JP3910850B2

JP3910850B2 - 導電性砥石及びその製造方法

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Publication number: JP3910850B2
Application number: JP2002004325A
Authority: JP
Inventors: 久範横山; 布久加藤; 英穂吉田; 栄弘戸高
Original assignee: Gifu Prefecture
Current assignee: Gifu Prefecture
Priority date: 2002-01-11
Filing date: 2002-01-11
Publication date: 2007-04-25
Anticipated expiration: 2022-01-11
Also published as: JP2003205468A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光学部品、電子部品、機械部品、セラミック、半導体等の放電研削、電解インプロセスドレッシング研削、電解放電複合研削、研磨用パッドコンディショニング等に使用される導電性砥石及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、この種の導電性砥石としては、例えば特開昭６２−２６４８５５号公報に開示されている導電性砥石が知られている。この導電性砥石は、体積比で２０〜３５％ＴｉＣ、２０〜３５％ＳｉＣ、５〜２０％ｃＢＮ、及び残部がフリットから成る混合物を成型焼結したものである。そして、この導電性砥石は、特にｃＢＮを他の一般砥粒に加えて混合して焼結することにより、銅系材料の研削等に用いて特に大なる効果をあげることができる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、前記従来の導電性砥石では、成型焼結した後の砥石中に砥粒の結合剤としてのフリットが残留していることから、研磨作業中にそのフリット中に含まれるナトリウムや鉛等の金属元素が被研磨物の表面に付着して混入するおそれが高かった。このため、この導電性砥石は、これら金属元素の混入がもたらす品質の低下を著しく嫌う電子部品や半導体製品等の研磨には極めて不適なものであった。また、導電性を有する金属を結合剤として固結させた導電性砥石、又は導電性粉末をガラス若しくは樹脂の結合剤で固結させた導電性砥石も知られているが、前記フリットの場合と全く同様に、それら結合剤が被研磨物の表面に付着して混入するおそれが高かった。
【０００４】
さらに、これらの結合剤を用いて製造された砥石は、強酸性や強アルカリ性の研削液を用いた研削を行うことができない。つまり、金属の結合剤は酸性研削液に弱く、金属の酸化や溶出が発生し、導電性の低下や被研磨物表面のスクラッチ等の原因となる。また、ガラスや樹脂の結合剤はアルカリ性研削液に弱く、ガラスや樹脂が溶出し、被研磨物の表面に付着するとともに形状が変化して良好な研削を行うことができない。
【０００５】
この発明は、上記のような従来技術に存在する問題点に着目してなされたものである。その目的とするところは、高い導電性を発揮しつつ、被研磨物の表面に対する金属元素の混入を容易に防止することができるうえ、極めて精度の高い研削・研磨加工を容易に行うことができるように構成された導電性砥石及びその製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、請求項１に記載の発明の導電性砥石の製造方法は、無機砥粒のみの焼成体によって構成された導電性砥石の製造方法であって、雰囲気焼成前は導電性を有さず雰囲気焼成後に導電性を発揮する焼成後導電性砥粒から選ばれる少なくとも１種の砥粒を含有する分散スラリーを、泥しょう鋳込み成形法又は加圧成形法により所定形状に成形した後に、１０００〜２０００℃で金属を生成しないように不活性ガス雰囲気下で焼成することを特徴とするものである。
【０００７】
請求項２に記載の発明の導電性砥石の製造方法は、請求項１に記載の発明において、雰囲気焼成前は導電性を有さず雰囲気焼成後に導電性を発揮する焼成後導電性砥粒は、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化すず、酸化ニッケル、酸化バナジウムであることを特徴とするものである。
