JP4024705B2

JP4024705B2 - Powder magnetic core and manufacturing method thereof

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Publication number: JP4024705B2
Application number: JP2003080830A
Authority: JP
Inventors: 毅服部; 伸田島; 幹夫近藤; 潔東山; 秀史岸本; 昌揮杉山; 忠義亀甲; 貴伸斉藤; 鉄也近藤
Original assignee: Daido Steel Co Ltd; Fine Sinter Co Ltd; Toyota Motor Corp; Toyota Central R&D Labs Inc
Current assignee: Daido Steel Co Ltd; Fine Sinter Co Ltd; Toyota Motor Corp; Toyota Central R&D Labs Inc
Priority date: 2003-03-24
Filing date: 2003-03-24
Publication date: 2007-12-19
Anticipated expiration: 2023-03-24
Also published as: JP2004288983A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｆｅ−Ｓｉ系の軟磁性粉末からなる圧粉磁心およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
変圧器（コンバータ、トランス）、インバータ、電動機（モータ）、発電機、各種アクチュエータ等、我々の周囲には電磁気、特に、交番磁界を利用したものが多い。その交番磁界は、通常、磁心（軟磁性材）の周囲にコイルを設けて発生され、磁心およびコイルの電磁機器の性能へ及す影響は大きい。その中でも、磁心の影響は大きく、用途に応じた優れた特性をもった磁心が求められている。
【０００３】
このような磁心に求められる特性として、交番磁界中で大きな磁束密度が得られること、交番磁界中で使用したときにその周波数に応じて生じる高周波損失（鉄損）が少ないこと、飽和磁化が大きいことまたは直流重畳特性に優れること等が挙げられる。なお、高周波損失には、ヒステリシス損、渦電流損および残留損失があるが、主に問題となるのはヒステリシス損と渦電流損である。
ところで、これまでは、電磁鋼板等の溶製材やその積層材からなる磁心が多用されてきたが、磁心の性能向上や成形性向上等の観点から、絶縁皮膜で被覆した軟磁性粉末を加圧成形した圧粉磁心も使用されるようになってきた。このような圧粉磁心に関する開示は、例えば、下記特許文献にある。
【０００４】
【特許文献１】
特開２０００−３０９２４号公報
【特許文献２】
特開２００２−７５７２０号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記特許文献に開示された圧粉磁心の場合、主に、１００ｋＨｚ前後か、またはそれ以上の比較的高周波数域で使用されることが前提とされている。このような高周波数域での鉄損は、周波数の自乗に比例して大きくなる渦電流損が支配的となる。このため、上記特許文献等では、その渦電流損の低減と磁気特性の向上とが大きな主題となっている。
【０００６】
ところが、圧粉磁心は、上記のようは高周波域で使用されるとは限られず、それよりも相当低い周波数域で使用されることも多い。この場合、圧粉磁心の鉄損は、周波数に比例して大きくなるヒステリシス損が支配的となる。このため、このような低中周波数域で使用される圧粉磁心の場合、上記特許文献に開示されたような圧粉磁心をそのまま利用することは好ましくない。
本発明は、このような事情に鑑みて為されたものであり、低中周波数域での使用を前提に、優れた磁気特性を発揮すると共に鉄損（特に、ヒステリシス損）が少ない圧粉磁心およびその製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段および発明の効果】
そこで、本発明者はこの課題を解決すべく鋭意研究し、試行錯誤を重ねた結果、圧粉磁心に使用する軟磁性粉末の粒子形態等を制御することにより、磁気特性に優れると共にヒステリシス損等の少ない圧粉磁心を得ることに成功し、これを発展させて本発明を完成させるに至ったものである。
【０００８】
（圧粉磁心）
すなわち、本発明の圧粉磁心は、絶縁皮膜で被覆されたＦｅを主成分とする軟磁性粉末を加圧成形してなる圧粉磁心において、
前記軟磁性粉末は、Ｓｉを２〜５質量％含み、重量平均粒径が３０〜７０μｍで、平均アスペクト比が１〜３であると共に保磁力（ｉＨｃ）が２００Ａ／ｍ以下の粒子からなり、
該軟磁性粉末の真密度（ρ₀）に対する嵩密度（ρ）の比である密度比（ρ／ρ₀：％）が９２％以上であると共に周波数が１〜５０ｋＨｚの交番磁界中で使用されることを特徴とする。
本発明者は、Ｆｅ−Ｓｉ系の軟磁性粉末からなる圧粉磁心を周波数が１〜５０ｋＨｚの交番磁界中で使用することを前提に、上記軟磁性粉末を用いて高密度成形した。これにより得られた高密度の圧粉磁心は、成形前の軟磁性粉末の優れた磁気特性等を継承しまたは反映しつつ、磁気特性に優れ、鉄損（特に、ヒステリシス損）の少ないものとなった。
【０００９】
（圧粉磁心の製造方法）
本発明は、上記圧粉磁心の製造方法とてしても把握できる。
すなわち、本発明は、Ｆｅを主成分としＳｉを２〜５質量％含み、重量平均粒径が３０〜７０μｍで平均アスペクト比が１〜３であると共に保磁力（ｉＨｃ）が２００Ａ／ｍ以下であり表面が絶縁皮膜で被覆された粒子からなる軟磁性粉末を、成形用金型内へ充填する充填工程と、該成形用金型に充填された該軟磁性粉末を加圧成形する成形工程とを備えてなり、該成形工程後に得られた圧粉磁心は、該軟磁性粉末の真密度（ρ₀）に対する嵩密度（ρ）の比である密度比（ρ／ρ₀：％）が９２％以上であることを特徴とする圧粉磁心の製造方法としても良い。
【００１０】
【発明の実施の形態】
次に、実施形態を挙げ、本発明をより詳しく説明する。なお、以下の実施形態を含め、本明細書で説明する内容は、本発明の圧粉磁心のみならず、その製造方法にも、適宜、適用できるものであることを断っておく。
（１）軟磁性粉末
本発明に係る軟磁性粉末は、先ず、Ｆｅを主成分としてＳｉを２〜５質量％含有する粉末からなる。ここでＳｉは、粉末粒子の電気抵抗率（比抵抗）を高め、圧粉磁心の渦電流損の低減る上で有効な元素である。Ｓｉ量が２質量％未満では、その効果が薄い。一方、Ｓｉ量が５質量％を超えると、圧粉磁心の磁束密度、透磁率、直流重畳特性等の低下を招き好ましくない。Ｓｉ量の下限を２．５質量％、３質量％とし、その上限を４．５質量％、４質量％とすればより好ましい。
【００１１】
この軟磁性粉末は、このようなＳｉと残部がＦｅと不可避不純物とからなっても良いし、適宜、磁気特性を向上させる元素または鉄損を低減させる元素等を含有しても良い。そのような元素として、例えば、アルミニウム（Ａｌ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）等がある。
本発明に係る軟磁性粉末は、次に、その重量平均粒径が３０〜７０μｍである。この重量平均粒径とは、微細粒から積算し、重量が５０％に至ったところでの粒径により求まる粒径である。
この重量平均粒径（以下、単に「粒径」ともいう。）が２５μｍ未満であると、渦電流損は減少するもののヒステリシス損が増加し過ぎて好ましくない。逆に、その粒径が１００μｍを超えると、ヒステリシス損が減少するものの渦電流損が増加し過ぎて好ましくない。そして、上記範囲の粒径からなる軟磁性粉末を使用した場合、前述の低中周波数域で、渦電流損とヒステリシス損との和である鉄損を十分に小さくできる圧粉磁心が得られる。
【００１２】
上記重量平均粒径の下限を３５μｍ、４０μｍ、４５μｍとし、その上限を６５μｍ、６０μｍ、５５μｍとすればより好ましい。
また、本発明に係る軟磁性粉末は、平均アスペクト比が１〜３である。この平均アスペクト比とは、粉末粒子の最大径（長径）と最小径（短径）との比（アスペクト比）の平均値である。この平均値は、多数の粉末粒子をＳＥＭで観察し画像解析により求めれば良い。
本発明の場合、この平均アスペクト比（以下、単に「アスペクト比」ともいう。）が１に近い程、つまり、粉末粒子が球形状である程、低保磁力の圧粉磁心が得られる。圧粉磁心の保磁力の低減は、ヒステリシス損の低減に効果的である。さらに、アスペクト比が１に近い程、比抵抗も大きくなり、渦電流損の低減にも有効である。従って、アスペクト比が１に近い程良く、その上限が２．５、２、１．５等であると一層好ましい。
【００１３】
ここで、平均アスペクト比が１に近い程（つまり、粉末粒子の形状が球形に近い程）、圧粉磁心の保磁力が小さくなり、また、比抵抗が大きくなるのは次のように考えられる。
粉末粒子が球形に近ければ、軟磁性粉末を加圧成形した際に、相互に接触する粒子間での攻撃性が低下する。逆に、アスペクト比が大きくて歪な形状の粒子が多いと、成形時の加圧力によって、一つの粒子の突起等が隣接する他の粒子へ突刺さるようになる。そして、粒子の極一部にのみに大きな歪みや応力が加わって、結局、保磁力の増加をもたらすと思われる。また、このように粒子間の攻撃性が増す結果、各粒子表面に形成されていた絶縁皮膜も破壊され易くなり、各粒子が直接的に接触する部分が増加して、比抵抗が低減したと思われる。
【００１４】
さらに、本発明に係る軟磁性粉末は、粉末粒子の保磁力（ｉＨｃ）が２００Ａ／ｍ以下である。加圧成形前の段階から使用する軟磁性粉末の保磁力が小さいことにより、得られた圧粉磁心の保磁力も小さくなる。これにより、ヒステリシス損が小さく磁気特性に優れた圧粉磁心が得られる。このｉＨｃはさらに、１８０Ａ／ｍ以下、１６０Ａ／ｍ以下、さらには１５０Ａ／ｍ以下であれば一層好ましい。このような低保磁力の軟磁性粉末は、例えば、アトマイズ粉末等を加熱処理して、残留応力や歪み等を除去することで容易に得られる。そこで、上記軟磁性粉末が、加圧成形前に不活性雰囲気中で８００℃以上の加熱処理が施されたものであると好適である。不活性雰囲気は、真空雰囲気でも、不活性ガス雰囲気でも、水素雰囲気等の還元雰囲気でも良い。つまり、酸化雰囲気でない方が好ましい。
【００１５】
