JP3993785B2 - ゴム貼積層板用未加硫ゴムシート及びゴム貼積層板の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、主に電解コンデンサのケース開口部を封止するパッキンに使用されるゴム貼積層板、このゴム貼積層板製造用未加硫ゴムシート及びゴム貼積層板の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
電解コンデンサは、通常、ケースとこのケース内に収容されたコンデンサ素子と、このコンデンサ素子に含浸した電解液と、ケースの開口部を封止し、電解液の蒸発揮散を防止するパッキンと、コンデンサ素子から引出され、前記パッキンを貫通するリードで構成されている。
【0003】
従来、前記パッキンの製造方法としては、紙素材にフェノール樹脂を含浸したプリプレグと加硫させたゴムシートと重ね合わせ、加熱加圧することにより製造する方法と、加硫させたゴムシートの替りに未加硫状態のゴムシートを使用し、紙素材にフェノール樹脂を含浸したプリプレグと未加硫状態のゴムシートと重ね合わせて製造する方法とがある。
【0004】
加硫済みのゴムシートを用いる方法は、既にゴムシートを加硫させているため、紙素材にフェノール樹脂を含浸したプリプレグと加硫させたゴムシートと重ね合わせた被加工体を、プレス成形機内の1対の熱板間に複数枚挿入して加熱加圧しても、加熱加圧成形時にゴム成分の流動がなく、厚さ精度の高いゴム貼積層板を得ることができる。
【0005】
しかしながら、加硫ゴムシートとフェノール樹脂含浸プリプレグとの密着性に劣るため、加硫ゴムシートの表面を紫外線または電子熱を照射するなどの加硫ゴムシートの表面処理工程を必要とするなど生産性に劣る欠点がある。また、未加硫ゴムシートを、例えばプレス成形機によって加硫させるための加熱加圧する工程が別途必要となり、生産性が低下する欠点もある。
【0006】
一方、未加硫ゴムシートを使用し、未加硫ゴムシートとフェノール樹脂含浸プリプレグとを重ね合わせ、加熱加圧して製造する方法の場合、未加硫ゴムシートとフェノール樹脂含浸プリプレグとの界面で、未加硫状態のゴム成分と未硬化状態のフェノール樹脂成分が適度に交じり合い、コンデンサ用パッキンに要求される電解液漏洩防止に必要な、加硫ゴムシートとフェノール樹脂含浸プリプレグとの強固な密着性が得られる。また、未加硫ゴムシートとフェノール樹脂含浸プリプレグとを重ね合わせ、加熱加圧して製造するため、前記未加硫ゴムシートの表面処理工程と加硫させるための加熱加圧工程を必要とせず、生産性が高い。
【0007】
しかしながら、未加硫ゴムシートは、一般に用いられるフェノール樹脂含浸プリプレグを加熱加圧硬化させる成形条件では、熱による軟化と成形圧力により加熱加圧成形中に前記未加硫ゴム成分の流動が発生し、厚さ精度に優れたゴム貼積層板を製造することが難しい。
【0008】
このため、従来、加熱加圧成形工程において未加硫ゴムの流出防止のために金型を使用したり、加熱加圧条件を未加硫ゴムが流出しないゴム加硫条件と、フェノール樹脂硬化用条件との2段階に分けたりすることが提案されている(特開平8−309777号公報)。
【0009】
しかしながら、金型を用いる方法では、金型の設置及び金型からの脱型工程が必要となり生産性が劣る。また、加熱加圧条件を2段階に分ける方法では、プレス成形機内の1対の熱盤間にこれら被加工体を複数枚挿入して加熱加圧した場合、熱盤に近い被加工体と熱盤より離れた位置の被加工体との間で熱伝導速度の差が生じるため、熱盤に近い被加工体と熱盤より離れた位置の被加工体とを同一の加熱加圧条件にすることができない。この為、熱盤間に被加工体を単数とするか、複数とすると板厚精度が劣る欠点が生ずる。
【0010】
このように、いずれの方法においても、ゴムシートとフェノール樹脂基板との密着性と厚み寸法精度に優れたゴム貼積層板を効率よく製造することが困難であった。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、この発明は、ゴムシートとフェノール樹脂基板との密着性と厚み寸法精度に優れたゴム貼積層板を効率よく製造することができるゴム貼積層板製造用の未加硫ゴムシートと、この未加硫ゴムシートを使用するゴム貼積層板の製造方法を提供しようとするものである。
【0012】
【課題を解決するための手段】
