JP3981350B2 - クリーンルーム又はミニエンバイロメントの雰囲気中の粒子濃度評価方法 - Google Patents

Description

本発明は、クリーンルーム又は機械ミニエンバイロメントの雰囲気中の粒子の濃度、特にホウ素やリンの表面コンタミネーション又は原子コンタミネーション等、を評価する方法に関する。

クリーンルームは、高感度な装置や生産品をコンタミネーションから守るために、温度、湿度及び粒子濃度が制御された作業エリアである。医療施設や集積回路の製造等様々な工業分野で、高い質のクリーンルームの使用が求められる。

それゆえに、クリーンルームは、フィルタリングされた無塵空気をクリーンルームに供給するための、様々な高価かつ複雑な空気清浄システムを据え付けられている。

それにもかかわらず、システムでの漏れや空気フィルタの密度により、ある量のホウ素やリンがクリーンルーム雰囲気中に残存したり、混入したりする。それらは、ウェーハのコンタミネーションを引き起こしうる。例えば、処理済のシリコンウェーハの表面上のホウ素又はリンのコンタミネーションは、１ｃｍ^２あたり１０^１２個の原子になりうる。これらの粒子は、熱処理中、シリコンウェーハの表面内に拡散し、ひいては、その領域のドーパント濃度を変化させ、処理されたチップの特性に影響を与える可能性がある。従って、クリーンルームの粒子濃度を知ることが必要である。

クリーンルーム環境内のホウ素やリンをモニターする従来技術には、クリーンルームの空気を液体に通し、形成された気泡中のホウ素又はリンの一部を当該液体に溶かすというものがある。比較的長時間の経過後、例えば１日経過後、上記液体は、分析するのに十分な量のホウ素又はリンを収集している。その後、液体中のホウ素又はリンの含量が、原子分光法又はＩＣＰＭＳのような分光学に基づいた分析法により評価される。

上記の方法は、空気中のホウ素又はリンの実際の濃度を、比較的あいまいにしか反映しない。なぜならば、リン又はホウ素を含有する空気の大部分が、溶解する前に、気泡と共に液体から放散してしまい、液体には実際のホウ素又はリンのうち不特定の含量しか溶けていないからである。当該方法は、クリーンルームのホウ素又はリンの平均値のみを評価するのに、比較的長い時間をかけなければならないという不具合もある。

本発明の目的は、クリーンルーム内のより実際かつ正確な粒子濃度をもたらす、クリーンルーム内雰囲気中の粒子濃度を短時間で評価する方法を提供することである。

上記目的は、クリーンルームの雰囲気中の粒子濃度を評価する方法であって、テスト基板、特にシリコンウェーハのテスト表面を、テスト時間が経過する間、上記雰囲気に露出するステップと、上記テスト時間の終了時に、上記テスト基板で粒子量を取得し、保存するステップと、上記粒子量を分析するステップと、上記分析された粒子量を、参照基板上で分析された粒子量と比較するステップとを含む方法により達成される。

当該方法によれば、テスト基板の表面上の、クリーンルームの雰囲気中の粒子濃度に密接に関連した、ある粒子量を、分析のための既定の時間経過後に、テスト基板に保存し、固定できる。当該粒子量は、テスト基板のコンタミネーションのある時間のテスト基板の状態を示すことができる。その後の、テストウェーハ上の分析された粒子量と参照基板上の分析された粒子量との比較は、事前に定めた期間でのクリーンルームの雰囲気中の相対的な粒子濃度を呈する。これは、雰囲気のコンタミネーションの最終的な測定値を与えるものである。

本発明の方法は、機械の特別なミニエンバイロメント内の粒子濃度（例えば機械ミニエンバイロメント内のフィルタによりもたらされるテスト基板のホウ素やリンのコンタミネーション等）をモニタするために、更に用いられてもよい。