また、粒径が上述のとおりであって、一つの粉末粒子中の結晶粒数が平均１０個以下であると好適である。ヒステリシス損に影響を及す保磁力は、粉末粒子自体の外形状にも依るが、その粉末粒子内部の組織にも依る。そして、その組織が大きな結晶粒からなる程、保磁力も小さくなり、ヒステリシス損の低減を図り易い。前述の重量平均粒径を前提にすれば、粉末粒子中の結晶粒数が平均で１０個以下、さらには８個以下、５個以下となる程、好適である。この結晶粒数の平均値は、粉末粒子を樹脂に埋込み光学顕微鏡により組織観察することにより求めれば良い。
【００１６】
上述したような軟磁性粉末の製造方法は問わないので、例えば、合金インゴットをボールミル等で粉砕して粉末を得ることも考えられる。しかし、より球形状の粉末を得るためには、アトマイズ法によると好ましい。すなわち、所定組成の溶湯流にガスを吹付けてアトマイズ化するガス噴霧アトマイズ法、その溶湯流に水を吹付けてアトマイズ化する水噴霧アトマイズ法、さらには、その溶湯流にガスと水との混合物を霧状に吹付けてアトマイズ化するガス・水アトマイズ法等によって、軟磁性粉末が製造されると好ましい。これらのアトマイズ法によって得られた粉末を、本明細書中では、ぞれぞれ順に、ガスアトマイズ粉、水アトマイズ粉、ガス水アトマイズ粉と呼ぶ。
【００１７】
本発明者が調査したところ、本発明の圧粉磁心に好適なアトマイズ粉はガス水アトマイズ粉であった。これは冷却速度が比較的穏やかなためと思われる。
アトマイズ法に使用するガスには、Ｎ２やＡｒ等の不活性ガスが好ましい。
もっとも、酸化雰囲気でアトマイズして、粉末粒子の表面にＳｉＯ₂等の適度な絶縁酸化皮膜を形成させても良い。これにより、圧粉磁心の比抵抗が大きくなり、渦電流損の低減が図れる点では好ましい。但し、ＳｉＯ₂等は硬質であるため、その量が増え過ぎると軟磁性粉末の成形性が低下し、圧粉磁心の密度低下等を招くため好ましくない。
【００１８】
ところで、絶縁皮膜には、上記酸化被膜以外に、樹脂被膜、リン酸塩被膜等がある。酸化被膜は、耐熱性に優れ、焼鈍工程等の加熱処理を行った際にもその破壊が抑制、防止されるので好ましい。このような耐熱性のある酸化被膜として、前記ＳｉＯ₂以外に、Ａｌ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂、ＺｒＯ₂およびそれらの複合酸化物系絶縁皮膜等がある。
【００１９】
また、絶縁皮膜は、軟磁性粉末の粉末粒子の酸化等に依る他、絶縁剤若しくは結合剤を混在させた軟磁性粉末を加圧成形させることで形成しても良い。このような絶縁剤には、前述した酸化被膜の他、ＡｌＮ、ＢＮなどの窒化物、粘土などの鉱物等があり、結合剤にはシリコーン樹脂、アミド樹脂、イミド樹脂、フェノール樹脂等がある。これにより、例えば、樹脂被膜からなる絶縁皮膜が容易に形成される。
【００２０】
ここで、本発明の製造方法のように、軟磁性粉末を温間加圧成形する場合、成形用金型の内壁面と軟磁性粉末との間に非常に潤滑性に富んだ新たな潤滑剤（金属石鹸被膜）が形成される。この金属石鹸皮膜はＦｅを含むとき（例えば、高級脂肪酸の鉄塩被膜のとき）、最も優れた潤滑性を示すことが解っている。従って、そのような被膜の形成を促進する観点からも、絶縁皮膜自体にＦｅが含まれていると、一層好適である。
そのような絶縁皮膜は、例えば、リン酸塩系であればリン酸鉄が、酸化物系であればＦｅＳｉＯ₃、ＦｅＡｌ₂Ｏ₄、ＮｉＦｅ₂Ｏ₄などのＦｅとの複合酸化物系が望ましい。
【００２１】
絶縁皮膜は、膜厚が厚くなるほど比抵抗が大きくなるが、膜厚があまり厚いと、成形された圧粉磁心の磁束密度が低下する。そこで、圧粉磁心の磁束密度と比抵抗とを確保する観点から、膜厚は、１〜１０００ｎｍ、さらには、１０〜１００ｎｍであると好ましい。
なお、言うまでもないことであるが、絶縁皮膜は本来、粉末粒子の一粒一粒毎に形成されていることが理想的である。しかし、実際には、当然に、数個の粒子が固まった状態でその周りに絶縁皮膜が形成されていることもあり、このような状態でも本発明の想定するところである。
【００２２】
（２）圧粉磁心
本発明の圧粉磁心は、上記のような軟磁性粉末を高密度成形してなるものである。そして、１〜５０ｋＨｚといった低中周波数域で、透磁率、飽和磁化、直流重畳特性等の磁気特性およびヒステリシス損、渦電流損といった鉄損の何れにも優れたものである。これらの特性に関して以下に具体的に説明する。
【００２３】
圧粉磁心の磁気特性の一つの指標として透磁率があるが、これは圧粉磁心の置かれる磁界の強さによって変化する。そこで、特定強さの磁界中においたときの磁束密度で、圧粉磁心の磁気特性が指標されることが多い。本発明の圧粉磁心は、上記周波数域での使用を前提としているため、例えば、１０ｋＡ／ｍの磁界中に置いた圧粉磁心に生じる磁束密度Ｂ_10kで評価すれば良い。本発明の圧粉磁心の場合、磁束密度Ｂ_10kは、１．１Ｔ以上、１．２Ｔ以上、１．３Ｔ以上、１．４Ｔ以上、さらには１．５Ｔ以上にもなる。
【００２４】
また、飽和磁化（Ｍｓ）も磁気特性の重要な一つの指標である。本発明の圧粉磁心の場合、例えば、１．８Ｔ以上、１．８５Ｔ以上、さらには１．９Ｔ以上といった高飽和磁化を発揮する。このような高飽和磁化により、本発明の圧粉磁心は優れた重畳特性をも発揮する。なお、この飽和磁化は、例えば、圧粉磁心を０．１ＭＡ／ｍの高磁場中に置いた場合である。
【００２５】
また、本発明の圧粉磁心は、保磁力も小さい。これにより、交番磁界に対する追従性が良く、ヒステリシス損も小さくなる。この保磁力は、例えば、２２０Ａ／ｍ以下、２００Ａ／ｍ以下、さらには１８０Ａ／ｍ以下ともなる。そして、その鉄損も、例えば、周波数が１０ｋＨｚで磁束密度が０．２Ｔの交番磁界中で、４２０ｋＷ／ｍ³以下、さらには、４００ｋＷ／ｍ³以下、３８０ｋＷ／ｍ³以下、３５０ｋＷ／ｍ³以下といった非常に低いものとなる。
【００２６】
ところで、圧粉磁心が高密度成形されている程、上述のような優れた磁気特性が得られる。圧粉磁心の密度自体は軟磁性粉末の組成により異なるため、それのみで高密度成形の程度を指標することはできない。そこで、本発明では、軟磁性粉末の真密度（ρ₀）に対する、圧粉磁心の嵩密度（ρ）の比である密度比（ρ／ρ₀）によって、その高密度成形の程度を指標している。本発明の圧粉磁心の場合、そのρ／ρ₀は、密度比が９２％以上、９３％以上、９４％以上、さらに９５％以上ともなる。
【００２７】
次に、本発明の圧粉磁心の電気特性を指標するものとして比抵抗がある。この比抵抗は、形状に依存しない圧粉磁心ごとの固有値であり、同形状の圧粉磁心であれば比抵抗が大きいほど渦電流損は小さくなる。本発明の圧粉磁心は、前述した特定の軟磁性粉末からなるため、この比抵抗も比較的大きく、その分、渦電流損も小さくできる。本発明の圧粉磁心の場合、その比抵抗は、１０００μΩｍ以上、１００００μΩｍ以上、さらには１０００００μΩｍ以上ともなる。
【００２８】
（３）圧粉磁心の製造方法
圧粉磁心の製造方法は、上述の軟磁性粉末を成形用金型に充填する充填工程と、充填された軟磁性粉末を加圧成形する成形工程とから基本的になる。使用する軟磁性粉末と得られた圧粉磁心の密度比が前述の通りである限り、それらの工程の具体的な内容は問わない。従って、軟磁性粉末に内部潤滑剤を混在させて、従来通り、成形用金型内で室温高圧成形するものであっても良い。
【００２９】
もっとも、成形圧力を大きくすると、成形用金型の内面と軟磁性粉末との間でかじりを生じたり、抜圧が過大となったり、金型寿命が極端に低下したりし易い。このため、試験レベルではともかくとして、工業レベルで考えると、従来の金型成形では、その成形圧力を大きくすることが実際には困難であり、結果的に高密度比の圧粉磁心は得難かった。
【００３０】
そこで、本発明者は、画期的な金型潤滑温間加圧成形法を確立してこの課題を見事に解決した。この成形法は、前記充填工程を高級脂肪酸系潤滑剤が内面に塗布された成形用金型内へ軟磁性粉末を充填する工程とし、前記成形工程をその成形用金型内に充填された軟磁性粉末を温間で加圧成形して成形用金型の内面に接する軟磁性粉末の表面に金属石鹸皮膜を生成させる工程とするものである。
【００３１】
次に、この製造方法をさらに詳細に説明する。
▲１▼充填工程
充填工程に際して、成形用金型の内面に高級脂肪酸系潤滑剤を塗布する必要がある（塗布工程）。
この高級脂肪酸系潤滑剤は、高級脂肪酸自体の他、高級脂肪酸の金属塩であっても良い。高級脂肪酸の金属塩には、リチウム塩、カルシウム塩又は亜鉛塩等がある。特に、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛等が好ましい。この他、ステアリン酸バリウム、パルミチン酸リチウム、オレイン酸リチウム、パルミチン酸カルシウム、オレイン酸カルシウム等を用いることもできる。
【００３２】
この塗布工程は、加熱された成形用金型内に水、水溶液またはアルコール溶液等に分散させた高級脂肪酸系潤滑剤を噴霧する工程であると好ましい。高級脂肪酸系潤滑剤が水等に分散していると、成形用金型の内面へ高級脂肪酸系潤滑剤を均一に噴霧し易い。さらに、加熱された成形用金型内にそれを噴霧すると、水分等が素早く蒸発して、成形用金型の内面へ高級脂肪酸系潤滑剤が均一に付着する。そのときの成形用金型の加熱温度は、後述の成形工程の温度を考慮する必要があるが、例えば、１００℃以上に加熱しておけば足る。もっとも、高級脂肪酸系潤滑剤の均一な膜を形成するために、その加熱温度を高級脂肪酸系潤滑剤の融点未満にすることが好ましい。例えば、高級脂肪酸系潤滑剤としてステアリン酸リチウムを用いた場合、その加熱温度を２２０℃未満とすると良い。
【００３３】
なお、高級脂肪酸系潤滑剤を水等に分散させる際、その水溶液全体の質量を１００質量％としたときに、高級脂肪酸系潤滑剤が０．１〜５質量％、さらには、０．５〜２質量％の割合で含まれるようにすると、均一な潤滑膜が成形用金型の内面に形成されて好ましい。
また、高級脂肪酸系潤滑剤を水等へ分散させる際、界面活性剤をその水に添加しておくと、高級脂肪酸系潤滑剤の均一な分散が図れる。そのような界面活性剤として、例えば、アルキルフェノール系の界面活性剤、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）６、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）１０、アニオン性非イオン型界面活性剤、ホウ酸エステル系エマルボンＴ−８０等を用いることができる。これらを２種以上組合わせて使用しても良い。例えば、高級脂肪酸系潤滑剤としてステアリン酸リチウムを用いた場合、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）６、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）１０及びホウ酸エステルエマルボンＴ−８０の３種類の界面活性剤を同時に用いると好ましい。それらの１種のみを添加する場合に較べて複合添加した場合、ステアリン酸リチウムの水等への分散性が一層活性化されるからである。