この発明は、未加硫ゴムシートのムーニー粘度と加硫速度に着目し、ムーニー粘度(ML1+4100℃)が85〜160且つキュラストメータ加硫速度指数(tΔ 80130℃)が15〜30分である未加硫ゴムシートは、一般に用いられるフェノール樹脂の硬化の際における加熱加圧条件で一体成形可能で、加熱加圧成形時にゴム成分の流動を抑制できるということを見出したものである。
【0013】
すなわち、ムーニー粘度(ML1+4100℃)が85〜160、且つキュラストメータ加硫速度指数(tΔ 80130℃)が15〜30分である未加硫ゴムシートとフェノール樹脂含浸プリプレグとを重ね合わせた被加工体は、プレス成形機内の熱盤間において1段の加熱加圧条件で一体成形してもゴム成分の流動がなく、密着性と厚み精度に優れたゴム貼積層板が得られる。また、前記被加工体をプレス成形機内の一対の熱盤間に複数枚挿入して成形できるため、生産効率よくゴム貼積層板が製造できる。
【0014】
この発明に係る未加硫ゴムシートは、ムーニー粘度(ML1+4100℃)60〜110のエチレン−プロピレン−非共役ジエンゴム(以下、「EPDM」という)100重量部に対して、1分半減期が130℃〜160℃の有機過酸化物1〜8重量部及び含水珪酸10〜80重量部含有することにより得ることができる。
【0015】
【発明の実施の形態】
この発明に係る未加硫ゴムシートは、上記のように、ムーニー粘度(ML1+4100℃)が85〜160、且つキュラストメータ加硫速度指数(tΔ 80130℃)が15〜30分のものである。
【0016】
ムーニー粘度、及びキュラストメータ加硫速度指数は、未加硫ゴム物理試験方法(JIS K6300)に規定されている。ムーニー粘度(ML1+4100℃)は、100℃、大ローター(Large roter)を使用して予熱1分後更に4分後のムーニー粘度を表示している。キュラストメータ加硫速度指数(tΔ 80130℃)は、130℃での加硫で、トルクの最低値MLと最高値MHの差をMEとして10%ME、90%MEのそれぞれの到達時間tC(10)、tC(90)を取り、更にtC(90)−tC(10)=tC(80)で表される。ムーニー粘度(ML1+4100℃)が85未満では、キュラストメータ加硫速度指数(tΔ 80130℃)が15〜30分であっても、加熱加圧成形時のゴム成分の流動を抑制できない。ムーニー粘度(ML1+4100℃)が160を超える場合は、未加硫ゴムシートの成形が困難となる。
【0017】
キュラストメータ加硫速度指数(tΔ 80130℃)が15分未満の場合は、フェノール樹脂含浸プリプレグの硬化よりも未加硫ゴムの加硫が先行して完了してしまい、基板とゴムシートとの密着性が劣る。また、キュラストメータ加硫速度指数(tΔ 80130℃)が30分を超える場合は、ムーニー粘度(ML1+4100℃)が85〜160であっても、プレス温度昇温時の熱盤側と中央部との熱伝達度による温度差により、熱盤より最も離れた位置のゴム加硫が遅れ、ゴム成分の流動を抑制できない。
【0018】
また、この発明に用いるEPDMは、エチレンとプロピレン及び若干のジエン成分との3元素重合体で、ジエン成分にはジシクロペンタジエン、エチリデンノルボルネン、1,4−ヘキサジエンなどが用いられる。EPDMのムーニー粘度(ML1+4100℃)を60〜110に限定するのは、ムーニー粘度(ML1+4100℃)が60未満では、加熱加圧して一体成形する際のゴムの流出を抑制できる未加硫ゴムシートが得られない。また、ムーニー粘度(ML1+4100℃)が110を超えると、含水珪酸のゴムへの分散が著しく悪くなり、未加硫ゴムのシート成形が困難となる。
【0019】
更に、この発明では、前記EPDM100重量部に対して、1分半減期が130℃〜160℃の有機過酸化物1〜8重量部及び含水珪酸10〜80重量部含有することが必要である。
【0020】
1分半減期が130℃〜160℃とは、1分で有機過酸化物の分解率が50%となる温度が130℃〜160℃であることを表示している。有機過酸化物は未加硫ゴムを加硫させるのに必要な加硫剤であり、具体例としては、ベンゾイルパーオキシド、パラクロロベンゾイルパーオキシド、t−ブチルパーアセテート、1,1−ビス(t−ブチルベルオキシ)3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ビス(t−ブチルベルオキシ)シクロドデカンなどが挙げられる。
【0021】
有機過酸化物の配合量を1〜8重量部に限定するのは、有機過酸化物の配合割合が1重量部未満では加硫が不十分であり、8重量部を超えるとコンデンサ用パッキンに必要なゴム弾性が低下する。
【0022】
