JP3935852B2 - Dry and wet spinning equipment - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、多数の紡糸孔が穿設された紡糸口金より紡糸ドープを一旦空気中に紡出し、紡出した紡糸ドープを凝固浴中へ導入して繊維化する乾湿式紡糸装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
高強度と高モジュラスを兼ね備えた全芳香族ポリアミド繊維を紡糸するための従来技術として、紡糸口金より全芳香族ポリアミド重合体を含むドープを一旦空気中に紡出し、紡出した前記ドープ流を凝固液により凝固させることによって、繊維化することは周知である。
【０００３】
例えば、特開昭５６−１２８３１２号公報に開示された技術では、紡糸口金より一旦空気中へ紡出したドープをスピンチューブへ導き、更に、スピンチューブの途中から複数の小径ノズルあるいはスリットから噴出させた別途供給の凝固液を糸条の引き取り方向に流して凝固液流と共に繊維化されるドープを加速して紡糸する乾湿式紡糸方法が提案されている。
【０００４】
確かに、この乾湿式紡糸方法を採用することによって、スピンチューブの途中から導入した加速された凝固液流の助けを借りて繊維化するドープの流下速度を加速することができ、これによって紡糸張力を低減しながら、高速紡糸を行うことが可能となる。しかしながら、この従来技術では、スピンチューブの途中から凝固液を強制推進流としてドープに沿って流す必要があるため、スピンチューブに導入される凝固液の流れに乱れが生じると、それによって凝固浴から流入する凝固液が形成する液面も乱されてしまうという問題を有する。もし、このような液面の乱れが生じると、この液面から凝固液中へ押出されたドープが捻られてしまい、品質のバラツキが大きい糸ができてしまうという重大な問題を内包している。
【０００５】
そこで、この問題を解消するために、特開昭５７−１２１６１２号公報において、スピンチューブの途中から供給される凝固液流が撹乱されないように、凝固浴に供給される凝固液によって撹乱流が生じないように凝固浴の液深を調整する一方で、凝固浴からスピンチューブへ導入される凝固液の導入部がテーパ形状を有する流管を設ける方法が提案されている。
【０００６】
確かに、この特開昭５７−１２１６１２号公報に提案されている従来技術を使用すれば、特開昭５６−１２８３１２号公報に提案されている従来技術に比較すると、より安定な乾湿式紡糸を行うことができる。しかしながら、本発明者等がこの従来技術を追試すると、これによって品質のバラツキの度合いは改善される方向ではあるが、それでもなお、凝固浴液面が乱れるという現象は根本的には解消されず、品質のバラツキが大きい糸ができてしまうという問題が残されていたことが分かった。
【０００７】
【特許文献１】
特開昭５６−１２８３１２号公報
【０００８】
【特許文献２】
特開昭５７−１２１６１２号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
以上に述べた従来技術が有する諸問題に鑑み、本発明が解決しようとする課題は、「多数の紡糸孔が穿設された紡糸口金より紡糸ドープを一旦空気中に紡出し、凝固液を貯えた凝固浴へドープを導いて繊維化する乾湿式紡糸において、糸条を構成する単繊維群間での品質のバラツキの無い安定した性能を有する繊維を得ることができる装置を提供すること」にある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
ここに、上記課題を解決する本発明として、請求項１に記載の「凝固液を充填する凝固浴と、前記凝固浴に充填される前記凝固液が形成する液面と一定のエアギャップをおいて設けられた多数の紡糸孔群が穿設された紡糸口金と、前記液面に浸漬させて前記凝固浴中に設けられた前記凝固液が流下する漏斗形状を有する流管と、前記流管の下方に設けられた糸条の引取手段を含む乾湿式紡糸装置であって、その際
前記流管の内壁面に関して、上部内壁面は凝固液が流れる上流側に向って末広がりに形成された曲面、下部内壁面は直円筒曲面をそれぞれ有し、更に、前記上部内壁面と前記下部内壁面との間の接合部が不連続となる変曲点を持たないようになだらかな曲面で形成された乾湿式紡糸装置」が提供される。
【００１１】
その際、本発明は、請求項２に記載のように、「前記液面から前記流管の上端部までの距離が５〜１００ｍｍである請求項１記載の乾湿式紡糸装置」とすることが望ましい。
【００１２】
また、本発明は、請求項３に記載のように、「流管円筒部内径が２ｍｍ〜３０ｍｍである請求項１記載の乾湿式紡糸装置」とすることが望ましい。
【００１３】
更に、本発明は、請求項４に記載のように、「流管上流部の曲率半径が１００〜１０００ｍｍである請求項１記載の乾湿式紡糸装置」とすることが望ましい。
【００１４】