また、噴霧に適した粘度の高級脂肪酸系潤滑剤の水溶液を得るために、その水溶液全体を１００体積％とした場合、界面活性剤の割合を１．５〜１５体積％とすると好ましい。
【００３４】
この他、少量の消泡剤（例えば、シリコン系の消泡剤等）を添加しても良い。水溶液の泡立ちが激しいと、それを噴霧したときに成形用金型の内面に均一な高級脂肪酸系潤滑剤の被膜が形成され難いからである。消泡剤の添加割合は、その水溶液の全体積を１００体積％としたときに、例えば０．１〜１体積％程度であればよい。
【００３５】
水等に分散した高級脂肪酸系潤滑剤の粒子は、最大粒径が３０μｍ未満であると、好適である。
最大粒径が３０μｍ以上となると、高級脂肪酸系潤滑剤の粒子が水溶液中に沈殿し易く、成形用金型の内面に高級脂肪酸系潤滑剤を均一に塗布することが困難となるからである。
【００３６】
高級脂肪酸系潤滑剤の分散した水溶液の塗布には、例えば、塗装用のスプレーガンや静電ガン等を用いて行うことができる。
なお、本発明者が高級脂肪酸系潤滑剤の塗布量と粉末成形体の抜出圧力との関係を実験により調べた結果、膜厚が０．５〜１．５μｍ程度となるように高級脂肪酸系潤滑剤を成形用金型の内面に付着させると好ましいことが解った。
【００３７】
▲２▼成形工程
詳細は明らかではないが、この工程で、前述の金属石鹸皮膜がメカノケミカル反応によって生成されると考えられる。
すなわち、その反応によって、軟磁性粉末（特に、絶縁皮膜）と高級脂肪酸系潤滑剤とが化学的に結合し、金属石鹸の被膜（例えば、高級脂肪酸の鉄塩被膜）が軟磁性粉末の成形体表面に形成される。この金属石鹸の被膜は、その粉末成形体の表面に強固に結合し、成形用金型の内表面に付着していた高級脂肪酸系潤滑剤よりも遙かに優れた潤滑性能を発揮する。その結果、成形用金型の内面と粉末成形体の外面との接触面間での摩擦力が著しく低減し、高圧成形にも拘らず、かじり等を生じない。そして、非常に低い抜圧で粉末成形体が成形用金型から取出され、金型寿命を短くすることもなくなった。この金属石鹸皮膜の代表例は、高級脂肪酸系潤滑剤であるステアリン酸リチウムまたはステアリン酸亜鉛とＦｅとが反応して生成されたステアリン酸鉄皮膜またはステアリン酸亜鉛である。
【００３８】
なお、この金属石鹸皮膜は、軟磁性粉末の各粒子が絶縁皮膜で被覆されていても形成されることから、その際必要となるＦｅは、基本的にはその絶縁皮膜から供給されると考えられる。絶縁皮膜がもともとＦｅ等の金属を含む場合は勿論、そうでなくても、軟磁性粉末と絶縁皮膜との間の反応や拡散により、Ｆｅ等が絶縁皮膜中に出現していると考えられる。
【００３９】
この成形工程における「温間」とは、各状況に応じた適切な加熱条件の下で成形工程を行うことを意味する。もっとも、軟磁性粉末と高級脂肪酸系潤滑剤との反応を促進するために、概して成形温度を１００℃以上とすると好ましい。また、高級脂肪酸系潤滑剤の変質を防止するために、概して成形温度を２００℃以下とすると好ましい。成形温度を１２０〜１８０℃とするとより好適である。
【００４０】
成形工程における「加圧」の程度も、所望する圧粉磁心の特性、軟磁性粉末の組成、絶縁皮膜や高級脂肪酸系潤滑剤の種類、成形用金型の材質や内面性状等に応じて適宜決定されるものである。この製造方法を用いると、従来の成形圧力を超越した高圧力下で成形可能であるため、硬質なＦｅ−Ｓｉ系軟磁性粉末であっても、高密度な圧粉磁心を容易に得ることができる。そして、成形圧力は、例えば、７００ＭＰａ以上、７８５ＭＰａ以上、１０００ＭＰａ以上、１５００ＭＰａ以上、さらには２０００ＭＰａ以上ともできる。成形圧力が高圧である程、高密度の圧粉磁心が得られる。もっとも、成形用金型の寿命や生産性を考慮して、その成形圧力の上限を２０００ＭＰａとすると好ましい。
【００４１】
なお、本発明者は、この成形法を用いて純Ｆｅ粉を加圧成形した場合、成形圧力が約６００ＭＰａで抜出圧力が最大となり、それ以上ではむしろ抜出圧力が低下することを実験により確認している。そして、成形圧力を９００〜２０００ＭＰａの範囲で変化させたときでさえ、抜出圧力が５ＭＰａ程度と、非常に低い値であった。このようなことから、上記金属石鹸被膜が如何に優れた潤滑性を有するかが解る。そして、この成形法は、実際に、硬質なＦｅ−Ｓｉ系軟磁性粉末を高圧成形する際にも非常に有効なものであった。このような優れた成形性は、ステアリン酸リチウムの他、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸カルシウム等の高級脂肪酸系潤滑剤を用いた場合でも同様であった。
【００４２】
▲３▼内部潤滑剤
この金型潤滑温間加圧成形法を用いた場合、従来必要とした内部潤滑剤を軟磁性粉末に添加せずとも、高圧成形が可能である。内部潤滑剤を添加しないことにより、圧粉磁心のさらなる高密度化、高磁束密度化を図れる。
【００４３】
その一方で、内部潤滑剤を軟磁性粉末に添加することにより、粉末粒子間のすべりが向上し、また、成形用金型と軟磁性粉末とのかじり等が防止される。しかも、内部潤滑剤には、粉末粒子の塑性歪の抑制効果もある。これにより、圧粉磁心の保磁力が低下し、ヒステリシス損の低減も図られる。
この内部潤滑剤は、例えば、絶縁皮膜で被覆された軟磁性粉末１００質量％に対して０．１〜０．６質量％、さらには０．２〜０．５質量％であると好ましい。少なすぎると内部潤滑剤の効果がなく、多すぎると圧粉磁心の高密度化が図れず、磁気特性の低下を招く。
【００４４】
この内部潤滑剤が前記成形用金型の内面に塗布された高級脂肪酸系潤滑剤と同一の潤滑剤であると、取扱いが容易となり一層好ましい。具体的には、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸リチウム等であれば好ましい。なお、内部潤滑剤の軟磁性粉末への添加は、噴霧、混合、浸漬等種々の方法で行える。
軟磁性粉末へ内部潤滑剤を添加（含有）させる場合であっても、前述の充填工程や成形工程に変りはない。また、その成形工程後に得られた粉末成形体を高温（例えば、６５０℃以上）で焼鈍工程等を施した場合、その内部潤滑剤は分解し除去される。
【００４５】
▲４▼加熱工程
加熱工程は、残留応力や残留歪を除去するために、成形工程後に得られた粉末成形体を加熱、徐冷する工程である。これにより、高飽和磁化で周波数応答性に優れ、低保磁力でヒステリシス損の小さい圧粉磁心が得られる。
【００４６】
なお、この加熱工程で除去される歪は、成形工程前から軟磁性粉末の粒子内に蓄積された歪でも、成形工程時の塑性変形によって生じる塑性歪（成形歪）でも、その両方でも良い。もっとも、軟磁性粉末が予め熱処理等によって残留応力や残留歪が除去された状態にある場合、この加熱工程では、主に、高圧成形によって軟磁性粉末へ付与された残留応力や残留歪が除去されることとなる。
【００４７】
ところで、このときの加熱温度は、絶縁皮膜の耐熱性に応じて、絶縁皮膜を破壊しない範囲とするのが良い。例えば、絶縁皮膜が耐熱性を有する酸化皮膜等からなる場合は、焼鈍温度を５００〜７００℃、さらには７００〜９００℃としても良い。加熱雰囲気は、軟磁性粉末の加熱工程の場合と同様、不活性雰囲気中で行えば好適である。加熱時間は、効果と経済性とから考えて、１〜３００分、好ましくは５〜６０分である。
【００４８】
（４）圧粉磁心の用途
本発明の圧粉磁心は、各種の電磁機器、例えば、電圧コンバータ、インバータ、モータ、アクチュエータ、トランス、誘導加熱器（ＩＨ）、スピーカ等に利用できるが、特に、１〜５０ｋＨｚ、１〜３０ｋＨｚさらには５〜２０ｋＨｚといった低中周波数域で使用される機器に好適である。この圧粉磁心を使用することで、各種機器の高性能化、省エネルギー化等を図れる。
【００４９】
また、各種機器の小型化も図れるようになった。リアクトルを例にとれば、従来、必要となる重畳特性やインダクタンス等を得るために、圧粉磁心を大型化（体積増大）する傾向にあった。ところが、本発明の圧粉磁心によれば、特定周波数域とはいえ、従来になく大幅に向上した性能が得られたため、圧粉磁心の小型化をも図れるようになった。こうして各種リアクトルや電磁機器の軽量コンパクト化をも図れ、それらの設計自由度を拡大させることもできるようになった。
【００５０】
ちなみに、このようなリアクトルは、例えば、ＤＣ−ＤＣコンバータのような電圧変換回路で用いられることが多い。ＤＣ−ＤＣコンバータは、最近注目されている電気自動車やハイブリット車のように、駆動用の高電圧（例えば、２００〜３００Ｖ）の直流電源を補機類等のための低電圧（例えば、１２Ｖ）に変換するものである。この他、誘導機を駆動するために、直流電源を交流電源に変換するインバータ回路等にもリアクトルが用いられる。
【００５１】
【実施例】
次に、実施例を挙げて、本発明をより具体的に説明する。
（実施例）
（１）被覆処理粉末の製造
原料粉末（軟磁性粉末）として、Ｆｅ−３％ＳｉおよびＦｅ−４％Ｓｉの組成をもつガス水アトマイズ粉を用意した。単位は質量％である（以下、同様）。粉末作製時の冷却ガスにはＮ₂ガスを用い、冷却速度は約１０³℃／ｓｅｃと推定された。
各種粉末には、水素雰囲気中で９５０℃ｘ３時間の熱処理を施した。こうして得られた各種粉末の粒子形態、磁気特性を表１に示した。なお、表１中、磁化σ_10kは、８００ｋＡ／ｍの磁界中で得られる粉末粒子の磁束密度であり、σｒはその残留磁化であり、ｉＨｃはその固有保磁力である。
【００５２】
また、Ｆｅ−３％Ｓｉのガス水アトマイズ粉の粒子について、光学顕微鏡で観察した組織写真を図１に示した。同図（ａ）は上記熱処理を施したものであり、同図（ｂ）は上記熱処理を施さなかったものである。
次に、こうして得られたアトマイズ粉から、篩い分けによって分級し、重量平均粒径３０〜７０μｍの粉末を取出して使用した。使用した粉末の粒径は、特に断らない限りその範囲内のものである。なお、重量平均粒径は、前述の方法に沿って求めた。具体的には、微細粒（細かい粉末）から積算し、重量が５０％に至ったところの粒径により求めた。
【００５３】
上記の各粉末に絶縁皮膜のコーティング処理を次の方法で行なった。
先ず、市販のシリコーン樹脂（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製、「ＳＲ−２４００」）を５倍の有機溶媒（トルエン）に溶解した被覆処理液を製作した。次に、この被覆処理液を、空気流で流動させた上記原料粉末中にスプレー（噴霧）した後、１８０℃で３０分間乾燥させた。
こうして、原料粉末１００質量％に対してシリコーン樹脂１質量％の割合で、原料粉末の各粒子の表面を被覆し（コーティング工程）、シリコーン樹脂で被覆された被覆処理粉末を得た。
