JP4083260B2 - 非水電解液二次電池の電極板の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、リチウム二次電池等に用いられる非水電解液二次電池の電極板の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、この種の非水電解液二次電池の電極板の製造方法は、図7に示すように、集電体金属箔21に、正極活物質又は負極活物質を結着剤等と共に溶媒に混合して得た活物質ペーストを塗布し、乾燥させて活物質層23を形成している。
【0003】
電池を限られた容積の中でできるかぎり高容量化するため、電極板中の活物質の比率を大きくしたいのであるが、そのため活物質層23中の結着剤の体積比率を減らすと、集電体金属箔21と活物質層23との結着強度が低下する。この結着強度の低下を改善するため、例えば特開平1−241766号公報に開示されているように(図8参照)、集電体金属箔21に予め、導電材と結着剤とを混合した下塗りペーストを薄く塗布し、乾燥して下塗り層22を得た後に、その下塗り層22の上に上記の活物質ペーストを塗布して、乾燥して活物質層23を形成するという方法が提案されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、発明者らが検討した結果、上記の下塗りペーストを用いた電極板の製造方法でも、集電体金属箔21と活物質層23間の結着強度の向上が十分でなく、特に下塗り層22と活物質層23との間の結着強度が低いのが原因であることが判明した。その結果、繰り返し充放電によって活物質層23が集電体金属箔21から剥がれて、充放電サイクル特性が低下するという問題がある。
【0005】
本発明は、上記問題に鑑み、活物質層中の活物質の比率を大きくしつつ、集電体箔と活物質層との結着強度を向上させて、充放電サイクル特性を向上させることができる非水電解液二次電池の電極板の製造方法を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するため、結着剤、導電材および溶媒を混合した下塗りペーストを集電体箔に塗布して、塗布された下塗りペーストが前記溶媒で湿潤状態のうちに、活物質粉末、結着剤および前記溶媒を溶解できる溶媒を含む活物質ペーストを湿潤状態の前記下塗りペーストの上に塗布した後、前記活物質ペーストを前記下塗りペーストと共に乾燥する非水電解液二次電池の電極板の製造方法であって、下塗りペーストの結着剤の主成分がスチレンブタジエン共重合体ラテックスであり、活物質ペーストを塗布する際の下塗りペースト中の溶媒量が15vol%以上であり、長手方向に連続的に走行するテープ状の集電体箔に、下塗りペーストを塗布し、走行方向下流の適所で活物質ペーストを塗布することを特徴とする。
【0007】
本発明によれば、活物質ペーストを塗布した際、下塗りペーストが湿潤状態であり、かつ下塗りペースト中の溶媒が活物質ペースト中の溶媒に溶解するので、両ペースト層間の境界近傍で各ペースト層中の溶媒が互いに拡散して溶媒比率が傾斜的に分布して、乾燥後の両層間の結着強度は強固となる。また、下塗りペースト中の結着剤によって集電体箔と下塗り層間の結着強度は強固になるし、下塗りペースト中の導電材によって下塗り層を介した集電体箔と活物質層間の導電性も阻害されない。従って、活物質層中の活物質の比率を大きくしつつ、集電体箔と活物質層との結着強度を向上させることができる。
【0008】
また本発明は、活物質ペーストを塗布する際の下塗りペースト中の溶媒量を15vol%以上としているので、下塗りペーストが湿潤状態を呈し好ましい。前記の溶媒量が15vol%に満たないと、下塗りペースト層と活物質ペースト層間の溶媒の拡散がほとんどないので、両層間の結着強度が強固とならず好ましくない。
【0009】
また本発明は、長手方向に連続的に走行させられるテープ状の集電体箔に、下塗りペーストを塗布し、走行方向下流の適所で活物質ペーストを塗布するようにしているので、活物質ペーストを塗布する際の下塗りペーストの十分な湿潤状態を容易にかつ生産性よく得ることができ好ましい。
【0010】
更に本発明は、下塗りペーストの結着剤の主成分がスチレンブタジエン共重合体ラテックスであるので、活物質層中の活物質の比率を大きくしつつ、集電体箔と活物質層との結着強度を向上させることができ、その結果、図5に示すように、充放電サイクル特性を向上させることができる。
【0011】
【発明の実施の形態】
本発明の実施形態を図面に基づいて以下に説明する。
【0012】
本発明の電極板の製造方法の一実施形態を、図1〜図3に示す。
【0013】