そして、本発明は、請求項５に記載のように、「前記流管下部の直円筒部の長さが１０〜１０００ｍｍである請求項１記載の乾湿式紡糸装置」とすることが望ましい。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明がその対象とするのは、高強度と高モジュラスを兼ね備えた全芳香族ポリアミド繊維などを製造するために好適な乾湿式紡糸方法とそのための装置である。そこで、本発明者等は、前記乾湿式紡糸方法を行う際の最適な乾湿式紡糸条件を具現化できる装置を開発するに当って、前記特許文献２に提案されている従来技術を用いて、種々製糸条件を変更して品質の安定した糸条を得るための方策を鋭意検討した。しかしながら、「従来の技術」欄で述べたように、糸条を構成する単繊維群間に品質差がどうしても生じ、その原因を究明することが極めて困難な状況に直面した。
【００１６】
このような状況の中でも、本発明者等は流管（スピンチューブ）の形状をいろいと変更して実験を重ねた結果、特許文献２に提案されている流管では、驚くべきことに、テーパ管と直管とが直接的に組み合わせられて形成された流管であるという理由のために、その接続部分で凝固液流が不安定となり、ここで局部的に凝固液流が乱されて擾乱流となり、得られる糸条に品質のバラツキが生じることを究明することとなって、本発明を着想するに至った。
【００１７】
以下、前記本発明者等が着想するに至った本発明について図面を参照しながら、その実施形態を詳細に説明する。
【００１８】
図１は、本発明に係る乾湿式紡糸装置の一実施形態を模式的に例示した概略構成図である。この図１において、Ｐは全芳香族ポリアミドからなるポリマーを含むドープ、そして、Ｙはこのようなドープから溶媒が抽出されて繊維化された糸条をそれぞれ示す。また、１は多数の紡糸孔が穿設された紡糸口金、２は凝固装置、３は流管、そして、４は糸条を引き取るための回転体をそれぞれ示す。なお、Ｆは凝固液を示し、そして、Ｓは前記凝固液Ｆによって形成された液面をそれぞれ表す。
【００１９】
以上のように構成される本発明の乾湿式紡糸装置に係る実施形態例において、前記凝固装置２は、凝固浴２ａ、凝固液Ｆの供給配管２ｂ、凝固液Ｆの排出配管２ｃ、そして、凝固浴２ａからあふれ出た凝固液Ｆを回収する回収手段２ｄを含んで構成されている。
【００２０】
したがって、凝固液Ｆは凝固浴２ａへ供給配管２ｂから凝固液供給手段（図示せず）によって供給される。ついで、このようにして凝固浴２ａへ供給された凝固液Ｆは、一方では、過剰に供給された凝固液Ｆが凝固浴２ａの上端からオーバーフローし、これによって、その液面Ｓが常に一定レベルに維持されることとなる。なお、このようにしてオーバーフローした過剰の凝固液Ｆは回収手段２ｄによって回収され、この回収手段２ｄに接続する排出配管２ｃから排出される。他方で、凝固浴２ａへ供給された凝固液Ｆは、流管３へ流入して紡糸口金１から紡出されたドープＰとともに流管３内を流下する。
【００２１】
次に、本例の乾湿式紡糸装置を用いて全芳香族ポリアミドからなるポリマーを含むドープＰが繊維化されて糸条Ｙを形成するプロセスについて以下に詳細に説明する。
【００２２】
先ず、本発明で言う「ドープ」について説明すると、この「ドープ」は、例えば次に述べるようにして調整することができる。すなわち、水分率が１００ｐｐｍ以下のＮ−メチル−２−ピロリドン（以下ＮＭＰという）１１２．９部、パラフェニレンジアミン１．５０６部、３，４'−ジアミノジフェニルエーテル２．７８９部を常温下で反応容器に入れ、窒素中で溶解した後、攪拌しながらテレフタル酸クロライド５．６５８部を添加する。そして、最終的に８５℃で６０分間反応させ、透明の粘稠なポリマー溶液を得る。次いで、２２．５重量％の水酸化カルシウムを含有するＮＭＰスラリー９．１７４部を添加し、中和反応を行って、必要な「ドープ」を得る。
【００２３】
前述のようにして、調整したドープを繊維化するにあたって、先ずギアポンプなどの計量供給手段を使用して、ドープの供給量を連続的に計量しながらスピンブロックへ分配供給し、スピンブロックに備えられた紡糸口金１からドープを紡出する。ただし、前記紡糸口金１は、例えば、外径１００ｍｍの円形状円板に直径が０．５ｍｍの紡糸孔を１０００個程度穿設したものであって、これら多数の紡糸孔群からドープＰを繊維状に紡出するものである。その際、図１に例示したように、凝固液Ｆが形成する液面Ｓと紡糸口金１のドープ吐出面との間はエアギャップＧが形成されている。
【００２４】
なお、前記エアギャップＧは、小さ過ぎると紡糸口金１のドープ吐出面に凝固液Ｆが接触する事態が発生し、紡糸口金１から吐出されたドープが紡糸口金１の直下で凝固を起こし、単繊維切れを生じる。また、大き過ぎると紡糸口金内の隣接する糸同士が密着を起し、独立した繊維を得ることができない。このような理由から、前記エアギャップＧは、例えば、上記紡糸口金では１ｍｍ以上、５０ｍｍ以下が適している。
【００２５】
以上に述べたようにして、紡糸口金１に穿設された多数の紡糸孔から吐出されたドープＰは、一旦空気中に紡出され、ついで、凝固浴２ａに充填された凝固液Ｆへと浸漬され、ついで、本発明の一大特徴とする流管３へと導かれる。なお、凝固浴２ａの内部には各紡糸口金１に対応させて流管３が挿入固定されており、この流管３は、凝固液Ｆが形成する液面Ｓよりも低い位置に設定されている。
【００２６】
このとき、ドープＰが繊維化されるプロセスとして、凝固浴２ａと流管３とに存在する凝固液ＦとドープＰとが接触することによって、ドープＰに含有される有機溶剤が凝固液Ｆ中へ抽出されて、全芳香族ポリアミドからなるポリマーからなる多数の単繊維群（マルチフィラメント）で構成される糸条Ｙが形成されることは周知の通りである。更に、このようにして形成された糸条Ｙは、引取ローラなどの回転体４によって引き取られ、常法によって、糸条Ｙに付着した凝固液Ｆを取り除く水洗工程、水洗工程で付着した水分を乾燥させる乾燥工程、糸条Ｙを引き伸ばす延伸工程などからなる一連の製糸プロセスが行われる。そして、この一連の製糸プロセスによって高性能及び／又は高機能を有する繊維を得ることも周知の通りである。
【００２７】
以上に述べたような一連の製糸プロセス中の乾湿式紡糸工程において、本発明が一大特徴とするところは、既に述べてきたように、従来技術と異なる流管形状を採用したことにある。そこで、本発明の流管３について、図２と図３を参照しながら、以下に詳細に説明する。
【００２８】
図２は本発明の漏斗形状を有する流管３の一実施形態例、また、図３は従来の流管３’の一実施形態例をそれぞれ模式的に示した正断面図である。なお、ここでは説明の都合上、図３に例示した従来の流管３’について先に述べる。
【００２９】
図３に例示したように、従来の流管３’に関しては、その上部３ａ’は、凝固液Ｆが流下する内壁面が曲率ゼロ（曲率半径が無限大）のテーパ形状をした漏斗を有しており、その下部３ｂ’はその内壁面が直円筒曲面を有する直管で構成されている。しかも、図示したように流管３’の上部３ａ’と下部３ｂ’との接合部３ｃ’がそのまま直接的に組み合わされている。
【００３０】
このような構成を有する従来の流管３’では、流管３’の上部３ａ’の内壁面に沿って流下した凝固液Ｆの流れ方向（図では有向線分で示した）が前記接合部３ｃ’で急激に鉛直方向へと変更させられることとなる。つまり、図３に示した鉛直断面が施された流管３’の内壁面に沿った流れ方向（すなわち、鉛直断面された内壁面の接線方向となる）を考えると、この接線が接合部３ｃ’でその変曲点が連続的に変化せずに不連続となっているのである。このため、流管３’の上部３ａ’から糸条Ｙと共に流下してきた凝固液Ｆは、この接合部３ｃ’における変曲点で急激な流れ方向の変化を起こし、その流れ状態が擾乱されてしまうという事態を惹起するのである。
【００３１】
そうすると、驚くべきことに、この接合部３ｃ’で生じた擾乱が上方へと伝播して、凝固浴から流管３’へ流れ込む凝固液Ｆをも擾乱させることとなる。そして、最終的に凝固液Ｆが形成する液面Ｓを乱してしまい、口金１から吐出されたドープがエアギャップを介して、この液面に進入する時に、液面から受ける力によって捻られたりして、均一な繊維化が行えないという事態を惹起していたのである。このような事態は、凝固浴の内部を流れる凝固液Ｆを如何様に整流したとしても生じる現象であって、流管３’の内部を流れる凝固液Ｆの擾乱を解消しない限り、本質的に解決することができない現象である。このように、従来は何等の関心も払われていなかった流管３’の接合部３ｃ’が実は非常に重要な意味を持っていることを本発明者は究明したのである。
【００３２】
この原因究明によって、本発明者等は、図２に例示したような漏斗形状を有する流管３のように、その上部３ａと下部３ｂとの間の接合部３ｃが、凝固液Ｆの流れ方向を急激に変えることなくなだらかな曲面によって接合されていることを特徴とする流管３を着想するに至ったものである。したがって、このような流管３では、その上部３ａから下部３ｂへと凝固液Ｆが流下したとしても、凝固液Ｆの流れ方向が急激に変化することがないから、凝固液Ｆは流管３内で擾乱されることなく、その流速が徐々に加速されながら滑らかに流下できる。したがって、凝固浴２ａから流管３へと流入する凝固液Ｆも流管３内で発生する擾乱流が発生することがないから、その乱れが上方へ伝播されることもなくなり凝固液Ｆが形成する液面Ｓも乱されることがない。このため、液面Ｓに進入するドープに捩れ力などが作用することもなく、安定に凝固浴２ａに充満する凝固液Ｆ中を直進することができ、更に安定して流管３中へも進入することができる。そして、最終的に得られる糸条Ｙの単繊維群間に発生する品質のバラツキも小さくできることとなる。
【００３３】
以上に述べた本発明の流管３について、更に詳細に説明すると、流管３に凝固浴２ａから流れ込む凝固液Ｆの流量に対して、凝固浴液面Ｓから流管３の上端部までの距離が小さいと、流管３の上部３ａの流れに乱れを生じ、これが液面Ｓまで伝播して液面Ｓが乱される。また、反対にこの距離が大きくなると、流管３を設置したことによる凝固液Ｆの流れの安定化効果が無くなり、凝固浴液面Ｓが乱される。したがって、凝固浴液面Ｓを安定させるには、凝固浴液面Ｓから流管３の上端部までの距離を５ｍｍ以上、１００ｍｍ以下の長さ、好ましくは、１０ｍｍ以上、５０ｍｍ以下にすることが必要である。
【００３４】
次に、本発明の流管３に適した形状について述べると、その形状は口金１から吐出されるドープＰが流管３内へ持ち込む凝固液Ｆの持込液量、ドープＰ自体の流管３への流入量、あるいは繊維化された糸条Ｙの引取速度などの多様な条件により決定される。このため、最終的には、これらの条件に適合するように実験を行って、最適な形状を決定する必要がある。
【００３５】
しかしながら、この点については、糸条Ｙを構成する単繊維群の数として効率的に生産を行うために、１０〜５０００本が必要とされる。このような点を考慮に入れると、糸条の相当直径が１ｍｍ以上、２０ｍｍ以下となることから、これに対応して、流管下部３ｂの直円筒の内径Ｄは２ｍｍ以上、３０ｍｍ以下とすることが好ましい。なお、流管上部３ａの曲率半径Ｒは１００ｍｍ以上、１０００ｍｍ以下とすることが、凝固液Ｆを安定に流管３の上部３ａへ流入させ、更に、流管３内を流れる凝固液Ｆの流れを擾乱させることがないため望ましい。
【００３６】
次に、口金１から紡出されたドープＰを繊維化するための凝固にはある程度の時間が必要であるから、流管３の長さはある程度以上の長さが必要となる。しかし、他方で、流管３の下部３ｂの直円筒長が長くなると、流管３の内壁面と走行糸条Ｙとの間に過大な摩擦抵抗が作用して、糸条Ｙが強く擦過されて単繊維切れや糸切れを招くので短くしたい。そこで、これら条件を両立させると、流管下部３ｂの直円筒長Ｌが１００ｍｍ以上、１０００ｍｍ以下とすることが好ましい。
【００３７】
なお、図１では図示を省略したが、凝固浴２ａ内の各部位に整流部材を設置して、凝固液Ｆの流れが擾乱されないように安定な流れを形成させることは、本発明においては、好ましい実施態様である。ここで、前記整流部材を例示するならば、多孔版、ハニカム板、織編物などの流体通過性に優れたスクリーンなどを挙げることができ、これらを特に流管３に流入する凝固液Ｆの導入部近辺に設けることが望ましい。もちろん、紡糸口金１から紡出されたドープＰが進入する凝固浴液面Ｓの近傍にもこのような整流部材を設けておくことが好ましい。
【００３８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の乾湿式紡糸方法とその装置によれば、流管内を通過する凝固液の流路断面積が急激に変わることがなくなり、流管内で擾乱流を発生させることがなくなって、流管内で生じた擾乱が凝固浴の液面にまで伝播することがなくなる。したがって、紡糸口金から吐出されたドープは、凝固浴に形成された液面によって乱されることがなくなるため、凝固液内で安定に繊維化することができる。このため、得られる糸条は、これを構成する単繊維群間で品質のバラツキがない安定したものを得ることができるという極めて顕著な効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る乾湿式紡糸装置の一実施形態を模式的に例示した概略構成図である。
【図２】本発明の流管の一実施形態例を模式的に示した正断面図である。
【図３】従来の流管の一実施形態例を模式的に示した正断面図である。
【符号の説明】
１ 紡糸口金
２ 凝固装置
２ａ 凝固浴
２ｂ 凝固液の供給配管
２ｃ 凝固液の排出配管
２ｄ 凝固液の回収手段
３ 流管
３ａ 流管上部
３ｂ 流管下部
３ｃ 接合部
４ 糸条の引取手段
Ｆ 凝固液
Ｇ エアギャップ
Ｐ ドープ
Ｓ 凝固浴液面
Ｙ 糸条[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a dry-wet spinning apparatus that spins a spinning dope into air from a spinneret having a large number of spinning holes and introduces the spun dope into a coagulation bath to form a fiber.
[0002]
[Prior art]
As a conventional technique for spinning wholly aromatic polyamide fibers having both high strength and high modulus, a dope containing a wholly aromatic polyamide polymer is once spun into the air from a spinneret and the spun dope stream is solidified. It is well known to fiberize by solidifying with a liquid.
[0003]
For example, in the technique disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 56-128312, the dope once spun into the air from the spinneret is guided to the spin tube, and is further ejected from a plurality of small diameter nozzles or slits from the middle of the spin tube. Another dry-wet spinning method has been proposed in which a separately supplied coagulating liquid is caused to flow in the yarn take-up direction and the dope formed into a fiber together with the coagulating liquid flow is accelerated and spun.
