JP4182193B2 - キシリダイン系色素の選択的抽出分離方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、木材腐朽菌の１種であるロクショウグサレキンによって木質部中に産生されたキシリダイン系色素を選択的に抽出分離する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
これまで木材腐朽菌によって産生された有機物質を抽出分離する方法としては、（１）菌体を有機溶媒で抽出し、次いでこの抽出物を液体クロマトグラフィやカラムクロマトグラフィにより分離し、濃縮乾固する方法や、（２）菌体粉末を、水を用いて５０〜１３５℃で１５分から３時間程度、あるいは０．１〜０．２ＭＰａの圧力下、１２０℃前後で３０分から１時間前後で熱水抽出して、その後抽出水溶液画分からアルコールを用いて糖−タンパク複合体を取り出す方法（特開平９−２３８６９７号公報）が知られているだけである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、木材腐朽菌に属するロクショウグサレキンによって木質部中に産生されたキシリダイン系色素を効率よく、選択的に抽出分離する方法を提供することを目的としてなされたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、木材腐朽菌の１種であるロクショウグサレキンの産生物中のキシリダイン系色素を選択的に分離する方法について種々研究を重ねた結果、異なった状態の水を抽出溶媒として用い、２段階で産生物を含む木質粉又は菌を抽出することにより、産生物中の易溶成分と難溶成分とを別々に抽出分離しうることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００５】
すなわち、本発明は、ロクショウグサレキンの菌体粉末又はそれを含む木質粉末を、先ず開放圧力下、１００〜１４０℃の水蒸気又は熱水で、その抽出液の色がほぼ透明になるまで処理して易溶成分を抽出分離したのち、さらに残留物を１００℃よりも高い温度の加圧熱水で処理して難溶成分の青色色素を抽出分離することを特徴とするキシリダイン系色素の選択的抽出分離方法を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明で用いるロクショウグサレ菌は、子のう菌類（子のう菌亜門，）ズキンタケ科に属し、きのこ（子実体）は木材腐朽部に形成される。
【０００７】
【０００８】
本発明方法においては、このロクショウグサレキンが産生した有機物質を含む木質や菌体自体の粉末を原料として用い、２段階の処理で産生物の抽出分離を行う。すなわち、第１段階において、先ず上記の木質粉末又は菌体粉末を、開放圧力下、１００〜１４０℃、好ましくは１２０〜１３５℃の温度の水蒸気又は熱水で処理し、産生物中の比較的易溶性の成分を抽出分離する。この際の温度が１００℃未満では、抽出が効率的に行われないし、また１４０℃を超えると、産生物中の色素、生理活性物質などの有効成分が分解し、回収できなくなる。
【０００９】
この抽出処理は開放圧力下で行われるが、試料充填による圧力損失のため、系内の圧力は０．２〜０．３ＭＰａ程度まで上昇することがある。この第１段階の処理により、産生物中の易溶成分、例えば低分子量のフェノール誘導体などが抽出分離される。この第１段階の抽出は、抽出液の色が透明になるまで行われる。
【００１０】
次に、本発明方法の第２段階においては、第１段階の残留物を、さらに１００℃よりも高い温度の加圧熱水で処理し、産生物中の比較的難溶性の成分を抽出分離する。この段階では１００℃よりも高い温度の熱水が完全な液体状態を保つように蒸気圧以上に加圧する必要がある。この際に負荷する圧力は、約０．５〜２ＭＰａである。
【００１１】
この加圧熱水による抽出で、産生物中の難溶性の色素すなわちキシリダイン系色素が抽出分離される。この際、加圧熱水中に少量のアルカリ、例えば水酸化ナトリウムや水酸化カリウムのような水酸化アルカリを添加すれば、難溶成分の抽出速度を著しく向上させることができる。このアルカリの添加量としては、０．００１〜０．１モル／リットルの範囲が好ましい。この添加量が０．１モル／リットルを超えるとヘミセルロースのような残留分として除去しようとする成分までが抽出され、有用な色素の純度が低下するし、また、０．００１モル／リットル未満では抽出速度の向上効果が不十分になる。