【００５４】
この被覆処理粉末を、本発明でいう「絶縁皮膜で被覆された軟磁性粉末」と考えても良いが、次のように考えても良い。すなわち、そのシリコーン樹脂は、４００℃以上で加熱すると分解し、原料粉末の表面にＳｉＯ₂の酸化被膜（絶縁皮膜）を形成する。この酸化被膜は、絶縁性を有することは勿論、後述する焼鈍温度でも分解せずに高粘度を維持する。従って、このＳｉＯ₂の酸化被膜は非常に耐熱性に優れた絶縁皮膜である。そこで、焼鈍工程等の加熱を施す場合なら、この被膜で被覆された軟磁性粉末を本発明でいう「絶縁皮膜で被覆された軟磁性粉末」と考えても良い。
【００５５】
（２）圧粉磁心の製造
得られた各被覆処理粉末を用いて、リング状（外径：φ３９ｍｍ×内径φ３０ｍｍ×厚さ５ｍｍ）と板状（５ｍｍ×１０ｍｍ×５５ｍｍ）との２種の試験片をそれぞれの試料ごとに製作した。このリング状試験片は磁気特性評価用であり、板状試験片は電気抵抗評価用である。
これらの試験片は主に金型潤滑温間加圧成形法により製造したが、試験片Ｎｏ．６およびＮｏ．８は、０．５質量％のステアリン酸亜鉛（ＺｎＳｔ）を内部潤滑剤として使用して、通常の金型室温成形法によって成形した。
【００５６】
この金型潤滑温間加圧成形法の具体的な内容は次の通りである。
▲１▼上記の各試験片形状に応じたキャビティを有する超硬製の成形用金型を用意した。この成形用金型をバンドヒータで予め１５０℃に加熱しておいた。また、この成形用金型の内周面には、予めＴｉＮコート処理を施し、その表面粗さを０．４Ｚとしておいた。
【００５７】
そして、加熱した成形用金型の内周面に、水溶液に分散させたステアリン酸リチウム（高級脂肪酸系潤滑剤）をスプレーガンにて、１ｃｍ³／秒程度の割合で均一に塗布した（塗布工程）。ここで用いた水溶液は、水に界面活性剤と消泡剤とを添加したものである。界面活性剤には、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（ＥＯ）６、（ＥＯ）１０及びホウ酸エステルエマルボンＴ−８０を用い、それぞれを水溶液全体（１００体積％）に対して１体積％づつ添加した。また、消泡剤には、ＦＳアンチフォーム８０を用い、水溶液全体（１００体積％）に対して０．２体積％添加した。
【００５８】
また、ステアリン酸リチウムには、融点が約２２５℃で、平均粒径が２０μｍのものを用いた。その分散量は、上記水溶液１００ｃｍ³に対して２５ｇとした。そして、これをさらにボールミル式粉砕装置で微細化処理（テフロンコート鋼球：１００時間）し、得られた原液を２０倍に希釈して最終濃度１％の水溶液として、上記塗布工程に供した。
▲２▼ステアリン酸リチウムが内面に塗布されたその成形用金型へ、それと同温の１５０℃に加熱しておいた上記の各種被覆処理粉末を自然充填した（充填工程）。
【００５９】
なお、一部の粉末には、内部潤滑剤として０．５質量％のステアリン酸亜鉛（ＺｎＳｔ）を添加、混合した混合粉末を成形用金型へ充填した（詳細は表２参照）。この混合粉末は、粉末のままのＺｎＳｔを所定量を秤量した後、それと被覆処理したＦｅ−Ｓｉ粉末とをＶ型ミキサーや回転ボールミルにより混合したものである。
【００６０】
▲３▼成形用金型を１５０℃に保持したまま、１１７６〜１９６０ＭＰａの成形圧力で、充填された各被覆処理粉末を温間加圧成形した（成形工程）。
なお、この温間加圧成形に際して、いずれの被覆処理粉末も成形用金型とかじり等を生じることがなく、５ＭＰａ程度の低い抜圧で粉末成形体をその金型から取出すことができた。
【００６１】
▲４▼得られた粉末成形体に、非酸素雰囲気（Ｎ₂ガス雰囲気またはＡｒガス雰囲気）中で、焼鈍温度：７５０℃、焼鈍時間：３０分の焼鈍（加熱処理）を適宜施した（加熱工程）。
各試験片の製造条件等を表２に示す。
【００６２】
（比較例）
原料粉末として、Ｆｅ−３％ＳｉおよびＦｅ−７％Ｓｉの組成をもつ軟磁性粉末を、上記実施例の場合と同様に用意した。Ｆｅ−３％Ｓｉ粉末は、ガスアトマイズ粉の他、水アトマイズ粉も用意した。Ｆｅ−７％Ｓｉ粉末はガスアトマイズ粉を用意した。その一部の粉末には、前述した９５０℃ｘ３時間の熱処理を施した。その粉末の特徴を表１に併せて示した。表１にはＦｅ粉（ガスアトマイズ粉）の特徴も参考までに示した。また、用意した粉末の重量平均粒径は、３０〜７０μｍ、３０μｍ未満および７０μｍ超である。そして、表２に示すように、試験片毎に使用する粉末を変えた。
【００６３】
これらの原料粉末へ、上記実施例と同様にして、前記絶縁皮膜の被覆処理を行った後、試験片Ｎｏ．Ｃ１〜Ｃ８を製造した。その製造条件等も表２に併せて示す。なお、試験片Ｎｏ．Ｃ２は、０．５質量％のＺｎＳｔを内部潤滑剤として使用して、通常の金型室温成形法によって成形した。
また、参考試験片として、Ｆｅ−３％Ｓｉの組成をもつ市販の電磁鋼板（新日鉄社製、３５Ｈ２７０）の特性も表２に挙げた。
【００６４】
（圧粉磁心の測定）
前述したリング状試験片と板状試験片とをそれぞれ用いて、それらの磁気特性と電気特性とを評価した。特に、比抵抗、密度および各種磁気特性について測定した。この測定結果を表２に併せて示す。
なお、比抵抗の測定は、マイクロオームメータ（メーカ：ヒューレットパカード（ＨＰ）社、型番：３４４２０Ａ）を用いて４端子法により測定した。
【００６５】
磁気特性の内、静磁場特性は直流自記磁束計（メーカ：東英工業、型番：ＭＯＤＥＬ−ＴＲＦ）により測定した。交流磁場特性はＢ−Ｈアナライザ（メーカ：岩崎通信機社製、型番：ＳＹ−８２３２）により測定し、検出コイル、励磁コイルにはそれぞれ９０ターン巻いたものを用いた。表中の交流磁場特性は、圧粉磁心を１０ｋＨｚ、０．２Ｔの磁場中に置いたときの高周波損失（ヒステリシス損、渦電流損）を測定したものである。なお、鉄損は、ヒステリシス損と渦電流損との和とした。
【００６６】
静磁場中の磁束密度は、１０ｋＡ／ｍ中にできる磁束密度を示したものであり、表中ではＢ_10kとして示した。また、表中に示した飽和磁化（Ｍｓ）は、０．１ＭＡ／ｍでの磁束密度（Ｂ）の値である。
圧粉磁心の密度（ρ）は、アルキメデス法により測定した。なお、Ｆｅ−３％Ｓｉの真密度（ρ₀）は７．６７ｘ１０³ｋｇ／ｍ³であり、Ｆｅ−４％Ｓｉの真密度（ρ₀）は７．６０ｘ１０³ｋｇ／ｍ³であり、Ｆｅ−７％Ｓｉの真密度（ρ₀）は７．４７ｘ１０³ｋｇ／ｍ³である。これに基づいて、密度比（ρ／ρ₀）を算出し、その結果も表２に併せて示した。
【００６７】
（評価）
（１）軟磁性粉末
▲１▼平均アスペクト比
表１に示した結果から、水アトマイズ粉よりもガス水アトマイズ粉の方が、平均アスペクト比がより１に近かった。
【００６８】
▲２▼熱処理の影響
先ず、表１に示した結果から、軟磁性粉末に熱処理を施すことにより、所定強さの磁界中での磁化に大差はないものの、残留磁化および保磁力の両方ともに小さくなっている。従って、この熱処理を施した粉末は、圧粉磁心のヒステリシス損の低減に非常に有効であることが解る。
次に、図１に示した写真から明らかなように、熱処理を施すことにより、一粉末粒子内の結晶粒は大きくなっている。そして、その結晶粒の形状も円形に近づいている。
【００６９】
（２）圧粉磁心
実施例の試験片Ｎｏ．１〜８に示すように、組成、重量平均粒径、平均アスペクト比および保磁力が本発明の範囲内の軟磁性粉末を使用して、高密度成形した圧粉磁心は、いずれも、磁気特性、電気特性および鉄損に関して優れた特性を示した。
【００７０】
これらの試験片に対して、比較例の試験片Ｎｏ．Ｃ１〜Ｃ８に示す圧粉磁心の場合、上記のいずれかの構成との相違によって、磁気特性または鉄損（ヒステリシス損、渦電流損）の少なくとも一方が、実施例の試験片に比べて好ましくなかった。具体的には次の通りである。
【００７１】
▲１▼組成の影響
試験片Ｎｏ．Ｃ８を観れば解るように、Ｓｉ量が２〜５質量％の上限を超えているため、Ｂ₁₀ｋやＭｓ等の磁束密度が低下した。また、試験片Ｎｏ．Ｃ８の場合、平均アスペクト比の大きな水アトマイズ粉を使用したため、鉄損も大きくなった。
【００７２】
▲２▼平均アスペクト比の影響
試験片Ｎｏ．Ｃ１またはＣ２を観れば解るように、平均アスペクト比が３．１〜４．０といった３を超える水アトマイズ粉を使用しているため、ヒステリシス損が増加して、結果的に鉄損が大きくなった。
【００７３】
▲３▼軟磁性粉末の熱処理の影響
前述したように、軟磁性粉末の熱処理の有無によって、その保磁力（ｉＨｃ）が変化する。
試験片Ｎｏ．Ｃ３を観れば解るように、その熱処理を施さない軟磁性粉末（つまり、ｉＨｃの大きな軟磁性粉末）を使用したため、ヒステリシス損が増加して、結果的に鉄損が大きくなった。
【００７４】
▲４▼重量平均粒径の影響
試験片Ｎｏ．Ｃ４またはＣ５を観れば解るように、重量平均粒径が大き過ぎるか小さすぎる軟磁性粉末を使用しているため、結果的に鉄損が大きくなった。
具体的には、試験片Ｎｏ．Ｃ４のように、重量平均粒径が大きい場合、渦電流損が増加した。逆に、試験片Ｎｏ．Ｃ５のように、重量平均粒径が小さい場合、ヒステリシス損が増加した。
【００７５】
▲５▼密度の影響
添加する樹脂を５倍として、上記と同様に作製した試験片Ｎｏ．Ｃ６の場合、密度比が９２％未満と小さいため、鉄損は小さくなるものの、磁気特性が大きく低下した。
【００７６】
▲６▼焼鈍工程（加熱工程）の影響
試験片Ｎｏ．Ｃ７を観れば解るように、磁気特性は優れているものの、ヒステリシス損が増加して、結果的に鉄損が大きくなった。
【００７７】
（３）その他
本発明の圧粉磁心は、試験片Ｎｏ．１〜５または７のように、前述した金型潤滑温間成形法によって成形されることが好ましい。しかし、試験片Ｎｏ．６、８を観れば解るように、通常の金型室温成形法であっても、適量の内部潤滑剤を使用することで、磁気特性に優れ、鉄損の少ない圧粉磁心を得ることも可能である。勿論、内部潤滑剤の存在によって成形密度が多少低下するものの、得られた圧粉磁心は、磁気特性（特に、飽和磁化）および鉄損が高次元でバランスしたものであった。
【００７８】
また、本発明者が上記実施例の圧粉磁心を切断して微細に調査したところ、使用した軟磁性粉末の特徴がほぼそのまま継承されていた。つまり、高圧成形したにもかかわらず、粉末粒子の形状（例えば、アスペクト比等）に大きな変化がなかった。これは、使用した軟磁性粉末が硬質であったためと思われる。また、その粉末粒子を組織的に観ても、焼鈍工程後の組織は、成形前と大差なかった。これは、成形前の熱処理によって、残留歪みや残留応力が十分に除去されていたためではないかと思われる。いずれにしても、本発明の場合、軟磁性粉末の特性が圧粉磁心の特性向上に多大に寄与していると思われる。
【００７９】
【表１】

