JP4017254B2 - 乳化組成物の製造方法 - Google Patents
乳化組成物の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4017254B2 JP4017254B2 JP15233498A JP15233498A JP4017254B2 JP 4017254 B2 JP4017254 B2 JP 4017254B2 JP 15233498 A JP15233498 A JP 15233498A JP 15233498 A JP15233498 A JP 15233498A JP 4017254 B2 JP4017254 B2 JP 4017254B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- water
- oil
- acid
- clay mineral
- alcohol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Cosmetics (AREA)
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は乳化剤及び乳化組成物に関する。更に詳しくは、従来の非イオン性界面活性剤を使用せず、広範な油分に添加混合することにより、油中水型(以下、W/O型ともいう)に乳化できる乳化剤、及びこれを用いた安定性、安全性、使用性に優れた乳化組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、W/O型乳化組成物を得るには、乳化剤としてHLB値が1〜12の親油性界面活性剤、例えば、グリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル等の多価アルコール脂肪酸エステル系界面活性剤が用いられていた。
【0003】
また、広範な油分を安定に乳化可能な乳化剤としては、特開昭61−129033号公報に開示されるように有機変性粘土鉱物と非イオン性界面活性剤からなる乳化剤組成物や、乳化の難しいシリコンオイルを安定に乳化する乳化剤組成物として特開昭61−212321公報に開示されるような有機変性粘土鉱物とポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサンの組合せなどが知られている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の乳化剤では、安定性や使用性が良好な乳化組成物を得るためには、使用する油分に合わせてその都度乳化剤の種類を選別する必要があった。
【0005】
また、多量の極性油を乳化する場合においては、多量の乳化剤が必要となり、多量の乳化剤の使用は乳化組成物の安全性および使用性を悪くする場合があった。
【0006】
本発明者等は上述の問題点に鑑み鋭意研究を重ねた結果、水膨潤性粘土鉱物を第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤と常温液体の脂肪酸とで混合処理することによって得られる乳化剤が、広範な油分に対して安定性、安全性、使用性に優れた乳化組成物を生成し得ることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【0007】
さらに、水膨潤性粘土鉱物を第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤と常温液体の高級アルコールとで混合処理することによって得られる乳化剤が広範な油分に対して安定性、安全性、使用性に優れた乳化組成物を生成し得ることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【0008】
本発明は、広範な油分に添加混合しても、安定性、安全性、使用性に優れたW/O型乳化組成物を生成し得る乳化剤及びこれを用いたW/O型乳化組成物を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、三層構造を有するコロイド性含水ケイ酸アルミニウムの一種で下記一般式で表される水膨潤性粘土鉱物と下記一般式で表される第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤と常温液体の脂肪酸とを混合して得られることを特徴とする乳化剤であって、前記第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤の混合量が前記水膨潤性粘土鉱物100gに対して、60〜140ミリ当量であり、前記常温液体の脂肪酸の混合量が前記水膨潤性粘土鉱物100gに対して、1〜500gであり、前記常温液体の脂肪酸が、オレイン酸、イソステアリン酸、リノール酸、リノレイン酸、エイコサペンタエン酸、ドコサヘキサエン酸のいずれかであることを特徴とする乳化剤を、油分と水とを含む組成物に添加して混合することを特徴とする、油分と水とを含む乳化組成物の製造方法を提供するものである。
【化1−1】
(X,Y) 2-3 (Si,Al) 4 O 10 (OH) 2 Z 1/3 ・nH 2 O
但し、X=Al,Fe (III) ,Mn (III) ,Cr (III)
Y=Mg,Fe (II) ,Ni,Zn,Li,Mn (II)
Z=K,Na, 1/2 Ca, 1/2 Mg
【化2−1】
