JP3686198B2

JP3686198B2 - Inductively coupled plasma mass spectrometer

Info

Publication number: JP3686198B2
Application number: JP34310496A
Authority: JP
Inventors: 俊寿天野
Original assignee: 横河アナリティカルシステムズ株式会社
Priority date: 1996-12-24
Filing date: 1996-12-24
Publication date: 2005-08-24
Anticipated expiration: 2016-12-24
Also published as: JPH10188877A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、互いに異なる方向から導入されたキャリアガスと液体の試料とが同方向に流れるようにしてから、前記試料を霧化するネブライザーと、前記ネブライザーからの霧化された試料を導入し、前記霧化された試料のうち粒径の大きな霧を凝縮し、凝縮液を外部へ排出するスプレーチャンバーとを具備する誘導結合プラズマ質量分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
次に、図面を用いて従来例を説明する。図３は従来の誘導結合プラズマ質量分析装置の構成図である。
【０００３】
図において、１は液体の試料２が貯留される試料タンクである。３はキャリアガス(例えば、Ar)４の流量を制御するガス流量制御部である。
５はガス流量制御部３からのキャリアガス４と、試料タンク１からの液体の試料２とが導入され、試料２を霧化するネブライザーである。
【０００４】
６はネブライザー５にアダプター７を介して取り付けられ、霧化された試料２のうち、粒径の大きな霧を凝縮し、凝縮液をドレイン穴６ａより外部へ排出するスプレーチャンバーである。
【０００５】
８はスプレーチャンバー６のドレイン穴６ａから排出された試料２の凝縮液を貯留するドレインタンクである。
９はスプレーチャンバー６で霧化された試料と、ガス流量制御部３からのキャリアガス４とが導入され、高周波電源１０からの電流が供給されるワークコイル１１によって発生する誘導結合プラズマ(ICP)１２によって、試料２をイオン化するプラズマトーチである。
【０００６】
１３は元素の質量の違いを利用して、イオン化した試料２中の元素及び各元素濃度を求める質量分析部である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記構成の誘導結合プラズマ質量分析装置において、試料２を分析する場合、前回分析した試料２′がスプレーチャンバー６内に残留しているので、最初は、前回分析した試料２′の分析結果が出てくる(メモリー効果)。
【０００８】
よって、スプレーチャンバー６内に残留している前回分析した試料２′が、今回分析する試料２と完全に置換されるまで、ネブライザー５へ試料２を導入し続けなければならない問題点がある。
【０００９】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたもので、その目的は、短時間で試料切替が行え、試料を節約できる誘導結合プラズマ質量分析装置を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決する請求項１記載の発明は、互いに異なる方向から導入されたキャリアガスと液体の試料とが同方向に流れるようにしてから、前記試料を霧化するネブライザーと、前記ネブライザーからの霧化された試料を導入し、前記霧化された試料のうち粒径の大きな霧を凝縮し、凝縮液を外部へ排出するスプレーチャンバーとを具備する誘導結合プラズマ質量分析装置において、前記スプレーチャンバーに内へ洗浄液を導入する洗浄手段であって、前記液体の試料を霧化のために導入するラインと別個にして、前記ネブライザー側の端部の位置で、前記ネブライザーで霧化された試料の直接的な霧から外れた位置に結合し、前記スプレーチャンバー内の前記端部の洗浄を可能とする洗浄手段を設けたことを特徴とする誘導結合プラズマ質量分析装置である。
【００１１】
試料分析後、洗浄手段によって洗浄液をスプレーチャンバー内へ導入し、スプレーチャンバー内の残留試料をスプレーチャンバー外部へ排出する。
洗浄液でスプレーチャンバー内の残留試料を洗い流すことにより、次回の分析を行う際に、前回行った分析の残留試料を置換するまで試料を導入する必用が無くなり、短時間で試料切替が行うことができ、更に、試料の節約もできる。
【００１３】
ネブライザー側の端部まで洗浄することにより、非常に短時間で試料切替が行える。
請求項２記載の発明は、請求項１記載の発明において、前記洗浄手段は、前記スプレーチャンバーが接続され、前記スプレーチャンバーへ前記キャリアガスと同一又は異なる種類のガスを導入するブレンドガスラインと、前記洗浄液が貯留される密閉タンクと、前記ブレンドガスライン中に設けられ、一方の位置に切り替えると前記ブレンドガスラインを流れるガスをストレートに通し、他方の位置に切り替えると前記ブレンドガスを流れるガスを前記密閉タンク内へ導き、前記密閉タンク内の洗浄液を前記ブレンドガスラインへ送出する切替手段と、を有することを特徴とする誘導結合プラズマ質量分析装置である。
