JP3975508B2 - 液体材料気化装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造装置への液体材料の供給等を好適に行い得るようにした液体材料気化装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの製造工程で、膜質や成膜速度、ステップカバレッジの点でスパッタ等に比べて優れているとして、近年、ＭｏＣＶＤ法が盛んに利用される様になった。このＣＶＤ用ガス供給方法には、バブリング法、昇華法等があるが、制御性、安定性の点で、有機金属を溶剤に溶かし、反応槽の直前で気化させる方法が有力視されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、そのための液体材料気化装置として、各々の液体材料を収容する複数の材料容器と、各材料容器内から液体材料を導出して移送するための送液ラインと、各送液ラインにそれぞれ設けた流量調節機能を有する移送手段と、各送液ラインから移送される液体材料を混合前後において気化する気化器とを具備してなるものが考えられている。そして、この液体材料気化装置は、実際に現場で使用者が必要に応じて各要素部品を接続することにより、その都度当該装置を構築するようにしているのが通例である。
【０００４】
しかして、この種の液体材料は常温常圧で液体であって大気中の水分に触れると加水分解をおこす性質があるものが多い。このため、装置を稼働させる際には、加水分解を防ぐために予め配管内を真空引きした後、乾燥された不活性ガスで置換し、それから液を流すことが肝要である。ところが、実際にはその不活性ガスや溶剤からの気泡等が、材料容器と移送手段とを接続する送液ラインを構成する配管やバルブ等に残り、送液性能が低下するという悪影響が生じている。
【０００５】
本発明は、このような課題に着目してなされたものであって、装置全体を取り扱いの容易なユニット構造とし、その際に有効な送液性能や成膜特性が維持されるように配慮した液体材料気化装置を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、かかる目的を達成するために、次のような手段を講じたものである。
すなわち、本発明の液体材料気化装置は、複数の液体材料の各々を収容する複数の材料容器と、溶剤を収容するとともに溶剤バイパスラインを介して材料容器の出口側配管に接続する溶剤容器と、各材料容器内及び溶剤容器内から液体材料または溶剤を導出して移送するためのそれぞれの送液ラインと、各送液ラインに設けられ液体材料や溶剤を吸入して気化器に向けて送出する流量調節機能を有する移送手段とを具備してなるものであって、共通の架台に対して、材料容器及び溶剤容器をその下部領域に、移送手段をその上部領域にそれぞれ配置し、両者間を上下方向に配設した送液ラインを介して接続して共通の架台に組み込み、かつ、各材料容器及び溶剤容器の出口側配管に不活性ガスを供給するためのパージラインと、各材料容器及び溶剤容器の入口側配管を真空引きするためのバキュームラインとを設けて、液体材料等のパージを可能としたことを特徴とする。
【０００７】
このような構成のものであれば、送液ラインを構成する配管やバルブ等に気泡が残留または発生しても、材料容器は架台の下部領域に、移送手段は上部領域にそれぞれ配置され、その間が上下方向に配設した送液ラインで接続されるため、送液ラインに液体材料を流せば気泡は重量差で液中を上方に向かって移動し、運転初期に送液ラインから排出され易くなる。このため、送液性能の低下を有効に防止することが可能となる。
【０００８】
また、各材料容器及び溶剤容器の出口側配管に不活性ガスを導入し、各材料容器及び溶剤容器の入口側配管を真空引きすれば、容器の継手付近に存在する液体材料等をパージすることができる。加えて従来、気化器周辺の流路において、気化後のガスの一部が反応槽に至る手前で冷えて再び液化することを防止するために大掛かりな保温装置が必要となるという不都合があったが、気化器を架台から離間させて極力反応槽に近づけて配置すれば、気化後のガスを速やかに反応槽に送り込むことができ、気化後の保温エリアを小さくすることで気化ガスの安定供給と構造の簡素化を図ることができる。
【０００９】
【実施例】
以下、本発明の一実施例を、図面を参照して説明する。
図１は本実施例の液体材料気化装置を示す回路図である。この回路に示されるように、本実施例の液体材料気化装置は、ＣＶＤ成膜装置の構成要素であるＣＶＤリアクタ１に液体材料を混合、気化して供給するためのもので、材料容器２Ａ、２Ｂ、２Ｃと、溶剤専用容器２Ｄと、送液ライン４Ａ、４Ｂ、４Ｃ、４Ｄとを具備してなる。
