JP4061374B2 - 超微粒子cBN焼結体の製造法 - Google Patents
超微粒子cBN焼結体の製造法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4061374B2 JP4061374B2 JP2003041715A JP2003041715A JP4061374B2 JP 4061374 B2 JP4061374 B2 JP 4061374B2 JP 2003041715 A JP2003041715 A JP 2003041715A JP 2003041715 A JP2003041715 A JP 2003041715A JP 4061374 B2 JP4061374 B2 JP 4061374B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- cbn
- pressure
- boron nitride
- phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Images
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ダイヤモンドに次ぐ硬度を持ち、鉄系金属に対してはダイヤモンドよりも安定であり、鉄系金属の切削工具、研削材等として従来の機械加工分野に技術革新をもたらすことが期待できる高純度超微粒子透光性立方晶窒化ホウ素(cBN)焼結体とその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
鉄系金属の切削工具、研削材として多様な形態のcBN焼結体が用いられてきた。これらは鉄系材料の機械加工に優れた特徴を有し、現代の産業基盤である機械加工分野で重要な位置を占めている。これまでに用いられてきたcBN焼結体は4〜5万気圧領域において種々の焼結助剤と共に焼結した複合焼結体であり、cBNの含有量は約40〜90wt%程度まで種々のものが開発されている。切削工具として用いる際には被削材の特性に応じてcBNの含有量が制御されているが、近年、cBN含有量が100%の高純度焼結体により優れた切削性能が現れることが見いだされている(非特許文献1)。
【0003】
cBN含有量が100%の高純度cBN焼結体の合成方法として、六方晶などの低圧相窒化ホウ素を原料として、高圧高温度下で高圧相であるcBNへの相転移を進めながら同時に焼結反応を進行させる反応焼結法と、予め調製したcBN結晶粒子を原料として焼結助剤無添加で焼結する直接焼結法が知られている。これらにより現在までに、7.7万気圧、2000℃領域において構成粒子径が0.5μm程度までの緻密な透光性のcBN焼結体の合成が報告されている(非特許文献2,3)。
【0004】
一方、焼結体の強度は構成粒子径に依存することが知られているが、微粒子が緻密に焼結した組織では内在する微小亀裂のサイズが小さくなるために焼結体としての強度が向上することが知られている。また、焼結体を切削工具として使用する際には被削材の加工面の面粗さは焼結体の構成粒子径の大きさの影響を受ける。このため、材料の鏡面加工などの精密加工を目的とした場合、焼結体の粒子径は可能な限り微小であることが望まれる。
【0005】
さらに、透光性のcBN焼結体の高強度化を図ることは、工業的な応用として切削工具のみならず、高強度の窓材等への応用など実用上の意義がある。しかしながら、現在までに得られている透光性の高純度cBN焼結体の粒子径は微粒径のものでも0.5μm程度までであり、これより小さい粒子径の緻密な高純度焼結体の合成は報告されていない。
【0006】
【非特許文献 1】
H.Sumiya andS.Uesaka,J.Mater.Res.,35,1181(2000)
【非特許文献 2】
M.Akaishi、他、J.Mater.Sci.Let.,12,1883(1993)
【非特許文献 3】
T.Taniguchi 他 J.Mater.Res.,14,162(1999)
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
自動車産業に代表される機械加工工程の高効率化、環境保全を実現する上で、既存のcBN焼結体工具の特性向上が求められている。cBN焼結体工具の特性向上には、焼結体構造の微細な制御が不可欠であり、そのためには微粒子が緻密に焼結したcBN含有量が100%の高純度cBN焼結体の供給が不可欠である。
【0008】
既存の技術による高純度cBN焼結体の合成は7.7万気圧領域で進められているが、この際に合成可能な透光性高純度cBN焼結体の構成粒子径は微粒径のものでも、0.5μm程度以上である。粒径0.1μm以下の微細な組織の高純度cBN焼結体は得られておらず、精密切削用の高性能切削工具や高強度の窓材等への応用が進められていない。
【0009】
すなわち、本発明が解決しようとする課題は、従来の高純度cBN焼結体の合成技術ではなし得なかった、構成粒子径が0.1μm以下の微細な構造を有し、かつcBN含有量が100%の高純度超微粒子透光性cBN焼結体を得ることである。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明の超微粒子cBN焼結体の製造法は、脱酸素処理した低圧相窒化ホウ素を原料として、立方晶窒化ホウ素(以下cBNとして記載する)が熱力学的に安定な9.5万気圧以上10 万気圧以下、1700℃以上1900℃以下の圧力、温度で立方晶相への高圧相転移を伴いながら助剤無添加で焼結することを特徴とする。
