JP3619895B2 - 蛍光x線分析用試料前処理装置およびそれを備えた蛍光x線分析装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、基板表面の付着物を蛍光X線分析するために、付着物を溶液に溶解させて回収し、その回収溶液を加熱により乾燥させて基板表面に回収溶液の乾燥物を作製する試料前処理装置、および、その試料前処理装置を備えた蛍光X線分析装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来より、半導体基板の表面に付着した微量の汚染物質等を蛍光X線分析する際に、十分な強度の蛍光X線を得るために、基板表面に散在する付着物を溶液に溶解させ、加熱して基板表面で乾燥物として集める前処理が行われている。この加熱乾燥法を実施する試料前処理装置では、加熱の熱源に例えばハロゲン電球である集光ランプを用い、基板と所定の距離をおいて、所定の出力で乾燥するまで加熱する。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
このような試料前処理装置で迅速に前処理をして、分析全体を短時間に行うためには、熱源の出力を高く設定して、溶液を速く乾燥させるが、そのように急激に加熱すると、溶液が突沸して飛散する結果、乾燥物が大きくなってしまい、十分な強度の蛍光X線が得にくい。一方、溶液を突沸させず十分小さい乾燥物を得ようとして、熱源の出力を低く設定すると、乾燥に長時間を要し、迅速な前処理、分析ができない。
【0004】
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、基板表面の付着物を蛍光X線分析するために、付着物を溶液に溶解させて回収し、その回収溶液を加熱により乾燥させて基板表面に回収溶液の乾燥物を作製する試料前処理装置において、迅速にしかも十分小さい乾燥物が得られるもの、および、その試料前処理装置を備えて短時間に高感度の分析ができる蛍光X線分析装置を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、本願第1の発明は、基板表面に溶液を滴下して前記基板表面上で移動させることにより、前記基板表面の付着物を前記溶液に溶解させて回収し、その回収溶液を加熱により前記基板と同一であるかまたは異なる測定用基板の表面で乾燥させて、その測定用基板表面に前記回収溶液の乾燥物を作製する蛍光X線分析用試料前処理装置において、以下の制御手段を備えたことを特徴とする。制御手段は、前記加熱のための熱源の出力もしくは熱源と前記測定用基板表面との距離を変化させること、または、前記熱源と測定用基板表面との間で赤外線吸収フィルタを進退させることにより、前記測定用基板表面の単位面積が受ける前記加熱の仕事率を、開始値から単調非減少で前記開始値よりも大きい最高値に到達させ、その最高値から単調非増加で前記最高値よりも小さい終了値に到達させる。
【0006】
本願第1の発明の試料前処理装置によれば、制御手段で、測定用基板表面の単位面積が受ける加熱の仕事率を、徐々に増大させて最高値に到達させてから徐々に減少させるので、回収溶液を突沸させることなく速く乾燥させることができ、迅速にしかも十分小さい乾燥物が得られる。
【0007】
本願第2の発明は、基板表面に溶液を滴下して前記基板表面上で移動させることにより、前記基板表面の付着物を前記溶液に溶解させて回収し、その回収溶液を加熱により前記基板と同一であるかまたは異なる測定用基板の表面で乾燥させて、その測定用基板表面に前記回収溶液の乾燥物を作製する蛍光X線分析用試料前処理装置において、以下の制御手段を備えたことを特徴とする。制御手段は、前記加熱のための熱源の出力もしくは熱源と前記測定用基板表面との距離を変化させること、または、前記熱源と測定用基板表面との間で赤外線吸収フィルタを進退させることにより、前記測定用基板表面または前記回収溶液の温度を、開始温度から単調非減少で前記開始温度よりも高い最高温度に到達させ、その最高温度から単調非増加で前記最高温度よりも小さい終了温度に到達させる。
【0008】
本願第2の発明の試料前処理装置によれば、制御手段で、測定用基板表面または回収溶液の温度を、徐々に増大させて最高温度に到達させてから徐々に減少させるので、回収溶液を突沸させることなく速く乾燥させることができ、迅速にしかも十分小さい乾燥物が得られる。
【0009】
本願第3の発明は、前記本願第1または第2の発明の蛍光X線分析用試料前処理装置を備えた蛍光X線分析装置である。この蛍光X線分析装置によれば、前記本願第1または第2の発明の蛍光X線分析用試料前処理装置で迅速に前処理した十分小さい乾燥物を分析対象とするので、十分な強度の蛍光X線を得て感度の高い分析を行うことができるとともに、前処理を含めて分析全体を短時間に行うことができる。
