JP3956271B2 - シリコンウェーハの製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明はシリコンウェーハの製造方法、詳しくは酸素が析出しにくい低酸素シリコンウェーハ（例えばピュアシリコンウェーハ）の内部に、ＩＧ層を形成させたシリコンウェーハの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
通常、デバイス製造プロセスで取り扱われるＣＺシリコン単結晶には、０．５×１０１７〜１．１×１０１７原子／ｃｍ３ という固溶度以上の酸素が不純物として混入されている（新ＡＳＴＭ）。つまり、ＣＺシリコン中、酸素は常に過飽和状態で存在しており、その結果、各種の熱処理によって、ウェーハ内部に酸素が酸化シリコン（酸素析出物）として析出されることになる。
そこで近年、磁界引き上げ方式のＭＣＺ法などにより、酸素濃度が０．５×１０１７原子／ｃｍ３ 以下の低酸素シリコンウェーハが作製されている（新ＡＳＴＭ）。ＭＣＺ法によれば、磁界印加によってシリコンの融液対流を抑制し、石英坩堝からシリコン融液中に溶け込む酸素量を減らすことができる。
低酸素シリコンウェーハは、一般的なシリコンウェーハよりも酸素濃度が低い。そのため、熱処理してもシリコンウェーハの内部に酸化シリコンは析出されない。
【０００３】
ところが、最近になって、デバイスメーカから、低酸素シリコンウェーハの内部にＩＧ層を形成して、デバイスが作製されるＤＺ層に存在する重金属をゲッタリング可能なシリコンウェーハの開発が求められてきた。
従来、この要請への対策として、例えばハロゲンランプを有する短時間アニール装置（ＲＴＡ）を採用したランプアニール法、または、７００℃程度の低い温度を維持して熱処理する低温熱処理法などが知られていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前者のランプアニール法によれば、そのランプレートが２５〜１００℃／秒と高い。また、加熱炉に挿入されたシリコンウェーハは、そのウェーハ外周部が環状のサセプタまたは３本のピンによって支持される。そのため、シリコンウェーハは、この支持状態でハロゲンランプにより短時間で１２００℃まで昇温される。これにより、特にシリコンウェーハの支持部分やウェーハ外周部に、スリップなどが発生するおそれがあった。
また、後者の低温熱処理法にあっては、前述したように加熱の開始時から終了時まで、シリコンウェーハは７００℃の低温で熱処理されている。これにより、得られたＤＺ層の厚さ方向の幅は１０μｍ以下で、形成された酸素析出核が不安定になっていた。そのため、デバイスを作製するにはＤＺ層が薄すぎるという問題点があった。
【０００５】
そこで、発明者は、鋭意研究の結果、低酸素シリコンウェーハであっても、まず低温熱処理（５５０〜８００℃）によりウェーハ中に酸素析出核を生成し、次いでウェーハ表層にＤＺ層を形成し、析出核を臨界核以上まで大きくして安定化させる高温熱処理（１０００〜１２００℃）を施すという２段階の加熱処理を行えば、その後、低酸素シリコンウェーハを７５０〜１０００℃で加熱して、ウェーハ内部の酸素析出核に酸素を捕獲させて酸素析出物を成長させることにより、低酸素シリコンウェーハであっても、厚さ方向の幅が均一で大きなＤＺ層が形成されたＩＧ層を有する低酸素シリコンウェーハを作製することができることを見出し、この発明を完成させた。
また、低温熱処理から高温熱処理に移行する際のランプレートが従来のＲＴＡ装置よりも低い加熱装置を採用することで、急加熱・急冷却を原因とするウェーハのスリップの発生を解消することができることも見出し、この発明を完成させた。
【０００６】
【発明の目的】
この発明は、低酸素シリコンウェーハでありながら、ウェーハ表層に厚さ方向の幅が均一で大きなＤＺ層を有し、かつウェーハ内部にＩＧ層を有するシリコンウェーハの製造方法を提供することを、その目的としている。
また、この発明は、ＤＺ層の酸素濃度を低下させることができるシリコンウェーハの製造方法を提供することを、その目的としている。
さらに、この発明は、ウェーハのスリップの発生を解消することができるシリコンウェーハの製造方法を提供することを、その目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明は、酸素濃度が０．７×１０ １７ 原子／ｃｍ ３ 以下の低酸素シリコンウェーハを、加熱温度が５５０〜８００℃、加熱時間が０．５〜５時間、雰囲気ガスは窒素ガス、雰囲気ガスの流量が５〜４０リットル／分という熱処理条件で低温熱処理して、該低酸素シリコンウェーハに酸素析出核を生成する工程と、該酸素析出核が生成された低酸素シリコンウェーハを、加熱温度が１０００〜１２００℃、加熱時間が１〜７時間、雰囲気ガスはアルゴンガスまたは水素ガス、雰囲気ガスの流量が５〜４０リットル／分、低温熱処理から高温熱処理へ移行する際のランプレートが０．０５〜５℃／分という熱処理条件で高温熱処理して、該低酸素シリコンウェーハの表層にＤＺ層を形成するとともに、前記低温熱処理で形成した酸素析出核を臨界核以上まで大きくして安定化する工程と、該ＤＺ層が形成された低酸素シリコンウェーハをいったん炉外へ排出した後、再び炉内に挿入して加熱温度が７５０〜１１００℃、加熱時間が１０〜２０時間、この加熱中のランプレートが１〜１０℃／分、雰囲気ガスが窒素／酸素ガス、雰囲気ガスの流量が５〜４０リットル／分という条件で熱処理することにより、ウェーハ内部の酸素析出核に酸素を捕獲させて酸素析出物を成長させ、ウェーハ内部にＩＧ層を形成する工程とを備えたシリコンウェーハの製造方法である。
【０００８】
この低酸素シリコンウェーハは、例えばＭＣＺ法などによる引き上げ後、ウェーハ加工された酸素濃度が０．７×１０１７原子／ｃｍ３ 以下のシリコンウェーハである。
ここで、低酸素シリコンウェーハであるピュアシリコンウェーハの製造方法を概略説明する。
ピュアシリコンウェーハの具体的な作製方法の一例が、特開平８−３３０３１６号公報の「シリコン単結晶ウェーハおよびその製造方法」に記載されている。この公開特許公報によるピュアシリコンウェーハの作製方法を説明する。
【０００９】
すなわち、まずＣＺ法による単結晶シリコンインゴットを引き上げる際に、引き上げ速度をＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）とし、シリコン融点から１３００℃までの温度範囲における引き上げ幅方向の結晶内温度勾配の平均値をＧ（℃／ｍｍ）とするとき、Ｖ／Ｇ値を、結晶中心位置から、結晶外周より半径方向内側へ３０ｍｍの位置までのインゴット中心部領域では０．２０〜０．２２ｍｍ２／℃・ｍｉｎとし、この結晶外周より半径方向内側へ３０ｍｍの位置から、結晶外周位置までのインゴット外周部領域では０．２０〜０．２２ｍｍ２ ／℃・ｍｉｎとするか、もしくは結晶外周に向かって徐々に増加させて、この単結晶シリコンインゴットを低速引き上げにより作製する。これにより、単結晶シリコンインゴット中から、酸化誘起体積欠陥を含む欠陥が排除される。
