JP4174689B2 - 予備合金化された、銅含有粉末およびダイヤモンド工具の製造におけるその使用 - Google Patents
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Description
圧力の適用を伴う、または伴わない、ダイヤモンドおよび結合剤材料の均一な混合物の熱焼結によるダイヤモンド工具の製造において、結合剤層、すなわち微細コバルト粉末(フィッシャー サブ シーブ サイザー(Fisher Sub Sieve Sizer)(以下フィッシャー エス エス エス(Fisher SSS)と称する)により測定された直径は1以下ないし約6μmである。)、もしくは微細粉末の混合物、例えば微細コバルト、ニッケルおよび鉄粉末の混合物、または予備合金化された粗粉末、例えば溶解金属の原子化により得られる鋼鉄粉末の焼結操作後に上記工具のマトリックスを形成する物質が使用される。
微細コバルト粉末を使用した場合、技術的な視点からは非常に良好な結果が得られるが、コバルト粉末の高い値段変動が主な欠点を生じさせる。
微細粉末の混合物を使用した場合、強度、硬度および耐磨耗性が比較的低いマトリックスが得られる。
予備合金化された粗粉末(10ないし50μm)を使用した場合、1000ないし1300℃の範囲の高い焼結温度を必要とするが、この温度ではダイヤモンドの激しい分解が起こり、弱いダイヤモンド結晶体を生じさせ、そしてマトリックス中の低いダイヤモンド保持性をもたらしてしまう。
本発明の目的は、二種の合金元素として銅および鉄を含み、コバルトに殆ど、または全く依存しない微細な予備合金化粉末を提供することにあり、それを結合剤として熱焼結によるダイヤモンド工具の製造に使用することにより、前述の欠点は回避される。
この目的のために、本発明に従って使用される新規の予備合金化された粉末は、フィッシャー エス エス エス により測定された10μmより小さい平均粒径、およびスタンダード アイ エス オー(standard ISO)4491−2:1989に従って測定された2%より低い、水素における還元による体積損失を有する。上記粉末は、重量%で、40%までのコバルト、50%までのニッケル、5ないし80%の鉄および5ないし80%の銅を含み、粉末中の他の成分は不可避不純物からなり、そしてコバルト、ニッケル、鉄、銅および不可避不純物の合計は100%である。そのような粉末は穏和な温度、例えば600ないし1000℃で焼結され、該粉末の組成を変化させることによりダイヤモンド工具使用者に特有の要望に適応できる高い硬度および良好な弾性を得ることができることが発見された。
粒径に関しては、粉末が穏和な温度で焼結されるように、フィッシャー エス エス エス により測定された場合、10μmより小さいことが必要であり、5μmより小さいことが有利である。
2%より低い、水素における還元による体積損失は、十分低い酸素含有量に相当し;酸素含有量がより高い場合は焼結操作の間にダイヤモンドが分解してしまう。
上述されたコバルト、ニッケル、鉄および銅含有量は、適当な硬度および弾性を有する焼結マトリックスを得るために、すなわち焼結された微細コバルト粉末により提供された硬度および弾性のために必要である。特に、予備合金化された粉末中に銅を取り入れることにより、銅を省いた場合よりも砕けにくいマトリックスが得られることが発見された。好ましくは、30%までのコバルト含有量、30%までのニッケル含有量、少なくとも10%の鉄含有量、そして少なくとも10%の銅含有量である。
本発明の粉末は、合金成分(“合金成分”とは合金中に存在する全ての金属元素を示す。)のヒドロキシド、オキシド、カルボネート、塩基性カルボネート(ヒドロキシドおよびカルボネートの混合物)、有機塩またはこれら化合物の二もしくはそれ以上の混合物を減圧下で加熱することにより製造され得る。
ヒドロキシド、カルボネート、塩基性カルボネートおよび有機塩は、合金成分の水溶液を、それぞれ、塩基、カルボネート、塩基およびカルボネートならびにカルボン酸の水溶液に添加し、そのようにして得られた沈澱物を水層から分離し、そして沈澱物を乾燥することにより製造され得る。