先ず、電極板の製造装置は、図1、図2に示すように、テープ状の正極の集電体箔1若しくは負極の集電体箔2を繰出す繰出し機11と、走行している集電体箔1(2)を弛まないように支持する4つの支持ローラ13と、走行している集電体箔1(2)に下塗りペースト7を塗布する下塗りコーター5と、下塗りコーター5の走行方向の約50mm下流に配され走行している集電体箔1の下塗りペースト7の上に正極活物質ペースト8若しくは負極活物質ペースト9を塗布する活物質コーター6と、活物質コーター6の走行方向下流に配され集電体箔1(2)に塗布された下塗りペースト7および各活物質ペースト8(9)を乾燥する乾燥機10と、乾燥した集電体箔1(2)を一定の速度で巻取る巻取り機12とを備えている。なお、説明の簡素化のため図1、図2では片面にのみ塗布するように図示しているが、下塗りコーター5および活物質コーター6は集電体箔1(2)の両面に配され、それぞれ両面に同時に各ペースト7、8(9)を塗布できるように構成されている。
【0014】
下塗りペースト7は、下塗りペースト7の結着剤の主成分であるスチレンブタジエン共重合体ラテックス乾燥粉末6wt%と、導電材であるアセチレンブラック8wt%と、カルボキシルメチルセルロース1wt%水溶液86wt%とを混合して得た。この下塗りペースト7中の水分量は89vol%である。カルボキシルメチルセルロースは、この下塗りペースト7および後記の活物質ペースト8、9において、主に各ペースト7、8、9を組成均一に混合するのを助けるための界面活性剤として働くものである。
【0015】
正極活物質ペースト8は、LiCoO2 粉末50wt%と、活物質ペースト8の結着剤の主成分であるフッ素樹脂系結着剤3.5wt%と、導電材であるアセチレンブラック1.5wt%と、カルボキシルメチルセルロース1wt%水溶液45wt%とを混合して得た。負極活物質ペースト9は、コークスを加熱乾留し粉砕して得た炭素粉末50wt%と、活物質ペースト9の結着剤の主成分であるフッ素樹脂系結着剤5wt%と、カルボキシルメチルセルロース1wt%水溶液45wt%とを混合して得た。
【0016】
正極板は、前記製造装置にて、厚み20μmのアルミ箔製の集電体箔1を速度500mm/分で走行させ、集電体箔1に下塗りコーター5にて下塗りペースト7を1〜2μm厚塗布した後、活物質コーター6にて、湿潤状態の前記下塗りペースト7の上に活物質ペースト8を180μm厚塗布し、乾燥機10にて活物質ペースト8を下塗りペースト7と共に乾燥して得た。下塗りコーター5と活物質コーター6間において、薄く塗布された下塗りペースト7は混合当初の水分量89vol%から30vol%程度へと自然に減少したが、十分な湿潤状態を呈していた。
【0017】
負極板は、前記製造装置にて、厚み14μmの銅箔製の集電体箔2を速度500mm/分で走行させ、集電体箔2に下塗りペースト7を1〜2μm厚塗布した後、活物質コーター6にて、湿潤状態の前記下塗りペースト7の上に活物質ペースト9を150μm厚塗布し、乾燥機10にて活物質ペースト9を下塗りペースト7と共に乾燥して得た。下塗りペースト7は、その水分量は30vol%程度へと自然に減少したが、十分な湿潤状態を呈していた。
【0018】
このようにして得られた正極板あるいは負極板は、その断面を図3に拡大して示すように、集電体箔1(2)の両面に、薄い下塗り層3が形成され、各下塗り層3の上に厚い活物質層4が形成されている。この正極板および負極板の実施例1の各塗布層の結着強度を、連続荷重式引掻強度試験機(JIS K6718)を用いた引掻強度で評価した。この試験機の概略を図4に示すが、支点18に枢支されたアーム15の先端下方に設けられた引掻刃17が、そのアーム15上に載ったウエイト16による荷重で試料19の塗布面に押圧されており、この状態で試料19を載せた試料台14を水平に移動させて、剥離の有無を判定するもので、印加する荷重を段階的に増加させ、塗布層の剥離が発生したときの最低荷重がその試料19の引掻強度となる。試験条件は、引掻刃17の引掻幅が5mmで、試料台14の移動速度が600mm/分であり、ウエイト16の荷重の上限を、正極板で200gf、負極板で500gfとした。
【0019】
結果を比較例と共に表1にまとめたが、本実施例の正極板および負極板は、集電体箔1(2)と下塗り層3間の結着強度も、下塗り層3と活物質層4間の結着強度も優れていることが判る。
【0020】
【表1】
【0021】
表1中、比較例1は、集電体箔1(2)に下塗りペースト7を1〜2μm厚塗布した後、自然乾燥にてその水分量が5〜10vol%になるまで乾燥させ、次いでその下塗りペースト7層の上に正(負)活物質ペースト8(9)を、厚さ180μm(150μm)塗布して、乾燥機10にて乾燥させて得たものである。
【0022】
また、比較例2は、下塗りペースト7を用いず、集電体箔1(2)に直接正(負)活物質ペースト8(9)を、厚さ180μm(150μm)塗布して、乾燥機10にて乾燥させて得たものである。この比較例1のように、下塗りペースト7を用いて集電体箔1(2)と活物質層4間に下塗り層3を形成しても、活物質ペースト8(9)を塗布する際に下塗りペースト7がほとんど乾燥していると、十分な結着強度が得られないことが判る。
【0023】
