JP3669573B2 - Life prediction method and life prediction program for fixed bed catalyst - Google Patents

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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、反応器内の所定の箇所に固定床触媒が充填された触媒充填層の温度分布を測定することにより前記固定床触媒の寿命を予測する固定床触媒の寿命予測方法及び寿命予測プログラムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
固定床触媒は、化学産業において種々の用途に広く用いられている。例えば、反応器内の所定の箇所には、固定床触媒が充填された触媒充填層が設けられている。この反応器の入口から原料ガスを導入すると、出口から反応ガスが取り出される。原料ガスを導入することにより、固定床触媒上で化学反応が起こり、反応に伴う発熱や吸熱が起こる。一般に触媒は使用するにつれて、その活性を失う。経済的に成り立たない度合いまで活性が下がると、 寿命が来たものとして、入れ替えや再生が行われる。
かかる産業分野において、固定床触媒の寿命を予測することは重要である。その理由は、製品在庫等の生産管理をバランスよく行うことができるようにするためである。そこで、固定床触媒の寿命予測が行われており、触媒充填層の温度分布を測定して観察することで予測をすることが試みられている。先ほど説明したように原料ガスの導入により、固定床触媒上での化学反応による発熱や吸熱現象が生じ、触媒充填層の深さ方向に沿った温度分布は、劣化度合いが進行するにつれて変化してくる。したがって、この温度分布を測定して観測することにより、寿命予測を行うことができると考えられる。
【０００３】
しかし、定量的な評価が難しいため、寿命予測の精度がよくないという問題がある。そこで、より精度のよい寿命予測を行うために、反応速度式モデル、触媒劣化速度式モデル、及び、伝熱計算モデルを構築した後に、シミュレーション計算により温度分布を計算し、これと実際に測定された温度分布と比較することで精度のよい予測が可能であると考えられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記のような計算モデルを構築するためには、数多くの劣化試験や化工計算により、計算用パラメータを特定する必要がある。これに要する時間と労力は、寿命予測を行う上で大きな妨げとなる。
【０００５】
本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、その課題は、実現の困難な反応速度式モデル等の計算モデルを構築すること無しに、精度のよい寿命予測を行うことのできる固定床触媒の寿命予測方法及び寿命予測プログラムを提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため本発明に係る固定床触媒の寿命予測方法 は、
反応器内の所定の箇所に固定床触媒が充填された触媒充填層の温度分布を測定することにより前記固定床触媒の寿命を予測する固定床触媒の寿命予測方法であって、
予め、前記触媒充填層の温度分布曲線サンプルを劣化度合いの進行程度ごとに多数取得して保存しておくステップと、
寿命予測しようとする触媒充填層の温度分布曲線データを取得するステップと、
前記温度分布曲線データと多数の前記温度分布曲線サンプルとの相関係数を取得するステップと、
前記相関係数と前記劣化度合いとの組み合わせを取得するステップと、
取得された前記組み合わせに基づいて、前記相関係数と前記劣化度合いとの関係を表す近似曲線を取得するステップと、
この取得された近似曲線の極値を求めるべき劣化度合いとするステップとを有することを特徴とするものである。
【０００７】
この構成による固定床触媒の寿命予測方法の作用・効果を、本発明の原理を説明する図１も利用しながら以下説明する。
【０００８】
（１）まず、あらかじめ、触媒充填層の温度分布サンプルを劣化度合いの進行程度ごとに取得しておく。図１の例では、１０％劣化のサンプルａ、４０％劣化のサンプルｂ、６０％劣化のサンプルｃ、９０％劣化のサンプルｄの４つの（「多数の」に相当する。）温度分布サンプルが取得されている。このサンプルは、過去の運転実績から抽出するか、予め実験をすることで得ることができる。このサンプルは、横軸が温度を示し、縦軸が触媒充填層の深さ（測定位置）を示すグラフとなっている。
【０００９】
（２）次に、寿命予測をしようとする触媒充填層の温度分布データを測定して取得する。これを図１にＸで示す。温度分布サンプルも温度分布データも実体は同じものであり、識別するための用語として「サンプル」「データ」を付加する。
【００１０】
（３）次に、温度分布データと多数の温度分布サンプルとの相関係数を取得する。相関係数とは、両グラフの近似度の高さを表わす指標であり、相関係数が高いほど両グラフはよく近似していることを示す。図１の例では、１０％劣化のサンプルとの相関係数ｒ2 ＝０．４、４０％劣化のサンプルではｒ2 ＝０．９、６０％劣化のサンプルではｒ2 ＝０．８、９０％劣化のサンプルではｒ2 ＝０．２となっている。なお、相関係数は公知の数学的手法により求められる。すなわち、
ｘとｙの相関係数は、ｘ，ｙの共分散をｘの標準偏差とｙの標準偏差の積で割ったものをいう。
【００１１】
（４）次に、相関係数と劣化度合いとの組み合わせを取得する。図１の例では、（１０％劣化：ｒ2 ＝０．４）（４０％劣化：ｒ2 ＝０．９）（６０％劣化：ｒ2 ＝０．８）（９０％劣化：ｒ2 ＝０．２）であり、この組み合わせを図１に示すようなグラフに示すこともできる。
【００１２】
（５）次に、組み合わせに基づいて相関係数が最大となる劣化度合いを取得する。例えば、上記求められた組み合わせのうち（４０％劣化：ｒ2 ＝０．９）の場合が最も相関係数が高い。従って、現在の劣化度合いは４０％（又は、０．４）であると判断してもよい。しかし、より精度のよい劣化度合いを取得するには、次のような処理を実行する。
【００１３】
すなわち、 上記取得された組み合わせは、グラフ上でプロットすることができ、このプロットされた各点を通る曲線（近似曲線）を求める。そして、この曲線を微分することにより、相関係数が極値（最大値）を取る場合の劣化度合いを演算により取得する。この劣化度合いは、図１のグラフではおよそ４５％であり、より精度のよい劣化度合いを取得することが可能である。
【００１４】