本発明の一実施施形態では、本方法は、テスト基板を前記雰囲気に露出する前に、テスト基板の洗浄を更に含む。この洗浄ステップでは、テスト基板の表面上の粒子濃度を低減することができ、結果として、テスト基板の雰囲気への露出を開始する時、時間ｔ＝０で、テスト表面上にほとんど粒子が無い状態となる。それにより、分析された粒子量は、雰囲気中の粒子濃度に直接的に相当し、テスト基板の雰囲気への露出の開始から終了までの期間を反映する。

更なる本発明の実施形態では、粒子量を取得するステップは、テスト時間の経過後、他の基板の表面でテスト基板のテスト表面を覆うことを含む。当該他の基板は、テスト基板上に存する粒子、又は、テスト基板の表面近傍領域内に吸収され若しくは移動される粒子を保持する。そして、かかる他の基板は、テスト時間経過後、粒子をそれらの実際の状態ままで取得することとなる。このようにして、この量を正確に分析して、この量からクリーンルームの雰囲気中の粒子濃度を求めることができる。前記他の被覆用の基板は、テスト基板とは別の材料とすることができる。

本発明の有効な例では、前記他の基板は、更なるテスト基板、特にシリコンウェーハである。その場合において、前記２枚の基板は一対のテスト基板を形成する。テスト基板を同一又は類似の基板で覆うことは、これらの基板が同じ粒子取得挙動又は比較しうる粒子取得挙動を有する利点を持つものである。更に、それらの基板は、例えば、一対の接合した基板を形成するために、容易に合わせることができる。

本発明の有効な変形例によれば、粒子量を保存するステップは、粒子量を取得した後に、テスト基板の熱処理を含む。当該熱処理ステップにより、取得された粒子がテスト基板内に拡散しうる。そこでは、テスト基板の更なる分析のために、粒子が保存され、あるいは固定される。

本発明の別の変形例では、前記熱処理は、約１時間〜約３時間の範囲の時間、好ましくは約２時間で行う。当該時間の間、粒子はテスト基板内に拡散し、テスト基板上に特定の粒子分布が生成されうる。当該分布を分析して、取得した粒子量を評価することができる。２時間の熱処理時間で、粒子の浸透深さは特に好適なものとなる。

本発明の更なる実施形態では、前記熱処理は、８００℃〜１０５０℃の間の温度、好ましくは約９５０℃で行う。当該温度では、分析が容易となる、テスト基板での良好な粒子分布を得るのに充分なほど、粒子の拡散活動は高いものとなる。特に９５０℃では、生成される粒子分布と、拡散のために必要なエネルギーとの良好な関係が達成される。１０５０℃という温度の上限は、粒子分布の過度の均質性、及び／又は、基板の過度の接合を防止する。

本発明の特定の実施形態によれば、前記テスト時間の終了時に互いに接合している一対のテスト基板を、続いて、分析のために分離する。当該方法では、テスト時間が経過する間、雰囲気に露出され、かつ接合ステップで状態が保存されたテスト表面は、テスト時間の終了時に基板に保存された粒子量の分析をしやすい状態になる。

本発明の更なる例では、本方法は、互いに接合している一対のテスト基板の背面のうち少なくとも一方を浸食させることを、更に含む。このテスト基板対の背面から材料を浸食することで、テスト表面への段階的な後方アプローチが可能となる。当該テスト表面は、少なくともこの表面で粒子量を分析できるように、基板の結合により保存されたものである。

本発明の更なる実施形態によれば、粒子量の分析は、テスト基板の原子濃度プロファイルを評価することを含む。原子濃度プロファイルは、テスト基板中及びテスト基板上に含まれる粒子量を直接的に表示するものである。

本発明の更に有効な実施形態では、原子濃度プロファイルを、二次イオン質量分析法により評価する。二次イオン質量分析法は、テスト基板の原子濃度プロファイルを提供する、非常に正確かつ効果的な分析手法である。

本発明の更に別の実施形態では、原子濃度プロファイルを、テスト基板のテスト表面で評価する。テスト表面はクリーンルームの雰囲気に露出されているので、原子濃度プロファイルは雰囲気中の粒子濃度をよく反映している。