(式中、R 1 は炭素数10〜22のアルキル基またはベンジル基、R 2 はメチル基または炭素数10〜22のアルキル基、R 3 とR 4 は炭素数1〜3のアルキル基またはヒドロキシアルキル基、Xはハロゲン原子またはメチルサルフェート残基を表す。)
【0010】
また、本発明は、三層構造を有するコロイド性含水ケイ酸アルミニウムの一種で下記一般式で表される水膨潤性粘土鉱物と下記一般式で表される第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤と、常温液体の高級アルコールとを混合して得られることを特徴とする乳化剤であって、前記第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤の混合量が前記水膨潤性粘土鉱物100gに対して、60〜140ミリ当量であり、前記常温液体の高級アルコールの混合量が前記水膨潤性粘土鉱物100gに対して、1〜500gであり、前記常温液体の高級アルコールが、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、オクチルドデカノール、デシルテトラデカノール、ホホバアルコールのいずれかであることを特徴とする乳化剤を、油分と水とを含む組成物に添加して混合することを特徴とする、油分と水とを含む乳化組成物の製造方法を提供するものである。
【化1−2】
(X,Y) 2-3 (Si,Al) 4 O 10 (OH) 2 Z 1/3 ・nH 2 O
但し、X=Al,Fe (III) ,Mn (III) ,Cr (III)
Y=Mg,Fe (II) ,Ni,Zn,Li,Mn (II)
Z=K,Na, 1/2 Ca, 1/2 Mg
【化2−2】
(式中、R 1 は炭素数10〜22のアルキル基またはベンジル基、R 2 はメチル基または炭素数10〜22のアルキル基、R 3 とR 4 は炭素数1〜3のアルキル基またはヒドロキシアルキル基、Xはハロゲン原子またはメチルサルフェート残基を表す。)
【0017】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の構成要件を更に詳細に説明する。
【0018】
本発明に用いる水膨潤性粘土鉱物は、三層構造を有するコロイド性含水ケイ酸アルミニウムの一種で、下記一般式
【化1】
(X,Y)2-3(Si,Al)4O10(OH)2Z1/3・nH2O
但し、X=Al,Fe(III),Mn(III),Cr(III)
Y=Mg,Fe(II),Ni,Zn,Li,Mn(II)
Z=K,Na,1/2Ca,1/2Mg
で表され、具体的には、例えば、モンモリロナイト、サポナイトおよびヘクトライト等の天然または合成(この場合、式中の(OH)基がフッ素で置換されたもの)のモンモリロナイト群(市販品ではビーガム、クニピア、ラポナイト等がある)およびナトリウムシリリックマイカやナトリウムまたはリチウムテニオライトの名で知られる合成雲母(市販品ではダイモナイト;トピー工業(株)等がある)等が挙げられる。
【0019】
本発明に用いる第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤は下記一般式
【化2】
(式中、R1は炭素数10〜22のアルキル基またはベンジル基、R2はメチル基または炭素数10〜22のアルキル基、R3とR4は炭素数1〜3のアルキル基またはヒドロキシアルキル基、Xはハロゲン原子またはメチルサルフェート残基を表す。)で表されるものである。
【0020】
具体的には、例えば、ドデシルトリメチルアンモニウムクロライド、ミリスチルトリメチルアンモニウムクロライド、セチルトリメチルアンモニウムクロライド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド、アラキルトリメチルアンモニウムクロライド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド、ミリスチルジメチルエチルアンモニウムクロライド、セチルジメチルエチルアンモニウムクロライド、ステアリルジメチルエチルアンモニウムクロライド、アラキルジメチルエチルアンモニウムクロライド、ベヘニルジメチルエチルアンモニウムクロライド、ミリスチルジエチルメチルアンモニウムクロライド、セチルジエチルメチルアンモニウムクロライド、ステアリルジエチルメチルアンモニウムクロライド、アラキリジエチルメチルアンモニウムクロライド、ベヘニルジエチルメチルアンモニウムクロライド、ベンジルジエチルメチルアンモニウムクロライド、ベンジルジメチルセチルアンモニウムクロライド、ベンジルジメチルステアリルアンモニウムクロライド、ベンジルジメチルベヘニルアンモニウムクロライド、ベンジルメチルエチルセチルアンモニウムクロライド、ベンジルメチルエチルステアリルアンモニウムクロライド、ジベヘニルジヒドロキシエチルアンモニウムクロライドおよび相当するプロミド等、さらにジパルミチルプロピルエチルアンモニウムメチルサルフェート等が挙げられる。本発明の実施にあたっては、これらのうち一種または二種以上が任意に選択される。
【0021】
本発明に用いる常温液体の脂肪酸としては、例えば、オレイン酸、イソステアリン酸、リノール酸、リノレイン酸、エイコサペンタエン酸、ドコサヘキサエン酸等が挙げられる。本発明の実施にあたっては、これらのうち一種または二種以上が任意に選択される。
【0022】
