JP3106990B2 - 液体材料気化装置 - Google Patents

液体材料気化装置

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JP3106990B2
JP3106990B2 JP09029446A JP2944697A JP3106990B2 JP 3106990 B2 JP3106990 B2 JP 3106990B2 JP 09029446 A JP09029446 A JP 09029446A JP 2944697 A JP2944697 A JP 2944697A JP 3106990 B2 JP3106990 B2 JP 3106990B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造装置へ
の液体材料の供給等を好適に行い得るようにした液体材
料気化装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】半導体デバイスの製造工程で、膜質や成
膜速度、ステップカバレッジの点でスパッタ等に比べて
優れているとして、近年、MoCVD法が盛んに利用さ
れる様になった。このCVD用ガス供給方法には、バブ
リング法、昇華法等があるが、制御性、安定性の点で、
有機金属を溶剤に溶かし、反応層の直前で気化させる方
法が有力視されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところで、そのための
従来の液体材料気化装置は、原料を溶剤に溶かして収容
する複数の材料容器と、各容器からの液体材料を1箇所
に集合させるための送液ラインとを備えた構成からな
る。しかしながら、単にこのような構成では、原料同士
の混合比率は送液ラインに流量制御弁等を配置すること
によって変えられるものの、全体を希釈若しくは濃厚に
する必要がある場合には、各容器を逐一取り外して溶剤
と原料の比率を変えなければならない。このため、作業
が煩雑であるほか、この種の液体材料は常温常圧で液体
であって容器内を開放したときに大気中の水分に触れる
と加水分解をおこすなど、取り扱いも極めて煩雑なもの
となっている。
【0004】本発明は、このような課題に着目してなさ
れたものであって、混合比のみならず混合液の濃度も容
易に可変とする液体材料気化装置を提供することを目的
としている。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、かかる目的を
達成するために、次のような手段を講じたものである。
すなわち、本発明の液体材料気化装置は、複数の液体材
料を混合する際に利用されるものであって、各々の液体
材料を収容する複数の材料容器と、前記各液体材料に使
用されている溶剤と同一又は同種の溶剤を充填した溶剤
専用容器と、各容器からの液体材料及び溶剤を1箇所に
集合させるための複数の送液ラインとを具備するととも
に、前記溶剤専用容器の溶剤を各材料容器に直接供給す
ることのできる溶剤バイパスラインを設けたものであ
る。
【0006】このようなものであると、溶剤専用容器か
ら適宜量の溶剤を送り込むことで混合液中に占める溶剤
の割合すなわち原料の割合を可変とすることができる。
したがって、本発明によると、容器内を一切開放するこ
となく、混合比は勿論のことその混合液全体の希釈度等
の濃度調整も有効に行うことが可能となる。また、溶剤
バイパスラインを通じて材料容器に溶剤を導入すれば、
容器近傍に液体材料が残留することを確実に防止するこ
とができるので、容器交換時などにおける加水分解の問
題も有効に解消することが可能となる。この場合、混合
を適切に行うためには、各送液ラインによる液体材料及
び溶剤の集合位置の下流にミキサーを配置しておくこと
が好ましい。
【0007】液体材料又は溶剤を気化するための気化器
は、送液ライン上の集合位置の上流又は下流いずれに設
けることもできる。気化器の浄化を有効に行うために
は、前記溶剤専用容器を直接気化器の入口に導入する溶
剤移送ラインを設けておくことが好ましい。
【0008】
【実施例】以下、本発明の一実施例を、図面を参照して
説明する。図1に示す液体材料気化装置は、CVD成膜
装置の構成要素であるCVDリアクタ1に液体材料を混
合、気化して供給するためのもので、材料容器2A、2
B、2Cと、溶剤専用容器2Dと、送液ライン4A、4
B、4C、4Dとを具備してなる。
【0009】材料容器2A、2B、2Cには、それぞれ
共通の溶剤を用いて原料を所定の割合で溶かした液体材
料A、B、Cが充填される。上記液体材料A、B、Cの
原料には、例えば強誘電体薄膜を成膜するのであればP
b、Zr、Tiなどが、また高誘電体薄膜を成膜するの
であればBa、Sr、Tiなどが、さらに超伝導薄膜を
成膜するのであればBi、Sr、Cuなどがそれぞれ用
いられる。勿論、原料の数に応じて用意する材料容器の
数が2個或いは4個以上になる事があるのは言うまでも
ない。
【0010】溶剤専用容器2Dには、上記各液体材料
A、B、Cに用いているものと同一の溶剤Dが充填され
る。この場合、CVD処理に化学的影響を与えない範囲
で溶剤Dは必ずしも同一でなくてもよく、性質を共通に