本発明の他の好ましい実施形態では、テスト表面を、約１００〜５００ナノメータ、好ましくは約２００ナノメータの厚さにわたり分析する。当該厚さは、テスト基板内の粒子量についての適当な情報を与える。特に２００ｎｍの厚さでの分析は、分析のためのエネルギーの消費と当該厚さにわたり評価された粒子量との間の効果的な関係を示す。

本発明の他の好ましい変形例によれば、一連のテスト基板を、適当な間隔、好ましくは約３０分毎に形成する。これにより、クリーンルーム又はミニエンバイロメント内での雰囲気中の粒子濃度の変化を、所与の間隔でモニタすることが可能性となる。特に、３０分毎という時間間隔は、当該時間間隔を通してクリーンルーム又はミニエンバイロメントでの雰囲気中の粒子濃度の概要を得るのに、非常に適している。斯くして、クリーンルーム又はミニエンバイロメント内のコンタミネーションの程度を評価することが可能である。

本発明の他の更に好ましい変形例によれば、本方法は、参照基板を、好ましくはテスト基板と共に、洗浄することを更に含む。洗浄された参照基板は、時間ｔ＝０の時点で基板上に粒子がない状態を呈し、テスト基板と容易に比較されうる。参照基板がテスト基板と共に洗浄されたとき、両方の基板は表面上、同じ初期状態を有する。それは、これらの基板の続いての比較の結果を、より正確にする。

本発明の更なる実施形態では、本方法は、参照基板の参照表面を、他の参照基板の参照表面で覆うことを更に含む。これによって、参照基板の参照表面上の最初又はオリジナルの状態が、最初又はオリジナルの粒子量の参照値の分析及び取得のために保持される。当該最初又はオリジナルの粒子量は、他のテスト基板の粒子量と比較されうる。

本発明の他の好ましい実施形態によれば、本方法は、参照基板の熱処理を更に含む。当該熱処理ステップでは、参照基板上での最終的な粒子量は基板へ拡散し、当該粒子量を参照基板の表面近傍の領域に保存しうる。

本発明の他の有効な変形例では、参照基板の熱処理温度及び熱処理時間は、テスト基板の熱処理温度及び熱処理時間に等しい。テスト基板と参照基板で同じ熱処理温度及び熱処理時間を適用することにより、基板上の測定結果を、当該基板の分析後に、一層良好に比較することができる。

本発明の他の更に有効な実施形態では、本方法は、参照基板の粒子量の分析を更に含む。当該粒子量は、テスト基板の評価された粒子量と比較できる。

本発明の別の実施形態では、粒子量の分析は、参照基板の原子濃度プロファイルの評価を含む。当該原子濃度プロファイルは、テスト基板と比較されうる。

本発明の有効な変形例では、参照基板の原子濃度を、二次イオン質量分析法により評価する。この分析法は、参照基板中及び参照基板上の粒子量の正確な評価を可能とする。

本発明の好ましい実施形態では、参照基板の原子濃度プロファイルを、参照基板の参照表面で評価する。当該表面は、参照基板上の最初又はオリジナルの粒子量を表している、この粒子量は、時間ｔ＝０時点での、参照基板上の粒子量の良好な指標であり、テスト基板上で分析された粒子量と比較されうる。

本発明の更なる実施形態によれば、参照基板の参照表面を、約１００〜５００ナノメータ、好ましくは約２００ナノメータの厚さにわたり分析する。

当該厚さは、テスト基板を分析するのに好ましい厚さに相当し、それゆえに、参照基板とテスト基板の間の更なる比較によく適合する。特に２００ｎｍの厚さは、基板の関連のある表面の近傍部分での、粒子量の分析を可能とする。

