JP3767826B2 - 皮革様シートの製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、前記湿気硬化性ポリウレタンホットメルト樹脂組成物を加熱溶融させて、離型性基材及び繊維質基材のいずれか一方の基材上に塗布し、前記離型性基材と前記繊維質基材とを貼り合わせることにより、接着剤を用いることなく、前記樹脂組成物からなる表皮層を前記繊維質基材上に直接形成することが可能な皮革様シートの製造方法を開発した。
また本発明によれば、従来の手法のように予め表皮層を作成し、接着剤を使用して該表皮層と基材とを貼り合わせるための別途の工程を省略することが可能で、生産工程を大幅に効率化できる。
本発明は、分子末端にイソシアネート基を有するホットメルトウレタンプレポリマー(A)及び着色剤(B)を含有する湿気硬化性ポリウレタンホットメルト樹脂組成物(C)を加熱溶融させ、該加熱溶融状態の樹脂組成物(C)を、〔1〕離型性基材(D)上に塗布し、該塗布面と繊維質基材(E)とを貼り合わせる、又は、〔2〕繊維質基材(E)上に塗布し、該塗布面とを離型性基材(D)を貼り合わせることにより、前記樹脂組成物(C)からなる表皮層を前記繊維質基材(E)上に形成する皮革様シートの製造方法であって、前記着色剤(B)が、ビヒクル(B−1)として1000〜20000の範囲の数平均分子量を有するポリオール及び顔料(B−2)を含むものである皮革様シートの製造方法を提供するものである。
本発明で使用するホットメルトウレタンプレポリマー(A)は、ポリオールとポリイソシアネートとを反応させて得られるもので、「湿気硬化性」(「湿気架橋反応性」といわれる場合もある。)と「ホットメルト性」の2つの特性を具備するものである。
また、前記ポリテトラメチレングリコール等のポリエーテルポリオールを使用する場合、さらにポリエステルポリオールを併用すると、得られる表皮層の耐摩耗性や耐ブロッキング性などの機械的特性を向上させることができるので好ましい。
また、前記一般式[1]で示される化合物が有する加水分解性アルコキシシリル基としては、例えば、ハロシリル基、アルコキシシリル基、アシロキシシリル基、フェノキシシリル基、イミノオキシシリル基またはアルケニルオキシシリル基などの、加水分解され易いシリル基を使用することができる。
前記着色剤(B)としては、顔料(B−2)、着色剤に流動性、転移性、乾燥性、接着性、及び乾燥膜特性を与えるビヒクル(B−1)(いわゆる展色剤)、必要により公知の添加剤を使用することができる。
また、前記着色剤(B)は、常温(23℃)〜100℃の温度範囲で保持又は加温を行い、液状(すなわち流動可能な状態。)とし、前記ウレタンプレポリマー(A)と攪拌混合することが好ましく、また、その際均一な樹脂組成物を得るためには高速攪拌混合することがより好ましい。
また、前記2液連続混合装置でウレタンプレポリマー(A)と着色剤(B)を混合した際に発生する泡は、該装置内で減圧ポンプなどを用いて脱泡処理を施すことがより好ましい。
本発明によれば、表皮層が200μmを越える厚い膜厚の場合であっても、簡単かつ省力化された工程で製造することができる。この場合であっても、色むら等がなく着色状態が良好で、意匠性、風合い、柔軟性等に優れた皮革様シートを提供することができる。
また、以下で説明する図面は、本発明の一実施形態であり、その目的を達成していれば、各部位の位置などを限定するものではない。
図1は、本発明の皮革様シートの製造方法において、湿気硬化性ポリウレタンホットメルト樹脂組成物を加熱溶融させ、該加熱溶融状態の樹脂組成物を〔1〕離型性基材1上に塗布し、該塗布面と繊維質基材3とを貼り合わせる、又は、〔2〕繊維質基材3上に塗布し、該塗布面とを離型性基材1を貼り合わせることにより、前記樹脂組成物からなる表皮層2を前記繊維質基材3上に形成した状態を示す概略断面図である。
ゲル濾過クロマトグラフィー(GPC)法により測定して、ポリスチレン換算で数平均分子量(Mn)を示した。
実施例及び比較例で得られた各ホットメルトウレタンプレポリマーの溶融粘度(mPa・s)は、コーンプレート粘度計(ICI社製)を用いて、測定温度125℃にて測定した。