【００１０】
材料容器２Ａ、２Ｂ、２Ｃには、それぞれ共通の溶剤を用いて原料を所定の割合で溶かした液体材料Ａ、Ｂ、Ｃが充填される。上記液体材料Ａ、Ｂ、Ｃの原料には、例えば強誘電体薄膜を成膜するのであればＰｂ、Ｚｒ、Ｔｉなどが、また高誘電体薄膜を成膜するのであればＢａ、Ｓｒ、Ｔｉなどが、さらに超伝導薄膜を成膜するのであればＢｉ、Ｓｒ、Ｃｕなどがそれぞれ用いられる。勿論、原料の数に応じて用意する材料容器の数が２個或いは４個以上になる事があるのは言うまでもない。
【００１１】
溶剤専用容器２Ｄには、上記各液体材料Ａ、Ｂ、Ｃに用いているものと同一の溶剤Ｄが充填される。この場合、ＣＶＤ処理に化学的影響を与えない範囲で溶剤Ｄは必ずしも同一でなくてもよく、性質を共通にする同種の溶剤を用いることもできる。
送液ライン４Ａ〜４Ｄは、一端を各材料容器２Ａ〜２Ｃ若しくは溶剤専用容器２Ｄの液中に浸漬する位置に配設し他端を集合位置Ｘに集合させてなるもので、この集合位置Ｘの上流に本発明の移送手段を構成する圧空作動式の比例バルブ５Ａ、５Ｂ、５Ｃ、５Ｄをそれぞれ介在させている。この実施例では送液ライン４Ａ、４Ｂ、４Ｃ、４Ｄ以外に外部供給ライン６Ａ、６Ｂ、６Ｃ、６Ｄ、パージライン７、バキュームライン８及び溶剤バイパスライン９等を可能な限り配管を共用し且つ配管の接点の周辺に圧空作動式のストップバルブを多数組み込んで構成しており、上記送液ライン４Ａ、４Ｂ、４Ｃ、４Ｄは所要のバルブ開閉操作を通じて図２中矢印ａ１、ｂ１、ｃ１、ｄ１に沿ってそれぞれ容器２Ａ、２Ｂ、２Ｃ、２Ｄから集合位置Ｘへ送液される。
【００１２】
外部供給ライン６Ａ〜６Ｄは、所要のバルブ操作を通じ、図３中矢印ａ２、ｂ２、ｃ２、ｄ２に沿って図外の供給源から各容器２Ａ〜２Ｄの入口側に液体材料Ａ〜Ｃや溶剤Ｄを充填、補充するためのものである。
パージライン７は、各容器２Ａ〜２Ｄに対して送液の為の液面加圧を行い、或いは容器２Ａ〜２Ｄ内、周辺配管内のパージを行うためのもので、液面加圧を行う場合には図２中矢印ｅに沿って図外のＮ2やＡｒ等の不活性ガスを各容器２Ａ〜２Ｄに供給する。また容器入口側の配管内及び容器２内のパージを行う場合には図４中矢印ｆに沿って不活性ガス供給源から容器出口側に不活性ガスを導入する。さらに、容器入口側及び容器出口側の配管のパージを行う場合は、図５中矢印ｇに沿って容器入口側から容器２を介さず直接容器出口側を経て比例バルブ５Ａ〜５Ｄに不活性ガスを送給する。
【００１３】
バキュームライン８は、容器２Ａ〜２Ｄ内や周辺配管内の真空引きを行うためのもので、容器２Ａ〜２Ｄ内の真空排気を行う場合には図３及び図４における矢印ｈに沿って各容器２Ａ〜２Ｄ内を図外の真空ポンプで排気し、また周辺配管内の真空引きを行う場合には回路上の各接点付近にある全てのストップバルブを開くことによって比例バルブ５Ａ〜５Ｄよりも上流側の全配管内の真空排気を行うことができる。
【００１４】
溶剤バイパスライン９は、容器出口側に位置する配管内の溶剤洗浄を行うためのもので、図６中矢印ｉに沿って溶剤専用容器２Ｄから導出した溶剤を各材料容器２Ａ〜２Ｃに向けて移送することができる。この場合、各材料容器２Ａ〜２Ｃはバキュームライン８を用いて図中矢印ｈのように排気し、溶剤容器２Ｄはパージライン７を用いて図中矢印ｋのように液面加圧する。
【００１５】
このような構成に加え、本実施例の液体材料気化装置は、上記集合位置Ｘよりも下流側に、前記比例バルブと共に本発明の移送手段を構成する送液ポンプ１０、並びに、液混合の為のミキサー１１、液体材料Ａ〜Ｃ等を気化させる為の気化器１２を設け、これらを通過した後の混合ガスを反応槽を有するＣＶＤリアクター１に供給するようにしている。ポンプ１０には高精度で低脈動の直列形ダブルプランジャポンプを採用しており、プランジャが１ストロークする際の吸入時間内に、前述した各比例バルブ５Ａ〜５Ｄが各々予め設定された混合比に見合う配分時間づつ順次に開いてその液体材料又は溶剤をプランジャに吸入させるものである。全流量は送液ポンプ１０の駆動回転数を通じて制御される。
【００１６】
なお、前記溶剤専用容器２Ｄは、別途に気化器洗浄用に設けた溶剤移送ライン１３及び補助ポンプ１４を通じて溶剤を直接気化器１２の入口に移送し得るようにしている。この場合、気化器１２に外部からキャリヤガス導入系路１５を通じて不活性なキャリヤガスを導入することも可能である。