【００１４】
切替手段を一方の位置に切り替えると、ブレンドガスライン内を流れるキャリアガスと同一又は異なるガスがスプレーチャンバー内へ導入される。
切替手段を他方の位置へ切り替えると、ブレンドガスライン内を流れるキャリアガスと同一又は異なるガスが密閉タンク内へ導かれ、密閉タンク内の洗浄液がブレンドガスラインを介してスプレーチャンバー内へ導入され、スプレーチャンバー内の残留試料がスプレーチャンバー外部へ排出される。
【００１５】
洗浄液でスプレーチャンバー内の残留試料を洗い流すことにより、次回の分析を行う際に、前回行った分析の残留試料を置換するまで試料を導入する必用が無くなり、短時間で試料切替を行うことができ、更に、試料の節約もできる。
【００１６】
更に、洗浄液をスプレーチャンバーへ導入するラインと、ブレンドガスラインとを共用することにより、コストダウンが図れる。
請求項３記載の発明は、請求項１又は２記載の発明での洗浄液は、純水,水溶性洗浄液のうちどちらか一方であることを特徴とする誘導結合プラズマ質量分析装置である。
【００１７】
純水,水溶性洗浄液のうちどちらか一方を用いることで、従来の手法(置換)に比べて素早い切替が可能となる。
また、水溶性洗浄液としては、硝酸水溶液がある。
【００１８】
【発明の実施の形態】
次に図面を用いて本発明の実施の形態を説明する。
(1) 第１の実施の形態例
図１は本発明の第１の実施の形態例の構成図である。図において、３１は液体の試料３２が貯留される試料タンクである。３３はキャリアガス３４の流量を制御するガス流量制御部である。
【００１９】
３５はガス流量制御部３３からのキャリアガス３４と、試料タンク３１からの液体の試料３２とが導入され、試料３２を霧化するネブライザーである。
３６はネブライザー３５にアダプター３７を介して取り付けられ、霧化された試料３２のうち、粒径の大きな霧を凝縮し、凝縮液をドレイン穴３６ａより外部へ排出するスプレーチャンバーである。
【００２０】
３８はスプレーチャンバー３６のドレイン穴３６ａから排出された試料３２の凝縮液を貯留するドレインタンクである。
３９はスプレーチャンバー３６で霧化された試料と、ガス流量制御部３３からのキャリアガス３４とが導入され、高周波電源４０からの電流が供給されるワークコイル４１によって発生する誘導結合プラズマ(ICP)４２によって、試料３２をイオン化するプラズマトーチである。
【００２１】
４３は元素の質量の違いを利用して、イオン化した試料３２中の元素及び各元素濃度を求める質量分析部である。
５１は試料を導入するラインと別個にして設けられ、スプレーチャンバー３６へキャリアガス３４と同一又は異なる種類のガス(例えば、窒素ガス)５２を導入するブレンドガスラインである。
【００２２】
ブレンドガスライン５１中に設けられる洗浄手段６０は、純水や硝酸水溶液等の洗浄液６２が貯留される密閉タンク６１と、ブレンドガスライン５１中に設けられ、一方の位置に切り替えるとブレンドガスライン５１を流れるガス５２をストレートに通し、他方の位置に切り替えるとブレンドガスライン５１を流れるガス５２を密閉タンク６１内へ案内し、密閉タンク６１内の洗浄液６２をブレンドガスライン５１を介してスプレーチャンバー３６へ送出する切替手段としての４方コック６３とで構成されている。
【００２３】
尚、本実施の形態例では、ブレンドガスライン５１はスプレイチャンバー３６に対してネブライザー３５側の端部の位置で、ネブライザー３５で霧化された試料の直接的な霧から外れた位置に結合し、スプレーチャンバー３６内のネブライザー３５側の端部の洗浄が可能とした。
次に、上記構成の作動を説明する。ネブライザー３５には、試料タンク３１からの液体の試料３２と、ガス流量制御部３３を介してキャリアガス３４とが導入され、液体の試料３２は霧化される。
【００２４】
霧化された試料３２はスプレーチャンバー３６へ導入され、霧化された試料３２のうち粒径の大きな霧は凝縮され、ドレイン穴３６ａを介してドレインタンク３８に貯留される。
【００２５】
このとき、洗浄手段６０の４方コック６３は一方の位置に切り替えられており、ブレンドガスライン５１を介してキャリアガス３４と同一又は異なる種類のガス５２がスプレーチャンバー３６へ導入される。
【００２６】
キャリアガス３４と、霧化された試料３２と、キャリアガス３４と同一又は異なる種類のガス５２とはプラズマトーチ３９へ挿入され、高周波電源４０からの電流が供給されるワークコイル４１によって発生する誘導結合プラズマ(ICP)４２によって、試料３２はイオン化される。
【００２７】
イオン化された試料３２は質量分析部４３で、試料３２中の元素及び各元素の濃度が分析され、試料３２の分析が完了する。