また、本発明に用いる常温液体の高級アルコールとしては、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、オクチルドデカノール、デシルテトラデカノール、ホホバアルコール等が挙げられる。本発明の実施にあたっては、これらのうち一種または二種以上が任意に選択される。
【0023】
本発明に用いる乳化剤は、上記の必須成分を単に混合することよって製造することが出来る。具体的には、例えば、水、アセトン、低級アルコール、揮発性イソパラフィンあるいは揮発性シリコーン等の低沸点溶剤中で粘土鉱物と第四級アンモニウム塩型カチオン活性剤と常温液体の脂肪酸又は高級アルコールとを分散攪拌処理するか、または、予め、粘土鉱物と第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤とを低沸点溶媒中で処理してカチオン変性粘土鉱物(以下、有機変性粘土鉱物とも言う)を得てから、常温液体の脂肪酸又は高級アルコールで混合処理し、次いで、低沸点溶剤を除去することにより得られる。なお、本発明においては、低沸点溶剤を除去せずに乳化剤として供することも可能である。
【0024】
第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤と常温液体の脂肪酸又は高級アルコールとが粘土鉱物の層間に入り込むことにより、粘土鉱物の層間は広がった状態になるので、X線折回で長面間隔を測定することにより第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤と常温液体の脂肪酸又は高級アルコールの吸着の有無を確認できる。
【0025】
本発明に用いる乳化剤中の第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤の含有量は粘土鉱物100gに対して、60〜140ミリ当量であることが好ましい。また、本乳化剤中の常温液体の脂肪酸又は高級アルコール含有量は、粘土鉱物100gに対して、1〜500gが好ましく、さらに好ましくは5〜400gである。脂肪酸又は高級アルコール含有量が1g未満では粘土鉱物の層間が充分に広がらず、乳化能が不十分となり、500gを越えると、乳化組成物の経時での安定性が悪くなる場合がある。
【0026】
本発明に用いる乳化剤は、広範囲の油分と水に添加してW/O型に乳化することができ、粘土鉱物を利用した従来の乳化剤に比較して、安定性、安全性、使用性に優れた乳化組成物を生成することが出来る。
【0027】
本発明に用いる油分は、化粧料、医薬品等で用いられる一般的な油分は全て用いることができ、その範囲も極性油から非極性油まで幅広く用いることができる。
【0028】
本発明に用いる油分を、具体的に例示すれば、液体油脂としては、アボガド油、ツバキ油、タートル油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、ミンク油、オリーブ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油、サフラワー油、綿実油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ油、胚芽油、トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン等が挙げられる。
固体油脂としては、カカオ脂、ヤシ油、馬脂、硬化ヤシ油、パーム油、牛脂、羊脂、硬化牛脂、パーム核油、豚脂、牛骨脂、モクロウ核油、硬化油、牛脚脂、モクロウ、硬化ヒマシ油等が挙げられる。
ロウ類としては、ミツロウ、カンデリラロウ、綿ロウ、カルナウバロウ、ベイベリーロウ、イボタロウ、鯨ロウ、モンタンロウ、ヌカロウ、ラノリン、カポックロウ、酢酸ラノリン、液状ラノリン、サトウキビロウ、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、還元ラノリン、ジョジョバロウ、硬質ラノリン、セラックロウ、 POEラノリンアルコールエーテル、 POEラノリンアルコールアセテート、 POEコレステロールエーテル、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、 POE水素添加ラノリンアルコールエーテル等が挙げられる。
炭化水素油としては、流動パラフィン、オゾケライト、スクワレン、プリスタン、パラフィン、セレシン、スクワレン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等が挙げられる。
高級脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン(ベヘニン)酸、12-ヒドロキシステアリン酸、ウンデシレン酸、トール酸等が挙げられる。
高級アルコールとしては、例えば、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ミリスチルアルコール、セトステアリルアルコール等が挙げられる。