ここで、本実施例の取扱方法について説明する。先ず空の容器２Ａ〜２Ｄを取り付ける場合には、各容器２Ａ〜２Ｄが接続されるべき最寄りの配管にそれぞれ継手ｚを介してそれらの入口側及び出口側を接続する。次に、全てのストップバルブを開いてバキュームライン８を作動させ、容器２Ａ〜２Ｄ及び随所の配管内を真空排気した後、図３の矢印ａ２〜ｄ２に沿って各容器２Ａ〜２Ｄ内に液体材料Ａ〜Ｃ及び溶剤Ｄを充填する。そして、ポンプ１０を作動させると共に、図２に矢印ｅで示すパージライン７に沿って各容器２Ａ〜２Ｄの入口側に不活性ガスを導入し液面加圧を行うと、これらの容器２Ａ〜２Ｄに充填されている液体材料Ａ〜Ｃ及び溶剤Ｄが同図中矢印ａ１〜ｄ１で示すように送液ライン４Ａ〜４Ｄに送り出され、比例バルブ５Ａ〜５Ｄを経て予め定めた所定の混合比で集合位置Ｘに集合する。この混合比は、稼働中であっても各比例バルブ５Ａ〜５Ｄの設定を通じて変更することが可能である。このようにして作られた混合液は、図１に示すポンプ１０を通過した後、ミキサー１１で均質に混合され、気化器１２で気化される。この気化器１２にはＣＶＤリアクター１の他にベントライン１６が設けてあり、混合ガスは図８のタイムチャートで示すように成膜中にのみＣＶＤリアクター１に送られ、成膜と成膜の間はベントライン１６側に逃がされる。このとき、ポンプ１０をＯＦＦ、ポンプ１４をＯＮにして、溶剤移送ライン１３から気化器１２に溶剤が直接移送され、内部の洗浄が行われる。
【００１７】
また、パージライン７を図５の矢印ｇのように形成すれば各容器２Ａ〜２Ｄに液を残したままの状態で容器下流側の配管における液除去が行えるし、容器２Ａ〜２Ｄの全部又は一部を液交換等のために取り外したい場合にはパージライン７を図４の矢印ｆのように形成し、バキュームライン８を矢印ｈのように形成すれば容器２Ａ〜２Ｄの継手ｚ付近に存在する液体材料等をパージすることができる。この場合、継手ｚ付近の配管内に液体材料が残っていると加水分解等の原因となるため、引き続き図６に矢印ｋで示すパージライン７を通じて溶剤容器２Ｄ内の液面加圧を行いながら矢印ｉで示す溶剤バイパスライン９を通じて材料容器２Ａ〜２Ｃに溶剤を導入し、同時にバキュームライン８を通じて必要な配管の真空引きを行えば、液体材料の残留を確実に防止することが可能となる。さらに、ポンプ１０やバルブ５Ａ〜５Ｃをメンテナンスする際は、図７の矢印ｍに沿って溶剤容器２Ｄを液面加圧し、矢印ｎに沿って溶剤を周辺配管に送り出すこともできる。
【００１８】
ところで、本実施例は、上記回路を構成する各要素部品を、図９〜図１４に示すように共通の架台１００に組み込んでいる。
この架台１００は、内部が中空状をなす箱形のもので、正面側と背面側が仕切板１００ａを介して送液エリア１０１と制御エリア１０２に区画され、その送液エリア１０１は更に棚板１０３を介して上部領域１０１ａと下部領域１０１ｂに分割されている。図中符号１０４で示すものは単にパネル等を取り付けるために設けられた桟であり、下部領域１０１ｂを更に仕切るようなものではない。しかして、本実施例は、前記送液エリア１０１の下部領域１０１ｂの底壁よりに材料容器２Ａ〜２Ｃ及び溶剤容器２Ｄを配置し、その下部領域１０１ｂからやや上方よりに送液ライン４Ａ〜４Ｄを構成するストップバルブ１０５付きの配管１０６を垂直に配置し、上部領域１０１ａに移送手段を構成するポンプ１０、比例バルブ５Ａ〜５Ｄ及び補助ポンプ１４を配置するとともに、制御エリア１０２に前記ポンプ１０、１４、比例バルブ５Ａ〜５Ｄ及びストップバルブ１０５を制御する制御手段であるＣＰＵユニット１０７を配置している。なお、図において符号１０８で示すものは気化器１２若しくはその周辺に付設されたヒータＨ（図１参照）を制御するための気化用ヒータコントローラ、１１０は気化器用ヒータ接続ポート、１１１は外部供給ライン接続ポートである。また、１０９はバルブ制御用電磁弁であり、前記ＣＰＵユニット１０７がこのバルブ制御用電磁弁１０９を制御することによって、前記比例バルブ５Ａ〜５Ｄ及びストップバルブ１０５に対する圧空の切り替えを行うようになっている。また、気化器１２は、架台１００上には設置せず、架台１００から離間させて使用目的であるＣＶＤリアクタ１内の反応槽に極力近づけて配置するようにしている。勿論、反応槽のガス供給部に直付けできれば最も望ましい。
【００１９】
以上のような構成からなるものであれば、材料容器２Ａ〜２Ｃ等から導出される液体材料中に気泡が存在する場合にも、材料容器２Ａ〜２Ｃ等は架台１００の下部領域１０１ｂに、移送手段であるポンプ１０及び比例バルブ５Ａ〜５Ｄは上部領域１０１ａにそれぞれ配置され、その間が上下方向に伸びる送液ライン４Ａ〜４Ｄによって接続されるため、気泡を送液ライン４Ａ〜４Ｄに沿って下から上へ移動させて自然に送液ライン４Ａ〜４Ｄから排出し、途中の配管やバルブ部分にとどまらせないようにすることができる。このため、送液性能の低下を有効に防止することが可能となる。