以下、本発明の一実施形態を、図面を参照しながら、説明する。

図１は、クリーンルーム又はミニエンバイロメントの雰囲気中の、ホウ素濃度又はリン濃度を本発明に従って評価する方法の実施形態のステップを示している。当該方法では、シリコンウェーハ１，３，５及び６を扱う。ホウ素の分析にはｎタイプシリコン、リンの分析にはｐタイプシリコンを使用する。シリコンウェーハのバルクドーパント濃度である基板レベルＮ_Ｓは、分析する種類のレベルより低い。

図１のステップａ）では、２以上のシリコンウェーハ１，３（ウェーハホルダ１０において立姿勢、あるいは傾けられた状態で示されている）を、洗浄溶液９が入れられた槽８の中に浸漬する。洗浄溶液９は、シリコンウェーハ１，３の表面２，４上の無機物及び有機物のコンタミネーションを取り除く。洗浄溶液９としては、典型的なＲＣＡ洗浄溶液を用いるが、洗浄溶液は、シリコンウェーハ１，３の表面２，４から任意のコンタミネーションを除去できる他の適当な溶液又はガスと溶液の適当な混合物で、補いあるいは代替しうる。洗浄溶液９は、約１９℃〜２５℃の室温と約８５℃との間の温度であり、洗浄溶液の成分が一定の濃度となるように、攪拌器（図示せず）で攪拌され、あるいは循環されうる。

図１のステップｂ）によれば、参照ウェーハ３及び６は、当該ウェーハ３，６の洗浄後直ちに、それらの洗浄された表面を互いに近づけて、互いにその表面を覆うことにより、接合される。一方、図１のステップｂ´）では、洗浄されたシリコンテストウェーハ１の一つと更なるシリコンテストウェーハ５（図示せず）をクリーンルームの雰囲気７に露出する。雰囲気７はホウ素又はリンで汚された空気を含んでいる。ホウ素原子又はリン原子の一部は、シリコンウェーハ１の表面２上に吸収されあるいは堆積する。

図１のステップｃ）では、接合したテストウェーハ対がテストウェーハ１とテストウェーハ５とにより形成されるが、それは、テスト表面２を他方のテスト表面１６により覆って、それらの基板のテスト表面２と１６とを互いに接合することにより形成される。参照ウェーハ対３，６は、当該接合ステップにより、接合面にて参照（基準）として表面４の初期の洗浄された状態を保持する。一方、テストウェーハ対１，５は、テストウェーハ１，５のテスト表面２，１６上に堆積したホウ素又はリンの汚れを、接合面で取得している。

図１のステップｄ）では、接合ウェーハ対３，６及び１，５を、熱処理装置１１にて、約９５０℃で、約２時間、熱処理する。当該熱処理ステップでは、少なくともテストウェーハ１と５の間の接合面上で取得されたホウ素又はリンの原子が、ウェーハ１及び５の接合面の近傍の領域に拡散し、従って、保持される。

図１のステップｅ）では、熱処理後に、接合テストウェーハ対３，６及び１，５が、接合表面４，１７及び２，１６のそれぞれの間に押し込まれるレーザー刃（かみそり刃）１２により、分離される。

図１のステップｆ）は、分離後の状態にあるウェーハを示す。ここで、ホウ素又はリンの粒子のシリコンウェーハ1、５への拡散により、少なくともウェーハ１，５の表面２，１６の近傍の領域には、ホウ素又はリンの含量が増加している。

図１のステップｇ）では、ウェーハ１及び３の原子濃度プロファイルを、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）装置１３を使用して分析する。参照ウェーハ３から始めて、表面の約２００ナノメータにわたり測定されたプロファイル１４によると、参照ウェーハ３の参照表面４のホウ素又はリン濃度は、ほとんど一定である。これに対して、テストウェーハ１のテスト表面２で評価された原子濃度プロファイル１５は、特に表面に近くで、ホウ素又はリンの濃度が増加していることを示している。

