JP3576201B2 - 圧力振動吸着法による高純度ガス製造装置及び製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、小規模で構造が簡単な装置を使用して圧力振動吸着法で高純度ガスを製造する装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ファインセラミックス，電子部品等の製造や加工に際し、窒素ガス、特に高乾燥・高純度の窒素ガスが使用されている。高乾燥・高純度の窒素ガスは、ファインケミカル，バイオ関連物質の取扱い，貯蔵，実験等でも使用されている。このようなことから、窒素ガス、特に高乾燥・高純度の窒素ガスに対する小口規模での需要が強くなってきている。この需要に応えるため、実験装置又は小規模生産システムにおける付随使用に好適な小型コンパクトで取扱い簡便且つ安全な高純度ガス製造又は供給ユニットが望まれている。
空気等の気体から特定ガス成分を分離する手段として、液化分離法，吸着分離法，膜分離法等が知られている。なかでも、圧力変動によって吸着・脱着を繰り返す圧力スイング（PSA）装置は、常温でバルクガス成分を分離できるオンサイト型で、しかも手軽に設置できることから有望視されている。
【０００３】
窒素ガスの製造に使用される従来のPSA装置は、たとえば図１に示す設備構成をもっている。窒素ガス製造装置100は、酸素ガス又は窒素ガスを選択的に吸着する吸着剤が充填された二基の吸着塔101，102を並列配置している。酸素ガスが吸着される場合、酸素分離により窒素ガスが濃縮したガスを製品として取り出す。窒素ガスが吸着される場合、吸着終了後で脱着操作をすることにより、吸着塔101，102から窒素ガスが製品として回収される。何れを吸着するかに応じて、吸着塔101，102に充填される吸着剤が異なる。
この装置で空気から窒素ガスを分離する場合、弁104を開放し、弁105，106，107，109を閉じた状態で空気導入口103から加圧した空気を吸着塔101に送入する。送り込まれた空気が吸着塔101内を上方に移動する間に、吸着塔101に充填されている酸素ガス選択吸着剤に空気中の酸素が吸着される。吸着されなかった窒素ガスは、弁110を経て窒素ガス出口112から製品ガスとして取り出される。
【０００４】
吸着塔101内での酸素吸着を１〜２分の所定時間行った後、弁104，110を閉じ、弁106，109を開放する。そして、吸着塔101を、再生過程の末期にある吸着塔102との間で圧力平衡させる。引き続き、弁107を開放し、吸着塔101内の加圧ガスを排気口113から大気中に放出する。このとき、吸着塔101内の吸着剤に吸着されていた酸素ガスが大気中に放出される。また、排気口113を介して真空ポンプで吸引することにより、吸着塔101内を大気圧以下に減圧することもある。
吸着塔101で酸素脱着操作を行っている間、弁105を開放し、弁104，106，108，109を閉じた状態で、空気導入孔103から加圧空気を吸着塔102に送入する。送り込まれた空気が吸着塔102内を上昇する間に、空気中の酸素が吸着剤に吸着される。吸着されなかった窒素ガスは、弁111を経て窒素ガス出口112から取り出され、製品窒素ガスとなる。
【０００５】
吸着塔102内での酸素吸着を所定時間行った後、弁105，111を閉じ、弁106，109を開放する。そして、吸着塔102を、再生過程の末期にある吸着塔101との間で圧力平衡させる。引き続き、弁108を開放し、吸着塔102内の加圧ガスを排気口113から大気中に放出する。このとき、吸着塔102内の吸着剤に吸着されていた酸素ガスが大気中に放出される。吸着塔102内も、同様に真空ポンプで吸引することにより大気圧以下に減圧することもある。
吸着塔101内で酸素吸着している間に吸着塔102で酸素脱着し、吸着塔102内で酸素吸着している間に吸着塔101で酸素脱着する操作を繰り返し、空気から窒素ガスを効率的に分離する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来のPSA装置は、図１に示すように簡単な構造であるものの、通常の操作で得られる窒素ガスは98〜99％程度の低純度である。この装置を使用して純度99％以上の高純度窒素ガスを製造しようとすると、窒素製造操作で非常に高い圧力を、酸素脱着操作で極めて高真空にまで減圧することが要求される。その結果、大型で重いコンプレッサ及び真空ポンプの合計２台を必要とし、PSA装置をコンパクト化，軽量化できる長所が失われる。
また、たとえば99.9％以上の高純度窒素ガスを図１のPSA装置で製造する場合、前段装置で原料空気から予め水分や他の不要ガスを除去した後、原料空気を所定温度に調節し、PSA装置に送給する。そのため、全体構成が二つのユニットとなり、また純度変動を抑制しながら一定流量で送出するために制御機構が複雑化する。この点でも、PSA装置をコンパクト化，軽量化できる長所が失われ、設備負担が大きくなる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、このような問題を解消すべく案出されたものであり、装置全体をコンパクトなものとし、且つ安定条件下で高純度の有価ガスを製造することを目的とし、原料空気の水分及び不要ガスを除去する乾燥塔を吸着塔と組み合わせ、且つ乾燥塔と吸着塔との間にガスを順送及び逆送する配管系を構築し、各配管に設けた弁をシーケンス制御する。
【０００８】
本発明に従ったＰＳＡ装置の基本構成は、一台のポンプ（210，610）に１〜二基の乾燥塔（220，320，410，420）及び１〜二基の吸着塔（230，330，340，440，520，530）を備えている。ポンプとしては、ガスを圧縮でき且つ真空引きが可能なダイヤフラムポンプ，ピストンポンプ，回転ポンプ等を加圧・減圧兼用ポンプ210として使用できる。加圧専用ポンプ610，真空引き専用ポンプ640の併用も可能である。乾燥塔（220，320，410，420）には水分及び不要ガスを除去する乾燥・吸着剤（221）が、吸着塔（230，330，340，440，520，530）には、目的ガスを選択的に吸着する吸着剤（231）が充填されている。
【０００９】
請求項１で特定される高純度ガス製造装置は、原料空気から水分及び不要ガスを除去する乾燥塔及び目的ガス・窒素を吸着し不要ガスを遊離する吸着塔を加圧・減圧兼用のポンプに直列接続した高純度ガス製造装置である。
該高純度ガス製造装置の構成を図２を参照しながら以下に説明する。
【００１０】
加圧・減圧兼用ポンプ210に原料元弁211を備えたポンプ入口管212及びポンプ出口管217を接続し、ポンプ出口管217を乾燥塔220及び吸着塔230に向かう送入基管214とリザーバ送入弁282を備えリザーバタンク280に至るリザーバ送入管281に分岐する。ポンプ出口管217には、大気開放弁215を備えた大気開放管216が開口している。
送入基管214は、乾燥塔入口弁223を備えた乾燥塔入口管222とリサイクル送入弁233を備えた吸着塔入口管232に分岐する。乾燥塔220への直前個所で、乾燥塔入口管222から大気放出弁226を備えた大気放出管227が分岐する。
【００１１】
乾燥塔入口管222及び吸着塔入口管232は、乾燥塔真空引き弁224，製品取出し弁234を備えた真空引き基管225で連結されている。真空引き基管225は、乾燥塔真空引き弁224と製品取出し弁234との間から真空引き管241を経てポンプ入口管212に接続されている。
乾燥塔出口管251は、吸着塔入口管232に接続され乾燥原料供給弁255を備えた乾燥原料供給管252と、吸着塔出口管261に連結され流量調整弁257，不要ガス返送弁258を備えた不要ガス返送管254に分岐する。流量調整弁257としては、ニードル弁，ダイヤフラム弁等が使用される。
【００１２】
リザーバ送入弁282とリザーバタンク280との間でリザーバ送入管281からリサイクル管283が分岐する。リサイクル管283はリザーバ取出し弁284を備え、原料元弁211とポンプ210との間のポンプ入口管212に接続されている。リザーバタンク280は、製品ガスを常圧又は加圧下で補集する容器であり、通常のガス容器を使用することも可能であるが、補集されたガス量に応じて伸縮自在な可撓性のガス容器が好ましい。必要に応じ、製品リザーバ270を配置することも可能である。製品リザーバ270は、製品送入弁273を備えた製品送入管272を介して送入基管214に接続されている。
【００１３】
ポンプ210で吸引圧縮された原料空気を乾燥塔220に送入する原料空気入側経路は、ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，送入基管214，乾燥塔入口管222で構成される。
乾燥塔220から吸着塔230に乾燥した原料空気を送り出す経路は、乾燥塔出口管251，乾燥原料供給管252，吸着塔入口管232で構成される。
乾燥塔220内の乾燥・吸着剤221を吸着塔230からの不要ガス（未吸着ガス）で再生する経路は、吸着塔出口管261，不要ガス返送管254，乾燥塔出口管251で構成される。
【００１４】
吸着塔230からリザーバタンク280に製品ガスを送り出す経路は、吸着塔入口管232，真空引き基管225，真空引き管241及びリザーバ送入管281で構成される。
吸着塔230に残存する不要ガス（未吸着ガス）を製品ガスの一部で置換する経路は、リサイクル管283，ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，送入基管214，吸着塔入口管232で構成される。
【００１５】
還流弁256を備えた還流管253で乾燥塔出口管251と吸着塔出口管261とを接続し、乾燥塔出口管251，還流管253，吸着塔出口管261で乾燥塔220から吸着塔230に有価ガスを回収する経路を構成してもよい。また、乾燥塔入口管222に向かう真空引き基管225に乾燥塔真空引き弁224を設け、乾燥塔220を向流方向に真空吸引する経路を乾燥塔入口管222，真空引き基管225，真空引き管241で構成することも可能である。
【００１６】
以上の構成をもつ高純度ガス製造装置は、ステップ１〜１０を１サイクルとして順次繰り返すことにより原料空気から目的ガスを製造する。
〔乾燥ステップ１〕
原料元弁211，乾燥塔入口弁223を開放して原料空気を乾燥塔220に送入し、乾燥塔220に充填した乾燥・吸着剤221で原料空気から水分及び不要ガスを除去する。乾燥・吸着剤221としては、シリカゲル，活性アルミナ，ゼオライト吸着剤等の乾燥剤や活性炭，ゼオライト吸着剤等の１〜３種が層状に乾燥塔220に充填され、吸着工程で悪影響を及ぼす原料空気から水分や不要ガスが除去される。乾燥塔220内では、原料空気の乾燥に先立って水分吸着帯が次第に上昇し、乾燥した原料空気が乾燥塔220の出口端方向に送られる。
【００１７】
〔吸着ステップ２〕
水分，不要ガス等の吸着が進行した段階で乾燥原料供給弁255を開放し、乾燥した原料空気を乾燥塔220から吸着塔230に送り込み、吸着塔230に充填した吸着剤231に目的ガス・窒素を吸着させる。乾燥原料供給弁255を開放するタイミングは、たとえば乾燥塔220内の圧力が0.5〜3.0kg／cm2Gの範囲にある所定値に達したときに設定される。吸着塔230には、目的ガス吸着に適した吸着剤231が充填されている。原料空気から窒素を製品ガスとして回収する系では、MS-5A，MS-13X等の吸着剤が使用される。
【００１８】
〔減圧ステップ３〕
乾燥塔220から吸着塔230への乾燥原料空気の移送が完了した時点で原料元弁211，乾燥塔入口弁223，乾燥原料供給弁255を閉じ、直ちに大気放出弁226，乾燥塔真空引き弁224，大気開放弁215を開放する。その結果、乾燥塔220が減圧・真空引きされると共に、乾燥塔220内の水分等が乾燥・吸着剤221から脱着され系外に放出される。このとき、ポンプ210入側に対する圧力衝撃を緩和するため、乾燥塔真空引き弁224，大気開放弁215の開放に先立って大気放出弁226を0.1〜1秒程度開放することが好ましい。
【００１９】
〔並流放出ステップ４〕
乾燥塔220の減圧開始と同時に又は若干遅れたタイミングで不要ガス返送弁258を開放する。不要ガス返送弁258の開放状態は、20秒程度継続される。不要ガス返送弁258の開放により、吸着塔230から乾燥した返送ガスが流量を流量調整弁257で調整されながら、原料空気の送入方向とは逆の向流方向で真空引き過程にある乾燥塔220の乾燥塔出口管251から送り込まれる。この返送ガスは、吸着塔230内で吸着剤231に吸着されなかったO2リッチのガスであり、乾燥塔220内を向流方向に流れる間に乾燥・吸着剤221に残留している水分等の脱着を促進させる。
【００２０】
〔返送・回収ステップ５〕
大気開放弁215を開放すると、吸着塔230から乾燥塔220に返送された返送ガスにより乾燥塔220内の水分及び不要ガスが脱着され、脱着ガス，返送ガスが共に真空引き基管225，真空引き管241，ポンプ入口管212，ポンプ出口管217を経て大気開放管216から大気に開放される。返送・回収ステップ５は、一般的に減圧ステップ３と同時平行で行われる。
【００２１】
〔ガス置換ステップ６〕