【００２０】
また、気化器１２を架台１００から離間させて極力反応槽に近づけて配置するようにしているため、気化後のガスを速やかに反応槽に送り込むことができ、気化後の保温エリアを小さくして気化ガスの安定供給と構造の簡素化を図ることが可能となる。
さらに、本実施例によると、上記以外に下記のような効果が奏される。
【００２１】
まず、通常ステンレス等によって作られ溶剤充填により更に重量の嵩む溶剤容器２Ａ〜２Ｃ等を架台１００の下部領域１０１ｂに配置し、比較的軽量なポンプ１０等を上部領域１０１ａに配置しているため、溶剤容器２Ａ〜２Ｃ等の出し入れに係る作業の便と、重心を低く抑えることによる架台１００の安定性とを有効に向上させることができる。また、ポンプ１０の下部の送液ライン４Ａ〜４Ｄで液漏れが発生しても、ストップバルブ１０５には圧空式のものを採用しており、その圧空を制御する電磁弁１０９は架台１００の背面の制御エリア１０２に配置しているため、漏れた溶剤が気化して引火することも有効に防止して装置の安全性を効果的に向上させることが可能となる。
【００２２】
以上説明したように、本実施例によれば、装置全体を取り扱いの容易なユニット構造とし、しかも有効な送液性能や成膜特性が得られるようにした液体材料気化装置を提供することができるものである。
なお、上記実施例は取り扱いの一例を示したに過ぎないものであり、バルブの種々の開閉操作を通じて異なる態様のパージ、真空引き等が行えるのは言うまでもない。また、ポンプに変えてマスフローコントローラを用いるなど、各部の具体的な構成は図示実施例のものに限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々変形が可能である。
【００２３】
【発明の効果】
本発明は、以上説明したように、共通の架台に対して、液体材料を収容した材料容器をその下部領域に、流量調節機能を有する移送手段をその上部領域にそれぞれ配置し、両者間を各々の材料容器から液体材料を導出して移送するために上下方向に配向された送液ラインを介して接続するとともに、容器の出口側配管に溶剤を供給するための溶剤バイパスライン、不活性ガスを供給するためのパージラインを設け、かつ容器の入口側配管を真空引きするためのバキュームラインを設けたものである。
【００２４】
このため、送液ラインを構成する配管やバルブ等に気泡が残留または発生しても、それを速やかに送液ラインから排出し、送液性能の低下を有効に防止することができる。また、気化器をこの架台から離間させて反応槽の近傍に配置可能となり、気化後のガスを速やかに反応槽に送り込むことができ、気化後の保温エリアを小さくして気化ガスの安定供給と構造の簡素化を実現することが可能となる。
【００２５】
以上のように、本発明によれば、装置全体を取り扱いの容易なユニット構造とし、しかも有効な送液性能や成膜特性が得られるようにした液体材料気化装置を提供することができるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例を示す回路図。
【図２】同回路の要部説明図。
【図３】同回路の要部説明図。
【図４】同回路の要部説明図。
【図５】同回路の要部説明図。
【図６】同回路の要部説明図。
【図７】同回路の要部説明図。
【図８】同実施例の運転状態を示すタイムチャート図。
【図９】同実施例のユニット構造を示す正面図。
【図１０】正面パネルを取り除いた内部構造説明図。
【図１１】図９の右側面図。
【図１２】図９の左側面図。
【図１３】図９の背面図。
【符号の説明】
Ａ、Ｂ、Ｃ…液体材料
２Ａ、２Ｂ、２Ｃ…材料容器
４Ａ、４Ｂ、４Ｃ…送液ライン
５Ａ、５Ｂ、５Ｃ…移送手段（比例バルブ）
１０…移送手段（ポンプ）
１２…気化器
１００…架台
１０１ａ…上部領域
１０１ｂ…下部領域