集電体箔1(2)に塗布された下塗りペースト7の自然乾燥の程度は、この下塗りペースト7が雰囲気に曝される時間やその雰囲気の温度、湿度等に依存して変化するが、活物質ペースト8(9)を塗布する際の下塗りペースト7の水分量が15vol%以上であれば、正極板および負極板において、十分な結着強度が得られることが判った。
【0024】
本発明の非水電解液二次電池の一実施形態は、前記本発明の電極板の製造方法による正極板および負極板を用い、リチウム塩を有機溶媒に溶解した非水電解液とを備えたリチウム二次電池である。具体的な実施例は、前記実施例の正極板および負極板を用い、非水電解液としてLiPF6 を炭酸エチレンと炭酸プロピレンに溶解したものを用いて組み立てられたリチウム二次電池である。このリチウム二次電池の充放電サイクル特性を評価した結果を図5に実施例Aで示す。図5は、充放電を繰り返したときの充放電サイクル数を横軸に、当初の放電容量を100%とした放電容量を縦軸にしてプロットした結果を比較例B、Cのものと共に示している。比較例B、Cは、それぞれ前記の比較例1、2による正極板および負極板を用いたリチウム二次電池である。
【0025】
上記実施形態では、下塗りペースト7を塗布する下塗りコーター5と、下塗りペースト7の上に活物質ペースト8(9)を塗布する活物質コーター6とを別々にして、下塗りペースト7をある程度自然乾燥させるようにしたが、本発明はこれに限定されず、図6に示すように、下塗りコーターと活物質コーターとを一体に構成したコーター14を用い、下塗りペースト7を塗布後、直ちに活物質ペースト8(9)を塗布するようにしてもよい。また、コーター5、6に代えてスプレー等他の既知の塗布手段を用いてもよい。
【0026】
上記実施形態では、集電体箔1(2)を金属箔としたが、これに限定されず、導電製樹脂フィルムでもよい。また各ペースト7、8、9の溶媒を水としたが、これに限定されず、塩化メチレンやシクロヘキサン等の有機溶媒でもよい。
【0028】
【発明の効果】
本発明によれば、活物質ペーストを塗布した際、下塗りペーストが湿潤状態であり、かつ下塗りペースト中の溶媒が活物質ペースト中の溶媒に溶解するので、両ペースト層間の境界近傍で各ペースト層中の溶媒が互いに拡散して溶媒比率が傾斜的に分布して、乾燥後の両層間の結着強度は強固となる。また、下塗りペースト中の結着剤によって集電体箔と下塗り層間の結着強度は強固になるし、下塗りペースト中の導電材によって下塗り層を介した集電体箔と活物質層間の導電性も阻害されない。従って、活物質層中の活物質の比率を大きくしつつ、集電体箔と活物質層との結着強度を向上させることができる。また本発明は、活物質ペーストを塗布する際の下塗りペースト中の溶媒量を15vol%以上としているので、下塗りペーストが湿潤状態を呈し好ましい。また本発明は、長手方向に連続的に走行させられるテープ状の集電体箔に、下塗りペーストを塗布し、走行方向下流の適所で活物質ペーストを塗布するようにしているので、活物質ペーストを塗布する際の下塗りペーストの十分な湿潤状態を容易にかつ生産性よく得ることができ好ましい。更に本発明は、下塗りペーストの結着剤の主成分がスチレンブタジエン共重合体ラテックスであるので、活物質層中の活物質の比率を大きくしつつ、集電体箔と活物質層との結着強度を向上させることができ、その結果充放電サイクル特性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の電極板の製造方法の一実施形態を示す概略図。
【図2】前記電極板の製造方法を説明する概略図。
【図3】前記電極板の製造方法による電極板の一部を拡大して示す断面図。
【図4】前記電極板の製造方法による電極板の塗布層の結着強度の評価方法を示す概略図。
【図5】前記電極板の製造方法による正極板および負極板を用いた非水電解液二次電池の一実施例の充放電サイクル特性を示す図。
【図6】本発明の電極板の製造方法の別の実施形態を説明する概略図。
【図7】従来例を示す断面図。
【図8】検討例を示す断面図。
【符号の説明】
1、2 集電体箔
7 下塗りペースト
8、9 活物質ペースト
Claims (1)
- 結着剤、導電材および溶媒を混合した下塗りペーストを集電体箔に塗布して、塗布された下塗りペーストが前記溶媒で湿潤状態のうちに、活物質粉末、結着剤および前記溶媒を溶解できる溶媒を含む活物質ペーストを湿潤状態の前記下塗りペーストの上に塗布した後、前記活物質ペーストを前記下塗りペーストと共に乾燥する非水電解液二次電池の電極板の製造方法であって、
下塗りペーストの結着剤の主成分がスチレンブタジエン共重合体ラテックスであり、
活物質ペーストを塗布する際の下塗りペースト中の溶媒量が15vol%以上であり、
長手方向に連続的に走行するテープ状の集電体箔に、下塗りペーストを塗布し、走行方向下流の適所で活物質ペーストを塗布することを特徴とする非水電解液二次電池の電極板の製造方法。
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