そして、試料３２と異なる試料３２′を分析する際には、先ず、洗浄手段６０の４方コック６３を他の切替位置へ操作する。すると、ガス５２は密閉タンク６１へ案内され、密閉タンク６１内の洗浄液６２がブレンドガスライン５１を介して、スプレーチャンバー３６へ導入され、スプレーチャンバー３６内が洗浄され、残留試料３２がドレイン穴３６ａを介してスプレーチャンバー３６外部へ排出され、ドレインタンク３８に貯留される。
【００２８】
その後、洗浄手段６０の４方コック６３を一方の切替位置へ戻し、試料３２と異なる試料３２′の分析を行う。
上記構成によれば、洗浄液６２でスプレーチャンバー３６内の残留試料３２を洗い流すことにより、次回の分析を行う際に、前回行った分析の残留試料３２を置換するまで試料３２′を導入する必用が無くなり、短時間で試料切替を行うことができ、更に、試料の節約もできる。
【００２９】
また、洗浄液６２をスプレーチャンバー３６へ導入するラインと、ブレンドガスライン５１とを共用することにより、コストダウンが図れる。
尚、本発明は、上記実施の形態例に限定するものではない。上記実施の形態例では、ブレンドガスライン５１を用いて、洗浄液６２をスプレーチャンバー３６内へ導入するようにしたが、スプレーチャンバー３６へ独立した洗浄ラインを接続し、ポンプ等で洗浄液をスプレーチャンバー３６内へ導入し、スプレーチャンバー３６内の洗浄を行うようにしても良い。
【００３０】
(2) 第２の実施の形態例
図２は本発明の第２の実施の形態例の構成図である。尚、本実施の形態例と第１の実施の形態例との相違点は、洗浄手段のみであり、他の部分は同一なので、図２において、図１と同一部分には、同一符号を付し、それらの説明は省略する。
【００３１】
ブレンドガスライン５１中に設けられる第１洗浄手段１６０は、第１の洗浄液(例えば、純水)１６２が貯留される第１の密閉タンク１６１と、ブレンドガスライン５１中に設けられ、一方の位置に切り替えるとブレンドガスライン５１を流れるガス５２をストレートに通し、他方の位置に切り替えるとブレンドガスライン５１を流れるガス５２を第１の密閉タンク１６１内へ導入し、第１の密閉タンク１６１内の第１の洗浄液１６２がブレンドガスライン５１へ送出する切替手段としての第１の４方コック１６３とで構成されている。
【００３２】
また、ブレンドガスライン５１中で、第１の洗浄手段１６０と直列に設けられる第２の洗浄手段２６０は、第２の洗浄液(例えば、硝酸水溶液)２６２が貯留される第２の密閉タンク２６１と、ブレンドガスライン５１中に設けられ、一方の位置に切り替えるとブレンドガスライン５１を流れるガス５２をストレートに通し、他方の位置に切り替えるとブレンドガスライン５１を流れるガス５２を第２の密閉タンク２６１内へ導入し、第２の密閉タンク２６１内の第２の洗浄液２６２がブレンドガスライン５１へ送出する切替手段としての第２の４方コック２６３とで構成されている。
【００３３】
尚、本実施の形態例では、ブレンドガスライン５１の取り付けを洗浄液がスプレーチャンバー３６内のネブライザー３５側の端部まで行き渡るように設けた。次に、上記構成の作動を説明する。ネブライザー３５には、試料タンク３１からの液体の試料３２と、ガス流量制御部３３を介してキャリアガス３４とが導入され、液体の試料３２は霧化される。
【００３４】
霧化された試料３２はスプレーチャンバー３６へ導入され、霧化された試料３２のうち粒径の大きな霧は凝縮され、ドレイン穴３６ａを介してドレインタンク３８に貯留される。
【００３５】
このとき、第１の洗浄手段１６０及び第２の洗浄手段２６０の第１及び第２の４方コック１６３,２６３は一方の位置に切り替えられており、ブレンドガスライン５１を介してキャリアガス３４と同一又は異なる種類のガス５２がスプレーチャンバー３６へ導入される。
【００３６】
キャリアガス３４と、霧化された試料３２と、キャリアガス３４と同一又は異なる種類のガス５２とはプラズマトーチ３９へ挿入され、高周波電源４０からの電流が供給されるワークコイル４１によって発生する誘導結合プラズマ(ICP)４２によって、試料３２はイオン化される。
【００３７】
尚、このとき、キャリアガス３４と同一又は異なる種類のガス５２により、イオン化される試料３２の量が制御される。
イオン化された試料３２は質量分析部４３で、試料３２中の元素及び各元素の濃度が分析され、試料３２の分析が完了する。
【００３８】
そして、試料３２と異なる試料３２′を分析する際には、先ず、第１の洗浄手段１６０の第１の４方コック１６３を他の切替位置へ操作する。すると、ガス５２は第１の密閉タンク１６１へ案内され、第１の密閉タンク１６１内の第１の洗浄液１６２がブレンドガスライン５１を介して、スプレーチャンバー３６へ導入され、スプレーチャンバー３６内が洗浄され、残留試料３２がドレイン穴３６ａを介してスプレーチャンバー３６外部へ排出され、ドレインタンク３８に貯留される。
【００３９】
次に、第１の洗浄手段１６０の第１の４方コック１６３を一方の切替位置へ戻し、第２の洗浄手段２６０の第２の４方コック２６３を他の切替位置へ操作する。すると、ガス５２は第２の密閉タンク２６１へ案内され、第２の密閉タンク２６１内の第２の洗浄液１６２がブレンドガスライン５１を介して、スプレーチャンバー３６へ導入され、スプレーチャンバー３６内が洗浄され、残留試料３２がドレイン穴３６ａを介してスプレーチャンバー３６外部へ排出され、ドレインタンク３８に貯留される。
【００４０】
その後、第２の洗浄手段２６０の第２の４方コック２６３を一方の切替位置へ戻し、試料３２と異なる試料３２′の分析を行う。
尚、上記実施の形態例では、洗浄時に、第１及び第２洗浄液１６２,２６２でスプレーチャンバー３６内を洗浄するようにしたが、試料３２,３２′の種類に応じて、第１の洗浄液１６２と第２の洗浄液１６３の種類を選定し、使い分けるようにしても良い。
【００４１】
上記構成によれば、第１及び第２の洗浄液１６２,２６２でスプレーチャンバー３６内の残留試料３２を洗い流すことにより、次回の分析を行う際に、前回行った分析の残留試料３２を置換するまで試料３２′を導入する必用が無くなり、短時間で試料切替を行うことができ、更に、試料の節約もできる。
【００４２】
また、第１及び第２の洗浄液１６２,２６２をスプレーチャンバー３６へ導入するラインと、ブレンドガスライン５１とを共用することにより、コストダウンが図れる。
【００４３】
更に、第１の洗浄液６２でスプレーチャンバー３６内の残留試料３２を洗い流した後に、更に、第２の洗浄液でスプレーチャンバー３６内の残留試料３２洗い流すことにより、第１の実施の形態例より、更に洗浄効果をあげることが可能となる。
【００４４】
【発明の効果】
以上述べたように請求項１記載の発明によれば、スプレーチャンバー内へ洗浄液を導入する洗浄手段を、前記試料を導入するラインと別個にして設け、試料分析後、洗浄液でスプレーチャンバー内の残留試料を洗い流すことにより、次回の分析を行う際に、前回行った分析の残留試料を置換するまで試料を導入する必用が無くなり、短時間で試料切替が行うことができ、更に、試料の節約もできる。
【００４５】
又、洗浄手段は、前記ネブライザー側の端部の位置で、前記ネブライザーで霧化された試料の直接的な霧から外れた位置に結合し、前記スプレーチャンバー内の前記端部の洗浄を可能とすることにより、非常に短時間で試料切替が行える。
請求項２記載の発明によれば、請求項１記載の発明において、前記洗浄手段は、前記スプレーチャンバーが接続され、前記スプレーチャンバーへ前記キャリアガスと同一又は異なる種類のガスを導入するブレンドガスラインと、前記洗浄液が貯留される密閉タンクと、前記ブレンドガスライン中に設けられ、一方の位置に切り替えると前記ブレンドガスラインを流れるガスをストレートに通し、他方の位置に切り替えると前記ブレンドガスを流れるガスを前記密閉タンク内へ導き、前記密閉タンク内の洗浄液を前記ブレンドガスラインへ送出する切替手段と、を有することにより、洗浄液でスプレーチャンバー内の残留試料を洗い流せば、次回の分析を行う際に、前回行った分析の残留試料を置換するまで試料を導入する必用が無くなり、短時間で試料切替を行うことができ、更に、試料の節約もできる。
【００４６】
更に、洗浄液をスプレーチャンバーへ導入するラインと、ブレンドガスラインとを共用することにより、コストダウンが図れる。
請求項３記載の発明によれば、請求項１又は２に記載の発明での洗浄液は、純水,水溶性洗浄液のうちどちらか一方としたことにより、従来の手法(置換)に比べて素早い切替が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施の形態例の構成図である。
【図２】第２の実施の形態例の構成図である。
【図３】従来の誘導結合プラズマ質量分析装置の構成図である。
【符号の説明】
３６スプレーチャンバー
６０洗浄手段[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention introduces a nebulizer that atomizes the sample after the carrier gas and the liquid sample introduced from different directions flow in the same direction, and the atomized sample from the nebulizer, The present invention relates to an inductively coupled plasma mass spectrometer comprising a spray chamber for condensing a mist having a large particle diameter among the atomized samples and discharging the condensate to the outside.
[0002]
[Prior art]
Next, a conventional example will be described with reference to the drawings. FIG. 3 is a configuration diagram of a conventional inductively coupled plasma mass spectrometer.
[0003]
In the figure, reference numeral 1 denotes a sample tank in which a liquid sample 2 is stored. A gas flow rate control unit 3 controls the flow rate of the carrier gas (eg, Ar) 4.
A nebulizer 5 atomizes the sample 2 by introducing the carrier gas 4 from the gas flow rate control unit 3 and the liquid sample 2 from the sample tank 1.
[0004]
Reference numeral 6 denotes a spray chamber that is attached to the nebulizer 5 via an adapter 7 and condenses a mist having a large particle diameter out of the atomized sample 2, and discharges the condensed liquid to the outside through the drain hole 6a.
[0005]
A drain tank 8 stores the condensate of the sample 2 discharged from the drain hole 6a of the spray chamber 6.
9 is an inductively coupled plasma (ICP) generated by a work coil 11 to which a sample atomized in a spray chamber 6 and a carrier gas 4 from a gas flow rate control unit 3 are introduced and a current from a high frequency power source 10 is supplied. 12 is a plasma torch that ionizes the sample 2.
[0006]
Reference numeral 13 denotes a mass analysis unit that obtains an element and a concentration of each element in the ionized sample 2 by using a difference in element mass.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the case of analyzing the sample 2 in the inductively coupled plasma mass spectrometer having the above configuration, since the sample 2 ′ analyzed last time remains in the spray chamber 6, first, the analysis result of the sample 2 ′ analyzed last time. Comes out (memory effect).
[0008]
Therefore, there is a problem that the sample 2 must be continuously introduced into the nebulizer 5 until the previously analyzed sample 2 ′ remaining in the spray chamber 6 is completely replaced with the sample 2 to be analyzed this time.
[0009]
The present invention has been made in view of the above problems, and an object thereof is to provide an inductively coupled plasma mass spectrometer capable of switching samples in a short time and saving samples.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
The invention according to claim 1, which solves the above-described problem, comprises a nebulizer for atomizing the sample after the carrier gas and the liquid sample introduced from different directions flow in the same direction, and the nebulizer from the nebulizer. An inductively coupled plasma mass spectrometer comprising: a spray chamber that introduces an atomized sample, condenses a mist having a large particle size among the atomized samples, and discharges the condensate to the outside. A cleaning means for introducing a cleaning liquid into the liquid, and separately from a line for introducing the liquid sample for atomization, the nebulizer-side sample of the sample atomized at the end of the nebulizer side. attached to a position deviated from the direct mist, inductively coupled plasma, characterized in that a cleaning means for enabling the cleaning of the end of the spray chamber An amount analyzer.
[0011]
After the sample analysis, the cleaning liquid is introduced into the spray chamber by the cleaning means, and the residual sample in the spray chamber is discharged out of the spray chamber.
By washing away the residual sample in the spray chamber with the cleaning solution, it is not necessary to introduce the sample until the replacement of the residual sample in the previous analysis is performed in the next analysis, and the sample can be switched in a short time. Furthermore, the sample can be saved.
[0013]
By washing up to the end on the nebulizer side, the sample can be switched in a very short time.
According to a second aspect of the invention, in the invention according to the first SL placement, the cleaning means, said spray chamber is connected, blended gas line for introducing the carrier gas and the same or different kinds of gases into the spray chamber , A sealed tank in which the cleaning liquid is stored, and a gas that flows in the blend gas line when the switch is switched to one position, and the gas that flows through the blend gas line is switched to the other position. The inductively coupled plasma mass spectrometer further comprises switching means for guiding the gas into the closed tank and sending the cleaning liquid in the closed tank to the blend gas line.
[0014]
When the switching means is switched to one position, the same or different gas as the carrier gas flowing in the blend gas line is introduced into the spray chamber.
When the switching means is switched to the other position, the same or different gas as the carrier gas flowing in the blend gas line is guided into the sealed tank, and the cleaning liquid in the sealed tank is introduced into the spray chamber through the blend gas line, The residual sample in the spray chamber is discharged out of the spray chamber.
[0015]
By washing away the residual sample in the spray chamber with the cleaning liquid, it is not necessary to introduce the sample until the replacement of the residual sample in the previous analysis is performed in the next analysis, and the sample can be switched in a short time. Furthermore, the sample can be saved.
[0016]
Further, the cost can be reduced by sharing the line for introducing the cleaning liquid into the spray chamber and the blend gas line.
A third aspect of the invention is an inductively coupled plasma mass spectrometer characterized in that the cleaning liquid in the first or second aspect of the invention is either pure water or a water-soluble cleaning liquid.
[0017]
By using either pure water or a water-soluble cleaning liquid, it is possible to perform switching quickly compared to the conventional method (substitution).
An example of the water-soluble cleaning liquid is an aqueous nitric acid solution.
[0018]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
(1) First Embodiment FIG. 1 is a configuration diagram of a first embodiment of the present invention. In the figure, reference numeral 31 denotes a sample tank in which a liquid sample 32 is stored. Reference numeral 33 denotes a gas flow rate control unit that controls the flow rate of the carrier gas 34.
[0019]
Reference numeral 35 denotes a nebulizer that atomizes the sample 32 by introducing the carrier gas 34 from the gas flow rate controller 33 and the liquid sample 32 from the sample tank 31.
Reference numeral 36 denotes a spray chamber which is attached to the nebulizer 35 via an adapter 37 and condenses mist having a large particle size out of the atomized sample 32 and discharges the condensed liquid to the outside through the drain hole 36a.
[0020]
A drain tank 38 stores the condensate of the sample 32 discharged from the drain hole 36a of the spray chamber 36.
Reference numeral 39 denotes an inductively coupled plasma (ICP) generated by a work coil 41 to which the sample atomized in the spray chamber 36 and the carrier gas 34 from the gas flow rate control unit 33 are introduced and the current from the high frequency power supply 40 is supplied. 42 is a plasma torch that ionizes the sample 32.
[0021]
Reference numeral 43 denotes a mass analysis unit that obtains an element in the ionized sample 32 and the concentration of each element by using a difference in element mass.
A blend gas line 51 is provided separately from a line for introducing a sample, and introduces the same or different kind of gas (for example, nitrogen gas) 52 as the carrier gas 34 into the spray chamber 36.
[0022]
The cleaning means 60 provided in the blend gas line 51 is provided in the airtight tank 61 in which a cleaning liquid 62 such as pure water or an aqueous nitric acid solution is stored, and in the blend gas line 51. When switched to one position, the blend gas line 51 is provided. When the gas 52 flowing through the gas is passed straight and switched to the other position, the gas 52 flowing through the blend gas line 51 is guided into the sealed tank 61, and the cleaning liquid 62 in the sealed tank 61 is passed through the blend gas line 51 through the spray chamber 36. And a four-way cock 63 as switching means for sending to
[0023]
In the present embodiment, the blend gas line 51 is coupled to the spray chamber 36 at the end of the nebulizer 35 side and at a position outside the direct mist of the sample atomized by the nebulizer 35. The end portion on the nebulizer 35 side in the spray chamber 36 can be cleaned.
Next, the operation of the above configuration will be described. The nebulizer 35 is supplied with the liquid sample 32 from the sample tank 31 and the carrier gas 34 via the gas flow rate control unit 33, and the liquid sample 32 is atomized.
[0024]
The atomized sample 32 is introduced into the spray chamber 36, and the mist having a large particle diameter is condensed in the atomized sample 32 and stored in the drain tank 38 through the drain hole 36a.
[0025]
At this time, the four-way cock 63 of the cleaning means 60 is switched to one position, and the same or different kind of gas 52 as the carrier gas 34 is introduced into the spray chamber 36 via the blend gas line 51.
[0026]
The carrier gas 34, the atomized sample 32, and the same or different kind of gas 52 as the carrier gas 34 are inserted into the plasma torch 39, and induction generated by the work coil 41 to which the current from the high frequency power supply 40 is supplied. The sample 32 is ionized by the coupled plasma (ICP) 42.
[0027]
The ionized sample 32 is analyzed by the mass analyzer 43 for the elements in the sample 32 and the concentration of each element, and the analysis of the sample 32 is completed.
When analyzing a sample 32 ′ different from the sample 32, first, the four-way cock 63 of the cleaning means 60 is operated to another switching position. Then, the gas 52 is guided to the sealed tank 61, the cleaning liquid 62 in the sealed tank 61 is introduced into the spray chamber 36 through the blend gas line 51, the inside of the spray chamber 36 is cleaned, and the residual sample 32 is drained 36a. Through the spray chamber 36 and stored in the drain tank 38.
[0028]
Thereafter, the four-way cock 63 of the cleaning means 60 is returned to one switching position, and the sample 32 ′ different from the sample 32 is analyzed.
According to the above configuration, the sample 32 'must be introduced until the residual sample 32 of the previous analysis is replaced when the next analysis is performed by washing the residual sample 32 in the spray chamber 36 with the cleaning liquid 62. The sample can be switched in a short time, and the sample can be saved.
[0029]
Further, by sharing the line for introducing the cleaning liquid 62 into the spray chamber 36 and the blend gas line 51, the cost can be reduced.
The present invention is not limited to the above embodiment. In the above embodiment, the cleaning liquid 62 is introduced into the spray chamber 36 using the blend gas line 51. However, an independent cleaning line is connected to the spray chamber 36, and the cleaning liquid is supplied to the spray chamber 36 by a pump or the like. It may be introduced into the inside and the spray chamber 36 may be cleaned.
[0030]
(2) Second Embodiment FIG. 2 is a block diagram of a second embodiment of the present invention. Note that the difference between the present embodiment and the first embodiment is only the cleaning means, and the other parts are the same. Therefore, in FIG. 2, the same parts as those in FIG. These descriptions are omitted.
