JP4180484B2 - 高速引張試験方法 - Google Patents
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Description
更に詳しくは、試料をこれまでの万能引張試験機等では制御不可能な速い速度域で、且つ少ない助走距離で高速歪みを与えた時の応力−歪み曲線を得ることにより、試料が示すより実用的な力学特性が評価可能となる評価装置に関する。
これにより、既存の万能引張試験機のような低速歪みではなく、より実用に近い高速歪みを掛けることにより実用と相関のある評価が可能となる。
例えばフィルム用途では一般にその引張強伸度、弾性率、および引裂強度などの機械強度等を評価し、JIS(日本工業規格)等によりその評価方法が標準化されているが、これらはあくまでも一般的な物性を評価、比較するための方法であるため、実用上の特定の評価とは相関の取れない場合が多い。一般的な物性では差はないが、特定の評価では、一方は合格であるが他方は不合格である場合がある。
例えば、プラスチック(フィルム、棒などを除く)の引張試験はJIS K7113に、プラスチックフィルム及びシートの引張試験はJIS K7127に、同引裂試験はJIS K7128に、それぞれ規定された方法が一般的であるが、ここで規定される試験速度は1000mm/分以下、特にフィルムでは500mm/分以下と非常に低速である(非特許文献1および2参照)。
従って、地面に張られたフィルムの端を足で踏んだ時“破れずに伸びるもの”と“伸びずに割れる”ものがある場合、これらの引張伸度を上記JIS試験方法に従って評価するとほぼ同等の伸度を示し、JIS試験結果と実用時の試験結果とに相関が取れない場合も多くある。
(i)引張速度が50mm/分〜300m/分で制御可能、
(ii)引張伸びが経時的に検出可能、且つ
(iii)引張荷重が1gf〜100kgfの範囲で経時的に検出可能
である高速引張試験機を提供する。
本発明の第2は、引張手段(3)が、所定の長さの円形外周を有する回転ロール(3')及び回転ロール(3')を回転させるモータ(3")からなり、回転ロール(3')を所定の速度で回転させ、外周の長さ(mm)×回転数(rpm)の関係によって、所定の引張速度に制御する本発明の第1に記載の高速引張試験機を提供する。
本発明の第3は、引張速度が等速又は加速度的に変化可能である本発明の第1又は2に記載の高速引張試験機を提供する。
本発明の第4は、所定の引張速度に到達するまでの保持手段(31)の移動距離が10mm以内である本発明の第1〜3のいずれか1項に記載の高速試験機を提供する。
本発明の第5は、試験片(1)が樹脂製フィルムである本発明の第1〜4のいずれか1項に記載の高速引張試験機を提供する。
本発明の第6は、引張試験、引裂試験又は剥離試験に使用する本発明の第1〜5のいずれか1項に記載の高速引張試験機を提供する。
本発明の第7は、さらに、試験片用恒温槽(6)及び/又は画像撮影手段(7)を備えた本発明の第1〜6のいずれか1項に記載の高速引張試験機を提供する。
試験片
本発明の高速引張試験機の測定対象となる試験片1は、樹脂製又は紙等の非樹脂製のものである。
上記樹脂としては、特に限定はなく、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、結晶性樹脂、非結晶性樹脂、生分解性樹脂、非生分解性樹脂、合成樹脂、天然産生樹脂、汎用樹脂、エンジニアリング樹脂、ポリマーアロイ等、いずれの種類の樹脂でもよい。樹脂製品は、可塑剤、各種安定剤、滑剤、着色剤などの樹脂添加剤や強化繊維、タルクなどの強化材や充填剤が配合されていたり、積層構造を有していてもよい。
上記非樹脂製のものとしては、木材、紙、繊維、ゴムなどが挙げられる。