実施例及び比較例で得られた各ホットメルトウレタンプレポリマーの硬化物のガラス転移温度(Tg)は、ホットメルトウレタンプレポリマーを150μmの厚みに塗布して、環境温度23℃、相対湿度65%の環境下で5日間熟成して得たフィルムを用いて、動的粘弾性測定装置(レオメトリック社製)により、周波数1Hz、5℃/分の昇温速度にて測定して得られた損失正接(tanδ)のピーク温度(℃)で示した。
実施例及び比較例で得られた各皮革様シートの着色均一性を目視で観察して、下記の4段階で評価した。
○:良好。
△:若干色むらまたは変色が認められる。
×:色むらまたは変色が認められる。
実施例及び比較例で得られた各皮革様シートを、手で折り曲げるなどしてそれぞれの風合いを、下記の5段階で評価した。
2:すこし柔らかい。
3:柔らかい。
4:すこし硬い
5:かなり硬い。
実施例及び比較例で得られた各皮革様シートの表面を、1kg荷重、摩耗輪CS−10を用いて1000回摩耗して、その質量減量であるテーバー摩耗量(mg)及び外観変化を目視で観察して、下記の4段階で評価した。
○:良好。
△:表面が若干欠損している。
×:表面が欠損している。
実施例及び比較例で得られた各皮革様シートの耐屈曲性を、フレキソメーター〔東洋精機製(株)製〕を用い、常温(23℃)で20万回、及び低温(−10℃)で10万回試験に供した後の外観を目視で評価した。
○:良好。
△:表面が若干破断している。
×:表面が破断している。
実施例及び比較例で得られた各皮革様シートの凹凸模様を離型紙のサンプル帳に添付されているサンプルの表面凹凸模様と比較し、外観を目視して評価した。
○:きわめて忠実に再現されている。
×:部分的に微細な凹凸模様が欠けてツヤ感が異なる部分があり、再現性に劣る。
実施例及び比較例で得られた各皮革様シートの表面に、布ホットメルトテープ〔商標:メルコテープ、サン化成(株)製〕を130℃、5秒間熱圧着した後、200mm/分のヘッドスピードにて、JIS K6854−2に準拠してテンシロン(島津製作所製)を用いて剥離強さを測定し、接着性の評価とした。
実施例及び比較例で得られた各皮革様シートを耐加水分解性試験(促進試験条件:温度70℃、相対湿度95%、10週間)に供した後、上記の接着性の評価方法と同様に剥離強さと、評価後の外観変化を観察し、下記の判定基準に従い評価した。
○:促進試験後の外観変化全く無し。
△:促進試験後の外観変化一部に有り。
×:促進試験後の外観変化全体に有り。
実施例及び比較例に使用されるビヒクル(B−1)と、温度60℃で1日乾燥して脱水した各種顔料(B−2)を、表1〜5の各配合に従い仕込み、卓上ボールミルにて60℃で1000rpmの条件で30分間、均一になるまで混合攪拌を行い、着色剤(B)を作製した。
表1の配合に従い、1リットル4ツ口フラスコに、数平均分子量が2,000のポリテトラメチレングリコール(以下、PTMGと記載。)の70部、及びアジピン酸(表1〜5ではAAと記載。)と1,6−ヘキサンジオール(表1〜5ではHGと記載。)を反応させてなる数平均分子量が2000のポリエステルポリオールの30部を加えて、120℃にて減圧加熱して、水分0.05%となるまで脱水した。次いで、60℃に冷却後、キシリレンジイソシアネート(表1〜5ではXDIと記載。)を15.0部、及び触媒としてジ−n−ブチル錫ジラウレートを0.01部加えた後、110℃まで昇温して、イソシアネート基含有量が一定となるまで5時間反応して、ホットメルトウレタンプレポリマー1を得た。前記プレポリマー1の125℃における溶融粘度は4000mPa・sであり、イソシアネート基含有量は2.1質量%、ガラス転移温度(Tg)は−30℃であった。
実施例1で得られた着色された湿気硬化性ポリウレタンホットメルト樹脂組成物1を、設定温度120℃のロールコーターに導入し、厚み150μmとなるように実施例1と同じウレタン含浸不織布に直接塗布した後、タックのある状態で離型紙(DE−123(毛穴模様) 大日本印刷株式会社製)と貼り合わせて、温度23℃、相対湿度65%の雰囲気下で5日間放置した後、皮革様シート2を得た。得られた皮革様シート2の特性評価結果を表1に示した。皮革様シート2は、離型紙の凹凸模様を忠実に再現した毛穴模様を有し、着色均一性、風合い、耐摩耗性、耐屈曲性、接着性、及び耐加水分解性などの各種特性に優れていた。この皮革様シートは、スポーツシューズのアッパー材として最適なものである。
表1の配合に従い、実施例1と同様にして得られたホットメルトウレタンプレポリマー1と、ビヒクル(B−1)として数平均分子量が15000であるポリプロピレングリコールと顔料(B−2)として酸化チタン系顔料を用いて、ビヒクル(B−1)/顔料(B−2)=60/40質量比の混合比率に従って作製した着色剤2を、60℃に加温して、プレポリマー1/着色剤2=100/20質量比の混合比率に従い、120℃に設定した2液連続混合装置を用いて混合して、着色された湿気硬化性ポリウレタンホットメルト樹脂組成物2を得た。
表1の配合に従い、実施例1と同様にして得られたホットメルトウレタンプレポリマー1と、ビヒクル(B−1)として数平均分子量が3000であるグリセリンのプロピレンオキサイド付加体(表1ではG−PPGと記載。)と顔料(B−2)として酸化チタン系顔料を用いてビヒクル(B−1)/顔料(B−2)=60/40質量比の混合比率に従って作製した着色剤3を60℃に加温して、プレポリマー1/着色剤3=100/20質量比の混合比率に従い、120℃に設定した2液連続混合装置を用いて混合して、着色された湿気硬化性ポリウレタンホットメルト樹脂組成物3を得た。
表2の配合に従い、実施例1と同様にしてプレポリマー1に、γ−フェニルアミノプロピルトリメトキシシランの8.0部と、AP−1(酸性リン酸エステル;大八化学工業製)を1.0部追加して、2時間反応させてホットメルトウレタンプレポリマー2を得た。前記プレポリマー2の125℃における溶融粘度は6500mPa・sであり、イソシアネート基含有量は1.0質量%、ガラス転移温度(Tg)は−35℃であった。
表2の配合に従い、得られたホットメルトウレタンプレポリマー3と、実施例1と同様にして作製した着色剤1を、60℃に加温して、プレポリマー3/着色剤1=100/20質量比の混合比率に従い、120℃に設定した2液連続混合装置を用いて混合して、着色された湿気硬化性ポリウレタンホットメルト樹脂組成物5を得た。
表2の配合に従い、得られたホットメルトウレタンプレポリマー4と、実施例1と同様にして作製した着色剤1を、60℃に加温して、プレポリマー4/着色剤1=100/20質量比の混合比率に従い、120℃に設定した2液連続混合装置を用いて混合して、着色された湿気硬化性ポリウレタンホットメルト樹脂組成物6を得た。
表2の配合に従い、実施例1と同様にして得られたホットメルトウレタンプレポリマー1と、ビヒクル(B−1)として数平均分子量が2000であるポリテトラメチレングリコール(表2ではPTMGと記載。)と顔料(B−2)として酸化チタン系顔料を用いて、ビヒクル(B−1)/顔料(B−2)=60/40質量比の混合比率に従って作製した着色剤4を、60℃に加温して、プレポリマー1/着色剤4=100/20質量比の混合比率に従い、120℃に設定した2液連続混合装置を用いて混合して、着色された湿気硬化性ポリウレタンホットメルト樹脂組成物7を得た。
表3の配合に従い、得られたホットメルトウレタンプレポリマー5と、実施例1と同様にして作製した着色剤1を、60℃に加温して、プレポリマー5/着色剤1=100/20質量比の混合比率に従い、120℃に設定した2液連続混合装置を用いて混合して、着色された湿気硬化性ポリウレタンホットメルト樹脂組成物8を得た。
表3の配合に従い、得られたホットメルトウレタンプレポリマー6と、ビヒクル(B−1)として数平均分子量が5000であるポリプロピレングリコール(表3ではPPGと記載。)と顔料(B−2)としてカーボンブラックを用いてビヒクル(B−1)/顔料(B−2)=30/70質量比の混合比率に従って作製した着色剤5を60℃に加温して、プレポリマー6/着色剤5=100/20質量比の混合比率に従い、120℃に設定した2液連続混合装置を用いて混合して、着色された湿気硬化性ポリウレタンホットメルト樹脂組成物9を得た。
表3の配合に従い、実施例1と同様にして得られたホットメルトウレタンプレポリマー1と実施例10と同様にして作製した着色剤5を60℃に加温して、プレポリマー1/着色剤5=100/20質量比の混合比率に従い、120℃に設定した2液連続混合装置を用いて混合して、着色された湿気硬化性ポリウレタンホットメルト樹脂組成物10を得た。
表3の配合に従い、実施例1と同様にして得られたホットメルトウレタンプレポリマー1と、ビヒクル(B−1)として数平均分子量が5000であるポリプロピレングリコール(表3ではPPGと記載。)と顔料(B−2)としてフタロシアニンブルーを用いて、ビヒクル(B−1)/顔料(B−2)=30/70質量比の混合比率に従って作製した着色剤6を、60℃に加温して、プレポリマー1/着色剤6=100/20質量比の混合比率に従い、120℃に設定した2液連続混合装置を用いて混合して、着色された湿気硬化性ポリウレタンホットメルト樹脂組成物11を得た。
表4の配合に従い、実施例1と同様にして得られたホットメルトウレタンプレポリマー1と、ビヒクル(B−1)として数平均分子量が5000であるポリプロピレングリコール(表4ではPPGと記載。)と顔料(B−2)として、溶性アゾ系赤顔料を用いて、ビヒクル(B−1)/顔料(B−2)=30/70質量比の混合比率に従って作製した着色剤7を60℃に加温して、プレポリマー1/着色剤7=100/20質量比の混合比率に従い、120℃に設定した2液連続混合装置を用いて混合して、着色された湿気硬化性ポリウレタンホットメルト樹脂組成物12を得た。
《皮革様シート14の製造方法》
表4の配合に従い、実施例1と同様にして得られたホットメルトウレタンプレポリマー1と、ビヒクル(B−1)として可塑剤であるジオクチルフタレート(表4ではDOPと記載。)と顔料(B−2)として酸化チタンを用いて、ビヒクル(B−1)/顔料(B−2)=60/40質量比の混合比率に従って作製した着色剤8を、60℃に加温して、プレポリマー1/着色剤8=100/20質量比の混合比率に従い、120℃に設定した2液連続混合装置を用いて混合して、着色された湿気硬化性ポリウレタンホットメルト樹脂組成物13を得た。
《皮革様シート15の製造方法》
表4の配合に従い、実施例1と同様にして得られたホットメルトウレタンプレポリマー1と、ビヒクル(B−1)として数平均分子量が700であるプロピレングリコール(表4ではPPGと記載。)と顔料(B−2)として酸化チタンを用いて、ビヒクル(B−1)/顔料(B−2)=60/40質量比の混合比率に従って作製した着色剤9を、60℃に加温して、プレポリマー1/着色剤9=100/20質量比の混合比率に従い、120℃に設定した2液連続混合装置を用いて混合して、着色された湿気硬化性ポリウレタンホットメルト樹脂組成物14を得た。
《皮革様シート16の製造方法》
表4の配合に従い、実施例1と同様にして得られたホットメルトウレタンプレポリマー1と、ビヒクル(B−1)として数平均分子量が25000であるプロピレングリコール(表4ではPPGと記載。)と顔料(B−2)として酸化チタンを用いて、ビヒクル(B−1)/顔料(B−2)=60/40質量比の混合比率に従って作製した着色剤10を、60℃に加温して、プレポリマー1/着色剤10=100/20質量比の混合比率に従い、120℃に設定した2液連続混合装置を用いて混合して、着色された湿気硬化性ポリウレタンホットメルト樹脂組成物15を得た。
《皮革様シート17の製造方法》
表5の配合に従い、実施例1と同様にして得られたホットメルトウレタンプレポリマー1と、ビヒクル(B−1)として低分子量のポリエチレン(表5ではPEと記載。)と顔料(B−2)として酸化チタンを用いて、ビヒクル(B−1)/顔料(B−2)=65/35質量比の混合比率に従って作製した着色剤11を、60℃に加温して、プレポリマー1/着色剤11=100/40質量比の混合比率に従い、120℃に設定した2液連続混合装置を用いて混合して、着色された湿気硬化性ポリウレタンホットメルト樹脂組成物16を得た。
《皮革様シート18の製造方法》
ポリオールとして3−メチル−1,5−ペンタンジオールとアジピン酸の縮合反応により得られた数平均分子量2000のポリエステルジオール(表5では、PMPAと記載)、鎖伸長剤として1,4−ブタンジオール(表5では、1,4−BDと記載)、ポリイソシアネートとして4,4’―ジフェニルメタンジイソシアネート(表5では、4,4‘−MDIと記載)を、表5の配合に従い、定量ポンプにより同軸方向に回転する二軸スクリュー型押出機(30mmφ、L/D=36)に連続的に供給して、260℃で連続溶融重合を行った。生成した熱可塑性ポリウレタン樹脂の溶融物をストランド状で水中に連続的に押し出し、次いでペレタイザーで切断し、このペレットを80℃で6時間除湿乾燥し溶融造面用の熱可塑性ポリウレタン樹脂(数平均分子量150000)を得た。
PTMG ;ポリテトラメチレングリコール
PPG ;ポリプロピレングリコール
HG ;1,6−ヘキサンジオール
AA ;アジピン酸
HG/AA ;1,6−ヘキサンジオールとアジピン酸のポリエステルポリオール
G−PPG ;グリセリンのプロピレンオキサイド付加体
PC ;ポリカーボネートジオール
PMPA ;3−メチル−1,5ペンタンジオールとアジピン酸のポリエステルポリオール
1,4−BD;1,4−ブタンジオール
XDI ;キシリレンジイソシアネート
4,4‘−MDI;4,4‘−ジフェニルメタンジイソシアネート
DBTDL;ジ−n−ブチル錫ジラウレート
DOP ;ジオクチルフタレート
PE ;低分子量のポリエチレン
また本発明によれば、従来の手法のように予め表皮層を作成し、接着剤を使用して該表皮層と基材とを貼り合わせるための別途の工程を省略することが可能で、生産工程を大幅に効率化できる。
このような本発明の製造方法により得られる皮革様シートは、例えば、靴、家具、衣料、車両、鞄、収納ケースなど広範囲の用途に利用することができる。
2 湿気硬化性ポリウレタンホットメルト樹脂組成物からなる表皮層
3 繊維質基材
4a〜4c 皮革様シート
5 2液連続混合装置
6 塗布ロール
7 圧締ロール
Claims (12)
- 分子末端にイソシアネート基を有するホットメルトウレタンプレポリマー(A)及び着色剤(B)を含有する湿気硬化性ポリウレタンホットメルト樹脂組成物(C)を加熱溶融させ、該加熱溶融状態の樹脂組成物(C)を
〔1〕離型性基材(D)上に塗布し、該塗布面と繊維質基材(E)とを貼り合わせる、又は、〔2〕繊維質基材(E)上に塗布し、該塗布面とを離型性基材(D)を貼り合わせることにより、前記樹脂組成物(C)からなる表皮層を前記繊維質基材(E)上に形成する皮革様シートの製造方法であって、
前記着色剤(B)が、ビヒクル(B−1)として1000〜20000の範囲の数平均分子量を有するポリオール及び顔料(B−2)を含むものである皮革様シートの製造方法。 - 前記ホットメルトウレタンプレポリマー(A)が、ポリテトラメチレングリコールを少なくとも40質量%含有するポリオールとポリイソシアネートとを反応させて得られたものである、請求項1に記載の皮革様シートの製造方法。
- 前記1000〜20000の範囲の数平均分子量を有するポリオールが、ポリオキシアルキレングリコールである、請求項1又は2に記載の皮革様シートの製造方法。
- 前記離型性基材が、凹凸模様を有するものである、請求項1又は2に記載の皮革様シートの製造方法。
- 前記湿気硬化性ポリウレタンホットメルト樹脂組成物(C)が、ホットメルトウレタンプレポリマー(A)及び着色剤(B)を加熱溶融状態で混合することにより得られるものである、請求項1又は2に記載の皮革様シートの製造方法。
- 前記ポリテトラメチレングリコールを少なくとも40質量%含有するポリオールが、さらにポリエステルポリオールを含有する請求項2に記載の皮革様シートの製造方法。
- 前記ホットメルトウレタンプレポリマー(A)が、ホットメルトウレタンプレポリマー(A)を湿気硬化させた場合、得られる硬化物が有するガラス転移温度が−70〜25℃の範囲である、請求項1又は2に記載の皮革様シートの製造方法。
- 前記ホットメルトウレタンプレポリマー(A)が、さらに分子末端に加水分解性アルコキシシリル基を有する請求項1又は2に記載の皮革様シートの製造方法。
- 前記ポリイソシアネートが、キシリレンジイソシアネートである請求項1又は2に記載の皮革様シートの製造方法。
- 前記ホットメルトウレタンプレポリマー(A)におけるイソシアネート基含有量が、0.5〜10.0質量%の範囲である、請求項1又は2に記載の皮革様シートの製造方法。
- 前記ホットメルトウレタンプレポリマー(A)が、100〜100000mPa・sの範囲のコーンプレート粘度計にて測定した125℃における溶融粘度を有する、請求項1又は2に記載の皮革様シートの製造方法。
- 前記繊維質基材(E)が、その表面に樹脂からなる多孔質層を有するものである、請求項1又は2に記載の皮革様シートの製造方法。
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