JP3764315B2

JP3764315B2 - タングステン材料とその製造方法

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Publication number: JP3764315B2
Application number: JP2000032583A
Authority: JP
Inventors: 吉弘和田; 謙一岡本; 成光田辺
Original assignee: ALMT Corp
Current assignee: ALMT Corp
Priority date: 2000-02-10
Filing date: 2000-02-10
Publication date: 2006-04-05
Anticipated expiration: 2020-02-10
Also published as: JP2001226735A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、放電灯用タングステン電極とそれに用いられるタングステン又はタングステン合金からなるタングステン材料と、それらの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から放電灯用の電極は、その特性上、高い融点が求められるため、タングステン材料で製造されていた。しかし、タングステンは、融点が高く、溶解法による製造が困難で有るため粉末冶金法を用いて製造されている。その代表的なタングステン電極の製造方法としては、水素還元法で製造された粒度１〜５μｍ、純度９９．９５％程度の粉末を金型プレスもしくは静水圧プレスを用いて圧粉体を製造し、その後、圧粉体を水素雰囲気中で焼結を行い、インゴットを製造する方法がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来、粉末冶金法で製造されたインゴットは、その特性上内部に多数の閉空孔が存在し、本来のタングステンの真比重まで密度が上がっていない。内部に空孔が有り緻密化されていないタングステンを放電灯の陽極として使用した場合、熱伝導度が低下し先端の放電部のみ温度上昇が起きることが考えられる。また、この場合、先端部の温度がタングステンの融点近くまで上昇し先端部が溶融・変形・蒸発する原因となる。
【０００４】
従来から、タングステン電極用素材は、インゴットを加熱圧延又は熱間鍛造法等により塑性加工を行い緻密化させた後、電極として使用していた。
【０００５】
しかしながら、現在では、さらに耐放電特性が優れていて、寿命の長いタングステン材料が要求されている。
【０００６】
よって、本発明の技術的課題は、粉末冶金法と塑性加工法を用いて製造されたタングステン材料よりも更に耐放電特性の優れた電極を開発し、この電極とその製造方法とを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、多岐にわたる試験を繰り返した後、上記課題を解決する為には以下の様な手段を講じる必要があるとの知見を得、本発明をなすに至ったものである。
【０００８】
本発明によれば、純度の高いタングステン粉末から製造されたインゴットに塑性加工を施したタングステン又はタングステン合金からなるタングステン材料であって、前記インゴットは、ＪＩＳ（ＪＩＳＨ１４０３）に規定されるタングステン材料の分析方法によるタングステン純分が９９．９９％以上であり、前記インゴットは、窒素、酸素、及び炭素の含有量の合計が０．０２％未満で且つ電子ビーム、プラズマ、又は高周波加熱を用いて真空中又は水素雰囲気中で２６５０℃以上の温度に加熱処理後のタングステン粒子の平均粒径が３７μｍ以上６００μｍ未満であり、前記塑性加工は、断面減少率３０％以上の加工であることを特徴とするタングステン材料が得られる。
【０００９】
また、本発明によれば、前記タングステン材料において、Ａｌ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２の内少なくとも１種類を０．００１〜０．５％含有していることを特徴とするタングステン材料が得られる。
【００１０】
また、本発明によれば、前記いずれかのタングステン材料からなることを特徴とするタングステン電極が得られる。
【００１１】
また、本発明によれば、純度の高いタングステン粉末からインゴットを製造し、塑性加工を施すタングステン又はタングステン合金からなるタングステン材料の製造方法であって、前記インゴットは、ＪＩＳ（ＪＩＳＨ１４０３）に規定されるタングステン材料の分析方法によるタングステン純分が９９．９９％以上であり、窒素、酸素、及び炭素の含有量の合計が０．０２％未満で且つ電子ビーム、プラズマ、又は高周波加熱を用いて真空中又は水素雰囲気中で２６５０℃以上の温度に加熱処理後のタングステン粒子の平均粒径が３７μｍ以上６００μｍ未満であり、前記塑性加工は、断面減少率３０％以上の加工であり、前記塑性加工の後、電子ビーム、プラズマ、又は高周波加熱を用いて真空中又は水素雰囲気中で２６５０℃以上の温度で、先端部又は全体を加熱処理することを特徴とするタングステン材料の製造方法が得られる。
