JP3654408B2 - 圧電磁器組成物 - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
この発明は、圧電磁器組成物に関するもので、特に、圧電セラミックフィルタ、圧電セラミック発振子などの圧電セラミック素子のための材料として有用な圧電磁器組成物に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
圧電セラミックフィルタなどの圧電セラミック素子に用いられる圧電磁器組成物として、チタン酸ジルコン酸鉛(Pb(Tix Zr1-x )O3 )を主成分とする圧電磁器組成物が広く用いられている。このようなチタン酸ジルコン酸鉛を主成分とする圧電磁器組成物は、通常、比誘電率が1000〜2000程度と比較的大きい。このため、たとえば100MHzを超えるような高周波の領域では、インピーダンスの低下がもたらされ、それゆえ、このような高周波領域での使用が困難である。
【0003】
これに対して、チタン酸鉛(PbTiO3 )を主成分とする圧電磁器組成物は、比誘電率が200程度であり、上述したチタン酸ジルコン酸鉛を主成分とする圧電磁器組成物に比べて小さいため、より高周波の領域での使用が可能な圧電磁器組成物として知られている。しかしながら、さらなる高周波領域での使用を考えた場合、比誘電率はさらに小さいことが望ましい。
【0004】
また、チタン酸ジルコン酸鉛あるいはチタン酸鉛を主成分とする圧電磁器組成物は、厚み振動の共振周波数定数が2000〜2500Hz・m程度と小さく、このため、振動子を形成する場合に薄片加工上の問題から使用周波数帯に制限が生じる。
これに対して、組成式:(K1-x-y Nax Liy )NbO3 等で表されるニオブ酸カリウムナトリウムリチウムを主成分とする圧電磁器組成物の中には、比誘電率が100程度とチタン酸鉛と比較しても小さく、また、厚み振動の共振周波数定数も3000〜3500Hz・m程度と大きく、高周波領域での使用を考えた場合に、チタン酸ジルコン酸鉛あるいはチタン酸鉛に比べて有利な特性を有する材料が存在することが知られている。
【0005】
しかしながら、上述のニオブ酸カリウムナトリウムリチウムを主成分とする圧電磁器組成物は、圧電セラミックフィルタ、圧電セラミック発振子用の材料として重要な特性である、厚み振動における共振周波数の温度係数fr−TCが150〜300ppm程度と大きいため、チタン酸ジルコン酸鉛、チタン酸鉛等に比較すると、広く実用化されるに至っていない。
【0006】
なお、上述した厚み振動における共振周波数の温度係数fr−TCは、以下の式により算出したものである。
fr−TC=frmax −frmin /(fr20・100)
上記式において、frmax は、−20℃から80℃までの範囲での厚み振動における共振周波数の最大値、frmin は、−20℃から80℃までの範囲での厚み振動における共振周波数の最小値、fr20は、20℃での厚み振動における共振周波数である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、ニオブ酸カリウムナトリウムリチウムを主成分とする圧電磁器組成物が遭遇する上記課題を解決するためになされたもので、共振周波数の温度係数fr−TCが100ppm以下と良好な特性を示すとともに、比誘電率が180以下で厚み振動の共振周波数定数が3000Hz・m以上と高周波領域での使用に適した、圧電磁器組成物を提供しようとすることを目的としている。
【0008】
【課題を解決するための手段】
この発明は、上述した技術的課題を解決するため、一般式:(1−n)(K1-x-y NaxLiy)m(Nb1-zTaz)O3−nM1M2O3で表される組成物を主成分とする、圧電磁器組成物であって、上記一般式において,M1はMg、Ca、Sr、Ba、およびPbからなる群から選ばれた少なくとも1種であり、前記M2は、Ti、Zr、Sn、およびHfからなる群から選ばれた少なくとも1種であり、、また、x、y、z、m、およびnは、それぞれ、
x≦0.9、
0.02≦y≦0.3、
0.75≦x+y、
0≦z≦0.3、
0.98≦m≦1.0、および
0<n≦0.05
の条件を満たすことを特徴としている。
【0009】
上述したx、y、z、m、およびnの各範囲の限定理由は、次のとおりである。
xおよびyに関して、それぞれ、x≦0.9および0.02≦y≦0.3と限定するのは、これらの範囲を外れると、良好な焼結体を得ることができないためである。また、0.75≦x+yとするのは、0.75>x+yでは、比誘電率が180より大きくなり、高周波領域での使用に関しての利点が失われるためである。
【0010】
また、zに関して、0≦z≦0.3とするのは、この範囲を外れると、キュリー点が200℃以下に低下し、当該圧電磁器組成物をもって構成された素子の温度安定性の点で問題が生じるためである。
また、mに関して、0.98≦m≦1.0とするのは、この範囲を外れると、分極処理が困難になるためである。
【0011】
また、nに関して、0<n≦0.05とするのは、nが0.05より大きい場合には、キュリー点が200℃以下に低下し、当該圧電磁器組成物をもって構成された素子の温度安定性の点で問題が生じるためである。
【0012】
【実施例】
まず、出発原料として、K2 CO3 、Na2 CO3 、Li2 CO3 、Nb2 O5 、Ta2 O5 、CaCO3 、SrCO3 、BaCO3 、TiO2 、ZrO2 、およびSnO2 を用意し、これらの原料を、一般式:(1−n)(K1-x-y Nax Liy )m (Nb1-z Taz )O3 −nM1M2O3 において表1および表2に示すような組成となるように秤取して、ボールミルを用いて約4時間アルコール中で湿式混合し、得られた混合物を乾燥した後、700℃〜900℃の温度で仮焼した。次いで、これら乾燥混合物を粗粉砕した後、有機バインダを適量加えてボールミルを用いて4時間湿式粉砕し、40メッシュのふるいを通して粒度調整を行なった。
【0013】
次に、粒度調整された粉体を1000kg/cm2 の圧力で直径12mm、厚さ1.2mmの円板に成形した後、1050℃〜1300℃の温度で、通常の焼成方法を用いて焼成を行ない、円板状の磁器を得た。次いで、これら磁器円板の両主面に、通常の方法により、銀ペーストを塗布焼付けして銀電極を形成した後、50℃〜150℃の絶縁オイル中で2〜10kV/mmの直流電圧を10〜30分間印加して分極処理を施し、試料となる圧電磁器円板を得た。
【0014】
【表1】
【0015】
【表2】
【0016】
上記表1および表2に示した各試料について、比誘電率、厚み振動における電気機械結合係数Kt 、厚み振動における共振周波数定数N、厚み振動における共振周波数の温度係数fr−TC、およびキュリー点を測定した。その結果を表3および表4に示す。
【0017】
【表3】
【0018】
【表4】
【0019】
表1ないし表4において、試料番号に*を付したものは、この発明の範囲外のものである。
表1および表2において、x≦0.9、0.02≦y≦0.3、0.75≦x+y、0≦z≦0.3、0.98≦m≦1.0、0<n≦0.05の各条件をすべて満たす試料、すなわち試料番号に*が付されていないこの発明の実施例にかかる試料については、表3および表4に示すように、すべて、比誘電率が180以下であり、厚み振動の共振周波数定数が3000Hz・m以上であり、また、共振周波数の温度係数が100ppm以下であり、さらに、キュリー点が200℃を超える、というように良好な特性を示している。
【0020】
これに対して、x≦0.9または0.02≦y≦0.3の条件を満足しない試料1、19および32では、焼結不良が生じている。
また、0.75≦x+yを満足しない試料45では、比誘電率が200となり、180以下の比誘電率を達成し得ない。
また、0≦z≦0.3を満足しない試料54では、キュリー点が165℃となり、200℃を超えるキュリー点を実現し得ない。
【0021】
また、0.98≦m≦1.0の条件を満足しない試料63では、所望の分極を達成し得ない。
また、0<n≦0.05の条件を満足しない試料のうち、nが0.05より大きい試料5、10、14、18、23、27、31、36、40、44、49、53、58、62、66、69、72および75では、キュリー点が200℃以下に低下している。また、nが0となる試料2、6、11、15、20、24、28、33、37、41、46、50、55および59では、共振周波数の温度係数が100ppmを大幅に超えている。
【0022】
以上、この発明を実施例に関連して説明したが、この発明の範囲内にある圧電磁器組成物は、このような実施例に限定されるものではなく、この発明の趣旨を逸脱しない範囲で、種々に組成を変えることができる。
たとえば、上述した実施例では、M1として、Ca、BaおよびSrの少なくとも1種が用いられ、M2として、Ti、ZrおよびSnの少なくとも1種が用いられたが、M1については、その他、Mgおよび/またはPbが用いられても、また、M2については、Hfが用いられても、同等の効果が得られることが確認されている。
【0023】
【発明の効果】
以上のように、この発明によれば、比誘電率が180以下で厚み振動の共振周波数定数が3000Hz・m以上と高周波領域での使用に適し、また、共振周波数の温度係数fr−TCが100ppm以下であり、キュリー点が200℃を超えるといった良好な特性を示す、圧電磁器組成物を得ることができ、この圧電磁器組成物を用いて、圧電セラミックフィルタ、圧電セラミック発振子などの圧電セラミック素子を有利に作製することができる。
Claims (1)
- 一般式:(1−n)(K1-x-y NaxLiy)m(Nb1-zTaz)O3−nM1M2O3で表される組成物を主成分とする、圧電磁器組成物。
ただし、M1はMg、Ca、Sr、Ba、およびPbからなる群から選ばれた少なくとも1種であり、前記M2は、Ti、Zr、Sn、およびHfからなる群から選ばれた少なくとも1種であり、
x≦0.9
0.02≦y≦0.3
0.75≦x+y
0≦z≦0.3
0.98≦m≦1.0
0<n≦0.05。
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