請求項３に記載の発明の導電性砥石は、請求項１又は請求項２に記載の導電性砥石の製造方法によって製造された導電性砥石であって、無機砥粒のみの焼成体によって構成されたことを特徴とするものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、この発明を具体化した実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。
図１に模式的に示すように、導電性砥石としての砥石１は、実質的に無機砥粒２の焼成体のみによって構成されている。この砥石１は、前記無機砥粒２を含有する分散スラリーを用いて所定形状に成形して乾燥させた後に雰囲気焼成することによって製造され、その内部の組織は多数の無機砥粒２が焼成による焼結作用によって高い強度で固結されている。さらに、この砥石１内の無機砥粒２は完全に緻密化に至っておらず、それら無機砥粒２間の隙間には多数の微小な開放気孔３が存在している。なお、前記雰囲気焼成は、窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気下や真空雰囲気下等の非酸化的な雰囲気下で焼成する処理である。
【０００９】
無機砥粒２は、砥石１に研削・研磨加工能力を付与するために含有されている。この無機砥粒２としては、砥石１に高い導電性を付与するために、導電性砥粒及び雰囲気焼成後に導電性を発揮する焼成後導電性砥粒から選ばれる少なくとも１種の砥粒４が用いられ、さらに必要に応じて無機物からなる非導電性砥粒５を添加することができる。さらに、前記砥粒４としては、安価に入手できることから、焼成後導電性砥粒を用いるのが特に好ましい。
【００１０】
導電性砥粒は、そのままの状態で高い導電性を有する公知の導電性砥粒が用いられる。この導電性砥粒としては、高い導電性を有するとともに水による分散スラリー中での安定性が高いことから、窒化チタン（ＴｉＮ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、窒化バナジウム（ＶＮ）、炭化バナジウム（ＶＣ）、黒鉛（Ｃ）等の無機砥粒が好適に用いられる。
【００１１】
焼成後導電性砥粒は、そのままの状態及び酸化雰囲気焼成では導電性がほとんど見られないが、雰囲気焼成することによって酸素欠損が生じ導電性を発揮するようになる無機砥粒である。この焼成後導電性砥粒としては、雰囲気焼成によって高い導電性を発揮するとともに水による分散スラリー中での安定性が高いことから、二酸化チタン（ＴｉＯ₂）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化すず（ＳｎＯ）、酸化ニッケル（ＮｉＯ₂）、酸化バナジウム（Ｖ₂Ｏ₅）等の半導体性金属酸化物からなるセラミック砥粒が好適に用いられる。この内、被研磨物への混入による影響が極めて少ないことから、二酸化チタンを用いるのが最も好ましい。
【００１２】
この砥粒４は、砥石１の固体部の体積に対して、好ましくは３０容量％以上、より好ましくは３０〜６０容量％の体積率を占めるように構成するとよい。この砥粒４の体積率が３０容量％未満の場合には、砥石１の内部において隣接する砥粒４同士が互いに接触しにくくなることから、砥石１の導電性が著しく低下するおそれがある。また、砥石１中の砥粒４の含有量は、好ましくは２０重量％を越え、より好ましくは３０重量％以上、さらに好ましくは４０重量％以上であるとよい。この砥粒４の含有量が２０重量％以下の場合には、隣接する砥粒４同士が互いに接触しにくくなることから、砥石１の導電性が著しく低下するおそれがある。
【００１３】
砥粒４の平均粒子径としては、好ましくは０．１〜１０μｍ、より好ましくは０．１〜３μｍ、さらに好ましくは０．５〜３μｍである。この砥粒４の平均粒子径が０．１μｍ未満であると成形が困難になり、逆に１０μｍを越えると成形むらの原因となるうえ砥粒４同士が互いに接触しにくくなることから、導電性が著しく低下してしまうおそれがある。また、粒子径の小さな砥粒４を用いた場合には、砥粒４同士が互いに接触しやすくなるうえ、焼結性が向上して砥粒４同士の結合力を高めるのが容易となる。
【００１４】
非導電性砥粒５は、そのままの状態及び雰囲気焼成した場合でも導電性がほとんど見られない無機砥粒であり、主として砥石１の研削加工能力を高めるために添加される。この非導電性砥粒５としては、公知の一般研削用の無機砥粒が使用可能であるが、分散スラリー中での分散性及び安定性が高いことから、酸化ケイ素（ＳｉＯ₂）、酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、窒化ケイ素（Ｓｉ₃Ｎ₄）、窒化ホウ素（ＢＮ）、立法晶窒化ホウ素（ｃ−ＢＮ）、ダイヤモンド（Ｃ）等が好適に用いられる。これらの内、炭化ケイ素、窒化ケイ素、立法晶窒化ホウ素、ダイヤモンド等の非酸化物からなる砥粒が雰囲気焼成を行う際には特に適している。
【００１５】
この非導電性砥粒５は、砥石１の固体部の体積に対して、好ましくは６０容量％以下、より好ましくは４０容量％以下、さらに好ましくは２０容量％以下の体積率を占めるように構成するとよい。この非導電性砥粒５の体積率が６０容量％を越える場合には、砥粒４の体積率が相対的に低下し、砥石１の導電性が著しく低下するおそれがある。
【００１６】
非導電性砥粒５の平均粒子径は、被研磨物や研削スピードなどによって選択する必要があり、好ましくは０．１〜２０μｍ、より好ましくは０．５〜１０μｍである。この非導電性砥粒５の平均粒子径が０．１μｍ未満であると成形が困難になり、逆に２０μｍを越えると成形むらの原因となるおそれがある。また、粒子径の小さな非導電性砥粒５を用いた場合には、砥粒４同士が互いに接触しやすくなって導電性が高められるうえ、焼結性が向上して砥石１全体の結合力を高めるのが容易となる。
【００１７】
また、この砥石１の導電率（電気抵抗）は、好ましくは１００Ω以下、より好ましくは５０Ω以下、さらに好ましくは３０Ω以下であるとよい。導電率が１００Ωより大きいと砥石１と被研磨物間に十分な導電が得られず、電解や放電による研削効果を得ることができない。
【００１８】
次に、上記砥石１の製造方法について説明する。
この砥石１を製造する際には、無機砥粒２を分散媒中に分散させて分散スラリーを調製した後、このスラリーを用いて所定形状に成形して乾燥させ、さらに１０００〜２０００℃で雰囲気焼成することにより製造される。なお、前記分散スラリーを調製する際に用いられる分散媒（溶媒）としては、安価であるうえ成形作業が容易であることから、水が最も好適に用いられる。
【００１９】
この分散スラリー中には、無機砥粒２の分散性を高めるための分散剤を添加するのが好ましい。前記分散剤としては、１０００℃以上の雰囲気焼成によって消失する物質が使用され、例えば、ポリカルボン酸塩、ポリアクリル酸塩、縮合ナフタレンスルホン酸アンモニウム塩、スチレンマレイン酸共重合体等の高分子系分散剤やアンモニア水やアミン類等のアルカリ剤が挙げられる。分散スラリー中の分散剤の添加量としては、好ましくは０．０１〜１重量％、より好ましくは０．１〜０．５重量％である。分散スラリー中の分散剤の添加量が０．０１重量％未満では無機砥粒２を十分に分散させることができないおそれがあり、逆に１重量％を越えると分散スラリーの流動性が悪くなり成形性が低下するおそれがある。
【００２０】
また、この分散スラリー中に、成形後の無機砥粒２同士の結着性を高めるためのバインダーを添加するのが好ましい。このバインダーとしては、１０００℃以上の雰囲気焼成によって消失する物質が使用され、例えば、アクリル系バインダー、ポリビニルアルコール、メチルセルロース等の有機系バインダーが最も好適に使用される。分散スラリー中のバインダーの添加量としては、好ましくは６重量％以下、より好ましくは２重量％以下である。分散スラリー中のバインダーの添加量が６重量％を越える場合には、分散スラリーのスラリー粘度が低下するとともに、焼成時の脱脂工程に時間がかかり製造コストが高くなるおそれが高い。
【００２１】
分散スラリーを用いて所定形状に成形する方法としては、分散スラリー中に均一に分散されている無機砥粒２をそのままの均一な状態で成形することが極めて容易であることから、泥しょう鋳込み成形法又は分散スラリーから作製した顆粒粉による加圧成形法が好適に用いられる。
【００２２】
泥しょう鋳込み成形法は、分散スラリーを真空脱気した後に所定形状の多孔質型に流し込み、必要に応じて振動を加えながらスラリー中の分散媒（溶媒）のみを多孔質型により濾過することによって粒体又は粉体を所定形状に成形する方法である。この泥しょう鋳込み成形法では、極めて複雑な形状に成形することが可能であるうえ、多種類少量生産における生産性に優れている。前記多孔質型としては、好ましくは石膏型又は樹脂型が用いられ、より好ましくは安価であることから石膏型が用いられる。また、直径２００ｍｍ以上の大きな砥石１や２０ｍｍ以上の厚みを有する砥石１を成形する際には、前記分散スラリーを加圧しながら成形する圧力鋳込み成形法を用いるとよい。
【００２３】
加圧成形法は、分散スラリーを顆粒状に造粒した顆粒粉を金型等の成形型内に詰め込んだ後、加圧しながら成形することによって粒体又は粉体を所定形状に成形する方法であり、一軸プレス成形法、ＣＩＰ成形法（静水圧プレス）、ホットプレス成形法等が挙げられる。なお、前記分散スラリーを造粒して顆粒粉を製造する際には噴霧乾燥法を利用するとよい。
【００２４】
所定形状に成形された無機砥粒２の成形体は、乾燥させた後に窒素雰囲気、アルゴン雰囲気、真空雰囲気等の非酸化的な雰囲気下で雰囲気焼成することによって焼成させる。この非酸化的な雰囲気としては、使用する無機砥粒２の種類に合わせて適宜選択され、例えば、無機砥粒２として窒化物を用いた場合には窒素雰囲気、炭化物や炭素（ダイヤモンドを含む）を用いた場合にはアルゴン雰囲気又は真空雰囲気で焼成するのが好ましい。なお、雰囲気焼成時にホットアイソスタティックプレス（ＨＩＰ）装置等により加圧しながら焼成することが可能であり、この場合には砥石１の内部組織がより一層緻密化されるとともに、比較的低い温度で焼成した場合でも極めて高い強度を有する砥石１が得られる。また、焼成温度は、無機砥粒２の種類や要求される砥石１の気孔率や硬度等の特性に合わせて適宜選択されるものであるが、好ましくは１０００℃以上、より好ましくは１０００〜２０００℃である。
【００２５】
雰囲気焼成後の砥石１は、必要に応じて研削等の加工を行った後、放電研削や電解放電複合研削等の研削加工に使用される。これらの研削加工は、ステンレス鋼（ＳＵＳ）等の難削材料やシリコン等の半導体材料に対し放電又は電解作用を発生させながら研削を行うことにより、被研磨物の表面が変化して研削が容易となると同時に、放電作用で砥石１がドレッシングされるため高効率な研削加工が可能となる。また、被削材が導電性を有する場合、両者間の通電を測定することで研削開始位置を自動で行うこともできる。
【００２６】
上記実施形態によって発揮される効果について、以下に記載する。
・実施形態の砥石１は、無機砥粒２の焼成体のみによって構成されている。このため、前記従来の焼成後に残存するフリットを用いた砥石、金属を結合剤として含有させた砥石、又は導電性粉末をガラスや樹脂の結合剤で固結させた砥石と比べて、スクラッチ、目詰まり、研磨焼け等の発生を大幅に減少させることができ、極めて精度の高い研磨加工を容易に行うことができる。また、ガラスや樹脂等の結合剤に導電性砥粒を混合する場合には、分散性が著しく悪いために高価な導電性砥粒を大量に混合させる必要があったことから、導電性砥石の価格が高くなるという欠点もあった。さらに、この砥石１は、無機砥粒２が焼成による焼結作用によって緻密化されながら硬く固結していることから、砥石全体が研削や研磨に寄与し砥粒の無駄が少なく、結果として砥石１の消費量を低減させることもできる。
【００２７】
加えて、この砥石１は、電子部品や半導体製品等の特性を劣化させることがない極めて安定な無機砥粒２の焼成体のみによって構成されている。さらに、前記無機砥粒２は、１０００℃以上で焼成された工程を経ており、研磨時の摩擦熱によっても変質したりすることはない。このため、前記従来の導電性砥石とは異なり、被研磨物の特性を劣化させる金属元素等の劣化成分が被研磨物の表面に混入するおそれがない。特に、電子部品や半導体の研削においては、被研磨物への砥石からの金属元素の混入が重大な問題になっており、例えば、メタルボンド砥石ではＦｅやＣｒ等の元素の混入、ビトリファイドボンド砥石ではＮａやＰｂ等の元素の混入により被研磨物の特性が劣化することが知られている。さらに、これらの研削においては強アルカリ性溶液や強酸性溶液が多用されるため、樹脂やガラスを結合剤とした砥石では前記溶液によって結合剤が溶解し、砥石から砥粒が脱離してスクラッチ等の原因になりやすかった。これに対し、本実施形態の砥石１は、ガラス、樹脂、金属等の結合剤を全く含まないため、被研磨物へのそれら元素の混入を防止できるとともに、強アルカリ性溶液や強酸性溶液によって溶解されることもないうえ、前記結合剤に起因するスクラッチやキズの発生も防止することができる。さらに、均一な分散スラリーから成形されるため、含有される砥粒４の量を少なくすることが容易であり、製造コストを低減させるのも容易である。
【００２８】
また、この砥石１は、砥粒４を含有する分散スラリーを用いて所定形状に成形して乾燥させた後に雰囲気焼成することによって得られることから、砥粒４による高い導電性を発揮することができる。さらに、この砥石１に安価な焼成後導電性砥粒を含有させることによって、製造方法が複雑なため価格が高い導電性砥粒のみを用いた場合と比較して、砥石１を著しく安価に製造することが可能となる。特に、高い導電性を発揮する１μｍ以下の砥粒４を用いる場合にはそのコスト削減効果は著しく高められる。
【００２９】
一方、従来より、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化すず、酸化ニッケル、酸化バナジウム等は、硬度が高くないことから砥石の原料として積極的に利用されることはほとんどないうえ、そのままの状態では導電性がないことから導電性砥石の原料として積極的に利用されることもなかった。これら従来技術に対し、本発明者らは、多くの試行錯誤と鋭意研究の結果、前記原料を雰囲気焼成処理することによって導電性砥石に積極的に利用することに思い至り、さらにその砥石自体を著しく安価に製造するという経済性の高い発明を行うに至った。加えて、砥石の製造工程に欠かせない焼成処理を雰囲気焼成に変更するという著しく容易でかつ手間と時間を余分に必要としない処理を行うのみである。また、研削加工能力が極めて高いダイヤモンドや立方晶窒化ホウ素は酸化により劣化するため、酸化物を混合して１０００℃以上の高温で焼成することも本発明者らの鋭意研究に基づくものである。
【００３０】
・分散スラリー中に雰囲気焼成により消失する分散剤を添加することによって、分散スラリー中での無機砥粒２の分散性及び安定性を容易に高めることができることから、砥石１の製造を容易に行うことができるうえ、製造後の砥石１の品質を容易に高めることができる。また、分散スラリー中に雰囲気焼成により消失する有機系バインダーを添加することによって、分散スラリーの保型性を容易に高めることができることから、砥石１の製造を容易に行うことができるうえ、製造後の砥石１の品質を容易に高めることができる。
【００３１】
・実施形態の砥石１は、無機砥粒２を分散媒に分散させた分散スラリーを用いて泥しょう鋳込み成形法又は加圧成形法により所定形状に成形して乾燥させた後、１０００〜２０００℃で雰囲気焼成することによって製造される。このため、この砥石１は、前記成形法により成形することによって無機砥粒２が砥石１の内部で均一に分散されやすく、隣接する砥粒４間の接触を著しく良好にすることができる。その結果、少量の砥粒４を用いた場合でも、砥石１全体に高い導電性を付与することが容易となり、非常に経済的である。
【００３２】
【実施例】
以下、前記実施形態を具体化した実施例及び比較例について説明する。なお、実施例１１〜１８、２３及び２４は、本願の特許請求の範囲の各請求項に記載された発明の実施例に含まれないものであって、参考例として記載するものである。
（実施例１〜１１）
導電性砥粒として平均粒子径１．８μｍの窒化チタン（ＴｉＮ）粉末（新日本金属社製）と、焼成後導電性砥粒として平均粒子径０．６μｍの二酸化チタン（ＴｉＯ2）粉末（富士チタン社製）とを表１に示す配合で秤量した。全粉末４７容量％と水５３容量％とをジルコニア製玉石により１日間混合して分散スラリーを調製した。この時、アルカリ剤としてのアミンを添加することにより分散スラリーのｐＨを弱アルカリ性に調整するとともに、分散剤としてのポリカルボン酸アンモニウム塩を０．１重量％添加した。調製された分散スラリーの粘度を芝浦システム社製の回転粘度計Ｂ型Ｎｏ．３ローターを用いて２５℃で測定した。
【００３３】
次に、前記分散スラリーを四角板状の石膏型（６５ｍｍ×６５ｍｍ×７ｍｍ）内に流し込み、泥しょう固形鋳込み成形を行った後に乾燥させることによって四角板状の成形体を得た。この成形体を雰囲気焼成炉（島津製作所製：ＰＶＳＧ）内で、窒素雰囲気中１０００、１１００、１２００℃で各１時間雰囲気焼成を行うことによって砥石１を得た。そして、各砥石１を２０ｍｍ×２ｍｍ×２ｍｍに切断し、その両端をテスターの端子で挟みこみ、温度２０℃における電気抵抗を測定した。また、１２００℃で焼成された砥石１の嵩密度をアルキメデス法により求めた。結果を表１及び図３に示す。
【００３４】
【表１】

その結果、二酸化チタンの配合割合が９０〜１００重量％の場合、１０００℃では大きな電気抵抗を示したが、焼成温度を高くすることにより抵抗値が極端に小さくなった。従って、これら実施例１及び２においては、焼成温度を好ましくは１１００℃以上、より好ましくは１２００℃以上とするとよいことが確認された。一方、窒化チタンの配合割合が２０重量％以上において電気抵抗がほぼ１０Ω以下と極めて良好な導電性が得られた。特に、窒化チタンの配合割合が４０重量％以上で１１００℃焼成を行った試料では１Ω未満の電気抵抗となった。さらに、窒化チタンの配合割合が４０〜６０重量％で１１００℃焼成を行った試料では、１０００℃及び１２００℃焼成を行った試料よりも良好な導電性が得られた。そして、経済性を考慮すると、窒化チタンが４０〜６０重量％で、好ましくは１０２０〜１１８０℃で焼成するとよいことが容易に予測される。また、窒化チタンの配合割合が７０重量％以上では、好ましくは１０５０℃以上、より好ましくは１１００℃以上で焼成するとよいことも容易に予測される。
【００３５】
通常、絶縁材料に導電材料を混合させて導電性を付与する場合、導電材料を３０〜４０容量％程度配合する必要がある。今回の実験では、二酸化チタン１００重量％、１２００℃焼成においても導電性を有していることから、二酸化チタンが雰囲気焼成によって導電性を有するようになったことが示された。一方、一酸化チタン（ＴｉＯ）は導電性を示す材料であることから、上記実験結果から考察すると、雰囲気焼成によって二酸化チタン（ＴｉＯ₂）分子内の酸素が欠損し、一酸化チタンと二酸化チタンとの中間の性質を有する酸化チタンが生成され、砥石に導電性が付与されたものと考えられる。ちなみに、二酸化チタンを酸素雰囲気中で焼成すると白色の焼成体が得られ、雰囲気焼成では黒色の焼成体になることが確認されており、焼成温度が高いほど黒っぽくなったことも確認された。
【００３６】
（実施例１２〜１７及び比較例１）
導電性砥粒として平均粒子径１．０μｍの炭化チタン（ＴｉＣ）粉末（新日本金属社製）と、非導電性砥粒５として平均粒子径０．６μｍの炭化ケイ素（ＳｉＣ）粉末（屋久島電工社製）とを表２に示す配合で秤量した。全粉末５４容量％と水４６容量％とをジルコニア製玉石により１日間混合して分散スラリーを調製した。この時、アミンを添加して弱アルカリ性に調整するとともに、ポリカルボン酸アンモニウム塩を０．４重量％添加した。調整された分散スラリーの粘度を回転粘度計Ｂ型Ｎｏ．３ローターにより２５℃で測定した。
【００３７】
次に、前記分散スラリーを石膏型（６５ｍｍ×６５ｍｍ×７ｍｍ）に流し込み、泥しょう固形鋳込み成形を行った後に乾燥させて成形体を得た。この成形体を雰囲気焼成炉ＰＶＳＧ内で、アルゴン雰囲気中１１００、１２００、１３００℃で各１時間雰囲気焼成を行うことによって砥石を得た。そして、各砥石を２０ｍｍ×２ｍｍ×２ｍｍに切断し、その両端をテスターの端子で挟みこみ、温度２０℃における電気抵抗を測定した。また、１３００℃で焼成された砥石の嵩密度をアルキメデス法により求めた。結果を表２及び図４に示す。
【００３８】
【表２】

その結果、炭化チタンの配合割合が２０重量％以下では電気抵抗が大きすぎて測定することができなかった。炭化チタンの配合割合が３０重量％以上では、焼成温度が高くなるほど電気抵抗が小さくなった。炭化チタンの配合割合が５０重量％以上では電気抵抗がほぼ１００Ω以下となり良好な導電性が得られた。なお、炭化チタンの配合割合５０重量％は、砥石の固体部の体積に対し約４０容量％の体積率に相当する。
【００３９】
（実施例１８〜２１）
導電性砥粒として平均粒子径１．０μｍの炭化チタン（ＴｉＣ）粉末と、焼成後導電性砥粒として平均粒子径０．６μｍの二酸化チタン（ＴｉＯ₂）粉末と、非導電性砥粒５として平均粒子径０．６μｍの炭化ケイ素（ＳｉＣ）粉末とを表３に示す配合で秤量した。全粉末５４容量％と水４６容量％とをジルコニア製玉石により１日間混合して分散スラリーを調製した。この時、アミンを添加して弱アルカリ性に調整するとともに、ポリカルボン酸アンモニウム塩を０．４重量％添加した。調製された分散スラリーの粘度を回転粘度計Ｂ型Ｎｏ．３ローターにより２５℃で測定した。
【００４０】
次に、前記分散スラリーを石膏型（６５ｍｍ×６５ｍｍ×７ｍｍ）に流し込み、泥しょう固形鋳込み成形を行った後に乾燥させて成形体を得た。この成形体を雰囲気焼成炉ＰＶＳＧ内で、アルゴン雰囲気中１１００、１２００、１３００℃で各１時間雰囲気焼成を行うことによって砥石１を得た。そして、各砥石１を２０ｍｍ×２ｍｍ×２ｍｍに切断し、その両端をテスターの端子で挟みこみ、温度２０℃における電気抵抗を測定した。また、１３００℃で焼成された砥石１の嵩密度をアルキメデス法により測定した。結果を表３及び図５に示す。
【００４１】
【表３】

その結果、砥粒４の配合割合が２０重量％以下では電気抵抗が大きすぎて測定することができなかった。二酸化チタンを１０重量％配合した場合、１１００〜１２００℃では大きな電気抵抗を示したが、１３００℃以上の温度で焼成した場合、電気抵抗が３３Ω以下となり良好な導電性が得られた。二酸化チタンの配合割合が２０重量％以上では焼成温度が１２００℃以上で電気抵抗が１００Ω以下となった。二酸化チタンの配合割合３０重量％以上では１１００℃以上の焼成温度で電気抵抗が２０Ω以下となり、極めて良好な導電性が得られた。従って、導電性砥粒を２０重量％以上と、焼成後導電性砥粒を１０重量％以上とを配合して雰囲気焼成することによって、良好な導電性砥石１を製造することが可能であることが確認された。
【００４２】
（実施例２２）
導電性砥粒として窒化チタン粉末５５重量％と、焼成後導電性砥粒として二酸化チタン粉末４５重量％とを秤量した後、全粉末８８重量％と水１２重量％とをジルコニア製玉石により２日間混合して分散スラリーを調製した。この時、アミンを添加して弱アルカリ性に調整した。調製した分散スラリーの粘度は１３２０ｍＰａ・ｓであった。次に、前記分散スラリーを円盤状石膏型（直径２００ｍｍ×高さ１０ｍｍ）の下面中心部に開口された孔内に流し込み、泥しょう固形鋳込み成形を行った後に乾燥させて成形体を得た。この成形体を窒素雰囲気中、１１３０℃にて２時間雰囲気焼成を行うことによって砥石１を得た。得られた砥石１には割れやひび等の欠陥が見られなかった。また、この砥石１の電気抵抗をテスターにて調べたところ、１０Ω以下の良好な導電性が得られた。
【００４３】
（実施例２３及び２４）
導電性砥粒として炭化チタン粉末５０重量％と、非導電性砥粒５として炭化ケイ素粉末５０重量％とを秤量した後、全粉末８４重量％と水１６重量％とをジルコニア製玉石により２日間混合して分散スラリーを調製した。調製した分散スラリーのスラリー粘度は１５２０ｍＰａ・ｓであった。次に、前記分散スラリーを２種類の円盤状石膏型（直径１６０ｍｍ×高さ１５ｍｍ（実施例２３）、直径２３０ｍｍ×高さ１６ｍｍ（実施例２４））の下面中心部に開口された孔内に流し込み、泥しょう固形鋳込み成形を行った後に乾燥させて成形体を得た。これら成形体をアルゴン雰囲気中、１２５０℃で１時間雰囲気焼成を行うことによって砥石１を得た。得られた砥石１のサイズと重量から嵩密度を計算するとともに、テスターで電気抵抗を測定した。その結果、前記分散スラリーの流動性は良好であり、砥石１に割れ、ひび、目視できる程の気泡は見られず、極めて良好な砥石１が得られた。また、実施例２３及び２４の砥石１の嵩密度は、それぞれ２．２９及び２．３０ｇ／ｃｍ³であった。電気抵抗は両砥石１とも１００Ω以下であり、良好な導電性を示した。
【００４４】
（実施例２５）
導電性砥粒として炭化チタン粉末１７．２５重量％と、焼成後導電性砥粒として二酸化チタン粉末２０．７重量％と、非導電性砥粒５として炭化ケイ素粉末３１．０５重量％及び平均粒子径３．２μｍのダイヤモンド砥粒（東名ダイヤモンド工業社製）３１重量％とを秤量した。次に、炭化チタン、二酸化チタン及び炭化ケイ素を混合した後、分散剤としてアミンを添加し、水分量２０重量％で１日混合してスラリーを調製した。調製したスラリーにダイヤモンド砥粒と水を加え、１時間混合して鋳込み用分散スラリーとした。
【００４５】
次に、前記分散スラリーを略矩形状の石膏型（約９５ｍｍ×１０ｍｍ×８ｍｍ）に流し込み、泥しょう固形鋳込み成形を行った後に乾燥させ、さらにアルゴン雰囲気中１３１０℃で３０分間雰囲気焼成することによって図２に示されるようなセグメント砥石６を製造した。なお、前記泥しょう固形鋳込み成形時において、成形体の密度を向上させる目的で振動を加えながら成形を行った。また、焼成後の砥石６の嵩密度は２．６８ｇ／ｃｍ³、電気抵抗は２０Ω以下であった。最後に、得られた砥石６を８個組合わせ、図２に示される金属製の台座７の上面にエポキシ系の導電性接着剤８を用いて円環状に接着固定することによって、電解放電複合研削用の導電性砥石９を製造した。
【００４６】
さらに、前記実施形態より把握できる技術的思想について以下に記載する。
・前記分散スラリー中には焼成後に残存する結合剤を含まないことを特徴とする導電性砥石。前記分散スラリー中に焼成により消失する分散剤又は有機系バインダーを添加させることを特徴とする導電性砥石。前記分散スラリー中には焼成後に残存する結合剤を使用せず、焼成後は無機砥粒の焼成体のみによって構成したことを特徴とする導電性砥石。
【００４７】
・導電率が１００Ω以下であることを特徴とする導電性砥石。
・前記焼成後導電性砥粒を二酸化チタンとすることを特徴とする導電性砥石。前記焼成後導電性砥粒を酸化亜鉛及び酸化すずから選ばれる少なくとも１種とすることを特徴とする導電性砥石。前記焼成後導電性砥粒を酸化亜鉛、酸化すず、酸化ニッケル及び酸化バナジウムから選ばれる少なくとも１種とすることを特徴とする導電性砥石。
【００４８】
（１）無機砥粒の焼成体によって構成された導電性砥石であって、雰囲気焼成後に導電性を発揮する焼成後導電性砥粒を含有する分散スラリーを用いて所定形状に成形した後に雰囲気焼成することによって得られることを特徴とする導電性砥石。このように構成した場合、高い導電性を発揮しつつ、被研磨物の表面に対する金属元素の混入を容易に防止することができるうえ、極めて精度の高い研磨加工を容易に行うことができ、さらに製造コストを容易に低減させることができる。
【００４９】
（２）前記分散スラリー中に導電性砥粒又は非導電性砥粒を含有させることを特徴とする前記（１）に記載の導電性砥石。
【００５０】
【発明の効果】
以上詳述したように、この発明によれば、次のような効果を奏する。
請求項１及び請求項２に記載の発明の導電性砥石の製造方法、並びに請求項３に記載の発明の導電性砥石によれば、高い導電性を発揮しつつ、被研磨物の表面に対する金属元素の混入を容易に防止することができるうえ、極めて精度の高い研削・研磨加工を容易に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施形態の導電性砥石を模式的に示す断面図。
【図２】実施例２５の電解放電複合研削用導電性砥石を示す斜視図。
【図３】実施例１〜１１の電気抵抗の測定結果を示すグラフ。
【図４】実施例１２〜１７の電気抵抗の測定結果を示すグラフ。
【図５】実施例１８〜２１の電気抵抗の測定結果を示すグラフ。
【符号の説明】
１…導電性砥石としての砥石、２…無機砥粒、４…砥粒、５…非導電性砥粒、６…導電性砥石としてのセグメント砥石、９…導電性砥石としての電解放電複合研削用導電性砥石。

Claims

無機砥粒のみの焼成体によって構成された導電性砥石の製造方法であって、
雰囲気焼成前は導電性を有さず雰囲気焼成後に導電性を発揮する焼成後導電性砥粒から選ばれる少なくとも１種の砥粒を含有する分散スラリーを、泥しょう鋳込み成形法又は加圧成形法により所定形状に成形した後に、１０００〜２０００℃で金属を生成しないように不活性ガス雰囲気下で焼成することを特徴とする導電性砥石の製造方法。
雰囲気焼成前は導電性を有さず雰囲気焼成後に導電性を発揮する焼成後導電性砥粒は、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化すず、酸化ニッケル、酸化バナジウムである請求項１に記載の導電性砥石の製造方法。
前記請求項１又は２に記載の導電性砥石の製造方法によって製造された導電性砥石であって、無機砥粒のみの焼成体によって構成された導電性砥石。