合金成分の水溶液はクロライド溶液、スルフェート溶液、ニトレート溶液またはこれらの塩の混合溶液であってよい。
実施例1
この実施例は、混合ヒドロキシドの沈澱およびそれに続く該ヒドロキシドの還元による本発明の粉末の製造に関する。
NaOH 45g/lを含む水酸化ナトリウム水溶液 440lに、コバルト 10.5g/l,鉄 73.5g/lおよび銅 21g/lを含む混合クロリド−スルフェート溶液 110lを80℃で、攪拌しながら添加する。実質的にこれらの金属元素の全ては、混合ヒドロキシドの形状で沈澱する。この沈澱物をろ過により分離し、水で洗浄し、そして乾燥する。乾燥した沈澱物はコバルト6.6%、鉄46.3%および銅13%を含む。
沈澱物を炉の中600℃で、水素気流中、7.5時間還元する。この方法により、コバルト10%、鉄69.9%および銅19.6%および酸素0.4%を含む粉末状金属製品(粉末no1)が得られる。上記粉末粒子はフィッシャー エス エス エスにより測定された平均直径4.2μmを有する。DIN 66132に従ってBET法により測定された比表面は0.43m2/gである。
実施例2
この実施例は、混合ヒドロキシドの沈澱およびそれに続く該ヒドロキシドの還元による本発明の粉末の製造に関する。
NaOH 45g/lを含む水酸化ナトリウム水溶液 410lに、コバルト 26.9g/l,ニッケル 8.3g/l,鉄 14g/lおよび銅 53.5g/lを含む混合クロリド−スルフェート溶液 114lを80℃で、攪拌しながら添加する。実質的にこれらの金属元素の全ては、混合ヒドロキシドの形状で沈澱する。この沈澱物をろ過により分離し、水で洗浄し、そして乾燥する。乾燥した沈澱物はコバルト15.4%、ニッケル4.8%,鉄8%および銅30.7%を含む。
沈澱物を炉の中600℃で、水素気流中、7.5時間還元する。この方法により、コバルト26.1%、ニッケル8.1%,鉄13.5%および銅51.8%および酸素0.3%を含む粉末状金属製品(粉末no2)が得られる。上記粉末粒子はフィッシャー サブ シーブ サイザーにより測定された平均直径2.9μmを有する。BET法により測定された比表面は0.71m2/gである。
実施例3
この実施例は、実施例1および2の粉末の焼結性を比較する一連の試験に関する。
3分間、650,750,850および950℃の温度で、グラファイト型中、35Mpaの圧力下で圧縮することにより、直径20mmのディスク状コンパクトを焼結した。焼結片の密度およびビッカース硬度を測定した。測定結果を以下の表1に示す。
この結果は、圧力下での焼結により合金の理論密度に近い密度(理論密度の97ないし98%)を得ることが可能であること、および焼結されたコンパクトはダイヤモンド工具の製造に適応する範囲に位置する硬度を有することを示唆している。
実施例4
この実施例では、実施例と同じ条件で棒状コンパクトを焼結した。焼結された棒状試料の密度および弾性(ノッチなしシャルピー試験)を以下の表2に示す。
ダイヤモンド工具の製造に一般的な粉末であると考えられるユニオン ミニーレ
製の特級微細コバルト粉末(Extra Fine Cobalt powder)を、上記の予備合金化された粉末と同じ条件で焼結した。特級微細コバルト粉末は、フィッシャー エス エス エスにより測定された1.2ないし1.5μmの平均直径を有する。酸素含有量は0.3および0.5%の間である。コバルト含有量は少なくとも99.85%であり、他の成分は酸素を除いて、不可避不純物からなる。ノッチのない棒状試料における弾性値を表3に示す。
フィッシャー エス エス エスにより測定された平均直径4ないし5.5μmを有する、ユニオン ミニーレ製の粗粉末、コバルトメッシュ粉末(Cobalt Mesh powder)を使用した場合、これはあまり厳しくない切断条件において使用される切断工具における結合剤であり、その弾性値を表4に示す。