【００１２】
また、本発明によれば、前記タングステン材料の製造方法において、Ａｌ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２の内少なくとも１種類を０．００１〜０．５％含有させる工程を備えていることを特徴とするタングステン材料の製造方法が得られる。
【００１３】
また、本発明によれば、前記いずれかのタングステン材料の製造方法によりタングステン電極を製造することを特徴とするタングステン電極の製造方法が得られる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の原理について説明する。
【００１５】
まず、タングステン材料のタングステン純分について説明する。
【００１６】
従来において、タングステン棒の純分は日本工業規格（ＪＩＳＨ４４６２の照明及び電子機器用タングステン棒）として１種と２種とが定められその純度が１種９９．９６％以上、２種９９．９％以上と定められ、広く世の中の基準となっている。
【００１７】
しかしながら、本発明者らは、タングステン中に含まれる不純分は、タングステンと合金を形成し、タングステンの融点を下げ、電極として使用したとき寿命の原因となりうるとの知見を得た。
【００１８】
そこで、本発明者らは、独自の技術により９９．９９％以上の高い純度の粉末を精製しこれを使用することで、課題の糸口を見出だした。
【００１９】
また、この粉末を用いて本発明の製造方法により作られたインゴットの成分の酸素、炭素、窒素の各元素の合計が０．０２％未満である事を確認した。
【００２０】
又、用途によつてはタングステン材料中にＡｌ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２の内少なくとも１種類を０．００１〜０．５％含有させることで、更に寿命が改善される事も確認した。
【００２１】
これは、タングステンを放電灯の電極として使用する場合、電源の入力エネルギー変動の大きな使用方法をした場合、電極の熱膨張、収縮による歪みが生じ、この歪みを基に電極中の結晶粒径が粗大化することが確認された。この粗大化が寿命低下の原因になつておりＡｌ_２Ｏ_３，ＳｉＯ_２は、結晶粒径の粗大化を抑制し均一な放電を促す役割を果たしていると考えている。
【００２２】
添加されるＡｌ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２はその量が多いほど結晶粒の粗大化の抑制効果が認められるが、０．５％以上添加した場合には加工性の低下と電極として使用中に添加元素の蒸発による寿命の短縮が起こるため０．５％を上限とした。
【００２３】
次に、本発明のタングステン材料の製造方法について説明する。
【００２４】
本発明者らは、確認試験の中で得た知見を基にタングステンの純度、結晶特性を満たすためには、次の様な製法を用いるべきであるとの確信を得た。
【００２５】
まず、静水圧プレス又は金型プレスを用いて圧粉体を製造する。この圧粉体を水素雰囲気又は真空中で焼結する。この時、焼結されたタングステンインゴットの密度は、相対密度で８８〜９３％である。
【００２６】
次に、熱間での圧延又は／及び転打加工により断面減少率で３０％以上の加工を行う。このことにより、密度９９％以上に緻密化する事ができる。上記の製法によつて製造されたタングステンは、純度、密度が高く、電極として使用される場合に最適な性能を示す。
【００２７】
又、電極としての使用中に結晶粒が粗大化して短寿命化するのを防止するために、タングステン電極を電子ビーム、ブラズマ、及び高周波加熱等を用いて真空中又は水素雰囲気中で２６５０℃以上の温度に加熱処理することで、更なる長寿命化が得られる事も見いだした。これは、特に放電が集中する先端部又は全体を加熱処理することで使用中の結晶粒の成長を著しく抑制する事が出来、その効果が得られる。
【００２８】
従来のものでも一部には、間接加熱により２４００℃以下の熱処理が行われる場合があったが、本発明では、２次再結晶粒の成長を防止するために間接加熱では、到達不可能な２６５０℃以上の高温で処理する事が最大のポイントとなる。
【００２９】
次に、本発明のタングステン電極材料の製造の具体例について説明する。
【００３０】
タングステン粉末の製造に当たり独自の精製を行い、純度の高い粉末を製造した。次に、静水圧プレスを用いて２２５６Ｎ／ｃｍ^２（２２．５６ＭＰａ）の圧力でそれぞれの圧粉体を製造した。その圧粉体を水素雰囲気炉の中で１７２０℃×５０時間焼結を行い、インゴットを製造した。
【００３１】
できあがったインゴットを分析したところ、成分は以下の表１の通りであった。また、比重を測定したところ、１７．８１であった（以下、素材１と呼ぶ）。
【００３２】
【表１】

