JP3761055B2

JP3761055B2 - 石英ガラス黒色板状体

Info

Publication number: JP3761055B2
Application number: JP35692998A
Authority: JP
Inventors: 栄一外谷; 崇鈴木; 富雄金; 智浩永田; 紀彦齋藤; 賢中尾; 孝規斎藤; 長栄長内; 敏幸牧谷
Original assignee: Tokyo Electron Ltd
Current assignee: Tokyo Electron Ltd
Priority date: 1998-12-01
Filing date: 1998-12-01
Publication date: 2006-03-29
Anticipated expiration: 2018-12-01
Also published as: JP2000169188A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、石英ガラス黒色板状体に関し、より詳細には、熱や光を遮蔽、あるいは反射する遮蔽板材、反射板材、またはダミーウエハ作製用材等として好適に用いられる石英ガラス黒色板状体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
黒色物質は、一般的に赤外線や熱線を吸収するため、熱源からの輻射熱線、赤外線等の遮蔽板や反射板として用いられている。
例えば、半導体の熱処理製造分野においては、発熱体からの輻射熱を遮蔽又は反射するための各種形状、サイズの遮蔽板や反射板が用いられ、その遮蔽板、反射板材料として、耐熱性に優れた黒色材料である炭素材や炭化珪素材が用いられている。
【０００３】
ところが、半導体製造プロセスでは、埃や微粒子等パーティクルの発生を極端に嫌うため、前記遮蔽板や反射板材料として、炭素材単体の場合はもちろん、やや脆性がある炭化珪素材も、微粒子等パーティクル発生の原因となる可能性があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、半導体ウエハの熱処理においては、雰囲気ガスが強い腐食性を有するガスである場合も多く、この場合、前記遮蔽板や反射板等は該腐食性ガスに対して充分な耐食性を有するものでなければならない。
そのため、遮蔽板や反射板として、通常の金属材等を使用することはできず、半導体熱処理製造分野において、埃や微粒子等パーティクルの発生がないのみならず腐食ガス雰囲気に対し充分の耐食性を有し、かつ耐熱強度にも優れ、しかも製造容易な遮蔽板や反射板の出現が望まれていた。
【０００５】
本発明者等は、石英ガラス部材の所定位置に、炭化珪素、炭化珪素・珪素複合材からなる敷板を当接させ、該位置にＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）レーザ光を前記石英ガラス部材を透過させて照射することにより石英ガラス面に黒色のマーキングを施す方法の研究途中において、偶然、この手法が石英ガラス構造の遮蔽板、反射板に応用できることを着想し、この着想を基に実施化のための研究を重ね、本発明を完成するに至った。なお、前記石英ガラス面に黒色のマーキングを施す方法については、既に特願平１０−２５０６５号として提案している。
【０００６】
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、埃や微粒子等パーティクルの発生がなく、腐食ガス雰囲気に対し充分の耐食性を有し、かつ耐熱強度にも優れ、しかも製造容易であって、遮蔽板、反射板等に好適に使用できる石英ガラス黒色板状体を提供することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記技術的課題を解決するためになされた本発明にかかる石英ガラス黒色板状体は、透明石英ガラス板状体の一面側に、炭化珪素質材を蒸着させて形成された黒色膜層が設けられていることを特徴としている。
本発明にかかる石英ガラス黒色板状体は、上記のように構成されているため、埃や微粒子等パーティクルの発生がないのみならず腐食ガス雰囲気に対し充分の耐食性を有し、かつ耐熱強度にも優れている。遮蔽板、反射板等に好適に使用できる。
ここで、炭化珪素質材とは、シリコン含浸炭化珪素、ＣＶＤ−ＳｉＣ膜あるいは、焼結助剤を０．１％以下とした自焼結炭化珪素等をさす。
【０００８】
ここで、前記透明石英ガラス板状体の一面側に形成された黒色膜層は、気孔を有する多孔層と、前記多孔層と透明石英ガラス板状体との間に形成された緻密層からなることが望ましい。
石英ガラスとの接合面がＳｉＣの微粒からなる緻密層で構成されることにより強固な密着性を示し、さらに主たる断熱層である多孔層は、石英ガラスとＳｉＣの熱膨張の差を緩和することで、高温時の付着安定性を与えている。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明にかかる実施形態を図に基づいて詳細に説明する。なお、図１は、本発明の石英ガラス黒色板状体の断面構造を示す略図である。また、図２は、レーザ照射によって形成された黒色膜層を有する石英ガラス板２枚を、膜形成側面同志で互いに融着した状態を示す断面図である。図３は、図２の石英ガラス黒色板状体を構成するそれぞれの石英ガラス黒色板状体の平面図である。更に、図４は、本発明の石英ガラス黒色板状体の製造方法を説明するための概略図である。
【００１８】
図１に示すように、本発明の石英ガラス黒色板状体は、透明石英ガラス製板状体１の一面側（図１では下面側１ａ）に、炭化珪素質からなる黒色膜層２が形成されている。また、前記膜形成面側１ａに別の透明石英ガラス板３が融着接合されて、あるいは溶接接合されて黒色膜層２が石英ガラス板１、３の間に封じ込められている。
【００１９】
この特定構造の石英ガラス黒色板状体の製造方法について、その概略を説明する。
まず初めに、図４（ａ）に示すように、透明石英ガラス板状体１の一面側１ａに、例えば、シリコン含浸炭化珪素材等の炭化珪素質材からなる基材４を当接させる。
そして、図４（ｂ）に示すように、透明石英ガラス板状体１の一面１ａの対面側１ｂからＹＡＧレーザ光５を、当接基材４との境界面に向けて照射する。このとき透明石英ガラス板状体１の一面１ａと基材４との当接境界面に焦点スポットが位置するように照射する。
【００２０】
そして、図４（ｄ）に示すように前記焦点スポットの軌跡６が面状となるように走査して、透明石英ガラス板状体１の一面１ａに、基材４を構成する炭化珪素質の蒸着膜層である黒色膜層２を形成させる。この状態を図４（ｃ）に示す。
その後、透明石英ガラス板状体１の一面側１ａに、例えば、透明石英ガラス板３を融着、溶接させることによって、図１に示す石英ガラス黒色板状体が作製される。
【００２１】
本発明で用いるＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）レーザ光は、１．０６μｍの波長を有し、石英ガラス媒体中を透過する。
従って、前記板状体１に向けて照射されたレーザ光ビームは、石英ガラスを透過し、該板状体１の基材４との当接する面１ａを僅かにエッチングしながら、基材の一面４ａに達し、その光エネルギーによって、例えば、シリコン含浸炭化珪素等の基材４を局部的に溶融し、蒸発させる。
この蒸発した基材物質は、僅かにエッチングされた透明石英ガラス板状体１の一面１ａ上に蒸着して黒色膜層２を形成する。ＹＡＧレーザの照射位置を極僅かずつずらしながら繰返し走査し、最終的に走査軌跡が面状となるようにすることによって、透明石英ガラス板１の基材４との当接する面１ａに、炭化珪素膜層等の基材４を構成する黒色膜層２が形成される。
【００２２】
ＹＡＧレーザ光の照射は、通常、大気またはアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で、高集光パワー密度で走査速度５乃至５０ｃｍ／ｓｅｃ、スキャッタリング間隔５乃至５０μｍ程度の条件で行われる。
なお、このときの焦点スポット直径は５０〜７０μｍ程度であるため、スキャッタリング間隔５乃至５０μｍとすることにより、黒色膜層２がむらなく形成される。
前記レーザ光照射では、高い集光パワー密度と、特にスキャッタリング間隔が重要で、スキャッタリング間隔が広すぎると、形成膜面が均質面状とならず縞模様になり、遮蔽効果が損なわれる。
【００２３】
本発明において用いる透明石英ガラス板状体１としては、遮蔽板や反射板基材として必要とされる純度、形状を有し、ＹＡＧレーザ光線透過に支障がない程度に透明な石英ガラス板状体であれば特に限定されることなく、用いることができる。
しかし、前記透明石英ガラス板状体１の用途が半導体製造プロセス用の遮蔽板、反射板、ダミーウエハ等である場合は装置内汚染防止の観点から可能な限り高純度品を用いることが好ましい。
また、前記透明石英ガラス板状体１の膜層形成側の一面１ａは、該膜形成後に石英ガラス板を融着して接合一体化する場合には、前記面を鏡面加工して接合部を平滑化しておくことが好ましい。これによって、密閉性を極めて良好なものとすることができる。
【００２４】
前記透明石英ガラス板状体１に当接させる基材４としては、炭化珪素材あるいは多孔質珪素材に炭素を含浸させて得られたシリコン含浸炭化珪素、ＣＶＤ−ＳｉＣ膜、あるいは焼結助剤を０．１％以下とした自焼結炭化珪素等の炭化珪素質材を用いることができる。前記基材４として、例えば炭素材はやや蒸着し難く、珪素材は蒸発がやや速いことから適さず、炭化珪素材又は炭化珪素・珪素複合材をもちいるのが好ましい。
前記基材４の純度は、良質の黒色膜層２を形成する観点からなるべく高純度であることが好ましく、例えば半導体製造プロセス用遮蔽板等の用途の場合には不純物濃度が５ｐｐｍ以下のものが好ましい。
【００２５】
基材４の形状、大きさは、透明石英ガラス板状体１に当接できる平坦な表面を有し、必要とされる黒色膜層２の形状、大きさをカバーできる大きさであれば特に限定されるものではない。また、基材４の厚さも特に限定されるものではなく、前記板状体面に充分な厚さの蒸着膜を形成できる１００μｍ乃至２０ｍｍ程度の範囲で適当な厚さのものを適宜選択使用することができる。
【００２６】
基材４と当接する透明石英ガラス板状体１の面１ａに形成される黒色膜層２の厚さは、石英ガラス黒色板状体１の用途に応じてレーザ光照射条件、走査条件等を選択し、適宜設定されるが、例えば、その用途が遮蔽板の場合、熱線等の遮蔽効果、及び耐久性の観点から通常その厚さは３乃至１５μｍ程度に設定される。前記黒色膜層２が、３μｍ〜１５μｍの厚さを有しているため、遮蔽板、反射板として、十分に機能する。黒色膜層２が、３μｍ未満の場合、赤外線を透過してしまう割合が高くなるため、遮蔽板、反射板としては、不十分である。一方、黒色膜層２が、１５μｍを越える場合には、透明石英ガラス板状体１との熱膨張の差により剥離が生じやすくなる。また、１５μｍ以上になると、形成された黒色膜層２の特に多孔質層からのダスト発生が著しく２枚の透明石英ガラス板状体を気密に融着する際に、十分なダスト除去が必要となる。そのため、前記黒色膜層が、３μｍ〜１５μｍの厚さをもって形成されるのが好ましい。
【００２７】
前記透明石英ガラス板状体１の一面側１ａに形成された黒色膜層２は、気孔を有する多孔層と、前記多孔層と透明石英ガラス板状体との間に形成された緻密層からなる。
この多孔膜層の気孔径は、前記石英ガラス板状体１に対する黒色膜層２の付着安定性と密接な関係を有し、前記膜層２の気孔径が１乃至１００μｍ程度の時、最も石英ガラス面に対する付着安定性が高い。
前記膜層２における気孔径を上記範囲にするには、ＹＡＧレーザの照射条件、及び走査条件を調整するか基材４のＳｉ：ＳｉＣの比率を調整すればよい。
【００２８】
また、炭化珪素等の基材４の黒色膜層２が形成された透明石英ガラス板状体１の膜形成側の一面１ａに石英ガラス板３を融着、溶接することによって、図１に示すような、いわゆるサンドウィッチ状に黒色膜層２が封入された石英ガラス黒色板状体とするのが好適である。
この透明石英ガラス板状体１に融着、溶接する石英ガラス板３は透明板でも不透明板でも良く、石英ガラス黒色板状体の用途に応じて適宜選択することができる。
なお、パ−ティクル等の問題がない場合には、封じ込める必要はなく、黒色膜層２が露出した状態で、石英ガラス黒色板状体を遮蔽板、反射版として用いることができる。
【００２９】
また、前記石英ガラス３の融着、または溶接後に前記透明石英ガラス板状体１の表面を、例えばサンドブラストにより艶消し加工しても良く、このような加工を施した石英ガラス黒色板状体は、遮蔽板等に用いた際の断熱効果をより高めることができる。具体的には、ＳｉＣ微粉末を用いたサンドブラスト処理が適している。
【００３０】
ＹＡＧレーザ光は、極微細な間隔をずらして連続的に繰り返し走査され、最終軌跡が面状となるように走査される。このレーザ光走査軌跡より形成される黒色膜層２は、厳密には極微細な幅の細帯層の集まりで、この細帯層が集合して形成された面状の黒色膜層２には、その走査線に沿った縞状の厚薄ムラがいくらか生ずる。
この縞状厚薄ムラに起因する遮蔽効果の若干の不均質性を除去するために、例えば、図２に示したように２枚以上の黒色膜層２が形成された透明石英ガラス板状体１を組み合わせて、融着した、あるいは溶接したものを、石英ガラス黒色板状体としても良い。更に、図３に示したように、レーザスキャッタリング方向に位相（角度）を持たせ、上から平面的に見た時、前記縞模様が格子状に交叉した状態に両膜層２が形成された透明石英ガラス板状体１を融着接合、溶接接合することが好ましい。
【００３１】
【実施例】
図５に示した透過・吸収スペクトルパターンを有する厚さ２．５ｍｍの透明性合成石英ガラス板を用意し、この石英ガラス板の下面を鏡面加工仕上した後、前記下面に、表面を平滑化加工したシリコン含浸炭化珪素（ＳｉＣに金属Ｓｉを含浸させて反応焼結したもの）からなる厚さ５ｍｍの薄板を当接させた。
次いで、このシリコン含浸炭化珪素の薄板を下敷した透明性合成石英ガラス板の上面側からＹＡＧレーザ光を下記条件下に照射・走査した。
ＹＡＧレーザ照射条件は、電流：１１Ａ、２ＫＨｚ、走査速度１０ｃｍ／ｓｅｃ、絞り２．０焦点スポット径は５０〜７０μｍ、スキャッタリング間隔１０μｍとした。
【００３２】
照射・走査レーザ光は、前記石英ガラスを透過し、前記石英ガラス板の下面をエッチングすると共に、同時に下敷したシリコン含浸炭化珪素の薄板で発熱を起こして、当接境界面を局部的に溶融させ、そこから生成した蒸気を石英ガラス板の該エッチング面に蒸着させ、前記合成石英ガラス板下面にレーザ光の走査軌跡に対応する黒色薄膜を形成させた。
この石英ガラスに形成された黒色膜層部分をＥＰＭＡ（電子プローブ微小分析法）で観察したところ平均厚さが７μｍで、気孔を有するレンガ状組織の多孔層と、前記多孔層と石英ガラスとの間に０．５〜１μｍの緻密層が生成していることが確認された。