合成エステル油としては、ミリスチン酸イソプロピル、オクタン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソセチル、 12-ヒドロキシステアリル酸コレステリル、ジ-2-エチルヘキシル酸エチレングリコール、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、モノイソステアリン酸N-アルキルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ-2-ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ-2-エチルヘキシル酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ-2-エチルヘキシル酸ペンタンエリスリトール、トリ-2-エチルヘキシル酸グリセリン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、セチル2-エチルヘキサノエート、2-エチルヘキシルパルミテート、トリミリスチン酸グリセリン、トリ-2-ヘプチルウンデカン酸グリセライド、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、オレイン酸オイル、セトステアリルアルコール、アセトグリセライド、パルミチン酸2-ヘプチルウンデシル、アジピン酸ジイソブチル、N-ラウロイル-L-グルタミン酸-2-オクチルドデシルエステル、アジピン酸ジ-2-ヘプチルウンデシル、エチルラウレート、セバチン酸ジ−2-エチルヘキシル、ミリスチン酸2-ヘキシルデシル、パルミチン酸2-ヘキシルデシル、アジピン酸2-ヘキシルデシル、セバチン酸ジイソプロピル、コハク酸2-エチルヘキシル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸アミル、クエン酸トリエチル等が挙げられる。
シリコーン油としては、例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン、デカメチルポリシロキサン、ドデカメチルポリシロキサン、テトラメチルテトラハイドロジェンポリシロキサンなどの環状ポリシロキサン等が挙げられる。本発明においてはこれらのうち一種または二種以上が任意に選択される。
【0029】
本発明により製造される乳化組成物全量中の油分の配合量は任意であるが、通常、乳化組成物全量に対して20〜80重量%が好適である。また、水の配合量は任意であるが、通常、乳化組成物全量に対して20〜80重量%が好適である。さらに、油分と水とを乳化するために必要な上記乳化剤の配合量は、油分及び水の配合量に応じて安定な乳化組成物が得られるように適宜決定される。
【0030】
また、本発明により製造される乳化組成物には、上記必須成分の他に、本発明の目的を損なわない程度で、必要に応じて、通常化粧料に配合される他の成分、例えば、酸化防止剤、保湿剤、紫外線吸収剤、防腐剤、香料、顔料、薬剤等を配合可能である。
【0031】
本発明の乳化組成物の製造法は、本発明に用いる乳化剤と、油分と水又は油分と水を含む組成物とを直接混合することにより得られる。混合は、手攪拌のような弱い混合力でもおこない得るが、ディスパー、ホモジナイザー、ローラー、TKミル、フーバーマーラー、ニーダー、ボールミル等の汎用の混合機を用いる方が好ましい。さらに、希釈等を行わずに化粧料や医薬部外品などの目的とする乳化組成物を直接的に得ようとする場合は、ディスパー、ホモジナイザー等の混合機を、また、必要時に適宜希釈して目的とする乳化組成物を得る貯蔵可能な高粘度の乳化組成物を得ようとする場合にはローラー等の強い混合力を有する混合機を使用することが好ましい。
【0032】
また、本発明に用いる乳化剤は、乳化組成物を製造する際に、その構成成分である水膨潤性粘土鉱物、第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤及び常温液体の脂肪酸又は高級アルコールのそれぞれを、油分と水とを含有する組成物中に別々に添加して混合してもよいし、油分と水及びその他の成分と一緒に混合することも可能である。さらに、あらかじめ水膨潤性粘土鉱物と第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤とを混合処理して得られる有機変性粘土鉱物と常温液体の脂肪酸又は高級アルコールとを、油分と水とを含む組成物に添加して混合するかあるいは油分と水及びその他の成分と一緒に混合して本発明により乳化組成物を製造することも可能である。
【0033】
本発明により製造される乳化組成物は、優れた安定性及び使用性を有するので、例えば、化粧品、医薬部外品などの分野において好ましく使用される。
【0034】
【実施例】
以下、実施例により本発明を更に詳しく説明する。なお、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではない。また配合量は特に指定がない限り重量%で示す。
【0035】
「実施例1」
イソステアリン酸10gとエタノール100mlを混合した溶液に有機変性粘土鉱物であるベントン38(モンモリロナイト100gを100ミリ当量のジステアリルジメチルアンモニウムクロライドで処理した有機変性粘土鉱物で米国ナショナルレッド社製)100gをラボホモジナイザーで十分に分散混合した。次いで、エバポレイターでエタノールを除去した後、乾燥して目的の乳化剤を得た。イソステアリン酸の吸着はX線回折から評価した。
【0036】
「実施例2」