図１のステップｈ）によれば、原子濃度プロファイル１４及び１５は、互いにプロファイル間の差異を計算され、比較される。それぞれの表面のプロファイルとバルクレベルとをまとめたものは堆積した量の値となる。当該値は一般的には１ｃｍ^２あたりの原子の数で表現する。計算された差異は、クリーンルーム雰囲気中のホウ素又はリンの直接の指標である。テストウェーハ上のホウ素又はリンと、クリーンルーム雰囲気のホウ素又はリンのコンタミネーションの間には直接の比例関係があるからである。

図１を参照して示した方法では、シリコンウェーハについて述べてきたが、本方法は、雰囲気中の粒子を取得でき、あるいは保持できる任意の基板に対しても適用することができる。更に、取得及び保持の効果は、単一の方法ステップで得られる。前述した有効な実施形態では、上記効果は、続けて接合と熱処理を行うことにより実現される。上記テストウェーハに接合される上記他の基板は、テストウェーハと異なる物質であってもよいとも考えられる。

更に、ウェーハを任意の温度及び任意の時間で熱処理することができ、使用する基板によりホウ素やリンのような粒子を保持させることができる。熱処理時間、及び標的とした種又は粒子の結果として拡散した深さは、熱処理温度とそれぞれの種の拡散係数による。テストウェーハ及び参照ウェーハの分析される深さｄは、分析される粒子すなわち汚染物質の拡散長よりも深くなければならない。基板を分析する従来のＳＩＭＳの測定は、ＴＯＦ−ＳＩＭＳ（Time-of-Flight-Secondary Ion Mass Spectroscopy）表面分析で置き換えてもよい。

当該方法は、雰囲気中のホウ素又はリン粒子濃度の評価を参照して述べたが、任意の他の粒子濃度又は他のタイプの雰囲気中のコンタミネーションの評価に更に適用することができる。

図１のステップｅ）及びｆ）の代わりに、図１のｅ）に示されたウェーハ１又は５の少なくとも一方の背面の一つを摩耗ないしは浸食させることにより、取得、保持された粒子量を分析しやすくすることもできる。それらのウェーハのうち少なくとも１つの材料を段階的に後方浸食することで、表面２，１６からの粒子が拡散されうる注目領域に、当該領域を分析するために、アプローチすることができる。

図２は、熱処理ステップ後における接合したテストウェーハ１，５の濃度プロファイルを示しており、ホウ素やリンのような拡散した汚染物質の濃度を、深さの関数として示している。深さｄ＝０はウェーハ１，５の表面２，１６にそれぞれ対応している。

図３は、参照ウェーハ３のＳＩＭＳプロファイル２０との比較での、テストウェーハ１のＳＩＭＳ濃度プロファイル２１を示しており、汚染物質が拡散された濃度を、分析深さｄとして示している。深さｄ＝０はウェーハ１，３の表面２，４にそれぞれ対応する。テストウェーハ１の表面近傍のホウ素やリンのような標的種の濃度は、参照ウェーハ３の表面近傍の濃度より高い。表面の汚染物質の量を評価するために、テストプロファイル２１と参照プロファイル２０の間の差２２が積分されている。

本発明にしたがって、クリーンルーム又はミニエンバイロメントの雰囲気中のホウ素又はリン濃度を評価する方法の実施形態のステップを示す図である。 一対の接合したテストウェーハの濃度プロファイルの図である。 テストウェーハ及び参照ウェーハのＳＩＭＳ濃度プロファイルの図である。

符号の説明

１，５…テストウェーハ、２，１６…テスト表面、３，６…参照ウェーハ、４，１７…参照表面、７…雰囲気、８…容器、９…洗浄溶液、１１…熱処理装置、１２…レーザー刃、１３…二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）装置、１４，２０…参照原子濃度プロファイル、１５，２１…テスト原子濃度プロファイル、２２…テストプロファイルと参照プロファイルの差。

Claims (26)

