JP3888645B2 - 高強力性アラミド繊維の製造方法 - Google Patents
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Description
発明の分野
本発明は特定の紡糸口金毛管寸法、特定の凝固条件、および特定の乾燥張力を含む工程要素の組み合わせにより特別高い強力(tenacity)のアラミド繊維の製造方法に関する。
先行技術の記述
チオウ(Chiou)の出願に対して1990年10月23日に発行された米国特許第4,965,033号は、高い質量の噴射される凝固液流を使用する芳香族ポリアミド繊維の紡糸方法を開示している。
ブレーデス(Blades)の出願に対して1973年10月23日に発行された米国特許第3,767,756号およびヤング(Yang)の出願に対して1992年12月22日に発行された第5,173,236号は、それぞれ0.025〜0.25ミリメートル(1〜10ミル)の毛管および0.064ミリメートル(2.5ミル)より小さい毛管を有する紡糸口金を使用する芳香族ポリアミド繊維の紡糸並びに0.3グラム/デニール(gpd)付近の張力下における該繊維の乾燥を開示している。
コクラン(Cochran)およびヤング(Yang)の出願に対して1988年2月23日に発行された米国特許第4,726,922号は、繊維の強度を高めるための芳香族ポリアミド繊維の紡糸および3〜7グラム/デニール(gpd)の張力下におけるそれらの乾燥を開示している。
発明の要旨
(a)100ミリリットルの酸当たり少なくとも30グラムの少なくとも4のインヒーレント粘度を有するポリ(p−フェニレンテレフタルアミド)を含有する酸溶液のフィラメントを紡糸口金からそして不活性な非凝固流体の層を通して凝固浴の中にそして次に紡糸管を通して溢流する凝固液と一緒に押し出し、(b)別の凝固液をフィラメントの周りに対称的にフィラメントに関して0°〜85°の角度を形成する下向き方向でフィラメントが紡糸管に入った時から約2.0ミリ秒以内に噴射し、(i)約250より大きい一緒になった溢流するおよび噴射された凝固液の質量流速対フィラメントの質量流速比を保ち、(ii)紡糸管から出るフィラメントの速度より小さい紡糸管中の一緒になった溢流するおよび噴射された凝固液の平均線速度を保ち、そして(iii)噴射されたおよび溢流する凝固液の両者の流速を一定に保ち、そして(c)フィラメントを乾燥する段階を含んでなる、少なくとも28gpdの強力を有するポリ(p−フェニレンテレフタレート)のヤーンの製造方法における、0.051ミリメートル(2ミル)までの直径の毛管を有する紡糸口金の使用および少なくとも3.0グラム/デニール(gpd)の張力下におけるフィラメントの乾燥を含んでなる改良が提供される。
図面の簡単な記述
図1は本発明で使用できる繊維を製造する方法の実施において使用することができる装置の断面図である。
発明の詳細な記述
高められた強度を有するヤーンおよび布の開発に大きな努力が費やされてきている。小さい増加でも意義ある利点を与えるため各々の改良は苦労して勝ち取られそして非常に意義がある。
本発明のヤーンは少なくとも28gpdの強力を有しておりそして図1に示された装置を使用して製造することができる。これらのヤーンは、一般的には、米国特許第3,767,756号に開示されている方法に従い少なくとも98%の濃度を有する硫酸中に溶解した少なくとも4.0のインヒーレント粘度を有するポリ(p−フェニレンテレフタルアミド)(PPD−T)を使用して製造される。PPD−T溶液を紡糸口金からエアギャップを通してそして凝固浴の中に押し出す。紡糸口金は0.051ミリメートル(2.0ミル)またはそれより小さい直径の毛管を有する。0.051ミリメートル(2.0ミル)より大きい毛管は、減じられた強度をもたらす比較的劣った分子配向を有すると信じられている繊維フィラメントを生成し、従って比較的小さい直径の毛管を使用して製造されるものほど強くない。実際問題として、約0.025ミリメートル(1ミル)より小さい毛管は使用が難しくそして許容できる性質の繊維を生成しないかもしれない。