イソステアリン酸50gとエタノール100mlを混合した溶液に有機変性粘土鉱物であるベントン38(モンモリロナイト100gを100ミリ当量のジステアリルジメチルアンモニウムクロライドで処理した有機変性粘土鉱物で米国ナショナルレッド社製)100gをラボホモジナイザーで十分に分散混合した。次いで、エバポレイターでエタノールを除去した後、乾燥して目的の乳化剤を得た。イソステアリン酸の吸着はX線回折から評価した。
【0037】
「実施例3」
イソステアリン酸200gとエタノール100mlを混合した溶液に有機変性粘土鉱物であるベントン38(モンモリロナイト100gを100ミリ当量のジステアリルジメチルアンモニウムクロライドで処理した有機変性粘土鉱物で米国ナショナルレッド社製)100gをラボホモジナイザーで十分に分散混合した。次いで、エバポレイターでエタノールを除去した後、乾燥して目的の乳化剤を得た。イソステアリン酸の吸着はX線回折から評価した。
【0038】
実施例1〜3で得られた本発明に用いる乳化剤と有機変性粘土鉱物であるベントン38について、X線回折による層間隔値を「表1」に示す。
【表1】
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
ベントン38 実施例1 実施例2 実施例3
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
X線回折によ
る層間隔値 26.5 32.5 40.3 45.0
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
(単位:オングストローム)
【0039】
「表1」から、有機変性粘土鉱物(ベントン38)はイソステアリン酸で処理することにより、また、処理量の増加とともに層間隔が広がることが分かり、これは脂肪酸の結合により生じると考えられる。
【0040】
「実施例4」
実施例1において、イソステアリン酸の代りにイソステアリルアルコールを用いた以外は全く同様にして乳化剤を得た。
【0041】
「実施例5」
実施例2において、イソステアリン酸の代りにイソステアリルアルコールを用いた以外は全く同様にして乳化剤を得た。
【0042】
「実施例6」
実施例3において、イソステアリン酸の代りにイソステアリルアルコールを用いた以外は全く同様にして乳化剤を得た。
【0043】
実施例4〜6で得られた本発明に用いる乳化剤と有機変性粘土鉱物であるベントン38について、X線回折による層間隔値を「表2」に示す。
【0044】
【表2】
【0045】
「表2」から、有機変性粘土鉱物(ベントン38)はイソステアリルアルコールで処理することにより、また、処理量の増加とともに層間隔が広がることが分かり、これは高級アルコールの結合により生じると考えられる。
【0046】
「実施例7」
実施例2で得た乳化剤1部を流動パラフィン30部とともにディスパーにて分散、混合した後、これに精製水69部を加え、更にディスパー混合することで乳化組成物を得た。
【0047】
「実施例8」
実施例2で得た乳化剤2部をトリ2−エチルヘキサン酸グリセリル20部とともにディスパーにて分散、混合した後、これに精製水78部を加え、更にディスパー混合することで乳化組成物を得た。
【0048】
「実施例9」
実施例2で得た乳化剤2部をメチルフェニルシロキサン20部とともにディスパーにて分散、混合した後、これに精製水78部を加え、更にディスパー混合することで乳化組成物を得た。
【0049】
「比較例1」
ベントン38 2部、ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン1部を流動パラフィン30部とともにディスパーにて分散、混合した後、これに精製水67部を加え、更にディスパー混合することで乳化組成物を得た。
【0050】
「比較例2」
ベントン38 2部、グリセロールイソステアレート1部をメチルフェニルシロキサン20部とともにディスパーにて分散、混合した後、これに精製水77部を加え、更にディスパー混合することで乳化組成物を得た。
【0051】
「比較例3」
ベントン38 2部、グリセロールイソステアレート1部をトリ2−エチルヘキサン酸グリセリル20部とともにディスパーにて分散、混合した後、これに精製水77部を加え、更にディスパー混合することで乳化組成物を得た。
【0052】
「比較例4」
ベントン38 2部、グリセロールイソステアレート5部をトリ2−エチルヘキサン酸グリセリル20部とともにディスパーにて分散、混合した後、これに精製水73部を加え、更にディスパー混合することで乳化組成物を得た。
【0053】
実施例7、8及び9で得た乳化組成物と比較例1、2、3及び4で得た乳化組成物を、50℃で2週間放置し、その安定性を以下の評価基準で評価し「表3」に示した。また、専門パネル10名により、その使用性を以下の評価基準で官能評価し「表3」に示した。
「安定性評価基準」
◎:分離が全く認められない。
△:油分の分離が認められる。
×:著しい油分の分離が認められる。
「使用性評価基準」
◎:10名中8名以上がのびがよく使用性が良好と回答した。
○:10名中6名以上8名未満がのびがよく使用性が良好と回答した。
△:10名中4名以上6名未満がのびがよく使用性が良好と回答した。
×:10名中4名未満がのびがよく使用性が良好と回答した。
【0054】
【表3】
【0055】
「表3」から明らかなように、本発明では非極性油系あるいは極性油系いずれにおいても温度安定性及び使用性に優れた乳化組成物を調製することができる。一方、比較例1、2、3においては安定な乳化組成物は得られず、また、安定性の良好な乳化組成物が得られた比較例4では使用性において実施例に比べ劣っている。