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造装置への液体材料の供給等を好適に行い得るようにした液体材料気化装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの製造工程で、膜質や成膜速度、ステップカバレッジの点でスパッタ等に比べて優れているとして、近年、ＭｏＣＶＤ法が盛んに利用される様になった。このＣＶＤ用ガス供給方法には、バブリング法、昇華法等があるが、制御性、安定性の点で、有機金属を溶剤に溶かし、反応槽の直前で気化させる方法が有力視されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、そのための液体材料気化装置として、各々の液体材料を収容する複数の材料容器と、各材料容器内から液体材料を導出して移送するための送液ラインと、各送液ラインにそれぞれ設けた流量調節機能を有する移送手段と、各送液ラインから移送される液体材料を混合前後において気化する気化器とを具備してなるものが考えられている。そして、この液体材料気化装置は、実際に現場で使用者が必要に応じて各要素部品を接続することにより、その都度当該装置を構築するようにしているのが通例である。
【０００４】
しかして、この種の液体材料は常温常圧で液体であって大気中の水分に触れると加水分解をおこす性質があるものが多い。このため、装置を稼働させる際には、加水分解を防ぐために予め配管内を真空引きした後、乾燥された不活性ガスで置換し、それから液を流すことが肝要である。ところが、実際にはその不活性ガスや溶剤からの気泡等が、材料容器と移送手段とを接続する送液ラインを構成する配管やバルブ等に残り、送液性能が低下するという悪影響が生じている。
【０００５】
本発明は、このような課題に着目してなされたものであって、装置全体を取り扱いの容易なユニット構造とし、その際に有効な送液性能や成膜特性が維持されるように配慮した液体材料気化装置を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、かかる目的を達成するために、次のような手段を講じたものである。
すなわち、本発明の液体材料気化装置は、複数の液体材料の各々を収容する複数の材料容器と、溶剤を収容するとともに溶剤バイパスラインを介して材料容器の出口側配管に接続する溶剤容器と、各材料容器内及び溶剤容器内から液体材料または溶剤を導出して移送するためのそれぞれの送液ラインと、各送液ラインに設けられ液体材料や溶剤を吸入して気化器に向けて送出する流量調節機能を有する移送手段とを具備してなるものであって、共通の架台に対して、材料容器及び溶剤容器をその下部領域に、移送手段をその上部領域にそれぞれ配置し、両者間を上下方向に配設した送液ラインを介して接続して共通の架台に組み込み、かつ、各材料容器及び溶剤容器の出口側配管に不活性ガスを供給するためのパージラインと、各材料容器及び溶剤容器の入口側配管を真空引きするためのバキュームラインとを設けて、液体材料等のパージを可能としたことを特徴とする。
【０００７】
このような構成のものであれば、送液ラインを構成する配管やバルブ等に気泡が残留または発生しても、材料容器は架台の下部領域に、移送手段は上部領域にそれぞれ配置され、その間が上下方向に配設した送液ラインで接続されるため、送液ラインに液体材料を流せば気泡は重量差で液中を上方に向かって移動し、運転初期に送液ラインから排出され易くなる。このため、送液性能の低下を有効に防止することが可能となる。
【０００８】
また、各材料容器及び溶剤容器の出口側配管に不活性ガスを導入し、各材料容器及び溶剤容器の入口側配管を真空引きすれば、容器の継手付近に存在する液体材料等をパージすることができる。加えて従来、気化器周辺の流路において、気化後のガスの一部が反応槽に至る手前で冷えて再び液化することを防止するために大掛かりな保温装置が必要となるという不都合があったが、気化器を架台から離間させて極力反応槽に近づけて配置すれば、気化後のガスを速やかに反応槽に送り込むことができ、気化後の保温エリアを小さくすることで気化ガスの安定供給と構造の簡素化を図ることができる。
【０００９】
【実施例】
以下、本発明の一実施例を、図面を参照して説明する。
図１は本実施例の液体材料気化装置を示す回路図である。この回路に示されるように、本実施例の液体材料気化装置は、ＣＶＤ成膜装置の構成要素であるＣＶＤリアクタ１に液体材料を混合、気化して供給するためのもので、材料容器２Ａ、２Ｂ、２Ｃと、溶剤専用容器２Ｄと、送液ライン４Ａ、４Ｂ、４Ｃ、４Ｄとを具備してなる。
【００１０】
材料容器２Ａ、２Ｂ、２Ｃには、それぞれ共通の溶剤を用いて原料を所定の割合で溶かした液体材料Ａ、Ｂ、Ｃが充填される。上記液体材料Ａ、Ｂ、Ｃの原料には、例えば強誘電体薄膜を成膜するのであればＰｂ、Ｚｒ、Ｔｉなどが、また高誘電体薄膜を成膜するのであればＢａ、Ｓｒ、Ｔｉなどが、さらに超伝導薄膜を成膜するのであればＢｉ、Ｓｒ、Ｃｕなどがそれぞれ用いられる。勿論、原料の数に応じて用意する材料容器の数が２個或いは４個以上になる事があるのは言うまでもない。