試験片の形状としては、フィルム状、板状、繊維状などが挙げられ、発泡体であってもよく、好ましくはフィルム状(本発明では、フィルム状、シート状、テープ状を含む)である。
試験片の寸法としては、特に制限はないが、下記のものなど(図1参照)が挙げられる。
(i)引張り又は引裂きあるいは剥離した時、特定の部分に応力が集中し、その部分で選択的に伸び又は裂けあるいは剥離される現象が確認できる形状の試験片
(ii)JIS K7113記載の1〜4号試験片、好ましくは2号ダンベル状試験片
(iii)JIS K−7127に示される1〜5号試験片
(iv)JIS K7128−A法記載のノッチが入った短冊状試験片
(v)2/5≦上底の長さ/下底の長さ<4/5の条件を満たす等脚台形の2つの上底を合わせた線対称形状試験片
引裂試験の場合には、トラウザー引裂試験法で使用する試験片、エルメンドルフ引裂試験法で使用する1号又は2号試験片、直角形引裂試験法で使用する試験片などが使用できる。
剥離試験の場合には、JIS K6854(接着剤の剥離試験法)に記載の180度剥離試験、T型剥離試験で使用する試験片が使用できる。
荷重計測部で用いられる荷重測定手段2としては、特に限定されるものではないが、1gf〜100kgf、好ましくは1gf〜10kgfまでの広い荷重範囲を検出できるものが望ましい。引張荷重の検出精度は±1%以下のものが好ましい。
具体的には、弾性体の変形を電気抵抗等の変化で表すロードセル型、バネ秤型、圧力計型、電磁力平衡型、弦又は音叉振動型など、又はこれらの組み合わせが挙げられるが、好ましくはロードセル型である。
荷重測定手段2は、一端が高速引張試験機の基部に固定され、他端には試験片の端部を保持するつかみ具のような保持手段21が取付けられ、保持手段21により試験片1の一端11を保持する。
保持手段21としては、試験片が確実に保持できるものであれば特に制限はないが、具体的には、JIS K7127などに示されるつかみ具が挙げられる。
駆動部で用いられる引張手段3としては、試験片1を引張るための速度が50mm/分(0.05m/分)〜300m/分、好ましくは0.5〜90m/分、さらに好ましくは10〜60m/分の範囲であり、出来るだけ助走距離の短いものが好ましい。
試験速度は、上記範囲内で加速度的に増加する速度であってもよい。加速度としては、0.1〜2.0m/秒/秒が挙げられる。またその加速度は1度の試験中に多段階に変化してもよいし、試験中1部等速区間を含んでいてもよい。
具体的には、引張手段3を直線的に駆動して試験片を引っ張るもの、又は、引張手段3を回転的に駆動して試験片を引っ張るものが挙げられる。回転的に駆動することにより、試験片を高速で引張ることが可能であると共に、引張距離が長く取れ、伸びの大きな試験片を測定することが可能であり、また、後述する助走距離を短く取ることが可能であり、それにより駆動開始から設定速度に達するまでのタイムラグが少なくなるため、初期歪みに重点を置いた場合の特性評価も信頼性高く実施可能となる。
引張手段3を高速引張試験機の基部に対して直線的に駆動して試験片を引っ張るものとしては、例えば助走機構を備えたアクチュエータ、具体的には電動ピストンなどを用いて、保持手段21に対して保持手段31を急速に引き離す向きに移動させることができる。
高速引張試験機の基部に固定され、引張手段3を回転的に駆動して試験片を引っ張るものとしては、例えば所定の長さの円形外周を有する回転ロール3'及び回転ロール3'を軸支して回転させるモータ3"からなり、回転ロール3'を所定の速度で回転させ、外周の長さ(mm)×回転数(rpm)の関係によって、所定の引張速度に制御するものである。回転ロール3'の回転はモータによって行われ、等速でも加速度的に変化させることも可能である。
モータ3"は直流式、誘導式、交流式、同期式、ステップ式などが挙げられるが、電圧によって回転数が制御できるものが好ましい。回転ロール3'はモータ3"の回転軸に直接軸支されて回転されても、歯車、ベルト、クラッチなどの伝導手段を介して回転されてもよい。