【0010】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の第1実施形態の蛍光X線分析用試料前処理装置を図面にしたがって説明する。図4に示すように、この試料前処理装置10は、まず、基板表面1aに溶液3を滴下して前記基板表面1a上で移動させることにより、前記基板表面1aの付着物2を前記溶液3に溶解させて回収し(図4左)、その回収溶液2,3を加熱により前記基板1と同一であるかまたは異なる測定用基板1の表面1aで乾燥させて(図4中央)、その測定用基板表面1aに前記回収溶液2,3の乾燥物2を作製する蛍光X線分析用試料前処理装置10である。
【0011】
回収溶液2,3を乾燥させる際の基板1を測定用基板1と呼んで、もともと付着物2が付着していた基板1と区別するのは、以下のような理由による。例えば、この試料前処理装置10で前処理した基板を分析する蛍光X線分析装置が、直径100mmの基板にしか対応していない場合に、付着物が付着している基板が直径300mmであると、そのまま前処理しても分析できない。そこで、このような場合には、直径300mmの基板表面の付着物を、滴下した溶液に溶解させて回収し、その回収溶液をピペット等で別の直径100mmの基板の清浄な表面に移し、加熱によりその直径100mmの基板の表面で乾燥させて、回収溶液の乾燥物を作製する。そうすれば、その乾燥物のついた直径100mmの基板を測定用基板として、前記蛍光X線分析装置で分析できる。
【0012】
蛍光X線分析装置が直径300mmの基板に対応している場合には、このような別な基板への回収溶液の移動は不要で、もとの直径300mmの基板をそのまま測定用基板とすればよい。すなわち、もともと付着物が付着していた基板と、回収溶液の乾燥物を作製して蛍光X線分析に供する基板とは、同一である場合と異なる場合があるので、後者を測定用基板と呼ぶこととした。なお、以下においては、簡単のため、両者が同一である場合について説明し、同じ記号1を付する。
【0013】
この実施形態の場合において、例えば、基板、測定用基板1はシリコン半導体基板、付着物2は汚染物質のNi 、溶液3はフッ化水素酸溶液である。より具体的には、シリコン半導体基板1の表面1aをフッ化水素で処理し、その後シリコン半導体基板表面1aにフッ化水素酸溶液3を滴下し、その溶液3を基板表面1a上で移動させ、基板表面1aに存在する分析対象の付着物Ni 2を溶液3に溶解させて回収溶液2,3とし、この基板1を測定用基板1とする(図4左)。そして、図1に示すように、熱源4として、例えば、岩崎電気(株)製のハロゲン電球(反射鏡付きヒータ、JCR形)を用い、測定用基板表面1aから所定の距離dに設置し、試料台7に載置された測定用基板1の表面1aに主に赤外線5を集光させて、加熱する。
【0014】
さて、加熱により回収溶液2,3を乾燥させ、回収溶液2,3の乾燥物2を作製して蛍光X線分析する際に、十分な強度の蛍光X線を得て感度の高い分析を行うためには、乾燥物2(図4右)が大きくならず、小さい方が好ましい。これに対し、前述したように、従来は、ハロゲン電球を用い、所定の出力で乾燥するまで加熱していたが、図2に破線で示すように、回収溶液を突沸させず直径1mm以下で十分小さい乾燥物を得ようとして、出力を低く30%に設定すると、乾燥に長時間(15分)を要し、一方、実線で示すように、出力を高く100%に設定して、回収溶液を速く(2分)乾燥させると、回収溶液が突沸して直径4mm以上に乾燥物が大きくなってしまうことがあった。
【0015】
そこで、第1実施形態の装置10では、図1の制御手段6で、加熱のための熱源であるハロゲン電球4の出力を変化させることにより、測定用基板表面1aの単位面積が受ける加熱の仕事率(単位時間あたりの熱量)を、開始値から単調非減少で開始値よりも大きい最高値に到達させ、その最高値から単調非増加で最高値よりも小さい終了値に到達させる。ここで、単調非減少とは、問題とする数値(ここでは仕事率)が時間の経過につれ増加する(いわゆる単調増加)かまたは一定であることをいい、単調非増加とは、問題とする数値が時間の経過につれ減少する(いわゆる単調減少)かまたは一定であることをいう。
【0016】
測定用基板表面1aの単位面積が受ける加熱の仕事率の変化は、熱源4の出力の変化に対応するが、その一例を、図2に一点鎖線で示す。このように、熱源4の出力を、開始値(30%)から徐々に増大させて最高値(90%)に到達させてから徐々に終了値(0%)まで減少させると、測定用基板表面1aの単位面積が受ける加熱の仕事率も同様に変化し、回収溶液2,3を突沸させることなく速く乾燥させることができ、迅速に、すなわち、従来の技術で出力を低く設定した場合の約半分の時間(7分)で、同程度に小さい、すなわち、直径1mm以下で十分小さい乾燥物が得られる。