[0004]
Certainly, by adopting this dry and wet spinning method, it is possible to accelerate the flow rate of the dope that is fiberized with the help of the accelerated coagulating liquid flow introduced from the middle of the spin tube, and thereby the spinning tension. It is possible to perform high speed spinning while reducing. However, in this prior art, since it is necessary to flow the coagulation liquid along the dope as a forced propulsion flow from the middle of the spin tube, if disturbance occurs in the flow of the coagulation liquid introduced into the spin tube, it causes There is a problem that the liquid surface formed by the inflowing coagulating liquid is also disturbed. If such a disturbance of the liquid level occurs, the dope extruded from the liquid level into the coagulating liquid is twisted, and a serious problem that a yarn having a large variation in quality is formed is included. .
[0005]
In order to solve this problem, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 57-121612, a turbulent flow is generated by the coagulating liquid supplied to the coagulating bath so that the coagulating liquid flow supplied from the middle of the spin tube is not disturbed. There has been proposed a method in which the liquid depth of the coagulation bath is adjusted so that there is no flow while a flow tube having a tapered shape is provided at the introduction portion of the coagulation liquid introduced from the coagulation bath into the spin tube.
[0006]
Certainly, if the conventional technique proposed in Japanese Patent Laid-Open No. 57-121612 is used, a more stable dry-wet spinning can be achieved as compared with the conventional technique proposed in Japanese Patent Laid-Open No. 56-128312. It can be carried out. However, when the present inventors reexamine this prior art, the degree of variation in quality is thereby improved, but still the phenomenon that the coagulation bath liquid level is disturbed is not fundamentally resolved, It was found that there was a problem that yarns with large variations in quality were produced.
[0007]
[Patent Document 1]
Japanese Patent Application Laid-Open No. 56-128312
[Patent Document 2]
Japanese Patent Laid-Open No. 57-121612 [0009]
[Problems to be solved by the invention]
In view of the problems of the prior art described above, the problem to be solved by the present invention is that “a spinning dope is once spun into the air from a spinneret having a large number of spinning holes, and a coagulating liquid is stored. To provide a device capable of obtaining a fiber having stable performance without variation in quality among single fiber groups constituting a yarn in dry and wet spinning in which a dope is introduced into a coagulation bath and fiberized. is there.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a coagulating bath filled with a coagulating liquid, a liquid surface formed by the coagulating liquid filled in the coagulating bath, and a constant air gap. A spinneret having a plurality of spinning hole groups provided therein, a flow tube having a funnel shape that is immersed in the liquid surface and into which the coagulating liquid flows down, and the flow tube A wet-and-wet spinning apparatus including a yarn take-up means provided below the curved surface, wherein the upper inner wall surface is curved toward the upstream side where the coagulating liquid flows, with respect to the inner wall surface of the flow tube. The lower inner wall surface has a straight cylindrical curved surface, and further, the lower inner wall surface is formed with a gentle curved surface so that the joint between the upper inner wall surface and the lower inner wall surface does not have a discontinuity point. A “wet and wet spinning device” is provided.
[0011]
In that case, as described in claim 2, the present invention may be "the wet and wet spinning apparatus according to claim 1, wherein the distance from the liquid surface to the upper end of the flow tube is 5 to 100 mm". desirable.
[0012]
Further, as described in claim 3, the present invention is preferably a “wet / wet spinning apparatus according to claim 1, wherein the inner diameter of the flow tube cylindrical portion is 2 mm to 30 mm”.
[0013]
Further, as described in claim 4, the present invention is preferably a “wet and wet spinning apparatus according to claim 1, wherein the curvature radius of the upstream portion of the flow tube is 100 to 1000 mm”.
[0014]
And as for this invention, as described in Claim 5, it is desirable to set it as "the dry-wet spinning apparatus of Claim 1 whose length of the right cylindrical part of the said flow tube lower part is 10-1000 mm."
[0015]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The object of the present invention is a dry and wet spinning method suitable for producing a fully aromatic polyamide fiber having both high strength and high modulus, and an apparatus therefor. Therefore, the present inventors have used the conventional technique proposed in Patent Document 2 to develop an apparatus that can embody the optimum dry and wet spinning conditions when performing the dry and wet spinning method. We have intensively studied measures to obtain yarns with stable quality by changing various spinning conditions. However, as described in the section “Prior Art”, quality differences inevitably occurred between the single fiber groups constituting the yarn, and it was extremely difficult to investigate the cause.
[0016]
Even in such a situation, the present inventors have changed the shape of the flow tube (spin tube) and repeated experiments, and as a result, surprisingly, the flow tube proposed in Patent Document 2 is tapered. Due to the fact that the pipe is formed by a direct combination of a straight pipe and a straight pipe, the solidified liquid flow becomes unstable at the connecting part, and the solidified liquid flow is locally disturbed and disturbed here. As a result, it was clarified that quality variations occur in the resulting yarn, and the present invention was conceived.
[0017]
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Embodiments of the present invention conceived by the present inventors will be described in detail below with reference to the drawings.
[0018]
FIG. 1 is a schematic configuration diagram schematically illustrating one embodiment of a dry / wet spinning apparatus according to the present invention. In FIG. 1, P represents a dope containing a polymer made of wholly aromatic polyamide, and Y represents a yarn obtained by extracting a solvent from such a dope and fiberizing. Reference numeral 1 denotes a spinneret having a large number of spinning holes, 2 denotes a coagulating device, 3 denotes a flow tube, and 4 denotes a rotating body for taking up the yarn. F represents a coagulating liquid, and S represents a liquid level formed by the coagulating liquid F.
