JP3917245B2 - シリコンウェーハ及び熱処理用ボート、チューブの評価方法 - Google Patents
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Description
本発明は、シリコンウェーハと、熱処理に使用したボートならびにチューブの金属汚染の有無についての評価方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
CZ法を用いて成長させたシリコン単結晶を切断、研磨して得られたウェーハの表層に無欠陥領域を形成するため、水素ガスを含む非酸化性雰囲気中で所定の熱処理(以下水素中熱処理という)を施して、前記ウェーハをイントリンシックゲッタリング構造(以下IG構造という)とする技術が従来から用いられている。シリコンウェーハの表層近傍に存在する不純物酸素は水素中熱処理により外方に拡散され、無欠陥層となる。前記IG構造は、シリコンウェーハの表面から数十μm以上の深さの部分にゲッタリング源となる高密度のバルク微小欠陥を形成するもので、前記バルク微小欠陥はデバイス工程でウェーハの表層に付加される不純物の捕獲拠点として利用される。
【0003】
シリコンウェーハを水素中熱処理する場合、シリコン単結晶からなる熱処理用ボートに処理すべきシリコンウェーハを装填し、前記ボートを熱処理用チューブ内に設置して水素中熱処理を施す。水素中熱処理を施したシリコンウェーハの金属汚染の有無については、JIS−Bエッチング法またはNH4OH/H2O2
/H2OからなるSC−1洗浄液によるエッチング法、全反射蛍光X線分析法(TXRF)、ライフタイムスキャナによる方法などで評価している。また、特開平8−233709で開示されている不純物の測定方法を適用することもできる。一方、熱処理用ボート、チューブの金属汚染状況については、評価対象の熱処理用ボート、チューブを使用して水素中熱処理を行ったシリコンウェーハを、前記各方法のいずれかを用いて評価することによって間接的に評価するか、または2次イオン質量分析法(SIMS)により評価している。これらの評価方法とは異なるが、水素中熱処理を施し、更に10数時間を超えるような特定のデバイス工程を経た後に、デバイスとして許容できない欠陥が観察されることがある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来技術による評価方法にはそれぞれ次のような問題点がある。
(1)JIS−Bエッチング法を用いた場合、金属による汚染部分付近にエッチピットを生じるが、同時にシリコンウェーハの表面全体にエッチングむらが発生するため、金属汚染の有無や汚染度合いの判定が難しい。
(2)SC−1洗浄液によるエッチングや、TXRF、ライフタイムスキャナによる方法、あるいは特開平8−233709で開示されている不純物の測定方法による評価は感度が悪く、軽度の金属汚染は検出することができない。
(3)SIMSによる評価方法は、金属元素とその濃度、汚染深さを特定することができるが、評価対象部位を切り取って2次イオン質量分析計にかける必要があるため、日常的に行うことができない。
(4)上記の他に、シリコン単結晶中COPや酸素析出物を検出する技術として、フッ化水素酸による処理後、SC−1洗浄を行う方法が特開平8−306752で開示されている。しかしこの方法は、シリコン単結晶の成長欠陥の1つであるCOPや酸素析出物を検出する技術を開示したもので、シリコンウェーハの熱処理による金属汚染状況を可視化して定性的に汚染源を特定するようなことはできない。
(5)シリコンウェーハに水素中熱処理を施し、更に10数時間を超えるようなデバイス工程を経た後であれば金属汚染の有無を確認することができるが、評価のタイミングとして極めて遅いものとなり、実用的な評価方法とはいえない。
【0005】
本発明は上記従来の問題点に着目してなされたもので、熱処理を施したシリコンウェーハに対する金属汚染の有無の評価及びシリコンウェーハに金属汚染をもたらす熱処理用ボート、チューブに対する金属汚染の有無の評価を的確、迅速に行うことができるシリコンウェーハの評価方法及び熱処理に使用するボート、チューブの評価方法を提供することを目的としている。
【0006】
上記目的を達成するため、本発明に係るシリコンウェーハの評価方法は、シリコンウェーハに熱処理を施し、前記シリコンウェーハをフッ化水素酸に浸漬し、純水によるリンスの後、SC−1洗浄液に浸漬し、更に純水リンス及び乾燥の後、前記シリコンウェーハ表面のエッチピットを光学的方法によって検出し、この検出結果に基づいてシリコンウェーハの金属汚染の有無を評価することを特徴とする。シリコンウェーハに熱処理を施すことにより、表層近傍は無欠陥状態となる。このようなウェーハをフッ化水素酸に浸漬し、更にSC−1洗浄液に浸漬することによって生じたエッチピットは、熱処理時に受けた金属汚染によるものに限定される。ウェーハ表面の汚染金属部はフッ化水素酸により溶解してピットとなり、このピットはSC−1洗浄液により拡大されるため、光学的方法による検出が容易になる。