なお、上記多孔質の形成は、上記薄板中のＳｉ蒸着膜成分が再昇華するためと予測される。
【００３３】
また、この黒色膜層が形成された合成石英ガラス板の近赤外乃至赤外波長領域における透過・吸収スペクトルを赤外可視分光測定器により測定したところ、図６に示すようにほぼ全領域では光の透過率はほぼ０％で、近赤外から赤外線までの波長領でほぼ完全に不透過であることが確認された。また、この合成石英ガラス板は可視光領域においても不透過であることを目視により確認した。
なお、この黒色膜層はＳｉリッチのＳｉＣ複合組成（Ｓｉ：ＳｉＣ組成比は前記炭化珪素・珪素複合材薄板と若干異なる）を有し、平均気孔径は約２．５μｍであった。
【００３４】
上記の黒色膜層を形成させた合成石英ガラス板に厚さ２．５ｍｍの別の合成石英ガラス板を下記条件で融着接合し、赤外線・熱線遮蔽用の石英ガラス黒色板状体を得た。
前記融着は、カーボン重りで加重を掛けながら、０．１Ｔｏｒｒの減圧下、１４５０℃に３時間保持する条件下で行った。
【００３５】
前記石英ガラス黒色板状体を面状ヒータ下部に装着し、その遮蔽板としての実用性能を調べた。
その結果、熱線の遮断は充分であると共にヒータ温度１２００℃、該石英ガラス黒色板状体自体の温度が５００℃であっても封入された黒色膜層には全く剥離がなかった。
【００３６】
【発明の効果】
上述したとおり、本発明にかかる石英ガラス黒色板状体は、上記のように構成されているため、埃や微粒子等パーティクルの発生がないのみならず腐食ガス雰囲気に対し充分の耐食性を有し、かつ耐熱強度にも優れている。遮蔽板、反射板等に好適に使用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明にかかる石英ガラス黒色板状体の一実施形態を示す断面図である。
【図２】図２は、本発明にかかる石英ガラス黒色板状体の他の実施形態を示す断面図である。
【図３】図３は、図２に示されたそれぞれの石英ガラス黒色板状体を示す平面図である。
【図４】図４は、本発明の石英ガラス黒色板状体の製造方法を説明するための工程図である。
【図５】図５は、実施例で使用した透明性合成石英ガラス板の近赤外乃至赤外波長領域における透過・吸収スペクトル図である。
【図６】図６は、実施例における黒色膜層が形成された合成石英ガラス板の近赤外乃至赤外波長領域における透過・吸収スペクトル図である。
【符号の説明】
１透明石英ガラス板状体
１ａ透明石英ガラス板状体の一面（基材と当接する面）
２黒色膜層
３石英ガラス板
４基材
４ａ基材の一面（透明石英ガラス板状体と当接する面）
５ＹＡＧレーザ光線
６レーザ走査軌跡

Claims

透明石英ガラス板状体の一面側に、炭化珪素質材を蒸着させて形成された黒色膜層が設けられ、前記黒色膜層は、気孔を有する多孔層と、前記多孔層と透明石英ガラス板状体との間に形成された緻密層からなることを特徴とする石英ガラス黒色板状体。
透明石英ガラス板状体の一面側に、炭化珪素質材を蒸着させて形成された黒色膜層が設けられ、前記透明石英ガラス板状体の黒色膜層形成面側に融着されたまたは、重ね合わせて外周を溶接された他の石英ガラス板によって、前記黒色膜層が透明石英ガラス板状体と石英ガラスの間に封じ込められていることを特徴とする石英ガラス黒色板状体。
透明石英ガラス板状体の一面側に、炭化珪素質材を蒸着させて形成された黒色膜層が設けられ、一の透明石英ガラス板状体の黒色膜層形成面側と、他の透明石英ガラス板状体の黒色膜層形成面側とを融着することによって、または、前記二つの透明石英ガラス板状体を重ね合わせ、その外周を溶接することによって、前記一の透明石英ガラス板状体の黒色膜層及び他の透明石英ガラス板状体の黒色膜層が、透明石英ガラス板状体間に封じ込められていることを特徴とする石英ガラス黒色板状体。