JP3874254B2 - シリコンウェーハ中のbmd密度の評価方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンウェーハ(以下、単にウェーハということがある。)においてデバイス動作に悪影響を及ぼす重金属不純物を除去する技術であるゲッタリング技術において、その能力の指標となるシリコンウェーハ中の酸素析出物等の微小結晶欠陥(Bulk Micro Defects、以下BMDと称す。)の密度を評価する方法に関する。
【0002】
【関連技術】
半導体集積回路等のデバイスを作製するためのウェーハとしては、主にCZ法によって育成されたシリコン単結晶ウェーハが用いられている。このシリコン単結晶ウェーハの表面近傍を極力無欠陥化すると、デバイスの品質が向上するが、その特徴を最も生かしたウェーハが表面無欠陥層(DZ:Denuded Zone)を持つウェーハであり、その優位性はほぼ証明されている。
【0003】
一方、ウェーハのバルクには高密度の欠陥を形成した方が、デバイス作製には有利である。というのは、デバイス形成熱処理中に重金属不純物の汚染にさらされる機会ははなはだ多く、その重金属がデバイス動作に悪影響を及ぼすため、それらをデバイス形成領域である表面近傍から除去する必要にしばしば迫られる。その要求に応える方法がゲッタリング技術であり、ひいてはウェーハ内部のBMDにつながる。
【0004】
チョクラルスキー(CZ)シリコンウェーハは製造段階にて不可避的に酸素を含有するが、その酸素濃度の制御は可能であり、種々の酸素濃度を持つCZ-シリコンウェーハが目的に応じて製造されている。これらの酸素原子が熱処理を受けると、ウェーハ内部に酸素析出物が形成される。これがBMDの主な成分である。これらのBMDの周囲には結晶格子の歪みを少なからず含んでおり、この歪みに重金属不純物が捕獲される。これは種々のゲッタリング技術のうちの、IG(Internal Gettering)と呼ばれる方法である。
【0005】
一般にIG能力について、BMD密度が高ければその能力は高い。また、BMDのサイズも大きいほうがIG能力が高い。従ってBMDの密度とサイズの評価は重要である。
【0006】
BMD評価法はいくつか存在している。例えば、ウェーハを劈開あるいは角度研磨後、その面を選択エッチングして顕在化させたBMD起因のエッチピットを光学顕微鏡にてカウントする方法や、光散乱トモグラフ法(LST:Laser Scattering Tomograph)、赤外干渉法が良く知られている。
【0007】
しかるに、これらの手法ではいずれもBMD検出が不可能となる最低サイズが存在する。手法によって異なるが半径で約20nm以下のサイズのBMDは現状では評価不可能である。そのためこれらの評価法においてBMDが存在していないと判定されても、実際にはその検出下限サイズ以下の極微小なサイズのBMDは多数存在していることが少なくない。ところが、このような微小サイズのBMDもIG能力を保有しており、その密度が高ければ、その影響は無視できないことがわかってきた。
【0008】
また、現在主流となっているデバイス製造プロセスは、1000℃以上の高温熱処理が長時間にわたって行われるため、デバイスプロセス投入前に検出できないサイズのBMDであったとしても、デバイス製造プロセス中に成長し、十分なゲッタリング能力を有するようになり得る。従って、高温のデバイスプロセス投入前のウェーハのBMD密度を直接評価しても、そのウェーハのゲッタリング能力を過少評価する場合があった。
【0009】
一方、ゲッタリング能力を正確に把握するため、デバイスプロセス投入前のウェーハに、実際のデバイスプロセスを模擬した熱処理を加えた後、BMD密度を評価する手法が用いられているが、この方法では長い熱処理時間が必要となるという問題があった。
【0010】
このように、従来の評価法のみでは、BMD評価として不十分であり、実際の値より少なく見積もっている可能性があるため問題である。また適当な熱処理を追加すれば微小なサイズのBMDをも含む正確なBMD密度が測定できるが時間がかかる。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような問題点に鑑みてなされたもので、デバイスプロセスに投入する前のシリコンウェーハのBMD密度を、従来法では検出できないような微小なサイズのBMDをも数え落とさず、比較的短時間で評価することができるシリコンウェーハ中のBMD密度の評価方法を提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明のシリコンウェーハ中のBMD密度の評価方法は、BMD密度が異なる複数のシリコンウェーハに所定濃度のFeを故意汚染した後、所定の熱処理条件で熱処理を施した後の前記シリコンウェーハ中の残留Fe濃度を測定し、該残留Fe濃度と前記BMD密度との相関関係を予め求めておく第1ステップと、評価対象のシリコンウェーハに対し、前記第1ステップと同一条件でFeの故意汚染及び熱処理を施した後に残留Fe濃度を測定する第2ステップと、前記第2ステップで得られた残留Fe濃度から、前記相関関係に基づいて、前記評価対象のシリコンウェーハ中のBMD密度を評価する第3ステップと、を有することを特徴とする。
【0013】
重金属不純物の一つとしてFeを故意汚染する方法を用いることで、より実際的な評価となり、また、どの方法にても検出できない微小なサイズのBMDをも効率的に評価可能である。
【0014】
ここで、第1ステップにおいて故意汚染を行うFe濃度は、1011〜1014/cm3の範囲であることが好ましい。この範囲以外の濃度では、測定方法にも依存するが、濃度測定自体が困難になる場合がある。
【0015】
また、所定の熱処理条件としては、通常、Feをウェーハバルク全体に拡散させる熱処理(拡散熱処理)とBMDに捕獲させる熱処理(捕獲熱処理)とを有する。
【0016】
拡散熱処理としては、700℃〜1000℃で10分〜10時間の範囲であることが好ましい。700℃におけるシリコン中のFeの固溶限が約6×1011/cm3であるので、700℃未満の温度では十分な汚染量が得られにくい。一方、1000℃まで高温にすれば10分程度の短時間でウェーハバルク全体に拡散させることができる。
【0017】
捕獲熱処理としては、200℃〜650℃で10分〜10時間の範囲であることが好ましい。200℃未満の温度ではFeをBMDに捕獲させるために極めて長時間が必要となる。一方、650℃の固溶限は約1.5×1011/cm3であるので、これより高い温度では、初期の汚染量にもよるが、残留Fe濃度を評価するのに十分な捕獲量が得られにくくなる。
【0018】
前記第1ステップにおける複数のシリコンウェーハ及び前記第2ステップにおける評価対象シリコンウェーハに対し、前記所定濃度のFeを故意汚染する前に、予め酸素析出物を成長させる熱処理を行うのが好ましい。
【0019】
酸素析出物を成長させる熱処理として、1000℃以上の温度であれば、比較的短時間で成長させることができるので好ましいが、1100℃以上の高温では酸素析出物(核)が再溶解してしまうおそれがある。また、熱処理時間として、BMDサイズの成長がゲッタリング能力向上に及ぼす影響がほとんどなくなるようにするためには4時間以上とすることが好ましい。
【0020】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明するが、図示例は例示的に示されるもので、本発明の技術思想から逸脱しない限り種々の変形が可能なことはいうまでもない。
【0021】
本発明方法の測定原理は次の通りである。まず、評価対象のウェーハ表面にFe原子を定量付着させる。その後、ウェーハバルク中に均一に拡散する高温熱処理(拡散熱処理)を施した後、BMDにFeを捕獲させる低温熱処理(捕獲熱処理)を施す。この二つの熱処理にて、Fe原子の捕獲に有効な最小サイズ以上のBMDに対して、その密度に依存して、一部のFe原子はBMDに捕獲され、その他は固溶Fe原子として残留する。この残留固溶Fe濃度を何らかの方法で測定し、その測定値が低ければIG能力は高い、すなわちBMD密度は高いと推定できる。熱処理条件が異なれば、同一ウェーハにおいても残留Fe濃度は異なってしまうため、熱処理条件を一定にしておき、BMD密度が既知のウェーハ(または、BMD密度の測定が可能なウェーハ)にこの方法を適用し、残留Fe濃度とBMD密度の相関図を作成し、即ち相関関係を求めておけば、その相関図(相関関係)からBMD密度値が測定できることになる。
【0022】
図1は本発明のシリコンウェーハ中のBMD密度の評価方法の工程順を示すフローチャートである。本発明方法においては、図1に示すごとく、最初に、シリコンウェーハにおける残留Fe濃度とBMD密度との相関関係を求める(第1ステップ100)。具体的には、まず、BMD密度が異なる複数のシリコンウェーハに所定濃度のFeを故意汚染する(サブステップ100a)。次に、これらのシリコンウェーハに所定の熱処理条件で熱処理を施す(サブステップ100b)。そして、これらの熱処理を施されたシリコンウェーハ中の残留Feを測定する(サブステップ100c)。上記残留Fe濃度とBMD密度からシリコンウェーハにおける残留Fe濃度とBMD密度との相関関係を求める(サブステップ100d)。なお、上記サブステップ100aの前に予め酸素析出物を成長させる熱処理を行うのが好ましい。
【0023】
続いて、評価対象のシリコンウェーハにおける残留Fe濃度を測定する(第2ステップ102)。具体的には、まず、評価対象シリコンウェーハに上記サブステップ100aと同じ条件でFeを故意汚染する(サブステップ102a)。次に、この評価対象シリコンウェーハに対して上記サブステップ100bと同じ条件で熱処理を行う(サブステップ102b)。そして、評価対象シリコンウェーハ中の残留Fe濃度の測定を行う(サブステップ102c)。なお、上記サブステップ102aの前に予め酸素析出物を成長させる熱処理を行うのが好ましい。
【0024】
最後に、評価対象シリコンウェーハ中のBMD密度を評価する(第3ステップ104)。具体的には、上記サブステップ102cで測定した残留Fe濃度から上記サブステップ100dで求めた相関関係に基づいてBMD密度を評価する(サブステップ104a)。
【0025】
【実施例】
以下に実施例をあげて本発明をさらに具体的に説明するが、この実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもない。
【0026】
(実施例1)
CZ法により、直径8インチ、初期酸素濃度18ppma(JEIDAスケール)、方位<100>、p型10Ωcmのシリコン単結晶インゴットを引き上げた。このシリコン単結晶インゴットをスライス、研磨し、通常デバイス作製用基板として使用されるウェーハの形状へ加工した。BMDをウェーハバルクに形成するため、700℃、4時間〜16時間の熱処理を施し、異なる密度の酸素析出核を発生させた。その後、1000℃、8時間の熱処理を施し、酸素析出物を成長させ、BMD密度が異なる複数のシリコンウェーハを作製した。尚、JEIDAは日本電子工業振興協会(現在は、JEITA:日本電子情報技術産業協会に改称された。)の略称である。
【0027】
これらのウェーハにFeを1012cm-2表面に故意汚染し、1000℃、1時間の熱処理でウェーハバルク中に均一に拡散させた。その後、600℃、20分の熱処理でFe原子の一部をBMDに捕獲させた後、残留固溶Fe濃度をDLTS(Deep Level Transient Spectroscopy)法にて測定した。そして、残留固溶Fe濃度を測定後のウェーハに1000℃、16時間の追加熱処理を施した後、LST法にてBMD密度を測定した。この追加熱処理により、微小なサイズのBMDもLSTで検出できるサイズまで成長しているため、ウェーハ内に存在する全てのBMDを測定していることになる。その際のBMD密度と残留Fe濃度の関係を図2に示す。
【0028】
図2から、BMD密度上昇に伴い、残留Fe濃度が次第に減衰している様子が分かるが、その濃度低下の程度が著しいほど、強くFe原子がBMDに捕獲されていることになる。この図2を用いれば、残留Fe濃度値からBMD密度に変換できる。つまり、BMD密度の未知なウェーハに同一条件処理(上記例では、1000℃、8時間の酸素析出物成長熱処理+Feの拡散・捕獲熱処理)を施し、残留Fe濃度を測定すれば、BMD密度値が得られる。
【0029】
この条件の場合、Fe濃度減衰が認められるBMD密度範囲が108〜1010cm-3程度であることから、このBMD密度範囲の精密測定が可能である。また、この領域外、つまり108cm-3以下であるか、1010cm-3以上である場合も判別は可能である。
【0030】
通常、IG能力はBMDの密度だけでなくサイズも大きい方が高くなるが、現在、一般的に行われているような高温デバイスプロセスにおいては、BMDは十分大きなサイズに成長するため、そのゲッタリング能力はBMD密度にのみ依存するようになる。そこで、ゲッタリング能力を有する全てのBMDが必ずしも検出されない状態であっても、上記のように残留Fe濃度を測定する評価(ゲッタリング能力の評価)を行うようにすれば、ウェーハ内に存在する全てのBMDを測定可能とするための追加熱処理を行わなくても、図2のような相関図を用いてBMD密度を見積もることができる。特に、上記の例のように酸素析出物をある程度成長させる熱処理を行った後に、残留Fe濃度を測定する評価を行うようにすれば、その後のBMDサイズの成長にともなうゲッタリング能力向上はほとんどなくなるため、誤差の小さなBMD密度評価が可能となる。
【0031】
次に、図2の相関図を作成するために作製したシリコンウェーハのうち、相関図を作成するために用いなかった残りのシリコンウェーハ(BMD密度が未知のシリコンウェーハ)に対し、上記と同一条件でFe汚染および拡散・捕獲熱処理を行った後、残留Fe濃度を測定した。その結果、残留Fe濃度は1×1012cm-3であることがわかった。そこで、このウェーハのBMD密度を図2により評価したところ、約2×109cm-3であることがわかった。
【0032】
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上記実施の形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、かつ同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【0033】
例えば、本発明において、Feの故意汚染濃度や熱処理条件は問われていないものであり、他の濃度による汚染や熱処理温度と時間の変更によって図2と同様のBMD密度と残留Fe濃度の相関図を作成し、残留Fe濃度からBMD密度値を得る方法も、本発明の範囲に含まれる。また残留Fe濃度測定法も規定しておらず、DLTS法のみに限らない。例えば、ウェーハ表層にBMDの存在しないDZ層、あるいはエピ層を堆積させておき、Feの捕獲熱処理後、このDZ層あるいはエピ層を化学的に湿式エッチングし、その液中のFe濃度を測定するといういわゆる化学分析の手法にても同様の効果が得られる。
【0034】
【発明の効果】
以上述べたごとく、本発明によれば、デバイスプロセスに投入する前のシリコンウェーハのBMD密度を、従来法では検出できないような微小サイズのBMDをも数え落とさず、比較的短時間で評価することができ、従って、IG能力を正確に評価することができるという著大な効果を達成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法における工程順の1例を示すフローチャートである。
【図2】実施例1における残留Fe濃度とBMD密度の相関関係を示すグラフである。
Claims (2)
- BMD密度が異なる複数のシリコンウェーハに所定濃度のFeを故意汚染した後、所定の熱処理条件で熱処理を施した後の前記シリコンウェーハ中の残留Fe濃度を測定し、該残留Fe濃度と前記BMD密度との相関関係を予め求めておく第1ステップと、
評価対象のシリコンウェーハに対し、前記第1ステップと同一条件でFeの故意汚染及び熱処理を施した後に残留Fe濃度を測定する第2ステップと、
前記第2ステップで得られた残留Fe濃度から、前記相関関係に基づいて、前記評価対象のシリコンウェーハ中のBMD密度を評価する第3ステップと、
を有することを特徴とするシリコンウェーハ中のBMD密度の評価方法。 - 前記第1ステップにおける複数のシリコンウェーハ及び前記第2ステップにおける評価対象シリコンウェーハに対し、前記所定濃度のFeを故意汚染する前に、予め酸素析出物を成長させる熱処理を行うことを特徴とする請求項1に記載されたシリコンウェーハ中のBMD密度の評価方法。
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