグリシジル化したエポキシ樹脂、フェノールノボラック、クレゾールノボラック、ビスフェノールAノボラック、臭素化フェノールノボラック、臭素化ビスフェノールAノボラック等のノボラック類をグリシジル化したノボラック型エポキシ樹脂等が挙げられる。
脂環式エポキシ樹脂としては、3,4エポキシシクロヘキシルメチル-3’,4’-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、2,2-ビス(ヒドロキシメチル)-1-ブタノールの1,2-エポキシ-4-(2-オキシラニル)シクロヘキサン付加物、ビス(3,4-エポキシシクロヘキシルメチル)アジペート等が例示される。
その他のエポキシ樹脂としては、ダイマー酸グリシジルエステル、ヘキサヒドロフタル酸グリシジルエステル等のグリシジルエステル類、トリグリシジルイソシアヌレート等のグリシジルアミン類、エポキシ化大豆油、エポキシ化ポリブタジエン等の線状脂肪族エポキサイド等が例示される。
エポキシ樹脂の使用量は、変性ポリシロキサン100質量部に対して0.1〜100質量部である。より好ましくは1〜100質量部であり、更に好ましくは1〜80質量部である。エポキシ樹脂を使用することにより、発光素子との密着性に一層優れた封止剤が得られる。
エポキシ樹脂用硬化剤の使用量は、好ましくは変性ポリシロキサン100質量部に対して1〜200質量部である。より好ましくは2〜100質量部である。
使用量が1〜200質量部の範囲で、架橋反応が十分に進み、耐光性、耐熱性に優れ、低い水分透過性の封止剤が得られる。
本発明の硬化性組成物は、上記成分以外に必要に応じて、硬化促進剤、消泡剤、着色剤、蛍光体、変性剤、変色防止剤、無機フィラー、シランカップリング剤、光拡散剤、熱伝導性フィラー等の従来公知の添加剤を適宜配合することができる。
本願発明に用いる硬化方法は公知の方法を用いることができる。
紫外線(UV)を照射することによって硬化させる方法も本願では好ましく例示される。
本願発明においては、必要に応じて、減圧下で硬化させたり、窒素、炭酸ガス、アルゴンやヘリウムなどの不活性ガスなどの雰囲気下で硬化させたりする方法も用いてもよい。
本発明の硬化性組成物を用いては発光素子を封止し、発光ダイオードが形成される。
本発明の発光ダイオードは、発光素子を本発明の硬化性組成物で封止することで製造することができる。この場合の封止は、発光素子を本発明の硬化性組成物のみで封止しても構わないが、他の封止剤と併用して封止することもできる。併用する場合、本発明の硬化性組成物で封止した後、その周囲を他の封止剤で封止しても良いし、他の封止剤で封止した後、その周囲を本発明の硬化性組成物で封止しても構わない。他の封止剤としては、例えば、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、ウレア樹脂、イミド樹脂、ガラス等が挙げられる。
本発明の発光ダイオードは、従来公知の方法で性能の向上を図ることができる。性能の向上方法としては、例えば、発光素子背面に光の反射層あるいは集光層を設ける方法、補色着色部を底部に形成する方法、主発光ピークより短波長の光を吸収する層を発光素子上に設ける方法、発光素子を封止した後更に硬質材料でモールディングする方法、発光ダイオードを貫通孔に挿入して固定する方法、発光素子をフリップチップ接続等によってリード部材等と接続して基板方向から光を取り出す方法等が挙げられる。
本発明の発光ダイオードは、例えば、液晶ディスプレイ等のバックライト、照明、各種センサー、プリンター、コピー機等の光源、車両用計器光源、信号灯、表示灯、表示装置、面状発光体の光源、ディスプレイ、装飾、各種ライト等として有用である。
評価方法は以下の通りとする。
(1)エポキシ当量
1当量のエポキシ基を含むエポキシ樹脂の質量(g)であり、JIS K−7236に準拠して求めた。
(2)色数
ASTM−D−1209に準拠して、APHA標準液と目視比較することにより求めた。
(3)元素含有量
含有金属量の分析は四重極ICP質量分析装置(Thermo Elemental製:X7-ICP-MS)を用いて測定した。
(4)初期光線透過率
厚さ2mmの硬化物を用い、350nm、400nm、450nmの光線透過率を日本分光(株)社製JASCO V−550により測定し、光線透過率が80%以上を◎、70〜80%を○、50〜70%を△、50%未満を×とした。
(5)耐光性
光ファイバーを経由してUV照射装置(ウシオ電機製:SP-7)から100℃一定にした恒温乾燥機中の厚さ2mmの硬化物にUV光を照射できるようにセットする。
365nmバンドパスフィルターを用いて、330〜410nmの光を、2W/cm2になるように照射する。
照射開始後、80時間以上硬化物が着色しないものを◎、40〜80時間で着色するものを○、40時間以内で着色するものを×とした。
還流冷却器、温度計及び撹拌装置を有する1Lの反応器にメチルハイドロジェンシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(分子量2780,Si−H:20.7個/分子)100g、ジオキサン200gを入れ、窒素雰囲気で、撹拌下80℃に加熱した。これに白金ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の0.22質量%ジオキサン溶液を0.6g添加した後、ノルボルネン(和光純薬製:試薬特級)の20質量%ジオキサン溶液92gを40分かけて滴下し、さらに80℃で1時間撹拌を続けた。これに白金ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の0.22質量%ジオキサン溶液を0.4g添加した後、ビニルシクロヘキセンオキシド(ダイセル化学工業株式会社製:セロキサイド2000)の20質量%ジオキサン溶液347gを120分かけて滴下し、さらに80℃で1時間撹拌を続けた。
得られた変性ポリシロキサンのエポキシ当量は342であり、1分子中に平均約15個のエポキシ基を有していた。Pt含量は3.4ppmであった。