する同種の溶剤を用いることもできる。送液ライン4A
〜4Dは、一端を各材料容器2A〜2C若しくは溶剤専
用容器2Dの液中に浸漬する位置に配設し他端を集合位
置Xに集合させてなるもので、この集合位置Xの上流に
それぞれ流量調節可能な比例バルブ5A、5B、5C、
5Dを介在させている。この実施例では送液ライン4
A、4B、4C、4D以外に外部供給ライン6A、6
B、6C、6D、パージライン7、バキュームライン8
及び溶剤バイパスライン9等を可能な限り配管を共用し
且つ配管の接点の周辺に多数のバルブ(図示省略)を組
み込んで構成しているものであり、上記送液ライン4
A、4B、4C、4Dは所要のバルブ開閉操作を通じて
図2中矢印a1、b1、c1、d1に沿ってそれぞれ容
器2A、2B、2C、2Dから集合位置Xへ送液される
ものである。
【0011】外部供給ライン6A〜6Dは、所要のバル
ブ操作を通じ、図3中矢印a2、b2、c2、d2に沿
って図外の供給源から各容器2A〜2Dの入口側に液体
材料A〜Cや溶剤Dを充填、補充するものである。パー
ジライン7は、各容器2A〜2Dに対して送液の為の液
面加圧を行い、或いは容器2A〜2D内、周辺管内のパ
ージを行うためのもので、液面加圧を行う場合には図2
中矢印eに沿って図外のN2やAr等の不活性ガスを各
容器2A〜2Dに供給する。また容器入口側の配管内及
び容器2内のパージを行う場合には図4中矢印fに沿っ
て不活性ガス供給源から容器出口側に不活性ガスを導入
する。さらに、容器入口側及び容器出口側の配管のパー
ジを行う場合は、図5中矢印gに沿って容器入口側から
容器2を介さず直接容器出口側を経て比例バルブ5A〜
5Dに向かい不活性ガスを送給する。
【0012】バキュームライン8は、容器2A〜2D内
や周辺配管内の真空引きを行うためのもので、容器2A
〜2D内の真空排気を行う場合は図3及び図4における
矢印hに沿って各容器2A〜2D内を図外の真空ポンプ
で排気し、また周辺配管内の真空引きを行う場合は回路
上の各接点付近にある全てのバルブを開くことによって
比例バルブ5A〜5Dよりも上流側の全配管内の真空排
気を行うことができる。
【0013】溶剤バイパスライン9は、容器出口側に位
置する配管内の溶剤洗浄を行うためのもので、図6中矢
印iに沿って溶剤専用容器2Dから導出した溶剤を各材
料容器2A〜2Cに向けて移送することができる。この
場合、各材料容器2A〜2Cはバキュームライン8を用
いて図中矢印hのように排気し、溶剤容器2Dはパージ
ライン7を用いて図中矢印kのように液面加圧する。
【0014】このような構成に加え、図1に示す液体材
料気化装置は、上記集合位置Xよりも下流側に、流量を
制御する送液ポンプ10、液混合の為のミキサー11、
液体材料A〜C等を気化させる為の気化器12を設け、
これらを通過した後の混合ガスをCVDリアクター1に
供給するようにしている。ポンプ10には高精度で低脈
動の直列形ダブルプランジャポンプを採用しており、プ
ランジャが1ストロークする際の吸入時間内に、前述し
た各比例バルブ5A〜5Dが各々予め設定された混合比
に見合う配分時間づつ順次に開いてその液体材料又は溶
剤をプランジャに吸入させるものである。全流量は送液
ポンプ10の駆動回転数を通じて制御される。
【0015】なお、前記溶剤専用容器2Dは、別途に気
化器洗浄用に設けた溶剤移送ライン13及び補助ポンプ
14を通じて溶剤を直接気化器12の入口に移送し得る
ようにしている。また、気化器12に外部からキャリヤ
ガス導入系路15を通じて不活性なキャリヤガスを導入
することも可能である。次に、本実施例の取扱方法につ
いて説明する。先ず空の容器2A〜2Dを取り付ける場
合には、各容器2A〜2Dが接続されるべき最寄りの配
管にそれぞれ継手zを介してそれらの入口側及び出口側
を接続する。次に、全てのバルブを開いてバキュームラ
イン8を作動させ、容器2A〜2D及び随所の配管内を
真空排気した後、図3の矢印a2〜d2に沿って各容器
2A〜2D内に液体材料A〜C及び溶剤Dを充填する。
そして、ポンプ10を作動させると共に、図2に矢印e
で示すパージライン7に沿って各容器2A〜2Dの入口
側に不活性ガスを導入し液面加圧を行うと、これらの容
器2A〜2Dに充填されている液体材料A〜C及び溶剤
Dが同図中矢印a1〜d1で示すように送液ライン4A
〜4Dに送り出され、比例バルブ5A〜5Dを経て予め
定めた所定の混合比で集合位置Xに集合する。この混合
比は、稼働中であっても各比例バルブ5A〜5Dの設定
を通じて変更することが可能である。このようにして作
られた混合液は、図1に示すポンプ10を通過した後、
ミキサー11で均質に混合され、気化器12で気化され
る。この気化器12にはCVDリアクター1の他にベン
トライン16が設けてあり、混合ガスは図8のタイムチ
ャートで示すように成膜中にのみCVDリアクター1に
送られ、成膜と成膜の間はベントライン16側に逃がさ
れる。このとき、ポンプ10をOFF、ポンプ14をO
Nにして、溶剤移送ライン13から気化器12に溶剤が
直接移送され、内部の洗浄が行われる。
【0016】以上のようにして、この実施例のものは、
比例バルブ5A〜5Dの設定を通じて各液体材料の混合
