JP4027230B2 - アンモニウム・サルフェート・ナイトレート - Google Patents
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Description
本出願は、2000年11月15日付けで出願された仮出願第60/248,977号の利益を請求し、1999年12月21日付けで出願された「プリル化方法」という表題の同時係属出願第09/468,668号に関連する。
発明の背景
1.発明の分野
本発明は、望ましい量の硝酸イオンを有し、爆発に対して優れた安定性があり、高密度、高耐湿性の、肥料として有用なアンモニウム・サルフェート・ナイトレート複合材料、およびその製造方法に関する。
2.従来技術の説明
アンモニウム・サルフェート・ナイトレート(ASN)は、最初の合成肥料の1つであり、ほぼ100年間にわたって使用され、第1および第2に重要な栄養素である窒素および硫黄を提供してきた。窒素は、ある程度硝酸イオンの形で供給することが好ましく、これは、多くの植物に吸収されやすく、成長を促進させるためである。「アンモニウム・サルフェート・ナイトレート」という用語は、長く用いられてきたが、一定の比率で元素を含む具体的な化合物を指すのではない。むしろ、硝酸アンモニウムと硫酸アンモニウムとの種々の混合物を表すのに使われてきた。米国肥料関係者協会(The Association of American Plant Food Officials (AAPFCO))は、肥料を監視および規定する役割を担っており、命名法を提案してきた。APPFCOは、ASNを、硫酸アンモニウムと硝酸アンモニウムとの等モルの複塩であって、窒素含量が26%以上のものと定義した。硫酸アンモニウムと硝酸アンモニウムとの等モルの混合物は26.4%の窒素含量を有する。
発明の概要
本発明は、X線回折分析によると、約14重量%〜約35重量%の硫酸アンモニウム((NH4)2SO4);約60重量%〜約85重量%の(NH4)2SO4-2(NH4NO3)複塩;および合わせて0〜約5重量%の(NH4)2SO4-3(NH4NO3)複塩および硝酸アンモニウム(NH4NO3)を含んでなる非爆発性のアンモニウム・サルフェート・ナイトレート複合材料を提供することである。この複合材料は肥料として有用であり、湿気に対する感度が低くなっており、連邦規則コードのタイトル49(「輸送」、パート172、「有害材料表」、2000年10月1日)(Title 49 of the Code of Federal Regulations, "Transportation", Part 172, "Hazardous Materials Table", October 1, 2000)において有害材料とは考えられておらず、危険物輸送に関する国連勧告(試験マニュアルおよび基準、1995年、「セクション34、部門5.1の酸化用物質に関する分類手順、試験方法および基準」)(United Nations Recommendations on the Transport of Dangerous Goods, Manual of Tests and Criteria, 1995 ", "Section 34, Classification Procedures, Test Methods and Criteria Relating to Oxidizing Substances of Division 5.1".)において酸化剤類には分類されていない。
発明の詳細な説明
本発明は、X線回折分析によると、約14重量%〜約35重量%の硫酸アンモニウム((NH4)2SO4);約60重量%〜約85重量%の(NH4)2SO4-2(NH4NO3)複塩;および合わせて0〜約5重量%の(NH4)2SO4-3(NH4NO3)複塩および硝酸アンモニウム(NH4NO3)を含んでなるアンモニウム・サルフェート・ナイトレート複合材料を提供する。好ましくは、アンモニウム・サルフェート・ナイトレート複合材料は、X線回折分析によると、約14重量%〜約35重量%の硫酸アンモニウム((NH4)2SO4);約60重量%〜約85重量%の(NH4)2SO4-2(NH4NO3)複塩;および合わせて0〜約5重量%の(NH4)2SO4-3(NH4NO3)複塩および硝酸アンモニウム(NH4NO3)から本質的になる。