含水珪酸とは結晶水を含むSiO280〜90%のものであり、未加硫ゴム成分の流動抑制のために用いる。含水珪酸の配合割合を10〜80重量部に限定するのは、含水珪酸の配合割合が10重量部未満では未加硫ゴム成分の流動抑制効果が得られず、80重量部を超えると含水珪酸のゴムへの分散が著しく悪くなり、未加硫ゴムのシート成形が困難となるからである。
【0023】
この発明に係る未加硫ゴムシートは、前記配合物以外に種々の添加剤、例えば有機過酸化物以外の硫黄、金属化合物などの共加硫剤;グアニジン類、チオ尿素類、チアゾール類、スルフェンアミド類、チウラム類、ジチオカルバミン酸塩類、キサントゲン酸塩類、などの加硫促進剤;亜鉛華などの加硫遅延剤;酸化防止剤、紫外線吸収剤などの老化防止剤;カーボンブラック、珪酸カルシウム、珪酸アルミニウム、クレーなどの補強剤;炭酸カルシウム、タルク、硫酸バリウム、硫酸アルミニウム、リトボン、スチレン樹脂、フェノール樹脂、石油樹脂、再生ゴムなどの充填剤または増量剤;可塑剤;アルキルフェノール樹脂、クマロン−インデン樹脂、ロジン誘導体などの粘着付与剤;ステアリン酸、ステアリン酸金属石鹸、ワックスなどの加工助剤または滑剤;着色剤などを含有してもよい。
【0024】
また、前記添加剤の含有量は、ゴムシートの特性に応じて適宜選択することができる。
【0025】
配合方法としては、ゴム加工分野で一般に利用される方法、例えばミキシングロール、バンバリーミキサー、各種ニーダー類を利用して混練する方法を用いることができる。
【0026】
未加硫ゴムのシート加工は、オープンロール、カレンダーロール、各種押出し成形方法用いれば良い。未加硫ゴムシートの厚みは、ゴム貼積層板の用途に応じて適宜設定することができるが、コンデンサ用パッキンとして使用する場合、通常、1〜2mm程度である。
【0027】
この発明に係る未加硫ゴムシートと重ね合わせて用いるフェノール樹脂含浸プリプレグは、石炭酸とホルマリンをアルカリ触媒で脱水縮合反応させて作ったフェノール樹脂ワニスをクラフト紙などに含浸させ、乾燥処理して得たものを用いる。
【0028】
この発明のゴム貼積層板の製造方法は、前記未加硫ゴムシートとフェノール樹脂含浸プリプレグと重ね合わせて被加工体を形成される。その被加工体をプレス成形機内の一対の熱盤間に複数枚挿入し、1段の加熱加圧条件でそれら被加工体の未加硫ゴムシートの加硫とフェノール樹脂含浸プリプレグの硬化を同時に完了させて一体成形し、ゴム貼積層板を形成する。
【0029】
加熱加圧条件は、ゴム貼積層板の一体性を損なわない適宜の条件、例えばプレス圧30〜70kg/cm2程度、温度140℃〜200℃程度の条件で30分〜6時間程度加熱すればよい。
【0030】
【実施例】
[実施例1]
(フェノール樹脂含浸プリプレグの作製)
クラフト紙にレゾール型フェノール樹脂ワニスを含浸し乾燥させ、フェノール樹脂含浸プリプレグを調整すると共に、所要枚数のプリプレグを重ね合わせてフェノール樹脂含浸プリプレグのみの被加工体を作成した。
(未加硫ゴム組成物と未加硫ゴムシートの作製)
下記▲1▼〜▲8▼からなる未加硫ゴム組成物を、オープンロールを用いて40分混練し、厚さ1.0mmのシートを作成した。
▲1▼ムーニー粘度(ML1+4100℃)47のエチレン−プロピレン−非共役ジエンゴム(住友化成工業(株)製、商品名:ESPREN EPDM522)100重量部
▲2▼1分間半減期149℃の有機過酸化物(t−ブチルペルオキシド)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン(日本油脂(株)製、商品名:パーヘキサ3M)5重量部
▲3▼含水珪素(日本シリカ工業(株)製、商品名:ニプシールVN3)40重量部
▲4▼補強材としてカーボンブラック(旭カーボン(株)製、商品名:旭35(SRF))20重量部
▲5▼共加硫剤として硫黄0.3重量部
▲6▼加硫助剤として亜鉛華3種(正同化学工業(株)製)5重量部
▲7▼加工剤、分散剤としてステアリン酸(日本油脂(株)製)1重量部
▲8▼粘着付与剤としてアルキルフェノール樹脂系(日本化成工業(株)製、商品名:ヒタノール1501)4重量部
(ゴム貼積層板の作製)
前記フェノール樹脂含浸プリプレグのみの被加工体の表面に前記未加硫ゴムシートを重ね合わせて更に被加工体を形成し、図1に示すように交互に離型剤処理したステンレス製の鏡面仕上げ板に挟み込む様に5枚、プレス成形機内の一対の熱盤間に挿入して、温度160℃、圧力50kg/cm2で90分間加熱し、そのままの圧力で冷間プレスを45分間行うことにより厚み2.5mmのゴム貼積層板を作製した。
【0031】