【００８０】
【表２】

【図面の簡単な説明】
【図１】熱処理の有無による軟磁性粉末の結晶粒組織の相違を示す光学顕微鏡写真であり、同図（ａ）は熱処理を施したものを示し、同図（ｂ）は熱処理を施さなかったものを示す。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a dust core made of Fe-Si soft magnetic powder and a method for producing the same.
[0002]
[Prior art]
There are many transformers (converters, transformers), inverters, electric motors (motors), generators, various actuators, etc. that use electromagnetics, especially alternating magnetic fields. The alternating magnetic field is usually generated by providing a coil around a magnetic core (soft magnetic material), and the influence of the magnetic core and the coil on the performance of the electromagnetic device is large. Among them, the influence of the magnetic core is great, and a magnetic core having excellent characteristics according to the application is required.
[0003]
As characteristics required for such a magnetic core, a large magnetic flux density can be obtained in an alternating magnetic field, a high-frequency loss (iron loss) generated according to the frequency when used in an alternating magnetic field is small, and a saturation magnetization is large. Or excellent direct current superposition characteristics. The high-frequency loss includes a hysteresis loss, an eddy current loss, and a residual loss. The main problems are hysteresis loss and eddy current loss.
By the way, magnetic cores made of melted materials such as electromagnetic steel sheets and laminated materials have been used so far, but from the viewpoint of improving the performance and formability of magnetic cores, soft magnetic powder coated with an insulating film is pressed. Molded dust cores have also been used. The disclosure regarding such a powder magnetic core is, for example, in the following patent document.
[0004]
[Patent Document 1]
JP 2000-30924 A
[Patent Document 2]
JP 2002-75720 A
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
In the case of the dust core disclosed in the above-mentioned patent document, it is assumed that it is mainly used in a relatively high frequency range of around 100 kHz or higher. The iron loss in such a high frequency region is dominated by eddy current loss that increases in proportion to the square of the frequency. For this reason, the reduction of the eddy current loss and the improvement of the magnetic characteristics are major subjects in the above-mentioned patent documents.
[0006]
However, the dust core is not always used in the high frequency range as described above, and is often used in a considerably lower frequency range. In this case, the iron loss of the dust core is dominated by hysteresis loss that increases in proportion to the frequency. For this reason, in the case of a dust core used in such a low and medium frequency range, it is not preferable to use a dust core as disclosed in the above-mentioned patent document as it is.
The present invention has been made in view of such circumstances, and on the premise that it is used in a low-medium frequency range, it exhibits excellent magnetic properties and has a small iron loss (particularly hysteresis loss). And it aims at providing the manufacturing method.
[0007]
[Means for Solving the Problems and Effects of the Invention]
Therefore, the present inventor has intensively studied to solve this problem, and as a result of repeated trial and error, by controlling the particle form of the soft magnetic powder used in the powder magnetic core, it has excellent magnetic characteristics and hysteresis loss, etc. The present inventors have succeeded in obtaining a powder magnetic core with a small amount and developed it to complete the present invention.
[0008]
(Dust core)
That is, the dust core of the present invention is a dust core formed by press-molding soft magnetic powder mainly composed of Fe coated with an insulating film.
The soft magnetic powder comprises 2 to 5% by mass of Si, a weight average particle diameter of 30 to 70 μm, an average aspect ratio of 1 to 3 and a coercive force (iHc) of 200 A / m or less,
True density of the soft magnetic powder (ρ ₀ ) Is the ratio of the bulk density (ρ) to the density ratio (ρ / ρ ₀ %) Is 92% or more and is used in an alternating magnetic field having a frequency of 1 to 50 kHz.
The present inventor performed high-density molding using the soft magnetic powder on the premise that a dust core made of Fe-Si soft magnetic powder is used in an alternating magnetic field having a frequency of 1 to 50 kHz. The resulting high-density powder magnetic core has excellent magnetic properties and low iron loss (particularly hysteresis loss) while inheriting or reflecting the excellent magnetic properties of the soft magnetic powder before molding. became.
[0009]
(Production method of dust core)
The present invention can also be grasped as a method for manufacturing the above-described powder magnetic core.
That is, the present invention contains Fe as a main component, contains 2 to 5% by mass of Si, has a weight average particle size of 30 to 70 μm, an average aspect ratio of 1 to 3, and a coercive force (iHc) of 200 A / m or less. A filling step of filling the molding die with soft magnetic powder comprising particles having a surface coated with an insulating film, and a molding step of pressure-molding the soft magnetic powder filled in the molding die. The powder magnetic core obtained after the molding step has a true density (ρ ₀ ) Is the ratio of the bulk density (ρ) to the density ratio (ρ / ρ ₀ %) May be 92% or more, and may be a method for manufacturing a dust core.
[0010]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Next, the present invention will be described in more detail with reference to embodiments. It should be noted that the contents described in this specification, including the following embodiments, are applicable not only to the dust core of the present invention but also to the manufacturing method thereof as appropriate.
(1) Soft magnetic powder
The soft magnetic powder according to the present invention is first composed of a powder containing Fe as a main component and containing 2 to 5% by mass of Si. Here, Si is an element effective in increasing the electrical resistivity (specific resistance) of the powder particles and reducing the eddy current loss of the dust core. If the amount of Si is less than 2% by mass, the effect is small. On the other hand, if the amount of Si exceeds 5% by mass, the magnetic flux density, magnetic permeability, direct current superposition characteristics and the like of the dust core are reduced, which is not preferable. It is more preferable that the lower limit of the Si amount is 2.5 mass% and 3 mass%, and the upper limit is 4.5 mass% and 4 mass%.
[0011]
This soft magnetic powder may be composed of such Si, the balance being Fe and inevitable impurities, and may contain an element for improving magnetic properties or an element for reducing iron loss as appropriate. Examples of such elements include aluminum (Al), nickel (Ni), and cobalt (Co).
Next, the soft magnetic powder according to the present invention has a weight average particle size of 30 to 70 μm. The weight average particle diameter is a particle diameter determined from the particle diameter when the weight reaches 50%, integrated from fine particles.
If the weight average particle size (hereinafter also simply referred to as “particle size”) is less than 25 μm, the eddy current loss is reduced, but the hysteresis loss is excessively increased. Conversely, if the particle size exceeds 100 μm, the hysteresis loss decreases, but the eddy current loss increases excessively, which is not preferable. When a soft magnetic powder having a particle size in the above range is used, a dust core that can sufficiently reduce the iron loss, which is the sum of eddy current loss and hysteresis loss, is obtained in the above-described low and medium frequency ranges.
[0012]
More preferably, the lower limit of the weight average particle diameter is 35 μm, 40 μm, and 45 μm, and the upper limit is 65 μm, 60 μm, and 55 μm.
The soft magnetic powder according to the present invention has an average aspect ratio of 1 to 3. The average aspect ratio is an average value of the ratio (aspect ratio) between the maximum diameter (major axis) and the minimum diameter (minor axis) of the powder particles. This average value may be obtained by observing a large number of powder particles with an SEM and image analysis.
In the case of the present invention, the closer the average aspect ratio (hereinafter, also simply referred to as “aspect ratio”) is to 1, that is, the more the powder particles are spherical, the lower the coercive powder magnetic core. Reduction of the coercive force of the dust core is effective in reducing hysteresis loss. Furthermore, the closer the aspect ratio is to 1, the larger the specific resistance, which is effective in reducing eddy current loss. Therefore, the aspect ratio is preferably closer to 1, and the upper limit is more preferably 2.5, 2, 1.5, or the like.
[0013]
Here, the closer the average aspect ratio is to 1 (that is, the closer the shape of the powder particles is to a spherical shape), the smaller the coercive force of the dust core and the higher the specific resistance, as follows. .
If the powder particles are close to a spherical shape, the aggression between the particles in contact with each other is reduced when the soft magnetic powder is pressed. On the other hand, if there are many particles having a large aspect ratio and a distorted shape, the projections of one particle pierce other adjacent particles by the pressure applied during molding. And it seems that a large strain or stress is applied only to a very small part of the particle, resulting in an increase in coercive force. In addition, as a result of the increased aggression between the particles, the insulating film formed on the surface of each particle is easily destroyed, and the portion where each particle is in direct contact increases, reducing the specific resistance. Seem.
[0014]
Furthermore, the soft magnetic powder according to the present invention has a coercive force (iHc) of the powder particles of 200 A / m or less. Since the coercive force of the soft magnetic powder used from the stage before the pressure molding is small, the coercive force of the obtained powder magnetic core is also small. Thereby, a dust core having a small hysteresis loss and excellent magnetic characteristics can be obtained. This iHc is more preferably 180 A / m or less, 160 A / m or less, and even 150 A / m or less. Such a soft magnetic powder having a low coercive force can be easily obtained, for example, by subjecting an atomized powder or the like to heat treatment to remove residual stress, distortion, or the like. Therefore, the soft magnetic powder is preferably heat-treated at 800 ° C. or higher in an inert atmosphere before pressure molding. The inert atmosphere may be a vacuum atmosphere, an inert gas atmosphere, or a reducing atmosphere such as a hydrogen atmosphere. That is, it is preferable that the atmosphere is not an oxidizing atmosphere.
[0015]
Further, it is preferable that the particle diameter is as described above, and the number of crystal grains in one powder particle is 10 or less on average. The coercive force that affects the hysteresis loss depends on the outer shape of the powder particle itself, but also on the structure inside the powder particle. And the larger the structure is, the smaller the coercive force, and the easier it is to reduce the hysteresis loss. Assuming the above-mentioned weight average particle diameter, the average number of crystal grains in the powder particles is 10 or less, more preferably 8 or less and 5 or less. The average number of crystal grains may be obtained by embedding powder particles in a resin and observing the structure with an optical microscope.
[0016]
Since the method for producing the soft magnetic powder as described above is not limited, for example, it is conceivable to obtain a powder by pulverizing an alloy ingot with a ball mill or the like. However, in order to obtain a more spherical powder, the atomization method is preferable. That is, a gas spray atomizing method in which gas is sprayed onto a molten metal stream having a predetermined composition to atomize, a water spray atomizing method in which water is sprayed onto the molten metal stream to atomize, and further, the molten metal stream is mixed with gas and water. It is preferable that the soft magnetic powder is produced by a gas / water atomizing method in which the mixture is atomized by spraying the mixture. In the present specification, the powders obtained by these atomizing methods are referred to as gas atomized powder, water atomized powder, and gas water atomized powder, respectively.
[0017]
When this inventor investigated, the atomized powder suitable for the powder magnetic core of this invention was gas water atomized powder. This seems to be due to the relatively slow cooling rate.
The gas used for the atomization method is preferably an inert gas such as N 2 or Ar.
However, it is atomized in an oxidizing atmosphere and the surface of the powder particles is SiO. ₂ An appropriate insulating oxide film such as the above may be formed. This is preferable in that the specific resistance of the dust core is increased and eddy current loss can be reduced. However, SiO ₂ Etc. are hard, and if the amount is too large, the formability of the soft magnetic powder is lowered, and the density of the dust core is reduced, which is not preferable.
[0018]
By the way, in addition to the oxide film, the insulating film includes a resin film and a phosphate film. The oxide film is preferable because it is excellent in heat resistance and its destruction is suppressed and prevented even when heat treatment such as an annealing process is performed. As such a heat-resistant oxide film, the SiO ₂ Besides, Al ₂ O _Three TiO ₂ , ZrO ₂ And their complex oxide insulating films.
[0019]
The insulating film may be formed by pressure-molding a soft magnetic powder mixed with an insulating agent or a binder in addition to the oxidation of powder particles of the soft magnetic powder. Examples of such insulating agents include the oxide films described above, nitrides such as AlN and BN, minerals such as clay, and the like, and binders include silicone resins, amide resins, imide resins, and phenol resins. Thereby, for example, an insulating film made of a resin film is easily formed.
[0020]
Here, when soft magnetic powder is warm-pressed as in the production method of the present invention, a new lubricant having a very high lubricity between the inner wall surface of the molding die and the soft magnetic powder. (Metal soap film) is formed. It has been found that this metal soap film exhibits the most excellent lubricity when it contains Fe (for example, an iron salt film of a higher fatty acid). Therefore, from the viewpoint of promoting the formation of such a coating, it is more preferable that the insulating coating itself contains Fe.
Such an insulating film is, for example, iron phosphate if it is phosphate-based, and FeSiO if it is oxide-based. _Three , FeAl ₂ O _Four NiFe ₂ O _Four A complex oxide system such as Fe is desirable.
[0021]
As the film thickness increases, the specific resistance of the insulating film increases. However, if the film thickness is too thick, the magnetic flux density of the molded dust core decreases. Therefore, from the viewpoint of ensuring the magnetic flux density and specific resistance of the dust core, the film thickness is preferably 1 to 1000 nm, and more preferably 10 to 100 nm.
Needless to say, it is ideal that the insulating film is originally formed for each powder particle. However, in practice, naturally, there are cases in which several particles are solidified and an insulating film is formed around them, and even in such a state, the present invention assumes.
[0022]
(2) Powder magnetic core
The dust core of the present invention is formed by high-density molding of the above soft magnetic powder. In the low to medium frequency range of 1 to 50 kHz, the magnetic characteristics such as magnetic permeability, saturation magnetization, and DC superposition characteristics, and iron loss such as hysteresis loss and eddy current loss are excellent. These characteristics will be specifically described below.
[0023]
