JP4057664B2 - クロマトグラフ／質量分析装置のデータ処理装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はガスクロマトグラフや液体クロマトグラフと質量分析計とを接続したクロマトグラフ／質量分析装置におけるデータ処理装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ガスクロマトグラフ／質量分析装置（ＧＣ／ＭＳ）や液体クロマトグラフ／質量分析装置（ＬＣ／ＭＳ）で定量分析を行なう方法として、選択イオンモニタリング（ＳＩＭ）モードでの測定が行なわれている。ＳＩＭでは定量しようする化合物（ターゲット化合物）について定量用の質量数（ｍ／ｚ）を予め選定しておき、その質量数での経時的強度変化を示すクロマトグラムを測定する。そして、そのクロマトグラムのピーク面積を算出し、予め作成しておいた検量線に基づいてターゲット化合物の定量を行なう。
【０００３】
ＳＩＭモードで定量分析を行なう場合、まず、質量数を走査しながら行なうスキャンニングモードで標準試料の測定を行ない、各時点で全イオン強度を積算してトータルイオンクロマトグラム（ＴＩＣ）を作成し、そのクロマトグラムからターゲット化合物のピークをオペレータが探し出し、その保持時間を求める。その後、各ターゲット化合物についてＳＩＭモードで必要なパラメータ（モニターする定量用質量数、各ターゲット化合物の質量数への切換え時間）、及び定量パラメータ（ターゲット化合物名、定量用質量数、確認用質量数、波形処理範囲、保持時間）を定め、オペレータがキーボードから入力することにより設定している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
オペレータがトータルイオンクロマトグラムからターゲット化合物のピークを探しだすのは、化合物数が増えるに伴ない、煩雑で時間を要する作業となる。そして、クロマトグラフのカラムの種類や分離条件を変更するたびにＳＩＭパラメータ及び定量パラメータを設定しなおす作業が必要になる。
そこで、本発明は定量パラメータとＳＩＭパラメータを自動的に設定できるようにすることを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明ではターゲット化合物に関する情報のデータベースを予め作成しておき、標準試料を測定したときにそのデータベースをもとにトータルイオンクロマトグラムからターゲット化合物のピークを自動的に見つけ出す。さらにＳＩＭモードで必要なパラメータや定量のパラメータについてもピーク同定の結果とデータベースとをもとに自動的に決定する。
【０００６】
そのため、本発明のデータ処理装置は、図１に示されるように、各ターゲット化合物の名称、マススペクトル、定量用質量数及び確認用質量数を含むデータベースと、検量線作成時のポイント数を示すレベル数、各レベルの濃度、検量法、回帰式の種類、保持時間の許容範囲、定量用質量数でのピークと確認用質量数でのピークとの強度比の許容範囲及び波形処理範囲を含む定量パラメータとを記憶しておく記憶部２と、標準試料を測定したときのクロマトグラフ／質量分析装置４のスキャンモードでのデータからトータルイオンクロマトグラムを作成し、そのトータルイオンクロマトグラムのピークのピークトップのマススペクトルを記憶部２に記憶されたデータベースのマススペクトルと比較して定量しようとするターゲット化合物のピークを探しだすピーク同定部６と、ピーク同定部６によるピーク同定の結果得られたターゲット化合物のピークについてのトータルイオンクロマトグラムでの標準保持時間、記憶部２のデータベース内の定量用質量数及び確認用質量数、並びに記憶部２に記憶された定量パラメータ内の各パラメータからなる定量テーブルを作成する定量テーブル作成部８と、得られたトータルイオンクロマトグラムから求められるパラメータであって、ＳＩＭモードでの各ターゲット化合物の定量用質量数及び確認用質量数での測定を行なうのに必要なパラメータを決定するＳＩＭパラメータ作成部１０とを備えている。
【０００７】
本発明の作用について説明する。
まず、各ターゲット化合物のマススペクトル、ＳＩＭモードでクロマトグラムを測定するための定量用質量数、定量用質量数でのピーク値との比較からその定量用質量数で測定中のクロマトグラムのピークが目的とするターゲット化合物であることを確認するための確認用質量数、及びターゲット化合物の化合物名をキーボードから入力し、データベースとして記憶部２に記憶させておく。データベースは一度作ると繰り返し使用することができる。
【０００８】
定量のためのパラメータ（検量線作成時のポイント数を示すレベル数、各レベルの濃度、検量法、回帰式の種類、保持時間の許容範囲、定量用質量数でのピークと確認用質量数でのピークとの強度比の許容範囲、及び波形処理範囲）もキーボードから入力し、記憶部２に記憶させておく。