さて、以上の構成によれば、あらかじめ温度分布サンプルを取得して（記録媒体等に）保存しておけばよい。この温度分布サンプルと温度分布データとの相関係数を求めることにより、劣化度合いを判断する手法であるから、実現の困難な反応速度式モデル等の計算モデルを構築する必要はない。これにより、精度のよい寿命予測を行うことのできる固定床触媒の寿命予測方法を提供することができる。
【００１５】
本発明の好適な実施形態として、前記温度分布曲線データを取得するステップと、前記相関係数を取得するステップと、前記組み合わせを取得するステップと、前記劣化度合いを取得するステップとを繰り返し実行することにより寿命を予測するステップを有するものがあげられる。
【００１６】
すでに説明したステップ（２）〜（５）を繰り返して取得する。例えば、原料ガスの反応量が所定値になるごとに、劣化度合いを取得する。原料ガスの累計反応量が増えていけば、劣化度合いは進行する。よって、上記ステップを繰り返して、劣化度合いを取得することにより、劣化度合いが１００％（寿命時期）となる時点を予測することが可能である。
【００１７】
本発明の別の好適な実施形態として、前記温度分布サンプルは、操業条件ごとに求めておくことものがあげられる。
【００１８】
操業条件、例えば、原料ガスの導入速度や導入量が異なると、触媒充填層の温度分布も異なってくると考えられる。そこで、操業条件ごとに温度分布サンプルを求めておくことにより、より精度の高い寿命予測を行うことができる。
【００１９】
上記課題を解決するため本発明に係る固定床触媒の寿命予測プログラムは、
反応器内の所定の箇所に固定床触媒が充填された触媒充填層の温度分布を測定することにより前記固定床触媒の寿命を予測する固定床触媒の寿命予測プログラムであって、
予め、前記触媒充填層の温度分布曲線サンプルを劣化度合いの進行程度ごとに多数取得して保存しておく処理と、
寿命予測しようとする触媒充填層の温度分布曲線データを取得する処理と、
前記温度分布曲線データと多数の前記温度分布曲線サンプルとの相関係数を取得する処理と、
前記相関係数と前記劣化度合いとの組み合わせを取得する処理と、
取得された前記組み合わせに基づいて、前記相関係数と前記劣化度合いとの関係を表す近似曲線を取得する処理と、
この取得された近似曲線の極値を求めるべき劣化度合いとする処理とをコンピュータに実行させることを特徴とするものである。
【００２０】
かかるプログラムをコンピュータにインストールすることにより、コンピュータに本発明による寿命予測方法を実行させることができる。なお、プログラムのコンピュータへのインストールは、適宜の方法により行うことができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
本発明に係る固定床触媒の寿命予測方法の好適な実施形態を図面を用いて説明する。
【００２２】
図２は、固定床触媒が充填された触媒充填層を有する反応器Ａを示す図である。反応器Ａの上部には、原料ガスを導入する導入部１が、下部には反応ガスが取り出される導出部２が設けられている。反応器Ａの上下方向のほぼ中央部には、触媒充填層３が設けられる。触媒充填層３には、多数（数千本オーダー）のチューブが上下方向に沿って配置されている。このチューブの内部に固定床触媒が充填されている。
【００２３】
導入部１から原料ガスが導入されると、固定床触媒上での化学反応により、導出部２から反応ガスが取り出される。上記固定床触媒上での化学反応に伴い、発熱や吸熱現象が起こる。この発熱や吸熱に伴って、触媒充填層には温度分布が生じる。その温度分布の例を図２（ｂ）のグラフに示す。このグラフにおいて、横軸は温度を表わし、縦軸は触媒充填層の上下（深さ）方向の座標（すなわち、 温度測定位置）を示す。固定床触媒を充填した直後は、触媒充填層の上層の方で主に反応が起こるために、（ｂ）のグラフに示すように上層の方に温度分布のピークが見られる。そして、固定床触媒を使用しているうちに、この温度分布のピークは徐々に下方に下がってくる。すなわち、 劣化度合いが進行していくにつれて、温度分布のピークは徐々に下方に移動していく傾向にある。このように、温度分布曲線から劣化度合いを知ることが可能である。
【００２４】
そこで、触媒充填層の温度分布を測定するために触媒充填層のなかに熱電対による温度計１８が設けられている。本実施形態では、上下方向の１５箇所の温度を測定できるようにしている。
【００２５】
＜固定床触媒の寿命予測装置＞
図３は、本発明に係る固定床触媒の寿命予測方法を実現するためのコンピュータ（寿命予測装置）の構成を示す図である。
【００２６】
ＣＰＵ１０は、固定床触媒の寿命を予測するための寿命予測プログラムを実行するにあたり、各部の作動制御を行う。モニター１１は、寿命予測を行うにあたり、各種の演算結果や寿命予測結果をグラフ等を利用してモニター画面に表示させる。キーボード１２及びマウス１３は、各種データを入力したり、プログラムの実行開始入力等のために用いられる。ＲＡＭ１４には、寿命予測プログラムを実行するために、プログラムを格納する。
【００２７】
温度分布サンプルファイル１５には、寿命予測を行おうとする固定床触媒の温度分布サンプルが多数格納（保存）されている。このサンプルは劣化度合いの進行程度ごとに格納される。本実施形態では、劣化度合いが０．００，０．０１，０．０２，０．０３，０．０５，０．１，０．２，０．３，０．４，０．５，０．６，０．７，０．８，０．９，１．０の１５種類の温度分布サンプルを予め測定しておく。
【００２８】
劣化度合いの定義について説明する。上記の劣化度合いは、完全に劣化した状態を１．０（１００％）で表現している。例えば、１００日で劣化するものと仮定すれば、１０日目は劣化度合い０．１（１０％）、５０日目は０．５（５０％）である。なお、日にちで表現するのではなく、完全に劣化した状態の累計反応量を１．０で表現してもよい。劣化度合いの定義は、管理上の都合等を考慮して適宜に決めることができる。
【００２９】
また、上記説明においては、劣化度合いが初期の段階（上記例では０．１以下）のサンプルの取り方は、劣化度合いが中期・末期の段階に比べてサンプルの取り方に比べて、密度が高く（劣化度合いの間隔が小さい）なっている。上記の例では、初期の段階では０．０１間隔で温度分布サンプルを用意している。また、中期・末期の段階では０．１間隔でサンプルを用意している。これは、初期の段階の方が、中期・末期に比べて温度分布の変化が大きいからである。このように、劣化度合いの進行程度ごとに温度分布サンプルを取得しておく場合に、どのような間隔で用意しておくかは、温度分布の変化の度合いに応じて適切に設定することができる。これにより、精度のよい寿命予測を行うことができる。
【００３０】
なお、固定床触媒の種類が異なれば温度分布も異なってくるので、必要な種類の分だけ用意しておく。また、操業条件が異なると、温度分布も異なってくると考えられるので、操業条件ごとに用意しておくことが好ましい。操業条件とは、例えば、原料ガスの導入速度や導入量があげられる。
【００３１】
図３に戻り、温度分布データファイル１６には、寿命予測を行おうとする触媒充填層の温度分布データが格納される。この温度分布データは、後述するように、温度分布サンプルと比較される。温度計１８は、先ほど説明したように、反応器Ａの触媒充填層３の中に挿入されて温度を測定する。この温度データは、インターフェイス１９を介してＡ−Ｄ変換された後に、所定のファイル形式で温度分布データファイル１６に格納される。
【００３２】
寿命予測プログラム１７には、固定床触媒の寿命予測を行うためのプログラムが格納されている。このプログラムが有する機能の一部が図３に例示されている。まず、相関係数取得手段１７ａは、温度分布サンプルと温度分布データとを対比して相関係数を取得する。組み合わせ取得手段１７ｂは、相関係数と劣化度合いとの組み合わせを取得する。劣化度合い取得手段１７ｃは、相関係数と劣化度合いとの組み合わせのデータから、現時点での劣化度合いを取得する。グラフ作成手段１７ｄは、モニター１１に演算結果をグラフで表示させるためのグラフ化機能を備えている。
【００３３】
以上説明した、温度分布サンプルファイル１５、温度分布データファイル１６、寿命予測プログラム１７は、ハードディスク等の記録媒体に格納されており、プログラムを実行するにあたり必要に応じてＲＡＭ１４に格納される。また、図３にはデータバス２０が示されている。
【００３４】
＜寿命予測方法の手順＞
次に、寿命予測を行う場合の手順を説明する。図４は、寿命予測を行う場合の手順を示すフローチャートである。
【００３５】
まずは、寿命予測を行おうとする固定床触媒が充填された触媒充填層について、予め温度分布サンプルを取得しておく（＃１）。この温度分布サンプルの例を図５に示す。ここには、ある固定床触媒に関して４通りの温度分布サンプルが示されている。各グラフにおいて、横軸は温度データを取得した測定位置を示す。グラフ中の原点（左端）は、触媒充填層の一番上の位置であり、右端は触媒充填層の一番下の位置である。グラフ中に、○で示されるのが測定ポイントを示す。グラフの縦軸は、温度（℃）を示す。図５において、（ａ）は劣化度合い０．１（１０％）、（ｂ）は劣化度合い０．２（２０％）、（ｃ）は劣化度合い０．５（５０％）、（ｄ）は劣化度合い１．０（１００％）の場合のグラフを図示している。これらのデータは、温度分布サンプルファイル１５に格納されている。この図５からも分かるように、温度分布中に現れるピーク位置は、劣化度合いが進行していくにつれて、右側に移行する。また、劣化度合いが進行して中期・末期になると、ピーク位置が明確に現れなくなるという傾向も示す。
【００３６】
次に、寿命予測を行おうとしている触媒充填層の温度分布データを温度計１８により測定して、温度分布データファイル１６に格納する（＃２）。この温度分布データをグラフ化したものが図６に示される。このグラフの縦軸及び横軸のパラメータは図５と同じである。
【００３７】
次に、取得された温度分布データと、予め取得してある温度分布サンプルのそれぞれとの相関係数を求める。温度分布サンプルと温度分布データとの類似度が高ければ高いほど相関係数は大きくなる。相関係数は、０〜１．０までの数値で表現することができ、相関係数が１．０であれば、温度分布サンプルと温度分布データとは全く同じデータ分布（曲線）を示すことになる。なお、相関係数を求めるための演算式は周知であり、その説明は省略する（＃３）。
【００３８】
次に、取得された相関係数と劣化度合いとの組み合わせを取得する（＃４）。これを図７に示す。図７（ａ）は表として組み合わせ結果を示したものである。この表によると、例えば、劣化度合い０．０１の温度分布サンプルと、図６の温度分布データとの相関係数は、０．１９５となっている。図７（ｂ）は、（ａ）に示される組み合わせ結果をグラフ化したものである。プロットした点は、グラフ中において、□で示される。このグラフの横軸は、劣化度合いを示し、縦軸は、相関係数を示している。以上のように、組み合わせを表わすには、（ａ）のような表形式でもよいし、（ｂ）のようなグラフ形式でもよい。
【００３９】
次に、図７に示される組み合わせ結果に基づいて、相関係数が最大となる場合の劣化度合を取得する（＃５）。図７（ａ）においては、相関係数が最も高くなるのは劣化度合いが０．３の場合であり、このときの相関係数は０．９４５となっている。従って、この場合の劣化度合いは０．３であると判断をしてもよく、これも本発明の枠内に入る。しかし、以下のような手順を行うことにより、より精度のよい劣化度合いを取得することができる。
【００４０】
まず、図７（ｂ）の各プロット点を多項式により近似する。この図では１５のプロットがあるが、これをすべて考慮すると、近似多項式が複雑化すると共に、相関係数の低い部分はノイズ成分（この部分を考慮しても精度は上がらない。）となる。そこで、近似式に回帰する場合には、相関係数の低いプロットは考慮せず、相関係数の高い部分のみを考慮して近似式に回帰する。
【００４１】
そこで、図７（ｂ）に黒い四角で示すように、相関係数が最も高い点と、その点の前後の点の合計３点を抽出し、この３点を通る多項式（二次曲線）を演算して求める。この演算式は、

Figure 0003669573
で示される。ただし、ｘは劣化度合い、ｙは相関係数を示す。次に、この二次曲線を微分することで、相関係数が極値（最大値）となる劣化度合いの値を求める。上記式の場合、ｘ＝０．２８となる。この数値を元に、固定床触媒の寿命予測を行うことができる。ただし、より精度の高い寿命予測を行うためには、上記のステップ＃２〜＃５を繰り返して行う。繰り返して温度分布データを取得するときの、測定間隔は適宜設定することができる。
【００４２】
図８は、固定床触媒を使用開始してからの劣化度合いの推移を示すグラフである。上記ステップを繰り返すことで、係るグラフを取得することができる（＃６）。なお、このグラフにおいて、横軸は累計反応量（ｋｇ）を示し、縦軸は劣化度合いを示す。図８からも分かるように、累計反応量が増えていくほど劣化度合いが進行していくことが理解される。そして、このグラフからも分かるように、累計反応量と劣化度合いとの関係は、ほぼ直線関係にある。そこで、各プロット点を元にして近似直線式を求めることができる。この直線から、劣化度合いが１．０となる場合の累計反応量を演算で求めることにより、固定床触媒の寿命予測を行うことができる。
【００４３】
＜別実施形態＞
本発明が適用される固定床触媒は特定の種類に限定されるものではなく、反応器の構造についても特定のものに限定されるものではない。温度分布サンプルをどの程度細かく取得しておくかについては、適宜設定できるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の原理を説明する図
【図２】反応器の構成及び温度分布を示す図
【図３】本発明に係る固定床触媒の寿命予測方法を実現するためのコンピュータの構成を示す図
【図４】寿命予測を行う場合の手順を示すフローチャート
【図５】温度分布サンプルの例を示す図
【図６】温度分布データのグラフを示す図
【図７】相関係数と劣化度合いの組み合わせを取得した結果を示す図
【図８】固定床触媒を使用開始してからの劣化度合いの推移を示すグラフ
【符号の説明】
Ａ 反応器
３ 触媒充填層
１５ 温度分布サンプルファイル
１６ 温度分布データファイル
１７ 寿命予測プログラム
１７ａ 相関係数取得手段
１７ｂ 組み合わせ取得手段
１７ｃ 劣化度合い取得手段
１８ 温度計[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a fixed bed catalyst life prediction method and a life prediction program for predicting the life of a fixed bed catalyst by measuring the temperature distribution of a catalyst packed bed in which a fixed bed catalyst is packed at a predetermined location in a reactor. It is about.
[0002]
[Prior art]
Fixed bed catalysts are widely used in various applications in the chemical industry. For example, a catalyst packed bed filled with a fixed bed catalyst is provided at a predetermined location in the reactor. When the raw material gas is introduced from the inlet of the reactor, the reactive gas is taken out from the outlet. By introducing the raw material gas, a chemical reaction occurs on the fixed bed catalyst, and heat generation and endotherm accompanying the reaction occur. In general, the catalyst loses its activity as it is used. When activity falls to a point where it is not economically feasible, replacement or regeneration is performed as the end of life.
In such industrial fields, it is important to predict the lifetime of fixed bed catalysts. The reason is that production management such as product inventory can be performed in a well-balanced manner. Thus, life prediction of fixed bed catalysts has been performed, and attempts have been made to make predictions by measuring and observing the temperature distribution of the catalyst packed bed. As described above, the introduction of the raw material gas causes heat generation and endothermic phenomena due to chemical reaction on the fixed bed catalyst, and the temperature distribution along the depth direction of the catalyst packed bed changes as the degree of deterioration progresses. come. Therefore, it is considered that the lifetime can be predicted by measuring and observing this temperature distribution.
[0003]
However, since quantitative evaluation is difficult, there is a problem that the accuracy of life prediction is not good. Therefore, in order to perform more accurate life prediction, after constructing the reaction rate equation model, catalyst degradation rate equation model, and heat transfer calculation model, the temperature distribution is calculated by simulation calculation, and this is actually measured. It is considered that accurate prediction is possible by comparing with the temperature distribution.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
However, in order to construct the calculation model as described above, it is necessary to specify calculation parameters through a number of deterioration tests and chemical calculations. The time and labor required for this greatly hinders life prediction.
[0005]
The present invention has been made in view of the above circumstances, and the problem is that a fixed bed catalyst capable of performing accurate life prediction without constructing a calculation model such as a reaction rate equation model that is difficult to realize. It is providing the lifetime prediction method and lifetime prediction program of this.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above problems, a method for predicting the lifetime of a fixed bed catalyst according to the present invention is as follows.
A method for predicting the life of a fixed bed catalyst for predicting the life of the fixed bed catalyst by measuring the temperature distribution of a catalyst packed bed in which a fixed bed catalyst is packed at a predetermined location in the reactor,
Obtaining and storing a number of temperature distribution curve samples of the catalyst packed bed in advance for each progress of the degree of deterioration;
Obtaining temperature distribution curve data of the catalyst packed bed for which the lifetime is to be predicted;
Obtaining a correlation coefficient between the temperature distribution curve data and a number of the temperature distribution curve samples;
Obtaining a combination of the correlation coefficient and the degree of deterioration;
Obtaining an approximate curve representing the relationship between the correlation coefficient and the degree of deterioration based on the obtained combination;
And a step of setting the extreme value of the obtained approximate curve as a degree of deterioration to be obtained.
[0007]
The operation and effect of the method for predicting the lifetime of the fixed bed catalyst according to this configuration will be described below with reference to FIG. 1 illustrating the principle of the present invention.
[0008]
(1) First, a temperature distribution sample of the catalyst packed bed is acquired in advance for each degree of deterioration. In the example of FIG. 1, four (corresponding to “many”) temperature distribution samples, ie, a sample 10% deteriorated, a sample b 40% deteriorated, a sample c 60% deteriorated, and a sample d 90% deteriorated. Has been acquired. This sample can be obtained by extracting from past driving records or by conducting experiments in advance. This sample is a graph in which the horizontal axis indicates the temperature and the vertical axis indicates the depth (measurement position) of the catalyst packed bed.
[0009]
(2) Next, the temperature distribution data of the catalyst packed bed whose lifetime is to be predicted is measured and acquired. This is indicated by X in FIG. The substance of the temperature distribution sample and the temperature distribution data are the same, and “sample” and “data” are added as terms for identification.
[0010]
(3) Next, correlation coefficients between the temperature distribution data and a large number of temperature distribution samples are acquired. The correlation coefficient is an index representing the degree of approximation between both graphs, and the higher the correlation coefficient, the better the approximation of both graphs. In the example of FIG. 1, the sample r 2 = 0.9,60% degradation in samples of the correlation coefficient r 2 = 0.4,40% degradation of the sample of 10% degradation r 2 = 0.8,90 In the sample with% degradation, r 2 = 0.2. The correlation coefficient is obtained by a known mathematical method. That is ,
The correlation coefficient between x and y is obtained by dividing the covariance of x and y by the product of the standard deviation of x and the standard deviation of y.
[0011]
(4) Next, a combination of the correlation coefficient and the degree of deterioration is acquired. In the example of FIG. 1, (10% degradation: r 2 = 0.4) (40% degradation: r 2 = 0.9) (60% degradation: r 2 = 0.8) (90% degradation: r 2 = 0.2), and this combination can also be shown in a graph as shown in FIG.
[0012]
(5) Next, the degree of deterioration that maximizes the correlation coefficient is acquired based on the combination. For example, the correlation coefficient is the highest in the above obtained combination (40% deterioration: r 2 = 0.9). Therefore, the current deterioration degree may be determined to be 40% (or 0.4). However, in order to obtain a more accurate deterioration degree, the following processing is executed.
[0013]
That is, the acquired combination can be plotted on a graph, and a curve (approximate curve) passing through each plotted point is obtained. Then, by differentiating this curve, the degree of deterioration when the correlation coefficient takes an extreme value (maximum value) is obtained by calculation. The degree of deterioration is about 45% in the graph of FIG. 1, and it is possible to acquire a more accurate degree of deterioration.
[0014]
Now, according to the above configuration, a temperature distribution sample may be acquired and stored (in a recording medium or the like) in advance. Since it is a method for determining the degree of deterioration by obtaining the correlation coefficient between the temperature distribution sample and the temperature distribution data, it is not necessary to construct a calculation model such as a reaction rate equation model that is difficult to realize. Thereby, the lifetime prediction method of the fixed bed catalyst which can perform lifetime prediction with sufficient precision can be provided.
[0015]
As a preferred embodiment of the present invention, the step of acquiring the temperature distribution curve data, the step of acquiring the correlation coefficient, the step of acquiring the combination, and the step of acquiring the degree of deterioration are repeatedly executed . The thing which has the step which estimates lifetime by this is mention | raise | lifted.
[0016]
The steps (2) to (5) already described are repeatedly obtained. For example, the degree of deterioration is acquired every time the reaction amount of the source gas reaches a predetermined value. As the cumulative amount of reaction of the source gas increases, the degree of deterioration progresses. Therefore, it is possible to predict the time when the degree of deterioration becomes 100% (life time) by repeating the above steps and acquiring the degree of deterioration.
[0017]
As another preferred embodiment of the present invention, the temperature distribution sample may be obtained for each operating condition.
[0018]
It is considered that the temperature distribution of the catalyst packed bed varies depending on the operating conditions, for example, the introduction speed and introduction amount of the raw material gas. Therefore, by obtaining a temperature distribution sample for each operating condition, it is possible to perform life prediction with higher accuracy.
[0019]
In order to solve the above problems, a fixed bed catalyst life prediction program according to the present invention is provided.
A fixed bed catalyst life prediction program for predicting the life of a fixed bed catalyst by measuring the temperature distribution of a catalyst packed bed in which a fixed bed catalyst is packed at a predetermined location in a reactor,
A process of acquiring and storing a number of temperature distribution curve samples of the catalyst packed bed in advance for each degree of deterioration progress,
A process for obtaining temperature distribution curve data of the catalyst packed bed to be used for life prediction;
A process of obtaining a correlation coefficient between the temperature distribution curve data and a number of the temperature distribution curve samples;
Processing for obtaining a combination of the correlation coefficient and the degree of deterioration;
Based on the acquired combination, a process of acquiring an approximate curve representing a relationship between the correlation coefficient and the degree of deterioration;
The computer is caused to execute a process for determining the degree of deterioration at which the extreme value of the obtained approximate curve is to be obtained .
[0020]
By installing such a program in the computer, it is possible to cause the computer to execute the life prediction method according to the present invention. The program can be installed on the computer by an appropriate method.
[0021]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
A preferred embodiment of a method for predicting the lifetime of a fixed bed catalyst according to the present invention will be described with reference to the drawings.
[0022]
FIG. 2 is a diagram showing a reactor A having a catalyst packed bed packed with a fixed bed catalyst. In the upper part of the reactor A, an introduction part 1 for introducing the raw material gas is provided, and in the lower part, an outlet part 2 for taking out the reaction gas is provided. A catalyst packed bed 3 is provided at a substantially central portion in the vertical direction of the reactor A. A large number (in the order of several thousand) of tubes are arranged in the catalyst packed layer 3 along the vertical direction. The inside of this tube is filled with a fixed bed catalyst.
[0023]
When the raw material gas is introduced from the introduction part 1, the reaction gas is taken out from the lead-out part 2 by a chemical reaction on the fixed bed catalyst. Exothermic and endothermic phenomena occur with the chemical reaction on the fixed bed catalyst. Along with this heat generation and heat absorption, temperature distribution occurs in the catalyst packed bed. An example of the temperature distribution is shown in the graph of FIG. In this graph, the horizontal axis represents temperature, and the vertical axis represents the coordinates (namely , temperature measurement position) in the vertical (depth) direction of the catalyst packed bed. Immediately after filling the fixed bed catalyst, the reaction mainly occurs in the upper layer of the catalyst packed bed, so that a peak of temperature distribution is seen in the upper layer as shown in the graph of (b). And while using a fixed bed catalyst, the peak of this temperature distribution gradually falls downward. That is, as the degree of deterioration progresses, the temperature distribution peak tends to gradually move downward. Thus, it is possible to know the degree of deterioration from the temperature distribution curve.
[0024]
Therefore, in order to measure the temperature distribution of the catalyst packed bed, a thermometer 18 using a thermocouple is provided in the catalyst packed bed. In the present embodiment, the temperature at 15 locations in the vertical direction can be measured.
[0025]
<Fixed bed catalyst life prediction device>
FIG. 3 is a diagram showing a configuration of a computer (life prediction device) for realizing the fixed bed catalyst life prediction method according to the present invention.
[0026]
When executing a life prediction program for predicting the life of the fixed bed catalyst, the CPU 10 controls the operation of each unit. When performing the life prediction, the monitor 11 displays various calculation results and life prediction results on a monitor screen using a graph or the like. The keyboard 12 and the mouse 13 are used for inputting various data, inputting a program execution start, and the like. The RAM 14 stores a program for executing the life prediction program.
[0027]
The temperature distribution sample file 15 stores (stores) a large number of temperature distribution samples of a fixed bed catalyst for which life prediction is to be performed. This sample is stored for each progressing degree of deterioration. In this embodiment, the degree of deterioration is 0.00, 0.01, 0.02, 0.03, 0.05, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0. Fifteen types of temperature distribution samples of 6, 0.7, 0.8, 0.9, and 1.0 are measured in advance.
[0028]
The definition of the degree of deterioration will be described. The degree of deterioration described above represents a completely deteriorated state as 1.0 (100%). For example, assuming that deterioration occurs in 100 days, the deterioration degree is 0.1 (10%) on the 10th day and 0.5 (50%) on the 50th day. Instead of expressing the date, the total reaction amount in a completely deteriorated state may be expressed as 1.0. The definition of the degree of deterioration can be appropriately determined in consideration of management convenience and the like.
[0029]
In the above description, the density of the sample at the initial stage of deterioration (0.1 or less in the above example) is lower than that of the sample at the middle and final stages. It is high (the deterioration degree interval is small). In the above example, temperature distribution samples are prepared at an interval of 0.01 in the initial stage. In addition, samples are prepared at 0.1 intervals in the middle and final stages. This is because the change in temperature distribution is larger in the initial stage than in the middle and end stages. Thus, when acquiring the temperature distribution sample for each progress degree of the deterioration degree, what interval is prepared can be appropriately set according to the degree of change in the temperature distribution. . Thereby, accurate life prediction can be performed.
[0030]
In addition, since the temperature distribution differs depending on the type of the fixed bed catalyst, only the necessary types are prepared. Moreover, since it is thought that temperature distribution will also differ if operation conditions differ, it is preferable to prepare for every operation condition. The operating conditions include, for example, the introduction speed and introduction amount of the source gas.
[0031]
Returning to FIG. 3, the temperature distribution data file 16 stores the temperature distribution data of the catalyst packed bed for which the life prediction is to be performed. This temperature distribution data is compared with a temperature distribution sample, as will be described later. As described above, the thermometer 18 is inserted into the catalyst packed bed 3 of the reactor A and measures the temperature. The temperature data is A / D converted via the interface 19 and then stored in the temperature distribution data file 16 in a predetermined file format.
[0032]
The life prediction program 17 stores a program for predicting the life of the fixed bed catalyst. Some of the functions of this program are illustrated in FIG. First, the correlation coefficient acquisition unit 17a acquires the correlation coefficient by comparing the temperature distribution sample and the temperature distribution data. The combination acquisition unit 17b acquires a combination of the correlation coefficient and the degree of deterioration. The deterioration degree acquisition unit 17c acquires the current deterioration degree from the data of the combination of the correlation coefficient and the deterioration degree. The graph creating unit 17d has a graphing function for displaying the calculation result on the monitor 11 as a graph.
[0033]
The temperature distribution sample file 15, the temperature distribution data file 16, and the life prediction program 17 described above are stored in a recording medium such as a hard disk, and are stored in the RAM 14 as necessary when executing the program. Also shown in FIG. 3 is a data bus 20.
[0034]
<Life prediction procedure>
Next, a procedure for performing life prediction will be described. FIG. 4 is a flowchart showing a procedure for performing life prediction.
[0035]
First, a temperature distribution sample is acquired in advance for a catalyst packed bed packed with a fixed bed catalyst to be subjected to life prediction (# 1). An example of this temperature distribution sample is shown in FIG. Here, four temperature distribution samples are shown for a fixed bed catalyst. In each graph, the horizontal axis indicates the measurement position where the temperature data was acquired. The origin (left end) in the graph is the top position of the catalyst packed bed, and the right end is the bottom position of the catalyst packed bed. In the graph, a circle indicates a measurement point. The vertical axis of the graph represents temperature (° C.). In FIG. 5, (a) is a deterioration degree 0.1 (10%), (b) is a deterioration degree 0.2 (20%), (c) is a deterioration degree 0.5 (50%), (d) is a deterioration degree. A graph in the case of a deterioration degree of 1.0 (100%) is shown. These data are stored in the temperature distribution sample file 15. As can be seen from FIG. 5, the peak position appearing in the temperature distribution shifts to the right as the degree of deterioration progresses. In addition, as the degree of deterioration progresses and reaches the middle and final stages, the peak position tends to disappear clearly.
[0036]
Next, the temperature distribution data of the catalyst packed bed for which life prediction is to be performed is measured by the thermometer 18 and stored in the temperature distribution data file 16 (# 2). A graph of this temperature distribution data is shown in FIG. The vertical axis and horizontal axis parameters of this graph are the same as those in FIG.
[0037]
Next, a correlation coefficient between the acquired temperature distribution data and each of the temperature distribution samples acquired in advance is obtained. The higher the degree of similarity between the temperature distribution sample and the temperature distribution data, the greater the correlation coefficient. The correlation coefficient can be expressed by a numerical value from 0 to 1.0. If the correlation coefficient is 1.0, the temperature distribution sample and the temperature distribution data should exhibit the same data distribution (curve). become. Note that the arithmetic expression for obtaining the correlation coefficient is well known, and the description thereof is omitted (# 3).
[0038]
Next, a combination of the acquired correlation coefficient and the degree of deterioration is acquired (# 4). This is shown in FIG. FIG. 7A shows the combination results as a table. According to this table, for example, the correlation coefficient between the temperature distribution sample with a deterioration degree of 0.01 and the temperature distribution data of FIG. 6 is 0.195. FIG. 7B is a graph of the combination result shown in FIG. The plotted points are indicated by □ in the graph. The horizontal axis of this graph represents the degree of deterioration, and the vertical axis represents the correlation coefficient. As described above, in order to represent combinations, a table format such as (a) or a graph format such as (b) may be used.
[0039]
Next, based on the combination result shown in FIG. 7, the degree of deterioration when the correlation coefficient is maximized is acquired (# 5). In FIG. 7A, the correlation coefficient is highest when the degree of deterioration is 0.3, and the correlation coefficient at this time is 0.945. Therefore, it may be determined that the degree of deterioration in this case is 0.3, which also falls within the scope of the present invention. However, a more accurate deterioration degree can be acquired by performing the following procedure.
[0040]
First, each plot point in FIG. 7B is approximated by a polynomial. In this figure, there are 15 plots. Considering all of these plots, the approximation polynomial becomes complicated, and the portion with a low correlation coefficient becomes a noise component (the accuracy does not increase even when this portion is considered). Therefore, when regressing to an approximate expression, the plot having a low correlation coefficient is not taken into consideration, and only the portion having a high correlation coefficient is taken into consideration to return to the approximate expression.
[0041]
Therefore, as shown by a black square in FIG. 7B, a total of three points, that is, a point having the highest correlation coefficient and points before and after that point are extracted, and a polynomial (second-order curve) passing through these three points is extracted. Find by calculation. This equation is
Figure 0003669573
Indicated by However, x is a deterioration degree and y is a correlation coefficient. Next, by differentiating this quadratic curve, the value of the degree of deterioration at which the correlation coefficient becomes an extreme value (maximum value) is obtained. In the case of the above formula, x = 0.28. Based on this value, the lifetime of the fixed bed catalyst can be predicted. However, in order to perform life prediction with higher accuracy, the above steps # 2 to # 5 are repeated. The measurement interval when acquiring temperature distribution data repeatedly can be set as appropriate.
[0042]
FIG. 8 is a graph showing the transition of the degree of deterioration after starting to use the fixed bed catalyst. Such a graph can be acquired by repeating the above steps (# 6). In this graph, the horizontal axis indicates the total reaction amount (kg), and the vertical axis indicates the degree of deterioration. As can be seen from FIG. 8, it is understood that the degree of deterioration progresses as the cumulative reaction amount increases. As can be seen from this graph, the relationship between the cumulative reaction amount and the degree of deterioration is substantially linear. Therefore, an approximate linear equation can be obtained based on each plot point. From this straight line, the lifetime of the fixed bed catalyst can be predicted by calculating the total reaction amount when the degree of deterioration is 1.0.
[0043]
<Another embodiment>
The fixed bed catalyst to which the present invention is applied is not limited to a specific type, and the structure of the reactor is not limited to a specific type. How fine the temperature distribution sample is acquired can be set as appropriate.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram for explaining the principle of the present invention. FIG. 2 is a diagram showing a reactor configuration and temperature distribution. FIG. 3 is a computer configuration for realizing a fixed bed catalyst life prediction method according to the present invention. Fig. 4 is a flowchart showing a procedure for performing life prediction. Fig. 5 is a diagram showing an example of a temperature distribution sample. Fig. 6 is a graph showing temperature distribution data. Fig. 7 is a correlation coefficient and a deterioration degree. Fig. 8 is a graph showing the results of obtaining the combinations of Fig. 8 Fig. 8 is a graph showing the transition of the degree of deterioration after starting to use the fixed bed catalyst.
A Reactor 3 Catalyst packed bed 15 Temperature distribution sample file 16 Temperature distribution data file 17 Life prediction program 17a Correlation coefficient acquisition means 17b Combination acquisition means 17c Degradation degree acquisition means 18 Thermometer

Claims (4)

反応器内の所定の箇所に固定床触媒が充填された触媒充填層の温度分布を測定することにより前記固定床触媒の寿命を予測する固定床触媒の寿命予測方法であって、
予め、前記触媒充填層の温度分布曲線サンプルを劣化度合いの進行程度ごとに多数取得して保存しておくステップと、
寿命予測しようとする触媒充填層の温度分布曲線データを取得するステップと、
前記温度分布曲線データと多数の前記温度分布曲線サンプルとの相関係数を取得するステップと、
前記相関係数と前記劣化度合いとの組み合わせを取得するステップと、
取得された前記組み合わせに基づいて、前記相関係数と前記劣化度合いとの関係を表す近似曲線を取得するステップと、
この取得された近似曲線の極値を求めるべき劣化度合いとするステップとを有することを特徴とする固定床触媒の寿命予測方法。A method for predicting the life of a fixed bed catalyst for predicting the life of the fixed bed catalyst by measuring the temperature distribution of a catalyst packed bed in which a fixed bed catalyst is packed at a predetermined location in the reactor,
Obtaining and storing a number of temperature distribution curve samples of the catalyst packed bed in advance for each progress of the degree of deterioration;
Obtaining temperature distribution curve data of the catalyst packed bed for which the lifetime is to be predicted;
Obtaining a correlation coefficient between the temperature distribution curve data and a number of the temperature distribution curve samples;
Obtaining a combination of the correlation coefficient and the degree of deterioration;
Obtaining an approximate curve representing the relationship between the correlation coefficient and the degree of deterioration based on the obtained combination;
A method for predicting the life of a fixed bed catalyst, comprising the step of setting the extreme value of the obtained approximate curve as a degree of deterioration to be obtained . 前記温度分布曲線データを取得するステップと、前記相関係数を取得するステップと、前記組み合わせを取得するステップと、前記劣化度合いを取得するステップとを繰り返し実行することにより寿命を予測するステップを有することを特徴とする請求項１に記載の固定床触媒の寿命予測方法。Comprising the step of predicting a step of acquiring the temperature distribution curve data, a step of acquiring the correlation coefficient, a step of acquiring the combination, the life by repeatedly executing the step of acquiring the degree of degradation The lifetime prediction method of the fixed bed catalyst of Claim 1 characterized by the above-mentioned. 前記温度分布曲線サンプルは、操業条件ごとに求めておくことを特徴とする請求項１又は２に記載の固定床触媒の寿命予測方法。The fixed temperature catalyst life prediction method according to claim 1 or 2, wherein the temperature distribution curve sample is obtained for each operation condition. 反応器内の所定の箇所に固定床触媒が充填された触媒充填層の温度分布を測定することにより前記固定床触媒の寿命を予測する固定床触媒の寿命予測プログラムであって、
予め、前記触媒充填層の温度分布曲線サンプルを劣化度合いの進行程度ごとに多数取得して保存しておく処理と、
寿命予測しようとする触媒充填層の温度分布曲線データを取得する処理と、
前記温度分布曲線データと多数の前記温度分布曲線サンプルとの相関係数を取得する処理と、
前記相関係数と前記劣化度合いとの組み合わせを取得する処理と、
取得された前記組み合わせに基づいて、前記相関係数と前記劣化度合いとの関係を表す近似曲線を取得する処理と、
この取得された近似曲線の極値を求めるべき劣化度合いとする処理とをコンピュータに実行させることを特徴とする固定床触媒の寿命予測プログラム。A fixed bed catalyst life prediction program for predicting the life of a fixed bed catalyst by measuring the temperature distribution of a catalyst packed bed in which a fixed bed catalyst is packed at a predetermined location in a reactor,
A process of acquiring and storing a number of temperature distribution curve samples of the catalyst packed bed in advance for each degree of deterioration progress,
A process for obtaining temperature distribution curve data of the catalyst packed bed to be used for life prediction;
A process of obtaining a correlation coefficient between the temperature distribution curve data and a number of the temperature distribution curve samples;
Processing for obtaining a combination of the correlation coefficient and the degree of deterioration;
Based on the acquired combination, a process of acquiring an approximate curve representing a relationship between the correlation coefficient and the degree of deterioration;
Life prediction program fixed bed catalyst, characterized in that to execute the processing for the degree of deterioration should seek extrema of the obtained approximated curve in the computer.
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