【００３３】
また、更に、タングステンにＡｌ_２Ｏ_３及びＳｉＯ_２を添加した粉末を製造し、同じ条件でインゴットの製造を行った。この時のインゴットの成分は下記表２の通りである。また、比重を測定したところ、１７．８１であった（以下、素材２と呼ぶ）。
【００３４】
【表２】

【００３５】
次に、比較用に従来より使用されている一般的なタングステン粉末を用意し、同じ条件でインゴットを製造した、成分は下記の表３の通りであった。また、比重を測定したところ、１７．８０であった（以下、素材３と呼ぶ）。
【００３６】
【表３】

【００３７】
上記３種類のインゴットを、それぞれ以下に示すような熱間圧延法によって加工し、その後、熱処理を行い、電極として放電灯に組み込みまれる。
【００３８】
ここで、熱間圧延方法について更に詳しく説明する。熱間圧延の方法としては、溝ロールを用いて１４００℃に加熱した後加工を行い電極を製造した。この時のインゴットからの断面減少率は３５％であり、比重は素材１で１９．１７、素材２で１９．０８、素材３で１９．１５であった。
【００３９】
さらに、続く加熱処理について詳しく説明する。
【００４０】
本来、電子ビーム等の高エネルギー源を用いればタングステン粉末から直接電極素材を溶融し鋳造することやインゴットを直接熱処理することでも寿命を改善することは可能であるが、直接鋳造した場合、不純分の偏析が発生する可能性があり、本来の粉末の特性による寿命の差が観察し難くなる可能性があるため、本発明の実施の形態においては、水素雰囲気中で焼結した素材１〜３のインゴットを熱間圧延加工を行った後、１０^−５ｔｏｒｒ（≒１．３３×１０^−３Ｐａ）の真空中で電子ビーム法により放電が集中する先端部を２６５０℃の加熱処理をおこなった。
【００４１】
以下の表４に、素材と加工方向並びに熱処理後の素材の平均粒径を示す。
【００４２】
【表４】

【００４３】
表１乃至表３に示される３種類のインゴットを熱間圧延及び熱処理を行いタングステン電極としての寿命についての比較を行った。寿命は、黒化の進行による照度の低下で評価し、初期状態を１００％として５００時間経過迄の照度を比較した。その結果を図１及び図２に示す。
【００４４】
図１は図２本発明の実施の形態によるタングステン電極の寿命を示す図で、図１は圧延加工しただけのＷ電極の照度の経時変化を示す図、図２は圧延加工の後熱処理したＷ電極の寿命を示す図である。
【００４５】
図１及図２を参照すると、素材１及び素材２は、従来からの素材である素材３よりも、照度の低下が少なく、素材として従来の物より優れていることが判明した。
【００４６】
また、圧延後、さらに、高温熱処理をする事で照度の低下が減少しているのは本発明の重要な効果であると考えられる。これは使用中のタングステンの結晶粒の粗大化と関係付けられる。以下の表５に本発明で観察された代表的な結晶粒径を示す。
【００４７】
【表５】

【００４８】
上記表５に示すように、圧延加工後２６５０℃で熱処理されたものは５００時間経過後でもあまり結晶粒が成長していないのに対し、圧延加工のみで電極として使用されたものは著しく粒成長しており、本発明の効果が顕れたものと考えられる。
【００４９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、粉末冶金法と塑性加工法を用いて製造されたタングステン材料よりも更に耐放電特性の優れた電極を開発し、この電極とその製造方法とを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態による圧延加工しただけのＷ電極の照度の経時変化を示す図で、併せて従来の素材３も示してある。
【図２】本発明の実施の形態による圧延加工後、熱処理したＷ電極の照度の経時変化を示す図で、併せて従来の素材も示してある。

Claims

純度の高いタングステン粉末から製造されたインゴットに塑性加工を施したタングステン又はタングステン合金からなるタングステン材料であって、
前記インゴットは、ＪＩＳに規定されるタングステン材料の分析方法によるタングステン純分が９９．９９％以上であり、前記インゴットは、窒素、酸素、及び炭素の含有量の合計が０．０２％未満で且つ電子ビーム、プラズマ、又は高周波加熱を用いて真空中又は水素雰囲気中で２６５０℃以上の温度に加熱処理後のタングステン粒子の平均粒径が３７μｍ以上６００μｍ未満であり、前記塑性加工は、断面減少率３０％以上の加工であることを特徴とするタングステン材料。
請求項１記載のタングステン材料において、Ａｌ_２Ｏ_３及びＳｉＯ_２の内少なくとも１種を０．００１〜０．５％含有していることを特徴とするタングステン材料。
請求項１又は２記載のタングステン材料から実質的になることを特徴とするタングステン電極。
純度の高いタングステン粉末からインゴットを製造し、塑性加工を施すタングステン又はタングステン合金からなるタングステン材料の製造方法であって、
前記インゴットは、ＪＩＳに規定されるタングステン材料の分析方法によるタングステン純分が９９．９９％以上であり、窒素、酸素、及び炭素の含有量の合計が０．０２％未満で且つ電子ビーム、プラズマ、又は高周波加熱を用いて真空中又は水素雰囲気中で２６５０℃以上の温度に加熱処理後のタングステン粒子の平均粒径が３７μｍ以上６００μｍ未満であり、
前記塑性加工は、断面減少率３０％以上の加工であり、
前記塑性加工の後、電子ビーム、プラズマ、及び高周波加熱を用いて真空中又は水素雰囲気中で２６５０℃以上の温度で、先端部又は全体を加熱処理することを特徴とするタングステン材料の製造方法。
請求項４記載のタングステン材料の製造方法において、Ａｌ_２Ｏ_３及びＳｉＯ_２の内少なくとも１種を０．００１〜０．５％含有させる工程を備えていることを特徴とするタングステン材料の製造方法。
請求項４又は５記載のタングステン材料の製造方法によりタングステン電極を製造することを特徴とするタングステン電極の製造方法。