乾燥塔真空引き弁224，大気開放弁215を閉じ、リザーバ取出し弁284，リサイクル送入弁233を5秒程度開放する。これにより、以前の操作で製造されている窒素ガスは、リザーバタンク280からリサイクル管283，ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，送入基管214，吸着塔入口管232を経て吸着塔230に送り込まれる。ガス置換ステップ６では、吸着塔230内の最高圧力が0.2〜2.0kg／cm2Gの範囲に設定することが好ましい。
【００２２】
〔並流放出ステップ７〕
ガス置換ステップ６と同時に又は若干遅れたタイミングで不要ガス返送弁258を開放し、吸着塔230から吸着塔出口管261，不要ガス返送管254，乾燥塔出口管251を経て乾燥塔220に吸着塔230内のガスを返送する。返送ガスは、不要ガス返送管254に設けた流量調整弁257で流量が調整され、原料空気の流れとは逆方向に乾燥塔220内を流動する。
【００２３】
〔有価ガス回収ステップ８〕
吸着塔230から乾燥塔220に返送されたガスは、乾燥度が高く有価成分N2に富むガスである。そこで、返送ガスを乾燥塔220内に貯留し、次のサイクルにおける吸着ステップ２で乾燥済みの原料空気と共に吸着塔230に還流させる。
【００２４】
〔製品回収ステップ９〕
並流放出ステップ７，有価ガス回収ステップ８で吸着塔230内の製品ガス置換が終了した時点でリサイクル送入弁233，リザーバ取出し弁284，不要ガス返送弁258を閉じ、製品取出し弁234，リザーバ送入弁282を開放する。そして、ポンプ210により吸着塔230を真空引きし、吸着塔230を大気圧以下に減圧する。その結果、吸着剤231に吸着されている窒素は、吸着剤231から脱着され、吸着塔230から吸着塔入口管232，真空引き基管225，真空引き管241，ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，リザーバ送入管281を経てリザーバタンク280に送入される。リザーバタンク280内の製品ガス290は、ガス配管291を経て適宜消費個所に送られる。吸着剤231からの窒素脱着は、吸着塔230内の圧力を絶対圧で300mgHg程度まで減圧すれば十分である。吸着塔230を高真空にするほど窒素の脱着が促進されるが、加圧，減圧にポンプ210を兼用しているので過度の減圧には別途のポンプを必要とする。
【００２５】
製品ガス290は、常圧下又は加圧下でリザーバタンク280に収容される。リザーバタンク280から製品ガス290をガス消費個所に送るガス配管291は、リザーバタンク280に直結させ、或いはリザーバタンク280とは別個に加圧下で製品ガス290を収容する製品リザーバ270を設けても良い。製品リザーバ270は、リザーバタンク280内の激しい圧力変動を緩和し、消費個所へのガス供給を平滑化する上でも有効である。製品リザーバ270を設ける場合、１サイクル時間内にリザーバタンク280→リザーバ取出し弁284→ポンプ210→製品送入管272を経て製品リザーバ270に製品ガス290を加圧送入する時間を割り込ませることが好ましい。製品ガス290の送入に際しては、製品送入管272の製品送入弁273を開放する。
【００２６】
〔有価ガス還流ステップ10〕
製品取出し弁234、リザーバ送入弁282を閉じ、還流弁256を1〜5秒程度開放することにより、有価ガス回収ステップ8で乾燥塔220内に貯留された有価ガスを吸着塔230に還流回収する。このとき、乾燥塔入口弁223の開放と共に還流弁256を1〜2秒程度開放し、乾燥塔220→還流弁256→吸着塔230の経路で有価ガスを吸着塔230に押込む方式も採用できる。有価ガスの初期成分は、乾燥原料供給弁255，還流弁256を同時に開放して上下方向から吸着塔230に還流させても良い。また、還流弁256を使用することなく、乾燥原料供給弁255のみの操作による有価ガスの移送も可能である。
【００２７】
以上のステップ１〜１０を１サイクルとする。１サイクルにおける各弁の開放状態を図３に斜線部分で示す。１サイクルの操作に必要な時間は、原料ガスの種類，装置の規模，製品ガス290の生産量，使用する乾燥・吸着剤221及び吸着剤231の種類，製品純度，ポンプ210の使用，運転条件等にもよるが、一般的に20〜120秒である。このサイクルの繰返しにより、高純度製品ガスが断続的に製造され、リザーバタンク280を経て連続的に消費個所に送られる。
【００２８】
図２の基本構成に種々の変形を加えることもできる。たとえば、乾燥塔入口管222，吸着塔入口管232を結ぶ真空引き基管225及び乾燥塔出口管251，吸着塔出口管261を結ぶ還流管253を省略した構成を図４に、乾燥塔入口管222，吸着塔入口管232を結ぶ真空引き基管225を省略した構成を図５に示す。真空引き操作を省略するとき、サイクルタイムの短縮が図られることは勿論、１サイクル時間内でポンプ210の作動時間を真空引き操作に要する分だけ原料空気の加圧，置換加圧，製品ガスの回収等に割り振ることができる。ただし、真空引き操作を省略する場合、若干高い（具体的には、5kg／cm2G）乾燥操作圧が必要になる。
【００２９】
請求項５で特定される高純度ガス製造装置は、一基の乾燥塔320，二基の吸着塔330．340を用い、図６のように構成している。
加圧・減圧兼用ポンプ210に、原料元弁211を備えたポンプ入口管212及びポンプ出口管217を接続する。ポンプ出口管217は、乾燥塔入口弁323を備えた乾燥塔入口管322，送入基管214及びリザーバ送入弁282を備えリザーバタンク280に至るリザーバ送入管281に分岐している。
【００３０】
送入基管214は、第一リサイクル弁336，第二リサイクル弁346を備えたリサイクル基管353を介して第一吸着塔330の第一吸着塔入口管332，第二吸着塔340の第二吸着塔入口管342に接続される。ポンプ出口管217には、大気開放弁215を備えた大気開放管216が開口している。
乾燥塔320から延びた乾燥塔出口管321は、乾燥原料供給管326，不要ガス返送管327に分岐している。乾燥原料供給管326は、第一吸着塔入口管332，第二吸着塔入口管342を相互に接続する乾燥原料供給基管351に開口する。不要ガス返送管327は、第一吸着塔330の第一吸着塔出口管333，第二吸着塔340の第二吸着塔出口管343間の不要ガス返送基管356に接続される。
【００３１】
乾燥塔入口弁323よりも下流側の乾燥塔入口管322とポンプ入口管212との間を、乾燥塔真空引き弁324を備えた乾燥塔真空引き管325で接続する。
第一吸着塔入口管332，第二吸着塔入口管342を接続する乾燥原料供給基管351に、第一吸着塔330，第二吸着塔340それぞれに対応する第一乾燥原料供給弁334，第二乾燥原料供給弁344を設ける。第一吸着塔入口管332，第二吸着塔入口管342を製品取出し基管352で更に相互に接続し、第一吸着塔330，第二吸着塔340それぞれに対応する第一製品取出し弁335，第二製品取出し弁345を製品取出し基管352に設ける。
【００３２】
第一吸着塔出口管333，第二吸着塔出口管343を接続する不要ガス返送基管356に、第一吸着塔330，第二吸着塔340それぞれに対応する第一不要ガス返送弁338，第二不要ガス返送弁348を設ける。
乾燥塔出口管321から分岐した乾燥原料供給管326を、第一乾燥原料供給弁334，第二乾燥原料供給弁344間の乾燥原料供給基管351に開口させる。
第一製品取出し弁335，第二製品取出し弁345間の製品取出し基管352を真空引き管241を介して乾燥塔真空引き管325に接続する。
【００３３】
リザーバ送入弁282，リザーバタンク280間でリザーバ送入管281からリザーバ取出し弁284を備えたリサイクル管283を分岐し、原料元弁211とポンプ210との間のポンプ入口管212にリサイクル管283を接続する。
第一吸着塔出口管333から分岐した第一還流管354に第一還流弁337を設け、第一還流管354を第二吸着塔入口管342又は第二吸着塔出口管343に接続する。第二吸着塔出口管343から分岐した第二還流管355に第二還流弁347を設け、第二還流管355を第一吸着塔入口管332又は第一吸着塔出口管333に接続する。
【００３４】
ポンプ210で吸引圧縮された原料空気を乾燥塔320に送入する原料空気入側経路は、ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，乾燥塔入口管322で構成される。
乾燥塔320から第一吸着塔330又は第二吸着塔340に乾燥した原料空気を送り出す経路は、乾燥塔出口管321，乾燥原料供給管326，乾燥原料供給基管351，第一吸着塔入口管332又は第二吸着塔入口管342で構成される。
乾燥塔320内の乾燥・吸着剤221を第一吸着塔330又は第二吸着塔340からの未吸着ガス（不要ガス）で再生する経路は、第一吸着塔出口管333又は第二吸着塔出口管343，不要ガス返送基管356，不要ガス返送管327，乾燥塔出口管321で構成される。
【００３５】
第一吸着塔330又は第二吸着塔340からリザーバタンク280に製品ガスを送り出す経路は、第一吸着塔入口管332又は第二吸着塔入口管342，製品取出し基管352，真空引き管241，乾燥塔真空引き管325，ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，リザーバ送入管281で構成される。
第一吸着塔330に残存する有価ガスを第二吸着塔340に回収する経路は、第一吸着塔出口管333，第一還流管354，第二吸着塔入口管342又は第二吸着塔出口管343で構成される。
第二吸着塔340に残存する有価ガスを第一吸着塔330に回収する経路は、第二吸着塔出口管343，第二還流管355，第一吸着塔入口管332又は第一吸着塔出口管333で構成される。
【００３６】
図６の高純度ガス製造装置では、原料空気の乾燥ステップ１，第一吸着塔330又は第二吸着塔340を使用した吸着ステップ２，減圧ステップ３，第一吸着塔330又は第二吸着塔340を使用した並流放出ステップ４，返送・回収ステップ５，第一吸着塔330又は第二吸着塔340を使用したガス置換ステップ６，第一吸着塔330から第二吸着塔340へ又は第二吸着塔340から第一吸着塔330への並流放出ステップ７，第一吸着塔330又は第二吸着塔340からの製品ガス回収ステップ８を１サイクルとする。この方式では、図１の設備構成における有価ガス回収ステップ８，有価ガス還流ステップ１０を省略でき、１サイクルのステップ数が８となる。
【００３７】
〔乾燥ステップ１〕
原料元弁211，乾燥塔入口弁323を開放して原料空気を乾燥塔320に送入し、乾燥塔320に充填した乾燥・吸着剤221で原料空気から水分及び不要ガスを除去する。
【００３８】
〔吸着ステップ２〕
水分，不要ガス等の吸着が進行した段階で第一乾燥原料供給弁334又は第二乾燥原料供給弁344を開放し、乾燥した原料空気を乾燥塔320から第一吸着塔330又は第二吸着塔340に送り込み、目的ガス・窒素を第一吸着塔330又は第二吸着塔340に充填した吸着剤231に吸着させる。
【００３９】
〔減圧ステップ３〕
乾燥塔320から第一吸着塔330又は第二吸着塔340への乾燥原料空気の移送が完了した時点で原料元弁211，乾燥塔入口弁323，第一乾燥原料供給弁334又は第二乾燥原料供給弁344を閉じ、直ちに乾燥塔真空引き弁324，大気開放弁215を開放し、ポンプ210で乾燥塔320内を真空吸引する。その結果、乾燥塔320内の水分等が乾燥・吸着剤221から脱着され大気開放管216から大気に放出される。
【００４０】
〔並流放出ステップ４〕
減圧ステップ３と同時に又は若干遅れたタイミングで第一不要ガス返送弁338又は第二不要ガス返送弁348を開放し、第一吸着塔330又は第二吸着塔340から不要ガス返送基管356，不要ガス返送管327を経て乾燥塔320に未吸着のガスを返送する。
【００４１】
〔返送・回収ステップ５〕
大気開放弁215を開放状態に維持したまま、第一吸着塔330又は第二吸着塔340から乾燥塔320に返送された返送ガスにより乾燥塔320内の水分及び不要ガスが脱着される。乾燥塔脱着ガス，返送ガスと共に乾燥塔真空引き管325，ポンプ入口管212，ポンプ出口管217を経て大気開放管216から大気に放出される。
【００４２】
〔ガス置換ステップ６〕
原料元弁211，大気開放弁215，乾燥塔真空引き弁324，第二乾燥原料供給弁344又は第一乾燥原料供給弁334を閉じ第一リサイクル弁336又は第二リサイクル弁346，リザーバ取出し弁284を開放し、リザーバタンク280からリサイクル管283，ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，送入基管214，第二吸着塔入口管342又は第一吸着塔入口管332を経て第二吸着塔340又は第一吸着塔330にリザーバタンク280内のガスを送入する。
【００４３】
〔並流放出ステップ７〕
ガス置換ステップ６と同時に又は若干遅れたタイミングで第一還流弁337を開放し第一吸着塔330から第一還流管354を経て第二吸着塔340に、又は第二還流弁347を開放し第二吸着塔340から第二還流管355を経て第一吸着塔330に第一吸着塔330又は第二吸着塔340内のガスを還流する。第一還流弁337を開放して第二吸着塔340の第二吸着塔入口管342に有価ガスを送り込む並流回収，図6に点線で示すように第二吸着塔340の第二吸着塔出口管343に有価ガスを送る向流回収の何れによっても第二吸着塔340に回収される。第二吸着塔340からの有価ガスも同様に第一吸着塔入口管332又は第一吸着塔出口管333から第一吸着塔330に回収される。吸着塔330，340内の濃度勾配を考慮すると、並流回収が好ましい。