[0019]
In the embodiment according to the dry / wet spinning apparatus of the present invention configured as described above, the coagulation apparatus 2 includes a coagulation bath 2a, a coagulation liquid F supply pipe 2b, a coagulation liquid F discharge pipe 2c, and coagulation. It includes a recovery means 2d for recovering the coagulating liquid F overflowing from the bath 2a.
[0020]
Therefore, the coagulating liquid F is supplied from the supply pipe 2b to the coagulating bath 2a by a coagulating liquid supply means (not shown). Then, the coagulation liquid F supplied to the coagulation bath 2a in this way overflows from the upper end of the coagulation bath 2a on the one hand, so that the liquid level S is always at a constant level. Will be maintained. The excessive coagulation liquid F overflowed in this way is recovered by the recovery means 2d and discharged from the discharge pipe 2c connected to the recovery means 2d. On the other hand, the coagulation liquid F supplied to the coagulation bath 2 a flows into the flow tube 3 and flows down in the flow tube 3 together with the dope P spun from the spinneret 1.
[0021]
Next, the process in which the dope P containing the polymer made of wholly aromatic polyamide is made into a fiber by using the dry and wet spinning apparatus of this example to form the yarn Y will be described in detail below.
[0022]
First, “dope” in the present invention will be described. This “dope” can be adjusted, for example, as described below. That is, 112.9 parts of N-methyl-2-pyrrolidone (hereinafter referred to as NMP) having a moisture content of 100 ppm or less, 1.506 parts of paraphenylenediamine, and 2.789 parts of 3,4'-diaminodiphenyl ether at a room temperature. And after dissolving in nitrogen, 5.658 parts of terephthalic acid chloride is added with stirring. And finally, it is made to react at 85 degreeC for 60 minutes, and a transparent viscous polymer solution is obtained. Next, 9.174 parts of NMP slurry containing 22.5% by weight of calcium hydroxide is added and a neutralization reaction is performed to obtain the necessary “dope”.
[0023]
As described above, when the adjusted dope is made into a fiber, first, using a metering supply means such as a gear pump, the dope supply amount is distributed and supplied to the spin block while continuously metering, and the spin block is provided. Spin the dope from the spinneret 1. However, the spinneret 1 is, for example, a circular disk having an outer diameter of 100 mm with about 1,000 spinning holes having a diameter of 0.5 mm, and the dope P is made of fiber from these many spinning hole groups. It is spun into a shape. At that time, as illustrated in FIG. 1, an air gap G is formed between the liquid surface S formed by the coagulating liquid F and the dope discharge surface of the spinneret 1.
[0024]
If the air gap G is too small, the coagulation liquid F may come into contact with the dope discharge surface of the spinneret 1, and the dope discharged from the spinneret 1 will solidify immediately below the spinneret 1, Causes fiber breakage. On the other hand, if the size is too large, adjacent yarns in the spinneret are brought into close contact with each other, and independent fibers cannot be obtained. For this reason, the air gap G is suitably 1 mm or more and 50 mm or less in the spinneret, for example.
[0025]
As described above, the dope P discharged from the numerous spinning holes drilled in the spinneret 1 is once spun into the air, and then into the coagulation liquid F filled in the coagulation bath 2a. It is immersed and then led to the flow tube 3 which is a major feature of the present invention. A flow tube 3 is inserted and fixed inside the coagulation bath 2a corresponding to each spinneret 1. The flow tube 3 is set at a position lower than the liquid level S formed by the coagulation liquid F. Yes.
[0026]
At this time, as a process in which the dope P is made into a fiber, the organic solvent contained in the dope P in the coagulating liquid F is brought into contact with the coagulating liquid F and the dope P present in the coagulating bath 2a and the flow tube 3. It is well known that a yarn Y composed of a number of single fiber groups (multifilaments) made of a polymer made of wholly aromatic polyamide is formed. Further, the yarn Y formed in this manner is taken up by the rotating body 4 such as a take-up roller, and the water adhering in the water washing step and the water washing step for removing the coagulating liquid F adhering to the yarn Y is removed by a conventional method. A series of yarn making processes including a drying step for drying and a drawing step for drawing the yarn Y are performed. It is also well known that fibers having high performance and / or high function are obtained by this series of spinning processes.
[0027]
In the dry-wet spinning process in the series of spinning processes as described above, the present invention is characterized by adopting a flow tube shape different from that of the prior art as already described. Accordingly, the flow tube 3 of the present invention will be described in detail below with reference to FIGS.
[0028]
FIG. 2 is a front sectional view schematically showing an embodiment of a flow tube 3 having a funnel shape according to the present invention, and FIG. 3 schematically showing an embodiment of a conventional flow tube 3 ′. For convenience of explanation, the conventional flow tube 3 ′ illustrated in FIG. 3 will be described first.