その後、こうして得られた単結晶シリコンインゴットを、順次、ブロック切断、スライス、面取り、研磨することにより、ピュアシリコンウェーハが作製される。
【００１０】
低酸素シリコンウェーハの加熱炉の種類は限定されない。例えば、バッチ式の縦型炉や横型炉などが挙げられる。
低温熱処理時のウェーハ加熱温度が５５０℃未満では酸素析出核が形成されないおそれがある。また、８００℃を超えると酸素析出核が形成されず、すでに存在している酸素析出核が粗大化するおそれがある。
低温熱処理時の加熱時間は０．５〜５時間、好ましくは１〜３時間である。０．５時間未満では十分な酸素析出核が形成されないおそれがある。また、５時間を超えると生産性が低下するおそれがある。
【００１１】
低温熱処理時の炉内の雰囲気ガスは窒素ガスが挙げられる。
低温熱処理時の雰囲気ガスの流量は、５〜４０リットル／分、好ましくは１０〜２０リットル／分である。５リットル／分未満では、パージが十分でなく、シリコンウェーハが炉内の不純物によって汚染される可能性がある。また、４０リットル／分を超えると、シリコンウェーハ間の温度が不均一になったり、ガス消費量が多くなって不経済になるおそれがある（ただし、ガス流量は、加熱炉の容積などに依存する）。
【００１２】
酸素析出核の生成は、一般的に、低温熱処理というプロセスで行われる。
高温熱処理時のウェーハ加熱温度が１０００℃未満では、主成した酸素析出核の安定化（臨界核以上の大きさへの成長）が図れない。また、１２００℃を超えると、炉内の不純物によりシリコンウェーハが汚染されたり、シリコンウェーハにスリップが発生したりするおそれがある。
このように、低温熱処理ウェーハに高温熱処理を施すと、ウェーハ表層では酸素が外方へ拡散する一方、ウェーハ内部では、低温熱処理時に生じた酸素析出核に酸素が捕獲され、これが臨界核以上の大きさまで成長されることになる。
高温熱処理時の加熱時間は１〜７時間、好ましくは３〜５時間である。１時間未満では酸素析出核の安定化が図れないことがある。また、７時間を超えると熱処理炉からのシリコンウェーハへの汚染やスリップが発生するおそれがある。
低温熱処理から高温熱処理への移行する際のランプレートは０．０５〜５℃／分で、好ましいランプレートは１〜３℃／分である。０．０５℃／分未満では経済的に問題が生じることがある。また、５℃／分を超えると、均一に酸素析出核が形成されないおそれがある。
【００１３】
高温熱処理時の炉内の雰囲気ガスはアルゴンガスのほか、水素ガスなどが挙げられる。この水素ガスを採用すると、高温熱処理時における酸素のウェーハ外方への拡散速度を増加させることができる。これは、ウェーハ表面に酸化膜が形成されないことから酸素濃度がゼロの条件が酸素の拡散を促進させたり、高温の水素還元作用によって析出酸素の溶解作用も発生するためと考えられる。
高温熱処理時の雰囲気ガスの流量は、５〜４０リットル／分、好ましくは１０〜２０リットル／分である。５リットル／分未満ではパージが不十分で、シリコンウェーハが炉内の不純物によって汚染されるおそれがある。また４０リットル／分を超えると炉内の温度の均一性が低下する懸念がある。
【００１４】
ＤＺ層の厚さは１０〜１００μｍ、好ましくは１０〜５０μｍである。１０μｍ未満ではデバイスのリーク不良が発生するおそれがある。また、１００μｍを超えるとデバイス近傍でのゲッタリングの能力が低下するおそれがある。
【００１５】
酸素析出核の成長を促す加熱時（以下、析出核成長熱処理時）は、ＤＺ層が形成された低酸素シリコンウェーハをいったん炉外へ排出した後、再び炉内に挿入して行われる。その加熱の好ましい温度は９００〜１１００℃である。７５０℃未満では、酸素析出核が小さくて、析出核が成長しないおそれがある。また、１１００℃を超えると、酸素析出核が粗大化したり、小さい酸素析出核が消失して密度が低下したりするおそれがある。
析出核成長加熱時の加熱時間は１０〜２０時間、好ましくは１４〜１８時間である。１０時間未満では酸素析出核が十分に成長しない。また、１８時間を超えると、酸素析出核が粗大化し過ぎて、シリコンウェーハが歪むおそれがある。
析出核成長加熱時のランプレートは１〜１０℃／分、特に３〜５℃／分が好ましい。１℃／分未満では処理時間がかかり過ぎて不経済になりやすい。また、１０℃／分を超えるとシリコンウェーハにスリップが発生するおそれがある。
【００１６】
析出核成長加熱時の炉内の雰囲気ガスは限定されない。例えば、窒素（Ｎ２ ）／酸素（Ｏ２ ）ガスなどが挙げられる。
高温熱処理時の雰囲気ガスの流量は５〜４０リットル／分、好ましくは１０〜２０リットル／分である。５リットル／分未満では、パージが十分でなく、シリコンウェーハが汚染されるおそれがある。また、４０リットル／分を超えると炉内の温度の均一性が低下する懸念がある。
【００１７】
【作用】
請求項１の発明によれば、まず酸素濃度が０．７×１０ １７ 原子／ｃｍ ３ 以下の低酸素シリコンウェーハを加熱炉に挿入して、加熱温度が５５０〜８００℃、加熱時間が０．５〜５時間、雰囲気ガスは窒素ガス、雰囲気ガスの流量が５〜４０リットル／分という熱処理条件で低温熱処理する。これにより、酸素濃度が低いウェーハではあるものの、この低酸素シリコンウェーハに、酸素析出核が均一に生成される。
次に、この低温熱処理された低酸素シリコンウェーハを、加熱温度が１０００〜１２００℃、加熱時間が１〜７時間、雰囲気ガスはアルゴンガスまたは水素ガス、雰囲気ガスの流量が５〜４０リットル／分、低温熱処理から高温熱処理へ移行する際のランプレートが０．０５〜５℃／分という熱処理条件で高温熱処理する。これにより、ウェーハ表層に存在する酸素がウェーハ表面から外方に拡散する一方、ウェーハ内部では酸素析出核に酸素が捕獲され、これが臨界核以上の大きさまで成長して安定化する。このようなウェーハ表面からの酸素の拡散によって、低酸素シリコンウェーハの表層に不純物が極めて少ないＤＺ層が形成される。
続いて、この高温熱処理された低酸素シリコンウェーハを、いったん炉外へ排出した後、再び炉内に挿入して加熱温度が７５０〜１１００℃、この熱中のランプレートが１〜１０℃／分、加熱時間が１０〜２０時間、雰囲気ガスが窒素／酸素ガス、雰囲気ガスの流量が５〜４０リットル／分という条件で加熱する。すると、ウェーハ内部で臨界核以上の大きさに達した酸素析出核に酸素が捕獲される。これにより、酸素析出物が成長して徐々にＩＧ層が形成される。その結果、低酸素シリコンウェーハであっても、従来の低温熱処理だけによるＩＧ層の形成方法では得られなかった、厚さ方向の幅が均一な完全度の高いＤＺ層を作製することができる。
【００１８】