他の実施態様においては、本発明は、以下の工程を含んでなる方法によって調製されたアンモニウム・サルフェート・ナイトレート材料を包含する:(a)硫酸アンモニウム粒子、硝酸アンモニウムおよび水から本質的になる材料を溶融装置へ投入する工程であって、硫酸アンモニウムと硝酸アンモニウムのモル比が約0.9:1〜約1.1:1であり、前記水が、投入する材料の2重量%より多く約10重量%以下の工程;(b)約180℃〜約210℃において、硝酸アンモニウムを溶融させ、硫酸アンモニウム粒子の少なくとも一部を溶解させる工程;(c)投入した材料を約180℃〜約210℃において反応させる工程;および(d)100℃/分以上の冷却速度で生成物を固化させる工程。
X線回折の計測
・銅ターゲット付きのシールド管 XRG 3100 発生器を50kV、40mAにて運転
・パラフォーカス・ジオメトリー(parafocus geometry)での垂直方向の回折装置
・可変式の入射スリット(θ相殺(theta compensating))
・Cu Kαに対する回折された光線束中のカーブド・グラファイト・モノクロメータ(curved graphite monochromator)
・0.2°受光スリット(receiving slit)
・シールド・キセノン比例計数管(Sealed xenon proportional counter)
・自動サンプル交換機
・PC-APDソフトウェア
サンプルとXRD分析用スタンダードを、8000 SPEXミル、Wig-L-Bugミルまたは乳鉢と乳棒を用いて、40μmの大きさの粒子まで粉砕し、次いでサンプルホルダーにバックロードした。粒子を小さくし、バックロードしたのは、選択方位または微吸収による影響を最小限に抑えるためである。
実施例の生成物は100%の結晶であり、すべての層はRIR値とともに知られており、サンプルをスタンダードと混合する必要はない。その代わり、実施例の生成物を、直接測定し、重量フラクションを「マトリックス・フラッシング」(「標準化RIR」)法(R. L. Snyder, Powder Diffraction, 7(4) 186-193(1992))を用いて、計算した。マトリックス・フラッシング法では、n層の混合物のa番目の層の重量%を、標準化された強度を用いて、以下の関係を用いて計算する。
実施例
比較例1
平均約1mmの大きさの硫酸アンモニウムの顆粒を、ハネウェル・インターナショナル社より入手した。この硫酸アンモニウムは、98重量%の(NH4)2SO4であり、有機不純物は0.2重量%未満に抑えられている。この材料を40ポンドほどユニオンプロセス社(アクロン、オハイオ州)のボールミルで処理した。ボールミル処理の終了後、硫酸アンモニウムをスクリーン処理し、48番のタイラーふるいを通過しないほぼすべての粒子を除去した。粉砕およびスクリーン処理した硫酸アンモニウムは、約0.2重量%の水を含んでいた。
実施例2
比較例1に記載したものと同じ硫酸アンモニウムおよび硝酸アンモニウムを、等モルで混合した。比較例1にあるように、硫酸アンモニウムおよび硝酸アンモニウムの重量は合わせて10gだった。しかし、本発明のこの実施例においては、ビーカーに投入する固体に水を添加した。水は、全投入量の5.45重量%だった。
実施例および比較例3−36
アンモニウム・サルフェート・ナイトレート材料の系列を、比較例1に記載したものと同じ硫酸アンモニウムおよび硝酸アンモニウムを用いて調製した。この系列のバッチにおいて、変化させるパラメータは、オーブン温度、硫酸アンモニウムと硝酸アンモニウムとのモル比、および投入量中の水の重量%である。バッチ量は10〜55gである。一方、行われた手順は、比較例1に記載したものと同じである。
実施例37−38
2つのアンモニウム・サルフェート・ナイトレート材料を調製し、硫酸アンモニウム結晶の大きさおよび複塩の結晶中における分散の均一性を試験した。2つの投入物を調製し、それぞれは、31.15gの試薬級硫酸アンモニウム(フィッシャー・サイエンティフィック)、18.85gの硝酸アンモニウムおよび5.0gの水からなる。硫酸アンモニウムおよび硝酸アンモニウムのモル比は、1.001:1である。硫酸アンモニウムを粉砕し、230番のタイラーふるい(目開き270 μm)を通過する粒子にした。硝酸アンモニウムは、小球状(prill)から乳鉢と乳棒で粉砕した。