One index of the magnetic properties of the dust core is magnetic permeability, which varies depending on the strength of the magnetic field in which the dust core is placed. Therefore, the magnetic properties of the dust core are often indicated by the magnetic flux density when placed in a magnetic field having a specific strength. Since the dust core of the present invention is premised on use in the above frequency range, for example, the magnetic flux density B generated in the dust core placed in a magnetic field of 10 kA / m. _10k You can evaluate with. In the case of the dust core of the present invention, the magnetic flux density B _10k Becomes 1.1T or more, 1.2T or more, 1.3T or more, 1.4T or more, and further 1.5T or more.
[0024]
Saturation magnetization (Ms) is also an important index of magnetic characteristics. In the case of the powder magnetic core of the present invention, for example, high saturation magnetization such as 1.8 T or more, 1.85 T or more, or 1.9 T or more is exhibited. Due to such high saturation magnetization, the dust core of the present invention also exhibits excellent superposition characteristics. This saturation magnetization is, for example, when the dust core is placed in a high magnetic field of 0.1 MA / m.
[0025]
Further, the dust core of the present invention has a small coercive force. Thereby, the followability with respect to the alternating magnetic field is good, and the hysteresis loss is also reduced. The coercive force is, for example, 220 A / m or less, 200 A / m or less, and further 180 A / m or less. The iron loss is also 420 kW / m in an alternating magnetic field having a frequency of 10 kHz and a magnetic flux density of 0.2 T, for example. ^Three Hereinafter, further 400 kW / m ^Three 380 kW / m below ^Three 350 kW / m ^Three Very low such as:
[0026]
By the way, the higher the density of the powder magnetic core, the more excellent magnetic properties as described above can be obtained. Since the density of the dust core itself varies depending on the composition of the soft magnetic powder, it is not possible to indicate the degree of high density molding by itself. Therefore, in the present invention, the true density of the soft magnetic powder (ρ ₀ ) To the density ratio (ρ / ρ), which is the ratio of the bulk density (ρ) of the dust core ₀ ) Indicates the degree of the high-density molding. In the case of the dust core of the present invention, its ρ / ρ ₀ Has a density ratio of 92% or more, 93% or more, 94% or more, and 95% or more.
[0027]
Next, there is a specific resistance as an index of the electrical characteristics of the dust core of the present invention. This specific resistance is an eigenvalue for each dust core that does not depend on the shape. For a dust core having the same shape, the larger the specific resistance, the smaller the eddy current loss. Since the dust core of the present invention is made of the specific soft magnetic powder described above, the specific resistance is relatively large, and the eddy current loss can be reduced accordingly. In the case of the dust core of the present invention, the specific resistance is 1000 μΩm or more, 10000 μΩm or more, and further 100000 μΩm or more.
[0028]
(3) Manufacturing method of dust core
The method for manufacturing a dust core basically includes a filling step of filling the above-described soft magnetic powder into a molding die and a forming step of pressure-molding the filled soft magnetic powder. As long as the density ratio of the soft magnetic powder to be used and the obtained dust core is as described above, the specific contents of these steps are not limited. Therefore, the soft magnetic powder may be mixed with an internal lubricant and conventionally molded at room temperature and high pressure in a molding die.
[0029]
However, when the molding pressure is increased, galling occurs between the inner surface of the molding die and the soft magnetic powder, the pressure is excessively increased, and the mold life is extremely reduced. For this reason, when considered at the industrial level, regardless of the test level, it is actually difficult to increase the molding pressure in conventional mold molding, and as a result, it is difficult to obtain a dust core with a high density ratio. It was.
[0030]
Therefore, the present inventor has established an epoch-making mold-lubricating warm pressure molding method to solve this problem. In this molding method, the filling step is a step of filling soft magnetic powder into a molding die in which a higher fatty acid-based lubricant is applied on the inner surface, and the molding step is a softening step of filling the molding die. This is a step of forming a metal soap film on the surface of the soft magnetic powder in contact with the inner surface of the molding die by press molding the magnetic powder warm.
[0031]
Next, this manufacturing method will be described in more detail.
(1) Filling process
In the filling process, it is necessary to apply a higher fatty acid lubricant to the inner surface of the molding die (application process).
This higher fatty acid-based lubricant may be a metal salt of a higher fatty acid in addition to the higher fatty acid itself. Examples of the higher fatty acid metal salts include lithium salts, calcium salts, and zinc salts. In particular, lithium stearate, calcium stearate, zinc stearate and the like are preferable. In addition, barium stearate, lithium palmitate, lithium oleate, calcium palmitate, calcium oleate, and the like can also be used.
[0032]
This coating step is preferably a step of spraying a higher fatty acid lubricant dispersed in water, an aqueous solution, an alcohol solution or the like in a heated molding die. When the higher fatty acid-based lubricant is dispersed in water or the like, the higher fatty acid-based lubricant is easily sprayed uniformly on the inner surface of the molding die. Further, when it is sprayed into the heated molding die, moisture and the like are quickly evaporated, and the higher fatty acid-based lubricant uniformly adheres to the inner surface of the molding die. The heating temperature of the molding die at that time needs to consider the temperature of the molding process described later, but it is sufficient to heat it to 100 ° C. or higher, for example. However, in order to form a uniform film of a higher fatty acid-based lubricant, it is preferable that the heating temperature be lower than the melting point of the higher fatty acid-based lubricant. For example, when lithium stearate is used as the higher fatty acid-based lubricant, the heating temperature is preferably less than 220 ° C.
[0033]
When the higher fatty acid-based lubricant is dispersed in water or the like, when the total weight of the aqueous solution is 100% by mass, the higher fatty acid-based lubricant is 0.1 to 5% by mass, When included in a proportion of 2% by mass, a uniform lubricating film is preferably formed on the inner surface of the molding die.
Further, when the higher fatty acid-based lubricant is dispersed in water or the like, if the surfactant is added to the water, the higher fatty acid-based lubricant can be uniformly dispersed. Examples of such surfactants include alkylphenol surfactants, polyoxyethylene nonylphenyl ether (EO) 6, polyoxyethylene nonyl phenyl ether (EO) 10, anionic nonionic surfactants, and boric acid. Ester-based Emulbon T-80 or the like can be used. Two or more of these may be used in combination. For example, when lithium stearate is used as a higher fatty acid-based lubricant, three types of polyoxyethylene nonylphenyl ether (EO) 6, polyoxyethylene nonylphenyl ether (EO) 10 and borate ester Emulbon T-80 are available. It is preferable to use a surfactant at the same time. This is because the dispersibility of lithium stearate in water or the like is further activated when added in combination as compared with the case of adding only one of them.
In order to obtain an aqueous solution of a higher fatty acid-based lubricant having a viscosity suitable for spraying, when the total amount of the aqueous solution is 100% by volume, the ratio of the surfactant is preferably 1.5 to 15% by volume.
[0034]
In addition, a small amount of an antifoaming agent (for example, a silicon-based antifoaming agent) may be added. This is because when the foaming of the aqueous solution is intense, it is difficult to form a uniform higher fatty acid lubricant film on the inner surface of the molding die when sprayed. The addition ratio of the antifoaming agent may be, for example, about 0.1 to 1% by volume when the total volume of the aqueous solution is 100% by volume.
[0035]
The higher fatty acid-based lubricant particles dispersed in water or the like preferably have a maximum particle size of less than 30 μm.
When the maximum particle size is 30 μm or more, the higher fatty acid-based lubricant particles are likely to be precipitated in the aqueous solution, and it becomes difficult to uniformly apply the higher fatty acid-based lubricant to the inner surface of the molding die.
[0036]
Application of the aqueous solution in which the higher fatty acid-based lubricant is dispersed can be performed using, for example, a spray gun for painting, an electrostatic gun, or the like.
In addition, as a result of investigating the relationship between the coating amount of the higher fatty acid-based lubricant and the extraction pressure of the powder molded body, the present inventor has found that the higher fatty acid-based lubricant has a film thickness of about 0.5 to 1.5 μm. It has been found preferable to apply a lubricant to the inner surface of the molding die.
[0037]
(2) Molding process
Although the details are not clear, it is considered that the above-described metal soap film is generated by a mechanochemical reaction in this step.
That is, by the reaction, the soft magnetic powder (particularly the insulating film) and the higher fatty acid lubricant are chemically bonded, and the metal soap film (for example, the higher fatty acid iron salt film) is a soft magnetic powder molded body. Formed on the surface. This metal soap film is firmly bonded to the surface of the powder molded body and exhibits a lubricating performance far superior to the higher fatty acid-based lubricant adhered to the inner surface of the molding die. As a result, the frictional force between the contact surfaces of the inner surface of the molding die and the outer surface of the powder molded body is remarkably reduced, and no galling or the like occurs despite high-pressure molding. And the powder compact was taken out from the molding die with a very low depressurization pressure, and the die life was not shortened. A typical example of this metal soap film is an iron stearate film or zinc stearate produced by the reaction of lithium stearate or zinc stearate, which is a higher fatty acid lubricant, with Fe.
[0038]
Since this metal soap film is formed even if each particle of soft magnetic powder is covered with an insulating film, it is considered that the necessary Fe is basically supplied from the insulating film. It is done. Of course, when the insulating film originally contains a metal such as Fe, it is considered that Fe or the like appears in the insulating film due to reaction or diffusion between the soft magnetic powder and the insulating film.
[0039]
“Warm” in this molding step means that the molding step is performed under appropriate heating conditions according to each situation. However, in order to promote the reaction between the soft magnetic powder and the higher fatty acid-based lubricant, it is generally preferable that the molding temperature is 100 ° C. or higher. Moreover, in order to prevent the higher fatty acid-based lubricant from being altered, it is generally preferable that the molding temperature is 200 ° C. or lower. It is more preferable that the molding temperature is 120 to 180 ° C.
[0040]
The degree of "pressurization" in the molding process is also appropriately determined according to the desired properties of the powder magnetic core, the composition of the soft magnetic powder, the type of insulating film and higher fatty acid-based lubricant, the material of the molding die, the internal properties, etc. It is to be decided. With this manufacturing method, molding can be performed under high pressure exceeding the conventional molding pressure, so that even a hard Fe-Si soft magnetic powder can easily obtain a high-density dust core. it can. The molding pressure can be, for example, 700 MPa or more, 785 MPa or more, 1000 MPa or more, 1500 MPa or more, or even 2000 MPa or more. The higher the molding pressure, the higher the density magnetic core. However, it is preferable that the upper limit of the molding pressure be 2000 MPa in consideration of the life and productivity of the molding die.
[0041]
In addition, when this inventor pressure-molds pure Fe powder using this shaping | molding method, the extraction pressure becomes the maximum at a forming pressure of about 600 MPa, and it is rather experimentally that an extraction pressure falls rather than it. I have confirmed. And even when the molding pressure was changed in the range of 900 to 2000 MPa, the extraction pressure was a very low value of about 5 MPa. From this, it can be seen how excellent the lubricity of the metal soap film is. This forming method was actually very effective when high-pressure forming hard Fe-Si soft magnetic powder. Such excellent moldability was the same even when higher fatty acid-based lubricants such as zinc stearate and calcium stearate were used in addition to lithium stearate.
[0042]
(3) Internal lubricant
When this mold lubrication warm pressure molding method is used, high pressure molding is possible without adding the conventionally required internal lubricant to the soft magnetic powder. By adding no internal lubricant, it is possible to further increase the density and the magnetic flux density of the dust core.
[0043]
On the other hand, by adding the internal lubricant to the soft magnetic powder, the sliding between the powder particles is improved, and galling between the molding die and the soft magnetic powder is prevented. Moreover, the internal lubricant has an effect of suppressing plastic strain of the powder particles. Thereby, the coercive force of the dust core is lowered, and the hysteresis loss is also reduced.
For example, the internal lubricant is preferably 0.1 to 0.6% by mass, and more preferably 0.2 to 0.5% by mass with respect to 100% by mass of the soft magnetic powder coated with the insulating film. If the amount is too small, the effect of the internal lubricant is not obtained. If the amount is too large, the density of the dust core cannot be increased and the magnetic properties are deteriorated.
[0044]
It is more preferable that the internal lubricant is the same lubricant as the higher fatty acid-based lubricant applied to the inner surface of the molding die because of easy handling. Specifically, zinc stearate or lithium stearate is preferable. The internal lubricant can be added to the soft magnetic powder by various methods such as spraying, mixing, and dipping.
Even when an internal lubricant is added (contained) to the soft magnetic powder, there is no change in the filling process and the molding process described above. In addition, when the powder compact obtained after the molding step is subjected to an annealing step or the like at a high temperature (for example, 650 ° C. or higher), the internal lubricant is decomposed and removed.
[0045]
(4) Heating process
The heating step is a step of heating and gradually cooling the powder molded body obtained after the molding step in order to remove residual stress and residual strain. As a result, a dust core having high saturation magnetization and excellent frequency response, low coercive force and small hysteresis loss can be obtained.
[0046]
The strain removed in this heating step may be strain accumulated in the soft magnetic powder particles before the molding step, plastic strain generated by plastic deformation during the molding step (molding strain), or both. However, when the soft magnetic powder is in a state in which residual stress or residual strain has been removed in advance by heat treatment or the like, this heating process mainly removes residual stress or residual strain applied to the soft magnetic powder by high pressure molding. The Rukoto.
[0047]
By the way, the heating temperature at this time is preferably set in a range in which the insulating film is not destroyed according to the heat resistance of the insulating film. For example, when the insulating film is made of a heat-resistant oxide film or the like, the annealing temperature may be 500 to 700 ° C., further 700 to 900 ° C. As in the case of the heating process of the soft magnetic powder, the heating atmosphere is preferably performed in an inert atmosphere. The heating time is 1 to 300 minutes, preferably 5 to 60 minutes, in view of the effect and economy.