また、低温熱処理は窒素ガスの雰囲気で行われる。窒素は、一般にシリコン結晶を強化し、酸素析出物を消滅させる作用があると言われている。これは、拡散係数が高い窒素が、シリコン結晶中に容易に拡散して酸素析出物の位置に集積するためである。
窒素ガスの場合には、このような集積作用によって、低温熱処理時にウェーハ表層の酸素析出核を低減させることができる。これにより、高温熱処理時に発生する、ＤＺ層の酸素析出物をさらに減らすことができる。
【００１９】
また、低温熱処理から高温熱処理へ移行する際のランプレートは、０．０５〜５℃／分である。したがって、低酸素シリコンウェーハをハロゲンランプなどで急加熱する従来のランプアニール法の問題点であったウェーハのスリップを解消することができる。すなわち、炉内温度は低温から高温へ比較的低い温度勾配で移行するため、低酸素シリコンウェーハの、ウェーハ支持部材との接触部分にスリップが発生しにくい。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施例を図面を参照して説明する。図１は、この発明の第１の実施例に係るシリコンウェーハの拡大断面図である。図２は、この発明の第１の実施例に係るシリコンウェーハの製造方法を示すフローシートである。図３は、この発明の第１の実施例に係るシリコンウェーハの製造方法における熱処理工程での炉内温度のプロファイルである。
図１において、１０は低酸素シリコンウェーハであり、この低酸素シリコンウェーハ１０は、その表層に厚さ約１５μｍのＤＺ層１１が形成される一方、ウェーハ内部にＩＧ層１２が形成されている。
【００２１】
以下、図２および図３を参照して、この低酸素シリコンウェーハ１０の製造方法を説明する。
図２に示すように、この第１の実施例にあっては、スライス，面取り，ラップ，エッチング，表面研磨，仕上げ洗浄，低温熱処理，高温熱処理，析出核成長熱処理の各工程を経てシリコンウェーハ１０が作製される。以下、各工程を詳細に説明する。
【００２２】
前記ＭＣＺ法により引き上げられた、酸素濃度が０．７×１０１７原子／ｃｍ３ のシリコンインゴットは、スライス工程（Ｓ１０１）で、厚さ８６０μｍ程度の８インチの低酸素シリコンウェーハにスライスされる。
その後、このウェーハに面取り（Ｓ１０２）が施される。すなわち、ウェーハの外周部が＃６００〜＃１５００のメタル面取り用砥石により、所定の形状に面取りされる。これにより、ウェーハ外周部は所定の丸みを帯びた形状（例えばＭＯＳ型の面取り形状）に成形される。
【００２３】
面取りされた低酸素シリコンウェーハは、ラッピング工程（Ｓ１０３）でラッピングされる。具体的には、低酸素シリコンウェーハを、互いに平行に保たれたラップ定盤の間に配置し、アルミナ砥粒と分散剤と水の混合物であるラップ液を、ラップ定盤と低酸素シリコンウェーハとの間に流し込む。そして、加圧下で回転・すり合わせることで、ウェーハ表裏両面を機械的にラップする。この際のラップ量は、ウェーハの表裏両面を合わせて４０〜８０μｍ程度である。
【００２４】
続いて、このラッピング後のウェーハ（ラップドウェーハ）に、エッチングが施される（Ｓ１０４）。
この場合には、ラップドウェーハを、フッ酸と硝酸とを混合した混酸液からなる酸性エッチング液に浸漬し、ラップ加工での歪み、面取り加工での歪みなどを除去している。酸エッチはシリコンウェーハとの反応性が高くて、エッチング速度がアルカリエッチよりも速い。この際、エッチング温度は５０℃、エッチング時間は３０秒である。
次に、エッチドウェーハの表面には、バッチ式の鏡面研磨装置を用いて鏡面研磨が施される（Ｓ１０５）。このときの研磨量は１２μｍ程度である。
その後、鏡面ウェーハに洗浄工程（Ｓ１０６）が施される。具体的には、ＲＣＡ系の洗浄とする。
【００２５】
得られた片面鏡面の低酸素シリコンウェーハは、次にウェーハ内部にＩＧ層を形成するための２段階の熱処理が施される。
具体的には、まず低酸素シリコンウェーハを、縦型加熱装置の加熱炉に挿入する。そして、ここで前段の低温熱処理（Ｓ１０７）と、後段の高温熱処理（Ｓ１０８）とを順に行う。
図２に示すように、この炉内に窒素ガスが２０リットル／分で供給される。この炉内に、低酸素シリコンウェーハを、５ｃｍ／分の速度で、４５分かけて搬入する。このときの炉内温度は７００℃である。
次に、この７００℃を維持し、低温熱処理する。加熱時間は１８０分間である。これにより、ウェーハの全域で酸素析出核が生成される。この低温熱処理は、窒素ガスの雰囲気で行われている。この窒素はシリコンに対する拡散係数が高い。そのため、窒素がウェーハ表面から低酸素シリコンウェーハに容易に拡散し、ウェーハ表層に存在する酸素析出核に集積して、その総数を減らす。
【００２６】
その後、炉内雰囲気ガスを窒素ガスからアルゴンガス（２０リットル／分）に変更するとともに、ランプレート３℃／分で炉内温度を徐々に高める。１３３．３分後、炉内温度は１１００℃に達し、この温度を１２０分間維持することで低酸素シリコンウェーハの高温熱処理を行う。これにより、ウェーハ表層に存在する酸素がウェーハ表面から外方に拡散される一方、ウェーハ内部の酸素析出核は臨界核以上の大きさまで成長して安定化し、低酸素シリコンウェーハの表層に酸素析出物がほとんど存在しないＤＺ層が形成される。
このとき、低温熱処理時の雰囲気ガスに窒素ガスを採用して、あらかじめウェーハ表層の酸素析出核の総数を低減させているので、高温熱処理後にＤＺ層１１に存在する酸素析出物（酸素濃度）の総数は、例えば低温熱処理の雰囲気ガスにアルゴンガスなどの他の不活性ガスを採用した場合よりも低減する。これにより、単結晶シリコンからなるＤＺ層の純度をさらに高めることができる。
その後、加熱炉の炉内温度をランプレート３℃／分で徐々に下げる。これにより、１３３．３分後には、炉内温度が７００℃まで下がる。この温度に達したなら、雰囲気ガスをアルゴンガスから窒素ガスに変更し、５ｃｍ／分の速度で４５分間かけて、ＤＺ層を有する低酸素シリコンウェーハを炉外へ搬出する。
【００２７】
こうして得られた２段加熱処理後の低酸素シリコンウェーハは、その後、再び加熱炉の内部に挿入されて１０００℃の析出核成長加熱（Ｓ１０９）が行われる。すると、ウェーハ内部で臨界核以上の大きさまで達していた酸素析出核に酸素が捕獲される。これにより、酸素析出核が酸素析出物へと成長し、ウェーハの内部にＩＧ層１２が形成される。このＩＧ層１２によって、例えばＤＺ層１１に含まれる重金属などをゲッタリングすることができる。
このように、第１の実施例では低温熱処理後に高温熱処理を施すようにしたので、従来の低温熱処理だけによるＩＧ層の形成方法では得られなかった厚さ方向の幅が均一で完全性の高いＤＺ層を、この低酸素シリコンウェーハに作製することができる。