【００１１】
溶剤専用容器２Ｄには、上記各液体材料Ａ、Ｂ、Ｃに用いているものと同一の溶剤Ｄが充填される。この場合、ＣＶＤ処理に化学的影響を与えない範囲で溶剤Ｄは必ずしも同一でなくてもよく、性質を共通にする同種の溶剤を用いることもできる。
送液ライン４Ａ〜４Ｄは、一端を各材料容器２Ａ〜２Ｃ若しくは溶剤専用容器２Ｄの液中に浸漬する位置に配設し他端を集合位置Ｘに集合させてなるもので、この集合位置Ｘの上流に本発明の移送手段を構成する圧空作動式の比例バルブ５Ａ、５Ｂ、５Ｃ、５Ｄをそれぞれ介在させている。この実施例では送液ライン４Ａ、４Ｂ、４Ｃ、４Ｄ以外に外部供給ライン６Ａ、６Ｂ、６Ｃ、６Ｄ、パージライン７、バキュームライン８及び溶剤バイパスライン９等を可能な限り配管を共用し且つ配管の接点の周辺に圧空作動式のストップバルブを多数組み込んで構成しており、上記送液ライン４Ａ、４Ｂ、４Ｃ、４Ｄは所要のバルブ開閉操作を通じて図２中矢印ａ１、ｂ１、ｃ１、ｄ１に沿ってそれぞれ容器２Ａ、２Ｂ、２Ｃ、２Ｄから集合位置Ｘへ送液される。
【００１２】
外部供給ライン６Ａ〜６Ｄは、所要のバルブ操作を通じ、図３中矢印ａ２、ｂ２、ｃ２、ｄ２に沿って図外の供給源から各容器２Ａ〜２Ｄの入口側に液体材料Ａ〜Ｃや溶剤Ｄを充填、補充するためのものである。
パージライン７は、各容器２Ａ〜２Ｄに対して送液の為の液面加圧を行い、或いは容器２Ａ〜２Ｄ内、周辺配管内のパージを行うためのもので、液面加圧を行う場合には図２中矢印ｅに沿って図外のＮ2やＡｒ等の不活性ガスを各容器２Ａ〜２Ｄに供給する。また容器入口側の配管内及び容器２内のパージを行う場合には図４中矢印ｆに沿って不活性ガス供給源から容器出口側に不活性ガスを導入する。さらに、容器入口側及び容器出口側の配管のパージを行う場合は、図５中矢印ｇに沿って容器入口側から容器２を介さず直接容器出口側を経て比例バルブ５Ａ〜５Ｄに不活性ガスを送給する。
【００１３】
バキュームライン８は、容器２Ａ〜２Ｄ内や周辺配管内の真空引きを行うためのもので、容器２Ａ〜２Ｄ内の真空排気を行う場合には図３及び図４における矢印ｈに沿って各容器２Ａ〜２Ｄ内を図外の真空ポンプで排気し、また周辺配管内の真空引きを行う場合には回路上の各接点付近にある全てのストップバルブを開くことによって比例バルブ５Ａ〜５Ｄよりも上流側の全配管内の真空排気を行うことができる。
【００１４】
溶剤バイパスライン９は、容器出口側に位置する配管内の溶剤洗浄を行うためのもので、図６中矢印ｉに沿って溶剤専用容器２Ｄから導出した溶剤を各材料容器２Ａ〜２Ｃに向けて移送することができる。この場合、各材料容器２Ａ〜２Ｃはバキュームライン８を用いて図中矢印ｈのように排気し、溶剤容器２Ｄはパージライン７を用いて図中矢印ｋのように液面加圧する。
【００１５】
このような構成に加え、本実施例の液体材料気化装置は、上記集合位置Ｘよりも下流側に、前記比例バルブと共に本発明の移送手段を構成する送液ポンプ１０、並びに、液混合の為のミキサー１１、液体材料Ａ〜Ｃ等を気化させる為の気化器１２を設け、これらを通過した後の混合ガスを反応槽を有するＣＶＤリアクター１に供給するようにしている。ポンプ１０には高精度で低脈動の直列形ダブルプランジャポンプを採用しており、プランジャが１ストロークする際の吸入時間内に、前述した各比例バルブ５Ａ〜５Ｄが各々予め設定された混合比に見合う配分時間づつ順次に開いてその液体材料又は溶剤をプランジャに吸入させるものである。全流量は送液ポンプ１０の駆動回転数を通じて制御される。
【００１６】
なお、前記溶剤専用容器２Ｄは、別途に気化器洗浄用に設けた溶剤移送ライン１３及び補助ポンプ１４を通じて溶剤を直接気化器１２の入口に移送し得るようにしている。この場合、気化器１２に外部からキャリヤガス導入系路１５を通じて不活性なキャリヤガスを導入することも可能である。