【0007】
上記シリコンウェーハの評価方法において、フッ化水素酸の濃度が0.1〜50wt%であり、シリコンウェーハの浸漬時間が1秒〜10時間であることを特徴とする。フッ化水素酸の濃度とウェーハ浸漬時間とは互いに反比例する関係にあり、前記濃度及び浸漬時間を前記の範囲内で適宜設定すればよい。
【0008】
また、本発明に係るシリコンウェーハの評価方法において、ウェーハ表面のエッチピットを検出する光学的方法が、光学式パーティクル測定器による方法であり、シリコンウェーハの全面にわたってエッチピットの密度分布を測定可能とする測定方法であることを特徴とする。フッ化水素酸への浸漬によってシリコンウェーハの金属汚染部が溶解してピットとなり、SC−1洗浄液への浸漬によって拡大された前記ピットは、光学式パーティクル測定器により明確に検出することができる。
【0009】
更に、本発明に係る熱処理用ボート、チューブの評価方法は、上記評価方法を用いてエッチピットの密度分布を測定したシリコンウェーハにおいて、高密度のエッチピットの分布パターンにより、金属汚染が熱処理用ボートによるものか、熱処理用チューブによるものか、もしくは前記両者によるものかを判定することを特徴とする。熱処理を施したシリコンウェーハの金属汚染原因は、主として熱処理に使用した熱処理用ボート、熱処理用チューブのいずれかまたは前記両者によるものである。そして、フッ化水素酸及びSC−1洗浄液によるエッチングによりウェーハ表面に現れた高密度エッチピットの分布パターンにより、汚染源を特定することができる。
【0010】
本発明に係る熱処理用ボートの評価方法は、上記評価方法を用いてエッチピットの密度分布を測定したシリコンウェーハにおいて、熱処理用ボートとの接触部に高密度のエッチピットが検出された場合には、前記ボートが金属汚染されているものと判定することを特徴とする。熱処理用ボートに装填されたシリコンウェーハは、縁部の複数箇所で前記ボートの溝に接触する。従って、ウェーハ縁部の複数箇所またはそれらのうちの一部の箇所に高密度のエッチピットが独立して検出されれば、金属汚染が熱処理用ボートによるものであると判定してよい。
【0011】
また、本発明に係る熱処理用チューブの評価方法は、上記評価方法を用いてエッチピットの密度分布を測定したシリコンウェーハにおいて、リング状または円弧状に高密度のエッチピットが検出された場合には、熱処理用チューブが金属汚染されているものと判定することを特徴とする。熱処理用チューブが金属汚染されている場合は、熱処理を施したシリコンウェーハの表面に検出される高密度のエッチピットがリング状または円弧状となる。従って、熱処理用ボートによる金属汚染との識別は容易である。
【0012】
【発明の実施の形態及び実施例】
次に、本発明に係る水素中熱処理シリコンウェーハ及び熱処理用ボート、チューブの評価方法の実施例について図面を参照して説明する。図1は水素中熱処理シリコンウェーハ及び熱処理用ボート、チューブの評価手順を示す工程図で、各工程の左端に記載した数字は工程番号である。
【0013】
まず第1工程で、評価対象シリコンウェーハを熱処理用ボートに装填し、このボートを熱処理用チューブ内に設置して所定の条件で水素中熱処理を行う。第2工程では、熱処理用ボートから取り外した熱処理済みウェーハをフッ化水素酸に浸漬し、ウェーハの表面に存在する不純物等を除去する。フッ化水素酸の濃度は0.1〜50wt%、浸漬時間は1秒〜10時間とし、たとえば濃度10wt%の場合はシリコンウェーハを30分間浸漬する。次に第3工程に進み、シリコンウェーハを純水でリンスする。その後第4工程で、NH4OH/H2O2 /H2OからなるSC−1洗浄液に浸漬する。NH4OH:H2O2 :H2Oの混合比は1:1〜5:1〜20とし、温度は100℃以下、浸漬時間は1秒〜10時間とする。
【0014】
次に第5工程に進み、SC−1洗浄液に浸漬したシリコンウェーハを純水でリンスし、第6工程で乾燥させた後、第7工程で光学式パーティクル測定器によるエッチピット測定を行う。この測定におけるレンジは0.1μm以上とし、得られたマップデータ、数値データに基づいて第8工程でシリコンウェーハの評価を行い、第9工程で熱処理用ボート、チューブの評価を行う。
【0015】