図1は好ましい凝固浴1の断面図である。浴1は支持構造体3の中に適合させた挿入ディスク2からなる環状構造である。支持構造体3は冷却液5を圧力下で分配環6の中に導入するための入り口4を含み、その環は凝固浴1の周囲で冷却液の均一な分布を促進するのに適する充填材7を含有する。
凝固液の浴への導入はバッフルまたはパッキングを含有する周囲マニホルドから行われて、凝固浴のオリフィスに対する均一な分布および非乱流を与える。環状浴の場合には、マニホルドは浴を取り囲むことができる。スロットオリフィスを有する長方形浴の場合にも、マニホルドは浴を取り囲むことができるが、凝固液はスロットに平行な浴の側面にだけ供給される。オリフィスに対する凝固液流がオリフィス付近で非乱流性であることだけが必要である。それ故、フィルター7はガラスビーズ、一連のスクリーン、蜂の巣構造、浸漬金属板、または他の同様な装置であってよい。
フィルター7を通った後に、冷却液は穴のあいた板またはスクリーン8を通過しそして認識できる乱流または逆混合なしに水平に浴1の中心に向かって流れ、そこで冷却液5が防止口金10から突出したフィラメント9と接触し、それにより冷却液5およびフィラメント9の両者が一緒にオリフィス11の中を下向き方向に通過して紡糸管14に入る。
開口部11に向かう均一な非乱流を促進させるために、浴の底はAおよびBにより示される領域により説明されているように輪郭に合わせて作ることができる。オリフィスの周りの領域をオリフィスに向かって漸減させてもよい。好ましくは、凝固浴の深さは非乱流領域では浴の深さの20%より大きくない。
小規模の、例えば20本のフィラメントの、紡糸に適する浴の深さは約6.35cm(2.5インチ)であり、約12mmの最初の直径を有する漸減する侵入部を有する3.1mmの直径を有するオリフィスと組み合わされる。それより大きい規模の紡糸、例えば1,000本のフィラメント、に適する浴の深さは約23cmであり、約28mmの最初の直径を有する漸減する侵入部を有する9mmの直径のオリフィスと組み合わされる。
挿入ディスク2は、米国特許第4,298,565号に開示された噴射装置と同様にして操作する環状噴射装置12を含む。オリフィス11は好ましくは注ぎ口13を有しており、すなわち、オリフィス11は紡糸管14よりわずかに小さい直径を有しており、フィラメント9がオリフィス11および紡糸管14の壁に付着することを防ぐのを助ける。冷却液5は開口部15から通路16を通って1個もしくはそれ以上の噴射開口部17に導入され、それにより冷却液5はフィラメント9および他の冷却液5と一緒に下向き方向に紡糸管を通って出口18まで送り出し装置(示されていない)に向かって送られる。既知の工程に従い、フィラメントを洗浄しおよび/または中和し、そしてこの方法により製造されたヤーンの巻きとり前に乾燥する。
噴射開口部17により方向づけられた液体のフィラメントに対する角度が0〜85度の範囲内の角度(θ)を形成することが好ましい。θ−90度に関しても満足のいく結果が得られるが、このデータの選択によりこの方法は非常に厳密な調節が必要となり、従って商業的な操作では望ましくない。30度が商業的な製造方法における使用に特に適する角度である。噴射開口部17はオリフィス11に隣接して置かれそしてフィラメントが紡糸管に入った時から約2ミリ秒以内に噴射された凝固液をフィラメントに向かって下向きに向ける。
紡糸口金、紡糸オリフィス、噴射および紡糸管の延長部が同じ軸上に注意深く整列される時並びに噴射部品が注意深く設計され且つ整列されて糸列の周りに完全に対称的な噴射を与える時に、この方法は最大の改良を与える。対称性を壊すような噴射部品の誤配列または噴射開口部中の固体粒子の詰まりが改良を減じたりまたはなしにすることがありうる。そのような対称性は2個もしくはそれ以上の噴射オリフィスから、または糸列に関して対称的に離されているスロットから、与えられる。