ここで、本実施例の取扱方法について説明する。先ず空の容器２Ａ〜２Ｄを取り付ける場合には、各容器２Ａ〜２Ｄが接続されるべき最寄りの配管にそれぞれ継手ｚを介してそれらの入口側及び出口側を接続する。次に、全てのストップバルブを開いてバキュームライン８を作動させ、容器２Ａ〜２Ｄ及び随所の配管内を真空排気した後、図３の矢印ａ２〜ｄ２に沿って各容器２Ａ〜２Ｄ内に液体材料Ａ〜Ｃ及び溶剤Ｄを充填する。そして、ポンプ１０を作動させると共に、図２に矢印ｅで示すパージライン７に沿って各容器２Ａ〜２Ｄの入口側に不活性ガスを導入し液面加圧を行うと、これらの容器２Ａ〜２Ｄに充填されている液体材料Ａ〜Ｃ及び溶剤Ｄが同図中矢印ａ１〜ｄ１で示すように送液ライン４Ａ〜４Ｄに送り出され、比例バルブ５Ａ〜５Ｄを経て予め定めた所定の混合比で集合位置Ｘに集合する。この混合比は、稼働中であっても各比例バルブ５Ａ〜５Ｄの設定を通じて変更することが可能である。このようにして作られた混合液は、図１に示すポンプ１０を通過した後、ミキサー１１で均質に混合され、気化器１２で気化される。この気化器１２にはＣＶＤリアクター１の他にベントライン１６が設けてあり、混合ガスは図８のタイムチャートで示すように成膜中にのみＣＶＤリアクター１に送られ、成膜と成膜の間はベントライン１６側に逃がされる。このとき、ポンプ１０をＯＦＦ、ポンプ１４をＯＮにして、溶剤移送ライン１３から気化器１２に溶剤が直接移送され、内部の洗浄が行われる。
【００１７】
また、パージライン７を図５の矢印ｇのように形成すれば各容器２Ａ〜２Ｄに液を残したままの状態で容器下流側の配管における液除去が行えるし、容器２Ａ〜２Ｄの全部又は一部を液交換等のために取り外したい場合にはパージライン７を図４の矢印ｆのように形成し、バキュームライン８を矢印ｈのように形成すれば容器２Ａ〜２Ｄの継手ｚ付近に存在する液体材料等をパージすることができる。この場合、継手ｚ付近の配管内に液体材料が残っていると加水分解等の原因となるため、引き続き図６に矢印ｋで示すパージライン７を通じて溶剤容器２Ｄ内の液面加圧を行いながら矢印ｉで示す溶剤バイパスライン９を通じて材料容器２Ａ〜２Ｃに溶剤を導入し、同時にバキュームライン８を通じて必要な配管の真空引きを行えば、液体材料の残留を確実に防止することが可能となる。さらに、ポンプ１０やバルブ５Ａ〜５Ｃをメンテナンスする際は、図７の矢印ｍに沿って溶剤容器２Ｄを液面加圧し、矢印ｎに沿って溶剤を周辺配管に送り出すこともできる。
【００１８】
ところで、本実施例は、上記回路を構成する各要素部品を、図９〜図１４に示すように共通の架台１００に組み込んでいる。
この架台１００は、内部が中空状をなす箱形のもので、正面側と背面側が仕切板１００ａを介して送液エリア１０１と制御エリア１０２に区画され、その送液エリア１０１は更に棚板１０３を介して上部領域１０１ａと下部領域１０１ｂに分割されている。図中符号１０４で示すものは単にパネル等を取り付けるために設けられた桟であり、下部領域１０１ｂを更に仕切るようなものではない。しかして、本実施例は、前記送液エリア１０１の下部領域１０１ｂの底壁よりに材料容器２Ａ〜２Ｃ及び溶剤容器２Ｄを配置し、その下部領域１０１ｂからやや上方よりに送液ライン４Ａ〜４Ｄを構成するストップバルブ１０５付きの配管１０６を垂直に配置し、上部領域１０１ａに移送手段を構成するポンプ１０、比例バルブ５Ａ〜５Ｄ及び補助ポンプ１４を配置するとともに、制御エリア１０２に前記ポンプ１０、１４、比例バルブ５Ａ〜５Ｄ及びストップバルブ１０５を制御する制御手段であるＣＰＵユニット１０７を配置している。なお、図において符号１０８で示すものは気化器１２若しくはその周辺に付設されたヒータＨ（図１参照）を制御するための気化用ヒータコントローラ、１１０は気化器用ヒータ接続ポート、１１１は外部供給ライン接続ポートである。また、１０９はバルブ制御用電磁弁であり、前記ＣＰＵユニット１０７がこのバルブ制御用電磁弁１０９を制御することによって、前記比例バルブ５Ａ〜５Ｄ及びストップバルブ１０５に対する圧空の切り替えを行うようになっている。また、気化器１２は、架台１００上には設置せず、架台１００から離間させて使用目的であるＣＶＤリアクタ１内の反応槽に極力近づけて配置するようにしている。勿論、反応槽のガス供給部に直付けできれば最も望ましい。
【００１９】
以上のような構成からなるものであれば、材料容器２Ａ〜２Ｃ等から導出される液体材料中に気泡が存在する場合にも、材料容器２Ａ〜２Ｃ等は架台１００の下部領域１０１ｂに、移送手段であるポンプ１０及び比例バルブ５Ａ〜５Ｄは上部領域１０１ａにそれぞれ配置され、その間が上下方向に伸びる送液ライン４Ａ〜４Ｄによって接続されるため、気泡を送液ライン４Ａ〜４Ｄに沿って下から上へ移動させて自然に送液ライン４Ａ〜４Ｄから排出し、途中の配管やバルブ部分にとどまらせないようにすることができる。このため、送液性能の低下を有効に防止することが可能となる。
【００２０】
また、気化器１２を架台１００から離間させて極力反応槽に近づけて配置するようにしているため、気化後のガスを速やかに反応槽に送り込むことができ、気化後の保温エリアを小さくして気化ガスの安定供給と構造の簡素化を図ることが可能となる。