[0048]
(4) Use of dust core
The dust core of the present invention can be used for various electromagnetic devices such as voltage converters, inverters, motors, actuators, transformers, induction heaters (IH), speakers, etc., but in particular 1-50 kHz, 1-30 kHz Is suitable for equipment used in a low and medium frequency range of 5 to 20 kHz. By using this dust core, various devices can be improved in performance and energy saving.
[0049]
In addition, various devices can be miniaturized. Taking a reactor as an example, conventionally, there has been a tendency to increase the size (increase in volume) of a dust core in order to obtain necessary superposition characteristics, inductance, and the like. However, according to the dust core of the present invention, although it was in a specific frequency range, performance that was significantly improved compared to the prior art was obtained, so that the dust core could be downsized. In this way, various types of reactors and electromagnetic devices can be made lighter and more compact, and the degree of design freedom can be expanded.
[0050]
Incidentally, such a reactor is often used in a voltage conversion circuit such as a DC-DC converter. The DC-DC converter is a high voltage (for example, 200 to 300V) DC power source for driving and a low voltage (for example, 12V) for auxiliary machines, like an electric vehicle and a hybrid vehicle that have recently been attracting attention. It is to convert to. In addition, in order to drive an induction machine, a reactor is also used for an inverter circuit or the like that converts a DC power source into an AC power source.
[0051]
【Example】
Next, an Example is given and this invention is demonstrated more concretely.
(Example)
(1) Production of coated powder
A gas water atomized powder having a composition of Fe-3% Si and Fe-4% Si was prepared as a raw material powder (soft magnetic powder). The unit is mass% (hereinafter the same). N as the cooling gas during powder production ₂ Gas is used and the cooling rate is about 10 ^Three It was estimated as ° C / sec.
Various powders were heat-treated at 950 ° C. for 3 hours in a hydrogen atmosphere. Table 1 shows the particle morphology and magnetic properties of the various powders thus obtained. In Table 1, magnetization σ _10k Is the magnetic flux density of the powder particles obtained in a magnetic field of 800 kA / m, σr is its residual magnetization, and iHc is its intrinsic coercivity.
[0052]
Moreover, about the particle | grains of the gas water atomized powder of Fe-3% Si, the structure | tissue photograph observed with the optical microscope was shown in FIG. FIG. 4A shows the case where the heat treatment is performed, and FIG. 5B shows the case where the heat treatment is not performed.
Next, the atomized powder thus obtained was classified by sieving, and a powder having a weight average particle diameter of 30 to 70 μm was taken out and used. The particle size of the powder used is within that range unless otherwise specified. In addition, the weight average particle diameter was calculated | required along the above-mentioned method. Specifically, the total was obtained from fine particles (fine powder), and the particle size at which the weight reached 50% was obtained.
[0053]
Each of the above powders was coated with an insulating film by the following method.
First, a coating treatment solution was prepared by dissolving a commercially available silicone resin (“SR-2400” manufactured by Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd.) in 5 times the organic solvent (toluene). Next, this coating treatment liquid was sprayed into the raw material powder that was fluidized by an air flow, and then dried at 180 ° C. for 30 minutes.
Thus, the surface of each particle of the raw material powder was coated at a ratio of 1% by weight of the silicone resin with respect to 100% by weight of the raw material powder (coating process) to obtain a coated powder coated with the silicone resin.
[0054]
This coated powder may be considered as “soft magnetic powder coated with an insulating film” in the present invention, but may also be considered as follows. That is, the silicone resin decomposes when heated at 400 ° C. or higher, and SiO 2 ₂ An oxide film (insulating film) is formed. This oxide film has an insulating property and maintains a high viscosity without being decomposed even at an annealing temperature described later. Therefore, this SiO ₂ This oxide film is an insulating film having excellent heat resistance. Therefore, when heating is performed in an annealing step or the like, the soft magnetic powder coated with this film may be considered as “soft magnetic powder coated with an insulating film” in the present invention.
[0055]
(2) Manufacturing of dust cores
Using each of the coating powders thus obtained, two types of test pieces of a ring shape (outer diameter: φ39 mm × inner diameter φ30 mm × thickness 5 mm) and a plate shape (5 mm × 10 mm × 55 mm) are produced for each sample. did. This ring-shaped test piece is for evaluating magnetic properties, and the plate-shaped test piece is for evaluating electric resistance.
These test pieces were produced mainly by the mold lubrication warm pressure molding method. 6 and no. No. 8 was molded by a normal mold room temperature molding method using 0.5% by mass of zinc stearate (ZnSt) as an internal lubricant.
[0056]
The specific contents of this mold lubrication warm press molding method are as follows.
(1) A cemented carbide mold having a cavity corresponding to the shape of each test piece was prepared. This molding die was preheated to 150 ° C. with a band heater. Further, the inner peripheral surface of the molding die was previously subjected to TiN coating treatment, and the surface roughness was set to 0.4Z.
[0057]
Then, lithium stearate (higher fatty acid-based lubricant) dispersed in an aqueous solution is applied to the inner peripheral surface of the heated molding die with a spray gun at 1 cm. ^Three The coating was uniformly performed at a rate of about / sec (application process). The aqueous solution used here is obtained by adding a surfactant and an antifoaming agent to water. As the surfactant, polyoxyethylene nonylphenyl ether (EO) 6, (EO) 10 and boric acid ester Emulbon T-80 were used, and each was added by 1% by volume with respect to the entire aqueous solution (100% by volume). did. As the antifoaming agent, FS Antifoam 80 was used and 0.2% by volume was added to the entire aqueous solution (100% by volume).
[0058]
Further, lithium stearate having a melting point of about 225 ° C. and an average particle diameter of 20 μm was used. The dispersion amount is 100 cm of the aqueous solution. ^Three To 25 g. This was further refined with a ball mill type pulverizer (Teflon-coated steel balls: 100 hours), and the resulting stock solution was diluted 20 times to give an aqueous solution having a final concentration of 1%, which was used in the coating step.
{Circle around (2)} The above various coated powders that had been heated to 150 ° C., the same temperature as that, were naturally filled into the molding die coated with lithium stearate on the inner surface (filling step).
[0059]
In addition, 0.5% by mass of zinc stearate (ZnSt) was added to some powders as an internal lubricant, and the mixed powder was filled into a molding die (see Table 2 for details). This mixed powder is prepared by weighing a predetermined amount of powdered ZnSt and mixing it with a coated Fe-Si powder using a V-type mixer or a rotating ball mill.
[0060]
(3) While the molding die was kept at 150 ° C., each filled coating powder was warm-pressure molded at a molding pressure of 1176 to 1960 MPa (molding process).
In this warm press molding, none of the coated powders galling with the molding die, and the powder compact could be taken out from the die with a low pressure of about 5 MPa.
[0061]
(4) Non-oxygen atmosphere (N ₂ In a gas atmosphere or an Ar gas atmosphere), annealing (heat treatment) was performed appropriately (annealing temperature: 750 ° C., annealing time: 30 minutes) (heating process).
Table 2 shows the manufacturing conditions of each test piece.
[0062]
(Comparative example)
As the raw material powder, soft magnetic powders having compositions of Fe-3% Si and Fe-7% Si were prepared in the same manner as in the above example. As the Fe-3% Si powder, water atomized powder was prepared in addition to gas atomized powder. Gas atomized powder was prepared as the Fe-7% Si powder. Some of the powders were subjected to the above-described heat treatment at 950 ° C. for 3 hours. The characteristics of the powder are also shown in Table 1. Table 1 also shows the characteristics of Fe powder (gas atomized powder) for reference. The prepared powder has a weight average particle size of 30 to 70 μm, less than 30 μm, and more than 70 μm. And as shown in Table 2, the powder used for every test piece was changed.
[0063]
These raw material powders were coated with the insulating film in the same manner as in the above Example, C1 to C8 were produced. The manufacturing conditions are also shown in Table 2. The test piece No. C2 was molded by a normal mold room temperature molding method using 0.5% by mass of ZnSt as an internal lubricant.
Further, as a reference test piece, the characteristics of a commercially available electrical steel sheet having a composition of Fe-3% Si (manufactured by Nippon Steel Co., Ltd., 35H270) are also listed in Table 2.
[0064]
(Measurement of dust core)
The above-described ring-shaped test piece and plate-shaped test piece were used to evaluate their magnetic properties and electrical properties. In particular, specific resistance, density and various magnetic properties were measured. The measurement results are also shown in Table 2.
The specific resistance was measured by a four-terminal method using a micro-ohm meter (manufacturer: Hewlett-Packard (HP), model number: 34420A).
[0065]
Among the magnetic characteristics, the static magnetic field characteristics were measured with a direct current magnetic flux meter (manufacturer: Toei Kogyo, model number: MODEL-TRF). The AC magnetic field characteristics were measured with a BH analyzer (manufacturer: Iwasaki Tsushinki Co., Ltd., model number: SY-8232), and each of the detection coil and the excitation coil wound by 90 turns was used. The AC magnetic field characteristics in the table are obtained by measuring high-frequency loss (hysteresis loss, eddy current loss) when the dust core is placed in a magnetic field of 10 kHz and 0.2 T. The iron loss is the sum of hysteresis loss and eddy current loss.
[0066]
The magnetic flux density in the static magnetic field indicates the magnetic flux density generated in 10 kA / m. _10k As shown. The saturation magnetization (Ms) shown in the table is the value of the magnetic flux density (B) at 0.1 MA / m.
The density (ρ) of the dust core was measured by the Archimedes method. The true density of Fe-3% Si (ρ ₀ ) Is 7.67x10 ^Three kg / m ^Three And the true density of Fe-4% Si (ρ ₀ ) Is 7.60x10 ^Three kg / m ^Three And the true density of Fe-7% Si (ρ ₀ ) Is 7.47x10 ^Three kg / m ^Three It is. Based on this, the density ratio (ρ / ρ ₀ ) And the results are also shown in Table 2.
[0067]
(Evaluation)
(1) Soft magnetic powder
(1) Average aspect ratio
From the results shown in Table 1, the average aspect ratio of gas water atomized powder was closer to 1 than that of water atomized powder.
[0068]
(2) Influence of heat treatment
First, from the results shown in Table 1, both the remanent magnetization and the coercive force are reduced by subjecting the soft magnetic powder to heat treatment, although there is no great difference in magnetization in a magnetic field of a predetermined strength. Therefore, it can be understood that the powder subjected to the heat treatment is very effective in reducing the hysteresis loss of the dust core.
Next, as is apparent from the photograph shown in FIG. 1, the crystal grains in one powder particle are enlarged by heat treatment. And the shape of the crystal grain is also approaching circular.
[0069]
(2) Powder magnetic core
Test piece No. of Example As shown in 1 to 8, a dust core formed by high density using a soft magnetic powder having a composition, a weight average particle diameter, an average aspect ratio and a coercive force within the range of the present invention is magnetic characteristics. Excellent characteristics in terms of electrical characteristics and iron loss.
[0070]
For these test pieces, the test piece No. In the case of the dust cores shown in C1 to C8, at least one of magnetic characteristics and iron loss (hysteresis loss, eddy current loss) is not preferable as compared with the test pieces of the examples due to the difference from any of the above-described configurations. It was. Specifically, it is as follows.
[0071]
(1) Influence of composition
Specimen No. As can be seen from C8, the Si amount exceeds the upper limit of 2 to 5% by mass. _Ten Magnetic flux density such as k and Ms decreased. In addition, test piece No. In the case of C8, since the water atomized powder having a large average aspect ratio was used, the iron loss was also increased.
[0072]
(2) Influence of average aspect ratio
Specimen No. As can be seen from C1 or C2, since water atomized powder having an average aspect ratio of more than 3 such as 3.1 to 4.0 is used, hysteresis loss increases, resulting in increased iron loss. It was.
[0073]
(3) Effect of heat treatment of soft magnetic powder
As described above, the coercive force (iHc) changes depending on the presence or absence of heat treatment of the soft magnetic powder.
Specimen No. As can be seen from C3, since a soft magnetic powder not subjected to the heat treatment (that is, a soft magnetic powder having a large iHc) was used, the hysteresis loss increased, resulting in an increase in iron loss.
[0074]
(4) Influence of weight average particle size
Specimen No. As can be seen from C4 or C5, soft magnetic powder having a weight average particle size that is too large or too small is used, resulting in an increase in iron loss.
Specifically, test piece No. As in C4, when the weight average particle size is large, eddy current loss increases. Conversely, test piece No. As in C5, the hysteresis loss increased when the weight average particle size was small.
[0075]
(5) Influence of density
The test piece No. produced in the same manner as described above was made 5 times the resin to be added. In the case of C6, since the density ratio was as small as less than 92%, the iron loss was reduced, but the magnetic characteristics were greatly deteriorated.
[0076]
(6) Influence of annealing process (heating process)
Specimen No. As can be seen from C7, although the magnetic characteristics were excellent, the hysteresis loss increased, resulting in an increase in iron loss.
[0077]
(3) Other
The dust core of the present invention has a test piece no. As in 1 to 5 or 7, it is preferably molded by the above-described mold lubrication warm molding method. However, specimen no. As can be seen from 6 and 8, even with a normal mold room temperature molding method, it is possible to obtain a dust core with excellent magnetic properties and low iron loss by using an appropriate amount of internal lubricant. It is. Of course, although the molding density is somewhat lowered due to the presence of the internal lubricant, the obtained dust core has a high balance between magnetic properties (particularly saturation magnetization) and iron loss.
[0078]
Further, when the inventor cut the powder magnetic core of the above example and examined it finely, the characteristics of the soft magnetic powder used were almost inherited. That is, despite the high pressure molding, there was no significant change in the shape of the powder particles (for example, aspect ratio, etc.). This seems to be because the soft magnetic powder used was hard. Moreover, even if the powder particles were viewed systematically, the structure after the annealing process was not much different from that before molding. This seems to be because residual strain and residual stress were sufficiently removed by heat treatment before molding. In any case, in the case of the present invention, it seems that the characteristics of the soft magnetic powder greatly contributed to the improvement of the characteristics of the dust core.
[0079]
[Table 1]

