JP3631919B2 - 試料の質量分析方法および装置、並びに水質の分析を行う質量分析方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、プラズマイオン源を使用した質量分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
環境計測や半導体分野において、プラズマイオン源質量分析法は多元素同時分析装置として実用化され、広く普及しつつある。プラズマイオン源には、アルゴンガスを用いる誘導結合プラズマや窒素ガスを用いるマイクロ波誘導プラズマが用いられており、これらを質量分析計と結合して極微量な試料を計測できる装置が製品化されている。
【０００３】
特開平７−７８５９０号公報には、試料中の微量不純物の同定・定量をする目的として、前記試料をプラズマ中でイオン化するプラズマイオン源と、生成したイオンを真空容器内に導くサンプリングインターフェースと、前記真空容器内に設置されたイオンレンズおよびマスフィルターおよび検出器を有するプラズマイオン源質量分析装置において、前記サンプリングインターフェースの軸と前記マスフィルターの軸を９０度の角度をもって配置し、前記イオンレンズが前記サンプリングインターフェースを通過した前記イオンのビームを９０度偏向させる９０度偏向器を持ち、前記９０度偏向器が前記サンプリングインターフェースの対向側を開口にしたプラズマイオン源質量分析装置が記載されている。
【０００４】
最近、質量分析計には、四重極質量分析計のかわりにイオントラップ型質量分析計が提案されて来ている。イオントラップ型質量分析計は、高周波電場を操作することによって、連続的に導入される測定対象イオンを電極の内部に一旦ため込むことができる。また、ため込んだイオンを質量数に応じて引き出し、検出することができる。このため、イオンをため込むことができず、連続的に導入されるイオンの中の特定イオンだけしか検出できない質量分析計に比較すると、高感度な測定が期待できる。
【０００５】
ＩＣＰ−ＭＳはＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ−Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ（ＩＣＰ質量分析装置）の略で、微量の元素をｍ／ｚ２３８のＵ（ウラン）までの地球上にあるほとんどの元素を、測定濃度域ｍｇ／Ｌ〜ｎｇ／Ｌで高感度に分析できる。
【０００６】
原理は、溶液試料をネブライザーで細かな霧状とし、試料中の元素をイオン化させる。イオン化された元素は質量の違いで分別され、イオンの量により元素の含有量を求めるものである。
【０００７】
通常、分析の濃度単位は、 ｍｇ／Ｌ、μｇ／Ｌ、ｎｇ／Ｌなどで表現される。
【０００８】
１ｍｇ／Ｌ＝１×１０−６ｇ／Ｌ
１μｇ／Ｌ＝１×１０−９ｇ／Ｌ
１ｎｇ／Ｌ ＝１×１０−１２ｇ／Ｌ
ＩＣＰ−３ＤＱＭＳの構造はよく知られるところであり、溶液試料はネブライザーにより霧化され、スプレイチャンバ内で微細な霧状の均一な粒径に選別され、キャリアガスと共にプラズマに導入される。ＩＣＰは非常に理想的なイオン源であり、殆どの元素が９０％以上イオン化される。
【０００９】
ＩＣＰで生成したイオンはインターフェース部をへて、３ＤＱＭＳ部に導入され、インターフェース部は、サンプリングコーンとスキマーコーン部からなり、この部分はロータリーポンプにより、約１００Ｐａに保たれる。スキマーコーンの後には、引き出し電極とイオンレンズがあり、イオンレンズ部、３ＤＱＭＳ部は、ターボ分子ポンプにより１０−２〜１０−４Ｐａに排気されている。
【００１０】
３ＤＱＭＳにより質量選別されたイオンは、イオン検出器により検出される。
【００１１】
一般的なＩＣＰ−ＭＳ法の特徴は、下記の通りである。
【００１２】
〇感度が非常に高い。
Ａｒプラズマは理想的なイオン源で、ｎｇ／Ｌレベルの検出限界が得られる。
【００１３】
〇定性分析が容易である。
短時間で全元素の質量スペクトルを測定できる。
スペクトルが単純なため、定性のピーク同定が容易である。
【００１４】
〇多元素一斉定量分析が可能。
ｍｇ／Ｌ〜ｎｇ／Ｌの元素の多元素一斉分析が可能である。
【００１５】
〇スペクトル干渉が少ない。
【００１６】
〇同位対比の分析ができる。
検出器として質量分析装置を用いるため、他の元素分析装置では測定が困難な同位体希釈法ができるので、正確度の高い分析ができる。
安定同位体のトレーサとして利用できる。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
従来のＩＣＰ−ＭＳの問題点として、
〇価格が高い。
〇分子イオンの妨害を受ける。ＡｒＯ、ＡｒＣｌ、ＡｒＡｒなど。
〇マトリックス干渉がある。そのため感度が低下する。
〇高濃度域が測定できない。環境試料に対応の制約がある。
〇高感度化。試料を更に希釈がしたい。
〇操作が複雑。操作・メンテナンス性が悪い。
〇装置が大きい。専用の部屋が必要。
などが挙げられている。
【００１８】
本発明は、測定しようとする元素イオンの同位体情報および干渉イオン情報を情報処理して画面に表示できるようにして、多数の元素を抜けがなく測定元素として操作が簡単にかつ制度よく設定できるようにした質量分析方法および装置を提供することを目的とする。
【００１９】
また、本発明はＵ（ウラン）を含む水の分析を迅速に行う水質分析方法を提供するものである。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、複数の測定元素を指定して分析を行うに当たり、
・質量数の範囲、あるいは周期律表による元素の指定により測定元素が決定され、
・特定元素を指示することにより、当該元素固有の詳細情報が表示され、
・測定元素の質量数範囲をグラフ表示する際、指定された元素の質量数範囲にマークを表示すること、
行うようにしている。
【００２１】
このように行うことによって、元素選択は質量数の範囲から選択することができ、選択に際し抜けがなく、複数の元素を選択する場合でも手間を要しない。そして、特定の元素を選択することにより即座に詳細な表示ができるため、選択元素ごとの他元素に対する干渉を即座に、かつ容易に知ることができる。また、どの質量数の範囲が測定されるのかが一目で確認できるため、測定結果の確認等の作業を容易に行うことができるようになる。
【００２２】
本発明は、具体的には次に掲げる方法および装置を提供する。
【００２３】
本発明は、イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析方法において、元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数のイオンとを記憶し、一画面に、元素または質量数を指定することによって該元素の同位体およびそれらのイオン質量数を含む同位体情報を表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数のイオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の削除を行って当該画面上で測定元素の設定を行う試料の質量分析方法および装置を提供する。
【００２４】
本発明は、イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析方法において、元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとを記憶し、一画面に、周期律表を表示し、該周期律表に示される元素を指定することによって該元素の同位体およびそれらのイオン質量数を含む同位体情報を表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の削除を行って当該画面上で測定元素の設定を行う試料の質量分析方法および装置を提供する。
【００２５】
本発明は、イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析方法において、元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとを記憶し、一画面に、周期律表を表示し、該周期律表に示される元素を指定することによって該元素の同位体およびそれらのイオン質量数を含む同位体情報を表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、さらに、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の分子イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の削除および干渉分子イオンの削除を行って、当該画面上で測定元素の設定を行う試料の質量分析方法および装置を提供する。
【００２６】
本発明は、イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析方法において、元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとを記憶し、イオン質量数測定範囲を画面上に設定し、該画面上に設定されたイオン質量数測定範囲にある元素の同位体元素をそのイオンを質量数と共に同位体情報として画面に表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の削除を行って当該画面上で測定元素の設定を行う試料の質量分析方法および装置を提供する。
【００２７】
本発明は、イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析方法において、元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとを記憶し、イオン質量数測定範囲を画面上に設定し、該画面上に設定されたイオン質量数測定範囲にある元素の同位体元素をそのイオンを質量数と共に同位体情報として画面に表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、さらに、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の分子イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の削除および干渉分子イオンの削除を行って当該画面上で測定元素の設定を行う試料の質量分析方法および装置を提供する。
【００２８】
本発明は、イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して水質の分析を行う質量分析方法において、ウラニウム（Ｕ）質量数範囲を含めてイオン質量数測定範囲を画面上に複数設定し、該イオン質量数測定範囲にある同位体元素を含む同位体情報を表示し、該同位体元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとその質量数とを含む干渉イオン情報を表示し、さらに、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の分子イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、同位体情報および干渉イオン情報を表示する画面上で、ウラニウム同位元素を含めて測定元素の設定を行う水質の分析を行う質量分析方法を提供する。
【００２９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明にかかる実施例を図面に基づいて説明する。
【００３０】
図１および図２は本発明の実施例に使用する装置本体の構成を示し、図１は装置を横断面して各部品・各構成部の配設状況を示し、図２は装置を縦断面して各部品・各構成部の配設状況を示す。
【００３１】
プラズマイオン源分析装置は、Ｌ字形筐体１とこれに組み合わされる表側カバー２とにより筐本体が構成され、筐本体の内部は上層部１８と下層部１９とからなり、上層部１８は右側から燃焼室容器３、スライドバルブ容器５および偏向・分析容器４が一列に横平面２１上に配列される構成とされる。
【００３２】
図２に示すように、筐本体の右側部において燃焼室容器３、ペリスタルティックポンプ３１および試料カップ３２、そのトレイ３３からなる試料部が一列に縦平面２２上に配列されている。
【００３３】
図３の部品構成図を使用して各部品について更に詳細に説明する。Ｌ字形筐体１および表面カバー２によって筐本体が構成される、燃焼室容器３はトーチ７とネブライザー８を備える。偏向・分析容器４は、その中に連通した２つの室を有し、その一方の偏向室には平行電極１２が、そして他方のため込み室１３内には分析装置１４が配設される。燃焼室容器３と偏向・分析容器４との間にはスライドバルブ容器５が配設される。
【００３４】
これらの構成品は、マッチングボックス４０、４１、検知器部４２、ＲＦ電源部４３、装置基盤部４４に載置され、あるいは側方をおさえられて筐体内に配設される。この場合、このようなマッチングボックスの使用によって前述したように位置決めされて配設される。
【００３５】
燃焼室容器３は前方側および上方側は開放され、スライドバルブ容器５側にはトーチ７の配設される窓１０が設けてある。上方側開放に合わせてＬ字形筐体１には煙突４５が設けられ、燃焼排ガスはこの煙突４５から外部に排出される。マッチングボックス４３内には電源が配設される。
【００３６】
表側カバー２には燃焼室容器３の前方側開放に合わせて開放部１５が形成され、その直下にポンプ用開口部３４が形成されている。このポンプ用開口部３４にはペリスタルティックポンプ３１が設けられる。
【００３７】
開放部１５の上側には防護壁１６が、そしてその下側にはポンプ用開口部３４をはさんで防護壁１７が設けてある。
【００３８】
開放部１５には、左側外扉５１および右側外扉５３が設けられ、大きな左側外扉５１には燃焼確認窓５２が設けられる。装置基板部４４の全面側には、図７で説明するガスメータ６５とガス調整つまみ６６が設けられ、それらを覆うパネル５４がはめ込まれている。
【００３９】
ポンプ用開口部３４の下方にはトレイ３３が設けてあって、この上に試料カップ３２が置かれる。
【００４０】
図２において、ペリスタルティックポンプ３１はチューブを介して試料カップ３２から試料を吸い上げ直上にあるネブライザー８に供給する。
【００４１】
図１において、ネブライザー８に供給された試料はトーチ７によって燃焼され、プラズマ化される。プラズマ化された試料はスライドバルブ容器５内のスライドバルブを介して平行電極１２に送られ、ここで偏向され、ため込み室１３に送られる。従って、図１および図２に太線２４、２０で示すようにして試料の流れは形成される。すなわち、試料の流れは縦平面２２および横平面２１に沿うように二つの面上を流れるという特徴を有する。
【００４２】
プラズマ化によってイオンとなった試料は平行電極１２によって偏向され、分析装置１４で一定時間ため込まれ、高周波電界の走査によって質量分析される。このイオントラップ型質量分析についてはよく知られているところであり、これ以上の説明を要しない。
【００４３】
図４は装置構成の平面配置を、図５はその正面からの断面を、そして図６は側方からの断面を示す。
【００４４】
プラズマを発生させる燃焼室６とイオンを偏向させる偏向電極（平行電極１２）を備えた偏向部１１と偏向されたイオンを質量分離を行うためのため込み室１３とを横方向に平面配置し、イオン源となる試料をセットするトレイ３３などの試料設置部と試料を吸引するペリスタルティックポンプ３１と吸引された試料を導入し、燃焼させる燃焼室６とを前記平面に対し縦方向に平面配置している。これによって試料を下方向から上方の燃焼室６に供給し、プラズマ化によって発生したイオンを横平面上に流すことができる。発生したイオンは、トーチ７の横に置かれた中心に細孔を有した円盤状の金属部品であるインターフェース部２３を通ってスライドバルブに達する。トーチ７およびネブライザー８を備えた燃焼室容器３と、イオンを偏向させる偏向電極（例えば平行電極１２）および偏向されたイオンの質量分離のためのため込み室１３を形成した偏向・分析容器４（尚、これは別体であることを含む。）と、燃焼容器３と偏向電極との間に配置されるインターフェース部とスライドバルブ容器５とを横方向に平面配置し、これらの容器を収納する筐体は、燃焼状態を観察し、インターフェース部を操作側に出入れするための開放部１５が形成されてあり、かつこの開放部は左側外扉５１、右側外扉５３によって閉じられ、燃焼確認窓５２を通して燃焼状態が確認される。
【００４５】
このように、偏向部から燃焼室６にかけて水平横配置と、試料設置部から燃焼室６にかけての縦配置を採用することによって、ため込み室１３、偏向部１１、スライドバルブ容器５などの通常操作しない部分を水平配置して安定化させ、一方燃焼室６、ペリスタルティックポンプ３１、試料カップ３２は、分析する際に一度ないし二度触れなければならない部分であり、これらを縦配置することにより操作がし易いものとする。
【００４６】
更に、各構成部品を機能毎に区分けし、それぞれを水平配置と縦配置としたことにより、特に、筐体の横方向の寸法を小さくすることが実現できた。そのために、本実施例の装置を載置台において使用するときに、従来より横幅寸法の小さい載置台とすることが可能で、本実施例の装置を使用する部屋のスペース効率がよくなる。
【００４７】
また、標準的な載置台で使用するときは、本発明の装置の横方向に空きスペースができるので、後述するように周辺機器を置くこともできる。
【００４８】
操作者は、試料カップ３２をトレイ３３の上に置き、チューブをこの中に入れ、ペリスタルティックポンプ３１にチューブを固定する。このため、ロックレバーをＯＮにする。このような縦配置によって、操作者は移動せずに、操作ができ、燃焼確認窓５２からの燃焼状態の確認を合わせて行うことができる。このように、操作者が触わることになる部分、注意する個所を集中させることは操作上のメリットとなる。すなわち、縦に置かれた燃焼室容器３、すなわち燃焼確認窓５２、ペリスタルティックポンプ３１、試料配置部の３つが集中して置かれることで、操作者が１個所に集中して立ち位置を変えずに作業することができる。視線もこれら３つに集中して全体の状況を把握し易くなる。燃焼確認窓５２はどの位置からも自然に視野角に入れることができ、チューブを取りはずす、チューブをロックするというようなポンプ操作がやり易くなる。試料カップ３２のセットは、立ったまま行う場合と、装置の右側に置いたパーソナルコンピュータ（ＰＣ）を制御しつつ行う場合とがある。このような操作を行うのにペリスタルティックポンプ３１の直下に試料カップ３２が設置されるので操作が極めてやり易いものとなる。
【００４９】
インターフェース部２３を構成する円盤状の金属部品は、トーチ７の炎（７０００〜８０００Ｋ）の横にあるので、炭化し、汚れることになる。この汚れは、分析精度に影響するので、分析を始める前に金属ブラシによるブラッシングを行う必要がある。開放部１５を介してこの金属部品すなわちインターフェース部２３を取り出して清浄にすることができる。
【００５０】
開放部１５は、図３に示すように操作側、すなわち前側に形成してあり、燃焼確認もこれを通して行われる。燃焼確認窓５２は、筐体の上層部に位置され、燃焼確認をやり易くし、また燃焼室容器３のメンテナンス清掃をやり易くする。更には、チューブコネクタの操作をやり易いものとする。チューブの交換は、だいたい２週間に１回の割り合で行われる。メンテナンス清掃は最低月に１回は行うのが普通である。燃焼室容器３内は強い酸性の試料が使用されるために内部が非常に汚れる。このため清掃は重要な操作であるが、開放部１５の設置によってこの操作を容易に行うことができる。これの操作の場合には右側外扉５３が開閉して使用される。左側外扉５１は分析の度に開けられる。両者は、目的が区別され、頻繁な操作か、そうでないかによって頻度分け、階層分けして使用される。ペリスタルティックポンプ３１は、その一部が筐体内に配設され、その一部が筐体の外部に配設されて、筐体に形成したポンプ用開口部３４に設置される。軸部などの金属部分は筐体外部に配設されるのがよい。これは、燃焼室６に入れると試料の溶媒の酸で腐食する恐れがあるためである。
【００５１】
図に示すように、チューブ取り付部のみを突出させるのは、アクセスしやすく使い勝手がよい位置であり、試料経路が短くなって液輸送時間の短縮、すなわち分析時間の短縮に有利になるからである。
【００５２】
燃焼室容器３の下側にはＲＦ電源部４３を、そして後側にはマッチングボックス４１を配設する。これによって燃焼室容器３を上層側に位置決めすることができると共に、インターフェース部２３周辺の洗浄を行う時にマッチングボックス４１の駆動装置（図示を省略）で燃焼室容器３を右側に移動することができる。また、燃焼ユニットを測定する際、最適な位置にさせることができる。
【００５３】
燃焼室容器３は、その操作側（前方側）および上方側が開放され、これに対応する関係で筐体に煙突４５が設けられる。この開放部を設けるのは、メンテナンス作業をするときに使用するためである。メンテナンス作業をする時は、視野を確保するために前方側と上方側を開けることになる。この質量分析装置はディスクトップに置くことができる。実験室のテーブルの高さは、通常８００〜９００ｍｍであるので、１６００ｍｍ位の背の高さの操作者にとって前方側が開放されることが望ましく、より背が高くなると上方側が開放されることが有利になる。燃焼室容器３に設けた開放部、これに対応して筐体に設けた開放部１５を介してインターフェース部２３、ネブライザー８、トーチ７の交換が行われ、また燃焼室容器３の清掃がなされる。
【００５４】
内側の燃焼室容器３の箱と外側の筐体との二重構造が採用されている。これらは、左側外扉５１と右側外扉５３によって開放される。
【００５５】
トーチ７で試料を燃焼させるプラズマは７０００〜８０００Ｋとなり、かつ高周波を発生する。この高周波による影響をなくすために二重シールドとしている。また、酸化作用を有する試料が燃焼室容器３に導入されるので、燃焼室容器３の内部が酸化作用の影響を受ける。燃焼室６を燃焼室容器３という内箱とすることによって内箱だけに酸化作用を抑えることができる。
【００５６】
インターフェース部２３は、前述のようにスライドバルブ容器５と燃焼室容器３との間に配設・固定される取りはずし可能な金属部品で、その中心に細い孔を有し、この細い孔を介してプラズマを引き抜くことになる。インターフェース部２３は酸化してしまうので、交換が必要となる。左側外扉５１を開放するとインターフェース部２３は目の前にあってすぐに取り出すことができる。この作業は、左側外扉５１を開放操作することによって行うことができる。左側外扉５１はインターフェース部２３の交換・清掃という通常作業の時に開放される。燃焼室容器３を封止するのに内扉５４が設けられる。月に１回であるとか２週間に１回であるとかのメンテナンス作業時に２枚の扉が開放される。
【００５７】
装置は、横幅を１１００〜１１５０ｍｍに構成してコンパクト化を図っている。実験テーブルが１８００ｍｍ幅の場合、６００ｍｍ程度のスペースが実験テーブルに残り、パソコン（ＰＣ）を実験テーブル上に載せることができる。この場合、ＰＣはその右隣りに載置するのがよい。前述したように試料カップ３２は右側に寄せて載置するようになっており、ＰＣをその右隣りに置くことによって操作がし易くなる。
【００５８】
次に操作の流れについて説明する。まず、電源をＯＮにしてＰＣを立ち上げる。何十個もの試料カップ３２を装置手前に並べる。ペリスタルティックポンプ３１によって試料を通す前に水を吸い上げてテストを行う。次にトレイ３３上に試料カップ３２を置き、チューブを試料につけ、ペリスタルティックポンプ３１にロックし、ペリスタルティックポンプ３１を作動させて試料をネブライザー８を介してトーチ７に送り、プラズマ化する。
【００５９】
試料カップ３２（トレイ３３）、ペリスタルティックポンプ３１および燃焼部は縦配置でほぼ直線上に置かれているので、チューブの経路が短くなる。これによって試料を送る時間を短くし、試料分析時間を短縮することができる。
【００６０】
図に示すように左側外扉５１、右側外扉５３を筐体表面から突出した形状にすることによって、外扉の封止面を筐体面に密着でき、高周波を遮断する上で望ましい。図７は、完成された装置の外観を示す。図において、表側カバー２の外面には電源スイッチ６１、パワーランプ６２、プラズマスイッチ６３、緊急停止スイッチ６４、ガスメーター６５およびガス調整つまみ６６が設けられている。これらの機能および制御方法はよく知られているところであるのでここでは説明しない。
【００６１】
図８は、外扉と内扉との関係を示す図である。５５が燃焼室容器３の前方開放部５６を封止するための内扉である。開放部１５は、前方開放部５６およびインターフェース部２３に直面しており、部品の交換および清掃が楽に行えるようにしている。
【００６２】
図９は、他の側方から見た図であり、説明を繰り返さない。
【００６３】
図１０は、左側外扉５１に右側外扉５３を連結した場合の構成図である。先の実施例では、外側扉を二つの扉で構成したが、燃焼室容器３内で発生している高周波の漏れを防止することは、外側扉を一枚で構成しても達成できる。
【００６４】
これによれば、扉が分割されていないので、生産性が向上できる。
【００６５】
図１１は、外置試料台８１を装置の右側に配設した例を示す。外置試料台８１は、試料収納箱８２を備え、その中に多数の試料ポット８３が備えられる。チューブ８４は表側カバー２に設けたチューブストッパー８５で支持され、チューブ支持具８６で支持されてその先端が各試料ポット８３上に位置せしめられる。他端側はペリスタルティックポンプ３１に巻き付けられ、燃焼室６のネブライザー８に接続される。チューブ８４の先端を試料につけ、ペリスタルティックポンプ３１によって吸引し、ネブライザー８、トーチ７に送り、先の例同様に試料をプラズマ化する。
【００６６】
図１２は、ブロック図である。図において、イオン源質量分析装置１００は、本体部１０１、演算装置（ＣＰＵ）１０３および記憶装置１０５を含むコントローラ１０２、モニター１０４から構成される。本体部１０１について、前述した装置の構成部分との対比を示せば、イオン源１１１は、燃焼室容器３と燃焼室６とトーチ７とネブライザー８とが該当し、イオン取込み部（インターフェース：Ｉ／Ｆ部）１１２がインターフェース部２３に該当し、ゲートバルブ部１１３と収束レンズ部１１４がスライドバルブ容器５に該当する。すなわち、スライドバルブ容器５内にはその入口部にゲートバルブ部１１３が、そして偏向部１１に対向して収束レンズ部１１４が配設される。偏向部１１５は、偏向部１１に該当し、質量分析部１１６と３ＤＱＭＳ部１１７と検知器１１８とが分析装置１４に該当する。すなわち、質量分析部１１６は、３ＤＱＭＳ部１１７および検知器１１８により構成される。このブロック図に示す構成自体は既によく知られている。また、イオン源１１１からプラズマ９０が放射される。
【００６７】
本体部１０１にはコントローラ１０２のＣＰＵ１０３が結ばれ、ＣＰＵ１０３は、記憶装置１０５から後述する情報を引き出し、モニター１０４に画面表示を行う。このように、コントローラ１０２は、画像処理装置としての機能を有する。
【００６８】
図１２には、３ＤＱＭＳ部１１７を使用する例を示した。３ＤＱＭＳ以外にもＱＭＳを採用することができる。共に、イオンを目的質量毎に分離する機構である。ＱＭＳは、４本の双曲線柱が平行に並んだ四重極に直流と交流の電圧を印加し、Ｑポール内面に双曲線電場を発生させ、イオンを目的質量毎に分離する。これに対し、３ＤＱＭＳは、回転双曲線面のリング電極と、それを上下に挟むエンドキャップ電極からなり、イオンをこの空間に閉じ込め、その後質量スペクトルを得る。
【００６９】
ＩＣＰ−ＭＳで溶液中の金属分析を行う場合、質量数で干渉するイオンには大きく２つある。
【００７０】
（１）溶液中に存在し、かつ測定する金属とは異なる金属イオン、たとえば、５４Ｆｅ、５４Ｃｒがこれに該当する。
鉱山などで、Ｆｅ鉱石中のＣｒの濃度を測りたい場合、質量数５４でＣｒを測定しようとすると、Ｆｅが非常に高い濃度で存在するため、干渉がおこり、正確な値が得られない。この出願ではこのイオンを元素イオンと言う。
【００７１】
（２） プラズマや大気に存在し、質量数が測定する金属と重なる分子イオンがある。プラズマを生成するためには、４０Ａｒガスを用いる。また、大気中には１４Ｎ（窒素）、１６Ｏ（酸素）が大量に存在する。この組み合わせで、質量数の重なり、すなわち干渉が生じる。たとえば、ＡｒとＯから分子イオンがプラズマで生成され、ＡｒＯは４０＋１６＝５６（質量数）となって５６Ｆｅと干渉を起こす。そのため、ＭＳ部にＱＭＳを用いているＩＣＰ−ＭＳでは５６Ｆｅの極微量測定はできないと言われている。この出願では、このようなイオンを分子イオンと言い、質量数が重なるイオンを干渉分子イオンと言う。
【００７２】
このように、干渉元素イオンは、測定する金属以外の金属イオンであり、干渉分子イオンは、プラズマや大気、試料の溶媒等の分子に由来して発生する分子イオンが干渉分子イオンと言うことになる。この出願では両者を総称して干渉イオンと言う。
【００７３】
このような構成において、記憶装置１０５は干渉イオン情報および干渉分子イオン情報をもつ。
【００７４】
従来の装置にあっては、干渉元素イオンや干渉分子イオンによる干渉を取り除くのに手間を要したり、干渉が不可避であった。記憶装置１０５は、表１に示すようにある質量数に対し、干渉元素イオンを記憶している。
【００７５】
【表１】
【００７６】
測定しようとする目的の元素に、同じ質量数の分子イオンのスペクトルが重なり、測定を妨害する。記憶装置１０５は、このような干渉分子イオンを記憶している。表２に、Ａｒガスの分子イオンの例を示す。
【００７７】
【表２】
【００７８】
コントローラ１０２は、ＣＰＵ１０３の演算処理に基づき、同位体元素表示１０６を行い、干渉元素イオンすなわち同一質量数元素の削除１０７および／または干渉分子イオンの削除１０８を行って、測定イオンの質量数決定１０９を行う。
【００７９】
モニター１０４に画面表示しながら分子イオンを除外して測定イオンのみを残す方法について説明する。
【００８０】
（１）親イオンの決定、およびイオン導入
図１３に示すように、親イオンの質量数もしくは、測定金属である元素を選択すると、重なる分子イオンの表示を行う。
【００８１】
５６Ｆｅ を選択した場合は、 ＡｒＯ
８０Ｓｅ を選択した場合は、 ＡｒＡｒ
等を表示する。
【００８２】
反対に、測定試料の内容について、ユーザが判っている場合、分子イオンの構造式を入力することで、重なる親イオンを表示する。
【００８３】
ＡｒＯ を入力すると、 ５６Ｆｅ
ＡｒＡｒ を入力すると、 ８０Ｓｅ
等を表示する。
【００８４】
（２）アイソレーションの実施
図１４に示すように、アイソレーションの実施を行う。
【００８５】
（３）ＣＩＤを行い、親イオンを分解する。
【００８６】
図１５に示すように、親イオンを分解し、分解イオンおよび目的イオンの表示を行う。これらを画面に表示し、ユーザにパラメータを入力させ、ＦＮＦおよびＣＩＤのパラメータを決定する。
【００８７】
前述したプラズマは、Ａｒで生成させるため、非常に多くのＡｒ起因のイオンがプラズマ中に存在する。このＡｒ起因のイオンは、測定元素には無関係のため、妨害ピークになる。
【００８８】
３ＤＱＭＳでは、ナチュラルなデクラスタ反応が、３ＤＱＭＳ内部で起こるため、測定元素の分析の際、Ａｒ起因の分子イオン（ＡｒＡｒなどの分子イオン）を解裂させることができるので、分子イオンの妨害の発生を防止することができる。
【００８９】
次に、これらの装置によって画面上に測定元素の設定を行う方法について説明する。
【００９０】
例１：同位体の存在比を棒グラフで表示して測定元素を選択する例。
【００９１】
図１６は、起動時の画面であり、また、感度調整画面である。画面は、アイコン項目部１３１、条件設定部１３２、画面部１３３および状態表示部１３４から構成される。アイコン項目部１３１には、ファイル、表示、装置制御、条件編集、感度チューニング、データ、ツール、ウインドウ、ヘルプの各項目が設けられている。条件設定部１３２には、各種の条件設定ボタンが設けられている。画面部１３３には、その上部に、時間と信号強度の関係を表示する画面部と、その下部で、装置構成を表示する画面部が設けられている。状態表示部１３４は、検知項目表示を行うものである。
【００９２】
▲１▼周期律表
・フォーカスがある元素（選択元素）の原子番号、元素名、干渉元素を表示する。また、その元素の測定質量数に対応した同位体情報、干渉イオン情報を表示する。測定質量数なしのときは、推奨質量数を選択状態とする。
・左クリックまたはキーで元素を選択すると、指定された元素は、測定元素、測定可能な未選択元素、既知元素の順にエンドレスに選択状態が変更される。
・分析時に測定元素にしたときは、推奨質量数すべてを測定質量数とする。
・調整、診断時に測定元素にしたときは、推奨質量数の中の優先順位が最も高い質量数を測定質量数とする。
・右クリックで元素を選択すると、元素固有の情報画面を表示する。
【００９３】
▲２▼同位体情報テーブル
・単一行の選択となっている。選択した質量数に対応した干渉イオン情報を表示する。
・測定質量数のセルで左のクリックで、測定質量数の選択状態を変更する。
【００９４】
▲３▼干渉元素イオン（干渉分子イオン）情報テーブル
・単一行の選択とする。
【００９５】
▲４▼干渉イオン情報の指定
・干渉分子イオン情報テーブルに表示する干渉分子イオン情報を指定する。
【００９６】
▲５▼測定質量数テーブル
・複数行の選択とする。
・「削除」：選択中の測定質量数を測定しない質量数とする。
・「全削除」：すべての測定質量数を測定しない質量数とする。
・「質量数設定」：測定質量数設定画面を表示する。
・「分子名設定」：測定分子名設定画面を表示する。
【００９７】
▲６▼その他
・「ＯＫ」：設定内容を確認後、ダイアログを閉じ、記憶装置に保存する。
・「キャンセル」：設定内容を無効にし、ダイアログを閉じる。
【００９８】
デスクトップ上のＰｌａｓｍａ ３ＤＱのアイコン１３５をクリックすると、ソフトが起動し、感度調整画面である図１３が表示される。この画面を介して感度調整を行う。
【００９９】
条件設定部１３２の条件設定のボタン１３６をクリックすると、図１７に示す条件設定画面になる。画面部１３３には、分析モード、オペレータ、コメント、元素および元素選択ボタン１３７が表示される。元素選択ボタン１３７をクリックすると、図１８に示す元素選択画面になる。元素選択画面は、左上方の周期律表表示部１４１、その下方の干渉イオン情報表示部１４２、その下方の干渉分子イオン情報表示部１４３、右上方の同位体情報表示部１４４、その下方の測定元素名表示部１４５および右端の測定範囲設定部１４６から構成される。
【０１００】
今回は、質量数５０〜５８の元素を測定するものとする。測定範囲設定部１４６の測定範囲設定ボタン１４７をクリックすると、図１９に示す測定範囲設定画面となり、測定範囲設定画面１４８が表示される。この画面で、測定開始質量数５０、測定終了質量数５８と入力し、追加ボタン１４９を押す。
【０１０１】
図２０に示すように、測定範囲設定画面１４８には、質量数５０〜５８の同位対比が色別で示される。表示部分を拡大すると図２１に示すようになっており、測定イオンの強度が最大の質量数との干渉の度合いがすぐに確認できる。
【０１０２】
図２０におけるＯＫボタン１５０をクリックすると図２２に示す測定元素画面に戻る。周期律表で、選択された質量数にあたる元素が緑色表示される。また、右下の元素名表示部１４５に、測定元素とその質量数および重なった元素が表示される。
【０１０３】
図２３は、測定質量数が重なっている場合の重なりの削除を行うための画面である。すなわち、５８Ｆｅ、５８Ｎｉが重なっているためにこれを選択し、削除しようとする画面である。５８Ｆｅと５８Ｎｉとが質量数が重なっているので、右下の測定元素の質量数をマウスで選択し、削除ボタン１５１を押すことで、５８Ｆｅと５８Ｎｉを測定しないことを指定する。このようにして、他の重なっている元素についても測定しないことを指定する。
【０１０４】
次に、ＯＫボタン１５０をクリックすると、測定元素および測定質量数が決定される。
【０１０５】
例２：周期律表から測定元素を選択する例
起動画面としての感度調整画面および条件設定画面は、例１に示す図１６、図１７と同じ画面である。
【０１０６】
次に、例１に示す図１８が画面表示される。これを図２４として示す。
【０１０７】
今回は、５４Ｃｒと５４Ｆｅとを測定するものとする。
【０１０８】
Ｃｒは、質量数５０、５２、５３、５４に存在する。一般的には感度面で有利なことから、最も存在比の高い質量数を選択する。Ｃｒの場合は５２である。
【０１０９】
Ｆｅは、質量数５４、５６、５７、５８に存在する。Ｆｅの存在比が最も高い質量数は５６である。
【０１１０】
分子イオンが重なり、どうしても存在比の高い質量数を測定できない場合がある。その場合、他の質量数を測定することになる。
【０１１１】
今回は、前述のように質量数の重なるＦｅの５４とＣｒの５４とを測定する場合について説明する。
【０１１２】
図２５はＣｒをクリックした状態を示す図である。周期律表でＣｒのボタンをクリックする。画面右上の同位体情報表示部１４４にＣｒの存在する質量数と、その存在比が表示される。
【０１１３】
同時に質量数の重なる元素が、周期律表にピンク色で示される。Ｃｒの場合は、Ｔｉ、Ｖ、Ｆｅが重なるが、これらは色表示されることによって一目で識別される。
【０１１４】
図２６は５４Ｃｒを選択した状態を示す図である。
【０１１５】
同位体情報表示部１４４に示される同位体情報で質量数５４をクリックする。
【０１１６】
そうすると、画面右下の測定元素名表示部１４５に測定元素として５４Ｃｒが表示される。
【０１１７】
図２７はＦｅをクリックした状態を示す画面である。
【０１１８】
周期律表でＦｅをクリックすると、同位体情報表示部１４４にＦｅの同位体である５４Ｆｅ、５６Ｆｅ、５７Ｆｅ、５８Ｆｅがその存在比と共に表示される。同時に質量数の重なる元素が周期律表にピンク色で表示される。Ｆｅの場合は、Ｃｒ、Ｎｉが重なるが、これらは色表示されることによって一目で識別される。
【０１１９】
図２８は５４Ｆｅを選択した状態を示す画面である。
【０１２０】
同位体情報表示部１４４に表示される同位体情報で、質量数５４をクリックする。
【０１２１】
そうすると、既に表示されている５４Ｃｒに合わせて５４Ｃｒ５４Ｆｅが表示される。この状態で測定を行うと質量数５４でＦｅとＣｒの両方について測定することになる。従って、この状態では、質量数５４はＣｒの測定結果なのかＦｅの測定結果なのかが判らない。使用者は、質量数の重なりを判定し、図２３に示すように、削除ボタン１５１を押し、５４Ｃｒ５４Ｆｅを測定から除外する。
【０１２２】
このようにして質量数の重なりを判定した後に、ＯＫボタン１５２をクリックすると、測定元素および測定質量数が決定される。
【０１２３】
次に、この例における干渉イオン情報表示部１４２に表示される干渉イオン情報および干渉分子イオン情報部１４３に表示される干渉分子イオン情報について説明する。
【０１２４】
干渉イオン情報として、図２５あるいは図２６に示すように、干渉元素イオンが適切な範囲で記憶装置１０４から引き出されて表示されるようになっている。
【０１２５】
使用者は、干渉イオン情報を見て同位体情報の重なりを見ることができ、同位体情報の表示と測定元素の指示および測定元素の重なりから測定元素名表示部１４５において前述のように測定元素を決めることができ、これに伴なって測定質量数が決まる。
【０１２６】
干渉分子イオン情報として、塩素イオン、硝酸イオン、硫酸イオン、環境水およびユーザの任意に指定するユーザ１、ユーザ２、ユーザ３、ユーザ４の干渉イオンを指定し、これらを測定元素から削除することができる。
【０１２７】
例３：質量数から測定元素を選択する例
起動画面としての感度調整画面、条件設定画面および元素選択画面は、例１に示す図１６、図１７、図１８と同じ画面である。
【０１２８】
図１８において、測定範囲設定ボタン１４７をクリックすると、図２９に示す測定範囲設定画面が表示される。
【０１２９】
図３０は、測定質量数の決定のための画面である。
【０１３０】
今回は質量数５０〜７０を測定するものとする。図２７において、測定開始質量数５０、測定終了質量数７０を入力し、追加ボタン１６０を押す。当該グラフを利用して、マウスのドラッグ操作でも、質量数を選択できる。
【０１３１】
図３１は、測定元素画面である。
【０１３２】
図３０において、ＯＫボタン１５０をクリックすると図２８の画面になる。すなわち、測定元素画面に戻り、選択された質量数にあたる元素が緑色になる。また、右下の測定元素名表示部１４５に測定元素と、質量数およびその重なりが表示される。
【０１３３】
図３２は、測定質量数が重なっている場合の削除を行うための画面である。
【０１３４】
測定質量数が重なっている場合、その重なりの元素、例えば５８Ｆｅ５８Ｎｉをマウスで選択し、削除ボタン１５１を押すことで、この元素を測定しないよう指定できる。図２９は、５８Ｆｅ、５８Ｎｉが重なっているため、選択し、削除しようとしている画面である。
【０１３５】
このようにして、重なった元素を削除した後、ＯＫボタンをクリックすると、測定元素および測定質量数が決定する。
【０１３６】
例４：上水に含まれる測定元素を選択する応用例
水質分析するに当って分析上の留意点として、測定元素はμｇ／Ｌレベルの濃度である、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇなどの共雑物が多く含まれる、スペクトル干渉物として酸化物があることが挙げられる。また、規制強化による測定対象元素の増加として、Ｕ（ウラン）を測定対象とすることが挙げられる。
【０１３７】
前者に対しては、スプレーチャンバーの冷却、材料導入量の抑制、プラズマ温度の高温化、Ａｒに起因する分子イオンの低減を行うなどの対策を実施することにより、そして前述した例１〜例３を採用することにより水質分析を行うことができる。
【０１３８】
図３３は、水質分析のために、周期律表で１５個の元素とＵを指定し、同一質量の５４Ｃｒ５４Ｆｅ、５６Ｆｅ４０Ａｒ１６Ｏを削除した状態を示す。これによって干渉イオンを排除して水質分析を行う。
【０１３９】
次に、質量分析装置においてイオンが動作している状態を画面表示する例について説明する。画面に表示される状態図は、実際のイオンの動作状態を模擬し、かつ拡大して電子的に示すものであるので、ここでは画面上では「イオン子」として表現する。
【０１４０】
図３４は、プラズマが消えていて、真空系のみが動いている状態を示す。この状態が装置の停止状態である。真空系は常に動作している。
【０１４１】
画面上には、図１２に示す装置の本体部１０１の構成が表示される。同一の表示としてもよいが、投入するＡｒあるいはＨｅの存在、その使用状態を示すために加えて表示するのがよい。
【０１４２】
図にあっては、プラズマは点灯前であり、イオンがイオン取込み部１１２への取り込みが行われていないので、イオン子の躍動はない。
【０１４３】
図３５は、プラズマを点灯し、ゲートバルブ部１１３を閉じている状態を示す。プラズマが点灯し、点灯のためのＲＦが出力される。また、イオン取込み部１１２に冷却水も導入される。イオンはゲートバルブ部１１３が閉じているため、ゲートバルブ部１１３の前までにしか導入されない。また、真空系のゲートバルブ部１１３下流側も、まだ動作していない状態にある。
【０１４４】