さらに、本実施例によると、上記以外に下記のような効果が奏される。
【００２１】
まず、通常ステンレス等によって作られ溶剤充填により更に重量の嵩む溶剤容器２Ａ〜２Ｃ等を架台１００の下部領域１０１ｂに配置し、比較的軽量なポンプ１０等を上部領域１０１ａに配置しているため、溶剤容器２Ａ〜２Ｃ等の出し入れに係る作業の便と、重心を低く抑えることによる架台１００の安定性とを有効に向上させることができる。また、ポンプ１０の下部の送液ライン４Ａ〜４Ｄで液漏れが発生しても、ストップバルブ１０５には圧空式のものを採用しており、その圧空を制御する電磁弁１０９は架台１００の背面の制御エリア１０２に配置しているため、漏れた溶剤が気化して引火することも有効に防止して装置の安全性を効果的に向上させることが可能となる。
【００２２】
以上説明したように、本実施例によれば、装置全体を取り扱いの容易なユニット構造とし、しかも有効な送液性能や成膜特性が得られるようにした液体材料気化装置を提供することができるものである。
なお、上記実施例は取り扱いの一例を示したに過ぎないものであり、バルブの種々の開閉操作を通じて異なる態様のパージ、真空引き等が行えるのは言うまでもない。また、ポンプに変えてマスフローコントローラを用いるなど、各部の具体的な構成は図示実施例のものに限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々変形が可能である。
【００２３】
【発明の効果】
本発明は、以上説明したように、共通の架台に対して、液体材料を収容した材料容器をその下部領域に、流量調節機能を有する移送手段をその上部領域にそれぞれ配置し、両者間を各々の材料容器から液体材料を導出して移送するために上下方向に配向された送液ラインを介して接続するとともに、容器の出口側配管に溶剤を供給するための溶剤バイパスライン、不活性ガスを供給するためのパージラインを設け、かつ容器の入口側配管を真空引きするためのバキュームラインを設けたものである。
【００２４】
このため、送液ラインを構成する配管やバルブ等に気泡が残留または発生しても、それを速やかに送液ラインから排出し、送液性能の低下を有効に防止することができる。また、気化器をこの架台から離間させて反応槽の近傍に配置可能となり、気化後のガスを速やかに反応槽に送り込むことができ、気化後の保温エリアを小さくして気化ガスの安定供給と構造の簡素化を実現することが可能となる。
【００２５】
以上のように、本発明によれば、装置全体を取り扱いの容易なユニット構造とし、しかも有効な送液性能や成膜特性が得られるようにした液体材料気化装置を提供することができるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例を示す回路図。
【図２】同回路の要部説明図。
【図３】同回路の要部説明図。
【図４】同回路の要部説明図。
【図５】同回路の要部説明図。
【図６】同回路の要部説明図。
【図７】同回路の要部説明図。
【図８】同実施例の運転状態を示すタイムチャート図。
【図９】同実施例のユニット構造を示す正面図。
【図１０】正面パネルを取り除いた内部構造説明図。
【図１１】図９の右側面図。
【図１２】図９の左側面図。
【図１３】図９の背面図。
【符号の説明】
Ａ、Ｂ、Ｃ…液体材料
２Ａ、２Ｂ、２Ｃ…材料容器
４Ａ、４Ｂ、４Ｃ…送液ライン
５Ａ、５Ｂ、５Ｃ…移送手段（比例バルブ）
１０…移送手段（ポンプ）
１２…気化器
１００…架台
１０１ａ…上部領域
１０１ｂ…下部領域
Claims (1)
- 複数の液体材料の各々を収容する複数の材料容器と、溶剤を収容するとともに溶剤バイパスラインを介して材料容器の出口側配管に接続する溶剤容器と、各材料容器内及び溶剤容器内から液体材料または溶剤を導出して移送するためのそれぞれの送液ラインと、各送液ラインに設けられ液体材料や溶剤を吸入して気化器に向けて送出する流量調節機能を有する移送手段とを具備してなるものであって、
共通の架台に対して、材料容器及び溶剤容器をその下部領域に、移送手段をその上部領域にそれぞれ配置し、両者間を上下方向に配設した送液ラインを介して接続して共通の架台に組み込み、
かつ、各材料容器及び溶剤容器の出口側配管に不活性ガスを供給するためのパージラインと、各材料容器及び溶剤容器の入口側配管を真空引きするためのバキュームラインとを設けて、液体材料や溶剤のパージを可能としたことを特徴とする液体材料気化装置。
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