【0011】
六方晶などの低圧相窒化ホウ素を原料とした、反応焼結法による高純度cBN焼結体の合成プロセスにおいては、良好な焼結体を得るための最低温度条件は低圧相窒化ホウ素からcBNへの高圧相転移が完了する温度下限に相当する。これ以下の温度で焼結した場合には焼結体の組織中に低圧相成分が残留し、良好な焼結体が得られない。
一方、焼結体の構成粒子径は焼結温度の増加と共に粒成長により増大するため、ナノスケールオーダーの微細な粒子の焼結体を合成するためには焼結条件を低く抑えることが必要となる。7.7万気圧領域におけるこの合成温度下限は約2000℃であり、この条件下で粒径0.5μm程度の高純度の透光性cBN焼結体が合成されている。これより微細な粒径の焼結体を合成するためには粒成長を抑制する必要があり、このためには焼結温度を低減する必要がある。
【0012】
物質の低圧相から高圧相への相転換挙動は圧力と温度に依存するが、窒化ホウ素の相転換挙動を6万気圧より高い圧力と温度条件で吟味した。その結果、残留する低圧相が全て高圧相である立方晶相に転換する温度は圧力の上昇と共に減少することが見いだされた。すなわち、7.7万気圧よりも高い圧力のもとでは圧力の上昇と共に六方晶相から立方晶へ相転移完了温度が低減することになる。そこで、圧力9.5万気圧領域で合成温度を低減し、六方晶窒化ホウ素を原料としてcBN焼結体の合成実験を行った。
【0013】
六方晶窒化ホウ素原料は焼結体又は六方晶窒化ホウ素粉末として市販されているものを使用できる。しかし、通常、原料である六方晶窒化ホウ素には主たる不純物として酸化ホウ素が含まれており、これは得られる焼結体の強度の低下の原因となる。このため、窒素気流中、2000℃で2時間の熱処理を原料の六方晶窒化ホウ素に施し、原料中の酸素不純物濃度を当初の0.5%から一桁程度低減した。この脱酸素処理を施した六方晶窒化ホウ素を原料として、9.5万気圧、1000℃から2000℃の範囲で高圧処理し、得られた焼結体の特性を評価した。得られた焼結体は合成温度が1700℃以上でcBN単相であり、透光性を呈していた。走査型電子顕微鏡(SEM)及び透過型電子顕微鏡(IEM)観察によると構成粒子径は0.1μm以下であり、均一な組織であった。X線回折ではcBN以外のいかなる相も観測されず、ビッカース硬度は試験荷重49Nにおいて55GPaであり、通常の焼結助剤を用いたcBN焼結体を大きく上回る特性であった。
【0014】
なお、合成温度が1700℃未満では低圧相BN成分が残留し、透過率の減少と共に硬度の減少が見られた。また、合成温度が1900℃を超えると焼結体の光透過率は増加するが、硬度の減少が見られた。組織観察によると粒子径1μm以上までの粒成長が観察された。
【0015】
以上の実験から、六方晶窒化ホウ素を原料として、立方晶窒化ホウ素が熱力学的に安定な9.5万気圧以上10万気圧以下、1700℃以上1900℃以下の圧力、温度条件で、立方晶相への高圧相転移を伴いながら助剤無添加で焼結することにより、平均粒子径0.1μm以下の緻密な組織を有する高純度高硬度透光性cBN超微粒子焼結体が合成できることを見いだした。本発明は、この知見に基づいて成されたものである。なお、当該微粒焼結体を合成するための最適温度条件は、低圧相から高圧相への100%の転換を完了させるための温度下限と粒成長を平均粒子径0.1μm以下に抑制するための温度上限の間となる。
この最適条件は圧力に依存しており、圧力が高いほど最適温度の幅を広く取ることができるため、9.5万気圧以上10万気圧以下の圧力領域であれば当該微粒焼結体の合成が可能となる。通常、この種の焼結体の合成用高圧装置としては、ベルト型超高圧力発生装置が適するが、このような装置では 10万気圧程度までの高圧を発生することが可能である。他の方式の高圧発生装置(たとえば多面体型高圧装置など)を用いれば、より高い圧力発生は可能であるが、この場合の試料容積は10mm3程度以下と小さくなる。このため工業生産としての経済性を考慮すれば、当該焼結体の合成条件の上限としては、ベルト型高圧装置を用いた10万気圧程度でよい。
【0016】
すなわち、本発明は、低圧相窒化ホウ素を従来技術よりも高い圧力条件で処理することにより、従来技術、先行技術では得ることのできなかった、高純度超微粒子透光性焼結体を提供するものである。
【0017】
【実施例】
以下、本発明を実施例及び図面に基づいて説明する。
実施例1
真空中で1500℃、窒素気流中で2000℃の熱処理による脱酸素処理を施した六方晶窒化ホウ素焼結体(平均粒子径約0.5μm)を高圧容器内のタンタルカプセルに充填し、ベルト型超高圧力発生装置により9.5万気圧、1700℃、の圧力、温度条件で30分間焼結した。この際に、いっさいのcBN焼結助剤は添加しなかった。昇温速度は5℃/分程度であった。500℃/分程度で冷却後、除圧し試料を圧力容器内のタンタルカプセルと共に回収した。
【0018】
機械的又は化学処理(弗酸−硝酸混液)によりタンタルカプセルを除去し試料を回収した。試料の評価はダイヤモンド砥粒による研磨を施した後に硬度測定、破面のSEM観察、TEM観察、並びにX線回折による相の同定を行った。図1に示した焼結体のX線回折図形より、焼結体はcBN単相であり、図2及び図3のSEM及びTEM観察写真が示すように平均粒子径0.1μm以下の均一な組織を呈し、異常粒成長等による粗大な粒子は見られなかった。