なお、図1において、符号1は熱盤、2はステンレス製の鏡面仕上げ板、3は被加工体をそれぞれ示している。
【0032】
(評価)
・ムーニー粘度は、未加硫ゴム物理試験方法(JIS K6300)に準拠しローターを用いて測定した。
・キュラストメータ加硫速度指数は、未加硫ゴム物理試験方法(JIS K6300)に準拠し130℃の条件でキュラストメータ(日合商事製、V型)を用いて測定した。
・密着強度は、得られたゴム貼積層板を幅1cmの短冊状に裁断し、90度剥離、引張り速度50mm/分の条件で引張り試験機(上島製作所製、ショッパー型)を用いて測定した。
・得られたゴム貼積層板の厚さ精度は、実施例及び比較例共に、厚さの測定値の最大値と最小値の差を厚さ精度とした。
【0033】
[実施例2]
実施例1のEPDM80重量%及びムーニー粘度(ML1+4100℃)35のエチレン−プロピレン−非共役ジエンゴム(住友化成工業(株)製、商品名:ESPREN EPDM524)20重量%からなるムーニー粘度(ML1+4100℃)72のEPDM100重量部を用いる以外は実施例1と同様に行った。
【0034】
[比較例1]
実施例1のEPDMに代えて、ムーニー粘度(ML1+4100℃)47のエチレン−プロピレン−非共役ジエンゴム(住友化成工業(株)製、商品名:ESPREN EPDM522)100重量部を用いる以外は実施例1と同様に行った。
【0035】
[比較例2]
実施例1の有機過酸化物(t−ブチルペルオキシド)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサンに代えて1分間半減期112℃の有機過酸化物2,5−ジメチル(2−エチルヘキサノイル ペルオキシ)ヘキサン(日本油脂(株)製、商品名:パーヘキサ250)5重量部を用いる以外は実施例1と同様に行った。
【0036】
[比較例3]
実施例1の有機過酸化物(t−ブチルペルオキシド)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサンに代えて1分間半減期173℃の有機過酸化物t−ブチルペルキシクメン(日本油脂(株)製、商品名:パーブチルC)5重量部を用いる以外は実施例1と同様に行った。
以上の結果を表1に示す。
【0037】
【表1】
【0038】
【発明の効果】
以上のように、この発明に係る未加硫ゴムシートによれば、ゴムシートとフェノール樹脂含浸プリプレグとの密着性が良好で、厚み寸法精度に優れたゴム貼積層板を効率よく製造することができる。従って、従来よりも作業コスト、ひいては製品コストの低コスト化を実現することができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】 この発明に係るゴム貼積層板を作製する際に、一対の熱盤間にステンレス製の鏡面仕上げ板を挟んで被加工体を配置した状態の概略図
【符号の説明】
1 熱盤
2 ステンレス製の鏡面仕上げ板
3 被加工体
Claims (3)
- ムーニー粘度(ML1+4100℃)60〜110のエチレン−プロピレン−非共役ジエンゴム100重量部に対して、1分半減期が130℃〜160℃の有機過酸化物1〜8重量部及び含水珪酸10〜80重量部含有するものからなるムーニー粘度(ML1+4100℃)85〜160、且つキュラストメータ加硫速度指数(t△80130℃)が15〜30分である未加硫ゴムシートとフェノール樹脂含浸プリプレグと重ね合わせて被加工体を形成し、前記被加工体を加熱加圧して一体成形されるゴム貼積層板。
- ムーニー粘度(ML 1+4 100℃)60〜110のエチレン−プロピレン−非共役ジエンゴム100重量部に対して、1分半減期が130℃〜160℃の有機過酸化物1〜8重量部及び含水珪酸10〜80重量部含有するものからなるムーニー粘度(ML 1+4 100℃)85〜160、且つキュラストメータ加硫速度指数(t △80 130℃)が15〜30分である未加硫ゴムシートとフェノール樹脂含浸プリプレグを重ね合わせて被加工体を形成し、その被加工体の未加硫ゴムシートの加硫とフェノール樹脂含浸プリプレグの硬化をプレス成形機内の熱盤間において1段階の加熱加圧条件で完了させ、一体成形させるゴム貼積層板の製造方法。
- 前記未加硫ゴムシートとフェノール樹脂含浸プリプレグを重ね合わせた被加工体が、プレス成形機内の一対の熱盤間に複数枚挿入することを特徴とする請求項2記載のゴム貼積層板の製造方法。
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