【０００９】
次に、標準試料を予め設定した質量数の範囲で走査するスキャンモードで測定する。その後の動作を図２と図３を参照して説明する。スキャンモードでの標準試料の測定により各時点でマススペクトルが得られるので、各時点でのイオン強度を積算することによって、図３（Ａ）に示されるように、その経時変化としてトータルイオンクロマトグラムが得られる。
【００１０】
トータルイオンクロマトグラムでピーク検出が行なわれる。検出されたピークのピークトップでのマススペクトル対し、データベースのマススペクトル情報を使ってスペクトル検索が行なわれ、そのピークがどのターゲット化合物であるかが、同定される。これらの処理は記憶部２に記憶されたデータベースをもとにしてピーク同定部６が行なう。ピーク同定の結果がプリンタやＣＲＴに表示されるととも、次の場合にはエラーメッセージも合わせて出力されるようにすることができる。
ａ．ターゲット化合物のうちにピーク同定されていないものがある場合。
ｂ．同一のターゲット化合物が複数のピークで同定された場合。
ｃ．同定された結果、その類似度（標準試料を分析して得られたピークのスペクトルとデータベースのスペクトルの類似度）が予め定めた基準値より低い場合。
【００１１】
エラーメッセージが出力される場合は、オペレータはエラーメッセージの結果を参考にしてピーク同定結果の確認と修正を行なうことができる。
ターゲット化合物がトータルイオンクロマトグラムのどのピークに対応するかが確認されると、定量テーブル作成部８は、ピーク同定部６によるピーク同定の結果得られたターゲット化合物のピークについてのトータルイオンクロマトグラムでの標準保持時間、データベース内の定量用質量数及び確認用質量数、並びに定量パラメータ内の各パラメータからなる定量テーブルを作成する。その定量テーブルは、例えば図３（Ｂ）に示されるようなものである。
【００１２】
次に、ＳＩＭパラメータ作成部１０は、トータルイオンクロマトグラムに基づいて、選択イオンモニタリングモードでの各ターゲット化合物の定量用質量数及び確認用質量数での測定を行なうのに必要なＳＩＭパラメータを決定する。ＳＩＭパラメータは、例えば図３（Ｃ）に示されるように決定される。イオンセットは各ターゲット化合物のクロマトグラムピークを示したものであり、それぞれのピークを測定するためにそれぞれの定量用質量数と確認用質量数で測定を行なう開始時点（スタートタイム）と終了時点（エンドタイム）が自動的に決定される。
【００１３】
図３（Ａ）に示されるトータルイオンクロマトグラムにおいて、ピークの一部が重なる場合には重なるピークを含む時間を設定し、その時間では重なったピークに対応するターゲット化合物全てについての定量用質量数と確認用質量数で測定するようにすればよい。
【００１４】
【実施例】
図４は一実施例を概略的に表わしたものである。クロマトグラフ／質量分析装置４はＧＣ／ＭＳ又はＬＣ／ＭＳである。ＣＰＵ１２はクロマトグラフ／質量分析装置４の動作を制御するとともに、クロマトグラフ／質量分析装置４の質量分析計から得られたデータを処理する。１４は制御に必要なプログラムや本発明でのデータベース、定量パラメータのほか、本発明で作成される定量テーブルやＳＩＭパラメータを記憶する記憶装置である。１６はデータベースや定量パラメータを設定する際の入力用のキーボード、１８は作成された定量テーブル及びＳＩＭパラメータを出力するプリンターである。
図１における記憶部２は記憶装置１４に対応し、ピーク同定部６、定量テーブル作成部８及びＳＩＭパラメータ作成部１０はＣＰＵ１２と記憶装置１４により実現される。
【００１５】
【発明の効果】
本発明ではターゲット化合物のデータベースと定量のためのパラメータを予め設定しておくだけで、標準化合物を測定することにより定量テーブルとＳＩＭパラメータを自動的に決定することができ、従来のようにオペレータがカラムの種類や分離条件を変更するたびに設定しなおす煩わしい作業を省くことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を示すブロック図である。
【図２】本発明の動作を示すフローチャート図である。
【図３】動作を示す図であり、（Ａ）はトータルイオンクロマトグラム、（Ｂ）は作成される定量テーブルを示す図表、（Ｃ）は作成されるＳＩＭパラメータの図表である。
【図４】一実施例を示すブロック図である。
【符号の説明】
２ 記憶部
４ クロマトグラフ／質量分析装置
６ ピーク同定部
８ 定量テーブル作成部
１０ ＳＩＭパラメータ作成部
【発明の属する技術分野】
本発明はガスクロマトグラフや液体クロマトグラフと質量分析計とを接続したクロマトグラフ／質量分析装置におけるデータ処理装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ガスクロマトグラフ／質量分析装置（ＧＣ／ＭＳ）や液体クロマトグラフ／質量分析装置（ＬＣ／ＭＳ）で定量分析を行なう方法として、選択イオンモニタリング（ＳＩＭ）モードでの測定が行なわれている。ＳＩＭでは定量しようする化合物（ターゲット化合物）について定量用の質量数（ｍ／ｚ）を予め選定しておき、その質量数での経時的強度変化を示すクロマトグラムを測定する。そして、そのクロマトグラムのピーク面積を算出し、予め作成しておいた検量線に基づいてターゲット化合物の定量を行なう。
【０００３】
ＳＩＭモードで定量分析を行なう場合、まず、質量数を走査しながら行なうスキャンニングモードで標準試料の測定を行ない、各時点で全イオン強度を積算してトータルイオンクロマトグラム（ＴＩＣ）を作成し、そのクロマトグラムからターゲット化合物のピークをオペレータが探し出し、その保持時間を求める。その後、各ターゲット化合物についてＳＩＭモードで必要なパラメータ（モニターする定量用質量数、各ターゲット化合物の質量数への切換え時間）、及び定量パラメータ（ターゲット化合物名、定量用質量数、確認用質量数、波形処理範囲、保持時間）を定め、オペレータがキーボードから入力することにより設定している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
オペレータがトータルイオンクロマトグラムからターゲット化合物のピークを探しだすのは、化合物数が増えるに伴ない、煩雑で時間を要する作業となる。そして、クロマトグラフのカラムの種類や分離条件を変更するたびにＳＩＭパラメータ及び定量パラメータを設定しなおす作業が必要になる。
そこで、本発明は定量パラメータとＳＩＭパラメータを自動的に設定できるようにすることを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明ではターゲット化合物に関する情報のデータベースを予め作成しておき、標準試料を測定したときにそのデータベースをもとにトータルイオンクロマトグラムからターゲット化合物のピークを自動的に見つけ出す。さらにＳＩＭモードで必要なパラメータや定量のパラメータについてもピーク同定の結果とデータベースとをもとに自動的に決定する。
【０００６】
そのため、本発明のデータ処理装置は、図１に示されるように、各ターゲット化合物の名称、マススペクトル、定量用質量数及び確認用質量数を含むデータベースと、検量線作成時のポイント数を示すレベル数、各レベルの濃度、検量法、回帰式の種類、保持時間の許容範囲、定量用質量数でのピークと確認用質量数でのピークとの強度比の許容範囲及び波形処理範囲を含む定量パラメータとを記憶しておく記憶部２と、標準試料を測定したときのクロマトグラフ／質量分析装置４のスキャンモードでのデータからトータルイオンクロマトグラムを作成し、そのトータルイオンクロマトグラムのピークのピークトップのマススペクトルを記憶部２に記憶されたデータベースのマススペクトルと比較して定量しようとするターゲット化合物のピークを探しだすピーク同定部６と、ピーク同定部６によるピーク同定の結果得られたターゲット化合物のピークについてのトータルイオンクロマトグラムでの標準保持時間、記憶部２のデータベース内の定量用質量数及び確認用質量数、並びに記憶部２に記憶された定量パラメータ内の各パラメータからなる定量テーブルを作成する定量テーブル作成部８と、得られたトータルイオンクロマトグラムから求められるパラメータであって、ＳＩＭモードでの各ターゲット化合物の定量用質量数及び確認用質量数での測定を行なうのに必要なパラメータを決定するＳＩＭパラメータ作成部１０とを備えている。
【０００７】
本発明の作用について説明する。
まず、各ターゲット化合物のマススペクトル、ＳＩＭモードでクロマトグラムを測定するための定量用質量数、定量用質量数でのピーク値との比較からその定量用質量数で測定中のクロマトグラムのピークが目的とするターゲット化合物であることを確認するための確認用質量数、及びターゲット化合物の化合物名をキーボードから入力し、データベースとして記憶部２に記憶させておく。データベースは一度作ると繰り返し使用することができる。
【０００８】
定量のためのパラメータ（検量線作成時のポイント数を示すレベル数、各レベルの濃度、検量法、回帰式の種類、保持時間の許容範囲、定量用質量数でのピークと確認用質量数でのピークとの強度比の許容範囲、及び波形処理範囲）もキーボードから入力し、記憶部２に記憶させておく。
【０００９】
次に、標準試料を予め設定した質量数の範囲で走査するスキャンモードで測定する。その後の動作を図２と図３を参照して説明する。スキャンモードでの標準試料の測定により各時点でマススペクトルが得られるので、各時点でのイオン強度を積算することによって、図３（Ａ）に示されるように、その経時変化としてトータルイオンクロマトグラムが得られる。
【００１０】
トータルイオンクロマトグラムでピーク検出が行なわれる。検出されたピークのピークトップでのマススペクトル対し、データベースのマススペクトル情報を使ってスペクトル検索が行なわれ、そのピークがどのターゲット化合物であるかが、同定される。これらの処理は記憶部２に記憶されたデータベースをもとにしてピーク同定部６が行なう。ピーク同定の結果がプリンタやＣＲＴに表示されるととも、次の場合にはエラーメッセージも合わせて出力されるようにすることができる。
ａ．ターゲット化合物のうちにピーク同定されていないものがある場合。
ｂ．同一のターゲット化合物が複数のピークで同定された場合。
ｃ．同定された結果、その類似度（標準試料を分析して得られたピークのスペクトルとデータベースのスペクトルの類似度）が予め定めた基準値より低い場合。
【００１１】
エラーメッセージが出力される場合は、オペレータはエラーメッセージの結果を参考にしてピーク同定結果の確認と修正を行なうことができる。
ターゲット化合物がトータルイオンクロマトグラムのどのピークに対応するかが確認されると、定量テーブル作成部８は、ピーク同定部６によるピーク同定の結果得られたターゲット化合物のピークについてのトータルイオンクロマトグラムでの標準保持時間、データベース内の定量用質量数及び確認用質量数、並びに定量パラメータ内の各パラメータからなる定量テーブルを作成する。その定量テーブルは、例えば図３（Ｂ）に示されるようなものである。
【００１２】
次に、ＳＩＭパラメータ作成部１０は、トータルイオンクロマトグラムに基づいて、選択イオンモニタリングモードでの各ターゲット化合物の定量用質量数及び確認用質量数での測定を行なうのに必要なＳＩＭパラメータを決定する。ＳＩＭパラメータは、例えば図３（Ｃ）に示されるように決定される。イオンセットは各ターゲット化合物のクロマトグラムピークを示したものであり、それぞれのピークを測定するためにそれぞれの定量用質量数と確認用質量数で測定を行なう開始時点（スタートタイム）と終了時点（エンドタイム）が自動的に決定される。
【００１３】
図３（Ａ）に示されるトータルイオンクロマトグラムにおいて、ピークの一部が重なる場合には重なるピークを含む時間を設定し、その時間では重なったピークに対応するターゲット化合物全てについての定量用質量数と確認用質量数で測定するようにすればよい。
【００１４】
【実施例】
図４は一実施例を概略的に表わしたものである。クロマトグラフ／質量分析装置４はＧＣ／ＭＳ又はＬＣ／ＭＳである。ＣＰＵ１２はクロマトグラフ／質量分析装置４の動作を制御するとともに、クロマトグラフ／質量分析装置４の質量分析計から得られたデータを処理する。１４は制御に必要なプログラムや本発明でのデータベース、定量パラメータのほか、本発明で作成される定量テーブルやＳＩＭパラメータを記憶する記憶装置である。１６はデータベースや定量パラメータを設定する際の入力用のキーボード、１８は作成された定量テーブル及びＳＩＭパラメータを出力するプリンターである。
図１における記憶部２は記憶装置１４に対応し、ピーク同定部６、定量テーブル作成部８及びＳＩＭパラメータ作成部１０はＣＰＵ１２と記憶装置１４により実現される。
【００１５】
【発明の効果】
本発明ではターゲット化合物のデータベースと定量のためのパラメータを予め設定しておくだけで、標準化合物を測定することにより定量テーブルとＳＩＭパラメータを自動的に決定することができ、従来のようにオペレータがカラムの種類や分離条件を変更するたびに設定しなおす煩わしい作業を省くことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を示すブロック図である。
【図２】本発明の動作を示すフローチャート図である。
【図３】動作を示す図であり、（Ａ）はトータルイオンクロマトグラム、（Ｂ）は作成される定量テーブルを示す図表、（Ｃ）は作成されるＳＩＭパラメータの図表である。
【図４】一実施例を示すブロック図である。
【符号の説明】
２ 記憶部
４ クロマトグラフ／質量分析装置
６ ピーク同定部
８ 定量テーブル作成部
１０ ＳＩＭパラメータ作成部
Claims (1)
- 各ターゲット化合物の名称、マススペクトル、定量用質量数及び確認用質量数を含むデータベースと、検量線作成時のポイント数を示すレベル数、各レベルの濃度、検量法、回帰式の種類、保持時間の許容範囲、定量用質量数でのピークと確認用質量数でのピークとの強度比の許容範囲及び波形処理範囲を含む定量パラメータとを記憶しておく記憶部と、
標準試料を測定したときのクロマトグラフ／質量分析装置のスキャンモードでのデータからトータルイオンクロマトグラムを作成し、そのトータルイオンクロマトグラムのピークのピークトップのマススペクトルを前記データベースのマススペクトルと比較して定量しようとするターゲット化合物のピークを探しだすピーク同定部と、
ピーク同定部によるピーク同定の結果得られたターゲット化合物のピークについての前記トータルイオンクロマトグラムでの標準保持時間、前記データベース内の定量用質量数及び確認用質量数、並びに前記定量パラメータ内の各パラメータからなる定量テーブルを作成する定量テーブル作成部と、
前記トータルイオンクロマトグラムから求められるパラメータであって、選択イオンモニタリングモードでの各ターゲット化合物の定量用質量数及び確認用質量数での測定を行なうのに必要なパラメータを決定するＳＩＭパラメータ作成部と、を備えたことを特徴とするクロマトグラフ／質量分析装置のデータ処理装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16086196A JP4057664B2 (ja) | 1996-05-31 | 1996-05-31 | クロマトグラフ／質量分析装置のデータ処理装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16086196A JP4057664B2 (ja) | 1996-05-31 | 1996-05-31 | クロマトグラフ／質量分析装置のデータ処理装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09318599A JPH09318599A (ja) | 1997-12-12 |
| JP4057664B2 true JP4057664B2 (ja) | 2008-03-05 |
Family
ID=15723971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16086196A Expired - Fee Related JP4057664B2 (ja) | 1996-05-31 | 1996-05-31 | クロマトグラフ／質量分析装置のデータ処理装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4057664B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US7218395B2 (en) * | 2003-04-16 | 2007-05-15 | Optopo Inc. | Rapid pharmaceutical identification and verification system |
| CN101400995B (zh) * | 2006-03-07 | 2012-05-09 | 株式会社岛津制作所 | 色谱仪质量分析装置 |
| JP2008128720A (ja) * | 2006-11-17 | 2008-06-05 | Shimadzu Corp | Ｇｃ／ｍｓ多成分一斉分析方法 |
| JP5212687B2 (ja) * | 2007-10-11 | 2013-06-19 | 学校法人近畿大学 | α−グルコシダーゼ阻害活性を有する化合物の定量方法、及びサラキア属植物又はその抽出液のα−グルコシダーゼ阻害活性評価法 |
| AU2011320358B2 (en) | 2010-10-29 | 2015-09-03 | Thermo Fisher Scientific Oy | Automated system for sample preparation and analysis |
| WO2013061466A1 (ja) * | 2011-10-28 | 2013-05-02 | 株式会社島津製作所 | 質量分析装置を用いた定量分析方法及び質量分析装置 |
| JP6226823B2 (ja) | 2014-06-12 | 2017-11-08 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | クロマトグラフ質量分析装置及びその制御方法 |
-
1996
- 1996-05-31 JP JP16086196A patent/JP4057664B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09318599A (ja) | 1997-12-12 |
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