【0019】
また、硬度試験により、ビッカース硬度 55GPa(荷重49N)程度の高硬度高純度のcBN微粒子焼結体であることが示された。焼結体は図4に示すような光透過率の波長依存性を示した。焼結体の厚さが0.6mmの場合、可視光領域(波長500〜800nm)から赤外領域(波長3000nm)における光透過率が10%程度であった。図4に併せて示した焼結体の光学顕微鏡写真に見られるような透光性を呈する。
【0020】
比較例1
実施例1記載のプロセスにおいて焼結条件9.5万気圧、1600℃以下では低圧相窒化ホウ素の成分が焼結体中に残留し、cBN単相の焼結体とならなかった。また、焼結温度が1900℃を超えると得られる焼結体はcBN単相で高純度であり、高い透光性を呈するが、組織には粒成長が観察され、焼結体の硬度も低下が見られた。
【0021】
本発明の高純度微粒cBN焼結体の製造法において、良好な焼結体組織を得るためには焼結温度が重要であることが比較例から明らかとなった。実施例並びに比較例は本発明において高純度超微粒透光性cBN焼結体を作製する際に、従来技術よりも高い圧力条件で焼結温度を最適化することが重要であることを示している
。
【0022】
【発明の効果】
本発明では、低圧相窒化ホウ素を原料に用いた反応焼結法を9.5万気圧領域で行うことにより、従来の技術では得られなかった平均粒子径0.1μm以下の透光性高硬度cBN超微粒子焼結体の供給が可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1において合成した高純度透光性超微粒子cBN焼結体のX線回折図形である。
【図2】実施例1において合成した高純度透光性超微粒子cBN焼結体の破断面の図面代用走査型電子顕微鏡写真である。
【図3】実施例1において合成した高純度透光性超微粒子cBN焼結体の破断面の図面代用透過型電子顕微鏡写真である。
【図4】実施例1において合成した高純度透光性超微粒子cBN焼結体の光透過率の波長依存性と焼結体の透光性を示す図面代用光学顕微鏡写真である。
Claims (1)
- cBN含有量が100%で、焼結体の平均粒子径が0.1μm以下の高純度超微粒子cBN焼結体の製造法であって、脱酸素処理した低圧相窒化ホウ素を原料として、立方晶窒化ホウ素(以下cBNとして記載する)が熱力学的に安定な9.5万気圧以上10 万気圧以下、1700℃以上1900℃以下の圧力、温度で立方晶相への高圧相転移を伴いながら助剤無添加で焼結することを特徴とする超微粒子cBN焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003041715A JP4061374B2 (ja) | 2003-02-19 | 2003-02-19 | 超微粒子cBN焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003041715A JP4061374B2 (ja) | 2003-02-19 | 2003-02-19 | 超微粒子cBN焼結体の製造法 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007206653A Division JP2008019164A (ja) | 2007-08-08 | 2007-08-08 | 超微粒子cBN焼結体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2004250278A JP2004250278A (ja) | 2004-09-09 |
JP4061374B2 true JP4061374B2 (ja) | 2008-03-19 |
Family
ID=33025210
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003041715A Expired - Lifetime JP4061374B2 (ja) | 2003-02-19 | 2003-02-19 | 超微粒子cBN焼結体の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4061374B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5929655B2 (ja) * | 2012-09-11 | 2016-06-08 | 住友電気工業株式会社 | 立方晶窒化ホウ素複合多結晶体およびその製造方法、切削工具、ならびに耐摩工具 |
JP6291995B2 (ja) * | 2014-04-18 | 2018-03-14 | 住友電気工業株式会社 | 立方晶窒化ホウ素多結晶体、切削工具、耐摩工具、研削工具、および立方晶窒化ホウ素多結晶体の製造方法 |
GB201717270D0 (en) * | 2017-10-20 | 2017-12-06 | Element Six Ltd | Polycrystalline cubic boron nitride body |
US20210268589A1 (en) * | 2018-07-03 | 2021-09-02 | Sumitomo Electric Hardmetal Corp. | Cutting insert and method for manufacturing the same |
