JP4183733B2 - キャパシタ用電極及びそれを用いた電気二重層キャパシタ - Google Patents
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Description
(a)得られた反応溶液から有機溶媒を蒸発等により除去して、ポリアニリンを沈殿させた後、水を除去することによりポリアニリンを単離する方法、
(b)得られた反応溶液に水及び/又は極性有機溶媒を添加し、有機層及び水層に分離した反応溶液から水層のみを除去することにより有機溶媒に分散しているポリアニリンを単離する方法、
(c)得られた反応溶液に極性有機溶媒を過剰量添加してポリアニリンを沈殿させた後、ろ過又はデカンテーション等により溶媒を除去することによりポリアニリンを単離する方法
があるが、これらのうち、好ましい単離方法は(a)及び(b)の方法であり、より好ましくは(b)の方法である。
(d)(a)又は(c)で単離されたポリアニリンをアニリン又はアニリン誘導体を酸化重合する際に用いる有機溶媒に分散させる方法。
(e)(b)法で調製されたポリアニリン分散液に分散液を調製する際に用いた有機溶媒及び/又はこの有機溶媒と相溶する有機溶媒を添加する方法。
トルエン100gにアニリン2g、ドデシルベンゼンスルホン酸4.2g、4−メチルアニリン0.03gを溶解させた後、6N塩酸3.58mLを溶解した蒸留水50gを加えた。この混合溶液にテトラブチルアンモニウムブロマイド180mgを添加し、5℃以下に冷却した後、過硫酸アンモニウム5.4gを溶解させた蒸留水30gを加えた。5℃以下の状態で5時間酸化重合を行った後、トルエン50g、ついでメタノール水混合溶媒(水/メタノール=2/3(重量比))を加え、撹拌を行った。撹拌終了後、有機(トルエン)層と水層に分離した反応溶液のうち、水層のみを除去することによりポリアニリントルエン分散液を得た。このポリアニリントルエン分散液を一部採取し、トルエンを真空留去したところ分散液中に固形分3.4重量%(ポリアニリン含有量1.3重量%)が含まれていた。また、この分散液を孔径1.0μmのフィルターでろ過したところ、目詰まりすることはなく、上記分散液は室温1年間経過した後も凝集、沈殿することなく安定であった。元素分析からドデシルベンゼンスルホン酸のアニリンモノマーユニット当りのモル比は0.45であり、得られたポリアニリンの収率は96%だった。
ポリアニリントルエン分散液100gに活性炭粉末(比表面積2000m2/g、平均粒径8μm)30.6g、導電性カーボンブラック(ライオン(株)製、ケッチェンブラックECP600JD)3.4g添加した後、ボールミルを用いて混合することによりポリアニリン/活性炭スラリーを調製した。
5重量%ポリピロール水分散液(アルドリッチ社製)100gに活性炭粉末(比表面積2000m2/g、平均粒径8μm)45g、導電性カーボンブラック(ライオン(株)製、ケッチェンブラックECP600JD)5g添加した後、ボールミルを用いて混合することによりポリピロール/活性炭スラリーを調製した。
特開平5−148320号公報、特開2001−342242号公報に開示されている方法でポリインドール−5−カルボン酸を調製した。得られたポリインドール−5−カルボン酸5gをジメチルホルムアミド95gに溶解させて5重量%ポリインドール溶液を調製した。得られた5重量%ポリインドールジメチルホルムアミド溶液100gに活性炭粉末(比表面積2000m2/g、平均粒径8μm)45g、導電性カーボンブラック(ライオン(株)製、ケッチェンブラックECP600JD)5g添加した後、ボールミルを用いて混合することによりポリインドール/活性炭スラリーを調製した。
Macromolecules,27巻、756ページ、1994年に開示されている方法でポリ(キノリン−2,6−ジイル)を調製した。得られたポリ(キノリン−2,6−ジイル)5gをギ酸95gに溶解させて5重量%ポリキノリン溶液を調製した。得られた5重量%ポリキノリンギ酸溶液100gに、活性炭粉末(比表面積2000m2/g、平均粒径8μm)45g、導電性カーボンブラック(ライオン(株)製、ケッチェンブラックECP600JD)5g添加した後、ボールミルを用いて混合することによりポリキノリン/活性炭スラリーを調製した。