また、ここでは低温熱処理から高温熱処理へ移行する際のランプレートを３℃／分とした。その結果、従来のランプアニール法の問題点であったウェーハのスリップを解消することができる。これは、縦型加熱装置を採用し、炉内温度を、低温から高温に比較的低い温度勾配で移行させて、低酸素シリコンウェーハのウェーハ支持部材と接触する部分にスリップを発生しにくくしたためである。なお、前述した臨界核まで達していない微小な酸素析出核は、この析出核の成長熱処理時に縮小または溶解してしまう。
【００２８】
次に、図４に基づいて、この発明の第２の実施例に係るシリコンウェーハの製造方法を説明する。
図４は、この発明の第２の実施例に係るシリコンウェーハの製造方法における熱処理工程での炉内温度のプロファイルである。
この図４に示す第２の実施例では、低酸素シリコンウェーハの加熱炉内への搬入温度を変更する一方、２段階熱処理のうち、前段の低温熱処理の方法に第１の実施例とは異なる方法を採用した。
【００２９】
すなわち、加熱炉内に低酸素シリコンウェーハを搬入するときの炉内温度を５５０℃とする。それから、ランプレート１℃／分で炉内温度を徐々に上昇させて行き、１５０分後に炉内温度を７００℃まで昇温する。その後、この温度を３０分間維持する。
このような炉内温度のプロファイルを設定したので、より微細な酸素析出核を均一に析出させ、それを安定化させることができる。
その他の構成、作用、効果は第１の実施例と同様であるので説明を省略する。
【００３０】
次に、図５に基づいて、この発明の第３の実施例に係るシリコンウェーハの製造方法を説明する。
図５は、この発明の第３の実施例に係るシリコンウェーハの製造方法における熱処理工程での炉内温度のプロファイルである。
図５に示すように、この第３の実施例では、低酸素シリコンウェーハの加熱炉内への搬入温度を第２の実施例と同じ温度に変更する一方、前段の低温熱処理の方法を、第１の実施例および第２の実施例とは異なる方法とした。
【００３１】
すなわち、加熱炉内に低酸素シリコンウェーハを搬入する際の炉内温度を５５０℃とし、次いでこの炉内温度を５５０℃に保持し、そのまま１８０分、低温熱処理する。なお、低温熱処理の温度が第１の実施例の７００℃よりも１５０℃だけ低いので、高温熱処理時に際し、ランプレート３℃／分で炉内温度を上昇させていくと、目標温度の１１００℃に達するまでに、第１の実施例の１３３．３分より５０分も長い１８３．３分がかかることになる。
このような炉内温度のプロファイルを採用したので、より微細な酸素析出核を均一に分散させることができる。
その他の構成、作用、効果は第１の実施例と同様であるので説明を省略する。
【００３２】
次に、図６に基づいて、この発明の低温熱処理および高温熱処理という２段階の熱処理を施し、さらに７５０〜１１００℃の酸素析出物の析出熱処理を行った低酸素シリコンウェーハについて、ＢＭＤのピーク密度、ＢＭＤのバルク密度、ＤＺ層の厚さ方向の幅についての各試験データを報告する。
図６（ａ）は、この発明の低酸素シリコンウェーハの中心部から外周部にかけてのＢＭＤのバルク密度の分布を示すグラフである。図６（ｂ）は、この発明の低酸素シリコンウェーハの中心部から外周部にかけてのＤＺ層の厚さ方向の幅を示すグラフである。なお、この試験時には、光学系のマクロスコープを用いて、４００倍の倍率でＢＭＤの個数をカウントした。
【００３３】
図６のグラフ中、条件１は第１の実施例の炉内温度のプロファイルにしたがって低酸素シリコンウェーハを２段熱処理した際の試験データ、条件２は第２の実施例の炉内温度のプロファイルにしたがって低酸素シリコンウェーハを２段熱処理した際の試験データ、条件３は第３の実施例の炉内温度のプロファイルにしたがって低酸素シリコンウェーハを２段熱処理した際の試験データである。
図６（ａ）の折れ線グラフから明らかなように、ウェーハ内部（バルク）は高いＢＭＤの密度となっている。これにより、低酸素シリコンウェーハの内部に、酸素濃度が高いＩＧ層が形成されていることが分かった。
また、図６（ｂ）の折れ線グラフから明らかなように、ウェーハ表層にはウェーハ厚さ方向の幅が１０〜２０μｍという、従来の低温熱処理だけでＩＧ層を形成した場合に比べて、厚さ方向の幅が均一で大きなＤＺ層が形成されていた。
【００３４】
【発明の効果】
この発明によれば、低酸素シリコンウェーハを低温熱処理して酸素析出核を生成させた後、これを高温熱処理してＤＺ層を形成し、次いでいったん低酸素シリコンウェーハを炉外へ排出した後、再び炉内に挿入して所定温度による析出核成長加熱を行うので、ウェーハ内部の酸素析出核を酸素析出物に成長させて、このウェーハ内部にＩＧ層を形成させることができる。しかも、低温熱処理後に高温熱処理を施す工程としたので、ＤＺ層の厚さ方向の幅を均一で大きくすることができる。
【００３５】
また、低温熱処理時の炉内の雰囲気ガスとして窒素ガスを採用したので、窒素を低酸素シリコンウェーハの表面からその表層の酸素析出核に集積させて、ＤＺ層の酸素濃度をさらに低減させることができる。
【００３６】
さらに、低温熱処理から高温熱処理へ移行する際のランプレートを０．０５〜５℃／分としたので、低温熱処理から高温熱処理に移行する際に、従来法では低酸素シリコンウェーハを急加熱していたことで発生していたウェーハのスリップを解消することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 この発明の第１の実施例に係るシリコンウェーハの拡大断面図である。
【図２】 この発明の第１の実施例に係るシリコンウェーハの製造方法を示すフローシートである。
【図３】 この発明の第１の実施例に係るシリコンウェーハの製造方法における熱処理工程での炉内温度のプロファイルである。
【図４】 この発明の第２の実施例に係るシリコンウェーハの製造方法における熱処理工程での炉内温度のプロファイルである。
【図５】 この発明の第３の実施例に係るシリコンウェーハの製造方法における熱処理工程での炉内温度のプロファイルである。
【図６】 （ａ）は、この発明の低酸素シリコンウェーハの中心部から外周部にかけてのＢＭＤのバルク密度の分布を示すグラフである。
（ｂ）は、この発明の低酸素シリコンウェーハの中心部から外周部にかけてのＤＺ層の厚さ方向の幅を示すグラフである。
【符号の説明】
１０ シリコンウェーハ、
１１ ＤＺ層、
１２ ＩＧ層。
【発明の属する技術分野】
この発明はシリコンウェーハの製造方法、詳しくは酸素が析出しにくい低酸素シリコンウェーハ（例えばピュアシリコンウェーハ）の内部に、ＩＧ層を形成させたシリコンウェーハの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
通常、デバイス製造プロセスで取り扱われるＣＺシリコン単結晶には、０．５×１０１７〜１．１×１０１７原子／ｃｍ３ という固溶度以上の酸素が不純物として混入されている（新ＡＳＴＭ）。つまり、ＣＺシリコン中、酸素は常に過飽和状態で存在しており、その結果、各種の熱処理によって、ウェーハ内部に酸素が酸化シリコン（酸素析出物）として析出されることになる。