JP6818966B1 (ja) | 2020-03-18 | 2021-01-27 | 住友電工ハードメタル株式会社 | 複合焼結体及びそれを用いた工具 |
WO2023012857A1 (ja) | 2021-08-02 | 2023-02-09 | 住友電工ハードメタル株式会社 | 立方晶窒化硼素多結晶体及びそれを用いたヒートシンク |
-
2003
- 2003-02-19 JP JP2003041715A patent/JP4061374B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2004250278A (ja) | 2004-09-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2008019164A (ja) | 超微粒子cBN焼結体 | |
CN107207364B (zh) | 立方氮化硼多晶体、切削工具、耐磨工具、研磨工具、和立方氮化硼多晶体的制造方法 | |
JP3709200B2 (ja) | 高密度化した微粒子の耐火性金属または固溶体(混合金属)炭化物セラミック | |
JP5838289B2 (ja) | 超高硬度ナノ双晶窒化ホウ素バルク材料及びその合成方法 | |
WO2018066261A1 (ja) | 窒化ホウ素多結晶体の製造方法、窒化ホウ素多結晶体、切削工具、耐摩工具および研削工具 | |
JP2005514300A (ja) | 低酸素立方晶窒化ホウ素及びその産物 | |
WO2018066319A1 (ja) | ダイヤモンド多結晶体の製造方法、ダイヤモンド多結晶体、切削工具、耐摩工具および研削工具 | |
KR100567279B1 (ko) | 입방정 질화 붕소 소결체 절삭 공구 | |
RU2312844C2 (ru) | Термостойкое композитное алмазное спеченное изделие и способ его получения | |
RU2312843C2 (ru) | Сверхтонкозернистое алмазное спеченное изделие высокой чистоты и высокой твердости | |
CN110204337B (zh) | 一种航天陀螺仪轴承用碳化硼陶瓷材料的制备方法及其碳化硼陶瓷材料 | |
JP4061374B2 (ja) | 超微粒子cBN焼結体の製造法 | |
JP6772743B2 (ja) | ダイヤモンド多結晶体の製造方法、ダイヤモンド多結晶体、切削工具、耐摩工具および研削工具 | |
WO2014013715A1 (ja) | 低摩擦化能が付与された超硬合金及びその製造方法、並びに超硬工具 | |
CN110933945B (zh) | 金刚石多晶体及包含该金刚石多晶体的工具 | |
JP3882078B2 (ja) | 高純度超微粒子立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方法 | |
WO2018185909A1 (ja) | 立方晶窒化ホウ素粒子含有単結晶質ダイヤモンド粒子、およびその製造方法 | |
JP2018058731A (ja) | 窒化ホウ素多結晶体の製造方法、窒化ホウ素多結晶体、切削工具、耐摩工具および研削工具 | |
JP2000042807A (ja) | 精密切削用工具 | |
JP2006291216A (ja) | 立方晶窒化ホウ素砥粒および立方晶窒化ホウ素砥粒の製造方法 | |
JP2014141359A (ja) | サイアロン基焼結体 | |
WO2021059700A1 (ja) | 多結晶立方晶窒化ホウ素および工具 | |
JPH11322310A (ja) | 立方晶窒化ホウ素多結晶砥粒およびその製造方法 | |
JP2628668B2 (ja) | 立方晶窒化ほう素焼結体 | |
JPS62108716A (ja) | 立方晶窒化ほう素の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060405 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20061121 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070109 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070626 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070808 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20070913 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20071016 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20071018 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20071127 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4061374 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |