JPH10170488A - Sample-introducing apparatus - Google Patents
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- JPH10170488A JPH10170488A JP35276396A JP35276396A JPH10170488A JP H10170488 A JPH10170488 A JP H10170488A JP 35276396 A JP35276396 A JP 35276396A JP 35276396 A JP35276396 A JP 35276396A JP H10170488 A JPH10170488 A JP H10170488A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は液体クロマトグラフ
等の分析装置に試料を導入する試料導入装置に関し、特
にオートサンプラーを用いて自動分析を行なう場合に利
用するのに適した試料導入装置に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a sample introduction device for introducing a sample into an analyzer such as a liquid chromatograph, and more particularly to a sample introduction device suitable for use in performing an automatic analysis using an autosampler. It is.
【０００２】[0002]
【従来の技術】試料導入装置として先端に試料導入用ニ
ードルを備えた試料計量用サンプリングループを用い、
そのニードルを試料瓶に挿入し、シリンジを利用して試
料をサンプリングループに吸入して計量した後、そのニ
ードルを液体クロマトグラフの試料導入口に接続すると
ともに、移動相がそのサンプリングループを経てニード
ルからカラムへ流れるように流路を切り換えて試料導入
を行なう装置が用いられている。2. Description of the Related Art As a sample introduction device, a sample measurement sampling loop having a sample introduction needle at the tip is used.
The needle is inserted into the sample bottle, the sample is drawn into the sampling loop using a syringe, and the sample is weighed.Then, the needle is connected to the sample inlet of the liquid chromatograph, and the mobile phase passes through the sampling loop through the needle. An apparatus that switches the flow path so that the sample flows from the column to the column to introduce the sample is used.
【０００３】試料導入後、ニードルはクロスコンタミネ
ーションを防止するために洗浄ポットへ移動させ、その
外側を洗浄液て洗浄するとともに、試料を吸引するのに
用いたシリンジを利用して洗浄液をサンプリングループ
からニードルへ流すことにより試料導入用流路の内側も
洗浄している。試料導入の際の試料計量も洗浄時の洗浄
液の供給も共通のシリンジを用いて行なっている。After the sample is introduced, the needle is moved to a washing pot to prevent cross contamination, the outside of the needle is washed with a washing solution, and the washing solution is removed from the sampling loop using a syringe used to aspirate the sample. By flowing into the needle, the inside of the sample introduction channel is also washed. A common syringe is used for both sample measurement at the time of sample introduction and supply of the cleaning liquid at the time of cleaning.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】試料導入をシリンジを
用いて行なうので、分析時に注入する試料量が微量であ
っても多量であっても共通のシリンジが利用される。そ
の結果、試料注入量が微量の場合から多量の場合にわた
って精度よく計量を行なうことは困難である。また、ニ
ードルの洗浄を行なう洗浄液の量もそのシリンジの容量
で決まるため、クロスコンタミネーションを十分に防止
するためには供給できる洗浄液の量が不足することがあ
る。本発明は試料量が微量であっても多量であってもと
もに精度のよい計量を行なうことができるとともに、試
料注入用ニードルの洗浄も十分に行なうことのできる試
料導入装置を提供することを目的とするものである。Since a sample is introduced using a syringe, a common syringe is used regardless of whether the amount of sample injected during analysis is small or large. As a result, it is difficult to accurately measure a sample from a small amount to a large amount. Further, since the amount of the cleaning liquid for cleaning the needle is also determined by the capacity of the syringe, the amount of the cleaning liquid that can be supplied may be insufficient in order to sufficiently prevent cross contamination. An object of the present invention is to provide a sample introduction device capable of performing accurate measurement regardless of whether a sample amount is small or large, and sufficiently washing a sample injection needle. It is assumed that.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明の試料導入装置
は、先端に試料注入用ニードルを備えた試料計量用サン
プリングループと、計量ポンプと、そのサンプリングル
ープにつながるポート、移動相を供給する流路につなが
るポート、カラムへつながるポート、試料導入口につな
がるポート及び前記計量ポンプを接続したマルチポジシ
ョンバルブにつながるポートを少なくとも備え、移動相
がサンプリングループ及びニードルを経て試料導入口か
らカラムへ流れる流路を形成するインジェクション状
態、並びに移動相がサンプリングループ、ニードル及び
試料導入口のいずれも経ないでカラムへ流れる流路を形
成するロード状態の間で切り換えられるマルチポートバ
ルブと、前記計量ポンプが共通ポートに接続され、その
共通ポートを少なくとも前記マルチポートバルブにつな
がるポート、洗浄液につながるポート及び洗浄ポットに
つながるポートの間で切り換えて接続する前記マルチポ
ジションバルブとを備えている。According to the present invention, there is provided a sample introduction apparatus comprising: a sample measurement sampling loop having a sample injection needle at a tip thereof; a measurement pump; a port connected to the sampling loop; At least a port connected to a channel, a port connected to a column, a port connected to a sample inlet, and a port connected to a multi-position valve connected to the metering pump, wherein a mobile phase flows from the sample inlet to the column via a sampling loop and a needle. The multi-port valve is switched between an injection state forming a passage, and a load state forming a flow path in which a mobile phase flows to a column without passing through a sampling loop, a needle or a sample introduction port, and the metering pump is common. Connected to a port and have at least that common port And a said multi-position valve that connects the multi-port leading to the valve port, switching between the ports leading to the port and cleaning the pot leads to the washing liquid.
【０００６】試料導入時は、マルチポートバルブがロー
ド状態にされ、マルチポジションバルブによりニードル
がサンプリングループを経て計量ポンプに接続される。
ニードルが試料に浸されて、計量ポンプにより試料が必
要な量だけ吸入された後、ニードルが試料注入口へ移動
し、マルチポートバルブがインジェクション状態に切り
換えられて移動相により試料がカラムへ導入される。At the time of sample introduction, the multi-port valve is set in a loaded state, and the needle is connected to the metering pump via the sampling loop by the multi-position valve.
After the needle is immersed in the sample and the metering pump aspirates the required amount of sample, the needle moves to the sample inlet, the multiport valve is switched to the injection state, and the sample is introduced into the column by the mobile phase. You.
【０００７】試料導入量が計量ポンプの１回の行程の容
量を越えた多量の場合は、マルチポートバルブがロード
状態のままでマルチポジションバルブの切換えと計量ポ
ンプの繰返し動作により、所定の多量の試料が吸入され
た後、ニードルが試料注入口へ移動し、マルチポートバ
ルブがインジェクション状態に切り換えられて移動相に
より試料がカラムへ導入される。If the amount of sample introduced exceeds the capacity of a single stroke of the metering pump, a predetermined large amount is obtained by switching the multi-position valve and repeatedly operating the metering pump while the multi-port valve remains in the loaded state. After the sample is sucked, the needle moves to the sample inlet, the multiport valve is switched to the injection state, and the sample is introduced into the column by the mobile phase.
【０００８】クロスコンタミネーションを抑えるために
ニードルや試料注入用の流路を洗浄する場合は、次のよ
うに行なわれる。マルチポートバルブとマルチポジショ
ンバルブの間の試料注入用流路を洗浄するときは、マル
チポジションバルブにより計量ポンプが洗浄液の流路に
接続されて洗浄液が計量ポンプに吸入された後、マルチ
ポジションバルブが切り換えられて洗浄液が試料注入用
流路から洗浄ポットに流されてその試料注入用流路の洗
浄が行なわれる。マルチポジションバルブの切換えと計
量ポンプによる洗浄液の吸入・吐出が繰返されることに
より、試料注入用流路が十分な量の洗浄液で洗浄され
る。When the needle and the flow path for sample injection are washed in order to suppress the cross contamination, the washing is performed as follows. When cleaning the sample injection flow path between the multi-port valve and the multi-position valve, the multi-position valve connects the measuring pump to the cleaning liquid flow path, and the cleaning liquid is sucked into the measuring pump. The switching is performed so that the washing liquid is flowed from the sample injection channel to the washing pot, and the sample injection channel is washed. The switching of the multi-position valve and the suction and discharge of the cleaning liquid by the metering pump are repeated, whereby the sample injection flow path is cleaned with a sufficient amount of the cleaning liquid.
【０００９】ニードル及びそれにつながる試料注入用の
流路を洗浄する場合は、ニードルが洗浄ポットに入れら
れ、マルチポジションバルブにより計量ポンプが洗浄液
の流路に接続されて洗浄液が計量ポンプに吸入された
後、マルチポジションバルブとマルチポートバルブによ
り計量ポンプがサンプリングループを経てニードルに接
続され、洗浄液がサンプリングループからニードルを経
て洗浄ポットに排出され、試料注入用の流路内とニード
ルの内側及び外側が洗浄される。この場合も、マルチポ
ジションバルブの切換えと計量ポンプによる洗浄液の吸
入・吐出が繰り返されることにより、試料注入用流路内
とニードルの内側及び外側が十分な量の洗浄液で洗浄さ
れる。洗浄動作はこれに限らず、ニードルを洗浄ポット
に浸すだけにより、さらにはニードルを洗浄ポットに浸
した状態で洗浄ポットに洗浄液を流すことにより、ニー
ドルの外側を洗浄することもできる。その場合も、マル
チポジションバルブの切換えと計量ポンプによる洗浄液
の吸入・吐出の繰返しにより実行される。When washing the needle and the flow path for sample injection leading to the needle, the needle is put into the washing pot, the measuring pump is connected to the flow path of the washing liquid by the multi-position valve, and the washing liquid is sucked into the measuring pump. After that, the measuring pump is connected to the needle through the sampling loop by the multi-position valve and the multi-port valve, and the washing liquid is discharged from the sampling loop to the washing pot through the needle. Washed. In this case as well, the switching of the multi-position valve and the suction / discharge of the cleaning liquid by the metering pump are repeated, whereby the inside of the sample injection flow path and the inside and outside of the needle are cleaned with a sufficient amount of the cleaning liquid. The cleaning operation is not limited to this, and the outside of the needle can be cleaned by simply immersing the needle in the cleaning pot, or by flowing the cleaning liquid through the cleaning pot with the needle immersed in the cleaning pot. In this case as well, the switching operation is performed by switching the multi-position valve and repeating the suction and discharge of the cleaning liquid by the metering pump.
【００１０】[0010]
【実施例】図１は一実施例を表わす。６ポートバルブ２
のポート２ａには試料計量用サンプリングループ４が接
続され、サンプリングループ４の先端には試料注入用ニ
ードル６が設けられている。６ポートバルブ２のポート
２ｂには移動相８が送液ポンプ１０により供給される移
動相供給流路１２が接続されており、ポート２ｃにはカ
ラム１４が接続されており、ポート２ｄには試料注入口
１６が接続されており、ポート２ｅと２ｆには６ポジシ
ョンバルブ２０のそれぞれのポート２０ｄ，２０ｅが接
続されている。FIG. 1 shows an embodiment. 6 port valve 2
A sampling loop 4 for sample measurement is connected to the port 2a, and a sample injection needle 6 is provided at the tip of the sampling loop 4. The mobile phase supply channel 12 through which the mobile phase 8 is supplied by the liquid sending pump 10 is connected to the port 2b of the 6-port valve 2, the column 14 is connected to the port 2c, and the sample is connected to the port 2d. The inlet 16 is connected, and the ports 2e and 2f are connected to the respective ports 20d and 20e of the 6-position valve 20.
【００１１】２０は共通ポート２０ａを６つのポジショ
ンに切り換えて接続することのできる６ポジションバル
ブであり、その共通ポート２０ａにはプランジャーポン
プ２２の吸引・吐出口が接続されている。プランジャー
ポンプ２２は別に吸入専用口も備え、その吸入専用口は
６ポジションバルブ２０のポート２０ｂに接続されてい
る。６ポジションバルブ２０のポート２０ｃには洗浄液
２４につながる流路が接続され、ポート２０ｄとポート
２０ｅには６ポートバルブ２のポート２ｅと２ｆがそれ
ぞれ接続されており、ポート２０ｆは洗浄ポット２６に
つながる流路に接続されている。６ポジションバルブ２
０は共通ポート２０ａをいずれかのポートに接続すると
ともに、共通ポート以外のポート間の接続も切り換えて
行なえるようになっている。６ポジションバルブ２０の
近傍には試料が入れられたバイアル２８が配置される。Reference numeral 20 denotes a 6-position valve which can switch and connect the common port 20a to six positions. The suction / discharge port of the plunger pump 22 is connected to the common port 20a. The plunger pump 22 also has a dedicated suction port, which is connected to the port 20 b of the 6-position valve 20. The flow path leading to the cleaning liquid 24 is connected to the port 20c of the 6-position valve 20, the ports 2e and 2f of the 6-port valve 2 are connected to the ports 20d and 20e, respectively, and the port 20f is connected to the cleaning pot 26. It is connected to the channel. 6 position valve 2
A value of 0 connects the common port 20a to any one of the ports, and also switches connections between ports other than the common port. A vial 28 containing a sample is arranged near the 6-position valve 20.
【００１２】ニードル６は試料注入口１６、洗浄ポット
２６及びバイアル２８の位置の間を移動することがで
き、試料注入口１６にはシール部材が設けられていてニ
ードル６が液密を保って試料注入口１６に挿入され、閉
じた流路を形成できるようになっている。The needle 6 can move between the positions of the sample inlet 16, the washing pot 26, and the vial 28. The sample inlet 16 is provided with a seal member so that the needle 6 can maintain the liquid tightness of the sample. It is inserted into the inlet 16 so that a closed flow path can be formed.
【００１３】次に、図２により、試料がサンプリングル
ープ４に吸入され、液体クロマトグラフへ導入される動
作を説明する。図２（Ａ）〜（Ｃ）は、試料導入量がプ
ランジャポンプ２２の１回の行程の容量以下の場合であ
る。 （Ａ）図２（Ａ）に示されるように、６ポートバルブ２
がロードの状態に設定され、サンプリングループ４、ニ
ードル６、プランジャポンプ２２が洗浄ポット２６につ
ながるポートに接続され、サンプリング用の流路が大気
圧に開放される。Next, referring to FIG. 2, the operation of a sample being sucked into the sampling loop 4 and introduced into the liquid chromatograph will be described. FIGS. 2A to 2C show a case where the sample introduction amount is equal to or less than the capacity of the plunger pump 22 in one stroke. (A) As shown in FIG.
Is set to the load state, the sampling loop 4, the needle 6, and the plunger pump 22 are connected to the port connected to the washing pot 26, and the sampling flow path is opened to the atmospheric pressure.
【００１４】（Ｂ）６ポジションバルブ２０が図で右方
向に６０°回転させられることにより、ニードル６がサ
ンプリングループ４を経てプランジャポンプ２２に接続
される。次に、ニードル６が試料注入口１６から離され
てバイアル２８内の試料に浸される。その後、プランジ
ャポンプ２２のプランジャーが後退してバイアル２８内
の試料が必要な量だけ吸入される。(B) The needle 6 is connected to the plunger pump 22 through the sampling loop 4 by rotating the 6-position valve 20 to the right by 60 ° in the figure. Next, the needle 6 is separated from the sample inlet 16 and immersed in the sample in the vial 28. Thereafter, the plunger of the plunger pump 22 is retracted, and a required amount of the sample in the vial 28 is sucked.
【００１５】（Ｃ）ニードル６が試料注入口１６へ移動
して試料注入口１６に嵌め込まれ、６ポートバルブ２が
インジェクションの状態に切り換えられ、６ポジション
バルブ２０が図で右方向に更に６０°回転させられる。
この状態で移動相８が送液ポンプ１０により供給され、
吸入された試料がニードル６から試料注入口１６を経て
カラム１４へ導入される。その間に、プランジャポンプ
２２のプランジャが原点に復帰し、プランジャポンプ２
２の流路にあった洗浄液が洗浄ポット２６へ排出され
る。(C) The needle 6 moves to the sample inlet 16 and is fitted into the sample inlet 16, the 6-port valve 2 is switched to the injection state, and the 6-position valve 20 is further turned to the right by 60 ° in the figure. Rotated.
In this state, the mobile phase 8 is supplied by the liquid sending pump 10,
The sucked sample is introduced into the column 14 from the needle 6 via the sample inlet 16. Meanwhile, the plunger of the plunger pump 22 returns to the origin, and the plunger pump 2
The cleaning liquid in the second flow path is discharged to the cleaning pot 26.
【００１６】一方、試料導入量がプランジャポンプ２２
の１回の行程の容量を越えた多量の場合は、図２（Ｂ）
でプランジャポンプ２２により試料吸入が行なわれた
後、６ポートバルブ２はその状態のままで６ポジション
バルブ２０が図２（Ｃ）のポジションに切り換えられて
プランジャポンプ２２が原点に復帰させられ、再び図２
（Ｂ）のポジションに切り換えてプランジャポンプ２２
による試料の吸入が行なわれる。このように、プランジ
ャポンプ２２による試料吸入が繰り返されることによ
り、プランジャポンプ２２の１回の行程の容量を越えた
多量の試料が吸入される。その後、６ポートバルブ２及
び６ポジションバルブ２０が図２（Ｃ）の状態に切り換
えられ、吸入された試料がカラム１４に導入される。On the other hand, when the amount of sample introduced is
In the case of a large amount exceeding the capacity of one stroke of FIG.
After the sample is sucked in by the plunger pump 22, the 6-port valve 20 is switched to the position shown in FIG. 2 (C) while the 6-port valve 2 is kept in that state, and the plunger pump 22 is returned to the origin, and again. FIG.
Switching to the position (B), the plunger pump 22
Inhalation of the sample is performed. As described above, the sample suction by the plunger pump 22 is repeated, so that a large amount of sample exceeding the capacity of one stroke of the plunger pump 22 is sucked. Thereafter, the 6-port valve 2 and the 6-position valve 20 are switched to the state shown in FIG. 2C, and the sucked sample is introduced into the column 14.
【００１７】ニードルや試料注入用の流路の洗浄を行な
う動作を説明する。 （試料注入用流路とニードル内外を洗浄する場合） （Ａ）試料がカラム１４へ導入された後、図３（Ａ）に
示されるように、６ポジションバルブ２０はポート２０
ｂと２０ｃが接続されるポジションに切り換えられて、
プランジャポンプ２２の吸入専用口が洗浄液２４の流路
に接続される。そして、プランジャポンプ２２のプラン
ジャが後退させられることによって洗浄液２４がプラン
ジャポンプ２２に吸入される。The operation of cleaning the needle and the flow path for sample injection will be described. (Case of Cleaning Inside and Outside of Sample Injection Channel and Needle) (A) After the sample is introduced into the column 14, as shown in FIG.
is switched to the position where b and 20c are connected,
A dedicated suction port of the plunger pump 22 is connected to the flow path of the cleaning liquid 24. Then, the cleaning liquid 24 is sucked into the plunger pump 22 by retracting the plunger of the plunger pump 22.
【００１８】（Ｂ）その後、６ポジションバルブ２０が
図で左方向へ１８０度回転させられた後、プランジャポ
ンプ２２のプランジャが前進させられることによって洗
浄液が吐出され、プランジャポンプ２２と６ポートバル
ブ２を接続する流路が洗浄される。図３（Ａ）と（Ｂ）
の工程が繰り返されることにより、プランジャポンプ２
２と６ポートバルブ２を接続する流路が十分な量の洗浄
液で洗浄される。(B) Thereafter, after the 6-position valve 20 is rotated 180 degrees to the left in the figure, the plunger of the plunger pump 22 is advanced to discharge the cleaning liquid, and the plunger pump 22 and the 6-port valve 2 are rotated. Is cleaned. FIG. 3 (A) and (B)
Is repeated, the plunger pump 2
The flow path connecting the 2 and 6 port valves 2 is cleaned with a sufficient amount of cleaning liquid.
【００１９】（Ｃ）ニードル及び試料注入用の流路を洗
浄する場合は、図３（Ｃ）に示されるように、６ポジシ
ョンバルブ２０が図３（Ｂ）から図で右方向へ１８０度
回転させられ、プランジャポンプ２２の吸入専用口が洗
浄液２４の流路に接続されるとともに、６ポートバルブ
２がロードの状態に切り換えられ、ニードル６が洗浄ポ
ット２６に入れられる。そして、プランジャポンプ２２
のプランジャが後退させられることによって洗浄液２４
がプランジャポンプ２２に吸入された後、６ポジション
バルブ２０が図で左方向に１２０度回転させられて破線
のポジションに切り換えられ、プランジャポンプ２２の
プランジャが前進させられることによって洗浄液がサン
プリングループ４からニードル６の内側を通って洗浄ポ
ット２６に排出され、試料注入用の流路内とニードル６
の内側及び外側が洗浄される。(C) When cleaning the needle and the flow path for sample injection, as shown in FIG. 3C, the 6-position valve 20 is rotated 180 degrees clockwise from FIG. 3B. Then, the dedicated suction port of the plunger pump 22 is connected to the flow path of the cleaning liquid 24, the 6-port valve 2 is switched to the load state, and the needle 6 is put into the cleaning pot 26. And the plunger pump 22
Of the cleaning liquid 24 by retracting the plunger of
Is sucked into the plunger pump 22, the 6-position valve 20 is rotated to the left by 120 degrees in the figure to be switched to the position shown by the broken line, and the plunger of the plunger pump 22 is advanced, so that the cleaning liquid flows from the sampling loop 4. The liquid is discharged to the washing pot 26 through the inside of the needle 6, and the inside of the sample injection flow path and the needle 6 are discharged.
The inside and outside of the are cleaned.
【００２０】図３（Ｃ）で、６ポジションバルブ２０を
実線で示されるポジションと破線で示されるポジション
の間で切り換え、繰り返して洗浄することにより、試料
注入用の流路内とニードル６の内側及び外側を十分な量
の洗浄液で洗浄することができる。In FIG. 3C, the 6-position valve 20 is switched between the position shown by the solid line and the position shown by the broken line, and the washing is repeatedly performed. And the outside can be washed with a sufficient amount of washing liquid.
【００２１】（ニードルを洗浄ポットに浸すだけの洗浄
の場合）図２（Ａ）の状態から、６ポジションバルブ２
０が図２（Ｂ）のポジションに切り換えられ、ニードル
６が洗浄ポット２６に浸される。(Case where the needle is simply immersed in a washing pot) From the state of FIG.
0 is switched to the position shown in FIG. 2B, and the needle 6 is immersed in the cleaning pot 26.
【００２２】（ニードルを洗浄ポットに浸した状態で洗
浄ポットに洗浄液を流してニードルの外側を洗浄する場
合）図２（Ａ）の状態から、６ポジションバルブ２０が
図３（Ｃ）の実線のポジションに切り換えられ、ニード
ル６が洗浄ポット２６に浸される。そして、プランジャ
ポンプ２２に洗浄液２４が吸入された後、６ポジション
バルブ２０が図３（Ｃ）で左方向に６０°回転させられ
てプランジャポンプ２２が洗浄ポット２６と接続され、
プランジャポンプ２２に吸入されていた洗浄液が洗浄ポ
ット２６に送られてニードル６の外側が洗浄される。こ
の洗浄動作を繰り返すときは、６ポジションバルブ２０
が再び図３（Ｃ）の実線のポジションに切り換えられ、
プランジャポンプ２２に洗浄液２４が吸入された後、プ
ランジャポンプ２２が洗浄ポット２６と接続されるよう
に６ポジションバルブ２０が回転させられ、プランジャ
ポンプ２２から洗浄液が洗浄ポット２６に送られる。こ
の動作が必要な回数繰り返される。(Case where washing liquid is flowed into the washing pot while the needle is immersed in the washing pot to wash the outside of the needle) From the state of FIG. 2 (A), the 6-position valve 20 is changed to the solid line of FIG. 3 (C). The position is switched to the position, and the needle 6 is immersed in the cleaning pot 26. Then, after the cleaning liquid 24 is sucked into the plunger pump 22, the 6-position valve 20 is rotated leftward by 60 ° in FIG. 3C, and the plunger pump 22 is connected to the cleaning pot 26,
The cleaning liquid sucked by the plunger pump 22 is sent to the cleaning pot 26 to clean the outside of the needle 6. When repeating this cleaning operation, the 6-position valve 20
Is switched again to the position indicated by the solid line in FIG.
After the cleaning liquid 24 is sucked into the plunger pump 22, the 6-position valve 20 is rotated so that the plunger pump 22 is connected to the cleaning pot 26, and the cleaning liquid is sent from the plunger pump 22 to the cleaning pot 26. This operation is repeated as many times as necessary.
【００２３】図４は洗浄液で試料を希釈する場合の動作
を示したものである。ニードル６がバイアル２８に浸さ
れた状態で、６ポジションバルブ２０が実線のポジショ
ンにされてプランジャポンプ２２に洗浄液２４が吸入さ
れ、６ポジションバルブ２０が破線の流路に切り換えら
れてプランジャポンプ２２から洗浄液が送り出されるこ
とによって、ニードル６からバイアル２８へ洗浄液が注
入され、サンプルの希釈が行なわれる。FIG. 4 shows the operation when the sample is diluted with the washing liquid. In a state where the needle 6 is immersed in the vial 28, the 6-position valve 20 is set to the position indicated by the solid line, the cleaning liquid 24 is sucked into the plunger pump 22, and the 6-position valve 20 is switched to the flow path indicated by the dashed line. By sending the washing liquid, the washing liquid is injected from the needle 6 into the vial 28, and the sample is diluted.
【００２４】[0024]
【発明の効果】本発明では試料の計量を計量ポンプとマ
ルチポジションバルブを用いて行ない、試料導入量が多
量の場合にはマルチポジションバルブの切換えと計量ポ
ンプの繰返し動作により多量の試料をサンプリングルー
プに吸入できるようにしたので、微量の試料から多量の
試料に至るまで精度よく計量を行なうことができるよう
になる。またニードルや試料注入流路の洗浄もマルチポ
ジションバルブの切換えと計量ポンプの繰返し動作によ
り多量の洗浄液で洗浄できるようにしたので、クロスコ
ンタミネーションを有効に抑えるような十分な洗浄を行
なうことができる。According to the present invention, a sample is measured using a measuring pump and a multi-position valve, and when a large amount of sample is introduced, a large amount of sample is sampled by switching the multi-position valve and repeatedly operating the measuring pump. Since it can be inhaled to a small amount, it is possible to accurately measure from a small amount of sample to a large amount of sample. In addition, the needle and sample injection flow path can be washed with a large amount of washing liquid by switching the multi-position valve and repeating the operation of the metering pump, so that sufficient washing can be performed to effectively suppress cross contamination. .
【図１】一実施例を示す流路図である。FIG. 1 is a flow chart showing one embodiment.
【図２】本実施例によるサンプル導入動作を示す流路図
である。FIG. 2 is a flow chart showing a sample introduction operation according to the present embodiment.
【図３】本実施例による洗浄動作を示す流路図である。FIG. 3 is a flow chart illustrating a cleaning operation according to the present embodiment.
【図４】本実施例による希釈動作を示す流路図である。FIG. 4 is a flow chart showing a dilution operation according to the present embodiment.
２ ６ポートバルブ ２ａ〜２ｆ ６ポートバルブ２のポート ４ サンプリングループ ６ ニードル １２ 移動相供給流路 １４ カラム１４ ２０ ６ポジションバルブ ２０ａ ６ポジションバルブの共通ポート ２０ａ〜２０ｆ ６ポジションバルブのポート ２２ プランジャーポンプ ２４ 洗浄液 ２６ 洗浄ポット ２８ バイアル２８ 2 6-port valve 2 a to 2 f 6-port valve 2 port 4 sampling loop 6 needle 12 mobile phase supply flow path 14 column 14 20 6-position valve 20 a 6-position valve common port 20 a to 20 f 6-position valve port 22 plunger pump 24 cleaning liquid 26 cleaning pot 28 vial 28
Claims (1)
計量用サンプリングループと、 計量ポンプと、 前記試料計量用サンプリングループにつながるポート、
移動相を供給する流路につながるポート、カラムへつな
がるポート、試料導入口につながるポート及び前記計量
ポンプを接続した後記マルチポジションバルブにつなが
るポートを少なくとも備え、移動相がサンプリングルー
プ、ニードルを経て試料導入口からカラムへ流れる流路
を形成するインジェクション状態、並びに移動相がサン
プリングループ、ニードル及び試料導入口のいずれも経
ないでカラムへ流れる流路を形成するロード状態の間で
切り換えられるマルチポートバルブと、 前記計量ポンプが共通ポートに接続され、その共通ポー
トを少なくとも前記マルチポートバルブにつながるポー
ト、洗浄液につながるポート及び洗浄ポットにつながる
ポートの間で切り換えて接続するマルチポジションバル
ブと、を備えたことを特徴とする試料導入装置。1. A sampling loop for sample measurement having a sample injection needle at a tip thereof; a metering pump; a port connected to the sampling loop for sample measurement;
At least a port connected to a flow path for supplying a mobile phase, a port connected to a column, a port connected to a sample introduction port, and a port connected to a multi-position valve connected to the metering pump are provided. A multiport valve that can be switched between an injection state in which a flow path from the inlet to the column is formed and a load state in which the mobile phase forms a flow path to the column without passing through the sampling loop, the needle, or the sample inlet. A multi-position valve connected to the metering pump and connected to a common port, and switching the common port between at least a port connected to the multi-port valve, a port connected to the cleaning liquid, and a port connected to the cleaning pot. Characterized by Sample introduction device.
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