1. クリーンルーム又は機械ミニエンバイロメントの雰囲気（７）中の粒子濃度を評価する方法であって、
   粒子量を取得するために、テスト基板（１）のテスト表面（２）を、テスト時間（ｔ）の間、前記雰囲気（７）に露出するステップと、
   粒子量の減損を防止するために、前記テスト時間（ｔ）の後、取得された粒子量を含む前記テスト表面（２）を、第２のテスト基板（５）の表面（１６）に接合するステップと、
   取得された粒子量を分析するステップと、
   前記雰囲気（７）中の粒子濃度を決定するために、前記分析された粒子量を、参照基板（３）上からの参照用の粒子量と比較するステップと、
   前記雰囲気（７）中の粒子濃度を決定するステップと、
   を含む方法。
2. 前記テスト基板（１）を前記雰囲気（７）に露出する前に、前記テスト基板（１）の洗浄を更に含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
3. 接合した一対のテスト基板（１，５）を熱処理するステップを更に含むことを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
4. 前記熱処理を、１時間〜３時間の範囲の時間、行うことを特徴とする請求項３記載の方法。
5. 前記熱処理を、２時間、行うことを特徴とする請求項４記載の方法。
6. 前記熱処理を、８００℃〜１０５０℃の間の温度で行うことを特徴とする請求項３〜５のいずれか一項に記載の方法。
7. 前記熱処理を、９５０℃で行うことを特徴とする請求項６に記載の方法。
8. 前記テスト時間（ｔ）の終了時に互いに接合している一対のテスト基板（１，５）を、続いて、分析のために分離することを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
9. 前記テスト時間（ｔ）の終了時に互いに接合している一対のテスト基板（１，５）の背面のうち少なくとも一方を浸食することを更に含むことを特徴とする請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
10. 前記粒子量の分析は、前記テスト基板（１）の原子濃度プロファイルを評価することを含むことを特徴とする請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
11. 前記原子濃度プロファイルを、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）により評価することを特徴とする請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
12. 前記原子濃度プロファイルを、前記テスト基板（１）の前記テスト表面（２）で評価することを特徴とする請求項１０又は１１記載の方法。
13. 前記テスト表面（２）を、１００〜５００ナノメータの厚さ（ｄ）にわたり分析することを特徴とする請求項１２記載の方法。
14. 前記テスト表面（２）を、２００ナノメータの厚さ（ｄ）にわたり分析することを特徴とする請求項１３記載の方法。
15. 一連のテスト基板（１，５）を、適当な時間間隔で形成することを特徴とする請求項１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
16. 一連のテスト基板（１，５）を、３０分毎に形成することを特徴とする請求項１５に記載の方法。
17. 前記参照基板（３）を洗浄することを更に含むことを特徴とする請求項１〜１６のいずれか一項に記載の方法。
18. 前記参照基板（３）を、前記テスト基板（１）と共に、洗浄することを更に含むことを特徴とする請求項１７のいずれか一項に記載の方法。
19. 前記参照基板（３）の参照表面（４）を他の参照基板（６）の参照表面（１７）で覆うことを更に含むことを特徴とする請求項１〜１８のいずれか一項に記載の方法。
20. 前記参照基板（３）の熱処理を更に含むことを特徴とする請求項１〜１９のいずれか一項に記載の方法。
21. 前記参照基板（３）の熱処理を更に含み、前記参照基板（３）の熱処理温度及び熱処理時間が、前記テスト基板（１）の熱処理温度及び熱処理時間に等しいことを特徴とする請求項３〜７のいずれか一項に記載の方法。
22. 前記粒子量の分析は、参照基板（３）の原子濃度プロファイルの評価を含むことを特徴とする請求項２１記載の方法。
23. 原子濃度を、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）により評価することを特徴とする請求項２２記載の方法。
24. 前記原子濃度プロファイルを、前記参照基板（３）の参照表面（４）で評価することを特徴とする請求項２２又は２３記載の方法。
25. 前記参照表面（４）を、１００〜５００ナノメータの厚さ（ｄ）にわたり分析することを特徴とする請求項２４記載の方法。
26. 前記参照表面（４）を、２００ナノメータの厚さ（ｄ）にわたり分析することを特徴とする請求項２５記載の方法。

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