上記水素中熱処理シリコンウェーハ及び熱処理用ボート、チューブの評価手順に基づく実験例について説明する。図2は水素中熱処理に使用する熱処理用ボートの正面図である。熱処理用ボート1は、上下2枚の部材1a、1bを複数本のサイドバー1c、1d、・・・で連結したもので、シリコン単結晶を用いて製作されている。前記サイドバー1c、1d、・・・の対向位置にはシリコンウェーハ2を挿入するボート溝1eが設けられている。これらのボート溝1eにシリコンウェーハを挿入して図示しない熱処理用チューブ内に設置し、水素ガス雰囲気中で1200℃、60分の水素中熱処理を施した。次に、濃度10wt%のフッ化水素酸に30分浸漬し、純水リンス後、SC−1洗浄液に10分浸漬した。SC−1洗浄液の組成比は、NH4OH:H2O2 :H2O=1:1:5とし、前記フッ化水素酸、SC−1洗浄液の温度はいずれも室温とした。このウェーハを純水リンス後、乾燥させて光学式パーティクル測定器で観察した。前記観察時の光学式パーティクル測定器の視野は0.13μmに設定した。なお、フッ化水素酸、SC−1洗浄液の組成比、温度ならびに浸漬時間は前記数値に限定されるものではない。
【0016】
図3及び図4は、上記評価手順を経て得られた水素中熱処理シリコンウェーハの平面図である。図3(a)に示したシリコンウェーハ3には、縁部近傍の3箇所に高密度のエッチピット3aがそれぞれ独立して発生している。図3(b)に示したシリコンウェーハ4にも(a)と同様に縁部近傍の3箇所に高密度のエッチピット4aが見られる。これらの高密度のエッチピットは、図2に示した熱処理用ボート1のボート溝1eと接触していた位置に発生しており、ボート溝1eが金属汚染されていることを示している。従って、前記シリコンウェーハ3及び4は金属汚染されたウェーハであると判定した。また、熱処理用ボートについては、前記シリコンウェーハ3、4を装填したボート溝が金属汚染されていると判定した。前記のような高密度のエッチピットが見られないウェーハ及びこれらのウェーハを装填したボート溝については、金属汚染がないと判定した。
【0017】
図4(a)に示したシリコンウェーハ5には高密度のエッチピット5aによるリング状の模様が形成され、図4(b)に示したシリコンウェーハ6には高密度のエッチピット6aによるほぼ円弧状の模様が形成されている。前記リング状または円弧状の模様は、水素中熱処理に使用したチューブの金属汚染に起因するシリコンウェーハの金属汚染を示す。従って、前記シリコンウェーハ5、6及び熱処理用チューブは金属汚染されていると評価した。その他のシリコンウェーハには高密度のエッチピットが見当たらないため、金属汚染を受けていないと判定した。なお、1枚の水素中熱処理シリコンウェーハまたは同時に熱処理を行った複数枚の水素中熱処理シリコンウェーハの中に、図3(a)または(b)に示した高密度のエッチピットと、図4(a)または(b)に示した高密度のエッチピットとが検出された場合は、熱処理用ボート、熱処理用チューブの双方が金属汚染されていることになる。
【0018】
本発明による評価方法と、SC−1洗浄液のみに浸漬する従来方法とを比較するため、シリコンウェーハ3、4を装填したボート溝、すなわち、シリコンウェーハが熱処理用ボート1によって金属汚染されたボート溝に新しいシリコンウェーハを装填して水素中熱処理を施し、これらのシリコンウェーハをSC−1洗浄液に浸漬した。浸漬時間は、シリコンウェーハに対する狙いのエッチング代を300Åとして1時間、同じく狙いのエッチング代を1200Åとして4時間の2水準とした。これらのシリコンウェーハを純水リンス後、乾燥させて光学式パーティクルカウンタで観察した。前記観察時の光学式パーティクルカウンタの視野は0.13μmに設定した。
【0019】
図5は、上記評価手順を経て得られた水素中熱処理シリコンウェーハの平面図で、(a)は洗浄時間を1時間とした場合、(b)は洗浄時間を4時間とした場合を示す。図5(a)、(b)のシリコンウェーハ7、8には、金属汚染のないウェーハと同様に極めて低密度のエッチピットがウェーハの全面にわたって散在しているが、図3に示したようなボート溝との接触部における高密度エッチピットや、図4に示したようなリング状または円弧状の高密度エッチピットは検出できなかった。この実験により、SC−1洗浄液による洗浄だけでは1〜4時間を費やしても金属汚染の有無を評価することができないことが明確になった。
【0020】
次に、図3(b)に示したシリコンウェーハ、すなわち熱処理用ボートにより金属汚染されたシリコンウェーハが接触した熱処理用ボートのサイドバーの該当部分を切り取り、2次イオン質量分析計で分析した。その結果の一例を図6に示す。同図によれば、汚染金属はFeとCuで、濃度はほぼ同じであり、汚染深さはウェーハ表面から1.0μm程度である。
【0021】
