JP3669124B2 - ジスアゾ顔料組成物の製造方法およびその用途 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、印刷インキ用として有用なジスアゾ顔料の水ペースト、乾燥品、およびその製造方法およびそれを用いた着色組成物に関する。さらに詳しくは、分散性、透明性、着色力、光沢を向上せしめた顆粒状のジスアゾ顔料の水ペースト、乾燥顔料、およびその製造方法、およびそれを用いた印刷インキに関する。
【0002】
【従来の技術】
ベンジジン類のテトラゾ溶液と、アセトアセトアニリド類、あるいはピラゾロン類を含むカップラー液とをカップリングして得られたジスアゾ顔料は、印刷インキ、塗料、プラスチックの着色等の各種用途に広く使用されている。しかし、ジスアゾ顔料は、乾燥により一次粒子が大きく成長し透明性が低下するとともに強い凝集が生じ、分散性が低下する等、顔料としての商品価値が低下する事があった。また、乾燥前の水ペーストをオフセットインキ用ビヒクルでフラッシングするインキ化法もあるが、フラッシング時の条件によっては、透明性が低下する等インキの著しい品質の低下等をともなう事があった。
【0003】
このような問題点を解決する手段として、顔料スラリーに低粘度の油性ワニスを加え高速攪拌でスラリーフラッシングを行った後、水分を除去して粒状着色剤を得る方法が、特公平5ー69147号をはじめ多数示されているが、このような着色剤を使用したインキは必ずしも透明性、光沢、着色力を満足するものではなかった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、分散性、透明性、着色力、光沢に優れ、かつ作業性に優れる顆粒状のジスアゾ乾燥顔料組成物、及び乾燥前の水ペースト顔料組成物、その製造方法、及びオフセットインキを提供する。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明は、合成後の未乾燥状態のジスアゾ顔料水スラリーを粘度1〜20ポイズの油性ワニスとともに分散メディアを内蔵する分散装置内でフラッシングすることを特徴とする顆粒状ジスアゾ顔料組成物の製造方法に関する。
更に本発明は、ジスアゾ顔料100部に対して油性ワニス30〜300重量部を使用してなる上記顆粒状ジスアゾ顔料組成物の製造方法に関する。
更に本発明は、粒径が0.1mm〜1.0mmである上記顆粒状ジスアゾ顔料組成物の製造方法に関する。
【0006】
【発明の実施の形態】
本発明のジスアゾ顔料とは、ベンジジン類のテトラゾ溶液と、アセトアセトアニリド類、あるいはピラゾロン類のカップラー液とをカップリングさせたものである。
ベンジジン類としては、3,3’−ジクロロベンジジンや2,2’,5,5’−テトラクロロベンジジン、3,3’−ジアニシジン等がある。
アセトアセトアニリド類としては、アセトアセトアニリド、アセトアセト−o−トルイジド、アセトアセト−m−キシリジド、アセトアセト−o−アニシジド、アセトアセト−2,5−ジメトキシアニリド、アセトアセト−p−アニシジド、アセトアセト−2,5−ジメトキシ−4−クロロアニリド、アセトアセト−o−クロロアニリド等がある。
ピラゾロン類としては、3−メチル−1−フェニル−5−ピラゾロン、3−カルボエトキシ−1−フェニル−5−ピラゾロン、3−メチル−1−(4’−メチルフェニル)−5−ピラゾロン等がある。
【0007】
本発明のジスアゾ顔料の合成は、従来公知のジスアゾ顔料の合成方法に準じて実施できる。すなわち、ベンジジン類のテトラゾ溶液と、アセトアセトアニリド類、あるいはピラゾロン類のカップラー液とをカップリングさせることで得られる。
【0008】
本発明は、ジスアゾ顔料スラリーに低粘度油性ワニスを添加し、分散メディアを内蔵する分散装置でフラッシングする事を特徴とする。フラッシング後の顔料組成物は粒径が0.1mm〜1.0mmの微細な顆粒状となり、分離、精製して水を含む顆粒物とするか、これを乾燥したものをオフセットインキ用顔料として使用する。顔料スラリーに添加する低粘度油性ワニスとしては、例えばオフセット用樹脂とオフセット用溶剤からなるオフセットインキ用ビヒクルを更にオフセット用溶剤で希釈したものを添加する。ロジン処理を行った顔料スラリーを使用してもよい。オフセットインキ用を作成する時のビヒクルとしては、ロジン変性フェノール樹脂等の樹脂20〜50重量%、アマニ油、桐油、大豆油等の植物油0〜30重量%、n−パラフィン、イソパラフィン、アロマチック、ナフテン、α−オレフィン等の溶剤10〜60重量%からなるものが使用できる。
【0009】
ロジン変性フェノール樹脂としては次のようなものがある。例えば、p−オクチルフェノール、p−ノニルフェノールのようなp−アルキルフェノールとパラホルムアルデヒド、及びロジンをトルエンに溶解させ、酸、あるいはアルカリ触媒下で反応後、グリセリン、ペンタエリスリトール、あるいは、ロジンを200℃で溶融し、レゾール樹脂を加えて反応後、グリセリンでエステル化したロジン変性フェノール樹脂、あるいは。ロジンのグリセリンエステルにレゾール樹脂を加えて反応させたロジン変性フェノール樹脂、あるいはロジン変性アルキド樹脂とフェノール樹脂を反応させたロジン変性フェノール樹脂等がある。
オフセットインキ用ビヒクルを希釈する溶剤としては0号ソルベント、5号ソルベント、7号ソルベント、AFソルベント等(いずれも日本石油株式会社製)がある。
【0010】
顔料スラリーに低粘度油性ワニスを添加してフラッシングさせる時のワニスの配合量は、上記で調整した顔料に対し30〜300重量%、好ましくは40〜200重量%である。上記数値の下限は、顔料水スラリーのフラッシング性により制限を受け、上記数値の上限は、得られるフラッシング物の取扱性により制限を受ける。
顔料スラリーのフラッシングに使用する低粘度油性ビヒクルの粘度は1から100ポイズ、好ましくは5から20ポイズである。例えばロジン変性フェノール樹脂40部をAFソルベント60部に溶解する事で得られるが、通常のオフセットワニスにオフセット用溶剤を加えて粘度を低下させた物でもよい。顔料スラリーはカップリング後のスラリーでも精製して塩分を除去したスラリーでもよい。
【0011】
本発明の顔料製造方法の概略を述べると、例えば、BYK社製ディスパーマットベッセル等の分散装置内に顔料スラリーを加え、更に低粘度の油性ワニス、及びジルコニアビーズを加え2000rpm、10分間攪拌する事でフラッシング物が得られる。フラッシング物はビーズと明確に分離し、デカンテーションで分離後、精製できる。フラッシング物は含水率が50%以下の微細な顆粒状であり、このまま乾燥することができる。
【0012】
更に詳細には、500ccのBYK社製ディスパーマットベッセルにカップリング後の顔料スラリー100g(顔料6g)、10ポイズ油性ワニス6g、1.2mmφジルコニアビーズ1000gを添加し、2000rpmで10分間攪拌すればよい。顔料スラリーはフラッシングされ、約0.1mmφの微細な顆粒状顔料が得られる。この水分を含む顆粒はフラッシャーでオフセットインキ用ビヒクルで脱水、分散しオフセットインキとすることができる。この顆粒は既にスラリーフラッシングが終了しているので、フラッシャーでの脱水温度を40から80℃に代えても通常の水ペーストに見られるような透明性の変化は無く、また通常の水ペーストのフラッシングインキに比べ極めて透明である。
【0013】
本発明で得られた乾燥顔料をオフセットインキ用ビヒクルで練肉したオフセットインキは、上記の脱水、分散したインキと同程度の透明性のあるものが得られる。顔料スラリーのフラッシングに使用する10ポイズの低粘度油性ワニスは、例えば、タマノール356(荒川化学工業株会社製:ロジン変性フェノール樹脂)40部にAFソルベント(日本石油株式会社製:オフセットインキ用溶剤)60部を160℃にて加熱溶解させたものが好ましく使用できるが、ロジン変性フェノール樹脂に限らず、石油樹脂、アルキド樹脂でも構わない。また、得られた顔料組成物のインキ化に使用するオフセットインキ用ビヒクルはタマノール356、50重量部に対し、アマニ油20重量部、AFソルベン30重量部を加え、160℃にて加熱溶解したものが好ましく使用できる。
【0014】
本発明は、上記により調整された顔料組成物の水ペースト及び乾燥品をオフセットインキ用ビヒクルに配合して脱水、分散、あるいは練肉してオフセットインキを作成する。顔料スラリーのフラッシングに使用する10ポイズの油性ワニス、及び顔料のインキ化に使用するオフセットインキ用ビヒクルは例えば、上記に例示したようなロジン変性フェノール樹脂、石油樹脂、アルキド樹脂、またはこれらの乾性油変成樹脂等の樹脂20〜50重量%、アマニ油、桐油、大豆油等の植物油0〜30重量%、n−パラフィン、イソパラフィン、アロマチック、ナフテン、α−オレフィン等の溶剤0〜60重量%からなるものである。さらに、その他のインキ溶剤、ドライヤー、レベリング改良剤等、各種の公知のインキ用添加剤を配合して印刷インキ組成物とされる。
【0015】
以下、実施例に基づき本発明をより詳細に説明する。例中、特に断りの無い限り、部は重量部、%は重量%を意味する。
【実施例1】
氷水580部に35%塩酸30部と3,3’−ジクロロベンジジン32.6部を加え、続いて、亜硝酸ナトリウム13.8部を加えてテトラゾ化し、テトラゾ溶液を得た。一方、水300部に水酸化ナトリウム17部とアセトアセトアニリド36.0部を20℃で仕込みカップラーのアルカリ溶液とした。このアルカリ溶液に80%酢酸35部を滴下し、カップラーを酸析して下漬液を調整し、この下漬液にテトラゾ溶液を20℃に調整して注入しカップリングさせた。得られた顔料スラリー200g(顔料12g)をBYK社製ディスパーマット500cc容器に入れ、1.2mmのジルコニアビーズ1000gを加え、2000rpmで攪拌しながら10ポイズの油性ワニス(タマノール356、40部をAFソルベント60部に160℃で加熱溶解した)12gを1分間かけて添加し、10分攪拌した。フラッシング物は、微細な顆粒状となり、容器上部にビーズと明確に分離した状態になった。デカンテーションで顆粒状の顔料組成物を分離、水洗し、含水率40%の水ペースト39.6gを得た。
【実施例2】
実施例1で得られた水分を含む顆粒を40℃で乾燥し、顆粒状の乾燥顔料組成物を得た。
【0016】
【比較例1】
実施例1のカップリング後顔料スラリー200gを500cc容器に入れ、特殊機化工業製ハイスピードミキサー3000rpmで攪拌しながら10ポイズのワニス12gを5分間かけて添加し、30分攪拌した。フラッシング物を濾過、水洗し、含水率60%の水ペーストを得た。
【比較例2】
比較例1で得られた水ペーストを40℃で乾燥し、粉末状の乾燥顔料組成物を得た。
【0017】
実施例1及び比較例1で得られた顔料のオフセットインキ試験を実施した。使用ビヒクルはタマノール356(荒川化学(株)製ロジン変性フェノール樹脂)50部に対し、アマニ油20部、AFソルベント(日本石油(株)製インキ溶剤)30部を加え、160℃に加熱して溶解させた。このビヒクル98部にオクチル酸アルミニウム2部を加えオフセットインキ用ビヒクルとし、次の試験を実施した。
【0018】
オフセットインキ用ビヒクル178gを1lテストフラッシャーに入れ、80℃に調製後、顔料分144gの顔料組成物を加え30分間攪拌した。フラッシング排液を排水後、ビヒクル60gを加え、110℃、70mmHgで1時間減圧加熱攪拌してインキ中の水分を除去した。冷却後、ビヒクル200部添加して取り出し、3本ロールで練肉分散した。この練肉インキ56.0gにビヒクル、インキ溶剤、計51gを加えタックが6.0になるようにインキの調子を調製した。
【0019】
(透明性)
クリプトメーターで透明性を比較した。比較例1に比べ、実施例1が透明であった。
(着色力)
アート紙にRIテスターにて展色刷りした時のグレタグ値を測定した。比較例1が1.2に対し、実施例1は1.4と高着色力であった。
(光沢)
アート紙にRIテスターにて展色刷りした時の光沢(スガ試験機株式会社製:60°光沢)は比較例1が73.5%であるのに対し、実施例1は76.5%と高かった。
【0020】
実施例2及び比較例2で得られた乾燥顔料のオフセットインキ試験を実施した。オフセットインキ用ワニス178gと顔料144gをミックスし、3ロールで練肉した。この練肉インキ56.0gにワニス、インキ溶剤、計51gを加えタックが7.0になるようにインキの調子を調整した。
(作業性)
比較例2の粉末状顔料に対し、実施例2の顆粒状顔料は飛散が少なく作業性に優れた。
(分散性)
比較例2が2パスでGR値が7.5μ以下になったのに対し、実施例2は1パスで7.5μ以下になり、分散性が優れた。
(透明性)
クリプトメーターで透明性を比較した。比較例2に比べ、実施例2が透明であった。実施例2が乾燥時の結晶成長が小さい事を示す。
(着色力)
アート紙にRIテスターにて展色刷した時のグレタグ値を測定した。比較例2が1.1に対し、実施例2は1.3と高着色力であった。
(光沢度試験)
アート紙にRIテスターにて展色刷した時の光沢は比較例2が、71.5%であるのに対し、実施例2は74.5%と高かった。
【発明の効果】
本発明によれば、顔料スラリーを低粘度ワニスと共に分散メディアを内蔵する分散装置でフラッシングする事で、分散性、透明性、着色力、光沢に優れた微細な顆粒状のジスアゾ顔料組成物が提供される。
Claims (3)
- 合成後の未乾燥状態のジスアゾ顔料水スラリーを粘度1〜20ポイズの油性ワニスとともに分散メディアを内蔵する分散装置内でフラッシングすることを特徴とする顆粒状ジスアゾ顔料組成物の製造方法。
- ジスアゾ顔料100部に対して油性ワニス30〜300重量部を使用してなる請求項1記載の顆粒状ジスアゾ顔料組成物の製造方法。
- 粒径が0.1mm〜1.0mmである請求項1または2記載の顆粒状ジスアゾ顔料組成物の製造方法。
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JP25032697A JP3669124B2 (ja) | 1997-09-16 | 1997-09-16 | ジスアゾ顔料組成物の製造方法およびその用途 |
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