【0056】
以下に、本発明を用いて製造した乳化組成物の他の実施例を示す。
【0057】
「実施例10:美白用クリーム」
ビーガム(米国バンダービルト社製水膨潤性粘土鉱物) 2.0重量%
ベンジルジメチルステアリルアンモニウムクロライド 1.0
イソステアリン酸 1.0
デカメチルシクロペンタシロキサン 25.0
アスコルビン酸グルコシド 1.0
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.0
クエン酸 0.05
クエン酸ナトリウム 0.5
グリセリン 5.0
1,3ブチレングリコール 5.0
パラヒドロキシ安息香酸メチル 0.1
香料 0.05
精製水 残 量
(製法)
ビーガムをエタノールに分散しベンジルジメチルステアリルアンモニウムクロライドを加え、50℃に加温後、ディスパーにて分散する。この後、十分に乾燥してエタノールを除去し有機変性粘土鉱物を得た。次に、イソステアリン酸を有機変性粘土鉱物に加え、加圧力15kg/cmのローラーで2回練合して本発明の乳化剤を得た。得られた乳化剤にデカメチルシクロペンタシロキサンを加え油相を調製し、これに残りの水相をディスパーホモジナイザー攪拌下で徐添加することで美白用クリームを得た。
【0058】
「実施例11:ハンドクリーム」
有機変性粘土鉱物(ベントン38) 1.0重量%
オレイン酸 2.0
流動パラフィン 10.0
スクワラン 5.0
ワセリン 2.0
マイクロクリスタリンワックス 1.0
セチルイソオクタノエート 5.0
グリセリン 10.0
薬剤 適 量
パラヒドロキシ安息香酸エチル 0.1
香料 0.05
精製水 残 量
(製法)
オレイン酸、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス、セチルイソオクタノエートを80℃にて均一溶解し、これにベントン38をディスパー攪拌下で添加し、油相を調製した後、残りの水相をディスパーホモジナイザー攪拌下で徐添加することでハンドクリームを得た。得られたハンドクリームは温度安定性が良好であり、のびが良く、優れた使用性を有していた。
【0059】
「実施例12:サンスクリーン」
有機変性粘土鉱物(ベントン38) 2.0重量%
エタノール 5.0
イソステアリン酸 2.0
オクチルメトキシシンナメート 10.0
4-tert-ブチル-4'-メトキシジベンゾイルメタン 2.0
コハク酸ジオクチル 10.0
デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0
グリセリン 10.0
薬剤 適 量
パラヒドロキシ安息香酸エチル 0.25
香料 0.05
精製水 残 量
(製法)
ベントン38をエタノールに分散し、さらにイソステアリン酸を加え、加圧力15kg/cmのローラーで2回練合して本発明の乳化剤を得た。得られた乳化剤にオクチルメトキシシンナメート、4-tert-ブチル-4'-メトキシジベンゾイルメタン、コハク酸ジオクチル、デカメチルシクロペンタシロキサンを加え油相を調製し、これに残りの水相をディスパーホモジナイザー攪拌下で徐添加することでサンスクリーンを得た。得られたサンスクリーンは温度安定性が良好であり、のびが良く、優れた使用性を有しており、高いサンスクリーン効果を有していた。
【0060】
「実施例13:美白用クリーム」
ビーガム(米国バンダービルト社製水膨潤性粘土鉱物) 2.0重量%
ベンジルジメチルステアリルアンモニウムクロライド 1.0
イソステアリルアルコール 1.0
デカメチルシクロペンタシロキサン 25.0
アスコルビン酸グルコシド 1.0
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.0
クエン酸 0.05
クエン酸ナトリウム 0.5
グリセリン 5.0
1,3ブチレングリコール 5.0
パラヒドロキシ安息香酸メチル 0.1
香料 0.05
精製水 残 量
(製法)
ビーガムをエタノールに分散しベンジルジメチルステアリルアンモニウムクロライドを加え、50℃に加温後、ディスパーにて分散する。この後、十分に乾燥してエタノールを除去し有機変性粘土鉱物を得た。次に、イソステアリルアルコールを有機変性粘土鉱物に加え、加圧力15kg/cmのローラーで2回練合して本発明の乳化剤を得た。得られた乳化剤にデカメチルシクロペンタシロキサンを加え油相を調製し、これに残りの水相をディスパーホモジナイザー攪拌下で徐添加することで美白用クリームを得た。
【0061】
「実施例14:ハンドクリーム」
有機変性粘土鉱物(ベントン38) 1.0重量%
オレイルアルコール 2.0
流動パラフィン 10.0
スクワラン 5.0
ワセリン 2.0
マイクロクリスタリンワックス 1.0
セチルイソオクタノエート 5.0
グリセリン 10.0
薬剤 適 量
パラヒドロキシ安息香酸エチル 0.1
香料 0.05
精製水 残 量
(製法)
オレイルアルコール、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス、セチルイソオクタノエートを80℃にて均一溶解し、これにベントン38をディスパー攪拌下で添加し、油相を調製した後、残りの水相をディスパーホモジナイザー攪拌下で徐添加することでハンドクリームを得た。得られたハンドクリームは温度安定性が良好であり、のびが良く、優れた使用性を有していた。