実施例39
ハネウェル・インターナショナル社から提供されたサンプルについて、加速速度熱量測定(ARC)を、独立試験研究所にて行なって。ARC法は、自己加速反応が確認されるまで、サンプルに特定の熱を与える工程を備える。使用した具体的な方法はオープンARC法であり、これは開放されたベッセル中のサンプルに直接熱電対を挿入するものである。この方法は、密閉容器中に収めることができない、非常に活発な反応に対して用いられ、この方法によれば、熱的危険性を判断するために適した結果が得られることが知られている。
・硫酸アンモニウムおよび硝酸アンモニウムの等モル混合物から調製した、本発明のアンモニウム・サルフェート・ナイトレート材料
・約1〜2重量%の硫酸アンモニウムおよび約3重量%の硝酸アンモニウムを含んでなる1:3複塩
・硝酸アンモニウム
自然分解およびエネルギーによる分解(energetic decomposition)の開始温度を、表8に示す。
実施例40
危険物輸送に関する国連勧告(「試験マニュアルおよび基準、1995」、「セクション34、部門5.1の酸化用物質に関する分類手順、試験方法および基準」、「試験方法は、2つをよく混合した状態で、固体物において、可燃物の燃焼速度および燃焼強度が大きくなる潜在力を測定するように考案された」)にしたがって、試験を行なった。
試験されたサンプルは:
1.9gの臭素酸カリウムおよび21gのセルロールからなるコントロール。臭素酸カリウムは、スクリーンにかけられ、0.15〜0.3mmの大きさの粒子を有する。
2.15gの本発明のアンモニウム・サルフェート・ナイトレートおよび15gのセルロース。アンモニウム・サルフェート・ナイトレートはスクリーンにかけられ、1.70〜3.55mmの粒子を有する。その組成は、23重量%の硫酸アンモニウム、77重量%の1:2複塩であり、1:3複塩や硝酸アンモニウムは含まない。
3.24gの上述した本発明のアンモニウム・サルフェート・ナイトレートおよび6gのセルロース
4.セルロース単独。
5.15gの硝酸アンモニウムおよび15gのセルロース。硝酸アンモニウム粒子は10番のタイラーふるい(+1.70 mm)上に保持された。
実施例41
本発明のアンモニウム・サルフェート・ナイトレートの湿度に対する感度は、「臨界湿度」レベルの測定によって、硫酸アンモニウムおよび硝酸アンモニウムと比較して決定した。臨界湿度とは、ある温度において、材料が大気から湿度を吸収しはじめる相対湿度(R.H.)である。「肥料の物理的性質を決定するためのマニュアル」("Manual For Determining Physical Properties of Fertilizer"、第2版、1993、アラバマ州マッスルショールズにある国際肥料開発センター(International Fertilizer Development Center))に記載されたIFDC S-101法によって、試験を行なった。
30℃で測定された臨界湿度レベルは、以下の通りである:
硫酸アンモニウム・・・80%R.H.
本発明のアンモニウム・サルフェート・ナイトレート・・・75%R.H.
硝酸アンモニウム・・・60%R.H.
本発明のアンモニウム・サルフェート・ナイトレートは、硝酸アンモニウムと比較して、湿度に対する感度がかなり低く、この点については、硫酸アンモニウムと類似していた。
Claims (23)
- X線回折分析により、
14重量%〜35重量%の硫酸アンモニウム((NH4)2SO4);
60重量%〜85重量%の(NH4)2SO4-2(NH4NO3)複塩;および
合わせて5重量%以下の(NH4)2SO4-3(NH4NO3)複塩および硝酸アンモニウム(NH4NO3);
を含んでなる非爆発性アンモニウム・サルフェート・ナイトレート複合材料。 - (NH4)2SO4-3(NH4NO3)複塩および硝酸アンモニウム(NH4NO3)が合わせて0〜3重量%である、請求項1のアンモニウム・サルフェート・ナイトレート複合材料。
- 硝酸アンモニウム(NH4NO3)が0〜1重量%である、請求項1のアンモニウム・サルフェート・ナイトレート複合材料。
- 小球状(prills)の形をした、請求項1のアンモニウム・サルフェート・ナイトレート複合材料。
- X線回折分析により、
14重量%〜35重量%の硫酸アンモニウム((NH4)2SO4);
60重量%〜85重量%の(NH4)2SO4-2(NH4NO3)複塩;および
合わせて0〜5重量%の(NH4)2SO4-3(NH4NO3)複塩および硝酸アンモニウム(NH4NO3);
からなる非爆発性のアンモニウム・サルフェート・ナイトレート複合材料。 - (NH4)2SO4-3(NH4NO3)複塩および硝酸アンモニウム(NH4NO3)が合わせて0〜3重量%である、請求項5のアンモニウム・サルフェート・ナイトレート複合材料。
- 硝酸アンモニウム(NH4NO3)が0〜1重量%である、請求項5のアンモニウム・サルフェート・ナイトレート複合材料。
- 小球状の形をした、請求項5のアンモニウム・サルフェート・ナイトレート複合材料。
- 以下の工程を含んでなるアンモニウム・サルフェート・ナイトレート複合材料の製造方法:
(a)硫酸アンモニウム粒子、硝酸アンモニウムおよび水を含んでなる材料を溶融装置へ投入する工程であって、硫酸アンモニウムと硝酸アンモニウムのモル比が0.9:1〜1.1:1であり、前記水が、投入する材料の2重量%より多く、10重量%以下である工程;
(b)180℃〜210℃において、硝酸アンモニウムを溶融させ、硫酸アンモニウム粒子の少なくとも一部を溶解させる工程;
(c)投入した材料を180℃〜210℃において反応させる工程;および
(d)100℃/分以上の冷却速度で生成物を固化させる工程。 - 以下の工程を含んでなるアンモニウム・サルフェート・ナイトレート複合材料の製造方法:
(a)硫酸アンモニウム粒子、硝酸アンモニウムおよび水からなる材料を溶融装置へ投入する工程であって、硫酸アンモニウムと硝酸アンモニウムが0.9:1〜1.1:1のモル比であり、前記水が、投入する材料の2重量%より多く、10重量%以下である工程;
(b)180℃〜210℃において、硝酸アンモニウムを溶融させ、硫酸アンモニウム粒子の少なくとも一部を溶解させる工程;
(c)投入した材料を180℃〜210℃において反応させる工程;および
(d)100℃/分以上の冷却速度で生成物を固化させる工程。 - 硫酸アンモニウムおよび硝酸アンモニウムが90重量%以上の純度である、請求項10の方法。
- 硫酸アンモニウムおよび硝酸アンモニウムが95重量%以上の純度である、請求項10の方法。
- 硫酸アンモニウムおよび硝酸アンモニウムが97重量%以上の純度である、請求項10の方法。
- 硫酸アンモニウム粒子が48番のタイラーふるい(Tyler No. 48 sieve、目開き0.030mm)を85重量%以上通過するものである、請求項10の方法。
- 硫酸アンモニウム粒子が48番のタイラーふるい(Tyler No. 48 sieve、目開き0.030mm)を99重量%以上通過するものである、請求項10の方法。
- 硫酸アンモニウム粒子が48番のタイラーふるい(Tyler No. 48 sieve、目開き0.030mm)を99重量%以上通過し、200番のタイラーふるい(Tyler No. 200 sieve、目開き0.074mm)を50重量%以上通過するものである、請求項10の方法。
- 溶融温度および反応温度が190℃〜205℃である、請求項10の方法。
- 溶融温度および反応温度が190℃〜200℃である、請求項10の方法。
- 前記水が、投入する材料の2重量%より多く、5重量%以下である、請求項10の方法。
- 前記水が、投入する材料の2.5重量%〜4重量%である、請求項10の方法。
- 前記方法が連続式で行われる、請求項10の方法。
- プリル化塔において100℃/分以上の冷却速度で生成物を固化させる、請求項10の方法。
- 以下の工程を含んでなる方法によって調製されるアンモニウム・サルフェート・ナイトレート複合材料:
(a)硫酸アンモニウム粒子、硝酸アンモニウムおよび水からなる材料を溶融装置へ投入する工程であって、硫酸アンモニウムと硝酸アンモニウムが0.9:1〜1.1:1のモル比であり、前記水が、投入する材料の2重量%より多く、10重量%以下である工程;
(b)180℃〜210℃において、硝酸アンモニウムを溶融させ、硫酸アンモニウム粒子の少なくとも一部を溶解させる工程;
(c)投入した材料を180℃〜210℃において反応させる工程;および
(d)100℃/分以上の冷却速度で生成物を固化させる工程。
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