そこで近年、磁界引き上げ方式のＭＣＺ法などにより、酸素濃度が０．５×１０１７原子／ｃｍ３ 以下の低酸素シリコンウェーハが作製されている（新ＡＳＴＭ）。ＭＣＺ法によれば、磁界印加によってシリコンの融液対流を抑制し、石英坩堝からシリコン融液中に溶け込む酸素量を減らすことができる。
低酸素シリコンウェーハは、一般的なシリコンウェーハよりも酸素濃度が低い。そのため、熱処理してもシリコンウェーハの内部に酸化シリコンは析出されない。
【０００３】
ところが、最近になって、デバイスメーカから、低酸素シリコンウェーハの内部にＩＧ層を形成して、デバイスが作製されるＤＺ層に存在する重金属をゲッタリング可能なシリコンウェーハの開発が求められてきた。
従来、この要請への対策として、例えばハロゲンランプを有する短時間アニール装置（ＲＴＡ）を採用したランプアニール法、または、７００℃程度の低い温度を維持して熱処理する低温熱処理法などが知られていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前者のランプアニール法によれば、そのランプレートが２５〜１００℃／秒と高い。また、加熱炉に挿入されたシリコンウェーハは、そのウェーハ外周部が環状のサセプタまたは３本のピンによって支持される。そのため、シリコンウェーハは、この支持状態でハロゲンランプにより短時間で１２００℃まで昇温される。これにより、特にシリコンウェーハの支持部分やウェーハ外周部に、スリップなどが発生するおそれがあった。
また、後者の低温熱処理法にあっては、前述したように加熱の開始時から終了時まで、シリコンウェーハは７００℃の低温で熱処理されている。これにより、得られたＤＺ層の厚さ方向の幅は１０μｍ以下で、形成された酸素析出核が不安定になっていた。そのため、デバイスを作製するにはＤＺ層が薄すぎるという問題点があった。
【０００５】
そこで、発明者は、鋭意研究の結果、低酸素シリコンウェーハであっても、まず低温熱処理（５５０〜８００℃）によりウェーハ中に酸素析出核を生成し、次いでウェーハ表層にＤＺ層を形成し、析出核を臨界核以上まで大きくして安定化させる高温熱処理（１０００〜１２００℃）を施すという２段階の加熱処理を行えば、その後、低酸素シリコンウェーハを７５０〜１０００℃で加熱して、ウェーハ内部の酸素析出核に酸素を捕獲させて酸素析出物を成長させることにより、低酸素シリコンウェーハであっても、厚さ方向の幅が均一で大きなＤＺ層が形成されたＩＧ層を有する低酸素シリコンウェーハを作製することができることを見出し、この発明を完成させた。
また、低温熱処理から高温熱処理に移行する際のランプレートが従来のＲＴＡ装置よりも低い加熱装置を採用することで、急加熱・急冷却を原因とするウェーハのスリップの発生を解消することができることも見出し、この発明を完成させた。
【０００６】
【発明の目的】
この発明は、低酸素シリコンウェーハでありながら、ウェーハ表層に厚さ方向の幅が均一で大きなＤＺ層を有し、かつウェーハ内部にＩＧ層を有するシリコンウェーハの製造方法を提供することを、その目的としている。
また、この発明は、ＤＺ層の酸素濃度を低下させることができるシリコンウェーハの製造方法を提供することを、その目的としている。
さらに、この発明は、ウェーハのスリップの発生を解消することができるシリコンウェーハの製造方法を提供することを、その目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載の発明は、酸素濃度が０．７×１０ １７ 原子／ｃｍ ３ 以下の低酸素シリコンウェーハを、加熱温度が５５０〜８００℃、加熱時間が０．５〜５時間、雰囲気ガスは窒素ガス、雰囲気ガスの流量が５〜４０リットル／分という熱処理条件で低温熱処理して、該低酸素シリコンウェーハに酸素析出核を生成する工程と、該酸素析出核が生成された低酸素シリコンウェーハを、加熱温度が１０００〜１２００℃、加熱時間が１〜７時間、雰囲気ガスはアルゴンガスまたは水素ガス、雰囲気ガスの流量が５〜４０リットル／分、低温熱処理から高温熱処理へ移行する際のランプレートが０．０５〜５℃／分という熱処理条件で高温熱処理して、該低酸素シリコンウェーハの表層にＤＺ層を形成するとともに、前記低温熱処理で形成した酸素析出核を臨界核以上まで大きくして安定化する工程と、該ＤＺ層が形成された低酸素シリコンウェーハをいったん炉外へ排出した後、再び炉内に挿入して加熱温度が７５０〜１１００℃、加熱時間が１０〜２０時間、この加熱中のランプレートが１〜１０℃／分、雰囲気ガスが窒素／酸素ガス、雰囲気ガスの流量が５〜４０リットル／分という条件で熱処理することにより、ウェーハ内部の酸素析出核に酸素を捕獲させて酸素析出物を成長させ、ウェーハ内部にＩＧ層を形成する工程とを備えたシリコンウェーハの製造方法である。
【０００８】
この低酸素シリコンウェーハは、例えばＭＣＺ法などによる引き上げ後、ウェーハ加工された酸素濃度が０．７×１０１７原子／ｃｍ３ 以下のシリコンウェーハである。
ここで、低酸素シリコンウェーハであるピュアシリコンウェーハの製造方法を概略説明する。
ピュアシリコンウェーハの具体的な作製方法の一例が、特開平８−３３０３１６号公報の「シリコン単結晶ウェーハおよびその製造方法」に記載されている。この公開特許公報によるピュアシリコンウェーハの作製方法を説明する。
【０００９】
すなわち、まずＣＺ法による単結晶シリコンインゴットを引き上げる際に、引き上げ速度をＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）とし、シリコン融点から１３００℃までの温度範囲における引き上げ幅方向の結晶内温度勾配の平均値をＧ（℃／ｍｍ）とするとき、Ｖ／Ｇ値を、結晶中心位置から、結晶外周より半径方向内側へ３０ｍｍの位置までのインゴット中心部領域では０．２０〜０．２２ｍｍ２／℃・ｍｉｎとし、この結晶外周より半径方向内側へ３０ｍｍの位置から、結晶外周位置までのインゴット外周部領域では０．２０〜０．２２ｍｍ２ ／℃・ｍｉｎとするか、もしくは結晶外周に向かって徐々に増加させて、この単結晶シリコンインゴットを低速引き上げにより作製する。これにより、単結晶シリコンインゴット中から、酸化誘起体積欠陥を含む欠陥が排除される。
その後、こうして得られた単結晶シリコンインゴットを、順次、ブロック切断、スライス、面取り、研磨することにより、ピュアシリコンウェーハが作製される。
【００１０】
低酸素シリコンウェーハの加熱炉の種類は限定されない。例えば、バッチ式の縦型炉や横型炉などが挙げられる。
低温熱処理時のウェーハ加熱温度が５５０℃未満では酸素析出核が形成されないおそれがある。また、８００℃を超えると酸素析出核が形成されず、すでに存在している酸素析出核が粗大化するおそれがある。
低温熱処理時の加熱時間は０．５〜５時間、好ましくは１〜３時間である。０．５時間未満では十分な酸素析出核が形成されないおそれがある。また、５時間を超えると生産性が低下するおそれがある。
【００１１】
低温熱処理時の炉内の雰囲気ガスは窒素ガスが挙げられる。
低温熱処理時の雰囲気ガスの流量は、５〜４０リットル／分、好ましくは１０〜２０リットル／分である。５リットル／分未満では、パージが十分でなく、シリコンウェーハが炉内の不純物によって汚染される可能性がある。また、４０リットル／分を超えると、シリコンウェーハ間の温度が不均一になったり、ガス消費量が多くなって不経済になるおそれがある（ただし、ガス流量は、加熱炉の容積などに依存する）。
【００１２】
酸素析出核の生成は、一般的に、低温熱処理というプロセスで行われる。
高温熱処理時のウェーハ加熱温度が１０００℃未満では、主成した酸素析出核の安定化（臨界核以上の大きさへの成長）が図れない。また、１２００℃を超えると、炉内の不純物によりシリコンウェーハが汚染されたり、シリコンウェーハにスリップが発生したりするおそれがある。
このように、低温熱処理ウェーハに高温熱処理を施すと、ウェーハ表層では酸素が外方へ拡散する一方、ウェーハ内部では、低温熱処理時に生じた酸素析出核に酸素が捕獲され、これが臨界核以上の大きさまで成長されることになる。
高温熱処理時の加熱時間は１〜７時間、好ましくは３〜５時間である。１時間未満では酸素析出核の安定化が図れないことがある。また、７時間を超えると熱処理炉からのシリコンウェーハへの汚染やスリップが発生するおそれがある。
低温熱処理から高温熱処理への移行する際のランプレートは０．０５〜５℃／分で、好ましいランプレートは１〜３℃／分である。０．０５℃／分未満では経済的に問題が生じることがある。また、５℃／分を超えると、均一に酸素析出核が形成されないおそれがある。
【００１３】
高温熱処理時の炉内の雰囲気ガスはアルゴンガスのほか、水素ガスなどが挙げられる。この水素ガスを採用すると、高温熱処理時における酸素のウェーハ外方への拡散速度を増加させることができる。これは、ウェーハ表面に酸化膜が形成されないことから酸素濃度がゼロの条件が酸素の拡散を促進させたり、高温の水素還元作用によって析出酸素の溶解作用も発生するためと考えられる。
高温熱処理時の雰囲気ガスの流量は、５〜４０リットル／分、好ましくは１０〜２０リットル／分である。５リットル／分未満ではパージが不十分で、シリコンウェーハが炉内の不純物によって汚染されるおそれがある。また４０リットル／分を超えると炉内の温度の均一性が低下する懸念がある。
【００１４】
ＤＺ層の厚さは１０〜１００μｍ、好ましくは１０〜５０μｍである。１０μｍ未満ではデバイスのリーク不良が発生するおそれがある。また、１００μｍを超えるとデバイス近傍でのゲッタリングの能力が低下するおそれがある。
【００１５】
酸素析出核の成長を促す加熱時（以下、析出核成長熱処理時）は、ＤＺ層が形成された低酸素シリコンウェーハをいったん炉外へ排出した後、再び炉内に挿入して行われる。その加熱の好ましい温度は９００〜１１００℃である。７５０℃未満では、酸素析出核が小さくて、析出核が成長しないおそれがある。また、１１００℃を超えると、酸素析出核が粗大化したり、小さい酸素析出核が消失して密度が低下したりするおそれがある。
析出核成長加熱時の加熱時間は１０〜２０時間、好ましくは１４〜１８時間である。１０時間未満では酸素析出核が十分に成長しない。また、１８時間を超えると、酸素析出核が粗大化し過ぎて、シリコンウェーハが歪むおそれがある。
析出核成長加熱時のランプレートは１〜１０℃／分、特に３〜５℃／分が好ましい。１℃／分未満では処理時間がかかり過ぎて不経済になりやすい。また、１０℃／分を超えるとシリコンウェーハにスリップが発生するおそれがある。
【００１６】
析出核成長加熱時の炉内の雰囲気ガスは限定されない。例えば、窒素（Ｎ２ ）／酸素（Ｏ２ ）ガスなどが挙げられる。
高温熱処理時の雰囲気ガスの流量は５〜４０リットル／分、好ましくは１０〜２０リットル／分である。５リットル／分未満では、パージが十分でなく、シリコンウェーハが汚染されるおそれがある。また、４０リットル／分を超えると炉内の温度の均一性が低下する懸念がある。
【００１７】
【作用】
請求項１の発明によれば、まず酸素濃度が０．７×１０ １７ 原子／ｃｍ ３ 以下の低酸素シリコンウェーハを加熱炉に挿入して、加熱温度が５５０〜８００℃、加熱時間が０．５〜５時間、雰囲気ガスは窒素ガス、雰囲気ガスの流量が５〜４０リットル／分という熱処理条件で低温熱処理する。これにより、酸素濃度が低いウェーハではあるものの、この低酸素シリコンウェーハに、酸素析出核が均一に生成される。
次に、この低温熱処理された低酸素シリコンウェーハを、加熱温度が１０００〜１２００℃、加熱時間が１〜７時間、雰囲気ガスはアルゴンガスまたは水素ガス、雰囲気ガスの流量が５〜４０リットル／分、低温熱処理から高温熱処理へ移行する際のランプレートが０．０５〜５℃／分という熱処理条件で高温熱処理する。これにより、ウェーハ表層に存在する酸素がウェーハ表面から外方に拡散する一方、ウェーハ内部では酸素析出核に酸素が捕獲され、これが臨界核以上の大きさまで成長して安定化する。このようなウェーハ表面からの酸素の拡散によって、低酸素シリコンウェーハの表層に不純物が極めて少ないＤＺ層が形成される。
続いて、この高温熱処理された低酸素シリコンウェーハを、いったん炉外へ排出した後、再び炉内に挿入して加熱温度が７５０〜１１００℃、この熱中のランプレートが１〜１０℃／分、加熱時間が１０〜２０時間、雰囲気ガスが窒素／酸素ガス、雰囲気ガスの流量が５〜４０リットル／分という条件で加熱する。すると、ウェーハ内部で臨界核以上の大きさに達した酸素析出核に酸素が捕獲される。これにより、酸素析出物が成長して徐々にＩＧ層が形成される。その結果、低酸素シリコンウェーハであっても、従来の低温熱処理だけによるＩＧ層の形成方法では得られなかった、厚さ方向の幅が均一な完全度の高いＤＺ層を作製することができる。
【００１８】
また、低温熱処理は窒素ガスの雰囲気で行われる。窒素は、一般にシリコン結晶を強化し、酸素析出物を消滅させる作用があると言われている。これは、拡散係数が高い窒素が、シリコン結晶中に容易に拡散して酸素析出物の位置に集積するためである。
窒素ガスの場合には、このような集積作用によって、低温熱処理時にウェーハ表層の酸素析出核を低減させることができる。これにより、高温熱処理時に発生する、ＤＺ層の酸素析出物をさらに減らすことができる。
【００１９】