本実施例によれば、従来、10数時間を超えるような特定のデバイス工程を経た後に発見されていたシリコンウェーハの金属汚染状況を、時間にして1/20以上早い時期に評価することができるようになった。
【0022】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、シリコンウェーハに水素中熱処理を施してウェーハ表層を無欠陥状態にした後、フッ化水素酸とSC−1洗浄液によるエッチングを行い、ウェーハ表面に生じたエッチピットを光学的方法で検出することにしたので、検出された高密度のエッチピットは金属による汚染に限られる。そして、前記エッチピットの分布パターンから汚染源を容易に特定することができる。従って、シリコンウェーハの金属汚染の有無及び熱処理用ボート、チューブに対する金属汚染の有無の評価を的確、迅速に行うことが可能となる。従って、水素中熱処理を施したウェーハからサンプルを抜き取り、本発明の評価方法を適用すれば、デバイス工程前にウェーハの金属汚染状況を把握することができ、熱処理ロットごとの良否判定が可能となるとともに、デバイス工程後の歩留り向上に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【図1】水素中熱処理シリコンウェーハ及び熱処理用ボート、チューブの評価手順を示す工程図である。
【図2】熱処理用ボートの正面図である。
【図3】本発明による評価手順を経て得られた水素中熱処理シリコンウェーハの1例を示す平面図である。
【図4】本発明による評価手順を経て得られた水素中熱処理シリコンウェーハの他の例を示す平面図である。
【図5】従来技術による評価手順を経て得られた水素中熱処理シリコンウェーハの1例を示す平面図である。
【図6】金属汚染された熱処理用ボートのウェーハ接触部表面近傍の2次イオン質量分析結果の一例を示す図である。
【符号の説明】
1 熱処理用ボート
1c,1d サイドバー
1e ボート溝
2,3,4,5,6,7,8 シリコンウェーハ
3a,4a,5a,6a エッチピット
Claims (8)
- シリコンウェーハに熱処理を施し、前記シリコンウェーハをフッ化水素酸に浸漬し、純水によるリンスの後、SC−1洗浄液に浸漬し、更に純水リンス及び乾燥の後、前記シリコンウェーハ表面のエッチピットを光学的方法によって検出し、この検出結果に基づいてシリコンウェーハの金属汚染の有無を評価することを特徴とするシリコンウェーハの評価方法。
- シリコンウェーハの表層に無欠陥層を形成するための熱処理を施し、前記シリコンウェーハをフッ化水素酸に浸漬し、純水によるリンスの後、SC−1洗浄液に浸漬し、更に純水リンス及び乾燥の後、前記シリコンウェーハ表面のエッチピットを光学的方法によって検出し、この検出結果に基づいてシリコンウェーハの金属汚染の有無を評価することを特徴とするシリコンウェーハの評価方法。
- 非酸化性雰囲気中でシリコンウェーハに熱処理を施し、前記シリコンウェーハをフッ化水素酸に浸漬し、純水によるリンスの後、SC−1洗浄液に浸漬し、更に純水リンス及び乾燥の後、前記シリコンウェーハ表面のエッチピットを光学的方法によって検出し、この検出結果に基づいてシリコンウェーハの金属汚染の有無を評価することを特徴とするシリコンウェーハの評価方法。
- 請求項1乃至3記載のフッ化水素酸の濃度が0.1〜50wt%であり、シリコンウェーハの浸漬時間が1秒〜10時間であることを特徴とするシリコンウェーハの評価方法。
- 請求項1乃至3記載の光学的方法が、光学的パーティクル測定器による方法であり、シリコンウェーハの全面にわたってエッチピットの密度分布を測定可能とする測定方法であることを特徴とするシリコンウェーハの評価方法。
- 請求項1乃至3記載の評価方法を用いてエッチピットの密度分布を測定したシリコンウェーハにおいて、高密度のエッチピットの分布パターンにより、金属汚染が熱処理用ボートによるものか、熱処理用チューブによるものか、もしくは前記両者によるものかを判断することを特徴とする熱処理用ボート、チューブの評価方法。
- 請求項1乃至3記載の評価方法を用いてエッチピットの密度分布を測定したシリコンウェーハにおいて、熱処理用ボートとの接触部に高密度のエッチピットが検出された場合には、前記ボートが金属汚染されているものと判定することを特徴とする熱処理用ボートの評価方法。
- 請求項1乃至3記載の評価方法を用いてエッチピットの密度分布を測定したシリコンウェーハにおいて、リング状または円弧状に高密度のエッチピットが検出された場合には、熱処理用チューブが金属汚染されているものと判定することを特徴とする熱処理用チューブの評価方法。
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