[0029]
As illustrated in FIG. 3, with respect to the conventional flow tube 3 ′, the upper part 3 a ′ has a funnel in which the inner wall surface through which the coagulating liquid F flows has a tapered shape with a zero curvature (the radius of curvature is infinite). The lower part 3b 'is formed of a straight pipe whose inner wall surface has a straight cylindrical curved surface. Moreover, as shown in the figure, the joint 3c ′ between the upper part 3a ′ and the lower part 3b ′ of the flow tube 3 ′ is directly combined.
[0030]
In the conventional flow tube 3 ′ having such a configuration, the flow direction of the coagulating liquid F flowing down along the inner wall surface of the upper portion 3 a ′ of the flow tube 3 ′ (shown by a directed line in the figure) The part 3c 'is suddenly changed in the vertical direction. That is, when considering the flow direction along the inner wall surface of the flow tube 3 ′ having the vertical cross section shown in FIG. 3 (that is, the tangential direction of the inner wall surface having the vertical cross section), this tangent line is the joint 3c. The inflection point is discontinuous without changing continuously. Therefore, the coagulation liquid F which has flowed down together with the yarn Y from the 'top 3a of' flow tube 3 is caused strained changes in rapid flow direction at the inflection point in the joint 3c ', the flow condition is a disturbance It causes the situation that it is done.
[0031]
Then, surprisingly, the disturbance generated at the joint 3c ′ propagates upward and disturbs the coagulation liquid F flowing from the coagulation bath into the flow tube 3 ′. Then, the liquid level S finally formed by the coagulation liquid F is disturbed, and the dope discharged from the base 1 is twisted by the force received from the liquid level when entering the liquid level through the air gap. As a result, a situation in which uniform fiberization cannot be performed was caused. Such a situation is a phenomenon that occurs no matter how the coagulation liquid F flowing inside the coagulation bath is rectified. Essentially, unless the disturbance of the coagulation liquid F flowing inside the flow tube 3 ′ is eliminated. This is a phenomenon that cannot be solved. Thus, the present inventor has found that the joint 3c ′ of the flow tube 3 ′, which has not been paid any attention in the past, actually has a very important meaning.
[0032]
By investigating the cause, the present inventors have found that the joint 3c between the upper part 3a and the lower part 3b is in the flow direction of the coagulation liquid F, like the flow tube 3 having a funnel shape as illustrated in FIG. The flow tube 3 is characterized by being joined by a gentle curved surface without abruptly changing. Therefore, in such a flow tube 3, even if the coagulating liquid F flows down from the upper part 3a to the lower part 3b, the flow direction of the coagulating liquid F does not change abruptly. Without being disturbed, the flow velocity can be smoothly accelerated while gradually accelerating. Accordingly, since the turbulent flow generated in the flow tube 3 does not occur in the coagulation liquid F flowing into the flow tube 3 from the coagulation bath 2a, the turbulence is not propagated upward and the coagulation liquid F is formed. The liquid level S to be performed is not disturbed. For this reason, the torsion force or the like does not act on the dope that enters the liquid surface S, and it is possible to go straight through the coagulating liquid F filling the coagulating bath 2a stably, and further stably into the flow tube 3. You can enter. And the variation in the quality which generate | occur | produces between the single fiber groups of the yarn Y finally obtained can also be made small.
[0033]
The flow tube 3 of the present invention described above will be described in more detail. From the coagulation bath liquid level S to the upper end of the flow tube 3 with respect to the flow rate of the coagulation liquid F flowing into the flow tube 3 from the coagulation bath 2a. When the distance is small, the flow of the upper part 3a of the flow tube 3 is disturbed, which propagates to the liquid level S and disturbs the liquid level S. On the other hand, when this distance increases, the effect of stabilizing the flow of the coagulating liquid F due to the installation of the flow tube 3 is lost, and the coagulating bath liquid surface S is disturbed. Therefore, in order to stabilize the coagulation bath liquid level S, the distance from the coagulation bath liquid level S to the upper end portion of the flow tube 3 is 5 mm or more and 100 mm or less, preferably 10 mm or more and 50 mm or less. is necessary.
[0034]
Next, the shape suitable for the flow tube 3 of the present invention will be described. The shape is the amount of the coagulating liquid F brought into the flow tube 3 by the dope P discharged from the base 1, and the flow tube of the dope P itself. 3 is determined according to various conditions such as the amount of inflow to 3 or the take-up speed of the fiberized yarn Y. For this reason, ultimately, it is necessary to determine an optimum shape by performing experiments so as to meet these conditions.
[0035]
However, on this point, in order to perform efficient production as the number of single fibers that constitute the yarn strip Y, it is required 10 to 5,000 lines. Taking such points into consideration, the equivalent diameter of the yarn is 1 mm or more and 20 mm or less. Accordingly, the inner diameter D of the right cylinder of the flow tube lower part 3b is 2 mm or more and 30 mm or less. It is preferable. Note that the radius of curvature R of the upper part 3a of the flow tube is set to 100 mm or more and 1000 mm or less, so that the coagulating liquid F can stably flow into the upper part 3a of the flow pipe 3 and the flow of the coagulating liquid F flowing in the flow pipe 3 This is desirable because it does not disturb.