この方法によると、本発明に従う改良を得るためには溢流する凝固液(Q1)および噴射された凝固液(Q2)の流れが調節されそして一定に保たれる。フィラメントの質量−流速の質量−流速比(R)は約250より大きくなるように調節される。好ましくは、質量−流速比(R)は約300より大きい。
本発明の実施においては、溢流する凝固流体(Q1)の流速は浴への流入量を計測することによるオリフィス11の上にある浴の深さ(寸法h)の調整により調節されるが紡糸管14の直径にも依存する。寸法hは一般的に1インチ(2.5cm)よりそして好ましくは約0.5インチ(1.3cm)より小さい。hが小さすぎると、進行するフィラメントのポンプ作用により空気が紡糸管14の中に引っ張られ、そしてそのことは製造されるヤーンの引っ張り性質および機械的性質の両者にとって有害である。それ故、hは確実に気泡担持をなくすのに充分なほど大きくすべきである。上記の考察から紡糸管14の適切な直径の計算がなされる。オリフィスを通る冷却液(Q1)の溢流速度は同じオリフィスを通る移動する糸列により大きく影響を受け、この影響も考慮に入れるべきである。例えば、15.9mm(0.625インチ)の静水ヘッド下における9.5mm(0.375インチ)直径のオリフィスを通る溢流速度は移動する糸列の不存在下では約1.5リットル/分(0.4ガロン/分)であり、そして686m/分で移動する1.5デニール/フィラメントの1000本のフィラメントの糸列の存在下では8.7リットル/分(2.3ガロン/分)である。これは一般的には境界層現象による液体層を通って移動するフィラメントのポンプ効果に起因する。この影響を相殺するために、オリフィス寸法、すなわち断面積の直径、が適切に選択される。
噴射された凝固液(Q2)の流速は選択された寸法の噴射開口部を通る計量されたポンプ作用により好ましく調節される。噴射の小さい方の断面寸法(例えば、流れ幅の穴直径)は一般的に0.05〜2.5mm(2〜100ミル)の範囲内である。流速および噴射開口部が噴射された凝固液の軸方向速度が処理されるヤーンのものの少なくとも約50%を越えるようであることが望ましくそして好ましくは破断応力の減少を生ずる糸列の引き上げを防止するためにヤーン速度の少なくとも約80%を越えるべきである。しかしながら、噴射された凝固液の軸方向速度は処理されるヤーンのものの200%を大きく越えてはならずそして好ましくは測定されるヤーン強力の減少を生じうる糸列の打撃を防止するためにヤーン速度の約150%を越えない。従って、約250より大きい、好ましくは約300より大きい、一緒にされた凝固液対フィラメント質量の質量流速比、並びにヤーン速度に関しては噴射された凝固液に関する適当な速度も与える約6.0より大きい噴射された対溢流する凝固液の運動量比を与える適切な噴射された液体流速および噴射開口部またはスロットを使用することが必要である。
本発明の方法では、防止管中の一緒にされた凝固液の平均線速度は紡糸管から出るフィラメントの速度より小さい速度に保たれる。これが、ヤーン中のフィラメントの「ループ化」によるヤーンの強力損失および供給ロール前の充分な張力の不存在による起こり得る工程の不連続問題を防止する。
本発明は広範囲の紡糸速度に対して使用できそして特に少なくとも300m/分そして好ましくは少なくとも約350m/分の紡糸速度に対して使用できるが、それより高い紡糸速度もそれより低い紡糸速度と比べる時には強力の減少をもたらす。これらの利点は質量−流速比(R)および運動量比(φ)の両者を増加させながら本発明の方法により生ずる強力であり従って紡糸速度における連続的な増加による強力の減少を相殺できるが、5000より上の質量−流速比(R)および50より上の運動量比(φ)はさらなる意義ある改良はもたらさずしかも工業的な製造、特に例えば1500デニールの如き大きいデニール、にとっては経済的に魅力的でないであろうと信じられている。
繊維を、紡糸しそして凝固浴の中を通過させた後に、洗浄しそして乾燥して製造を完了する。繊維を十分洗浄して全ての痕跡量の酸を除去しそして酸に関係する繊維の劣化をなくさなければならない。水だけまたは水とアルカリ性溶液の組み合わせを繊維洗浄用に使用することができる。一般的な洗浄方法は、糸列が凝固浴を出て行く時にロール上でそれにアルカリ性水溶液(例えば飽和NaHCO3または0.05N NaOH)を噴霧して酸含有量を約0.01%(乾燥繊維基準)に減ずる方法である。
繊維は加熱されたロール(例えば160℃)上で簡便に乾燥することができる。本発明のための好ましい洗浄方法は、繊維を噴霧液で洗浄しそしてそれらを連続的に約150℃に保たれている乾燥機ロールに送る方法である。
本発明の方法の一つの重要な要素は約3.0〜7.0グラム/デニール(gpd)の高い張力下における繊維の乾燥を含む。3.0gpdより小さい乾燥張力は減じられた強度をもたらす減じられた分子配向を有する繊維を生成し、そして7.0gpdより大きい乾燥張力は過度の糸列破壊および関連操作の困難を引き起こす。約3.5〜6.0gpdの乾燥張力が特に好ましい。
試験方法
引っ張り性質
強力は線密度により割算された破壊応力として報告される。弾性率(modulus)は強力と同じ単位に変換された初期応力/歪み曲線の傾斜として報告される。伸びは破壊時の長さにおける増加百分率である。強力および弾性率の両者はg/デニール単位で最初に計算され、それが0.8826により掛算される時にdN/tex単位を与える。各々の報告された測定値は10回の破壊の平均である。
デニールは9000メートルのヤーンまたはフィラメントのグラムによる重量であり、そしてdtexは10,000メートルのもののグラムによる重量である。
ヤーンに関する引っ張り性質は24℃および55%相対湿度において試験条件下で最低14時間にわたりコンディショニングした後に測定される。試験前に、各ヤーンは1.1撚糸乗数となるまで撚糸される(例えば、公称1500デニールのヤーンは約0.8巻き/センチメートルだけ撚糸される)。各々の撚糸された試験片は25.4cmの試験長さを有しておりそして典型的な応力/歪み記録装置を使用して(元の未延伸長さを基にして)毎分50%延伸される。
ヤーンの撚糸乗数(TM)は、
[式中、tpi=巻き/インチであり、そして
tpc=巻き/センチメートルである]
として定義される。
ヤーンに関する引っ張り性質は個々のフィラメントに関する引っ張り性質とは異なり且つそれより低くそしてヤーンに関するその値はフィラメント値から首尾よく且つ正確に推定することはできない。
運動量比(φ)
運動量比は噴射された凝固液に関する糸列方向に沿った運動量(M2)対溢流する凝固液の運動量(M1)の比として定義され、すなわちφ=M2/M1である。運動量は質量速度と流れの速度との積として定義される。運動量比の計算は上記の米国特許第4,298,565号に記載されており、そして実施例では
[式中、
Q1は溢流する液体の流速であり、
Q2は噴射された液体の流速であり、
d1は紡糸管の内径であり、
d2は噴射開口部の小さい方の寸法であり、
θは噴射された液体と糸列との間の鋭角の角度である]
から計算される。
d1およびd2並びにQ1およびQ2が同じ単位である限り、比φは選択される単位と関係しない。
質量−流速比(R)
これは全凝固液の質量−流速対フィラメントの質量−流速の比である(乾燥基準)。液体流速Qの基本単位はここではgal/分である。
Q×3899=質量−流速、g/分
ヤーンに関しては、基本単位はyd/分による速度(Y)およびg/9000mによるデニール(D)である。
YD×(0.9144/9000)=質量−流速、g/分
質量−流速はここでQ/YD×3.8376×107となる。
この式で、凝固液の密度は約1.03g/mlであると仮定される。
実施例
下記の実施例では、溶解前の約6.3dL/gそして繊維形態での約5.5dL/gのインヒーレント粘度を有するポリ(パラ−フェニレンテレフタルアミド)(PPD−T)を米国特許第4,340,559号に示されている装置の中でトレーGを用いて紡糸された。紡糸管の直径は0.76cm(0.3インチ)でありそして0.21および0.42ミリメートル(8および16ミル)の噴射を噴射流と糸列との間を30度の角度にして使用した。紡糸ドープの製造において使用した溶媒は約100.1%硫酸でありそして紡糸ドープ中の重合体の濃度は約19.4重量%であった。
表IおよびIIに示されているように、0.051および0.064ミリメートル(2.0および2.5ミル)の紡糸口金を使用した。使用した紡糸口金の毛管の数は133、266、400、500、560および666個の毛管を含んでいた。エアギャップ、すなわち、紡糸口金の出口面から凝固液との最初の接触までのフィラメント走行距離は約0.635cm(0.25インチ)であった。凝固液を約3℃に保った。全ての下記の実施例に関しては約1.0gpdのヤーン張力を洗浄および中和の際に使用した。
本発明の実施例は325〜1680の質量流速比(R)を0.051ミリメートルの毛管を有する紡糸口金と共に使用した。ヤーンを2グラム/デニールより大きい張力下で乾燥し、そしてヤーンは60〜1500デニールの線密度を有していた。
比較例は、質量流速比、運動量比、乾燥張力、および紡糸口金毛管寸法が表Iに示されているように異なっていたこと以外は、同じ重合体および同じ紡糸口金を同じ条件下で使用した。
下記の実施例では、表IIに示されているように異なる紡糸口金を使用しそして一部の他の条件を変更したこと以外は、以上で使用されたものと同じ性質のPPD−Tを以上で使用されたのと同じ装置および紡糸条件を使用して紡糸した。表IIはこれらの実施例のヤーン性質も示す。
Claims (4)
- (a)少なくとも4のインヒーレント粘度を有するポリ(p−フェニレンテレフタルアミド)を100ミリリットルの酸当たり少なくとも30グラム含有する硫酸溶液を紡糸口金(10)から不活性な非凝固流体の層を通して凝固浴(1)の中に、そして次いで溢流する凝固液と一緒に紡糸管(14)を通して、フィラメント状に押し出し、
(b)別の凝固液をフィラメントの周りに対称的にフィラメントに関して0〜85度の角度を形成する下向き方向でフィラメントが紡糸管(14)に入った時から2.0ミリ秒以内に噴射し、
(i)溢流するおよび噴射された凝固液の合計の質量流速のフィラメントの質量流速に対する比を250より大きく保ち、
(ii)紡糸管(14)から出るフィラメントの速度より小さい紡糸管(14)中の溢流するおよび噴射された凝固液の合計の平均線速度を保ち、そして
(iii)噴射されたおよび溢流する凝固液の両者の流速を一定に保ち、そして
(c)フィラメントを乾燥する段階を含んでなる、
少なくとも28グラム/デニール(31.1グラム/dtex)の強力を有するポリ(p−フェニレンテレフタルアミド)のヤーンの製造方法において、
0.051ミリメートル(2ミル)までの直径の毛管を有する紡糸口金(10)を使用することによりそして少なくとも3.0グラム/デニール(3.33グラム/dtex)の張力下においてフィラメントを乾燥することにより特徴づけられる方法。 - 溢流するおよび噴射された凝固液の合計の質量流速のフィラメントの質量流速に対する比が300より大きい、請求の範囲第1項記載の方法。
- 紡糸口金の直径が0.025ミリメートル(1ミル)〜0.051ミリメートル(2ミル)である、請求の範囲第1項の方法。
- フィラメントを3.0グラム/デニール(3.33グラム/dtex)〜7.0グラム/デニール(7.77グラム/dtex)の張力下で乾燥する、請求の範囲第1項の方法。
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