【００１２】
この第２段階の処理により、産生物中の比較的難溶性の成分であるキシリダイン系色素を含む水溶液が得られる。この水溶液に酸を加えて、そのｐＨを３以下に調整すれば、フェノール性水酸基をもつキシリダイン系色素が沈殿物として析出してくる。これを通常のろ過法や遠心分離法などによって回収すると、固体状の色素粉末が得られる。
【００１３】
次に、添付図面に従って、本発明方法を具体的に説明する。図１は、本発明方法を実施するのに好適な装置の１例を示す説明図である。この装置は給水のための高圧ポンプ１、その水を熱水にするための熱水調製部２、原料粉末を充填し、それが流出しないように両端を焼結フィルターでキャップした抽出部３、抽出部から熱水と共に流出してくる抽出物を冷却するための冷却部４、及び系内を一定圧に保つための保圧弁５から構成されている。
【００１４】
このような装置により本発明方法を実施するには、原料のロクショウグサレキンの産生物を含む菌体粉末又は木質粉末を抽出部３に充填し、これに先ず熱水調製部２において調製した１００〜１４０℃の水蒸気又は熱水を、開放圧力下に供給し、着色した抽出液が透明になるまで抽出を続ける。この抽出液は、冷却部４により冷却され、保圧弁５を経て受器に易溶成分を含む水溶液として回収される。
【００１５】
次に、保圧弁５により系内の圧力を０．５〜２ＭＰａまで上昇させ、熱水調製部２において１００℃よりも高い温度に調整した加圧熱水を抽出部３に供給し、産生物中の有用成分が完全に抽出されるまで処理する。この抽出液は冷却部４により冷却され、保圧弁５を経て受器に難溶成分を含む水溶液として回収される。このようにして、ロクショウグサレキンの産生物中の有用成分として、キシリダイン系色素を回収することができる。
【００１６】
【発明の効果】
本発明方法によれば、ロクショウグサレキンによって木質部中に産生されたキシリダイ ン系色素菌体中に含まれるキシリダイン系色素を効率よく選択的に抽出分離することができる。
【００１７】
【実施例】
次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。
【００１８】
実施例１
図１の構造の装置を用いてロクショウグサレキンが産生した青色色素を含む木質材を粉砕し、１ｍｍ以下の粒径に調整した原料からの有用成分の抽出を行った。すなわち試料０．７ｇを抽出部３に仕込み、これに蒸留水を高圧ポンプ１にて１０ｍｌ／分の流量で供給した。水は加熱された塩浴中に設置したコイルで構成される熱水調製部２を通過する間に所定温度の水蒸気又は熱水となり、抽出部下部から抽出部３内に流入して試料を抽出した。抽出物は熱水と共に抽出部３外へ流出し、冷却された後、保圧弁５を通って大気圧下の受器に導かれた。保圧弁５を大気圧に開放し熱水温度を１３０℃とした場合は茶褐色の水溶液が得られ、約４０分ほどの抽出時間で得られる抽出液の色はほぼ透明となった。この後、保圧弁５により系内の圧力を２ＭＰａまで上昇させ、さらに同じ温度の加圧熱水を流通させたところ、抽出液は青味を帯び始め、青色の色素の抽出が開始された。色素の抽出は５時間以上にわたって続き、この間、加圧熱水温度を高くすると水溶液の色が濃くなることが確認されたが、１４０℃以上になると再び茶褐色の成分が流出してきた。このようにしてキシリダイン系色素を抽出分離することができた。
【００１９】
実施例２
実施例１と同じ試料に対し、１３０℃の熱水を、圧力開放下、１０ｍｌ／分で４０分間流したのち、０．０１モル／リットル濃度の水酸化ナトリウム水溶液を２ＭＰａにて１０ｍｌ／分の流量で流し、色素の抽出を行った。その結果、濃い青緑色の色素水溶液が得られ、その抽出は約２時間続いたが、それ以降は茶褐色成分の混入が認められた。こうして得られた色素水溶液に３．５質量％塩酸を少量添加してｐＨを３以下に調整したところ、色素成分が析出し、これをろ紙で分離すると、固体状の青色色素と透明なろ液が得られた。このようにしてキシリダイン系色素を抽出分離することができた。
【００２０】
参考例
実施例２と同じ手順で、ロクショウグサレキンの代わりに同質量のヒイロタケ試料に対し、１３０℃の熱水を、圧力開放下、１０ｍｌ／分で４０分間流したのち、０．０１モル／リットル濃度の水酸化ナトリウム水溶液を２ＭＰａにて１０ｍｌ／分の流量で流し、色素の抽出を行った。その結果、濃い赤色色素水溶液が得られ、その抽出は約３時間続いた。このようにしてフェノキサジン型色素を抽出分離することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明方法で用いるのに好適な装置の１例の説明図。
【符号の説明】
１ 高圧ポンプ
２ 熱水調製部
３ 抽出部
４ 冷却部
５ 保圧弁
【発明の属する技術分野】
本発明は、木材腐朽菌の１種であるロクショウグサレキンによって木質部中に産生されたキシリダイン系色素を選択的に抽出分離する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
これまで木材腐朽菌によって産生された有機物質を抽出分離する方法としては、（１）菌体を有機溶媒で抽出し、次いでこの抽出物を液体クロマトグラフィやカラムクロマトグラフィにより分離し、濃縮乾固する方法や、（２）菌体粉末を、水を用いて５０〜１３５℃で１５分から３時間程度、あるいは０．１〜０．２ＭＰａの圧力下、１２０℃前後で３０分から１時間前後で熱水抽出して、その後抽出水溶液画分からアルコールを用いて糖−タンパク複合体を取り出す方法（特開平９−２３８６９７号公報）が知られているだけである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、木材腐朽菌に属するロクショウグサレキンによって木質部中に産生されたキシリダイン系色素を効率よく、選択的に抽出分離する方法を提供することを目的としてなされたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、木材腐朽菌の１種であるロクショウグサレキンの産生物中のキシリダイン系色素を選択的に分離する方法について種々研究を重ねた結果、異なった状態の水を抽出溶媒として用い、２段階で産生物を含む木質粉又は菌を抽出することにより、産生物中の易溶成分と難溶成分とを別々に抽出分離しうることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００５】
すなわち、本発明は、ロクショウグサレキンの菌体粉末又はそれを含む木質粉末を、先ず開放圧力下、１００〜１４０℃の水蒸気又は熱水で、その抽出液の色がほぼ透明になるまで処理して易溶成分を抽出分離したのち、さらに残留物を１００℃よりも高い温度の加圧熱水で処理して難溶成分の青色色素を抽出分離することを特徴とするキシリダイン系色素の選択的抽出分離方法を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明で用いるロクショウグサレ菌は、子のう菌類（子のう菌亜門，）ズキンタケ科に属し、きのこ（子実体）は木材腐朽部に形成される。
【０００７】
【０００８】
本発明方法においては、このロクショウグサレキンが産生した有機物質を含む木質や菌体自体の粉末を原料として用い、２段階の処理で産生物の抽出分離を行う。すなわち、第１段階において、先ず上記の木質粉末又は菌体粉末を、開放圧力下、１００〜１４０℃、好ましくは１２０〜１３５℃の温度の水蒸気又は熱水で処理し、産生物中の比較的易溶性の成分を抽出分離する。この際の温度が１００℃未満では、抽出が効率的に行われないし、また１４０℃を超えると、産生物中の色素、生理活性物質などの有効成分が分解し、回収できなくなる。
【０００９】
この抽出処理は開放圧力下で行われるが、試料充填による圧力損失のため、系内の圧力は０．２〜０．３ＭＰａ程度まで上昇することがある。この第１段階の処理により、産生物中の易溶成分、例えば低分子量のフェノール誘導体などが抽出分離される。この第１段階の抽出は、抽出液の色が透明になるまで行われる。
【００１０】
次に、本発明方法の第２段階においては、第１段階の残留物を、さらに１００℃よりも高い温度の加圧熱水で処理し、産生物中の比較的難溶性の成分を抽出分離する。この段階では１００℃よりも高い温度の熱水が完全な液体状態を保つように蒸気圧以上に加圧する必要がある。この際に負荷する圧力は、約０．５〜２ＭＰａである。
【００１１】
この加圧熱水による抽出で、産生物中の難溶性の色素すなわちキシリダイン系色素が抽出分離される。この際、加圧熱水中に少量のアルカリ、例えば水酸化ナトリウムや水酸化カリウムのような水酸化アルカリを添加すれば、難溶成分の抽出速度を著しく向上させることができる。このアルカリの添加量としては、０．００１〜０．１モル／リットルの範囲が好ましい。この添加量が０．１モル／リットルを超えるとヘミセルロースのような残留分として除去しようとする成分までが抽出され、有用な色素の純度が低下するし、また、０．００１モル／リットル未満では抽出速度の向上効果が不十分になる。
【００１２】
この第２段階の処理により、産生物中の比較的難溶性の成分であるキシリダイン系色素を含む水溶液が得られる。この水溶液に酸を加えて、そのｐＨを３以下に調整すれば、フェノール性水酸基をもつキシリダイン系色素が沈殿物として析出してくる。これを通常のろ過法や遠心分離法などによって回収すると、固体状の色素粉末が得られる。
【００１３】
次に、添付図面に従って、本発明方法を具体的に説明する。図１は、本発明方法を実施するのに好適な装置の１例を示す説明図である。この装置は給水のための高圧ポンプ１、その水を熱水にするための熱水調製部２、原料粉末を充填し、それが流出しないように両端を焼結フィルターでキャップした抽出部３、抽出部から熱水と共に流出してくる抽出物を冷却するための冷却部４、及び系内を一定圧に保つための保圧弁５から構成されている。
【００１４】
このような装置により本発明方法を実施するには、原料のロクショウグサレキンの産生物を含む菌体粉末又は木質粉末を抽出部３に充填し、これに先ず熱水調製部２において調製した１００〜１４０℃の水蒸気又は熱水を、開放圧力下に供給し、着色した抽出液が透明になるまで抽出を続ける。この抽出液は、冷却部４により冷却され、保圧弁５を経て受器に易溶成分を含む水溶液として回収される。
【００１５】
次に、保圧弁５により系内の圧力を０．５〜２ＭＰａまで上昇させ、熱水調製部２において１００℃よりも高い温度に調整した加圧熱水を抽出部３に供給し、産生物中の有用成分が完全に抽出されるまで処理する。この抽出液は冷却部４により冷却され、保圧弁５を経て受器に難溶成分を含む水溶液として回収される。このようにして、ロクショウグサレキンの産生物中の有用成分として、キシリダイン系色素を回収することができる。
【００１６】
【発明の効果】
本発明方法によれば、ロクショウグサレキンによって木質部中に産生されたキシリダイ ン系色素菌体中に含まれるキシリダイン系色素を効率よく選択的に抽出分離することができる。
【００１７】
【実施例】
次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。
【００１８】
実施例１
図１の構造の装置を用いてロクショウグサレキンが産生した青色色素を含む木質材を粉砕し、１ｍｍ以下の粒径に調整した原料からの有用成分の抽出を行った。すなわち試料０．７ｇを抽出部３に仕込み、これに蒸留水を高圧ポンプ１にて１０ｍｌ／分の流量で供給した。水は加熱された塩浴中に設置したコイルで構成される熱水調製部２を通過する間に所定温度の水蒸気又は熱水となり、抽出部下部から抽出部３内に流入して試料を抽出した。抽出物は熱水と共に抽出部３外へ流出し、冷却された後、保圧弁５を通って大気圧下の受器に導かれた。保圧弁５を大気圧に開放し熱水温度を１３０℃とした場合は茶褐色の水溶液が得られ、約４０分ほどの抽出時間で得られる抽出液の色はほぼ透明となった。この後、保圧弁５により系内の圧力を２ＭＰａまで上昇させ、さらに同じ温度の加圧熱水を流通させたところ、抽出液は青味を帯び始め、青色の色素の抽出が開始された。色素の抽出は５時間以上にわたって続き、この間、加圧熱水温度を高くすると水溶液の色が濃くなることが確認されたが、１４０℃以上になると再び茶褐色の成分が流出してきた。このようにしてキシリダイン系色素を抽出分離することができた。
【００１９】
実施例２
実施例１と同じ試料に対し、１３０℃の熱水を、圧力開放下、１０ｍｌ／分で４０分間流したのち、０．０１モル／リットル濃度の水酸化ナトリウム水溶液を２ＭＰａにて１０ｍｌ／分の流量で流し、色素の抽出を行った。その結果、濃い青緑色の色素水溶液が得られ、その抽出は約２時間続いたが、それ以降は茶褐色成分の混入が認められた。こうして得られた色素水溶液に３．５質量％塩酸を少量添加してｐＨを３以下に調整したところ、色素成分が析出し、これをろ紙で分離すると、固体状の青色色素と透明なろ液が得られた。このようにしてキシリダイン系色素を抽出分離することができた。
【００２０】
参考例
実施例２と同じ手順で、ロクショウグサレキンの代わりに同質量のヒイロタケ試料に対し、１３０℃の熱水を、圧力開放下、１０ｍｌ／分で４０分間流したのち、０．０１モル／リットル濃度の水酸化ナトリウム水溶液を２ＭＰａにて１０ｍｌ／分の流量で流し、色素の抽出を行った。その結果、濃い赤色色素水溶液が得られ、その抽出は約３時間続いた。このようにしてフェノキサジン型色素を抽出分離することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明方法で用いるのに好適な装置の１例の説明図。
【符号の説明】
１ 高圧ポンプ
２ 熱水調製部
３ 抽出部
４ 冷却部
５ 保圧弁
Claims (2)
- ロクショウグサレキンの菌体粉末又はそれを含む木質粉末を、先ず開放圧力下、１００〜１４０℃の水蒸気又は熱水で、その抽出液の色がほぼ透明になるまで処理して易溶成分を抽出分離したのち、さらに残留物を１００℃よりも高い温度の加圧熱水で処理して難溶成分の青色色素を抽出分離することを特徴とするキシリダイン系色素の選択的抽出分離方法。
- アルカリを含有する加圧熱水を用いる請求項１記載の選択的抽出分離方法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2000146977A JP4182193B2 (ja) | 2000-05-18 | 2000-05-18 | キシリダイン系色素の選択的抽出分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000146977A JP4182193B2 (ja) | 2000-05-18 | 2000-05-18 | キシリダイン系色素の選択的抽出分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001321191A JP2001321191A (ja) | 2001-11-20 |
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Family
ID=18653233
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000146977A Expired - Lifetime JP4182193B2 (ja) | 2000-05-18 | 2000-05-18 | キシリダイン系色素の選択的抽出分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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| JP2006271325A (ja) * | 2005-03-30 | 2006-10-12 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | キノコエキス成分の抽出分離方法 |
| JP2007151424A (ja) * | 2005-12-01 | 2007-06-21 | Nagaoka Univ Of Technology | 加圧熱水処理方法および装置 |
-
2000
- 2000-05-18 JP JP2000146977A patent/JP4182193B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Publication date |
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