JP3924155B2 - 超電導複合材の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超電導複合材の製造方法に関し、特に、高い臨界電流特性が得られるＭｇＢ2（二ほう化マグネシウム）系超電導複合材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
臨界温度が高く、線材への加工が可能な超電導構成材としてＭｇＢ2が注目を集めている。このＭｇＢ2による超電導線材を得るための標準的な製造方法としては、ＭｇＢ2の粉末を金属パイプ内に充填したものに伸線あるいは圧延等を施し、これによって所定のサイズの超電導線材に減面加工したり、あるいは、さらにこれに、熱処理加工を付加する等の方法が一般的に知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来のこれらの製造方法によると、ＭｇＢ2の粉末表面にＭｇＯ等の不純物相層（相）が存在するため、この層が減面加工およびその後の熱処理の後も残存することとなり、このため、ＭｇＢ2の粒子間の導通性に悪影響を与えて充分な臨界電流特性が得られない問題を有している。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
従って、本発明の目的は、高い臨界電流特性が得られるＭｇＢ2系超電導複合材の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記の目的を達成するため、粉末状のＭｇＢ２を金属管内に充填し、前記金属管に所定のサイズヘの減面加工を施す超電導複合材の製造方法において、前記減面加工を施す前の前記ＭｇＢ２に対し、酸素濃度が０．１％以下の真空下あるいは不活性ガス雰囲気下でパルス通電して前記ＭｇＢ ２ を２００〜１５００℃に昇温させる加熱処理を施すことを特徴とする超電導複合材の製造方法を提供するものである。
【０００７】
上記のＭｇＢ2の形態としては、粉末状以外に焼結体のような粉末集合体あるいはその前駆体等が考えられる。ＭｇＢ2に対して施されるパルス通電による加熱処理は、ＭｇＢ2を金属管内に充填する前あるいは充填した後のいずれの段階において行ってもよい。前者の例としては、後述する実施の形態のようなダイボックス内での加熱処理が好適である。
【０００８】
また、加熱処理の雰囲気としては、酸素濃度が０．１％以下の真空下あるいは不活性ガス下において行うことが好ましい。酸素濃度をこの水準を超えて設定することは、ＭｇＢ2の表面のＭｇＯ等の不純物層を除去する効果に充分な結果が得られなくなるので避けるべきである。
【０００９】
さらに、ＭｇＢ2を加熱処理する際の密度としては、０．５ｇ／ｃｍ3以上であることが好ましく、密度がこれを下廻ると、ＭｇＢ2の粒子同士の接触が不足するため、パルス通電を実施しても、不純物層の除去が不充分なものとなる恐れがある。
【００１０】
加熱処理温度としては、２００〜１５００℃の範囲内であることが好ましい。
加熱温度がこれより低くなると、不純物層が破壊されないため、パルス通電による効果を得にくく、一方、この範囲を超過すると、ＭｇＢ2が分解するようになるので好ましくない。
【００１１】
減面加工は、総加工度（総断面減少率）が９９％以上となるように行うことが好ましい。これを下廻る減面加工では、組織の緻密化が不足する傾向となるため、臨界電流密度特性に充分なものを得にくく、さらに、減面加工による伸びが不充分となるため、長尺の複合材を得ることが難しくなる。
【００１２】
加熱処理の際に圧力を加えること、あるいは加熱処理を繰り返し行うことは好ましい形態である。このようにするときには、不純物層に対する破壊効果が増すため、ＭｇＢ2の粒子間の接合状態はより確実なものとなり、高度の超電導特性が得られるようになる。
【００１３】
また、減面加工を施した複合材をさらに不活性ガスあるいは真空下で加熱することも好ましい形態であり、これによって、ＭｇＢ2の粒子間の接合状態を良好にし、この接合に基づく高水準の超電導特性を確保することが可能となる。
【００１４】
なお、本発明の製造方法を具現化するうえにおいて、所定のサイズへの減面加工の途中あるいはその後に５００℃以上の熱処理を施す工程を含む場合には、超電導特性の劣化を防ぐために、ＭｇＢ2と直接接触する金属部をＮｂ、Ｖ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｏあるいはこれらの合金によって構成することが望ましい。
【００１５】
しかし、製造過程に上記のような熱処理工程を含まない製造プロセスを採用する場合には、ＣｕまたはＡｇ等の金属、あるいは酸化物等のセラミックス類などによってＭｇＢ2との接触部を構成することが可能となる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
次に、本発明による超電導複合材の製造方法と、これより得られる超電導複合材の実施の形態を説明する。
【試験例】
図１は、この試験例に使用された装置の概要を示す。容器１内に、いずれもグラファイトより構成されるダイ２とパンチ３、４の組み合わせによるダイボックス５を配置し、パンチ３、４にそれぞれ電極６、７を取り付けた構成を有する。
【００１７】
試験は、ダイボックス５内にＭｇＢ2の粉末８を収容し、パンチ３、４によって粉末８の密度が０．８ｇ／ｃｍ3の密度となるように加圧した状態で容器１内を真空引きし、電極６、７からのパルス通電によって粉末８を３００℃に加熱することによって行われた。
【００１８】
以上の加熱処理を受けたＭｇＢ2粉末（試験例１）と処理を受けないＭｇＢ2粉末（試験例２）をそれぞれ準備し、これらのＸ線回折を実施したところ、試験例１の粉末がＭｇＢ2の回折ピークしか示さなかったのに比べ、試験例２の粉末からは、ＭｇＢ2とＭｇＯの双方のピークが確認された。
【００１９】
図２は、両粉末の模式図を示したもので、（ａ）は試験例１、（ｂ）は試験例２を示す。試験例１の粉末８の場合には、その表面がパルス通電による加熱によって清浄化されるのに対し、試験例２の場合には、ＭｇＢ2粉末８の表面にＭｇＯ等の不純物層９が残存することになる。
【００２０】
以下、本発明の実施例を示す。
【実施例１】
外径が１２ｍｍ、内径が１０ｍｍおよび長さが３００ｍｍの鉄パイプを準備し、この中に試験例１と試験例２のＭｇＢ2粉末８を密度が０．９ｇ／ｃｍ3となるように充填することにより、それぞれの複合ビレットを作製した。次に、これらの複合ビレットに外径が１ｍｍとなるまで引き抜きによる減面加工を施した後、それぞれ３０ｍｍの長さに切断することによって所定の超電導複合材を製造した。
【００２１】
次に、試験例１による複合材を実施例１とし、試験例２による複合材を比較例として、その臨界電流を１μＶ／ｃｍの定義のもと液体ヘリウム中で測定したところ、実施例１が２００Ａ／ｍｍ2を示したのに対し、比較例は、９０Ａ／ｍｍ2と、実施例１よりも格段に低いレベルにとどまることが確認された。
この差は、図２に示されたＭｇＯ等の不純物層９の有無に起因するものである。
【００２２】
図３は、以上により得られた超電導複合材の断面構成を示す模式図であり、（ａ）は実施例１の場合、（ｂ）は比較例の場合を示す。（ａ）において、鉄パイプ１０内に形成された粉末８に基づくＭｇＢ2の結晶粒１１は、ＭｇＢ2同士が密接に接触し合っているのに比べ、（ｂ）の場合には、結晶粒１１上に残された不純物層９がＭｇＢ2同士の接触を阻害しており、この結晶粒１１の構成の違いが、上述したような臨界電流密度の差となって現れたものである。
【００２３】
【実施例２、３】
図１の装置において、ダイボックス５内にＭｇＢ2の粉末８を２０ｇ収容し、真空中で２０ＭＰａの圧力を加えながらパルス通電を行うことによって５０℃／ｍｉｎの昇温速度で９００℃まで加熱昇温させた後、冷却した。
【００２４】
次に、これによって得られた密度１．４ｇ／ｃｍ3のＭｇＢ2の焼結体を外径が１５ｍｍ、内径が１２ｍｍおよび長さが２８０ｍｍの鉄パイプ内に充填することによって複合ビレットとした後、これに、外径が１．０ｍｍとなるまで引き抜きによる減面加工を施すことによって所定の超電導複合材を製造した。
【００２５】
次いで、得られた複合材を３０ｍｍの長さに切断し、そのうちの一部の切断片に対して、酸素濃度が０．０１％以下のアルゴン雰囲気中での９００℃×３０分の熱処理を施し、これにより再熱処理のサンプル（実施例２）を準備するとともに、この熱処理を施さないサンプル（実施例３）をも併せて準備した。
【００２６】
液体ヘリウム中および外磁場なしの状態において、これらのサンプルの臨界電流を１μＶ／ｃｍの定義のもとで測定したところ、実施例２が５５０Ａ／ｍｍ2、および実施例３が５００Ａ／ｍｍ2の結果が得られた。いずれも充分な特性であり、実施例２には、再熱処理による効果が認められた。
【００２７】
以上に示される高い臨界電流は、ＭｇＢ2粉末がパルス通電加熱によってその表面の不純物層を除去されるとともに、温度と圧力によって焼結体としての密度が高められ、その結果、表面清浄なＭｇＢ2の粒子同士が接触する図３の（ａ）の状態が、より強固に現出したことに起因しているものと思われる。
【００２８】
なお、焼結体の前駆体をパルス通電によって作製するときには、パルス通電特有の高速昇温が熱負荷大のための粒成長を抑制するように作用することから、結晶粒界がピンニングのときに小結晶ほど高臨界電流となる超電導特有の性質を期待することでき、より高い超電導特性を確保することが可能となる。
【００２９】
本発明が対象とする超電導複合材の形態としては、線材、導体あるいはそれらの集合体、さらには、これらの複合体等が考えられ、その応用例としては、マグネット、コイル、ケーブル、ブスバー、電流リード、磁気シールド、限流器あるいは永久電流スイッチ等が挙げられる。
【００３０】
また、上記の線材の形態としては、丸線以外に、平角線あるいはテープ線等が考えられ、さらに、これらを単心線、多心線、直状線、スパイラル状線あるいは撚り線等にすることも可能である。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、減面加工を施す前のＭｇＢ2に対して酸素の影響を抑制した状態のもとにパルス通電による加熱処理を施すため、ＭｇＢ2表面の不純物層が除去されることになり、従って、ＭｇＢ2間の接合状態が良好な、高い臨界電流特性を有する超電導複合材を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の試験例に使用された装置の概要を示す説明図。
【図２】図１の試験例により得られたＭｇＢ2粉末の構成を示す模式図であり、（ａ）は本発明に基づくもの、（ｂ）は本発明に基づかないものを示す。
【図３】超電導用複合材の断面を示す模式図であり、（ａ）は本発明の実施の形態により得られた複合材、（ｂ）は比較例により得られた複合材を示す。
【符号の説明】
１ 容器
２ ダイ
３、４ パンチ
５ ダイボックス
６、７ 電極
８ ＭｇＢ2の粉末
９ 不純物層
１０ 鉄パイプ
１１ ＭｇＢ2の結晶粒
【発明の属する技術分野】
本発明は、超電導複合材の製造方法に関し、特に、高い臨界電流特性が得られるＭｇＢ2（二ほう化マグネシウム）系超電導複合材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
臨界温度が高く、線材への加工が可能な超電導構成材としてＭｇＢ2が注目を集めている。このＭｇＢ2による超電導線材を得るための標準的な製造方法としては、ＭｇＢ2の粉末を金属パイプ内に充填したものに伸線あるいは圧延等を施し、これによって所定のサイズの超電導線材に減面加工したり、あるいは、さらにこれに、熱処理加工を付加する等の方法が一般的に知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来のこれらの製造方法によると、ＭｇＢ2の粉末表面にＭｇＯ等の不純物相層（相）が存在するため、この層が減面加工およびその後の熱処理の後も残存することとなり、このため、ＭｇＢ2の粒子間の導通性に悪影響を与えて充分な臨界電流特性が得られない問題を有している。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
従って、本発明の目的は、高い臨界電流特性が得られるＭｇＢ2系超電導複合材の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記の目的を達成するため、粉末状のＭｇＢ２を金属管内に充填し、前記金属管に所定のサイズヘの減面加工を施す超電導複合材の製造方法において、前記減面加工を施す前の前記ＭｇＢ２に対し、酸素濃度が０．１％以下の真空下あるいは不活性ガス雰囲気下でパルス通電して前記ＭｇＢ ２ を２００〜１５００℃に昇温させる加熱処理を施すことを特徴とする超電導複合材の製造方法を提供するものである。
【０００７】
上記のＭｇＢ2の形態としては、粉末状以外に焼結体のような粉末集合体あるいはその前駆体等が考えられる。ＭｇＢ2に対して施されるパルス通電による加熱処理は、ＭｇＢ2を金属管内に充填する前あるいは充填した後のいずれの段階において行ってもよい。前者の例としては、後述する実施の形態のようなダイボックス内での加熱処理が好適である。
【０００８】
また、加熱処理の雰囲気としては、酸素濃度が０．１％以下の真空下あるいは不活性ガス下において行うことが好ましい。酸素濃度をこの水準を超えて設定することは、ＭｇＢ2の表面のＭｇＯ等の不純物層を除去する効果に充分な結果が得られなくなるので避けるべきである。
【０００９】
さらに、ＭｇＢ2を加熱処理する際の密度としては、０．５ｇ／ｃｍ3以上であることが好ましく、密度がこれを下廻ると、ＭｇＢ2の粒子同士の接触が不足するため、パルス通電を実施しても、不純物層の除去が不充分なものとなる恐れがある。
【００１０】
加熱処理温度としては、２００〜１５００℃の範囲内であることが好ましい。
加熱温度がこれより低くなると、不純物層が破壊されないため、パルス通電による効果を得にくく、一方、この範囲を超過すると、ＭｇＢ2が分解するようになるので好ましくない。
【００１１】
減面加工は、総加工度（総断面減少率）が９９％以上となるように行うことが好ましい。これを下廻る減面加工では、組織の緻密化が不足する傾向となるため、臨界電流密度特性に充分なものを得にくく、さらに、減面加工による伸びが不充分となるため、長尺の複合材を得ることが難しくなる。
【００１２】
加熱処理の際に圧力を加えること、あるいは加熱処理を繰り返し行うことは好ましい形態である。このようにするときには、不純物層に対する破壊効果が増すため、ＭｇＢ2の粒子間の接合状態はより確実なものとなり、高度の超電導特性が得られるようになる。
【００１３】
また、減面加工を施した複合材をさらに不活性ガスあるいは真空下で加熱することも好ましい形態であり、これによって、ＭｇＢ2の粒子間の接合状態を良好にし、この接合に基づく高水準の超電導特性を確保することが可能となる。
【００１４】
なお、本発明の製造方法を具現化するうえにおいて、所定のサイズへの減面加工の途中あるいはその後に５００℃以上の熱処理を施す工程を含む場合には、超電導特性の劣化を防ぐために、ＭｇＢ2と直接接触する金属部をＮｂ、Ｖ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｏあるいはこれらの合金によって構成することが望ましい。
【００１５】
しかし、製造過程に上記のような熱処理工程を含まない製造プロセスを採用する場合には、ＣｕまたはＡｇ等の金属、あるいは酸化物等のセラミックス類などによってＭｇＢ2との接触部を構成することが可能となる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
次に、本発明による超電導複合材の製造方法と、これより得られる超電導複合材の実施の形態を説明する。
【試験例】
図１は、この試験例に使用された装置の概要を示す。容器１内に、いずれもグラファイトより構成されるダイ２とパンチ３、４の組み合わせによるダイボックス５を配置し、パンチ３、４にそれぞれ電極６、７を取り付けた構成を有する。
【００１７】
試験は、ダイボックス５内にＭｇＢ2の粉末８を収容し、パンチ３、４によって粉末８の密度が０．８ｇ／ｃｍ3の密度となるように加圧した状態で容器１内を真空引きし、電極６、７からのパルス通電によって粉末８を３００℃に加熱することによって行われた。
【００１８】
以上の加熱処理を受けたＭｇＢ2粉末（試験例１）と処理を受けないＭｇＢ2粉末（試験例２）をそれぞれ準備し、これらのＸ線回折を実施したところ、試験例１の粉末がＭｇＢ2の回折ピークしか示さなかったのに比べ、試験例２の粉末からは、ＭｇＢ2とＭｇＯの双方のピークが確認された。
【００１９】
図２は、両粉末の模式図を示したもので、（ａ）は試験例１、（ｂ）は試験例２を示す。試験例１の粉末８の場合には、その表面がパルス通電による加熱によって清浄化されるのに対し、試験例２の場合には、ＭｇＢ2粉末８の表面にＭｇＯ等の不純物層９が残存することになる。
【００２０】
以下、本発明の実施例を示す。
【実施例１】
外径が１２ｍｍ、内径が１０ｍｍおよび長さが３００ｍｍの鉄パイプを準備し、この中に試験例１と試験例２のＭｇＢ2粉末８を密度が０．９ｇ／ｃｍ3となるように充填することにより、それぞれの複合ビレットを作製した。次に、これらの複合ビレットに外径が１ｍｍとなるまで引き抜きによる減面加工を施した後、それぞれ３０ｍｍの長さに切断することによって所定の超電導複合材を製造した。
【００２１】
次に、試験例１による複合材を実施例１とし、試験例２による複合材を比較例として、その臨界電流を１μＶ／ｃｍの定義のもと液体ヘリウム中で測定したところ、実施例１が２００Ａ／ｍｍ2を示したのに対し、比較例は、９０Ａ／ｍｍ2と、実施例１よりも格段に低いレベルにとどまることが確認された。
この差は、図２に示されたＭｇＯ等の不純物層９の有無に起因するものである。
【００２２】
図３は、以上により得られた超電導複合材の断面構成を示す模式図であり、（ａ）は実施例１の場合、（ｂ）は比較例の場合を示す。（ａ）において、鉄パイプ１０内に形成された粉末８に基づくＭｇＢ2の結晶粒１１は、ＭｇＢ2同士が密接に接触し合っているのに比べ、（ｂ）の場合には、結晶粒１１上に残された不純物層９がＭｇＢ2同士の接触を阻害しており、この結晶粒１１の構成の違いが、上述したような臨界電流密度の差となって現れたものである。
【００２３】
【実施例２、３】
図１の装置において、ダイボックス５内にＭｇＢ2の粉末８を２０ｇ収容し、真空中で２０ＭＰａの圧力を加えながらパルス通電を行うことによって５０℃／ｍｉｎの昇温速度で９００℃まで加熱昇温させた後、冷却した。
【００２４】
次に、これによって得られた密度１．４ｇ／ｃｍ3のＭｇＢ2の焼結体を外径が１５ｍｍ、内径が１２ｍｍおよび長さが２８０ｍｍの鉄パイプ内に充填することによって複合ビレットとした後、これに、外径が１．０ｍｍとなるまで引き抜きによる減面加工を施すことによって所定の超電導複合材を製造した。
【００２５】
次いで、得られた複合材を３０ｍｍの長さに切断し、そのうちの一部の切断片に対して、酸素濃度が０．０１％以下のアルゴン雰囲気中での９００℃×３０分の熱処理を施し、これにより再熱処理のサンプル（実施例２）を準備するとともに、この熱処理を施さないサンプル（実施例３）をも併せて準備した。
【００２６】
液体ヘリウム中および外磁場なしの状態において、これらのサンプルの臨界電流を１μＶ／ｃｍの定義のもとで測定したところ、実施例２が５５０Ａ／ｍｍ2、および実施例３が５００Ａ／ｍｍ2の結果が得られた。いずれも充分な特性であり、実施例２には、再熱処理による効果が認められた。
【００２７】
以上に示される高い臨界電流は、ＭｇＢ2粉末がパルス通電加熱によってその表面の不純物層を除去されるとともに、温度と圧力によって焼結体としての密度が高められ、その結果、表面清浄なＭｇＢ2の粒子同士が接触する図３の（ａ）の状態が、より強固に現出したことに起因しているものと思われる。
【００２８】
なお、焼結体の前駆体をパルス通電によって作製するときには、パルス通電特有の高速昇温が熱負荷大のための粒成長を抑制するように作用することから、結晶粒界がピンニングのときに小結晶ほど高臨界電流となる超電導特有の性質を期待することでき、より高い超電導特性を確保することが可能となる。
【００２９】
本発明が対象とする超電導複合材の形態としては、線材、導体あるいはそれらの集合体、さらには、これらの複合体等が考えられ、その応用例としては、マグネット、コイル、ケーブル、ブスバー、電流リード、磁気シールド、限流器あるいは永久電流スイッチ等が挙げられる。
【００３０】
また、上記の線材の形態としては、丸線以外に、平角線あるいはテープ線等が考えられ、さらに、これらを単心線、多心線、直状線、スパイラル状線あるいは撚り線等にすることも可能である。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、減面加工を施す前のＭｇＢ2に対して酸素の影響を抑制した状態のもとにパルス通電による加熱処理を施すため、ＭｇＢ2表面の不純物層が除去されることになり、従って、ＭｇＢ2間の接合状態が良好な、高い臨界電流特性を有する超電導複合材を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の試験例に使用された装置の概要を示す説明図。
【図２】図１の試験例により得られたＭｇＢ2粉末の構成を示す模式図であり、（ａ）は本発明に基づくもの、（ｂ）は本発明に基づかないものを示す。
【図３】超電導用複合材の断面を示す模式図であり、（ａ）は本発明の実施の形態により得られた複合材、（ｂ）は比較例により得られた複合材を示す。
【符号の説明】
１ 容器
２ ダイ
３、４ パンチ
５ ダイボックス
６、７ 電極
８ ＭｇＢ2の粉末
９ 不純物層
１０ 鉄パイプ
１１ ＭｇＢ2の結晶粒
Claims (3)
- 粉末状のＭｇＢ２を金属管内に充填し、前記金属管に所定のサイズヘの減面加工を施す超電導複合材の製造方法において、
前記減面加工を施す前の前記ＭｇＢ２に対し、酸素濃度が０．１％以下の真空下あるいは不活性ガス雰囲気下でパルス通電して前記ＭｇＢ２を２００〜１５００℃に昇温させる加熱処理を施すことを特徴とする超電導複合材の製造方法。 - 前記加熱処理のステップは、前記ＭｇＢ２の密度を０．５ｇ／ｃｍ３以上に設定して行われることを特徴とする請求項１記載の超電導複合材の製造方法。
- 前記減面加工のステップは、総加工度(総断面減少率)が９９％以上となるように行われることを特徴とする請求項１記載の超電導複合材の製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001347777A JP3924155B2 (ja) | 2001-11-13 | 2001-11-13 | 超電導複合材の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| JP2003151387A JP2003151387A (ja) | 2003-05-23 |
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|---|---|---|---|---|
| JP4500901B2 (ja) * | 2004-10-01 | 2010-07-14 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 複合シースニホウ化マグネシウム超電導線材とその製造方法 |
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2001
- 2001-11-13 JP JP2001347777A patent/JP3924155B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JP2003151387A (ja) | 2003-05-23 |
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