[0031]
The first cleaning means 160 provided in the blend gas line 51 is provided in the first sealed tank 161 in which the first cleaning liquid (for example, pure water) 162 is stored, and in the blend gas line 51, and at one position. Is switched to the other position, the gas 52 flowing through the blend gas line 51 is introduced into the first sealed tank 161, and the gas 52 flowing in the blended gas line 51 is introduced into the first sealed tank 161. The first cleaning liquid 162 includes a first four-way cock 163 as switching means for sending the blend gas line 51 to the first cleaning liquid 162.
[0032]
Further, in the blend gas line 51, the second cleaning means 260 provided in series with the first cleaning means 160 includes a second sealed tank 261 in which a second cleaning liquid (for example, nitric acid aqueous solution) 262 is stored. The gas 52 flowing through the blend gas line 51 passes straight when switched to one position, and the gas 52 flowing through the blend gas line 51 is switched to the second sealed tank 261 when switched to the other position. And a second four-way cock 263 as a switching means for introducing the second cleaning liquid 262 in the second sealed tank 261 into the blend gas line 51.
[0033]
In this embodiment, the blend gas line 51 is attached so that the cleaning liquid reaches the end of the spray chamber 36 on the nebulizer 35 side. Next, the operation of the above configuration will be described. The nebulizer 35 is supplied with the liquid sample 32 from the sample tank 31 and the carrier gas 34 via the gas flow rate control unit 33, and the liquid sample 32 is atomized.
[0034]
The atomized sample 32 is introduced into the spray chamber 36, and the mist having a large particle diameter is condensed in the atomized sample 32 and stored in the drain tank 38 through the drain hole 36a.
[0035]
At this time, the first and second four-way cocks 163 and 263 of the first cleaning means 160 and the second cleaning means 260 are switched to one position, and with the carrier gas 34 via the blend gas line 51. The same or different types of gas 52 are introduced into the spray chamber 36.
[0036]
The carrier gas 34, the atomized sample 32, and the same or different kind of gas 52 as the carrier gas 34 are inserted into the plasma torch 39, and induction generated by the work coil 41 to which the current from the high frequency power supply 40 is supplied. The sample 32 is ionized by the coupled plasma (ICP) 42.
[0037]
At this time, the amount of the sample 32 to be ionized is controlled by the same or different kind of gas 52 as the carrier gas 34.
The ionized sample 32 is analyzed by the mass analyzer 43 for the elements in the sample 32 and the concentration of each element, and the analysis of the sample 32 is completed.
[0038]
When analyzing a sample 32 ′ different from the sample 32, first, the first four-way cock 163 of the first cleaning means 160 is operated to another switching position. Then, the gas 52 is guided to the first closed tank 161, and the first cleaning liquid 162 in the first closed tank 161 is introduced into the spray chamber 36 through the blend gas line 51, and the inside of the spray chamber 36 is cleaned. The residual sample 32 is discharged to the outside of the spray chamber 36 through the drain hole 36a and stored in the drain tank 38.
[0039]
Next, the first four-way cock 163 of the first cleaning means 160 is returned to one switching position, and the second four-way cock 263 of the second cleaning means 260 is operated to another switching position. Then, the gas 52 is guided to the second sealed tank 261, and the second cleaning liquid 162 in the second sealed tank 261 is introduced into the spray chamber 36 through the blend gas line 51, and the inside of the spray chamber 36 is cleaned. The residual sample 32 is discharged to the outside of the spray chamber 36 through the drain hole 36a and stored in the drain tank 38.
[0040]
Thereafter, the second four-way cock 263 of the second cleaning means 260 is returned to one switching position, and the sample 32 ′ different from the sample 32 is analyzed.
In the above embodiment, the inside of the spray chamber 36 is cleaned with the first and second cleaning liquids 162 and 262 at the time of cleaning. However, the first cleaning liquid 162 is used depending on the types of the samples 32 and 32 ′. The type of the second cleaning liquid 163 may be selected and used separately.
[0041]
According to the above configuration, by washing away the residual sample 32 in the spray chamber 36 with the first and second cleaning liquids 162 and 262, when the next analysis is performed, the residual sample 32 of the previous analysis is replaced. There is no need to introduce the sample 32 ', the sample can be switched in a short time, and the sample can be saved.
[0042]
Further, by sharing the line for introducing the first and second cleaning liquids 162 and 262 into the spray chamber 36 and the blend gas line 51, the cost can be reduced.
[0043]
Furthermore, after the residual sample 32 in the spray chamber 36 is washed away with the first cleaning liquid 62, the residual sample 32 in the spray chamber 36 is further washed away with the second cleaning liquid, thereby further improving the first embodiment. It is possible to improve the cleaning effect.
[0044]
【The invention's effect】
As described above, according to the first aspect of the present invention, the cleaning means for introducing the cleaning liquid into the spray chamber is provided separately from the line for introducing the sample, and after the sample analysis, the cleaning liquid remains in the spray chamber with the cleaning liquid. By washing the sample, the need to introduce the sample until the replacement of the remaining sample in the previous analysis is eliminated in the next analysis, sample switching can be performed in a short time, and sample saving is also possible. it can.
[0045]
Further, the cleaning means, at the position of the end portion of the front Symbol nebulizer side, attached to a position deviated from the direct mist atomized sample by the nebulizer, enables the cleaning of the end of the spray chamber Thus, the sample can be switched in a very short time.
According to the second aspect of the present invention, in the invention according to the first SL placement, the cleaning means, said spray chamber is connected, blended gas for introducing the same with the carrier gas into the spray chamber or a different kind of gas A line, a sealed tank in which the cleaning liquid is stored, and the blend gas line. When switched to one position, the gas flowing through the blend gas line passes straight, and when switched to the other position, the blend gas is the gas flowing lead to the closed tank, and switching means for delivering the cleaning fluid of the sealed tank to the blend gas line, by having, if so flushing the remaining samples of the spray chamber with the washing solution, the next analysis When performing a test, it is no longer necessary to introduce a sample until the residual sample from the previous analysis is replaced. It can make a sample switching between further can be saved in the sample.
[0046]
Furthermore, the cost can be reduced by sharing the line for introducing the cleaning liquid into the spray chamber and the blend gas line.
According to the invention described in claim 3 , the cleaning liquid in the invention described in claim 1 or 2 is faster than the conventional method (substitution) by using either pure water or water-soluble cleaning liquid. Switching is possible.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a configuration diagram of a first embodiment.
FIG. 2 is a configuration diagram of a second embodiment.
FIG. 3 is a configuration diagram of a conventional inductively coupled plasma mass spectrometer.
[Explanation of symbols]
36 Spray chamber 60 Cleaning means

Claims

互いに異なる方向から導入されたキャリアガスと液体の試料とが同方向に流れるようにしてから、前記試料を霧化するネブライザーと、
前記ネブライザーからの霧化された試料を導入し、前記霧化された試料のうち粒径の大きな霧を凝縮し、凝縮液を外部へ排出するスプレーチャンバーとを具備する誘導結合プラズマ質量分析装置において、
前記スプレーチャンバーに内へ洗浄液を導入する洗浄手段であって、前記液体の試料を霧化のために導入するラインと別個にして、前記ネブライザー側の端部の位置で、前記ネブライザーで霧化された試料の直接的な霧から外れた位置に結合し、前記スプレーチャンバー内の前記端部の洗浄を可能とする洗浄手段を設けたことを特徴とする誘導結合プラズマ質量分析装置。A nebulizer that atomizes the sample after the carrier gas and the liquid sample introduced from different directions flow in the same direction ;
In an inductively coupled plasma mass spectrometer comprising a spray chamber for introducing an atomized sample from the nebulizer, condensing a mist having a large particle diameter among the atomized samples, and discharging the condensate to the outside. ,
A cleaning means for introducing a cleaning liquid into the spray chamber , wherein the liquid sample is atomized by the nebulizer at a position of an end on the nebulizer side separately from a line for introducing the liquid sample for atomization. An inductively coupled plasma mass spectrometer characterized in that a cleaning means is provided which is coupled to a position outside the direct mist of the sample and enables the end of the spray chamber to be cleaned .

前記洗浄手段は、
前記スプレーチャンバーが接続され、前記スプレーチャンバーへ前記キャリアガスと同一又は異なる種類のガスを導入するブレンドガスラインと、
前記洗浄液が貯留される密閉タンクと、
前記ブレンドガスライン中に設けられ、一方の位置に切り替えると前記ブレンドガスラインを流れるガスをストレートに通し、他方の位置に切り替えると前記ブレンドガスを流れるガスを前記密閉タンク内へ導き、前記密閉タンク内の洗浄液を前記ブレンドガスラインへ送出する切替手段と、
を有することを特徴とする、請求項１に記載の誘導結合プラズマ質量分析装置。The cleaning means includes
A blend gas line connected to the spray chamber and introducing the same or different kind of gas as the carrier gas into the spray chamber;
A sealed tank in which the cleaning liquid is stored;
Provided in the blend gas line, the gas flowing through the blend gas line passes straight when switched to one position, and the gas flowing through the blend gas is guided into the sealed tank when switched to the other position. Switching means for delivering the cleaning liquid in the blend gas line;
And having a, inductively coupled plasma mass spectrometer according to claim 1.

前記洗浄液は、純水 , 水溶性洗浄液のうちどちらか一方であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の誘導結合プラズマ質量分析装置。The inductively coupled plasma mass spectrometer according to claim 1 or 2, wherein the cleaning liquid is one of pure water and a water-soluble cleaning liquid .