[0080]
[Table 2]

[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an optical micrograph showing the difference in crystal grain structure of soft magnetic powder with and without heat treatment. FIG. 1 (a) shows a heat-treated image, and FIG. 1 (b) shows no heat treatment. Show things.

Claims

絶縁皮膜で被覆された鉄（Ｆｅ）を主成分とする軟磁性粉末を加圧成形してなる圧粉磁心において、
前記軟磁性粉末は、ケイ素（Ｓｉ）を２〜５質量％含み、重量平均粒径が３０〜７０μｍで、平均アスペクト比が１〜３であると共に保磁力（ｉＨｃ）が２００Ａ／ｍ以下の粒子からなり、
該軟磁性粉末の真密度（ρ₀）に対する嵩密度（ρ）の比である密度比（ρ／ρ₀：％）が９２％以上であると共に周波数が１〜５０ｋＨｚの交番磁界中で使用されることを特徴とする圧粉磁心。In a powder magnetic core formed by press-molding soft magnetic powder mainly composed of iron (Fe) coated with an insulating film,
The soft magnetic powder is a particle containing 2 to 5% by mass of silicon (Si), having a weight average particle size of 30 to 70 μm, an average aspect ratio of 1 to 3, and a coercive force (iHc) of 200 A / m or less. Consists of
The soft magnetic powder is used in an alternating magnetic field having a density ratio (ρ / ρ ₀ :%) which is a ratio of the bulk density (ρ) to the true density (ρ ₀ ) of 92% or more and a frequency of 1 to 50 kHz. A dust core characterized by that.

前記軟磁性粉末は、粉末粒子中の結晶粒数が平均１０個以下である請求項１に記載の圧粉磁心。The powder magnetic core according to claim 1, wherein the soft magnetic powder has an average number of crystal grains in the powder particles of 10 or less.

前記軟磁性粉末は、前記加圧成形前に不活性雰囲気中で８００℃以上の加熱処理が施されたものである請求項１に記載の圧粉磁心。The dust core according to claim 1, wherein the soft magnetic powder is heat-treated at 800 ° C. or more in an inert atmosphere before the pressure molding.

飽和磁化が１．８Ｔ以上である請求項１に記載の圧粉磁心。The dust core according to claim 1, wherein the saturation magnetization is 1.8 T or more.

周波数が１０ｋＨｚで磁束密度が０．２Ｔの交番磁界中での鉄損が４２０ｋＷ／ｍ³以下である請求項１に記載の圧粉磁心。2. The dust core according to claim 1, wherein an iron loss in an alternating magnetic field having a frequency of 10 kHz and a magnetic flux density of 0.2 T is 420 kW / m ³ or less.

Ｆｅを主成分としＳｉを２〜５質量％含み、重量平均粒径が３０〜７０μｍで平均アスペクト比が１〜３であると共に保磁力（ｉＨｃ）が２００Ａ／ｍ以下であり表面が絶縁皮膜で被覆された粒子からなる軟磁性粉末を、成形用金型内へ充填する充填工程と、
該成形用金型に充填された該軟磁性粉末を加圧成形する成形工程とを備えてなり、
該成形工程後に得られた圧粉磁心は、該軟磁性粉末の真密度（ρ₀）に対する嵩密度（ρ）の比である密度比（ρ／ρ₀：％）が９２％以上であることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。Fe is the main component, Si is contained in an amount of 2-5% by mass, the weight average particle diameter is 30-70 μm, the average aspect ratio is 1-3, the coercive force (iHc) is 200 A / m or less, and the surface is an insulating film A filling step of filling soft magnetic powder composed of coated particles into a molding die;
A molding step of pressure-molding the soft magnetic powder filled in the molding die,
The powder magnetic core obtained after the molding step has a density ratio (ρ / ρ ₀ :%) which is a ratio of the bulk density (ρ) to the true density (ρ ₀ ) of the soft magnetic powder is 92% or more. A method for producing a dust core, characterized by comprising:

前記充填工程は、高級脂肪酸系潤滑剤が内面に塗布された前記成形用金型内へ前記軟磁性粉末を充填する工程であり、
前記成形工程は、該成形用金型内に充填された該軟磁性粉末を温間で加圧成形して該成形用金型の内面に接する該軟磁性粉末の表面に金属石鹸皮膜を生成させる工程である請求項６に記載の圧粉磁心の製造方法。The filling step is a step of filling the soft magnetic powder into the molding die in which a higher fatty acid-based lubricant is applied to the inner surface,
In the molding step, the soft magnetic powder filled in the molding die is warm-pressed to form a metal soap film on the surface of the soft magnetic powder in contact with the inner surface of the molding die. It is a process, The manufacturing method of the powder magnetic core of Claim 6.

前記軟磁性粉末は、内部潤滑剤を含有している請求項６または７に記載の圧粉磁心の製造方法。The method of manufacturing a dust core according to claim 6 or 7, wherein the soft magnetic powder contains an internal lubricant.

前記絶縁皮膜は、前記軟磁性粉末の粉末粒子の酸化または該軟磁性粉末へ混在させた絶縁剤若しくは結合剤によって形成される請求項６に記載の圧粉磁心の製造方法。The method of manufacturing a dust core according to claim 6, wherein the insulating film is formed by oxidation of powder particles of the soft magnetic powder or an insulating agent or binder mixed in the soft magnetic powder.

さらに、前記成形工程後に得られた粉末成形体を加熱して残留応力または残留歪みを除去する加熱工程を備える請求項６に記載の圧粉磁心の製造方法。Furthermore, the manufacturing method of the powder magnetic core of Claim 6 provided with the heating process which heats the powder compact | molding | casting obtained after the said shaping | molding process and removes a residual stress or a residual distortion.