本発明の粉末により得られた弾性値は、ユニオン ミニーレ製の微細および粗コバルト粉末のものの間に位置する。
実施例5
この実施例では、焼結されたコンパクトの性質に及ぼす銅の影響について示す。実施例1および2に記載された製造方法に従って製造され、コバルト、ニッケルおよび鉄含有量の比率が同じである予備合金化された粉末3種を、熱圧縮により3分間、35Mpaの圧力で、650および950℃の間の温度で焼結した。
3種の粉末の重量%による組成は以下の通りである。
・粉末no3は、コバルト10%、ニッケル20%および鉄70%を含み;
・粉末no4は、コバルト8%、ニッケル16%、鉄56%および銅20%を含み;
・粉末no5は、コバルト6%、ニッケル12%、鉄42%および銅40%を含む。
合金nO1およびnO3は同様のコバルトおよび鉄含有量を有するが、その他の成分として合金nO1には銅が、そして合金nO3にはニッケルが含まれている。銅を含まない焼結合金nO3の硬度は、銅を含む合金nO1のものと比べて非常に高い。この硬度はダイヤモンド工具での用途には高すぎるものであり、また非常に砕けやすい。
同じ温度で焼結した場合、硬質の合金nO3に銅を添加することにより焼結されたコンパクトの密度は高くなるが、より多くの銅の添加により硬度は低下する。このように、合金粉末中に、ある量の銅を取り入れることにより硬度を制御することができる。また、これにより得られたコンパクトは、砕けにくいものとなる。
実施例6
この実施例では、焼結に元素金属粉末の混合物を使用する代わりに予備合金化された粉末を使用することの利点を示す。本発明に従って予備合金化された粉末から製造された焼結コンパクトの性質と比較するために、機械的に混合された微細な元素金属粉末から製造された焼結コンパクトの性質を示す。上述の実施例の予備合金化された粉末1ないし5と同じ化学的組成が得られるように、粉末混合物6ないし10はコバルト、ニッケル、鉄および銅の元素粉末から構成され、そしてターブラ混合機(Turbula mixer)中で均一に混合される。レーザー回折(シンパテック法(Sympatec method)により測定された上記混合物の平均直径,d50は、5.3および7.5μmの間である。前述された予備合金化された粉末と同じ条件で上記混合物を圧力下で熱により焼結し、ノッチのない棒状とする。表6に結果を示す。
この結果は、焼結された粉末混合物からは、同じ全組成を有する予備合金化された粉末の硬度と比較して低い硬度を有する金属コンパクトが生じることを示唆している。また、焼結された粉末混合物の弾性も乏しいと予想される。
Claims (7)
- フィッシャー エス エス エス(Fisher SSS)により測定された10μmより小さい平均粒径、およびスタンダード アイ エス オー(standard ISO)4491−2:1989に従って測定された2%より低い、水素における還元による体積損失を有し、そして重量%で、40%までのコバルト、50%までのニッケル、5ないし80%の鉄および5ないし80%の銅を含み、上記粉末中の他の成分は不可避不純物であり、そしてコバルト、ニッケル、鉄、銅および不可避不純物の合計は100%である、予備合金化された粉末。
- 上記粉末が5μmより小さい平均粒径を有することを特徴とする請求項1記載の予備合金化された粉末。
- 上記粉末が少なくとも10%の銅を含むことを特徴とする請求項1または2記載の予備合金化された粉末。
- 上記粉末が少なくとも10%の鉄を含むことを特徴とする請求項1ないし3のいずれか一つに記載の予備合金化された粉末。
- 上記粉末が30%までのコバルトを含むことを特徴とする請求項1ないし4のいずれか一つに記載の予備合金化された粉末。
- 上記粉末が30%までのニッケルを含むことを特徴とする請求項1ないし5のいずれか一つに記載の予備合金化された粉末。
- 熱焼結によるダイヤモンド工具の製造における結合剤としての、請求項1記載の予備合金化された粉末。
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