また、低温熱処理から高温熱処理へ移行する際のランプレートは、０．０５〜５℃／分である。したがって、低酸素シリコンウェーハをハロゲンランプなどで急加熱する従来のランプアニール法の問題点であったウェーハのスリップを解消することができる。すなわち、炉内温度は低温から高温へ比較的低い温度勾配で移行するため、低酸素シリコンウェーハの、ウェーハ支持部材との接触部分にスリップが発生しにくい。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施例を図面を参照して説明する。図１は、この発明の第１の実施例に係るシリコンウェーハの拡大断面図である。図２は、この発明の第１の実施例に係るシリコンウェーハの製造方法を示すフローシートである。図３は、この発明の第１の実施例に係るシリコンウェーハの製造方法における熱処理工程での炉内温度のプロファイルである。
図１において、１０は低酸素シリコンウェーハであり、この低酸素シリコンウェーハ１０は、その表層に厚さ約１５μｍのＤＺ層１１が形成される一方、ウェーハ内部にＩＧ層１２が形成されている。
【００２１】
以下、図２および図３を参照して、この低酸素シリコンウェーハ１０の製造方法を説明する。
図２に示すように、この第１の実施例にあっては、スライス，面取り，ラップ，エッチング，表面研磨，仕上げ洗浄，低温熱処理，高温熱処理，析出核成長熱処理の各工程を経てシリコンウェーハ１０が作製される。以下、各工程を詳細に説明する。
【００２２】
前記ＭＣＺ法により引き上げられた、酸素濃度が０．７×１０１７原子／ｃｍ３ のシリコンインゴットは、スライス工程（Ｓ１０１）で、厚さ８６０μｍ程度の８インチの低酸素シリコンウェーハにスライスされる。
その後、このウェーハに面取り（Ｓ１０２）が施される。すなわち、ウェーハの外周部が＃６００〜＃１５００のメタル面取り用砥石により、所定の形状に面取りされる。これにより、ウェーハ外周部は所定の丸みを帯びた形状（例えばＭＯＳ型の面取り形状）に成形される。
【００２３】
面取りされた低酸素シリコンウェーハは、ラッピング工程（Ｓ１０３）でラッピングされる。具体的には、低酸素シリコンウェーハを、互いに平行に保たれたラップ定盤の間に配置し、アルミナ砥粒と分散剤と水の混合物であるラップ液を、ラップ定盤と低酸素シリコンウェーハとの間に流し込む。そして、加圧下で回転・すり合わせることで、ウェーハ表裏両面を機械的にラップする。この際のラップ量は、ウェーハの表裏両面を合わせて４０〜８０μｍ程度である。
【００２４】
続いて、このラッピング後のウェーハ（ラップドウェーハ）に、エッチングが施される（Ｓ１０４）。
この場合には、ラップドウェーハを、フッ酸と硝酸とを混合した混酸液からなる酸性エッチング液に浸漬し、ラップ加工での歪み、面取り加工での歪みなどを除去している。酸エッチはシリコンウェーハとの反応性が高くて、エッチング速度がアルカリエッチよりも速い。この際、エッチング温度は５０℃、エッチング時間は３０秒である。
次に、エッチドウェーハの表面には、バッチ式の鏡面研磨装置を用いて鏡面研磨が施される（Ｓ１０５）。このときの研磨量は１２μｍ程度である。
その後、鏡面ウェーハに洗浄工程（Ｓ１０６）が施される。具体的には、ＲＣＡ系の洗浄とする。
【００２５】
得られた片面鏡面の低酸素シリコンウェーハは、次にウェーハ内部にＩＧ層を形成するための２段階の熱処理が施される。
具体的には、まず低酸素シリコンウェーハを、縦型加熱装置の加熱炉に挿入する。そして、ここで前段の低温熱処理（Ｓ１０７）と、後段の高温熱処理（Ｓ１０８）とを順に行う。
図２に示すように、この炉内に窒素ガスが２０リットル／分で供給される。この炉内に、低酸素シリコンウェーハを、５ｃｍ／分の速度で、４５分かけて搬入する。このときの炉内温度は７００℃である。
次に、この７００℃を維持し、低温熱処理する。加熱時間は１８０分間である。これにより、ウェーハの全域で酸素析出核が生成される。この低温熱処理は、窒素ガスの雰囲気で行われている。この窒素はシリコンに対する拡散係数が高い。そのため、窒素がウェーハ表面から低酸素シリコンウェーハに容易に拡散し、ウェーハ表層に存在する酸素析出核に集積して、その総数を減らす。
【００２６】
その後、炉内雰囲気ガスを窒素ガスからアルゴンガス（２０リットル／分）に変更するとともに、ランプレート３℃／分で炉内温度を徐々に高める。１３３．３分後、炉内温度は１１００℃に達し、この温度を１２０分間維持することで低酸素シリコンウェーハの高温熱処理を行う。これにより、ウェーハ表層に存在する酸素がウェーハ表面から外方に拡散される一方、ウェーハ内部の酸素析出核は臨界核以上の大きさまで成長して安定化し、低酸素シリコンウェーハの表層に酸素析出物がほとんど存在しないＤＺ層が形成される。
このとき、低温熱処理時の雰囲気ガスに窒素ガスを採用して、あらかじめウェーハ表層の酸素析出核の総数を低減させているので、高温熱処理後にＤＺ層１１に存在する酸素析出物（酸素濃度）の総数は、例えば低温熱処理の雰囲気ガスにアルゴンガスなどの他の不活性ガスを採用した場合よりも低減する。これにより、単結晶シリコンからなるＤＺ層の純度をさらに高めることができる。
その後、加熱炉の炉内温度をランプレート３℃／分で徐々に下げる。これにより、１３３．３分後には、炉内温度が７００℃まで下がる。この温度に達したなら、雰囲気ガスをアルゴンガスから窒素ガスに変更し、５ｃｍ／分の速度で４５分間かけて、ＤＺ層を有する低酸素シリコンウェーハを炉外へ搬出する。
【００２７】
こうして得られた２段加熱処理後の低酸素シリコンウェーハは、その後、再び加熱炉の内部に挿入されて１０００℃の析出核成長加熱（Ｓ１０９）が行われる。すると、ウェーハ内部で臨界核以上の大きさまで達していた酸素析出核に酸素が捕獲される。これにより、酸素析出核が酸素析出物へと成長し、ウェーハの内部にＩＧ層１２が形成される。このＩＧ層１２によって、例えばＤＺ層１１に含まれる重金属などをゲッタリングすることができる。
このように、第１の実施例では低温熱処理後に高温熱処理を施すようにしたので、従来の低温熱処理だけによるＩＧ層の形成方法では得られなかった厚さ方向の幅が均一で完全性の高いＤＺ層を、この低酸素シリコンウェーハに作製することができる。
また、ここでは低温熱処理から高温熱処理へ移行する際のランプレートを３℃／分とした。その結果、従来のランプアニール法の問題点であったウェーハのスリップを解消することができる。これは、縦型加熱装置を採用し、炉内温度を、低温から高温に比較的低い温度勾配で移行させて、低酸素シリコンウェーハのウェーハ支持部材と接触する部分にスリップを発生しにくくしたためである。なお、前述した臨界核まで達していない微小な酸素析出核は、この析出核の成長熱処理時に縮小または溶解してしまう。
【００２８】
次に、図４に基づいて、この発明の第２の実施例に係るシリコンウェーハの製造方法を説明する。
図４は、この発明の第２の実施例に係るシリコンウェーハの製造方法における熱処理工程での炉内温度のプロファイルである。
この図４に示す第２の実施例では、低酸素シリコンウェーハの加熱炉内への搬入温度を変更する一方、２段階熱処理のうち、前段の低温熱処理の方法に第１の実施例とは異なる方法を採用した。