画像処理装置は、イオン取り込みが行われ、かつゲートバルブ部１１３が閉鎖されているので、取り込まれたイオンを表示するイオン子をゲートバルブ部１１３までの通路で躍動せしめ、ゲートバルブ部１１３下流側ではイオン子の躍動は表示しない。
【０１４５】
図３６は、詳細ボタン１６０をクリックしてその下方に図に示す検査項目の表示を行う。例えば、それらは検知器、ＲＦ出力、プラズマガス、キャリアガス、補助ガス等についての状態を示す出力値である。
【０１４６】
図３７では、ゲートバルブ部１１３が開いていて３ＤＱＭＳ１１７が停止している状態を示す。プラズマは引き続き点灯状態にあり、点灯のためのＲＦも出力される状態にある。また、イオン取込み部１１２に冷却水も導入されている。イオンはゲートバルブ部１１３を開いたため、真空系後段まで導入される。しかし、３ＤＱＭＳ１１７がＯＦＦのため、イオンは３ＤＱＭＳを素通りする。
【０１４７】
画像処理装置は、イオン取り込みが行われ、かつゲートバルブ部１１３が開放されているので、取り込まれたイオンを表示するイオン子をゲートバルブ部１１３までの通路で、また３ＤＱＭＳを素通りするように動作させ、表示する。
【０１４８】
図３８は、ゲートバルブ部１１３が開いていて３ＤＱＭＳ１１７が動作している状態を示す。プラズマは引き続き点灯状態にあり、点灯のためのＲＦも出力される状態にある。また、イオン取込み部１１２に冷却水も導入されている。イオンは、ゲートバルブ部１１３が開いているために、真空系後段まで導入され、３ＤＱＭＳ１１７がＯＮとなったので、イオンは３ＤＱＭＳに導入される。
【０１４９】
画像処理装置は、イオン取り込みが行われ、ゲートバルブ部１１３が開放され、また３ＤＱＭＳ１１７が動作しているので、イオン子をイオン取込み部、ゲートバルブ部、収束レンズ部、および３ＤＱＭＳ部で躍動せしめる。特に、３ＤＱＭＳ部ではイオン子を８の字を描くようにして躍動させ、表示する。分析装置にＱＭＳを採用した場合も同様であり、この場合、画像処理装置は、イオン取り込みが行われ、かつ前記ゲートバルブ部が閉鎖されているときには、取り込まれたイオンを表示するイオン子を前記ゲートバルブ部までの通路で躍動せしめ、前記ゲートバルブ部が開放され、質量分析部への通路が閉鎖されているときには、イオン子をイオン偏向部までの通路で躍動せしめて表示し、質量分析部における分析が行われているときには、イオン子を質量分析部まで躍動せしめて表示することになる。
【０１５０】
前述のように、質量分析装置は、試料をプラズマ化してイオンを生成するイオン源と、該イオン源から生成したイオンを取り込むイオン取込み部と、該イオン取込み部から取り込まれたイオンを引き出して収束する収束レンズ部と、該収束レンズ部で収束されたイオンを偏向レンズにより偏向して質量分析部に導入するイオン偏向部からなり、前記イオン取込み部の入口に小孔を有するスキマーを設け、前記イオン源にアルゴン（Ａｒ）ガスを、そして質量分析部にヘリウム（Ｈｅ）ガスを導入する。
【０１５１】
画像処理装置は、アルゴンガスおよびヘリウムガスの導入が行われていることを表示し、かつ該表示が行われていることを前提として前記イオン源から前記スキマーの小孔にその先端部が達するプラズマ画を模擬燃焼表示することになる。
【０１５２】
前記画像処理装置は、アルゴンガスのためのアルゴンガスボンベを表示し、該アルゴンガスボンベをアルゴンガス導入時、欠乏時および消費時に分けて識別表示し、モニター表示された画像に隣接して、各種検知状態、イオン引き出し状態、イオンシールド状態、イオン源に使用するトーチの使用状態および試料投入のためのペリスタルポンプ状態を表示することになる。
以上のように本実施例によれば、イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析方法において、元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとを記憶し、一画面に、周期律表を表示し、該周期律表に示される元素を指定することによって該元素の同位体およびそれらのイオン質量数を含む同位体情報を表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、さらに、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の分子イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の削除および干渉分子イオンの削除を行って、当該画面上で測定元素の設定を行うことを特徴とする試料の質量分析方法が構成される。
また、本実施例によれば、イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析方法において、元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとを記憶し、イオン質量数測定範囲を画面上に設定し、該画面上に設定されたイオン質量数測定範囲にある元素の同位体元素をそのイオンを質量数と共に同位体情報として画面に表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、さらに、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の分子イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の削除および干渉分子イオンの削除を行って当該画面上で測定元素の設定を行う試料の質量分析方法が構成される。
また、本実施例によれば、イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析装置において、元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとを記憶する記憶装置を備え、一画面に、周期律表を表示し、周期律表に示される元素を指定することによって該元素の同位体およびそれらのイオン質量数を含む同位体情報を表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、さらに、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の分子イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の削除および干渉分子イオンの削除を行って、当該画面上で測定元素の設定を行う画面処理装置とを備えた試料の質量分析装置が構成される。
また、本実施例によればイオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析装置において、元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとを記憶する記憶装置を備え、イオン質量測定範囲を画面上に設定し、該画面上に設定されたイオン質量数測定範囲にある元素の同位体元素をそのイオン質量数と共に同位体情報として画面に表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、さらに、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の分子イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の削除および干渉分子イオンの削除を行って、当該画面上で測定元素の設定を行う画面処理装置とを備えた試料の質量分析装置を構成する。
【０１５３】
【発明の効果】
本発明によれば、測定しようとする元素イオンの同位体情報および同位体と同じ質量数の干渉イオンを同一画面に表示し、干渉イオンの存在する同位体元素を削除する操作を同一画面で行えるようにしているので、多数の元素を測定元素として設定することができ、測定可能元素の中から１つずつ選択するのではなく、画面上で上述のように測定元素を設定するので、誤操作を誘発することがなく、測定精度の向上を図ることができる。また、本発明によれば、測定元素の設定を上述のように容易に行うことができるため、どの質量数が測定されるのかが一目で確認できるため、測定結果の確認作業が容易になるばかりでなく、複数の元素を選択する場合でも手間を要しないので汎用性が向上し、各種試料に対する分析に対する応用性が期待できる。
【０１５４】
また、本発明によれば、分析条件設定を多様化することができ、周期律表を使用した元素を指定しての測定元素の設定、質量数の範囲を指定しての測定元素の設定、同位体の存在比をグラフ表示しての測定元素の設定など測定元素の設定の仕方を拡大することが容易になる。
【０１５５】
本発明によれば、イオン取り込み、ゲートバルブ部の開閉、質量分析部の動作に連動して画面上にイオン子の動作を躍動せしめているので、一目瞭然に画面上で操作の状況を判別することができるから、測定手順を間違えると言うことを避け易くなり、ユーザが使い易くなるメリットがある。
【０１５６】
以上のように、ユーザが使用し易くなるに伴なって、水質の分析などのように多元素を含む資料についても含有元素の分析がやり易くなり、汎用性が向上した。
【図面の簡単な説明】
【図１】装置本体の横平面を中心とした構成図。
【図２】装置本体の縦平面を中心とした構成図。
【図３】部品構成図。
【図４】装置本体の平面配置図。
【図５】装置本体の正面配置図。
【図６】装置本体の側面配置図。
【図７】装置本体の外観図。
【図８】扉部を主に説明するための図。
【図９】図８について他側から見た図。
【図１０】図８について他の例に関する構成図。
【図１１】変形例を示す例図。
【図１２】本発明の実施例のブロック図。
【図１３】親イオンの決定、およびイオン導入を説明するための図。
【図１４】親イオンの決定、およびイオン導入を説明するための図。
【図１５】起動時の画面図。
【図１６】感度調整画面（起動時の画面）図。
【図１７】条件設定画面図。
【図１８】元素選択画面図。
【図１９】測定範囲設定画面図。
【図２０】測定質量数の決定を行うための画面図。
【図２１】図２０の一部拡大図。
【図２２】測定元素画面図。
【図２３】選択元素の削除を行うための画面図。
【図２４】元素選択画面図。
【図２５】Ｃｒをクリックした状態図。
【図２６】５４Ｃｒを選択した状態図。
【図２７】Ｆｅをクリックした状態図。
【図２８】５４Ｆｅを選択した状態図。
【図２９】測定範囲設定画面図。
【図３０】測定質量数の決定を行うための画面図。
【図３１】測定元素画面図。
【図３２】選択元素の削除を行うための画面図。
【図３３】水質分析のための元素選択画面図。
【図３４】装置停止状態図。
【図３５】ゲートバルブが閉じている状態図。
【図３６】図３５に示す状態で、かつ検知項目を表示する状態図。
【図３７】ゲートバルブが開いて３ＤＱＭＳが停止している状態図。
【図３８】ゲートバルブが開いて３ＤＱＭＳが動作している状態図。
【符号の説明】
１００…イオン源質量分析装置、１０１…本体部、１０２…コントローラ、１０３…演算装置（ＣＰＵ）、１０４…モニター、１０５…記憶装置、１０６…同位体元素表示、１０７…同一質量数元素の削除、１０８…干渉イオンの削除、１０９…測定イオンの質量数決定、１１１…イオン源、１１２…イオン取込み部、１１３…ゲートバルブ部、１１４…収束レンズ部、１１５…偏向部、１１６…質量分析部、１１７…３ＤＱＭＳ部、１１８…検知部、１３１…アイコン項目部、１３２…条件設定部、１３３…画面部、１３４…状態表示部、１４１…同期律表表示部、１４２…干渉イオン情報表示部、１４３…干渉分子イオン情報表示部、１４４…同位体情報表示部、１４５…測定元素名表示部、１４６…測定範囲設定部。
【発明の属する技術分野】
本発明は、プラズマイオン源を使用した質量分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
環境計測や半導体分野において、プラズマイオン源質量分析法は多元素同時分析装置として実用化され、広く普及しつつある。プラズマイオン源には、アルゴンガスを用いる誘導結合プラズマや窒素ガスを用いるマイクロ波誘導プラズマが用いられており、これらを質量分析計と結合して極微量な試料を計測できる装置が製品化されている。
【０００３】
特開平７−７８５９０号公報には、試料中の微量不純物の同定・定量をする目的として、前記試料をプラズマ中でイオン化するプラズマイオン源と、生成したイオンを真空容器内に導くサンプリングインターフェースと、前記真空容器内に設置されたイオンレンズおよびマスフィルターおよび検出器を有するプラズマイオン源質量分析装置において、前記サンプリングインターフェースの軸と前記マスフィルターの軸を９０度の角度をもって配置し、前記イオンレンズが前記サンプリングインターフェースを通過した前記イオンのビームを９０度偏向させる９０度偏向器を持ち、前記９０度偏向器が前記サンプリングインターフェースの対向側を開口にしたプラズマイオン源質量分析装置が記載されている。
【０００４】
最近、質量分析計には、四重極質量分析計のかわりにイオントラップ型質量分析計が提案されて来ている。イオントラップ型質量分析計は、高周波電場を操作することによって、連続的に導入される測定対象イオンを電極の内部に一旦ため込むことができる。また、ため込んだイオンを質量数に応じて引き出し、検出することができる。このため、イオンをため込むことができず、連続的に導入されるイオンの中の特定イオンだけしか検出できない質量分析計に比較すると、高感度な測定が期待できる。
【０００５】
ＩＣＰ−ＭＳはＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ−Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ（ＩＣＰ質量分析装置）の略で、微量の元素をｍ／ｚ２３８のＵ（ウラン）までの地球上にあるほとんどの元素を、測定濃度域ｍｇ／Ｌ〜ｎｇ／Ｌで高感度に分析できる。
【０００６】
原理は、溶液試料をネブライザーで細かな霧状とし、試料中の元素をイオン化させる。イオン化された元素は質量の違いで分別され、イオンの量により元素の含有量を求めるものである。
【０００７】
通常、分析の濃度単位は、 ｍｇ／Ｌ、μｇ／Ｌ、ｎｇ／Ｌなどで表現される。
【０００８】
１ｍｇ／Ｌ＝１×１０−６ｇ／Ｌ
１μｇ／Ｌ＝１×１０−９ｇ／Ｌ
１ｎｇ／Ｌ ＝１×１０−１２ｇ／Ｌ
ＩＣＰ−３ＤＱＭＳの構造はよく知られるところであり、溶液試料はネブライザーにより霧化され、スプレイチャンバ内で微細な霧状の均一な粒径に選別され、キャリアガスと共にプラズマに導入される。ＩＣＰは非常に理想的なイオン源であり、殆どの元素が９０％以上イオン化される。
【０００９】
ＩＣＰで生成したイオンはインターフェース部をへて、３ＤＱＭＳ部に導入され、インターフェース部は、サンプリングコーンとスキマーコーン部からなり、この部分はロータリーポンプにより、約１００Ｐａに保たれる。スキマーコーンの後には、引き出し電極とイオンレンズがあり、イオンレンズ部、３ＤＱＭＳ部は、ターボ分子ポンプにより１０−２〜１０−４Ｐａに排気されている。
【００１０】
３ＤＱＭＳにより質量選別されたイオンは、イオン検出器により検出される。
【００１１】
一般的なＩＣＰ−ＭＳ法の特徴は、下記の通りである。
【００１２】
〇感度が非常に高い。
Ａｒプラズマは理想的なイオン源で、ｎｇ／Ｌレベルの検出限界が得られる。
【００１３】
〇定性分析が容易である。
短時間で全元素の質量スペクトルを測定できる。
スペクトルが単純なため、定性のピーク同定が容易である。
【００１４】
〇多元素一斉定量分析が可能。
ｍｇ／Ｌ〜ｎｇ／Ｌの元素の多元素一斉分析が可能である。
【００１５】
〇スペクトル干渉が少ない。
【００１６】
〇同位対比の分析ができる。
検出器として質量分析装置を用いるため、他の元素分析装置では測定が困難な同位体希釈法ができるので、正確度の高い分析ができる。
安定同位体のトレーサとして利用できる。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
従来のＩＣＰ−ＭＳの問題点として、
〇価格が高い。
〇分子イオンの妨害を受ける。ＡｒＯ、ＡｒＣｌ、ＡｒＡｒなど。
〇マトリックス干渉がある。そのため感度が低下する。
〇高濃度域が測定できない。環境試料に対応の制約がある。
〇高感度化。試料を更に希釈がしたい。
〇操作が複雑。操作・メンテナンス性が悪い。
〇装置が大きい。専用の部屋が必要。
などが挙げられている。
【００１８】
本発明は、測定しようとする元素イオンの同位体情報および干渉イオン情報を情報処理して画面に表示できるようにして、多数の元素を抜けがなく測定元素として操作が簡単にかつ制度よく設定できるようにした質量分析方法および装置を提供することを目的とする。
【００１９】
また、本発明はＵ（ウラン）を含む水の分析を迅速に行う水質分析方法を提供するものである。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、複数の測定元素を指定して分析を行うに当たり、
・質量数の範囲、あるいは周期律表による元素の指定により測定元素が決定され、
・特定元素を指示することにより、当該元素固有の詳細情報が表示され、
・測定元素の質量数範囲をグラフ表示する際、指定された元素の質量数範囲にマークを表示すること、
行うようにしている。
【００２１】
このように行うことによって、元素選択は質量数の範囲から選択することができ、選択に際し抜けがなく、複数の元素を選択する場合でも手間を要しない。そして、特定の元素を選択することにより即座に詳細な表示ができるため、選択元素ごとの他元素に対する干渉を即座に、かつ容易に知ることができる。また、どの質量数の範囲が測定されるのかが一目で確認できるため、測定結果の確認等の作業を容易に行うことができるようになる。
【００２２】
本発明は、具体的には次に掲げる方法および装置を提供する。
【００２３】
本発明は、イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析方法において、元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数のイオンとを記憶し、一画面に、元素または質量数を指定することによって該元素の同位体およびそれらのイオン質量数を含む同位体情報を表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数のイオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の削除を行って当該画面上で測定元素の設定を行う試料の質量分析方法および装置を提供する。
【００２４】
本発明は、イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析方法において、元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとを記憶し、一画面に、周期律表を表示し、該周期律表に示される元素を指定することによって該元素の同位体およびそれらのイオン質量数を含む同位体情報を表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の削除を行って当該画面上で測定元素の設定を行う試料の質量分析方法および装置を提供する。
【００２５】
本発明は、イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析方法において、元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとを記憶し、一画面に、周期律表を表示し、該周期律表に示される元素を指定することによって該元素の同位体およびそれらのイオン質量数を含む同位体情報を表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、さらに、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の分子イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の削除および干渉分子イオンの削除を行って、当該画面上で測定元素の設定を行う試料の質量分析方法および装置を提供する。
【００２６】
本発明は、イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析方法において、元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとを記憶し、イオン質量数測定範囲を画面上に設定し、該画面上に設定されたイオン質量数測定範囲にある元素の同位体元素をそのイオンを質量数と共に同位体情報として画面に表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の削除を行って当該画面上で測定元素の設定を行う試料の質量分析方法および装置を提供する。
【００２７】
本発明は、イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析方法において、元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとを記憶し、イオン質量数測定範囲を画面上に設定し、該画面上に設定されたイオン質量数測定範囲にある元素の同位体元素をそのイオンを質量数と共に同位体情報として画面に表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、さらに、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の分子イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の削除および干渉分子イオンの削除を行って当該画面上で測定元素の設定を行う試料の質量分析方法および装置を提供する。
【００２８】
本発明は、イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して水質の分析を行う質量分析方法において、ウラニウム（Ｕ）質量数範囲を含めてイオン質量数測定範囲を画面上に複数設定し、該イオン質量数測定範囲にある同位体元素を含む同位体情報を表示し、該同位体元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとその質量数とを含む干渉イオン情報を表示し、さらに、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の分子イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、同位体情報および干渉イオン情報を表示する画面上で、ウラニウム同位元素を含めて測定元素の設定を行う水質の分析を行う質量分析方法を提供する。
【００２９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明にかかる実施例を図面に基づいて説明する。
【００３０】
図１および図２は本発明の実施例に使用する装置本体の構成を示し、図１は装置を横断面して各部品・各構成部の配設状況を示し、図２は装置を縦断面して各部品・各構成部の配設状況を示す。
【００３１】
プラズマイオン源分析装置は、Ｌ字形筐体１とこれに組み合わされる表側カバー２とにより筐本体が構成され、筐本体の内部は上層部１８と下層部１９とからなり、上層部１８は右側から燃焼室容器３、スライドバルブ容器５および偏向・分析容器４が一列に横平面２１上に配列される構成とされる。
【００３２】
図２に示すように、筐本体の右側部において燃焼室容器３、ペリスタルティックポンプ３１および試料カップ３２、そのトレイ３３からなる試料部が一列に縦平面２２上に配列されている。
【００３３】
図３の部品構成図を使用して各部品について更に詳細に説明する。Ｌ字形筐体１および表面カバー２によって筐本体が構成される、燃焼室容器３はトーチ７とネブライザー８を備える。偏向・分析容器４は、その中に連通した２つの室を有し、その一方の偏向室には平行電極１２が、そして他方のため込み室１３内には分析装置１４が配設される。燃焼室容器３と偏向・分析容器４との間にはスライドバルブ容器５が配設される。
【００３４】
これらの構成品は、マッチングボックス４０、４１、検知器部４２、ＲＦ電源部４３、装置基盤部４４に載置され、あるいは側方をおさえられて筐体内に配設される。この場合、このようなマッチングボックスの使用によって前述したように位置決めされて配設される。
【００３５】
燃焼室容器３は前方側および上方側は開放され、スライドバルブ容器５側にはトーチ７の配設される窓１０が設けてある。上方側開放に合わせてＬ字形筐体１には煙突４５が設けられ、燃焼排ガスはこの煙突４５から外部に排出される。マッチングボックス４３内には電源が配設される。
【００３６】
表側カバー２には燃焼室容器３の前方側開放に合わせて開放部１５が形成され、その直下にポンプ用開口部３４が形成されている。このポンプ用開口部３４にはペリスタルティックポンプ３１が設けられる。
【００３７】
開放部１５の上側には防護壁１６が、そしてその下側にはポンプ用開口部３４をはさんで防護壁１７が設けてある。
【００３８】
開放部１５には、左側外扉５１および右側外扉５３が設けられ、大きな左側外扉５１には燃焼確認窓５２が設けられる。装置基板部４４の全面側には、図７で説明するガスメータ６５とガス調整つまみ６６が設けられ、それらを覆うパネル５４がはめ込まれている。
【００３９】
ポンプ用開口部３４の下方にはトレイ３３が設けてあって、この上に試料カップ３２が置かれる。
【００４０】
図２において、ペリスタルティックポンプ３１はチューブを介して試料カップ３２から試料を吸い上げ直上にあるネブライザー８に供給する。
【００４１】
図１において、ネブライザー８に供給された試料はトーチ７によって燃焼され、プラズマ化される。プラズマ化された試料はスライドバルブ容器５内のスライドバルブを介して平行電極１２に送られ、ここで偏向され、ため込み室１３に送られる。従って、図１および図２に太線２４、２０で示すようにして試料の流れは形成される。すなわち、試料の流れは縦平面２２および横平面２１に沿うように二つの面上を流れるという特徴を有する。
【００４２】
プラズマ化によってイオンとなった試料は平行電極１２によって偏向され、分析装置１４で一定時間ため込まれ、高周波電界の走査によって質量分析される。このイオントラップ型質量分析についてはよく知られているところであり、これ以上の説明を要しない。
【００４３】
図４は装置構成の平面配置を、図５はその正面からの断面を、そして図６は側方からの断面を示す。
【００４４】
プラズマを発生させる燃焼室６とイオンを偏向させる偏向電極（平行電極１２）を備えた偏向部１１と偏向されたイオンを質量分離を行うためのため込み室１３とを横方向に平面配置し、イオン源となる試料をセットするトレイ３３などの試料設置部と試料を吸引するペリスタルティックポンプ３１と吸引された試料を導入し、燃焼させる燃焼室６とを前記平面に対し縦方向に平面配置している。これによって試料を下方向から上方の燃焼室６に供給し、プラズマ化によって発生したイオンを横平面上に流すことができる。発生したイオンは、トーチ７の横に置かれた中心に細孔を有した円盤状の金属部品であるインターフェース部２３を通ってスライドバルブに達する。トーチ７およびネブライザー８を備えた燃焼室容器３と、イオンを偏向させる偏向電極（例えば平行電極１２）および偏向されたイオンの質量分離のためのため込み室１３を形成した偏向・分析容器４（尚、これは別体であることを含む。）と、燃焼容器３と偏向電極との間に配置されるインターフェース部とスライドバルブ容器５とを横方向に平面配置し、これらの容器を収納する筐体は、燃焼状態を観察し、インターフェース部を操作側に出入れするための開放部１５が形成されてあり、かつこの開放部は左側外扉５１、右側外扉５３によって閉じられ、燃焼確認窓５２を通して燃焼状態が確認される。
【００４５】
このように、偏向部から燃焼室６にかけて水平横配置と、試料設置部から燃焼室６にかけての縦配置を採用することによって、ため込み室１３、偏向部１１、スライドバルブ容器５などの通常操作しない部分を水平配置して安定化させ、一方燃焼室６、ペリスタルティックポンプ３１、試料カップ３２は、分析する際に一度ないし二度触れなければならない部分であり、これらを縦配置することにより操作がし易いものとする。
【００４６】
更に、各構成部品を機能毎に区分けし、それぞれを水平配置と縦配置としたことにより、特に、筐体の横方向の寸法を小さくすることが実現できた。そのために、本実施例の装置を載置台において使用するときに、従来より横幅寸法の小さい載置台とすることが可能で、本実施例の装置を使用する部屋のスペース効率がよくなる。
【００４７】
また、標準的な載置台で使用するときは、本発明の装置の横方向に空きスペースができるので、後述するように周辺機器を置くこともできる。
【００４８】
操作者は、試料カップ３２をトレイ３３の上に置き、チューブをこの中に入れ、ペリスタルティックポンプ３１にチューブを固定する。このため、ロックレバーをＯＮにする。このような縦配置によって、操作者は移動せずに、操作ができ、燃焼確認窓５２からの燃焼状態の確認を合わせて行うことができる。このように、操作者が触わることになる部分、注意する個所を集中させることは操作上のメリットとなる。すなわち、縦に置かれた燃焼室容器３、すなわち燃焼確認窓５２、ペリスタルティックポンプ３１、試料配置部の３つが集中して置かれることで、操作者が１個所に集中して立ち位置を変えずに作業することができる。視線もこれら３つに集中して全体の状況を把握し易くなる。燃焼確認窓５２はどの位置からも自然に視野角に入れることができ、チューブを取りはずす、チューブをロックするというようなポンプ操作がやり易くなる。試料カップ３２のセットは、立ったまま行う場合と、装置の右側に置いたパーソナルコンピュータ（ＰＣ）を制御しつつ行う場合とがある。このような操作を行うのにペリスタルティックポンプ３１の直下に試料カップ３２が設置されるので操作が極めてやり易いものとなる。
【００４９】
インターフェース部２３を構成する円盤状の金属部品は、トーチ７の炎（７０００〜８０００Ｋ）の横にあるので、炭化し、汚れることになる。この汚れは、分析精度に影響するので、分析を始める前に金属ブラシによるブラッシングを行う必要がある。開放部１５を介してこの金属部品すなわちインターフェース部２３を取り出して清浄にすることができる。
【００５０】
開放部１５は、図３に示すように操作側、すなわち前側に形成してあり、燃焼確認もこれを通して行われる。燃焼確認窓５２は、筐体の上層部に位置され、燃焼確認をやり易くし、また燃焼室容器３のメンテナンス清掃をやり易くする。更には、チューブコネクタの操作をやり易いものとする。チューブの交換は、だいたい２週間に１回の割り合で行われる。メンテナンス清掃は最低月に１回は行うのが普通である。燃焼室容器３内は強い酸性の試料が使用されるために内部が非常に汚れる。このため清掃は重要な操作であるが、開放部１５の設置によってこの操作を容易に行うことができる。これの操作の場合には右側外扉５３が開閉して使用される。左側外扉５１は分析の度に開けられる。両者は、目的が区別され、頻繁な操作か、そうでないかによって頻度分け、階層分けして使用される。ペリスタルティックポンプ３１は、その一部が筐体内に配設され、その一部が筐体の外部に配設されて、筐体に形成したポンプ用開口部３４に設置される。軸部などの金属部分は筐体外部に配設されるのがよい。これは、燃焼室６に入れると試料の溶媒の酸で腐食する恐れがあるためである。
【００５１】
図に示すように、チューブ取り付部のみを突出させるのは、アクセスしやすく使い勝手がよい位置であり、試料経路が短くなって液輸送時間の短縮、すなわち分析時間の短縮に有利になるからである。
【００５２】
燃焼室容器３の下側にはＲＦ電源部４３を、そして後側にはマッチングボックス４１を配設する。これによって燃焼室容器３を上層側に位置決めすることができると共に、インターフェース部２３周辺の洗浄を行う時にマッチングボックス４１の駆動装置（図示を省略）で燃焼室容器３を右側に移動することができる。また、燃焼ユニットを測定する際、最適な位置にさせることができる。
【００５３】
燃焼室容器３は、その操作側（前方側）および上方側が開放され、これに対応する関係で筐体に煙突４５が設けられる。この開放部を設けるのは、メンテナンス作業をするときに使用するためである。メンテナンス作業をする時は、視野を確保するために前方側と上方側を開けることになる。この質量分析装置はディスクトップに置くことができる。実験室のテーブルの高さは、通常８００〜９００ｍｍであるので、１６００ｍｍ位の背の高さの操作者にとって前方側が開放されることが望ましく、より背が高くなると上方側が開放されることが有利になる。燃焼室容器３に設けた開放部、これに対応して筐体に設けた開放部１５を介してインターフェース部２３、ネブライザー８、トーチ７の交換が行われ、また燃焼室容器３の清掃がなされる。
【００５４】
内側の燃焼室容器３の箱と外側の筐体との二重構造が採用されている。これらは、左側外扉５１と右側外扉５３によって開放される。
【００５５】
トーチ７で試料を燃焼させるプラズマは７０００〜８０００Ｋとなり、かつ高周波を発生する。この高周波による影響をなくすために二重シールドとしている。また、酸化作用を有する試料が燃焼室容器３に導入されるので、燃焼室容器３の内部が酸化作用の影響を受ける。燃焼室６を燃焼室容器３という内箱とすることによって内箱だけに酸化作用を抑えることができる。
【００５６】
インターフェース部２３は、前述のようにスライドバルブ容器５と燃焼室容器３との間に配設・固定される取りはずし可能な金属部品で、その中心に細い孔を有し、この細い孔を介してプラズマを引き抜くことになる。インターフェース部２３は酸化してしまうので、交換が必要となる。左側外扉５１を開放するとインターフェース部２３は目の前にあってすぐに取り出すことができる。この作業は、左側外扉５１を開放操作することによって行うことができる。左側外扉５１はインターフェース部２３の交換・清掃という通常作業の時に開放される。燃焼室容器３を封止するのに内扉５４が設けられる。月に１回であるとか２週間に１回であるとかのメンテナンス作業時に２枚の扉が開放される。
【００５７】
装置は、横幅を１１００〜１１５０ｍｍに構成してコンパクト化を図っている。実験テーブルが１８００ｍｍ幅の場合、６００ｍｍ程度のスペースが実験テーブルに残り、パソコン（ＰＣ）を実験テーブル上に載せることができる。この場合、ＰＣはその右隣りに載置するのがよい。前述したように試料カップ３２は右側に寄せて載置するようになっており、ＰＣをその右隣りに置くことによって操作がし易くなる。
【００５８】
次に操作の流れについて説明する。まず、電源をＯＮにしてＰＣを立ち上げる。何十個もの試料カップ３２を装置手前に並べる。ペリスタルティックポンプ３１によって試料を通す前に水を吸い上げてテストを行う。次にトレイ３３上に試料カップ３２を置き、チューブを試料につけ、ペリスタルティックポンプ３１にロックし、ペリスタルティックポンプ３１を作動させて試料をネブライザー８を介してトーチ７に送り、プラズマ化する。
【００５９】
試料カップ３２（トレイ３３）、ペリスタルティックポンプ３１および燃焼部は縦配置でほぼ直線上に置かれているので、チューブの経路が短くなる。これによって試料を送る時間を短くし、試料分析時間を短縮することができる。
【００６０】
図に示すように左側外扉５１、右側外扉５３を筐体表面から突出した形状にすることによって、外扉の封止面を筐体面に密着でき、高周波を遮断する上で望ましい。図７は、完成された装置の外観を示す。図において、表側カバー２の外面には電源スイッチ６１、パワーランプ６２、プラズマスイッチ６３、緊急停止スイッチ６４、ガスメーター６５およびガス調整つまみ６６が設けられている。これらの機能および制御方法はよく知られているところであるのでここでは説明しない。
【００６１】
図８は、外扉と内扉との関係を示す図である。５５が燃焼室容器３の前方開放部５６を封止するための内扉である。開放部１５は、前方開放部５６およびインターフェース部２３に直面しており、部品の交換および清掃が楽に行えるようにしている。
【００６２】
図９は、他の側方から見た図であり、説明を繰り返さない。
【００６３】
図１０は、左側外扉５１に右側外扉５３を連結した場合の構成図である。先の実施例では、外側扉を二つの扉で構成したが、燃焼室容器３内で発生している高周波の漏れを防止することは、外側扉を一枚で構成しても達成できる。
【００６４】
これによれば、扉が分割されていないので、生産性が向上できる。
【００６５】
図１１は、外置試料台８１を装置の右側に配設した例を示す。外置試料台８１は、試料収納箱８２を備え、その中に多数の試料ポット８３が備えられる。チューブ８４は表側カバー２に設けたチューブストッパー８５で支持され、チューブ支持具８６で支持されてその先端が各試料ポット８３上に位置せしめられる。他端側はペリスタルティックポンプ３１に巻き付けられ、燃焼室６のネブライザー８に接続される。チューブ８４の先端を試料につけ、ペリスタルティックポンプ３１によって吸引し、ネブライザー８、トーチ７に送り、先の例同様に試料をプラズマ化する。
【００６６】
図１２は、ブロック図である。図において、イオン源質量分析装置１００は、本体部１０１、演算装置（ＣＰＵ）１０３および記憶装置１０５を含むコントローラ１０２、モニター１０４から構成される。本体部１０１について、前述した装置の構成部分との対比を示せば、イオン源１１１は、燃焼室容器３と燃焼室６とトーチ７とネブライザー８とが該当し、イオン取込み部（インターフェース：Ｉ／Ｆ部）１１２がインターフェース部２３に該当し、ゲートバルブ部１１３と収束レンズ部１１４がスライドバルブ容器５に該当する。すなわち、スライドバルブ容器５内にはその入口部にゲートバルブ部１１３が、そして偏向部１１に対向して収束レンズ部１１４が配設される。偏向部１１５は、偏向部１１に該当し、質量分析部１１６と３ＤＱＭＳ部１１７と検知器１１８とが分析装置１４に該当する。すなわち、質量分析部１１６は、３ＤＱＭＳ部１１７および検知器１１８により構成される。このブロック図に示す構成自体は既によく知られている。また、イオン源１１１からプラズマ９０が放射される。
【００６７】
本体部１０１にはコントローラ１０２のＣＰＵ１０３が結ばれ、ＣＰＵ１０３は、記憶装置１０５から後述する情報を引き出し、モニター１０４に画面表示を行う。このように、コントローラ１０２は、画像処理装置としての機能を有する。
【００６８】
図１２には、３ＤＱＭＳ部１１７を使用する例を示した。３ＤＱＭＳ以外にもＱＭＳを採用することができる。共に、イオンを目的質量毎に分離する機構である。ＱＭＳは、４本の双曲線柱が平行に並んだ四重極に直流と交流の電圧を印加し、Ｑポール内面に双曲線電場を発生させ、イオンを目的質量毎に分離する。これに対し、３ＤＱＭＳは、回転双曲線面のリング電極と、それを上下に挟むエンドキャップ電極からなり、イオンをこの空間に閉じ込め、その後質量スペクトルを得る。
【００６９】
ＩＣＰ−ＭＳで溶液中の金属分析を行う場合、質量数で干渉するイオンには大きく２つある。
【００７０】
（１）溶液中に存在し、かつ測定する金属とは異なる金属イオン、たとえば、５４Ｆｅ、５４Ｃｒがこれに該当する。
鉱山などで、Ｆｅ鉱石中のＣｒの濃度を測りたい場合、質量数５４でＣｒを測定しようとすると、Ｆｅが非常に高い濃度で存在するため、干渉がおこり、正確な値が得られない。この出願ではこのイオンを元素イオンと言う。
【００７１】
（２） プラズマや大気に存在し、質量数が測定する金属と重なる分子イオンがある。プラズマを生成するためには、４０Ａｒガスを用いる。また、大気中には１４Ｎ（窒素）、１６Ｏ（酸素）が大量に存在する。この組み合わせで、質量数の重なり、すなわち干渉が生じる。たとえば、ＡｒとＯから分子イオンがプラズマで生成され、ＡｒＯは４０＋１６＝５６（質量数）となって５６Ｆｅと干渉を起こす。そのため、ＭＳ部にＱＭＳを用いているＩＣＰ−ＭＳでは５６Ｆｅの極微量測定はできないと言われている。この出願では、このようなイオンを分子イオンと言い、質量数が重なるイオンを干渉分子イオンと言う。
【００７２】
このように、干渉元素イオンは、測定する金属以外の金属イオンであり、干渉分子イオンは、プラズマや大気、試料の溶媒等の分子に由来して発生する分子イオンが干渉分子イオンと言うことになる。この出願では両者を総称して干渉イオンと言う。
【００７３】
このような構成において、記憶装置１０５は干渉イオン情報および干渉分子イオン情報をもつ。
【００７４】
従来の装置にあっては、干渉元素イオンや干渉分子イオンによる干渉を取り除くのに手間を要したり、干渉が不可避であった。記憶装置１０５は、表１に示すようにある質量数に対し、干渉元素イオンを記憶している。
【００７５】
【表１】
測定しようとする目的の元素に、同じ質量数の分子イオンのスペクトルが重なり、測定を妨害する。記憶装置１０５は、このような干渉分子イオンを記憶している。表２に、Ａｒガスの分子イオンの例を示す。
【００７７】
【表２】
コントローラ１０２は、ＣＰＵ１０３の演算処理に基づき、同位体元素表示１０６を行い、干渉元素イオンすなわち同一質量数元素の削除１０７および／または干渉分子イオンの削除１０８を行って、測定イオンの質量数決定１０９を行う。
【００７９】
モニター１０４に画面表示しながら分子イオンを除外して測定イオンのみを残す方法について説明する。
【００８０】
（１）親イオンの決定、およびイオン導入
図１３に示すように、親イオンの質量数もしくは、測定金属である元素を選択すると、重なる分子イオンの表示を行う。
【００８１】
５６Ｆｅ を選択した場合は、 ＡｒＯ
８０Ｓｅ を選択した場合は、 ＡｒＡｒ
等を表示する。
【００８２】
反対に、測定試料の内容について、ユーザが判っている場合、分子イオンの構造式を入力することで、重なる親イオンを表示する。
【００８３】
ＡｒＯ を入力すると、 ５６Ｆｅ
ＡｒＡｒ を入力すると、 ８０Ｓｅ
等を表示する。
【００８４】
（２）アイソレーションの実施
図１４に示すように、アイソレーションの実施を行う。
【００８５】
（３）ＣＩＤを行い、親イオンを分解する。
【００８６】
図１５に示すように、親イオンを分解し、分解イオンおよび目的イオンの表示を行う。これらを画面に表示し、ユーザにパラメータを入力させ、ＦＮＦおよびＣＩＤのパラメータを決定する。
【００８７】
前述したプラズマは、Ａｒで生成させるため、非常に多くのＡｒ起因のイオンがプラズマ中に存在する。このＡｒ起因のイオンは、測定元素には無関係のため、妨害ピークになる。
【００８８】
３ＤＱＭＳでは、ナチュラルなデクラスタ反応が、３ＤＱＭＳ内部で起こるため、測定元素の分析の際、Ａｒ起因の分子イオン（ＡｒＡｒなどの分子イオン）を解裂させることができるので、分子イオンの妨害の発生を防止することができる。
【００８９】
次に、これらの装置によって画面上に測定元素の設定を行う方法について説明する。
【００９０】
例１：同位体の存在比を棒グラフで表示して測定元素を選択する例。
【００９１】
図１６は、起動時の画面であり、また、感度調整画面である。画面は、アイコン項目部１３１、条件設定部１３２、画面部１３３および状態表示部１３４から構成される。アイコン項目部１３１には、ファイル、表示、装置制御、条件編集、感度チューニング、データ、ツール、ウインドウ、ヘルプの各項目が設けられている。条件設定部１３２には、各種の条件設定ボタンが設けられている。画面部１３３には、その上部に、時間と信号強度の関係を表示する画面部と、その下部で、装置構成を表示する画面部が設けられている。状態表示部１３４は、検知項目表示を行うものである。
【００９２】
▲１▼周期律表
・フォーカスがある元素（選択元素）の原子番号、元素名、干渉元素を表示する。また、その元素の測定質量数に対応した同位体情報、干渉イオン情報を表示する。測定質量数なしのときは、推奨質量数を選択状態とする。
・左クリックまたはキーで元素を選択すると、指定された元素は、測定元素、測定可能な未選択元素、既知元素の順にエンドレスに選択状態が変更される。
・分析時に測定元素にしたときは、推奨質量数すべてを測定質量数とする。
・調整、診断時に測定元素にしたときは、推奨質量数の中の優先順位が最も高い質量数を測定質量数とする。
・右クリックで元素を選択すると、元素固有の情報画面を表示する。
【００９３】
▲２▼同位体情報テーブル
・単一行の選択となっている。選択した質量数に対応した干渉イオン情報を表示する。
・測定質量数のセルで左のクリックで、測定質量数の選択状態を変更する。
【００９４】
▲３▼干渉元素イオン（干渉分子イオン）情報テーブル
・単一行の選択とする。
【００９５】
▲４▼干渉イオン情報の指定
・干渉分子イオン情報テーブルに表示する干渉分子イオン情報を指定する。
【００９６】
▲５▼測定質量数テーブル
・複数行の選択とする。
・「削除」：選択中の測定質量数を測定しない質量数とする。
・「全削除」：すべての測定質量数を測定しない質量数とする。
・「質量数設定」：測定質量数設定画面を表示する。
・「分子名設定」：測定分子名設定画面を表示する。
【００９７】
▲６▼その他
・「ＯＫ」：設定内容を確認後、ダイアログを閉じ、記憶装置に保存する。
・「キャンセル」：設定内容を無効にし、ダイアログを閉じる。
【００９８】
デスクトップ上のＰｌａｓｍａ ３ＤＱのアイコン１３５をクリックすると、ソフトが起動し、感度調整画面である図１３が表示される。この画面を介して感度調整を行う。
【００９９】
条件設定部１３２の条件設定のボタン１３６をクリックすると、図１７に示す条件設定画面になる。画面部１３３には、分析モード、オペレータ、コメント、元素および元素選択ボタン１３７が表示される。元素選択ボタン１３７をクリックすると、図１８に示す元素選択画面になる。元素選択画面は、左上方の周期律表表示部１４１、その下方の干渉イオン情報表示部１４２、その下方の干渉分子イオン情報表示部１４３、右上方の同位体情報表示部１４４、その下方の測定元素名表示部１４５および右端の測定範囲設定部１４６から構成される。
【０１００】
今回は、質量数５０〜５８の元素を測定するものとする。測定範囲設定部１４６の測定範囲設定ボタン１４７をクリックすると、図１９に示す測定範囲設定画面となり、測定範囲設定画面１４８が表示される。この画面で、測定開始質量数５０、測定終了質量数５８と入力し、追加ボタン１４９を押す。
【０１０１】
図２０に示すように、測定範囲設定画面１４８には、質量数５０〜５８の同位対比が色別で示される。表示部分を拡大すると図２１に示すようになっており、測定イオンの強度が最大の質量数との干渉の度合いがすぐに確認できる。
【０１０２】
図２０におけるＯＫボタン１５０をクリックすると図２２に示す測定元素画面に戻る。周期律表で、選択された質量数にあたる元素が緑色表示される。また、右下の元素名表示部１４５に、測定元素とその質量数および重なった元素が表示される。
【０１０３】
図２３は、測定質量数が重なっている場合の重なりの削除を行うための画面である。すなわち、５８Ｆｅ、５８Ｎｉが重なっているためにこれを選択し、削除しようとする画面である。５８Ｆｅと５８Ｎｉとが質量数が重なっているので、右下の測定元素の質量数をマウスで選択し、削除ボタン１５１を押すことで、５８Ｆｅと５８Ｎｉを測定しないことを指定する。このようにして、他の重なっている元素についても測定しないことを指定する。
【０１０４】
次に、ＯＫボタン１５０をクリックすると、測定元素および測定質量数が決定される。
【０１０５】
例２：周期律表から測定元素を選択する例
起動画面としての感度調整画面および条件設定画面は、例１に示す図１６、図１７と同じ画面である。
【０１０６】
次に、例１に示す図１８が画面表示される。これを図２４として示す。
【０１０７】
今回は、５４Ｃｒと５４Ｆｅとを測定するものとする。
【０１０８】
Ｃｒは、質量数５０、５２、５３、５４に存在する。一般的には感度面で有利なことから、最も存在比の高い質量数を選択する。Ｃｒの場合は５２である。
【０１０９】
Ｆｅは、質量数５４、５６、５７、５８に存在する。Ｆｅの存在比が最も高い質量数は５６である。
【０１１０】
分子イオンが重なり、どうしても存在比の高い質量数を測定できない場合がある。その場合、他の質量数を測定することになる。
【０１１１】
今回は、前述のように質量数の重なるＦｅの５４とＣｒの５４とを測定する場合について説明する。
【０１１２】
図２５はＣｒをクリックした状態を示す図である。周期律表でＣｒのボタンをクリックする。画面右上の同位体情報表示部１４４にＣｒの存在する質量数と、その存在比が表示される。
【０１１３】
同時に質量数の重なる元素が、周期律表にピンク色で示される。Ｃｒの場合は、Ｔｉ、Ｖ、Ｆｅが重なるが、これらは色表示されることによって一目で識別される。
【０１１４】
図２６は５４Ｃｒを選択した状態を示す図である。
【０１１５】
同位体情報表示部１４４に示される同位体情報で質量数５４をクリックする。
【０１１６】
そうすると、画面右下の測定元素名表示部１４５に測定元素として５４Ｃｒが表示される。
【０１１７】
図２７はＦｅをクリックした状態を示す画面である。
【０１１８】
周期律表でＦｅをクリックすると、同位体情報表示部１４４にＦｅの同位体である５４Ｆｅ、５６Ｆｅ、５７Ｆｅ、５８Ｆｅがその存在比と共に表示される。同時に質量数の重なる元素が周期律表にピンク色で表示される。Ｆｅの場合は、Ｃｒ、Ｎｉが重なるが、これらは色表示されることによって一目で識別される。
【０１１９】
図２８は５４Ｆｅを選択した状態を示す画面である。
【０１２０】
同位体情報表示部１４４に表示される同位体情報で、質量数５４をクリックする。
【０１２１】
そうすると、既に表示されている５４Ｃｒに合わせて５４Ｃｒ５４Ｆｅが表示される。この状態で測定を行うと質量数５４でＦｅとＣｒの両方について測定することになる。従って、この状態では、質量数５４はＣｒの測定結果なのかＦｅの測定結果なのかが判らない。使用者は、質量数の重なりを判定し、図２３に示すように、削除ボタン１５１を押し、５４Ｃｒ５４Ｆｅを測定から除外する。
【０１２２】
このようにして質量数の重なりを判定した後に、ＯＫボタン１５２をクリックすると、測定元素および測定質量数が決定される。
【０１２３】
次に、この例における干渉イオン情報表示部１４２に表示される干渉イオン情報および干渉分子イオン情報部１４３に表示される干渉分子イオン情報について説明する。
【０１２４】
干渉イオン情報として、図２５あるいは図２６に示すように、干渉元素イオンが適切な範囲で記憶装置１０４から引き出されて表示されるようになっている。
【０１２５】
使用者は、干渉イオン情報を見て同位体情報の重なりを見ることができ、同位体情報の表示と測定元素の指示および測定元素の重なりから測定元素名表示部１４５において前述のように測定元素を決めることができ、これに伴なって測定質量数が決まる。
【０１２６】
干渉分子イオン情報として、塩素イオン、硝酸イオン、硫酸イオン、環境水およびユーザの任意に指定するユーザ１、ユーザ２、ユーザ３、ユーザ４の干渉イオンを指定し、これらを測定元素から削除することができる。
【０１２７】
例３：質量数から測定元素を選択する例
起動画面としての感度調整画面、条件設定画面および元素選択画面は、例１に示す図１６、図１７、図１８と同じ画面である。
【０１２８】
図１８において、測定範囲設定ボタン１４７をクリックすると、図２９に示す測定範囲設定画面が表示される。
【０１２９】
図３０は、測定質量数の決定のための画面である。
【０１３０】
今回は質量数５０〜７０を測定するものとする。図２７において、測定開始質量数５０、測定終了質量数７０を入力し、追加ボタン１６０を押す。当該グラフを利用して、マウスのドラッグ操作でも、質量数を選択できる。
【０１３１】
図３１は、測定元素画面である。
【０１３２】
図３０において、ＯＫボタン１５０をクリックすると図２８の画面になる。すなわち、測定元素画面に戻り、選択された質量数にあたる元素が緑色になる。また、右下の測定元素名表示部１４５に測定元素と、質量数およびその重なりが表示される。
【０１３３】
図３２は、測定質量数が重なっている場合の削除を行うための画面である。
【０１３４】
測定質量数が重なっている場合、その重なりの元素、例えば５８Ｆｅ５８Ｎｉをマウスで選択し、削除ボタン１５１を押すことで、この元素を測定しないよう指定できる。図２９は、５８Ｆｅ、５８Ｎｉが重なっているため、選択し、削除しようとしている画面である。
【０１３５】
このようにして、重なった元素を削除した後、ＯＫボタンをクリックすると、測定元素および測定質量数が決定する。
【０１３６】
例４：上水に含まれる測定元素を選択する応用例
水質分析するに当って分析上の留意点として、測定元素はμｇ／Ｌレベルの濃度である、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇなどの共雑物が多く含まれる、スペクトル干渉物として酸化物があることが挙げられる。また、規制強化による測定対象元素の増加として、Ｕ（ウラン）を測定対象とすることが挙げられる。
【０１３７】
前者に対しては、スプレーチャンバーの冷却、材料導入量の抑制、プラズマ温度の高温化、Ａｒに起因する分子イオンの低減を行うなどの対策を実施することにより、そして前述した例１〜例３を採用することにより水質分析を行うことができる。
【０１３８】
図３３は、水質分析のために、周期律表で１５個の元素とＵを指定し、同一質量の５４Ｃｒ５４Ｆｅ、５６Ｆｅ４０Ａｒ１６Ｏを削除した状態を示す。これによって干渉イオンを排除して水質分析を行う。
【０１３９】
次に、質量分析装置においてイオンが動作している状態を画面表示する例について説明する。画面に表示される状態図は、実際のイオンの動作状態を模擬し、かつ拡大して電子的に示すものであるので、ここでは画面上では「イオン子」として表現する。
【０１４０】
図３４は、プラズマが消えていて、真空系のみが動いている状態を示す。この状態が装置の停止状態である。真空系は常に動作している。
【０１４１】
画面上には、図１２に示す装置の本体部１０１の構成が表示される。同一の表示としてもよいが、投入するＡｒあるいはＨｅの存在、その使用状態を示すために加えて表示するのがよい。
【０１４２】
図にあっては、プラズマは点灯前であり、イオンがイオン取込み部１１２への取り込みが行われていないので、イオン子の躍動はない。
【０１４３】
図３５は、プラズマを点灯し、ゲートバルブ部１１３を閉じている状態を示す。プラズマが点灯し、点灯のためのＲＦが出力される。また、イオン取込み部１１２に冷却水も導入される。イオンはゲートバルブ部１１３が閉じているため、ゲートバルブ部１１３の前までにしか導入されない。また、真空系のゲートバルブ部１１３下流側も、まだ動作していない状態にある。
【０１４４】
画像処理装置は、イオン取り込みが行われ、かつゲートバルブ部１１３が閉鎖されているので、取り込まれたイオンを表示するイオン子をゲートバルブ部１１３までの通路で躍動せしめ、ゲートバルブ部１１３下流側ではイオン子の躍動は表示しない。
【０１４５】
図３６は、詳細ボタン１６０をクリックしてその下方に図に示す検査項目の表示を行う。例えば、それらは検知器、ＲＦ出力、プラズマガス、キャリアガス、補助ガス等についての状態を示す出力値である。
【０１４６】
図３７では、ゲートバルブ部１１３が開いていて３ＤＱＭＳ１１７が停止している状態を示す。プラズマは引き続き点灯状態にあり、点灯のためのＲＦも出力される状態にある。また、イオン取込み部１１２に冷却水も導入されている。イオンはゲートバルブ部１１３を開いたため、真空系後段まで導入される。しかし、３ＤＱＭＳ１１７がＯＦＦのため、イオンは３ＤＱＭＳを素通りする。
【０１４７】
画像処理装置は、イオン取り込みが行われ、かつゲートバルブ部１１３が開放されているので、取り込まれたイオンを表示するイオン子をゲートバルブ部１１３までの通路で、また３ＤＱＭＳを素通りするように動作させ、表示する。
【０１４８】
図３８は、ゲートバルブ部１１３が開いていて３ＤＱＭＳ１１７が動作している状態を示す。プラズマは引き続き点灯状態にあり、点灯のためのＲＦも出力される状態にある。また、イオン取込み部１１２に冷却水も導入されている。イオンは、ゲートバルブ部１１３が開いているために、真空系後段まで導入され、３ＤＱＭＳ１１７がＯＮとなったので、イオンは３ＤＱＭＳに導入される。
【０１４９】
画像処理装置は、イオン取り込みが行われ、ゲートバルブ部１１３が開放され、また３ＤＱＭＳ１１７が動作しているので、イオン子をイオン取込み部、ゲートバルブ部、収束レンズ部、および３ＤＱＭＳ部で躍動せしめる。特に、３ＤＱＭＳ部ではイオン子を８の字を描くようにして躍動させ、表示する。分析装置にＱＭＳを採用した場合も同様であり、この場合、画像処理装置は、イオン取り込みが行われ、かつ前記ゲートバルブ部が閉鎖されているときには、取り込まれたイオンを表示するイオン子を前記ゲートバルブ部までの通路で躍動せしめ、前記ゲートバルブ部が開放され、質量分析部への通路が閉鎖されているときには、イオン子をイオン偏向部までの通路で躍動せしめて表示し、質量分析部における分析が行われているときには、イオン子を質量分析部まで躍動せしめて表示することになる。
【０１５０】
前述のように、質量分析装置は、試料をプラズマ化してイオンを生成するイオン源と、該イオン源から生成したイオンを取り込むイオン取込み部と、該イオン取込み部から取り込まれたイオンを引き出して収束する収束レンズ部と、該収束レンズ部で収束されたイオンを偏向レンズにより偏向して質量分析部に導入するイオン偏向部からなり、前記イオン取込み部の入口に小孔を有するスキマーを設け、前記イオン源にアルゴン（Ａｒ）ガスを、そして質量分析部にヘリウム（Ｈｅ）ガスを導入する。
【０１５１】
画像処理装置は、アルゴンガスおよびヘリウムガスの導入が行われていることを表示し、かつ該表示が行われていることを前提として前記イオン源から前記スキマーの小孔にその先端部が達するプラズマ画を模擬燃焼表示することになる。
【０１５２】
前記画像処理装置は、アルゴンガスのためのアルゴンガスボンベを表示し、該アルゴンガスボンベをアルゴンガス導入時、欠乏時および消費時に分けて識別表示し、モニター表示された画像に隣接して、各種検知状態、イオン引き出し状態、イオンシールド状態、イオン源に使用するトーチの使用状態および試料投入のためのペリスタルポンプ状態を表示することになる。
以上のように本実施例によれば、イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析方法において、元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとを記憶し、一画面に、周期律表を表示し、該周期律表に示される元素を指定することによって該元素の同位体およびそれらのイオン質量数を含む同位体情報を表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、さらに、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の分子イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の削除および干渉分子イオンの削除を行って、当該画面上で測定元素の設定を行うことを特徴とする試料の質量分析方法が構成される。
また、本実施例によれば、イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析方法において、元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとを記憶し、イオン質量数測定範囲を画面上に設定し、該画面上に設定されたイオン質量数測定範囲にある元素の同位体元素をそのイオンを質量数と共に同位体情報として画面に表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、さらに、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の分子イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の削除および干渉分子イオンの削除を行って当該画面上で測定元素の設定を行う試料の質量分析方法が構成される。
また、本実施例によれば、イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析装置において、元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとを記憶する記憶装置を備え、一画面に、周期律表を表示し、周期律表に示される元素を指定することによって該元素の同位体およびそれらのイオン質量数を含む同位体情報を表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、さらに、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の分子イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の削除および干渉分子イオンの削除を行って、当該画面上で測定元素の設定を行う画面処理装置とを備えた試料の質量分析装置が構成される。
また、本実施例によればイオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析装置において、元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとを記憶する記憶装置を備え、イオン質量測定範囲を画面上に設定し、該画面上に設定されたイオン質量数測定範囲にある元素の同位体元素をそのイオン質量数と共に同位体情報として画面に表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、さらに、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の分子イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の削除および干渉分子イオンの削除を行って、当該画面上で測定元素の設定を行う画面処理装置とを備えた試料の質量分析装置を構成する。
【０１５３】
【発明の効果】
本発明によれば、測定しようとする元素イオンの同位体情報および同位体と同じ質量数の干渉イオンを同一画面に表示し、干渉イオンの存在する同位体元素を削除する操作を同一画面で行えるようにしているので、多数の元素を測定元素として設定することができ、測定可能元素の中から１つずつ選択するのではなく、画面上で上述のように測定元素を設定するので、誤操作を誘発することがなく、測定精度の向上を図ることができる。また、本発明によれば、測定元素の設定を上述のように容易に行うことができるため、どの質量数が測定されるのかが一目で確認できるため、測定結果の確認作業が容易になるばかりでなく、複数の元素を選択する場合でも手間を要しないので汎用性が向上し、各種試料に対する分析に対する応用性が期待できる。
【０１５４】
また、本発明によれば、分析条件設定を多様化することができ、周期律表を使用した元素を指定しての測定元素の設定、質量数の範囲を指定しての測定元素の設定、同位体の存在比をグラフ表示しての測定元素の設定など測定元素の設定の仕方を拡大することが容易になる。
【０１５５】
本発明によれば、イオン取り込み、ゲートバルブ部の開閉、質量分析部の動作に連動して画面上にイオン子の動作を躍動せしめているので、一目瞭然に画面上で操作の状況を判別することができるから、測定手順を間違えると言うことを避け易くなり、ユーザが使い易くなるメリットがある。
【０１５６】
以上のように、ユーザが使用し易くなるに伴なって、水質の分析などのように多元素を含む資料についても含有元素の分析がやり易くなり、汎用性が向上した。
【図面の簡単な説明】
【図１】装置本体の横平面を中心とした構成図。
【図２】装置本体の縦平面を中心とした構成図。
【図３】部品構成図。
【図４】装置本体の平面配置図。
【図５】装置本体の正面配置図。
【図６】装置本体の側面配置図。
【図７】装置本体の外観図。
【図８】扉部を主に説明するための図。
【図９】図８について他側から見た図。
【図１０】図８について他の例に関する構成図。
【図１１】変形例を示す例図。
【図１２】本発明の実施例のブロック図。
【図１３】親イオンの決定、およびイオン導入を説明するための図。
【図１４】親イオンの決定、およびイオン導入を説明するための図。
【図１５】起動時の画面図。
【図１６】感度調整画面（起動時の画面）図。
【図１７】条件設定画面図。
【図１８】元素選択画面図。
【図１９】測定範囲設定画面図。
【図２０】測定質量数の決定を行うための画面図。
【図２１】図２０の一部拡大図。
【図２２】測定元素画面図。
【図２３】選択元素の削除を行うための画面図。
【図２４】元素選択画面図。
【図２５】Ｃｒをクリックした状態図。
【図２６】５４Ｃｒを選択した状態図。
【図２７】Ｆｅをクリックした状態図。
【図２８】５４Ｆｅを選択した状態図。
【図２９】測定範囲設定画面図。
【図３０】測定質量数の決定を行うための画面図。
【図３１】測定元素画面図。
【図３２】選択元素の削除を行うための画面図。
【図３３】水質分析のための元素選択画面図。
【図３４】装置停止状態図。
【図３５】ゲートバルブが閉じている状態図。
【図３６】図３５に示す状態で、かつ検知項目を表示する状態図。
【図３７】ゲートバルブが開いて３ＤＱＭＳが停止している状態図。
【図３８】ゲートバルブが開いて３ＤＱＭＳが動作している状態図。
【符号の説明】
１００…イオン源質量分析装置、１０１…本体部、１０２…コントローラ、１０３…演算装置（ＣＰＵ）、１０４…モニター、１０５…記憶装置、１０６…同位体元素表示、１０７…同一質量数元素の削除、１０８…干渉イオンの削除、１０９…測定イオンの質量数決定、１１１…イオン源、１１２…イオン取込み部、１１３…ゲートバルブ部、１１４…収束レンズ部、１１５…偏向部、１１６…質量分析部、１１７…３ＤＱＭＳ部、１１８…検知部、１３１…アイコン項目部、１３２…条件設定部、１３３…画面部、１３４…状態表示部、１４１…同期律表表示部、１４２…干渉イオン情報表示部、１４３…干渉分子イオン情報表示部、１４４…同位体情報表示部、１４５…測定元素名表示部、１４６…測定範囲設定部。
Claims (7)
- イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析方法において、
元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数のイオンとを記憶し、
一画面に、元素または質量数を指定することによって該元素の同位体およびそれらのイオン質量数を含む同位体情報を表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数のイオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の表示を合わせて行って当該質量数の同じ同位体元素を測定元素から削除し、当該画面上で測定元素の設定を行うこと
を特徴とする試料の質量分析方法。 - イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析方法において、
元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとを記憶し、
一画面に、周期律表を表示し、該周期律表に示される元素を指定することによって該元素の同位体およびそれらのイオン質量数を含む同位体情報を表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の表示を合わせて行って当該質量数の同じ同位体元素を測定元素から削除し、当該画面上で測定元素の設定を行うこと
を特徴とする試料の質量分析方法。 - イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析方法において、
元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとを記憶し、
イオン質量数測定範囲を画面上で設定し、
該画面上に設定されたイオン質量数測定範囲にある元素の同位体元素をそのイオン質量数と共に同位体情報として画面に表示し、
該イオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、
前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の表示を合わせて行って当該質量数の同じ同位体元素を測定元素から削除し、当該画面上で測定元素の設定を行うこと
を特徴とする試料の質量分析方法。 - イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して水質の分析を行う質量分析方法において、
ウラニウム（Ｕ）質量数範囲を含めてイオン質量数測定範囲を画面上に複数設定し、該イオン質量数測定範囲にある同位体元素を含む同位体情報を表示し、該同位体元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとその質量数とを含む干渉イオン情報を表示し、さらに、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の分子イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、同位体情報および干渉イオン情報を表示する画面上で、質量数の同じ同位体元素の表示を行って質量数の同じ同位体元素を測定元素から削除し、ウラニウム同位元素を含めて測定元素の設定を行うこと
を特徴とする水質の分析を行う質量分析方法。 - イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析装置において、
元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数のイオンとを記憶する記憶装置を備え、
一画面に、元素または質量数を指定することによって該元素の同位体およびそれらのイオン質量数を含む同位体情報を表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数のイオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の表示を合わせて行って当該質量数の同じ同位体元素を測定元素からの削除を行い、当該画面上で測定元素の設定を行う画面処理装置とを備えたこと
を特徴とする試料の質量分析装置。 - イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析装置において、
元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとを記憶する記憶装置を備え、
一画面に、周期律表に示される元素を指定することによって該元素の同位体およびそれらのイオン質量数を含む同位体情報を表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の表示を合わせて行って当該質量数の同じ同位体元素を測定元素からの削除を行い、当該画面上で測定元素の設定を行う画面処理装置とを備えたこと
を特徴とする試料の質量分析装置。 - イオントラップを利用し、複数の測定元素を指定して分析を行う質量分析装置において、
元素の同位体情報とその元素のイオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンとを記憶する記憶装置を備え、
イオン質量測定範囲を画面上で設定し、該画面上に設定されたイオン質量数測定範囲にある元素の同位体元素をそのイオン質量数と共に同位体情報として画面に表示し、該イオン質量数に干渉するイオン質量数の元素イオンを質量数と共に干渉イオン情報として表示し、前記同位体情報から測定候補となる同位体元素を表示し、質量数の同じ同位体元素の表示を合わせて行って当該質量数の同じ同位体元素を測定元素から削除し、当該画面上で測定元素の設定を行う画面処理装置とを備えたこと
を特徴とする試料の質量分析装置。
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