【0062】
「実施例15:サンスクリーン」
有機変性粘土鉱物(ベントン38) 2.0重量%
エタノール 5.0
オクチルドデカノール 1.0
オクチルメトキシシンナメート 10.0
4-tert-ブチル-4'-メトキシジベンゾイルメタン 2.0
コハク酸ジオクチル 10.0
デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0
グリセリン 10.0
薬剤 適 量
パラヒドロキシ安息香酸エチル 0.25
香料 0.05
精製水 残 量
(製法)
ベントン38をエタノールに分散し、さらにオクチルドデカノールを加え、加圧力15kg/cmのローラーで2回練合して本発明の乳化剤を得た。得られた乳化剤にオクチルメトキシシンナメート、4-tert-ブチル-4'-メトキシジベンゾイルメタン、コハク酸ジオクチル、デカメチルシクロペンタシロキサンを加え油相を調製し、これに残りの水相をディスパーホモジナイザー攪拌下で徐添加することでサンスクリーンを得た。得られたサンスクリーンは温度安定性が良好であり、のびが良く、優れた使用性を有しており、高いサンスクリーン効果を有していた。
【0063】
【発明の効果】
以上説明したとおり、本発明によれば、広範な油分に添加混合しても、安定性安全性、使用性に優れた乳化組成物を生成し得る。
【0064】
本発明により製造される乳化組成物は、例えば、化粧品、医薬部外品などの基剤として好ましく使用される。
Claims (2)
- 三層構造を有するコロイド性含水ケイ酸アルミニウムの一種で下記一般式で表される水膨潤性粘土鉱物と下記一般式で表される第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤と常温液体の脂肪酸とを混合して得られることを特徴とする乳化剤であって、前記第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤の混合量が前記水膨潤性粘土鉱物100gに対して、60〜140ミリ当量であり、前記常温液体の脂肪酸の混合量が前記水膨潤性粘土鉱物100gに対して、1〜500gであり、前記常温液体の脂肪酸が、オレイン酸、イソステアリン酸、リノール酸、リノレイン酸、エイコサペンタエン酸、ドコサヘキサエン酸のいずれかであることを特徴とする乳化剤を、油分と水とを含む組成物に添加して混合することを特徴とする、油分と水とを含む乳化組成物の製造方法。
Y=Mg,Fe (II) ,Ni,Zn,Li,Mn (II)
Z=K,Na, 1/2 Ca, 1/2 Mg
- 三層構造を有するコロイド性含水ケイ酸アルミニウムの一種で下記一般式で表される水膨潤性粘土鉱物と下記一般式で表される第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤と常温液体の高級アルコールとを混合して得られることを特徴とする乳化剤であって、前記第四級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤の混合量が前記水膨潤性粘土鉱物100gに対して、60〜140ミリ当量であり、前記常温液体の高級アルコールの混合量が前記水膨潤性粘土鉱物100gに対して、1〜500gであり、前記常温液体の高級アルコールが、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、オクチルドデカノール、デシルテトラデカノール、ホホバアルコールのいずれかであることを特徴とする乳化剤を、油分と水とを含む組成物に添加して混合することを特徴とする、油分と水とを含む乳化組成物の製造方法。
Y=Mg,Fe (II) ,Ni,Zn,Li,Mn (II)
Z=K,Na, 1/2 Ca, 1/2 Mg
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15233498A JP4017254B2 (ja) | 1998-05-15 | 1998-05-15 | 乳化組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15233498A JP4017254B2 (ja) | 1998-05-15 | 1998-05-15 | 乳化組成物の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11319533A JPH11319533A (ja) | 1999-11-24 |
JP4017254B2 true JP4017254B2 (ja) | 2007-12-05 |
Family
ID=15538276
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP15233498A Expired - Lifetime JP4017254B2 (ja) | 1998-05-15 | 1998-05-15 | 乳化組成物の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4017254B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5619335B2 (ja) * | 2006-07-31 | 2014-11-05 | ピジョン株式会社 | ハンドクリームの製造方法 |