[0036]
Next, since solidification for making the dope P spun from the base 1 into fiber requires a certain amount of time, the length of the flow tube 3 needs to be a certain length or more. On the other hand, however, if the length of the straight cylinder of the lower part 3b of the flow tube 3 is increased, an excessive frictional resistance acts between the inner wall surface of the flow tube 3 and the running yarn Y, and the yarn Y is strongly abraded. I want to shorten it because it causes single fiber breakage and thread breakage. Therefore, if these conditions are satisfied, it is preferable that the straight cylinder length L of the flow tube lower part 3b is 100 mm or more and 1000 mm or less.
[0037]
Although not shown in FIG. 1, it is possible to install a rectifying member at each site in the coagulation bath 2a to form a stable flow so that the flow of the coagulation liquid F is not disturbed. This is a preferred embodiment. Examples of the rectifying member include a screen having excellent fluid permeability such as a perforated plate, a honeycomb plate, and a woven or knitted fabric, and the introduction of the coagulating liquid F that flows into the flow pipe 3 in particular. It is desirable to provide near the part. Of course, it is preferable to provide such a rectifying member also in the vicinity of the coagulation bath liquid surface S into which the dope P spun from the spinneret 1 enters.
[0038]
【The invention's effect】
As described above, according to the dry and wet spinning method and apparatus of the present invention, the cross-sectional area of the coagulating liquid passing through the flow tube does not change abruptly, and a turbulent flow can be generated in the flow tube. As a result, the disturbance generated in the flow tube does not propagate to the liquid level of the coagulation bath. Therefore, the dope discharged from the spinneret is not disturbed by the liquid surface formed in the coagulation bath, and can be stably fibrillated in the coagulation liquid. For this reason, the obtained yarn has an extremely remarkable effect that it is possible to obtain a stable yarn having no quality variation between the single fiber groups constituting the yarn.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic configuration diagram schematically illustrating one embodiment of a dry-wet spinning apparatus according to the present invention.
FIG. 2 is a front sectional view schematically showing an embodiment of the flow tube of the present invention.
FIG. 3 is a front sectional view schematically showing an embodiment of a conventional flow tube.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Spinneret 2 Coagulation apparatus 2a Coagulation bath 2b Coagulation liquid supply pipe 2c Coagulation liquid discharge pipe 2d Coagulation liquid recovery means 3 Flow pipe 3a Flow pipe upper part 3b Flow pipe lower part 3c Joining part 4 Filament take-up means F Coagulation liquid G Air gap P Dope S Coagulation bath surface Y Yarn

Claims (5)

凝固液を充填する凝固浴と、前記凝固浴に充填される前記凝固液が形成する液面と一定のエアギャップをおいて設けられた多数の紡糸孔群が穿設された紡糸口金と、前記液面に浸漬させて前記凝固浴中に設けられた前記凝固液が流下する漏斗形状を有する流管と、前記流管の下方に設けられた糸条の引取手段を含む乾湿式紡糸装置であって、その際
前記流管の内壁面に関して、上部内壁面は凝固液が流れる上流側に向って末広がりに形成された曲面、下部内壁面は直円筒曲面をそれぞれ有し、更に、前記上部内壁面と前記下部内壁面との間の接合部が不連続となる変曲点を持たないようになだらかな曲面で形成された乾湿式紡糸装置。A coagulation bath filled with a coagulation liquid, a spinneret in which a plurality of spinning hole groups provided with a constant air gap and a liquid surface formed by the coagulation liquid filled in the coagulation bath are formed; A dry-wet spinning apparatus including a flow tube having a funnel shape that is immersed in a liquid surface and provided in the coagulation bath to flow down the coagulation liquid, and a yarn take-up means provided below the flow tube. In this case, with respect to the inner wall surface of the flow tube, the upper inner wall surface has a curved surface formed to expand toward the upstream side where the coagulating liquid flows, the lower inner wall surface has a straight cylindrical curved surface, and the upper inner wall surface And a wet and wet spinning apparatus formed with a gentle curved surface so that the joint between the lower inner wall surface and the lower inner wall surface does not have a discontinuous inflection point. 前記液面から前記流管の上端部までの距離が５〜１００ｍｍである請求項１記載の乾湿式紡糸装置。  The dry-wet spinning apparatus according to claim 1, wherein a distance from the liquid level to the upper end of the flow tube is 5 to 100 mm. 流管円筒部内径が２ｍｍ〜３０ｍｍである請求項１記載の乾湿式紡糸装置。  The dry-wet spinning apparatus according to claim 1, wherein the inner diameter of the flow tube cylindrical portion is 2 mm to 30 mm. 流管上流部の曲率半径が１００〜１０００ｍｍである請求項１記載の乾湿式紡糸装置。  The dry-wet spinning apparatus according to claim 1, wherein the radius of curvature of the upstream portion of the flow tube is 100 to 1000 mm. 前記流管下部の直円筒部の長さが１０〜１０００ｍｍである請求項１記載の乾湿式紡糸装置。  The dry-wet spinning apparatus according to claim 1, wherein the length of the straight cylindrical portion at the lower part of the flow tube is 10 to 1000 mm.

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