還流冷却器、温度計及び撹拌装置を有する1Lの反応器にメチルハイドロジェンシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(分子量3140,Si−H:13.9個/分子)100g、ジオキサン200gを入れ、窒素雰囲気で、撹拌下80℃に加熱した。これに白金ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の0.22質量%ジオキサン溶液を0.4g添加した後、ノルボルネン(和光純薬製:試薬特級)の20質量%ジオキサン溶液55gを20分かけて滴下し、さらに80℃で30分撹拌を続けた。これに白金ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の0.22質量%ジオキサン溶液を0.2g添加した後、ビニルシクロヘキセンオキシド(ダイセル化学工業株式会社製:セロキサイド2000)の20質量%ジオキサン溶液217gを80分かけて滴下し、さらに80℃で1時間撹拌を続けた。
得られた変性ポリシロキサンのエポキシ当量は463であり、1分子中に平均約10個のエポキシ基を有していた。Pt含量は2.8ppmであった。
還流冷却器、温度計及び撹拌装置を有する1Lの反応器にシラノール末端ポリジメチルシロキサン(分子量550、OH当量345g/eq)100g、ジオキサン100gを入れ、窒素雰囲気で、撹拌下80℃に加熱した。これにメチルトリメトキシシラン39.5gとテトライソプロピルチタネート0.08gの混合液を30分かけ添加し、その後1時間攪拌を続けた。これにシクロヘキサノール8gを10分かけて添加し、その後20分間撹拌を続けた。続いて4−ヒドロキシメチレンシクロヘキセンオキサイド62gを30分かけて添加し、その後100℃で3時間攪拌を続けた。
得られた変性ポリシロキサンのエポキシ当量は386であり、1分子中に平均約2.7個のエポキシ基を有していた。その色数(APHA)は45であった。
合成例1で得られた変性ポリシロキサン100部にメチルヘキサヒドロ無水フタル酸44部、ジアザビシクロウンデセンオクチル酸塩1部を混合し、全体が均一になるまで撹拌後、脱泡して硬化性組成物−1を得た。この組成物を深さ2mmの型に流し込み、120℃で2時間、更に150℃で2時間硬化反応を行い、硬化物を得た。得られた硬化物の性能を表1に示す。
合成例2で得られた変性ポリシロキサン90部、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(エポキシ当量134)10部、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸41部、ジアザビシクロウンデセンオクチル酸塩1部を混合し、全体が均一になるまで撹拌後、脱泡して硬化性組成物を得た。この組成物を深さ2mmの型に流し込み、120℃で2時間、更に150℃で2時間硬化反応を行い、硬化物を得た。得られた硬化物の性能を表1に示す。
合成例3で得られた変性ポリシロキサン100部にメチルヘキサヒドロ無水フタル酸39部、ジアザビシクロウンデセンオクチル酸塩1部を混合し、全体が均一になるまで撹拌後、脱泡して硬化性組成物-3を得た。この組成物を深さ2mmの型に流し込み、120℃で2時間、更に150℃で2時間硬化反応を行い、硬化物を得た。得られた硬化物の性能を表1に示す。
3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(エポキシ当量134)50部、水添ビスフェノールAグリシジルエーテル(エポキシ当量273)50部、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸84部、ジアザビシクロウンデセンオクチル酸塩1部を混合し、全体が均一になるまで撹拌後、脱泡して硬化性組成物を得た。この組成物を深さ2mmの型に流し込み、120℃で2時間、更に150℃で2時間硬化反応を行い、硬化物を得た。得られた硬化物の性能を表1に示す。
実施例1で得た硬化性組成物-1を径が4mmの砲弾型のモールド型枠に注入し、そこに、発光波長400nmの発光素子が固定されたリードフレームを浸漬し、真空中で脱泡後、120℃で2時間、更に150℃で2時間硬化反応を行い、発光ダイオードを得た。本発光ダイオードは、室温において50mAで100hr通電しても素子と封止部との剥離や輝度の低下は見られなかった。
比較例1で得た硬化性組成物−4を径が4mmの砲弾型のモールド型枠に注入し、そこに、発光波長400nmの発光素子が固定されたリードフレームを浸漬し、真空中で脱泡後、120℃で2時間、更に150℃で2時間硬化反応を行い、発光ダイオードを得た。本発光ダイオードは、室温において50mAで100hr通電したところ、素子と封止部との剥離が見られ、輝度が低下した。
Claims (5)
- 脂環式炭化水素基を1分子中に1以上有し、かつ、エポキシ基を1分子中に2以上有する変性ポリシロキサンであって、該脂環式炭化水素基がシクロヘキシル基および/またはノルボルニル基であってポリシロキサンとはSi−C結合を介して結合しており、該エポキシ基を有する置換基とポリシロキサンがSi―C結合を介して結合している変性ポリシロキサン、エポキシ樹脂用硬化剤を含むことを特徴とする発光素子封止用熱硬化性組成物。
- 該発光素子封止用熱硬化性組成物中に含まれる遷移金属成分の合計が元素換算で20ppm以下である請求項1記載の発光素子封止用熱硬化性組成物。
- 該エポキシ基がエチニルシクロヘキセンオキサイド基および/またはグリシジル基であることを特徴とする請求項1又は2記載の発光素子封止用熱硬化性組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の変性ポリシロキサン100質量部、エポキシ樹脂0.1〜100質量部、エポキシ樹脂用硬化剤1〜200質量部を含むことを特徴とする発光素子封止用熱硬化性組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の発光素子封止用熱硬化性組成物を用いて発光素子を封止して製造した発光部品。
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