JP5492372B2 (ja) * | 2007-08-09 | 2014-05-14 | 株式会社 資生堂 | 板状粒子構造を有する有機変性粘土鉱物を含む油性ゲル組成物、およびそれを用いたw/o型乳化組成物 |
CN102112098B (zh) * | 2009-09-29 | 2016-10-19 | 株式会社资生堂 | 水包油型乳化组合物 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3649341B2 (ja) * | 1990-06-15 | 2005-05-18 | 株式会社資生堂 | 複合体及び複合体の組成物及び乳化剤組成物並びに乳化組成物 |
JP3480945B2 (ja) * | 1991-12-27 | 2003-12-22 | 株式会社コーセー | 固型状油中水型乳化化粧料 |
JPH08259432A (ja) * | 1995-03-20 | 1996-10-08 | Shiseido Co Ltd | 油中水型乳化製剤 |
JP3533753B2 (ja) * | 1995-04-10 | 2004-05-31 | 株式会社コーセー | 化粧料 |
JP3945670B2 (ja) * | 1997-05-30 | 2007-07-18 | 株式会社資生堂 | ゲル化剤及びゲル組成物 |
-
1998
- 1998-05-15 JP JP15233498A patent/JP4017254B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH11319533A (ja) | 1999-11-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5508682B2 (ja) | 水中油型乳化組成物及びその製造方法 | |
JP4853974B2 (ja) | セルフタンニング化粧料 | |
JP5047369B2 (ja) | O/w微細エマルション外用剤の製造方法 | |
DE69715065T2 (de) | Ethylcellulose enthältende kosmetische W/O-Emulsion | |
JP5053887B2 (ja) | 水中油型乳化組成物 | |
JP5561756B2 (ja) | マイクロエマルション | |
WO2012050024A1 (ja) | 油中水型乳化化粧料 | |
JP2008024630A (ja) | 油中水型乳化組成物 | |
JP3549995B2 (ja) | W/o型乳化組成物及び化粧料 | |
JP2002212028A (ja) | 油中水型乳化組成物およびこれを用いた乳化化粧料 | |
US6585986B2 (en) | Gelling agent and gel compositions | |
JP2007277181A (ja) | 乳化組成物 | |
JP3945670B2 (ja) | ゲル化剤及びゲル組成物 | |
AU737316B2 (en) | Gelling agent and gel compositions | |
JP4017254B2 (ja) | 乳化組成物の製造方法 | |
JP3543603B2 (ja) | 乳化化粧料 | |
JP3424770B2 (ja) | 油中水型乳化組成物 | |
WO2012073928A1 (ja) | 低粘度w/o乳化組成物 | |
JP4010647B2 (ja) | 日焼け止め化粧料 | |
JPH1171228A (ja) | 油中水型乳化組成物 | |
JPH1129459A (ja) | 油中水型乳化組成物 | |
JPH08259432A (ja) | 油中水型乳化製剤 | |
JPH10226622A (ja) | 油中水型乳化組成物及びこれを用いた乳化化粧料 | |
JPH09235218A (ja) | 化粧料 | |
KR100618462B1 (ko) | 겔화제및겔조성물 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070622 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070821 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20070918 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20070918 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100928 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110928 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120928 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120928 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130928 Year of fee payment: 6 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |