JP3907890B2 - Ｘ線元素分析装置 - Google Patents
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Description
この発明は、入力設定された期待精度の分析測定が自動的に行われるようにしたＸ線元素分析装置に関する。
【発明の属する技術分野】
【０００２】
【従来の技術】
一般に、蛍光Ｘ線分析装置などのＸ線元素分析装置を用いて試料の分析測定を行う場合、試料表面からのＸ線の発生はランダムであり、計数系で発生する雑音による揺らぎなどにより、Ｘ線のスペクトルには統計変動が本質的に存在する。
【０００３】
Ｘ線測定値の統計誤差（相対標準誤差）は、１回の計数値がｎの場合、１／ｎ1/2 とされている。つまり計数値ｎが増大するに従って相対誤差は減少することを示している。計数値ｎを増すには、長時間測定するか、測定を繰り返してその結果を組み合わせるかのいずれかの方法がとられる。
【０００４】
従来、Ｘ線元素分析装置のオペレータは、通常、装置に備えられている計数率計又は不感時間をみてＸ線励起源の発生強度を調整し（自動設定される装置も増えてきている）、更にスペクトルの試し測定結果から経験によって自分の必要とする元素の統計変動値を推測し、必要な測定時間を設定して本測定を行うようにしている。そして、定量結果には、そのデータの信頼性を示す統計変動から計算される誤差範囲が打ち出されるようにした装置もある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、近年、Ｘ線分析装置は品質管理などの現場で使われるようになってきており、それに伴い、分析に対する高度の知識を要求されることなしに、高精度の測定結果が得られることが求められている。分析の初心者が陥りやすいミスとして、前述の統計変動による揺らぎの概念が欠落しているために、測定結果を誤って判断してしまうことがある。特に、打ち出し測定結果に有効数字の概念がなく、計算された結果をそのまま打ち出す装置が多いことが、混乱の一因ともなっている。また、打ち出し測定結果に誤差範囲が記録されても、それが期待値と異なる場合は再測定しなければならないという問題点があった。
【０００６】
本発明は、従来のＸ線元素分析装置における上記問題点を解消するためになされたもので、分析の専門家でなくても測定値の信頼性についての知見を得ることができると共に、要求精度の分析測定を自動的に行うことが可能なＸ線元素分析装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記問題点を解決するため、本発明は、一次線の照射された試料より放出されるＸ線を検出して試料表面の分析測定を行うＸ線元素分析装置において、本測定を開始する前の予備測定により得られたＸ線測定スペクトルに対して所定の関心領域を設定する手段と、測定時間を入力設定する手段と、前記予備測定における前記関心領域のＸ線測定スペクトル強度と、入力設定された前記測定時間に基づき、前記測定時間における、前記関心領域のＸ線測定スペクトル強度に対する予想精度を算出し表示する手段を備えていることを特徴とするものである。また、本発明は、一次線の照射された試料より放出されるＸ線を検出して試料表面の分析測定を行うＸ線元素分析装置において、所定の関心領域のＸ線測定スペクトルに関して、Ｘ線測定スペクトル強度に対する期待精度を入力設定する手段と、前記期待精度を得るのに必要な測定時間を、前記関心領域のＸ線測定スペクトル強度に対する統計誤差に基づき算出し設定する手段を備えていることを特徴とするものである。
【０００８】
このように予め入力設定されている測定時間に対する予想精度を算出し表示する手段を備えているので、分析の専門家でなくても測定値の信頼性についての知見を得ることができ、また予想精度に基づき予め入力設定されている期待精度を得るのに必要な測定時間を算出して設定する手段を備えているので、要求精度の分析測定を容易に実行することができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
次に、実施の形態について説明する。図１は、本発明に係るＸ線元素分析装置の実施の形態を示す概略ブロック構成図で、本発明を蛍光Ｘ線分析装置に適用したものを示している。図１において、１はＸ線管球からなるＸ線源、２はＸ線源１から出射され試料３に照射される一次Ｘ線、４は試料３から発生する蛍光Ｘ線、５は蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出器（ＥＤＳ検出器）、６はシステムプロセッサを含むＸ線計数装置、７はパーソナルコンピュータで入力操作部７−１や表示部７−２を備えている。そして、Ｘ線計数装置６は検出器５で検出された蛍光Ｘ線光子のエネルギーに比例する電気信号から、横軸をエネルギーとするスペクトラムを得るために増幅、フィルタによるＳ／Ｎの改善、ＡＤ変換等を行う。入力操作部７−１では、測定スペクトル上への関心領域（ＲＯＩ）、期待精度、測定時間などを入力設定できるようになっており、従来の元素分析装置の持つ定性定量分析機能に加えて、特定領域の測定スペクトルに対する統計誤差の算出機能、入力設定された測定時間に対する予想精度を算出する機能、並びに入力設定された期待精度に対する測定時間を算出する機能等を備えている。
【００１０】
次に、このように構成されているＸ線元素分析装置の動作を図２に示すフローチャートに基づいて説明する。オペレータが本装置を用いて分析測定を開始する際には、目的の元素スペクトルの定量分析精度に対して所望の期待値をもっているが、本装置は、その期待値に対してどの程度の計測時間を設定したらよいかの判断情報を示すと共に、予め設定される期待精度に対応する計測時間を自動的に設定して分析を行うようになっている。
【００１１】
すなわち、使用する測定モードを選択すると、まず、予め入力操作部７−１から入力設定された時間、例えば10秒程度の短時間の予備測定を行い、計測エネルギースペクトルを表示部７−２に表示する（ステップＳ１）。オペレータは周期律表による元素指定やカーソルによるスペクトルピーク指定により、エネルギースペクトル上に所定の関心領域を入力操作部７−１より入力設定すると共に、分析精度の期待値又は測定時間を入力設定する（ステップＳ２）。次いで、設定された関心領域の計測スペクトル強度（計数積算値ｎ）から統計変動による誤差（１／ｎ1/2 ）を算出する（ステップＳ３）。そして、算出された統計誤差に基づき、予め入力設定されている測定時間に対する予想精度を算出し表示部７−２に表示し、オペレータに計測時間に対する判断情報を提供する。
【００１２】
オペレータが予想精度に対して期待精度値を入力すると、前記算出された予想精度に基づいて、入力設定された期待精度を得るのに必要な測定時間を算出し設定する（ステップＳ４）。なお、算出された測定時間を表示しオペレータに確認を求め、オペレータが装置において算出された測定時間を承認せず、別途の測定時間を入力した場合は、その別途入力された測定時間に対する予想精度を算出し表示する。装置において算出された測定時間の設定値がオペレータによって承認されると、その設定された測定時間測定を行い（ステップＳ５）、通常の手順で定性分析と定量分析を行う（ステップＳ６，Ｓ７）。これにより、所望の期待精度で自動的に所定領域の分析測定を行うことができる。
【００１３】
表１に10秒の予備測定の後に、 600秒の予想測定時間を入力した場合に予想されるスペクトル強度と精度（誤差％）を算出した例を示す。
【００１４】
【表１】
この表１から、例えばＳi については、 600秒の測定時間では統計変動から予想される誤差 3.9％の精度で分析測定が行われることがわかり、一方、誤差１％の精度で測定を行う場合には、測定時間は9000秒程度必要とされることがわかる。
【００１６】
【発明の効果】
以上実施の形態に基づいて説明したように、本発明よれば、予め入力設定されている測定時間に対する予想精度を算出し表示する手段を備えているので、分析の専門家でなくても測定値の信頼性についての知見を得ることができ、また予想精度に基づき予め入力設定されている期待精度を得るのに必要な測定時間を算出して設定する手段を備えているので、要求精度の分析測定を容易に自動的に実行することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るＸ線元素分析装置の実施の形態を示す概略ブロック構成図である。
【図２】図１に示した実施の形態の動作を説明するためのフローチャートである。
【符号の説明】
１ Ｘ線源
２ 一次Ｘ線
３ 試料
４ 蛍光Ｘ線
５ Ｘ線検出器
６ Ｘ線計数装置
７ パーソナルコンピュータ
７−１ 入力操作部
７−２ 表示部
Claims (2)
- 一次線の照射された試料より放出されるＸ線を検出して試料表面の分析測定を行うＸ線元素分析装置において、
本測定を開始する前の予備測定により得られたＸ線測定スペクトルに対して所定の関心領域を設定する手段と、
測定時間を入力設定する手段と、
前記予備測定における前記関心領域のＸ線測定スペクトル強度と、入力設定された前記測定時間に基づき、前記測定時間における、前記関心領域のＸ線測定スペクトル強度に対する予想精度を算出し表示する手段
を備えていることを特徴とするＸ線元素分析装置。 - 一次線の照射された試料より放出されるＸ線を検出して試料表面の分析測定を行うＸ線元素分析装置において、
所定の関心領域のＸ線測定スペクトルに関して、Ｘ線測定スペクトル強度に対する期待精度を入力設定する手段と、
前記期待精度を得るのに必要な測定時間を、前記関心領域のＸ線測定スペクトル強度に対する統計誤差に基づき算出し設定する手段
を備えていることを特徴とするＸ線元素分析装置。
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