【0017】
上述の従来の技術(一定低出力)▲1▼、従来の技術(一定高出力)▲2▼および本実施形態の装置▲3▼で、それぞれ5つの試料(付着物2)について回収溶液の乾燥物を作製してNi の蛍光X線の強度を測定し、それらの平均値、標準偏差および変動係数を求めた結果を表1に示す。
【0018】
【表1】
【0019】
乾燥時間7分の第1実施形態の装置10によれば、表1から、乾燥時間15分の従来の技術(一定低出力)と同等の蛍光X線強度すなわち同等の感度が得られるとともに、同等の変動係数すなわち信頼性も得られることが明らかである。一方、乾燥時間2分の従来の技術(一定高出力)では、得られる蛍光X線強度すなわち感度が不十分で、変動係数も高く信頼性に乏しい結果となる。
【0020】
なお、この実施形態の装置10では、加熱のための熱源4の出力を変化させることにより、測定用基板表面1aの単位面積が受ける加熱の仕事率を制御したが、パルスモータ等を含む周知の移動機構を用いて、出力は一定のままで図1の熱源4と測定用基板表面1aとの距離dを変化させることにより、制御してもよい。
【0021】
また、図3に示すように、熱源4と測定用基板表面1aとの間で赤外線吸収フィルタ8を進退させることにより、測定用基板表面1aの単位面積が受ける加熱の仕事率を制御してもよい。例えば、円板状で3枚の赤外線吸収フィルタ8A,8B,8Cのそれぞれを、パルスモータ等を含むフィルタ進退手段9を用いて、水平面内で回転させることにより、熱源4と測定用基板表面1aとの間で進退させることができる。図3は、フィルタ8が3枚とも進出した状態を示している。
【0022】
このような構成によれば、図2において、熱源4の出力を90%に固定しておき、まず、フィルタ8Aとフィルタ8Bの2枚を熱源4と測定用基板表面1aとの間に進出させることで、出力を30%にしたのと同じ状態にでき、次に、フィルタ8Bを退出させてフィルタ8Aの1枚のみを赤外線5光路に残すことで、出力を60%にしたのと同じ状態にでき、次に、フィルタ8Aをも退出させて赤外線5光路からフィルタ8をなくすことで、出力を90%にしたのと同じ状態にでき、次に、フィルタ8A,8B,8Cを3枚とも進出させることで、出力を20%にしたのと同じ状態にできる。各フィルタ8A,8B,8Cの吸収率や、進退の速度は、制御内容に合わせて適切に調整できる。
【0023】
次に、本発明の第2実施形態の蛍光X線分析用試料前処理装置について説明する。第2実施形態の試料前処理装置は、制御手段における最終的な制御の対象が、測定用基板表面の単位面積が受ける加熱の仕事率ではなく、測定用基板表面または回収溶液の温度である点で、前記第1実施形態の試料前処理装置と異なる。すなわち、図1、図3に示す第2実施形態の試料前処理装置20の制御手段16は、加熱のための熱源4の出力もしくは熱源4と測定用基板表面1aとの距離dを変化させること、または、熱源4と測定用基板表面1aとの間で赤外線吸収フィルタ8を進退させることにより、測定用基板表面1aまたは回収溶液2,3の温度を、開始温度から単調非減少で前記開始温度よりも高い最高温度に到達させ、その最高温度から単調非増加で前記最高温度よりも小さい終了温度に到達させる。
【0024】
例えば、図2のように熱源4の出力を変化させる場合には、測定用基板表面1aまたは回収溶液2,3の温度もそれに追従してやや緩い勾配でほぼ同様に変化し、出力30%に対応して約90℃になり、出力100%に対応して約130℃になる。その他の点については、前記第1実施形態の試料前処理装置10と同様であるので、説明を省略する。
【0025】
第2実施形態の試料前処理装置20によれば、制御手段16で、測定用基板表面1aまたは回収溶液2,3の温度を、約90℃から徐々に増大させて最高温度約124℃(図2の出力90%に対応)に到達させてから徐々に減少させるので、回収溶液2,3を突沸させることなく速く乾燥させることができ、迅速にしかも十分小さい乾燥物が得られる。
【0026】
次に、本発明の第3実施形態の蛍光X線分析装置について、その構成から説明する。第3実施形態の蛍光X線分析装置は、前記第1または第2実施形態の試料前処理装置を備えるが、図4に示すように、第1実施形態の試料前処理装置10であって加熱のための熱源4の出力を変化させるものを備えている場合を例にとる。第1実施形態の試料前処理装置10は、詳しくは、図4左に示すように、基板1を水平面内で回転させる回転台17、先端に溶液3を保持しながら、回転する基板の表面1aを外周から中心まで走査して付着物2を溶液3に溶解させて回収する棒状の保持部材11、および、測定用基板1を搬送するロボットハンド等の搬送手段12Aを備えている。
【0027】
第3実施形態の蛍光X線分析装置は、図4右に示すように、その本体30として、試料台27に載置された測定用基板1の表面1aに例えば0.05度程度の微小な入射角α(図においては実際よりも大きい角度で示す)で1次X線14を照射するX線管等のX線源13と、測定用基板表面1aの乾燥物(もとの付着物)2から発生する蛍光X線15の強度を測定するSSD等の検出手段18とを備えている。すなわち、この蛍光X線分析装置は、いわゆる全反射蛍光X線分析装置であるが、本発明ではこれに限定されない。また、蛍光X線分析装置本体30と試料前処理装置10との間にも、測定用基板1を搬送するロボットハンド等の搬送手段12Bを備えている。
【0028】
次に、この蛍光X線分析装置の動作について説明する。まず、前述したような公知の方法で、回転台17および保持部材11により、基板表面1a全体の付着物2を溶液3に溶解させ回収溶液2,3として基板1の中心に集め、この基板1を測定用基板1として、搬送手段12Aにより、加熱用の試料台7に搬送する。そして、前述したように測定用基板表面1aに回収溶液2,3の乾燥物2を作製し、その測定用基板1を搬送手段12Bにより、分析装置本体30の試料台27に載置して、全反射蛍光X線分析を行う。
【0029】
このように、第3実施形態の蛍光X線分析装置によれば、前記第1または第2実施形態の蛍光X線分析用試料前処理装置10,20で迅速に前処理した十分小さい乾燥物2を分析対象とするので、十分な強度の蛍光X線15を得て感度の高い分析を行うことができるとともに、前処理を含めて分析全体を短時間に行うことができる。
【0030】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明の蛍光X線用試料前処理装置によれば、基板表面の付着物から迅速にしかも十分小さい乾燥物が得られ、その試料前処理装置を備える本発明の蛍光X線分析装置によれば、基板表面の付着物について、十分な強度の蛍光X線を得て感度の高い分析を行うことができるとともに、前処理を含めて分析全体を短時間に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1または第2実施形態である蛍光X線分析用試料前処理装置において、加熱のための熱源の出力または熱源と測定用基板表面との距離を変化させるものを示す概略図である。
【図2】同装置および従来の技術における熱源の出力の変化を示す図である。
【図3】本発明の第1または第2実施形態である蛍光X線分析用試料前処理装置において、熱源と測定用基板表面との間で赤外線吸収フィルタを進退させるものを示す概略図である。
【図4】本発明の第3実施形態である蛍光X線分析装置を示す概略図である。
【符号の説明】
1…測定用基板(基板)、1a…測定用基板表面(基板表面)、2…付着物、3…溶液、2,3…回収溶液、4…熱源、6,16…制御手段、8…赤外線吸収フィルタ、10,20…蛍光X線分析用試料前処理装置、d…熱源と測定用基板表面の距離。
Claims (3)
- 基板表面に溶液を滴下して前記基板表面上で移動させることにより、前記基板表面の付着物を前記溶液に溶解させて回収し、その回収溶液を加熱により前記基板と同一であるかまたは異なる測定用基板の表面で乾燥させて、その測定用基板表面に前記回収溶液の乾燥物を作製する蛍光X線分析用試料前処理装置において、
前記加熱のための熱源の出力もしくは熱源と前記測定用基板表面との距離を変化させること、または、前記熱源と測定用基板表面との間で赤外線吸収フィルタを進退させることにより、前記測定用基板表面の単位面積が受ける前記加熱の仕事率を、開始値から単調非減少で前記開始値よりも大きい最高値に到達させ、その最高値から単調非増加で前記最高値よりも小さい終了値に到達させる制御手段を備えたことを特徴とする蛍光X線分析用試料前処理装置。 - 基板表面に溶液を滴下して前記基板表面上で移動させることにより、前記基板表面の付着物を前記溶液に溶解させて回収し、その回収溶液を加熱により前記基板と同一であるかまたは異なる測定用基板の表面で乾燥させて、その測定用基板表面に前記回収溶液の乾燥物を作製する蛍光X線分析用試料前処理装置において、
前記加熱のための熱源の出力もしくは熱源と前記測定用基板表面との距離を変化させること、または、前記熱源と測定用基板表面との間で赤外線吸収フィルタを進退させることにより、前記測定用基板表面または前記回収溶液の温度を、開始温度から単調非減少で前記開始温度よりも高い最高温度に到達させ、その最高温度から単調非増加で前記最高温度よりも小さい終了温度に到達させる制御手段を備えたことを特徴とする蛍光X線分析用試料前処理装置。 - 請求項1または2の蛍光X線分析用試料前処理装置を備えた蛍光X線分析装置。
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