引張手段3には試験片の端部をつかむつかみ具のような保持手段31が取付けられる。保持手段31は、回転ロール3'を使用する場合には、回転ロールに試験片を挟み込む隙間を設けて、隙間に試験片の端部を挿通して巻き取り固定したり、あるいは回転ロールに挟み板用凹みを設けて、凹みと挟み板の間に隙間に試験片の端部を挿通して、挟み板を凹みにネジ止めして固定してもよい。
後述する駆動部の移動距離は、外周の長さ(mm)×回転量(ここで回転量=回転数(rpm)×経過時間(min))によって得られる。
なお、試験片の厚みが厚みが厚く、また、試験片が伸びやすく、回転ロール3'への巻付きが何回も行われる場合には、移動距離は回転ロール3'に巻取り厚みを考慮したものを使用する。
移動距離の検出精度は、引張速度が10m/分以下の場合には±1mm、10m/分超の場合には±5mmである。
経過時間は、試験片に荷重が掛かり始めた時間から、試験終了までの時間であり、経過時間には助走距離に要する時間は含まれない。
制御・データ処理部は、必要に応じて設けられるものであるが、これを設けることにより、試験機の操作やデータ処理の自動化、精度の向上を図ることができる。制御・データ処理部としては特に限定されるものではないが、モータ3"を通じた回転ロール3'の回転数制御、駆動部の回転または移動の時間、及び、荷重計測手段2で検出された荷重あるいは応力のデータを、設定及び経時的に収集、処理できるものが望ましい。具体的にはコンピュータ5、特にパーソナルコンピュータが使用される。コンピュータ5から、所定の回転ロール3'の回転数に応じてモータを回転させるための指令信号が出され、必要に応じてコントローラを介して、モータを回転させる。
荷重測定手段2から得られた荷重データは電気出力として必要に応じて増幅器を介してコンピュータ5に経時的に入力される。
駆動部の回転または移動から得られた時間データは電気出力として必要に応じて増幅器を介してコンピュータ5に経時的に入力される。
コンピュータ5に入力されるデータは、荷重測定手段2から得られた荷重データ、ロール回転数、経過時間、サンプリング時間であり、移動距離は回転数×経過時間で算出される。荷重データと移動距離との結合は、サンプリング時間で換算即ち補正することで行う。これにより、荷重または応力に対する伸びまたは歪みの関係が得られる。
上記データを経時時間を合わせて処理し、移動距離即ち試料片の変位量と引張荷重の関係をグラフ又は表で示すことができる。
その他、必要に応じて試験環境を広く評価可能な恒温槽6、高速試験時の外観挙動が観察できる画像撮影装置7などを設置することが出来る。
恒温槽6としては特殊なものが必要なわけではなく、高速試験前から終了まで試料を所定温度環境下におけるものであればよい。恒温槽の使用温度範囲としては−30℃〜100℃、好ましくは−15℃〜60℃のものである。試験環境は実際の様々な地域での気候を考慮し出来るだけ広い地域の気候環境を含んだものが望ましい。
画像撮影装置7としては特殊なものが必要なわけではなく既存の撮影装置が使用可能であるが、高速試験機としての特性上、試料状態の初期変化挙動を細かく観察可能なものが好ましい。例えば1500mm/秒の試験速度で試験を実施した場合、1mmの変位は1/1500秒で到達してしまう。この1mmの変位をさらに細かく観察するためにはこれを最低1/10に分割、さらに好ましくは1/100に分割して観察できることが望ましく、従ってマイクロ秒(μs)のオーダーの取り込み速度を有する画像撮影装置が望ましい。画像撮影装置としては銀塩フィルム撮影装置、アナログ式電子撮影装置、デジタル式電子撮影装置などが挙げられる。
2は荷重測定手段、3は引張手段であり、両者は高速引張試験機の基部に対して、試験時に両者の間隔が不変であるように固定される。