比は勿論のこと混合液中に占める溶剤の割合すなわち原
料の濃度を随意に変更することができる。したがって、
本実施例によると、逐一装置の稼働を止めて容器2A〜
2Dを継手zから取り外すような事を一切行わずとも、
混合液の希釈等を極めて容易に行い、稼働効率の向上を
図ることが可能となる。特に、近時では1回の成膜中に
も混合比や希釈度を変えたいという要望があり、本実施
例の装置はこのような要望に応える上で極めて有用なも
のとなり得る。しかも、各送液ライン4A〜4Dの集合
位置Xの下流に従来採用されていなかったミキサー11
を配置しているため、混合はこのミキサー11において
均質化されることになり、成膜に供される混合ガスを極
めて良質なものにして成膜精度の向上を図ることができ
る。特に、使用される材料によっては気化温度と分解温
度が接近し、気化器12内にその液体材料が残留するこ
とで分解生成物が発生する場合があったが、本実施例は
図2にタイムチャートで示したように成膜が終了するご
とに気化器12をベントライン16に接続して溶剤送給
ライン13から溶剤を導入し、内部を洗浄するため、分
解生成物の発生を有効に防止して膜質の低下を防ぐこと
ができる。また、各ラインを構成するにあたり種々の配
管を共用化し、また送液のためのポンプ10や気化器1
2を各1台で賄っているため、全体構成の簡素化を通じ
てコストやメンテナンス上の利点も得ることができる。
【0017】以上のような取り扱いに加え、パージライ
ン7を図5の矢印gのように形成すれば各容器2A〜2
Dに液を残したままの状態で容器下流側の配管における
液除去が行えるし、容器2A〜2Dの全部又は一部を液
交換等のために取り外したい場合にはパージライン7を
図4の矢印fのように形成し、バキュームライン8を矢
印hのように形成すれば容器2A〜2Dの継手z付近に
存在する液体材料等をパージすることができる。この場
合、継手z付近の配管内に液体材料が残っていると加水
分解等の原因となるため、引き続き図6に矢印kで示す
パージライン7を通じて溶剤容器2D内の液面加圧を行
いながら矢印iで示す溶剤バイパスライン9を通じて材
料容器2A〜2Cに溶剤を導入し、同時にバキュームラ
イン8を通じて必要な配管の真空引きを行えば、液体材
料の残留を確実に防止することが可能となる。さらに、
ポンプ10やバルブ5A〜5Cをメンテナンスする際
は、図7の矢印mに沿って溶剤容器2Dを液面加圧し、
矢印nに沿って溶剤を周辺配管に送り出すこともでき
る。
【0018】なお、上記実施例は取り扱いの一例を示し
たに過ぎないものであり、バルブの種々の開閉操作を通
じて異なる態様のパージ、真空引き等が行えるのは言う
までもない。また、バルブを自動で制御するようにした
り、ポンプに変えてマスフローコントローラを用いるな
ど、各部の具体的な構成は図示実施例のものに限定され
るものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々
変形が可能である。
【0019】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように、液体材
料を収容する容器以外にそれらの液体材料に用いられて
いるものと同一又は同種の溶剤を収容する溶剤専用容器
を設け、これらの容器から導出した液体材料及び溶剤を
送液ラインを介して1箇所に集合させるようにしたもの
である。このため、各液体材料同士の割合のみならずそ
の希釈度等をも逐一容器を取り外すことなく簡単に変更
することが可能となり、稼働効率のみならず成膜の品質
なども有効に向上させることが可能となる。その上、溶
剤バイパスラインを通じて材料容器に溶剤を導入すれ
ば、容器近傍に液体材料が残留することを確実に防止す
ることができるので、容器交換時などにおける加水分解
の問題も有効に解消することができ、メンテナンスの便
も有効に向上させることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を示す回路図。
【図2】同回路の要部説明図。
【図3】同回路の要部説明図。
【図4】同回路の要部説明図。
【図5】同回路の要部説明図。
【図6】同回路の要部説明図。
【図7】同回路の要部説明図。
【図8】同実施例の運転状態を示すタイムチャート図。
【符号の説明】
A、B、C…液体材料 D…溶剤 2A、2B、2C…材料容器 2D…溶剤専用容器 4A、4B、4C、4D…送液ライン

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】複数の液体材料を混合する際に利用される
    ものであって、各々の液体材料を収容する複数の材料容
    器と、前記各液体材料に使用されている溶剤と同一又は
    同種の溶剤を充填した溶剤専用容器と、各容器からの液
    体材料及び溶剤を1箇所に集合させるための複数の送液
    ラインとを具備するとともに、前記溶剤専用容器の溶剤
    を各材料容器に直接供給することのできる溶剤バイパス
    ラインを設けたことを特徴とする液体材料気化装置。
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