Journal of American Chemical Society,116巻、4832ページ、1994年で開示されている方法でポリ(ピリジン−2,5−ジイル)を調製した。得られたポリ(ピリジン−2,5−ジイル)5gをギ酸95gに溶解させて5重量%ポリピリジン溶液を調製した。得られた5重量%ポリピリジンギ酸溶液100gに活性炭粉末(比表面積2000m2/g、平均粒径8μm)45g、導電性カーボンブラック(ライオン(株)製、ケッチェンブラックECP600JD)5g添加した後、ボールミルを用いて混合することによりポリピリジン/活性炭スラリーを調製した。
Journal of American Chemical Society,118巻、3930ページ、1996年で開示されている方法でポリ(キノキサリン−5,8−ジイル)を調製した。得られたポリ(キノキサリン−5,8−ジイル)5gをギ酸95gに溶解させて5重量%ポリキノキサリン溶液を調製した。得られた5重量%ポリキノキサリンギ酸溶液100gに活性炭粉末(比表面積2000m2/g、平均粒径8μm)45g、導電性カーボンブラック(ライオン(株)製、ケッチェンブラックECP600JD)5g添加した後、ボールミルを用いて混合することによりポリキノキサリン/活性炭スラリーを調製した。
活性炭粉末(比表面積2000m2/g、平均粒径8μm)80重量部、導電性カーボンブラック(ライオン(株)製、ケッチェンブラックECP600JD)10重量部、ポリフッ化ビニリデン(アルドリッチ社製)10重量部とをボールミルに仕込み、混合した。混合粉末100重量部に対して、N−メチル−2−ピロリドン400重量部を添加し、ボールミルを用いて混合することにより活性炭スラリーを調製した。
実施例1〜6及び比較例1は、以下の方法で電気二重層キャパシタを作製し、電極活物質あたりの比容量を求めた。
エレクトロスピニング法により形成された積層体と集電体電極とからなる電極をΦ10mmで打ち抜き電極(A)とした。また、活性炭粉末(比表面積2000m2/g、平均粒径8μm)45g、導電性カーボンブラック(ライオン(株)製、ケッチェンブラックECP600JD)5g、ポリフッ化ビニリデン(アルドリッチ社製)5gをボールミルで混合後、得られた混合粉末を40mgとって直径10mmの型に入れ15MPaで加圧成型された電極を電極(B)とした。電極(A)、(B)を100℃真空中で6時間乾燥させた後、ポリプロピレン製セパレーター(厚さ80μm)を介して対向させ、1Mテトラエチルアンモニムテトラフルオロボレートのプロピレンカーボネート溶液を真空含浸させることにより電気二重層キャパシタを作製した。この電気二重層キャパシタを充放電試験機(北斗電工製HJ1001SM8A)を用いて、電極活物質重量あたり300mA/gで定電流による充放電測定を行い、放電曲線より比容量を求めた。
求められた比容量をまとめて表Iに示す。
2 スラリー又は分散液貯蔵タンク
3 紡糸口
4 プラス電極
5 アース電極(集電体電極)
6 電源
Claims (6)
- 集電体電極及び集電体電極上に担持された活物質を含んでなり、前記活物質が多孔性炭素材料及び導電性高分子を、水及び/又は有機溶媒中に、分散させた分散液からエレクトロスピニング法により形成された炭素系ファイバー及び導電性高分子ファイバーで構成されていることを特徴とする電気二重層キャパシタ用電極。
- 前記導電性高分子が窒素原子を含むπ共役高分子である請求項1に記載の電気二重層キャパシタ用電極。
- 前記導電性高分子がポリアニリン、ポリピロール、ポリインドール、ポリキノリン、ポリイソキノリン、ポリピリジン、ポリキノキサリン及びその誘導体である請求項1又は2に記載の電気二重層キャパシタ用電極。
- 前記導電性高分子が、ポリアニリン又はその誘導体を、水層及び有機層からなる混合層において、分子量調整剤の存在下に、スルホン酸とアニリン又はその誘導体を酸化重合することにより得られる、有機溶媒中に安定に分散したものである請求項1〜3のいずれか1項に記載の電気二重層キャパシタ用電極。
- 前記酸化重合を更に層間移動触媒の存在下に実施する請求項4に記載の電気二重層キャパシタ用電極。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の電気二重層キャパシタ用電極を含んでなる電気二重層キャパシタ。
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