荷重測定手段2には保持手段21が取付けられ、試験片1の一端11を保持する。
引張手段3は、円形外周を有する回転ロール3'及びモータ3"からなり、回転ロール3'はモータ3"に軸支されて回転される。回転ロール3'の巻き取り表面には、保持手段31として回転軸にフィルムを挟み込むためのスリットが設けられ、試験片1の他端12を保持する。
モータ3"を回転して所定の長さの外周を有する回転ロール3'により、試験片1を所定の速度で引張ることにより、試験片1は伸長される。
モータ3"を回転し始めるとともに、又は所定時間経過後に、計時が開始され、回転ロール3'の外周及び回転量から、つかみ具間の距離が、移動距離即ち試料片1の伸びとして計測される。助走距離の補正は、予め予想される助走距離以上に試験片1を弛ませておき、試験片1に荷重が掛かった時には設定速度に到達しているようにして行われる。
回転ロール3'の外周のデータはコンピュータ5に設定しておき、経時開始と共に回転ロール3'の回転速度から、回転量×外周長さによる移動距離がコンピュータ5により計算される。
試験片1が伸長される際に、引張応力が荷重測定手段2に加わり、ロードセルタイプの荷重測定手段2から電気信号として、必要に応じて増幅器を経て、コンピュータ5に出力される。
この結果、移動距離と引張荷重の経時変化データがコンピュータ5の中で処理され、伸びと引張荷重の関係がグラフとして表示される。
また、必要に応じて画像撮影装置7を設けて、試験片1の伸びの開始する様子、伸び続ける様子、降伏する様子、破断の様子などを経時的に画像で観察することができる。
荷重測定手段2と引張手段3の間隔は試験片の物性に応じて、広く変更することが可能である。
本発明の高速引張試験機と従来の高速引張試験機とを比較すると下記のような相違がある。
本発明 従来
(1)試験片全長 無制限 200mm以下
(2)引張速度 0.05〜300m/分 0.01〜1.0m/分
(3)引張伸び 無制限 0〜1m
(4)引張荷重 1gf〜100kgf 1gf〜1000kgf
なお、引張時の一端11と他端12は、位置や形状は異なるが、引裂時の一端11'と他端12'、又は剥離時の一端11"と他端12"と見なし、それぞれの場合に適当な保持手段を介して荷重測定手段2や引張手段3に取付けられる。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
セルグリーンPH7:ポリカプロラクトン系(ダイセル化学工業(株)製)
ビオノーレ1001:ポリブチレンサクシネート系(昭和高分子(株)製)
ビオノーレ3001:ポリブチレンサクシネートアジペート系(昭和高分子(株)製)
レイシア:ポリ乳酸系(三井化学(株)製)
ポリエチレン:低密度ポリエチレン(LDPE、住友化学(株)製)
タンブラーを用いて下記処方にブレンドした樹脂を二軸押出機を用いてコンパウンド・ペレット化し、インフレーション成形装置によりフィルム化した。ブレンド前の原料樹脂及びペレットは、乾燥(50℃×10時間以上)を施したものを使用した。
成形条件:
フィルム引取速度:17〜22m/分
フィルム厚み:20μm
フィルム幅:1350mm
得られたフィルムを、引張試験用に供した。
本発明の高速引張試験機を用い、以下の測定条件で引張試験を実施した。
引張試験試料の形状は、JIS K−7113に記載されている2号ダンベル形状のものである。なお、試料は、23℃・50%RH恒温恒湿室中で24時間以上調整したものを使用した。
高速引張試験条件:
試験速度:0.5m/min、5m/min、10m/min、30m/min、60m/min
ロードセル:10kgf・20%
繰り返し試験数(N):5
結果は破断点伸度(%CL(CLは図1-1で試料幅が等幅の平行部分の長さCを意味する))で比較し、結果を表2に示した。
既存の万能引張試験機(オリエンテック社製UCT−5T型)を用い、試験速度0.5m/minの低速度で、行った以外は実施例1と同様に行った。結果を表2に示した。
[割れ性評価]
実施例1〜4の高速引張試験で引張試験速度60m/minで実施した際のフィルム破断時の様子を観察し、割れ性を評価した。
評価基準は以下の3段階とした。
○:弾性変形から塑性変形に進みよく伸びを示す。
△:弾性変形から塑性変形へ進むがネック切れを生じる。
×:全く塑性変形せずに破断する(割れる)。
結果を表3に示した。
畑の畝を実際に作成し、上記成形フィルムを展張機で展張した。その後、意識的に畝の端を足で踏んでいき、その時フィルムが実際に割れるか割れないかを評価した。各サンプルフィルムについて繰り返し数20としてその時割れなかった割合を%で示した。
結果を表3に示した。
上記結果から、本発明の高速引張試験機を用いると低速から高速に亘って評価が可能であり、実用時の評価結果と相関があり且つ定量的な試験が行えていることが確認できる。
また、実地試験である足踏み試験と割れ性評価の官能評価だけでなく、伸び等の数値による定量的な評価、合否判断が可能である。
2 荷重測定手段
3 引張手段
3’回転ロール
3”モータ
5 コンピュータ
6 恒温槽
7 画像撮影装置
8 非伸長性連結片(図示なし)
11 試験片1の一端
12 試験片1の他端
21 保持手段
31 保持手段
81 非伸長性連結片の一端(図示なし)
82 非伸長性連結片の他端(図示なし)
Claims (7)
- 樹脂製フィルム(1)の一端(11)を、荷重測定手段(2)に取付けられた保持手段(21)により保持し、
樹脂製フィルム(1)の他端(12)を、引張手段(3)に取付けられた保持手段(31)により保持し、
引張手段(3)により樹脂製フィルム(1)を引張る試験機であって、
(i)引張速度が50mm/分〜300m/分で制御可能、
(ii)引張伸びが経時的に検出可能、且つ
(iii)引張荷重が1gf〜100kgfの範囲で経時的に検出可能
である高速引張試験機を用いて樹脂製フィルムの割れ性を評価する方法であり、
引張速度を50mm/分〜300m/分の範囲で低速と高速に変化させたときの破断点伸度(%)を求め、前記引張速度の上昇による前記破断点伸度(%)の低下の程度により樹脂製フィルムの割れ性を評価する方法。 - 前記引張速度を少なくとも0.5m/分〜60m/分の間で変化させたときの破断点伸度(%)を求める、請求項1記載の前記引張速度の上昇による前記破断点伸度(%)の低下の程度により樹脂製フィルムの割れ性を評価する方法。
- 引張手段(3)が、所定の長さの円形外周を有する回転ロール(3')及び回転ロール(3')を回転させるモータ(3")からなり、回転ロール(3')を所定の速度で回転させ、外周の長さ(mm)×回転数(rpm)の関係によって、所定の引張速度に制御する請求項1又は2に記載の高速引張試験機を用いて樹脂製フィルムの割れ性を評価する方法。
- 引張速度が等速又は加速度的に変化可能である請求項1〜3のいずれか1項に記載の高速引張試験機を用いて樹脂製フィルムの割れ性を評価する方法。
- 所定の引張速度に到達するまでの保持手段(31)の移動距離が10mm以内である請求項1〜4のいずれか1項に記載の高速試験機を用いて樹脂製フィルムの割れ性を評価する方法。
- さらに、試験片用恒温槽(6)及び/又は画像撮影手段(7)を備えた請求項1〜5のいずれか1項に記載の高速引張試験機を用いて樹脂製フィルムの割れ性を評価する方法。
- 評価対象となる樹脂製フィルムが畑に展張するためのフィルムである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の高速引張試験機を用いて樹脂製フィルムの割れ性を評価するための方法。
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