【００２９】
すなわち、加熱炉内に低酸素シリコンウェーハを搬入するときの炉内温度を５５０℃とする。それから、ランプレート１℃／分で炉内温度を徐々に上昇させて行き、１５０分後に炉内温度を７００℃まで昇温する。その後、この温度を３０分間維持する。
このような炉内温度のプロファイルを設定したので、より微細な酸素析出核を均一に析出させ、それを安定化させることができる。
その他の構成、作用、効果は第１の実施例と同様であるので説明を省略する。
【００３０】
次に、図５に基づいて、この発明の第３の実施例に係るシリコンウェーハの製造方法を説明する。
図５は、この発明の第３の実施例に係るシリコンウェーハの製造方法における熱処理工程での炉内温度のプロファイルである。
図５に示すように、この第３の実施例では、低酸素シリコンウェーハの加熱炉内への搬入温度を第２の実施例と同じ温度に変更する一方、前段の低温熱処理の方法を、第１の実施例および第２の実施例とは異なる方法とした。
【００３１】
すなわち、加熱炉内に低酸素シリコンウェーハを搬入する際の炉内温度を５５０℃とし、次いでこの炉内温度を５５０℃に保持し、そのまま１８０分、低温熱処理する。なお、低温熱処理の温度が第１の実施例の７００℃よりも１５０℃だけ低いので、高温熱処理時に際し、ランプレート３℃／分で炉内温度を上昇させていくと、目標温度の１１００℃に達するまでに、第１の実施例の１３３．３分より５０分も長い１８３．３分がかかることになる。
このような炉内温度のプロファイルを採用したので、より微細な酸素析出核を均一に分散させることができる。
その他の構成、作用、効果は第１の実施例と同様であるので説明を省略する。
【００３２】
次に、図６に基づいて、この発明の低温熱処理および高温熱処理という２段階の熱処理を施し、さらに７５０〜１１００℃の酸素析出物の析出熱処理を行った低酸素シリコンウェーハについて、ＢＭＤのピーク密度、ＢＭＤのバルク密度、ＤＺ層の厚さ方向の幅についての各試験データを報告する。
図６（ａ）は、この発明の低酸素シリコンウェーハの中心部から外周部にかけてのＢＭＤのバルク密度の分布を示すグラフである。図６（ｂ）は、この発明の低酸素シリコンウェーハの中心部から外周部にかけてのＤＺ層の厚さ方向の幅を示すグラフである。なお、この試験時には、光学系のマクロスコープを用いて、４００倍の倍率でＢＭＤの個数をカウントした。
【００３３】
図６のグラフ中、条件１は第１の実施例の炉内温度のプロファイルにしたがって低酸素シリコンウェーハを２段熱処理した際の試験データ、条件２は第２の実施例の炉内温度のプロファイルにしたがって低酸素シリコンウェーハを２段熱処理した際の試験データ、条件３は第３の実施例の炉内温度のプロファイルにしたがって低酸素シリコンウェーハを２段熱処理した際の試験データである。
図６（ａ）の折れ線グラフから明らかなように、ウェーハ内部（バルク）は高いＢＭＤの密度となっている。これにより、低酸素シリコンウェーハの内部に、酸素濃度が高いＩＧ層が形成されていることが分かった。
また、図６（ｂ）の折れ線グラフから明らかなように、ウェーハ表層にはウェーハ厚さ方向の幅が１０〜２０μｍという、従来の低温熱処理だけでＩＧ層を形成した場合に比べて、厚さ方向の幅が均一で大きなＤＺ層が形成されていた。
【００３４】
【発明の効果】
この発明によれば、低酸素シリコンウェーハを低温熱処理して酸素析出核を生成させた後、これを高温熱処理してＤＺ層を形成し、次いでいったん低酸素シリコンウェーハを炉外へ排出した後、再び炉内に挿入して所定温度による析出核成長加熱を行うので、ウェーハ内部の酸素析出核を酸素析出物に成長させて、このウェーハ内部にＩＧ層を形成させることができる。しかも、低温熱処理後に高温熱処理を施す工程としたので、ＤＺ層の厚さ方向の幅を均一で大きくすることができる。
【００３５】
また、低温熱処理時の炉内の雰囲気ガスとして窒素ガスを採用したので、窒素を低酸素シリコンウェーハの表面からその表層の酸素析出核に集積させて、ＤＺ層の酸素濃度をさらに低減させることができる。
【００３６】
さらに、低温熱処理から高温熱処理へ移行する際のランプレートを０．０５〜５℃／分としたので、低温熱処理から高温熱処理に移行する際に、従来法では低酸素シリコンウェーハを急加熱していたことで発生していたウェーハのスリップを解消することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 この発明の第１の実施例に係るシリコンウェーハの拡大断面図である。
【図２】 この発明の第１の実施例に係るシリコンウェーハの製造方法を示すフローシートである。
【図３】 この発明の第１の実施例に係るシリコンウェーハの製造方法における熱処理工程での炉内温度のプロファイルである。
【図４】 この発明の第２の実施例に係るシリコンウェーハの製造方法における熱処理工程での炉内温度のプロファイルである。
【図５】 この発明の第３の実施例に係るシリコンウェーハの製造方法における熱処理工程での炉内温度のプロファイルである。
【図６】 （ａ）は、この発明の低酸素シリコンウェーハの中心部から外周部にかけてのＢＭＤのバルク密度の分布を示すグラフである。
（ｂ）は、この発明の低酸素シリコンウェーハの中心部から外周部にかけてのＤＺ層の厚さ方向の幅を示すグラフである。
【符号の説明】
１０ シリコンウェーハ、
１１ ＤＺ層、
１２ ＩＧ層。
Claims (1)
- 酸素濃度が０．７×１０ １７ 原子／ｃｍ ３ 以下の低酸素シリコンウェーハを、加熱温度が５５０〜８００℃、加熱時間が０．５〜５時間、雰囲気ガスは窒素ガス、雰囲気ガスの流量が５〜４０リットル／分という熱処理条件で低温熱処理して、該低酸素シリコンウェーハに酸素析出核を生成する工程と、
該酸素析出核が生成された低酸素シリコンウェーハを、加熱温度が１０００〜１２００℃、加熱時間が１〜７時間、雰囲気ガスはアルゴンガスまたは水素ガス、雰囲気ガスの流量が５〜４０リットル／分、低温熱処理から高温熱処理へ移行する際のランプレートが０．０５〜５℃／分という熱処理条件で高温熱処理して、該低酸素シリコンウェーハの表層にＤＺ層を形成するとともに、前記低温熱処理で形成した酸素析出核を臨界核以上まで大きくして安定化する工程と、
該ＤＺ層が形成された低酸素シリコンウェーハをいったん炉外へ排出した後、再び炉内に挿入して加熱温度が７５０〜１１００℃、加熱時間が１０〜２０時間、この加熱中のランプレートが１〜１０℃／分、雰囲気ガスが窒素／酸素ガス、雰囲気ガスの流量が５〜４０リットル／分という条件で熱処理することにより、ウェーハ内部の酸素析出核に酸素を捕獲させて酸素析出物を成長させ、ウェーハ内部にＩＧ層を形成する工程とを備えたシリコンウェーハの製造方法。
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