【００４４】
〔製品ガス回収ステップ８〕
第一製品取出し弁335又は第二製品取出し弁345，リザーバ送入弁282を開放し、第一吸着塔330又は第二吸着塔340からリザーバタンク280に製品ガスを回収する。
【００４５】
乾燥塔320，第一吸着塔330を用いて以上のステップ１〜８を行った後、乾燥塔320，第二吸着塔340を用いてステップ１〜８が繰り返される。したがって、１サイクルの所要時間をTとすると、T／2ごとに乾燥塔320で乾燥操作，再生操作が繰り返され、T／2ごとに第一吸着塔330，第二吸着塔340から交互に製品ガスが回収される。このような操作を繰り返すことにより、高純度の有価ガスが回収される。
【００４６】
請求項７で特定した高純度ガス製造装置は、加圧・減圧兼用ポンプ210と吸着塔440との間に二基の乾燥塔410，420を並列配置した図８の設備構成をもち、図２，図３で説明した基本操作と同様にして有価ガスが回収される。
該高純度ガス製造装置も、原料元弁211を備えたポンプ入口管212及びポンプ出口管217を加圧・減圧兼用のポンプ210に接続している。ポンプ出口管217は、第一乾燥塔410，第二乾燥塔420に向かう送入基管214及びリザーバ送入弁282を備えリザーバタンク280に至るリザーバ送入管281に分岐する。また、大気開放弁215を備えた大気開放管216がポンプ出口管217に開口している。
【００４７】
送入基管214は、第一乾燥塔入口弁412を備え第一乾燥塔410に接続された第一乾燥塔入口管411と第二乾燥塔入口弁422を備え第二乾燥塔420に接続された第二乾燥塔入口管421に分岐する。第一乾燥塔入口管411，第二乾燥塔入口管421は、大気開放管431，真空引き基管432で相互に接続されている。
第一乾燥塔410，第二乾燥塔420それぞれに対応する第一乾燥塔大気開放弁413，第二乾燥塔大気開放弁423を大気開放管431に、同じく第一乾燥塔410，第二乾燥塔420それぞれに対応する第一乾燥塔真空引き弁414，第二乾燥塔真空引き弁424を真空引き基管432に設けている。
【００４８】
第一乾燥塔410から延びる第一乾燥塔出口管415及び第二乾燥塔420から延びる第二乾燥塔出口管425を吸着塔入口管442を介して吸着塔440に接続し、第一乾燥塔出口管415，第二乾燥塔出口管425に第一乾燥原料供給弁416，第二乾燥原料供給弁426を設ける。
第一乾燥塔出口管415，第二乾燥塔出口管425は、第一乾燥塔410，第二乾燥塔420それぞれに対応する第一乾燥塔パージ弁417，第二乾燥塔パージ弁427を備えたパージ基管434で相互に接続される。
【００４９】
吸着塔440から延びる吸着塔出口管443に不要ガス返送弁444を備えた不要ガス返送管449を接続し、第一乾燥塔パージ弁417，第二乾燥塔パージ弁427間のパージ基管434に不要ガス返送管449を開口させる。
ポンプ出口管217とリザーバ送入弁282との間でリザーバ送入管281からリサイクル弁452を備えたリサイクル管451を分岐させ、リサイクル管451を吸着塔入口管442に開口させる。
製品取出し弁453を備えた製品取出し管を兼ねる真空引き管454で、吸着塔入口管442とポンプ入口管212とを接続する。
リザーバ送入弁282とリザーバタンク280との間でリザーバ送入管281からリザーバ取出し弁284を備えたリサイクル管283を分岐し、原料元弁211とポンプ210との間のポンプ入口管212にリサイクル管283を接続する。
【００５０】
ポンプ210で吸引圧縮された原料空気を第一乾燥塔410又は第二乾燥塔420に送入する原料空気入側経路は、ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，送入基管214，第一乾燥塔入口管411又は第二乾燥塔入口管421で構成される。
第一乾燥塔410又は第二乾燥塔420から吸着塔440に乾燥した原料空気を送り出す経路は、第一乾燥塔出口管415又は第二乾燥塔出口管425，吸着塔入口管442で構成される。
【００５１】
第一乾燥塔410又は第二乾燥塔420内の乾燥・吸着剤221を吸着塔440からの不要ガス（未吸着ガス）で再生する経路は、吸着塔出口管443，不要ガス返送管449，パージ基管434，第一乾燥塔出口管415又は第二乾燥塔出口管425で構成される。
吸着塔440からリザーバタンク280に製品ガスを送り出す経路は、吸着塔入口管442，真空引き管454，ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，リザーバ送入管281で構成される。
【００５２】
請求項８で特定される高純度ガス製造装置は、二基の乾燥塔410，420と二基の吸着塔520，530をそれぞれ並列配置した設備構成（図９）をもつ。当該設備構成では、二台のポンプ210，510を使用している。ポンプ210，510は共に加圧・減圧併用型である。しかし、加圧専用及び減圧専用に複数のポンプを使用すると、装置をコンパクト化する利点が損なわれるものの、大型装置では有利でサイクル操作が容易になる。該高純度ガス製造装置では、図６，７で説明した基本操作と同様に有価ガスが回収される。
【００５３】
該高純度ガス製造装置においても、原料元弁211を備えたポンプ入口管212及びポンプ出口管217が加圧・減圧兼用ポンプ210に接続されている。ポンプ出口管217は第一乾燥塔410，第二乾燥塔420に向かう送入基管214に接続され、大気開放弁215を備えた大気開放管216がポンプ出口管217に開口している。
送入基管214は、第一乾燥塔入口弁412を備え第一乾燥塔410に接続された第一乾燥塔入口管411と第二乾燥塔入口弁422を備え第二乾燥塔420に接続された第二乾燥塔入口管421に分岐し、第一乾燥塔入口管411，第二乾燥塔入口管421を大気開放管431，真空引き基管432で相互に接続する。
【００５４】
第一乾燥塔410，第二乾燥塔420それぞれに対応する第一乾燥塔大気開放弁413，第二乾燥塔大気開放弁423を大気開放管431に、第一乾燥塔410，第二乾燥塔420それぞれに対応する第一乾燥塔真空引き弁414，第二乾燥塔真空引き弁424を真空引き基管432に設けている。
第一乾燥塔410から延びる第一乾燥塔出口管415及び第二乾燥塔420から延びる第二乾燥塔出口管425を、吸着塔入口管442を介して第一吸着塔520の第一吸着塔入口管521及び第二吸着塔530の第二吸着塔入口管531に接続する。
【００５５】
第一乾燥塔410，第二乾燥塔420それぞれに対応する第一乾燥原料供給弁416，第二乾燥原料供給弁426を第一乾燥塔出口管415，第二乾燥塔出口管425に設け、第一乾燥塔410，第二乾燥塔420それぞれに対応する第一乾燥塔パージ弁417，第二乾燥塔パージ弁427を備えたパージ基管434で第一乾燥塔出口管415，第二乾燥塔出口管425を相互に接続する。
【００５６】
第一吸着塔入口管521，第二吸着塔入口管531を製品取出し基管541及びリサイクル基管542で接続し、第一吸着塔520，第二吸着塔530それぞれに対応する第一製品取出し弁522，第二製品取出し弁532を製品取出し基管541に、第一リサイクル弁523，第二リサイクル弁533をリサイクル基管542に設ける。
第一吸着塔520から延びる第一吸着塔出口管524及び第二吸着塔530から延びる第二吸着塔出口管534は、第一乾燥塔パージ弁417，第二乾燥塔パージ弁427間のパージ基管434に開口する不要ガス返送管552に合流している。
【００５７】
第一吸着塔出口管524から分岐し第一吸着塔還流弁525を備えた第一吸着塔還流管526を第二吸着塔入口管531又は第二吸着塔出口管534に接続し、第二吸着塔出口管534から分岐し第二吸着塔還流弁535を備えた第二吸着塔還流管536を第一吸着塔入口管521又は第一吸着塔出口管524に接続する。
第一製品取出し弁522，第二製品取出し弁532間の製品取出し基管541に開口する製品取出し管511に加圧・減圧併用型ポンプ510及びリザーバ送入弁512を設けてリザーバタンク280に接続する。
【００５８】
加圧・減圧併用型ポンプ510とリザーバ送入弁512との間の製品取出し管511からリサイクル管513を分岐し、第一リサイクル弁523，第二リサイクル弁533間のリサイクル基管542にリサイクル管513を開口させる。
リザーバ送入弁512とリザーバタンク280との間の製品取出し管511からリザーバ取出し弁515を備えたリザーバ取出し管514を分岐し、製品取出し基管541と加圧・減圧併用型ポンプ510の間で製品取出し管511にリザーバ取出し管514を開口させる。
【００５９】
加圧・減圧兼用ポンプ210で吸引圧縮された原料空気を第一乾燥塔410又は第二乾燥塔420に送入する原料空気入側経路は、ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，送入基管214，第一乾燥塔入口管411又は第二乾燥塔入口管421で構成される。
第一乾燥塔410又は第二乾燥塔420から第一吸着塔520又は第二吸着塔530に乾燥した原料空気を送り出す経路は、第一乾燥塔出口管415又は第二乾燥塔出口管425，吸着塔入口管442，第一吸着塔入口管521又は第二吸着塔入口管531で構成される。
【００６０】
第一乾燥塔410又は第二乾燥塔420内の乾燥・吸着剤221を第一吸着塔520又は第二吸着塔530からの未吸着ガスで再生する経路は、第一吸着塔出口管524又は第二吸着塔出口管534，不要ガス返送管552，パージ基管434，第一乾燥塔出口管415又は第二乾燥塔出口管425で構成される。
第一吸着塔520又は第二吸着塔530からリザーバタンク280に製品ガスを送り出す経路は、第一吸着塔入口管521又は第二吸着塔入口管531，製品取出し基管541，製品取出し管511で構成される。
【００６１】
第一吸着塔520に残存する有価ガスを第二吸着塔530に回収する経路は、第一吸着塔出口管524，第一吸着塔還流管526，第二吸着塔出口管534又は第二吸着塔入口管531で構成される。
第二吸着塔530に残存する有価ガスを第一吸着塔520に回収する経路は、第二吸着塔出口管534，第二吸着塔還流管536，第一吸着塔出口管524又は第一吸着塔入口管521で構成される。
【００６２】
請求項９で特定される高純度ガス製造装置は、乾燥塔，吸着塔を加圧専用ポンプと真空引き専用ポンプとの間に配置し、リザーバタンク280を省略した設備構成（図１０）をもつ。該高純度ガス製造装置は、図１１に示した各弁の開閉操作によって有価ガスを製造する。
【００６３】
加圧専用ポンプ610には、原料元弁211を備えたポンプ入口管212及びポンプ出口管217が接続される。ポンプ出口管217は、乾燥塔入口弁323を備えた乾燥塔入口管322，第一吸着塔330，第二吸着塔340に向かう送入基管214及び大気開放弁215を備えた大気開放管216に分岐している。
送入基管214は、第一リサイクル弁336，第二リサイクル弁346を備えたリサイクル基管353を介して第一吸着塔330の第一吸着塔入口管332，第二吸着塔340の第二吸着塔入口管342に接続される。
【００６４】
乾燥塔320から延びた乾燥塔出口管321は、第一吸着塔入口管332，第二吸着塔入口管342を接続する乾燥原料供給基管351に開口する乾燥原料供給管326と、第一吸着塔330の第一吸着塔出口管333，第二吸着塔340の第二吸着塔出口管343間の不要ガス返送基管356に接続される不要ガス返送管327に分岐する。
乾燥塔大気放出弁324Aを備えた乾燥塔大気放出管325Aの一端が乾燥塔入口弁323よりも下流側の乾燥塔入口管322に開口する。
【００６５】
第一吸着塔入口管332，第二吸着塔入口管342を乾燥原料供給基管351，製品取出し基管352で接続している。第一吸着塔330，第二吸着塔340それぞれに対応する第一乾燥原料供給弁334，第二乾燥原料供給弁344を乾燥原料供給基管351に、同じく第一吸着塔330，第二吸着塔340それぞれに対応する第一製品取出し弁335，第二製品取出し弁345を製品取出し基管352に設けている。
第一吸着塔出口管333，第二吸着塔出口管343を不要ガス返送基管356で接続し、第一吸着塔330，第二吸着塔340それぞれに対応する第一不要ガス返送弁338，第二不要ガス返送弁348を不要ガス返送基管356に設ける。
【００６６】
乾燥塔出口管321から分岐した乾燥原料供給管326を、第一乾燥原料供給弁334，第二乾燥原料供給弁344間の乾燥原料供給基管351に開口させる。
第一製品取出し弁335，第二製品取出し弁345間の製品取出し基管352を、真空引き管241を介して製品リザーバ620に至る製品送入管612に接続し、製品送入管612に真空引き専用ポンプ640，製品送入弁611を設ける。
真空引き専用ポンプ640と製品送入弁611との間で製品送入管612からリザーバ取出し弁284を備えたリサイクル管283を分岐し、原料元弁211と加圧専用ポンプ610との間のポンプ入口管212にリサイクル管283を開口させる。
【００６７】
第一吸着塔出口管333から分岐した第一還流管354に第一還流弁337を設け、第一還流管354を第二吸着塔入口管342に接続する。第二吸着塔出口管343から分岐した第二還流管355に第二還流弁347を設け、第二還流管355を第一吸着塔入口管332に接続する。
【００６８】
加圧専用ポンプ610で吸引圧縮された原料空気を乾燥塔320に送入する原料空気入側経路は、ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，乾燥塔入口管322で構成される。
乾燥塔320から第一吸着塔330又は第二吸着塔340に乾燥した原料空気を送り出す経路は、乾燥塔出口管321，乾燥原料供給管326，乾燥原料供給基管351，第一吸着塔入口管332又は第二吸着塔入口管342で構成される。
【００６９】
乾燥塔320内の乾燥・吸着剤221を第一吸着塔330又は第二吸着塔340からの不要ガス（未吸着ガス）で再生する経路は、第一吸着塔出口管333又は第二吸着塔出口管343，不要ガス返送管327，乾燥塔出口管321で構成される。
第一吸着塔330又は第二吸着塔340から製品リザーバ620に製品ガスを送り出す経路は、第一吸着塔入口管332又は第二吸着塔入口管342，製品取出し基管352，真空引き管241及び製品送入管612で構成される。
【００７０】
第一吸着塔330に残存する未吸着ガスを第二吸着塔340の製品ガスの一部で置換する経路は、第二吸着塔入口管342，製品取出し基管352，真空引き管241，リサイクル管283，リサイクル基管353，第一吸着塔入口管332で構成される。
第二吸着塔340に残存する未吸着ガスを第一吸着塔330の製品ガスの一部で置換する経路は、第一吸着塔入口管332，製品取出し基管352，真空引き管241，リサイクル管283，リサイクル基管353，第二吸着塔入口管342で構成される。
【００７１】
【実施例】
図２に示した設備構成を持つ高純度ガス製造装置を使用し、図３の弁シーケンスで原料空気から高純度窒素を製造した。
乾燥塔220及び吸着塔230は、共に内径3.5cm及び長さ23cmのものを使用した。乾燥塔220に活性アルミナ181gを、吸着塔230に吸着剤231（MS−5A）144gを充填した。ダイアフラム式の圧縮・真空兼用型ポンプをポンプ210として使用し、可撓性容器をリザーバタンク280として使用した。流量調整弁257にニードル弁を使用し、他の弁には全て電磁弁を使用した。
【００７２】
原料空気源213から原料空気を送り込み、図３に示した弁シーケンスで各弁を開閉操作した。各弁の開通時間を図１２に示す。乾燥塔220及び吸着塔230におけるPSA操作圧力範囲は、300mm／Hgから1.5kg／cm2Gの範囲に設定した。
この条件下で吸着。脱着を繰り返したところ、純度99.5％以上の窒素ガスが毎分400mlの割合で得られた。このときの吸着剤生産性は、167リットル-99.5％N2／kg（時）であった。
【００７３】
【比較例】
図１に示した装置を使用し従来法に従って原料空気から窒素ガスを分離した。PSA操作圧を変えて実験した結果、吸着圧が4.5kg／cm2G以上のとき、99％以上の窒素ガス製造に要する真空圧を250mmHg以下にすることが必要であった。また、純度99.9％以上の高純度窒素ガスを製造するためには、真空圧を150mmHg以下，多くの場合には100mmHg以下にすることが必要であった。また、高圧ポンプ及び高真空ポンプの少なくとも二台が必要であった。しかも、吸着剤生産性は、40〜60リットル／kg-CMS（時）の低い値を示した。
【００７４】
【発明の効果】
以上に説明したように、本発明においては、原料空気の水分や不要ガスを除去する乾燥塔と乾燥原料から有価ガスを回収する吸着塔との間で原料空気，不要ガス等をやり取りする配管系を設け、各配管に組み込んだ弁をシーケンス制御することにより、従来のＰＳＡ装置に比較して高圧力や高真空等を必要とすることなく、小規模の設備構成で高純度の有価ガスが省エネルギー及び高生産性で製造される。特に本発明装置において、多流路の入口孔，出口孔を円筒状の相対する面上に軸方向に位置をずらして形成し、内部ピストンをスプール弁状にして軸方向一定のスピードで前後運動さす(１)スプール弁方式、又は入口端部にカムにより上下作動して開閉する(２)カム弁又は円筒面上軸方向に位置をずらすか又は位相角を変えて入口孔，出口孔を形成し、内接する円筒が回転する間に流路が順次連通するごとく形成した(３)ロータリ弁等の公知の多流路切換え弁機構と吸着塔と組み合わせることにより、全体が一つのコンパクトな装置にまとまり、起動-停止の簡単なボタン操作のみで自動運転が可能となり、且つ取り扱いも簡便である。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来のＰＳＡ装置
【図２】本発明に従ったＰＳＡ装置の基本構成
【図３】同ＰＳＡ装置における弁のシーケンス制御
【図４】乾燥塔側の真空引き弁及び還流弁を省略した設備
【図５】乾燥塔側の真空引き弁を省略した設備
【図６】二基の吸着塔を組み込んだＰＳＡ装置の基本構成
【図７】同ＰＳＡ装置における弁のシーケンス制御
【図８】二基の乾燥塔を組み込んだＰＳＡ装置
【図９】二基の乾燥塔及び二基の吸着塔を組み込んだＰＳＡ装置
【図１０】製品ガス真空引き専用のポンプを組み込んだＰＳＡ装置
【図１１】同ＰＳＡ装置における弁のシーケンス制御
【図１２】実施例における各弁の開通時間
【符号の説明】
210：加圧・減圧兼用ポンプ 211：原料元弁 212：ポンプ入口管 213：原料空気源 214：送入基管 215：大気開放弁 216：大気開放管 217：ポンプ出口管
220：乾燥塔 221：乾燥・吸着剤 222：乾燥塔入口管 223：乾燥塔入口弁
224：乾燥塔真空引き弁 225：真空引き基管 226：大気放出弁 227：大気放出管
230：吸着塔 231：吸着剤 232：吸着塔入口管 233：リサイクル送入弁
234：製品取出し弁 241：真空引き管 251：乾燥塔出口管 252：乾燥原料供給管
253：還流管 254：不要ガス返送管 255：乾燥原料供給弁 256：還流弁
257：流量調整弁 258：不要ガス返送弁 261：吸着塔出口管 270：製品リザーバ
272：製品送入管 273：製品送入弁 280：リザーバタンク 281：リザーバ送入管 282：リザーバ送入弁 283：リサイクル管 284：リザーバ取出し弁
320：乾燥塔 321：乾燥塔出口管 322：乾燥塔入口管 323：乾燥塔入口弁 324：乾燥塔真空引き弁 325：乾燥塔真空引き管 326：乾燥原料供給管 327：不要ガス返送管 328：流量調整弁 330：第一吸着塔 332：第一吸着塔入口管 333：第一吸着塔出口管 334：第一乾燥原料供給弁 335：第一製品取出し弁 336：第一リサイクル弁 337：第一還流弁 338：第一不要ガス返送弁 340：第二吸着塔 342：第二吸着塔入口管 343：第二吸着塔出口管 344：第二乾燥原料供給弁
345：第二製品取出し弁 346：第二リサイクル弁 347：第二還流弁 348：第二不要ガス返送弁 351：乾燥原料供給基管 352：製品取出し基管 353：リサイクル基管 354：第一還流管 355：第二還流管 356：不要ガス返送基管
410：第一乾燥塔 411：第一乾燥塔入口管 412：第一乾燥塔入口弁 413：第一乾燥塔大気開放弁 414：第一乾燥塔真空引き弁 415：第一乾燥塔出口管 416：第一乾燥原料供給弁 417：第一乾燥塔パージ弁 420：第二乾燥塔 421：第二乾燥塔入口管 422：第二乾燥塔入口弁 423：第二乾燥塔大気開放弁 424：第二乾燥塔真空引き弁 425：第二乾燥塔出口管 426：第二乾燥原料供給弁 427：第二乾燥塔パージ弁 431：大気開放管 432：真空引き基管 433：不要ガス排出管 434：パージ基管 440：吸着塔 441：乾燥原料流量調整弁 442：吸着塔入口管
443：吸着塔出口管 444：不要ガス返送弁 445：流量調節弁 449：不要ガス返送管 451：リサイクル管 452：リサイクル弁 453：製品取出し弁 454：真空引き管
510：加圧・減圧併用型ポンプ 511：製品取出し管 512：リザーバ送入弁 513：リサイクル管 514：リザーバ取出し管 515：リザーバ取出し弁 520：第一吸着塔 521：第一吸着塔入口管 522：第一製品取出し弁 523：第一リサイクル弁
524：第一吸着塔出口管 525：第一吸着塔還流弁 526：第一吸着塔還流管 530：第二吸着塔 531：第二吸着塔入口管 532：第二製品取出し弁 533：第二リサイクル弁 534：第二吸着塔出口管 535：第二吸着塔還流弁 536：第二吸着塔還流管 541：製品取出し基管 542：リサイクル基管 551：流量調整弁 552：不要ガス返送管
610：加圧専用ポンプ 611：製品送入弁 612：製品送入管 613：真空開放弁
614：真空開放管 620：製品リザーバ 621：製品ガス配管 640：真空引き専用ポンプ 324A：乾燥塔大気放出弁 325A：乾燥塔大気放出管
【産業上の利用分野】
本発明は、小規模で構造が簡単な装置を使用して圧力振動吸着法で高純度ガスを製造する装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ファインセラミックス，電子部品等の製造や加工に際し、窒素ガス、特に高乾燥・高純度の窒素ガスが使用されている。高乾燥・高純度の窒素ガスは、ファインケミカル，バイオ関連物質の取扱い，貯蔵，実験等でも使用されている。このようなことから、窒素ガス、特に高乾燥・高純度の窒素ガスに対する小口規模での需要が強くなってきている。この需要に応えるため、実験装置又は小規模生産システムにおける付随使用に好適な小型コンパクトで取扱い簡便且つ安全な高純度ガス製造又は供給ユニットが望まれている。
空気等の気体から特定ガス成分を分離する手段として、液化分離法，吸着分離法，膜分離法等が知られている。なかでも、圧力変動によって吸着・脱着を繰り返す圧力スイング（PSA）装置は、常温でバルクガス成分を分離できるオンサイト型で、しかも手軽に設置できることから有望視されている。
【０００３】
窒素ガスの製造に使用される従来のPSA装置は、たとえば図１に示す設備構成をもっている。窒素ガス製造装置100は、酸素ガス又は窒素ガスを選択的に吸着する吸着剤が充填された二基の吸着塔101，102を並列配置している。酸素ガスが吸着される場合、酸素分離により窒素ガスが濃縮したガスを製品として取り出す。窒素ガスが吸着される場合、吸着終了後で脱着操作をすることにより、吸着塔101，102から窒素ガスが製品として回収される。何れを吸着するかに応じて、吸着塔101，102に充填される吸着剤が異なる。
この装置で空気から窒素ガスを分離する場合、弁104を開放し、弁105，106，107，109を閉じた状態で空気導入口103から加圧した空気を吸着塔101に送入する。送り込まれた空気が吸着塔101内を上方に移動する間に、吸着塔101に充填されている酸素ガス選択吸着剤に空気中の酸素が吸着される。吸着されなかった窒素ガスは、弁110を経て窒素ガス出口112から製品ガスとして取り出される。
【０００４】
吸着塔101内での酸素吸着を１〜２分の所定時間行った後、弁104，110を閉じ、弁106，109を開放する。そして、吸着塔101を、再生過程の末期にある吸着塔102との間で圧力平衡させる。引き続き、弁107を開放し、吸着塔101内の加圧ガスを排気口113から大気中に放出する。このとき、吸着塔101内の吸着剤に吸着されていた酸素ガスが大気中に放出される。また、排気口113を介して真空ポンプで吸引することにより、吸着塔101内を大気圧以下に減圧することもある。
吸着塔101で酸素脱着操作を行っている間、弁105を開放し、弁104，106，108，109を閉じた状態で、空気導入孔103から加圧空気を吸着塔102に送入する。送り込まれた空気が吸着塔102内を上昇する間に、空気中の酸素が吸着剤に吸着される。吸着されなかった窒素ガスは、弁111を経て窒素ガス出口112から取り出され、製品窒素ガスとなる。
【０００５】
吸着塔102内での酸素吸着を所定時間行った後、弁105，111を閉じ、弁106，109を開放する。そして、吸着塔102を、再生過程の末期にある吸着塔101との間で圧力平衡させる。引き続き、弁108を開放し、吸着塔102内の加圧ガスを排気口113から大気中に放出する。このとき、吸着塔102内の吸着剤に吸着されていた酸素ガスが大気中に放出される。吸着塔102内も、同様に真空ポンプで吸引することにより大気圧以下に減圧することもある。
吸着塔101内で酸素吸着している間に吸着塔102で酸素脱着し、吸着塔102内で酸素吸着している間に吸着塔101で酸素脱着する操作を繰り返し、空気から窒素ガスを効率的に分離する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来のPSA装置は、図１に示すように簡単な構造であるものの、通常の操作で得られる窒素ガスは98〜99％程度の低純度である。この装置を使用して純度99％以上の高純度窒素ガスを製造しようとすると、窒素製造操作で非常に高い圧力を、酸素脱着操作で極めて高真空にまで減圧することが要求される。その結果、大型で重いコンプレッサ及び真空ポンプの合計２台を必要とし、PSA装置をコンパクト化，軽量化できる長所が失われる。
また、たとえば99.9％以上の高純度窒素ガスを図１のPSA装置で製造する場合、前段装置で原料空気から予め水分や他の不要ガスを除去した後、原料空気を所定温度に調節し、PSA装置に送給する。そのため、全体構成が二つのユニットとなり、また純度変動を抑制しながら一定流量で送出するために制御機構が複雑化する。この点でも、PSA装置をコンパクト化，軽量化できる長所が失われ、設備負担が大きくなる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、このような問題を解消すべく案出されたものであり、装置全体をコンパクトなものとし、且つ安定条件下で高純度の有価ガスを製造することを目的とし、原料空気の水分及び不要ガスを除去する乾燥塔を吸着塔と組み合わせ、且つ乾燥塔と吸着塔との間にガスを順送及び逆送する配管系を構築し、各配管に設けた弁をシーケンス制御する。
【０００８】
本発明に従ったＰＳＡ装置の基本構成は、一台のポンプ（210，610）に１〜二基の乾燥塔（220，320，410，420）及び１〜二基の吸着塔（230，330，340，440，520，530）を備えている。ポンプとしては、ガスを圧縮でき且つ真空引きが可能なダイヤフラムポンプ，ピストンポンプ，回転ポンプ等を加圧・減圧兼用ポンプ210として使用できる。加圧専用ポンプ610，真空引き専用ポンプ640の併用も可能である。乾燥塔（220，320，410，420）には水分及び不要ガスを除去する乾燥・吸着剤（221）が、吸着塔（230，330，340，440，520，530）には、目的ガスを選択的に吸着する吸着剤（231）が充填されている。
【０００９】
請求項１で特定される高純度ガス製造装置は、原料空気から水分及び不要ガスを除去する乾燥塔及び目的ガス・窒素を吸着し不要ガスを遊離する吸着塔を加圧・減圧兼用のポンプに直列接続した高純度ガス製造装置である。
該高純度ガス製造装置の構成を図２を参照しながら以下に説明する。
【００１０】
加圧・減圧兼用ポンプ210に原料元弁211を備えたポンプ入口管212及びポンプ出口管217を接続し、ポンプ出口管217を乾燥塔220及び吸着塔230に向かう送入基管214とリザーバ送入弁282を備えリザーバタンク280に至るリザーバ送入管281に分岐する。ポンプ出口管217には、大気開放弁215を備えた大気開放管216が開口している。
送入基管214は、乾燥塔入口弁223を備えた乾燥塔入口管222とリサイクル送入弁233を備えた吸着塔入口管232に分岐する。乾燥塔220への直前個所で、乾燥塔入口管222から大気放出弁226を備えた大気放出管227が分岐する。
【００１１】
乾燥塔入口管222及び吸着塔入口管232は、乾燥塔真空引き弁224，製品取出し弁234を備えた真空引き基管225で連結されている。真空引き基管225は、乾燥塔真空引き弁224と製品取出し弁234との間から真空引き管241を経てポンプ入口管212に接続されている。
乾燥塔出口管251は、吸着塔入口管232に接続され乾燥原料供給弁255を備えた乾燥原料供給管252と、吸着塔出口管261に連結され流量調整弁257，不要ガス返送弁258を備えた不要ガス返送管254に分岐する。流量調整弁257としては、ニードル弁，ダイヤフラム弁等が使用される。
【００１２】
リザーバ送入弁282とリザーバタンク280との間でリザーバ送入管281からリサイクル管283が分岐する。リサイクル管283はリザーバ取出し弁284を備え、原料元弁211とポンプ210との間のポンプ入口管212に接続されている。リザーバタンク280は、製品ガスを常圧又は加圧下で補集する容器であり、通常のガス容器を使用することも可能であるが、補集されたガス量に応じて伸縮自在な可撓性のガス容器が好ましい。必要に応じ、製品リザーバ270を配置することも可能である。製品リザーバ270は、製品送入弁273を備えた製品送入管272を介して送入基管214に接続されている。
【００１３】
ポンプ210で吸引圧縮された原料空気を乾燥塔220に送入する原料空気入側経路は、ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，送入基管214，乾燥塔入口管222で構成される。
乾燥塔220から吸着塔230に乾燥した原料空気を送り出す経路は、乾燥塔出口管251，乾燥原料供給管252，吸着塔入口管232で構成される。
乾燥塔220内の乾燥・吸着剤221を吸着塔230からの不要ガス（未吸着ガス）で再生する経路は、吸着塔出口管261，不要ガス返送管254，乾燥塔出口管251で構成される。
【００１４】
吸着塔230からリザーバタンク280に製品ガスを送り出す経路は、吸着塔入口管232，真空引き基管225，真空引き管241及びリザーバ送入管281で構成される。
吸着塔230に残存する不要ガス（未吸着ガス）を製品ガスの一部で置換する経路は、リサイクル管283，ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，送入基管214，吸着塔入口管232で構成される。
【００１５】
還流弁256を備えた還流管253で乾燥塔出口管251と吸着塔出口管261とを接続し、乾燥塔出口管251，還流管253，吸着塔出口管261で乾燥塔220から吸着塔230に有価ガスを回収する経路を構成してもよい。また、乾燥塔入口管222に向かう真空引き基管225に乾燥塔真空引き弁224を設け、乾燥塔220を向流方向に真空吸引する経路を乾燥塔入口管222，真空引き基管225，真空引き管241で構成することも可能である。
【００１６】
以上の構成をもつ高純度ガス製造装置は、ステップ１〜１０を１サイクルとして順次繰り返すことにより原料空気から目的ガスを製造する。
〔乾燥ステップ１〕
原料元弁211，乾燥塔入口弁223を開放して原料空気を乾燥塔220に送入し、乾燥塔220に充填した乾燥・吸着剤221で原料空気から水分及び不要ガスを除去する。乾燥・吸着剤221としては、シリカゲル，活性アルミナ，ゼオライト吸着剤等の乾燥剤や活性炭，ゼオライト吸着剤等の１〜３種が層状に乾燥塔220に充填され、吸着工程で悪影響を及ぼす原料空気から水分や不要ガスが除去される。乾燥塔220内では、原料空気の乾燥に先立って水分吸着帯が次第に上昇し、乾燥した原料空気が乾燥塔220の出口端方向に送られる。
【００１７】
〔吸着ステップ２〕
水分，不要ガス等の吸着が進行した段階で乾燥原料供給弁255を開放し、乾燥した原料空気を乾燥塔220から吸着塔230に送り込み、吸着塔230に充填した吸着剤231に目的ガス・窒素を吸着させる。乾燥原料供給弁255を開放するタイミングは、たとえば乾燥塔220内の圧力が0.5〜3.0kg／cm2Gの範囲にある所定値に達したときに設定される。吸着塔230には、目的ガス吸着に適した吸着剤231が充填されている。原料空気から窒素を製品ガスとして回収する系では、MS-5A，MS-13X等の吸着剤が使用される。
【００１８】
〔減圧ステップ３〕
乾燥塔220から吸着塔230への乾燥原料空気の移送が完了した時点で原料元弁211，乾燥塔入口弁223，乾燥原料供給弁255を閉じ、直ちに大気放出弁226，乾燥塔真空引き弁224，大気開放弁215を開放する。その結果、乾燥塔220が減圧・真空引きされると共に、乾燥塔220内の水分等が乾燥・吸着剤221から脱着され系外に放出される。このとき、ポンプ210入側に対する圧力衝撃を緩和するため、乾燥塔真空引き弁224，大気開放弁215の開放に先立って大気放出弁226を0.1〜1秒程度開放することが好ましい。
【００１９】
〔並流放出ステップ４〕
乾燥塔220の減圧開始と同時に又は若干遅れたタイミングで不要ガス返送弁258を開放する。不要ガス返送弁258の開放状態は、20秒程度継続される。不要ガス返送弁258の開放により、吸着塔230から乾燥した返送ガスが流量を流量調整弁257で調整されながら、原料空気の送入方向とは逆の向流方向で真空引き過程にある乾燥塔220の乾燥塔出口管251から送り込まれる。この返送ガスは、吸着塔230内で吸着剤231に吸着されなかったO2リッチのガスであり、乾燥塔220内を向流方向に流れる間に乾燥・吸着剤221に残留している水分等の脱着を促進させる。
【００２０】
〔返送・回収ステップ５〕
大気開放弁215を開放すると、吸着塔230から乾燥塔220に返送された返送ガスにより乾燥塔220内の水分及び不要ガスが脱着され、脱着ガス，返送ガスが共に真空引き基管225，真空引き管241，ポンプ入口管212，ポンプ出口管217を経て大気開放管216から大気に開放される。返送・回収ステップ５は、一般的に減圧ステップ３と同時平行で行われる。
【００２１】
〔ガス置換ステップ６〕
乾燥塔真空引き弁224，大気開放弁215を閉じ、リザーバ取出し弁284，リサイクル送入弁233を5秒程度開放する。これにより、以前の操作で製造されている窒素ガスは、リザーバタンク280からリサイクル管283，ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，送入基管214，吸着塔入口管232を経て吸着塔230に送り込まれる。ガス置換ステップ６では、吸着塔230内の最高圧力が0.2〜2.0kg／cm2Gの範囲に設定することが好ましい。
【００２２】
〔並流放出ステップ７〕
ガス置換ステップ６と同時に又は若干遅れたタイミングで不要ガス返送弁258を開放し、吸着塔230から吸着塔出口管261，不要ガス返送管254，乾燥塔出口管251を経て乾燥塔220に吸着塔230内のガスを返送する。返送ガスは、不要ガス返送管254に設けた流量調整弁257で流量が調整され、原料空気の流れとは逆方向に乾燥塔220内を流動する。
【００２３】
〔有価ガス回収ステップ８〕
吸着塔230から乾燥塔220に返送されたガスは、乾燥度が高く有価成分N2に富むガスである。そこで、返送ガスを乾燥塔220内に貯留し、次のサイクルにおける吸着ステップ２で乾燥済みの原料空気と共に吸着塔230に還流させる。
【００２４】
〔製品回収ステップ９〕
並流放出ステップ７，有価ガス回収ステップ８で吸着塔230内の製品ガス置換が終了した時点でリサイクル送入弁233，リザーバ取出し弁284，不要ガス返送弁258を閉じ、製品取出し弁234，リザーバ送入弁282を開放する。そして、ポンプ210により吸着塔230を真空引きし、吸着塔230を大気圧以下に減圧する。その結果、吸着剤231に吸着されている窒素は、吸着剤231から脱着され、吸着塔230から吸着塔入口管232，真空引き基管225，真空引き管241，ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，リザーバ送入管281を経てリザーバタンク280に送入される。リザーバタンク280内の製品ガス290は、ガス配管291を経て適宜消費個所に送られる。吸着剤231からの窒素脱着は、吸着塔230内の圧力を絶対圧で300mgHg程度まで減圧すれば十分である。吸着塔230を高真空にするほど窒素の脱着が促進されるが、加圧，減圧にポンプ210を兼用しているので過度の減圧には別途のポンプを必要とする。
【００２５】
製品ガス290は、常圧下又は加圧下でリザーバタンク280に収容される。リザーバタンク280から製品ガス290をガス消費個所に送るガス配管291は、リザーバタンク280に直結させ、或いはリザーバタンク280とは別個に加圧下で製品ガス290を収容する製品リザーバ270を設けても良い。製品リザーバ270は、リザーバタンク280内の激しい圧力変動を緩和し、消費個所へのガス供給を平滑化する上でも有効である。製品リザーバ270を設ける場合、１サイクル時間内にリザーバタンク280→リザーバ取出し弁284→ポンプ210→製品送入管272を経て製品リザーバ270に製品ガス290を加圧送入する時間を割り込ませることが好ましい。製品ガス290の送入に際しては、製品送入管272の製品送入弁273を開放する。
【００２６】
〔有価ガス還流ステップ10〕
製品取出し弁234、リザーバ送入弁282を閉じ、還流弁256を1〜5秒程度開放することにより、有価ガス回収ステップ8で乾燥塔220内に貯留された有価ガスを吸着塔230に還流回収する。このとき、乾燥塔入口弁223の開放と共に還流弁256を1〜2秒程度開放し、乾燥塔220→還流弁256→吸着塔230の経路で有価ガスを吸着塔230に押込む方式も採用できる。有価ガスの初期成分は、乾燥原料供給弁255，還流弁256を同時に開放して上下方向から吸着塔230に還流させても良い。また、還流弁256を使用することなく、乾燥原料供給弁255のみの操作による有価ガスの移送も可能である。
【００２７】
以上のステップ１〜１０を１サイクルとする。１サイクルにおける各弁の開放状態を図３に斜線部分で示す。１サイクルの操作に必要な時間は、原料ガスの種類，装置の規模，製品ガス290の生産量，使用する乾燥・吸着剤221及び吸着剤231の種類，製品純度，ポンプ210の使用，運転条件等にもよるが、一般的に20〜120秒である。このサイクルの繰返しにより、高純度製品ガスが断続的に製造され、リザーバタンク280を経て連続的に消費個所に送られる。
【００２８】
図２の基本構成に種々の変形を加えることもできる。たとえば、乾燥塔入口管222，吸着塔入口管232を結ぶ真空引き基管225及び乾燥塔出口管251，吸着塔出口管261を結ぶ還流管253を省略した構成を図４に、乾燥塔入口管222，吸着塔入口管232を結ぶ真空引き基管225を省略した構成を図５に示す。真空引き操作を省略するとき、サイクルタイムの短縮が図られることは勿論、１サイクル時間内でポンプ210の作動時間を真空引き操作に要する分だけ原料空気の加圧，置換加圧，製品ガスの回収等に割り振ることができる。ただし、真空引き操作を省略する場合、若干高い（具体的には、5kg／cm2G）乾燥操作圧が必要になる。
【００２９】
請求項５で特定される高純度ガス製造装置は、一基の乾燥塔320，二基の吸着塔330．340を用い、図６のように構成している。
加圧・減圧兼用ポンプ210に、原料元弁211を備えたポンプ入口管212及びポンプ出口管217を接続する。ポンプ出口管217は、乾燥塔入口弁323を備えた乾燥塔入口管322，送入基管214及びリザーバ送入弁282を備えリザーバタンク280に至るリザーバ送入管281に分岐している。
【００３０】
送入基管214は、第一リサイクル弁336，第二リサイクル弁346を備えたリサイクル基管353を介して第一吸着塔330の第一吸着塔入口管332，第二吸着塔340の第二吸着塔入口管342に接続される。ポンプ出口管217には、大気開放弁215を備えた大気開放管216が開口している。
乾燥塔320から延びた乾燥塔出口管321は、乾燥原料供給管326，不要ガス返送管327に分岐している。乾燥原料供給管326は、第一吸着塔入口管332，第二吸着塔入口管342を相互に接続する乾燥原料供給基管351に開口する。不要ガス返送管327は、第一吸着塔330の第一吸着塔出口管333，第二吸着塔340の第二吸着塔出口管343間の不要ガス返送基管356に接続される。
【００３１】
乾燥塔入口弁323よりも下流側の乾燥塔入口管322とポンプ入口管212との間を、乾燥塔真空引き弁324を備えた乾燥塔真空引き管325で接続する。
第一吸着塔入口管332，第二吸着塔入口管342を接続する乾燥原料供給基管351に、第一吸着塔330，第二吸着塔340それぞれに対応する第一乾燥原料供給弁334，第二乾燥原料供給弁344を設ける。第一吸着塔入口管332，第二吸着塔入口管342を製品取出し基管352で更に相互に接続し、第一吸着塔330，第二吸着塔340それぞれに対応する第一製品取出し弁335，第二製品取出し弁345を製品取出し基管352に設ける。
【００３２】
第一吸着塔出口管333，第二吸着塔出口管343を接続する不要ガス返送基管356に、第一吸着塔330，第二吸着塔340それぞれに対応する第一不要ガス返送弁338，第二不要ガス返送弁348を設ける。
乾燥塔出口管321から分岐した乾燥原料供給管326を、第一乾燥原料供給弁334，第二乾燥原料供給弁344間の乾燥原料供給基管351に開口させる。
第一製品取出し弁335，第二製品取出し弁345間の製品取出し基管352を真空引き管241を介して乾燥塔真空引き管325に接続する。
【００３３】
リザーバ送入弁282，リザーバタンク280間でリザーバ送入管281からリザーバ取出し弁284を備えたリサイクル管283を分岐し、原料元弁211とポンプ210との間のポンプ入口管212にリサイクル管283を接続する。
第一吸着塔出口管333から分岐した第一還流管354に第一還流弁337を設け、第一還流管354を第二吸着塔入口管342又は第二吸着塔出口管343に接続する。第二吸着塔出口管343から分岐した第二還流管355に第二還流弁347を設け、第二還流管355を第一吸着塔入口管332又は第一吸着塔出口管333に接続する。
【００３４】
ポンプ210で吸引圧縮された原料空気を乾燥塔320に送入する原料空気入側経路は、ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，乾燥塔入口管322で構成される。
乾燥塔320から第一吸着塔330又は第二吸着塔340に乾燥した原料空気を送り出す経路は、乾燥塔出口管321，乾燥原料供給管326，乾燥原料供給基管351，第一吸着塔入口管332又は第二吸着塔入口管342で構成される。
乾燥塔320内の乾燥・吸着剤221を第一吸着塔330又は第二吸着塔340からの未吸着ガス（不要ガス）で再生する経路は、第一吸着塔出口管333又は第二吸着塔出口管343，不要ガス返送基管356，不要ガス返送管327，乾燥塔出口管321で構成される。
【００３５】
第一吸着塔330又は第二吸着塔340からリザーバタンク280に製品ガスを送り出す経路は、第一吸着塔入口管332又は第二吸着塔入口管342，製品取出し基管352，真空引き管241，乾燥塔真空引き管325，ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，リザーバ送入管281で構成される。
第一吸着塔330に残存する有価ガスを第二吸着塔340に回収する経路は、第一吸着塔出口管333，第一還流管354，第二吸着塔入口管342又は第二吸着塔出口管343で構成される。
第二吸着塔340に残存する有価ガスを第一吸着塔330に回収する経路は、第二吸着塔出口管343，第二還流管355，第一吸着塔入口管332又は第一吸着塔出口管333で構成される。
【００３６】
図６の高純度ガス製造装置では、原料空気の乾燥ステップ１，第一吸着塔330又は第二吸着塔340を使用した吸着ステップ２，減圧ステップ３，第一吸着塔330又は第二吸着塔340を使用した並流放出ステップ４，返送・回収ステップ５，第一吸着塔330又は第二吸着塔340を使用したガス置換ステップ６，第一吸着塔330から第二吸着塔340へ又は第二吸着塔340から第一吸着塔330への並流放出ステップ７，第一吸着塔330又は第二吸着塔340からの製品ガス回収ステップ８を１サイクルとする。この方式では、図１の設備構成における有価ガス回収ステップ８，有価ガス還流ステップ１０を省略でき、１サイクルのステップ数が８となる。
【００３７】
〔乾燥ステップ１〕
原料元弁211，乾燥塔入口弁323を開放して原料空気を乾燥塔320に送入し、乾燥塔320に充填した乾燥・吸着剤221で原料空気から水分及び不要ガスを除去する。
【００３８】
〔吸着ステップ２〕
水分，不要ガス等の吸着が進行した段階で第一乾燥原料供給弁334又は第二乾燥原料供給弁344を開放し、乾燥した原料空気を乾燥塔320から第一吸着塔330又は第二吸着塔340に送り込み、目的ガス・窒素を第一吸着塔330又は第二吸着塔340に充填した吸着剤231に吸着させる。
【００３９】
〔減圧ステップ３〕
乾燥塔320から第一吸着塔330又は第二吸着塔340への乾燥原料空気の移送が完了した時点で原料元弁211，乾燥塔入口弁323，第一乾燥原料供給弁334又は第二乾燥原料供給弁344を閉じ、直ちに乾燥塔真空引き弁324，大気開放弁215を開放し、ポンプ210で乾燥塔320内を真空吸引する。その結果、乾燥塔320内の水分等が乾燥・吸着剤221から脱着され大気開放管216から大気に放出される。
【００４０】
〔並流放出ステップ４〕
減圧ステップ３と同時に又は若干遅れたタイミングで第一不要ガス返送弁338又は第二不要ガス返送弁348を開放し、第一吸着塔330又は第二吸着塔340から不要ガス返送基管356，不要ガス返送管327を経て乾燥塔320に未吸着のガスを返送する。
【００４１】
〔返送・回収ステップ５〕
大気開放弁215を開放状態に維持したまま、第一吸着塔330又は第二吸着塔340から乾燥塔320に返送された返送ガスにより乾燥塔320内の水分及び不要ガスが脱着される。乾燥塔脱着ガス，返送ガスと共に乾燥塔真空引き管325，ポンプ入口管212，ポンプ出口管217を経て大気開放管216から大気に放出される。
【００４２】
〔ガス置換ステップ６〕
原料元弁211，大気開放弁215，乾燥塔真空引き弁324，第二乾燥原料供給弁344又は第一乾燥原料供給弁334を閉じ第一リサイクル弁336又は第二リサイクル弁346，リザーバ取出し弁284を開放し、リザーバタンク280からリサイクル管283，ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，送入基管214，第二吸着塔入口管342又は第一吸着塔入口管332を経て第二吸着塔340又は第一吸着塔330にリザーバタンク280内のガスを送入する。
【００４３】
〔並流放出ステップ７〕
ガス置換ステップ６と同時に又は若干遅れたタイミングで第一還流弁337を開放し第一吸着塔330から第一還流管354を経て第二吸着塔340に、又は第二還流弁347を開放し第二吸着塔340から第二還流管355を経て第一吸着塔330に第一吸着塔330又は第二吸着塔340内のガスを還流する。第一還流弁337を開放して第二吸着塔340の第二吸着塔入口管342に有価ガスを送り込む並流回収，図6に点線で示すように第二吸着塔340の第二吸着塔出口管343に有価ガスを送る向流回収の何れによっても第二吸着塔340に回収される。第二吸着塔340からの有価ガスも同様に第一吸着塔入口管332又は第一吸着塔出口管333から第一吸着塔330に回収される。吸着塔330，340内の濃度勾配を考慮すると、並流回収が好ましい。
【００４４】
〔製品ガス回収ステップ８〕
第一製品取出し弁335又は第二製品取出し弁345，リザーバ送入弁282を開放し、第一吸着塔330又は第二吸着塔340からリザーバタンク280に製品ガスを回収する。
【００４５】
乾燥塔320，第一吸着塔330を用いて以上のステップ１〜８を行った後、乾燥塔320，第二吸着塔340を用いてステップ１〜８が繰り返される。したがって、１サイクルの所要時間をTとすると、T／2ごとに乾燥塔320で乾燥操作，再生操作が繰り返され、T／2ごとに第一吸着塔330，第二吸着塔340から交互に製品ガスが回収される。このような操作を繰り返すことにより、高純度の有価ガスが回収される。
【００４６】
請求項７で特定した高純度ガス製造装置は、加圧・減圧兼用ポンプ210と吸着塔440との間に二基の乾燥塔410，420を並列配置した図８の設備構成をもち、図２，図３で説明した基本操作と同様にして有価ガスが回収される。
該高純度ガス製造装置も、原料元弁211を備えたポンプ入口管212及びポンプ出口管217を加圧・減圧兼用のポンプ210に接続している。ポンプ出口管217は、第一乾燥塔410，第二乾燥塔420に向かう送入基管214及びリザーバ送入弁282を備えリザーバタンク280に至るリザーバ送入管281に分岐する。また、大気開放弁215を備えた大気開放管216がポンプ出口管217に開口している。
【００４７】
送入基管214は、第一乾燥塔入口弁412を備え第一乾燥塔410に接続された第一乾燥塔入口管411と第二乾燥塔入口弁422を備え第二乾燥塔420に接続された第二乾燥塔入口管421に分岐する。第一乾燥塔入口管411，第二乾燥塔入口管421は、大気開放管431，真空引き基管432で相互に接続されている。
第一乾燥塔410，第二乾燥塔420それぞれに対応する第一乾燥塔大気開放弁413，第二乾燥塔大気開放弁423を大気開放管431に、同じく第一乾燥塔410，第二乾燥塔420それぞれに対応する第一乾燥塔真空引き弁414，第二乾燥塔真空引き弁424を真空引き基管432に設けている。
【００４８】
第一乾燥塔410から延びる第一乾燥塔出口管415及び第二乾燥塔420から延びる第二乾燥塔出口管425を吸着塔入口管442を介して吸着塔440に接続し、第一乾燥塔出口管415，第二乾燥塔出口管425に第一乾燥原料供給弁416，第二乾燥原料供給弁426を設ける。
第一乾燥塔出口管415，第二乾燥塔出口管425は、第一乾燥塔410，第二乾燥塔420それぞれに対応する第一乾燥塔パージ弁417，第二乾燥塔パージ弁427を備えたパージ基管434で相互に接続される。
【００４９】
吸着塔440から延びる吸着塔出口管443に不要ガス返送弁444を備えた不要ガス返送管449を接続し、第一乾燥塔パージ弁417，第二乾燥塔パージ弁427間のパージ基管434に不要ガス返送管449を開口させる。
ポンプ出口管217とリザーバ送入弁282との間でリザーバ送入管281からリサイクル弁452を備えたリサイクル管451を分岐させ、リサイクル管451を吸着塔入口管442に開口させる。
製品取出し弁453を備えた製品取出し管を兼ねる真空引き管454で、吸着塔入口管442とポンプ入口管212とを接続する。
リザーバ送入弁282とリザーバタンク280との間でリザーバ送入管281からリザーバ取出し弁284を備えたリサイクル管283を分岐し、原料元弁211とポンプ210との間のポンプ入口管212にリサイクル管283を接続する。
【００５０】
ポンプ210で吸引圧縮された原料空気を第一乾燥塔410又は第二乾燥塔420に送入する原料空気入側経路は、ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，送入基管214，第一乾燥塔入口管411又は第二乾燥塔入口管421で構成される。
第一乾燥塔410又は第二乾燥塔420から吸着塔440に乾燥した原料空気を送り出す経路は、第一乾燥塔出口管415又は第二乾燥塔出口管425，吸着塔入口管442で構成される。
【００５１】
第一乾燥塔410又は第二乾燥塔420内の乾燥・吸着剤221を吸着塔440からの不要ガス（未吸着ガス）で再生する経路は、吸着塔出口管443，不要ガス返送管449，パージ基管434，第一乾燥塔出口管415又は第二乾燥塔出口管425で構成される。
吸着塔440からリザーバタンク280に製品ガスを送り出す経路は、吸着塔入口管442，真空引き管454，ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，リザーバ送入管281で構成される。
【００５２】
請求項８で特定される高純度ガス製造装置は、二基の乾燥塔410，420と二基の吸着塔520，530をそれぞれ並列配置した設備構成（図９）をもつ。当該設備構成では、二台のポンプ210，510を使用している。ポンプ210，510は共に加圧・減圧併用型である。しかし、加圧専用及び減圧専用に複数のポンプを使用すると、装置をコンパクト化する利点が損なわれるものの、大型装置では有利でサイクル操作が容易になる。該高純度ガス製造装置では、図６，７で説明した基本操作と同様に有価ガスが回収される。
【００５３】
該高純度ガス製造装置においても、原料元弁211を備えたポンプ入口管212及びポンプ出口管217が加圧・減圧兼用ポンプ210に接続されている。ポンプ出口管217は第一乾燥塔410，第二乾燥塔420に向かう送入基管214に接続され、大気開放弁215を備えた大気開放管216がポンプ出口管217に開口している。
送入基管214は、第一乾燥塔入口弁412を備え第一乾燥塔410に接続された第一乾燥塔入口管411と第二乾燥塔入口弁422を備え第二乾燥塔420に接続された第二乾燥塔入口管421に分岐し、第一乾燥塔入口管411，第二乾燥塔入口管421を大気開放管431，真空引き基管432で相互に接続する。
【００５４】
第一乾燥塔410，第二乾燥塔420それぞれに対応する第一乾燥塔大気開放弁413，第二乾燥塔大気開放弁423を大気開放管431に、第一乾燥塔410，第二乾燥塔420それぞれに対応する第一乾燥塔真空引き弁414，第二乾燥塔真空引き弁424を真空引き基管432に設けている。
第一乾燥塔410から延びる第一乾燥塔出口管415及び第二乾燥塔420から延びる第二乾燥塔出口管425を、吸着塔入口管442を介して第一吸着塔520の第一吸着塔入口管521及び第二吸着塔530の第二吸着塔入口管531に接続する。
【００５５】
第一乾燥塔410，第二乾燥塔420それぞれに対応する第一乾燥原料供給弁416，第二乾燥原料供給弁426を第一乾燥塔出口管415，第二乾燥塔出口管425に設け、第一乾燥塔410，第二乾燥塔420それぞれに対応する第一乾燥塔パージ弁417，第二乾燥塔パージ弁427を備えたパージ基管434で第一乾燥塔出口管415，第二乾燥塔出口管425を相互に接続する。
【００５６】
第一吸着塔入口管521，第二吸着塔入口管531を製品取出し基管541及びリサイクル基管542で接続し、第一吸着塔520，第二吸着塔530それぞれに対応する第一製品取出し弁522，第二製品取出し弁532を製品取出し基管541に、第一リサイクル弁523，第二リサイクル弁533をリサイクル基管542に設ける。
第一吸着塔520から延びる第一吸着塔出口管524及び第二吸着塔530から延びる第二吸着塔出口管534は、第一乾燥塔パージ弁417，第二乾燥塔パージ弁427間のパージ基管434に開口する不要ガス返送管552に合流している。
【００５７】
第一吸着塔出口管524から分岐し第一吸着塔還流弁525を備えた第一吸着塔還流管526を第二吸着塔入口管531又は第二吸着塔出口管534に接続し、第二吸着塔出口管534から分岐し第二吸着塔還流弁535を備えた第二吸着塔還流管536を第一吸着塔入口管521又は第一吸着塔出口管524に接続する。
第一製品取出し弁522，第二製品取出し弁532間の製品取出し基管541に開口する製品取出し管511に加圧・減圧併用型ポンプ510及びリザーバ送入弁512を設けてリザーバタンク280に接続する。
【００５８】
加圧・減圧併用型ポンプ510とリザーバ送入弁512との間の製品取出し管511からリサイクル管513を分岐し、第一リサイクル弁523，第二リサイクル弁533間のリサイクル基管542にリサイクル管513を開口させる。
リザーバ送入弁512とリザーバタンク280との間の製品取出し管511からリザーバ取出し弁515を備えたリザーバ取出し管514を分岐し、製品取出し基管541と加圧・減圧併用型ポンプ510の間で製品取出し管511にリザーバ取出し管514を開口させる。
【００５９】
加圧・減圧兼用ポンプ210で吸引圧縮された原料空気を第一乾燥塔410又は第二乾燥塔420に送入する原料空気入側経路は、ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，送入基管214，第一乾燥塔入口管411又は第二乾燥塔入口管421で構成される。
第一乾燥塔410又は第二乾燥塔420から第一吸着塔520又は第二吸着塔530に乾燥した原料空気を送り出す経路は、第一乾燥塔出口管415又は第二乾燥塔出口管425，吸着塔入口管442，第一吸着塔入口管521又は第二吸着塔入口管531で構成される。
【００６０】
第一乾燥塔410又は第二乾燥塔420内の乾燥・吸着剤221を第一吸着塔520又は第二吸着塔530からの未吸着ガスで再生する経路は、第一吸着塔出口管524又は第二吸着塔出口管534，不要ガス返送管552，パージ基管434，第一乾燥塔出口管415又は第二乾燥塔出口管425で構成される。
第一吸着塔520又は第二吸着塔530からリザーバタンク280に製品ガスを送り出す経路は、第一吸着塔入口管521又は第二吸着塔入口管531，製品取出し基管541，製品取出し管511で構成される。
【００６１】
第一吸着塔520に残存する有価ガスを第二吸着塔530に回収する経路は、第一吸着塔出口管524，第一吸着塔還流管526，第二吸着塔出口管534又は第二吸着塔入口管531で構成される。
第二吸着塔530に残存する有価ガスを第一吸着塔520に回収する経路は、第二吸着塔出口管534，第二吸着塔還流管536，第一吸着塔出口管524又は第一吸着塔入口管521で構成される。
【００６２】
請求項９で特定される高純度ガス製造装置は、乾燥塔，吸着塔を加圧専用ポンプと真空引き専用ポンプとの間に配置し、リザーバタンク280を省略した設備構成（図１０）をもつ。該高純度ガス製造装置は、図１１に示した各弁の開閉操作によって有価ガスを製造する。
【００６３】
加圧専用ポンプ610には、原料元弁211を備えたポンプ入口管212及びポンプ出口管217が接続される。ポンプ出口管217は、乾燥塔入口弁323を備えた乾燥塔入口管322，第一吸着塔330，第二吸着塔340に向かう送入基管214及び大気開放弁215を備えた大気開放管216に分岐している。
送入基管214は、第一リサイクル弁336，第二リサイクル弁346を備えたリサイクル基管353を介して第一吸着塔330の第一吸着塔入口管332，第二吸着塔340の第二吸着塔入口管342に接続される。
【００６４】
乾燥塔320から延びた乾燥塔出口管321は、第一吸着塔入口管332，第二吸着塔入口管342を接続する乾燥原料供給基管351に開口する乾燥原料供給管326と、第一吸着塔330の第一吸着塔出口管333，第二吸着塔340の第二吸着塔出口管343間の不要ガス返送基管356に接続される不要ガス返送管327に分岐する。
乾燥塔大気放出弁324Aを備えた乾燥塔大気放出管325Aの一端が乾燥塔入口弁323よりも下流側の乾燥塔入口管322に開口する。
【００６５】
第一吸着塔入口管332，第二吸着塔入口管342を乾燥原料供給基管351，製品取出し基管352で接続している。第一吸着塔330，第二吸着塔340それぞれに対応する第一乾燥原料供給弁334，第二乾燥原料供給弁344を乾燥原料供給基管351に、同じく第一吸着塔330，第二吸着塔340それぞれに対応する第一製品取出し弁335，第二製品取出し弁345を製品取出し基管352に設けている。
第一吸着塔出口管333，第二吸着塔出口管343を不要ガス返送基管356で接続し、第一吸着塔330，第二吸着塔340それぞれに対応する第一不要ガス返送弁338，第二不要ガス返送弁348を不要ガス返送基管356に設ける。
【００６６】
乾燥塔出口管321から分岐した乾燥原料供給管326を、第一乾燥原料供給弁334，第二乾燥原料供給弁344間の乾燥原料供給基管351に開口させる。
第一製品取出し弁335，第二製品取出し弁345間の製品取出し基管352を、真空引き管241を介して製品リザーバ620に至る製品送入管612に接続し、製品送入管612に真空引き専用ポンプ640，製品送入弁611を設ける。
真空引き専用ポンプ640と製品送入弁611との間で製品送入管612からリザーバ取出し弁284を備えたリサイクル管283を分岐し、原料元弁211と加圧専用ポンプ610との間のポンプ入口管212にリサイクル管283を開口させる。
【００６７】
第一吸着塔出口管333から分岐した第一還流管354に第一還流弁337を設け、第一還流管354を第二吸着塔入口管342に接続する。第二吸着塔出口管343から分岐した第二還流管355に第二還流弁347を設け、第二還流管355を第一吸着塔入口管332に接続する。
【００６８】
加圧専用ポンプ610で吸引圧縮された原料空気を乾燥塔320に送入する原料空気入側経路は、ポンプ入口管212，ポンプ出口管217，乾燥塔入口管322で構成される。
乾燥塔320から第一吸着塔330又は第二吸着塔340に乾燥した原料空気を送り出す経路は、乾燥塔出口管321，乾燥原料供給管326，乾燥原料供給基管351，第一吸着塔入口管332又は第二吸着塔入口管342で構成される。
【００６９】
乾燥塔320内の乾燥・吸着剤221を第一吸着塔330又は第二吸着塔340からの不要ガス（未吸着ガス）で再生する経路は、第一吸着塔出口管333又は第二吸着塔出口管343，不要ガス返送管327，乾燥塔出口管321で構成される。
第一吸着塔330又は第二吸着塔340から製品リザーバ620に製品ガスを送り出す経路は、第一吸着塔入口管332又は第二吸着塔入口管342，製品取出し基管352，真空引き管241及び製品送入管612で構成される。
【００７０】
第一吸着塔330に残存する未吸着ガスを第二吸着塔340の製品ガスの一部で置換する経路は、第二吸着塔入口管342，製品取出し基管352，真空引き管241，リサイクル管283，リサイクル基管353，第一吸着塔入口管332で構成される。
第二吸着塔340に残存する未吸着ガスを第一吸着塔330の製品ガスの一部で置換する経路は、第一吸着塔入口管332，製品取出し基管352，真空引き管241，リサイクル管283，リサイクル基管353，第二吸着塔入口管342で構成される。
【００７１】
【実施例】
図２に示した設備構成を持つ高純度ガス製造装置を使用し、図３の弁シーケンスで原料空気から高純度窒素を製造した。
乾燥塔220及び吸着塔230は、共に内径3.5cm及び長さ23cmのものを使用した。乾燥塔220に活性アルミナ181gを、吸着塔230に吸着剤231（MS−5A）144gを充填した。ダイアフラム式の圧縮・真空兼用型ポンプをポンプ210として使用し、可撓性容器をリザーバタンク280として使用した。流量調整弁257にニードル弁を使用し、他の弁には全て電磁弁を使用した。
【００７２】
原料空気源213から原料空気を送り込み、図３に示した弁シーケンスで各弁を開閉操作した。各弁の開通時間を図１２に示す。乾燥塔220及び吸着塔230におけるPSA操作圧力範囲は、300mm／Hgから1.5kg／cm2Gの範囲に設定した。
この条件下で吸着。脱着を繰り返したところ、純度99.5％以上の窒素ガスが毎分400mlの割合で得られた。このときの吸着剤生産性は、167リットル-99.5％N2／kg（時）であった。
【００７３】
【比較例】
図１に示した装置を使用し従来法に従って原料空気から窒素ガスを分離した。PSA操作圧を変えて実験した結果、吸着圧が4.5kg／cm2G以上のとき、99％以上の窒素ガス製造に要する真空圧を250mmHg以下にすることが必要であった。また、純度99.9％以上の高純度窒素ガスを製造するためには、真空圧を150mmHg以下，多くの場合には100mmHg以下にすることが必要であった。また、高圧ポンプ及び高真空ポンプの少なくとも二台が必要であった。しかも、吸着剤生産性は、40〜60リットル／kg-CMS（時）の低い値を示した。
【００７４】
【発明の効果】
以上に説明したように、本発明においては、原料空気の水分や不要ガスを除去する乾燥塔と乾燥原料から有価ガスを回収する吸着塔との間で原料空気，不要ガス等をやり取りする配管系を設け、各配管に組み込んだ弁をシーケンス制御することにより、従来のＰＳＡ装置に比較して高圧力や高真空等を必要とすることなく、小規模の設備構成で高純度の有価ガスが省エネルギー及び高生産性で製造される。特に本発明装置において、多流路の入口孔，出口孔を円筒状の相対する面上に軸方向に位置をずらして形成し、内部ピストンをスプール弁状にして軸方向一定のスピードで前後運動さす(１)スプール弁方式、又は入口端部にカムにより上下作動して開閉する(２)カム弁又は円筒面上軸方向に位置をずらすか又は位相角を変えて入口孔，出口孔を形成し、内接する円筒が回転する間に流路が順次連通するごとく形成した(３)ロータリ弁等の公知の多流路切換え弁機構と吸着塔と組み合わせることにより、全体が一つのコンパクトな装置にまとまり、起動-停止の簡単なボタン操作のみで自動運転が可能となり、且つ取り扱いも簡便である。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来のＰＳＡ装置
【図２】本発明に従ったＰＳＡ装置の基本構成
【図３】同ＰＳＡ装置における弁のシーケンス制御
【図４】乾燥塔側の真空引き弁及び還流弁を省略した設備
【図５】乾燥塔側の真空引き弁を省略した設備
【図６】二基の吸着塔を組み込んだＰＳＡ装置の基本構成
【図７】同ＰＳＡ装置における弁のシーケンス制御
【図８】二基の乾燥塔を組み込んだＰＳＡ装置
【図９】二基の乾燥塔及び二基の吸着塔を組み込んだＰＳＡ装置
【図１０】製品ガス真空引き専用のポンプを組み込んだＰＳＡ装置
【図１１】同ＰＳＡ装置における弁のシーケンス制御
【図１２】実施例における各弁の開通時間
【符号の説明】
210：加圧・減圧兼用ポンプ 211：原料元弁 212：ポンプ入口管 213：原料空気源 214：送入基管 215：大気開放弁 216：大気開放管 217：ポンプ出口管
220：乾燥塔 221：乾燥・吸着剤 222：乾燥塔入口管 223：乾燥塔入口弁
224：乾燥塔真空引き弁 225：真空引き基管 226：大気放出弁 227：大気放出管
230：吸着塔 231：吸着剤 232：吸着塔入口管 233：リサイクル送入弁
234：製品取出し弁 241：真空引き管 251：乾燥塔出口管 252：乾燥原料供給管
253：還流管 254：不要ガス返送管 255：乾燥原料供給弁 256：還流弁
257：流量調整弁 258：不要ガス返送弁 261：吸着塔出口管 270：製品リザーバ
272：製品送入管 273：製品送入弁 280：リザーバタンク 281：リザーバ送入管 282：リザーバ送入弁 283：リサイクル管 284：リザーバ取出し弁
320：乾燥塔 321：乾燥塔出口管 322：乾燥塔入口管 323：乾燥塔入口弁 324：乾燥塔真空引き弁 325：乾燥塔真空引き管 326：乾燥原料供給管 327：不要ガス返送管 328：流量調整弁 330：第一吸着塔 332：第一吸着塔入口管 333：第一吸着塔出口管 334：第一乾燥原料供給弁 335：第一製品取出し弁 336：第一リサイクル弁 337：第一還流弁 338：第一不要ガス返送弁 340：第二吸着塔 342：第二吸着塔入口管 343：第二吸着塔出口管 344：第二乾燥原料供給弁
345：第二製品取出し弁 346：第二リサイクル弁 347：第二還流弁 348：第二不要ガス返送弁 351：乾燥原料供給基管 352：製品取出し基管 353：リサイクル基管 354：第一還流管 355：第二還流管 356：不要ガス返送基管
410：第一乾燥塔 411：第一乾燥塔入口管 412：第一乾燥塔入口弁 413：第一乾燥塔大気開放弁 414：第一乾燥塔真空引き弁 415：第一乾燥塔出口管 416：第一乾燥原料供給弁 417：第一乾燥塔パージ弁 420：第二乾燥塔 421：第二乾燥塔入口管 422：第二乾燥塔入口弁 423：第二乾燥塔大気開放弁 424：第二乾燥塔真空引き弁 425：第二乾燥塔出口管 426：第二乾燥原料供給弁 427：第二乾燥塔パージ弁 431：大気開放管 432：真空引き基管 433：不要ガス排出管 434：パージ基管 440：吸着塔 441：乾燥原料流量調整弁 442：吸着塔入口管
443：吸着塔出口管 444：不要ガス返送弁 445：流量調節弁 449：不要ガス返送管 451：リサイクル管 452：リサイクル弁 453：製品取出し弁 454：真空引き管
510：加圧・減圧併用型ポンプ 511：製品取出し管 512：リザーバ送入弁 513：リサイクル管 514：リザーバ取出し管 515：リザーバ取出し弁 520：第一吸着塔 521：第一吸着塔入口管 522：第一製品取出し弁 523：第一リサイクル弁
524：第一吸着塔出口管 525：第一吸着塔還流弁 526：第一吸着塔還流管 530：第二吸着塔 531：第二吸着塔入口管 532：第二製品取出し弁 533：第二リサイクル弁 534：第二吸着塔出口管 535：第二吸着塔還流弁 536：第二吸着塔還流管 541：製品取出し基管 542：リサイクル基管 551：流量調整弁 552：不要ガス返送管
610：加圧専用ポンプ 611：製品送入弁 612：製品送入管 613：真空開放弁
614：真空開放管 620：製品リザーバ 621：製品ガス配管 640：真空引き専用ポンプ 324A：乾燥塔大気放出弁 325A：乾燥塔大気放出管
Claims (9)
- 原料空気から水分及び不要ガスを除去する乾燥塔及び目的ガス・窒素を吸着し不要ガスを遊離する吸着塔を加圧・減圧兼用のポンプに直列接続した高純度ガス製造装置であり、
加圧・減圧兼用ポンプ 210 に原料元弁 211 を備えたポンプ入口管 212 及びポンプ出口管 217 が接続され、ポンプ出口管 217 は乾燥塔 220 及び吸着塔 230 に向かう送入基管 214 とリザーバ送入弁 282 を備えリザーバタンク 280 に至るリザーバ送入管 281 に分岐し、大気開放弁 215 を備えた大気開放管 216 がポンプ出口管 217 に開口しており、
送入基管 214 は、乾燥塔入口弁 223 を備えた乾燥塔入口管 222 とリサイクル送入弁 233 を備えた吸着塔入口管 232 に分岐し、乾燥塔 220 への直前個所で乾燥塔入口管 222 から大気放出弁 226 を備えた大気放出管 227 が分岐し、
乾燥塔入口管 222 及び吸着塔入口管 232 は、乾燥塔真空引き弁 224 と製品取出し弁 234 を備えた真空引き基管 225 で連結され、乾燥塔真空引き弁 224 と製品取出し弁 234 との間で真空引き基管 225 が真空引き管 241 を経てポンプ入口管 212 に接続され、
乾燥塔出口管 251 は、吸着塔入口管 232 に接続され乾燥原料供給弁 255 を備えた乾燥原料供給管 252 と吸着塔出口管 261 に連結され流量調整弁 257 ，不要ガス返送弁 258 を備えた不要ガス返送管 254 に分岐し、
リザーバ送入弁 282 とリザーバタンク 280 との間でリザーバ送入管 281 から分岐しリザーバ取出し弁 284 を備えたリサイクル管 283 が原料元弁 211 と加圧・減圧兼用ポンプ 210 との間のポンプ入口管 212 に接続されており、
加圧・減圧兼用ポンプ 210 で吸引圧縮された原料空気を乾燥塔 220 に送入する原料空気入側経路がポンプ入口管 212 ，ポンプ出口管 217 ，送入基管 214 ，乾燥塔入口管 222 で構成され、
乾燥塔 220 から吸着塔 230 に乾燥した原料空気を送り出す経路が乾燥塔出口管 251 ，乾燥原料供給管 252 ，吸着塔入口管 232 で構成され、
乾燥塔 220 内の乾燥・吸着剤 221 を吸着塔 230 からの不要ガスで再生する経路が吸着塔出口管 261 ，不要ガス返送管 254 ，乾燥塔出口管 251 で構成され、
吸着塔 230 からリザーバタンク 280 に製品ガスを送り出す経路が、吸着塔入口管 232 ，真空引き基管 225 ，真空引き管 241 及びリザーバ送入管 281 で構成され、
吸着塔 230 に残存する不要ガスを製品ガスの一部で置換する経路が、リサイクル管 283 ，ポンプ入口管 212 ，ポンプ出口管 217 ，送入基管 214 ，吸着塔入口管 232 で構成されていることを特徴とする圧力振動吸着法による高純度ガス製造装置。 - 還流弁 256 を備えた還流管 253 で乾燥塔出口管 251 と吸着塔出口管 261 とを接続し、乾燥塔出口管 251 ，還流管 253 ，吸着塔出口管 261 で乾燥塔 220 から吸着塔 230 に有価ガスを回収する経路を構成している請求項１記載の高純度ガス製造装置。
- 乾燥塔 220 を向流方向に真空吸引する経路を乾燥塔入口管 222 ，真空引き基管 225 ，真空引き管 241 ，ポンプ入口管 212 ，ポンプ出口管 217 ，大気開放管 216 で構成する請求項１記載の高純度ガス製造装置。
- 請求項１〜３何れかに記載の高純度ガス製造装置を使用してステップ１〜１０を１サイクルとして順次繰り返すことを特徴とする圧力振動吸着法による高純度ガスの製造方法。
ステップ１：原料元弁 211 ，乾燥塔入口弁 223 を開放して原料空気を乾燥塔 220 に送入し、乾燥塔 220 に充填した乾燥・吸着剤 221 で原料空気から水分及び不要ガスを除去する。
ステップ２：乾燥原料供給弁 255 を開放し、乾燥した原料空気を乾燥塔 220 から吸着塔 230 に送り込み、吸着塔 230 に充填した吸着剤 231 に目的ガス・窒素を吸着させる。
ステップ３：原料元弁 211 ，乾燥塔入口弁 223 ，乾燥原料供給弁 255 を閉じ、直ちに大気放出弁 226 を短時間開閉し、引き続き乾燥塔真空引き弁 224 ，大気開放弁 215 を開放し、加圧・減圧兼用ポンプ 210 で乾燥塔 220 内を真空吸引する。
ステップ４：ステップ３と同時に又は若干遅れたタイミングで不要ガス返送弁 258 を開放し、吸着塔 230 に残存している未吸着のガスを不要ガス返送管 254 を経て乾燥塔 220 に返送する。
ステップ５：吸着塔 230 から乾燥塔 220 に返送された返送ガスにより乾燥塔 220 内の水分及び不要ガスを脱着し、脱着ガスを返送ガスと共に大気開放弁 215 から大気開放管 216 を介して大気に放出する。
ステップ６：大気開放弁 215 ，乾燥塔真空引き弁 224 を閉じリザーバ取出し弁 284 ，リサイクル送入弁 233 を開放し、リザーバタンク 280 からリサイクル管 283 ，ポンプ入口管 212 ，ポンプ出口管 217 ，送入基管 214 ，吸着塔入口管 232 を経て吸着塔 230 にリザーバタンク 280 内のガスを送入する。
ステップ７：ステップ６と同時に又は若干遅れたタイミングで不要ガス返送弁 258 を開放し、吸着塔 230 から吸着塔出口管 261 ，不要ガス返送管 254 ，乾燥塔出口管 251 を経て乾燥塔 220 に吸着塔 230 内のガスを返送する。
ステップ８：吸着塔 230 から乾燥塔 220 に返送されたガスを乾燥塔 220 内に貯留する。
ステップ９：リサイクル送入弁 233 ，不要ガス返送弁 258 ，リザーバ取出し弁 284 を閉じ製品取出し弁 234 ，リザーバ送入弁 282 を開放し、吸着塔 230 からリザーバタンク 280 に製品ガスを回収する。
ステップ 10 ：還流弁 256 を開放し乾燥塔 220 に一時貯留された有価成分に富んだガスを吸着塔 230 に還流させる。 - 原料空気から水分及び不要ガスを除去する乾燥塔と、目的ガス・窒素を吸着し不要ガスを遊離する二基の吸着塔と、加圧・減圧兼用のポンプとを備えた高純度ガス製造装置であり、
原料元弁 211 を備えたポンプ入口管 212 及びポンプ出口管 217 が加圧・減圧兼用ポンプ 210 に接続され、ポンプ出口管 217 が乾燥塔入口弁 323 を備えた乾燥塔入口管 322 ，送入基管 214 及びリザーバ送入弁 282 を備えリザーバタンク 280 に至るリザーバ送入管 281 に分岐し、
送入基管 214 が第一リサイクル弁 336 ，第二リサイクル弁 346 を備えたリサイクル基管 353 を介して第一吸着塔 330 の第一吸着塔入口管 332 ，第二吸着塔 340 の第二吸着塔入口管 342 に接続され、大気開放弁 215 を備えた大気開放管 216 がポンプ出口管 217 に開口しており、
乾燥塔 320 から延びた乾燥塔出口管 321 は、第一吸着塔入口管 332 ，第二吸着塔入口管 342 を相互に接続する乾燥原料供給基管 351 に開口する乾燥原料供給管 326 と、第一吸着塔 330 の第一吸着塔出口管 333 ，第二吸着塔 340 の第二吸着塔出口管 343 間の不要ガス返送基管 356 に接続される不要ガス返送管 327 に分岐し、
乾燥塔真空引き弁 324 を備えた乾燥塔真空引き管 325 の一端が乾燥塔入口弁 323 よりも下流側の乾燥塔入口管 322 に開口し、乾燥塔真空引き管 325 の他端がポンプ入口管 212 に開口し、
第一吸着塔入口管 332 ，第二吸着塔入口管 342 間の乾燥原料供給基管 351 には第一吸着塔 330 ，第二吸着塔 340 それぞれに対応する第一乾燥原料供給弁 334 ，第二乾燥原料供給弁 344 が設けられ、
第一吸着塔入口管 332 ，第二吸着塔入口管 342 を製品取出し基管 352 で更に相互に接続し、第一吸着塔 330 ，第二吸着塔 340 それぞれに対応する第一製品取出し弁 335 ，第二製品取出し弁 345 を製品取出し基管 352 に設け、
第一吸着塔出口管 333 ，第二吸着塔出口管 343 を相互に接続する不要ガス返送基管 356 に、第一吸着塔 330 ，第二吸着塔 340 それぞれに対応する第一不要ガス返送弁 338 ，第二不要ガス返送弁 348 を設け、
乾燥塔出口管 321 から分岐した乾燥原料供給管 326 が第一乾燥原料供給弁 334 ，第二乾燥原料供給弁 344 間の乾燥原料供給基管 351 に開口し、
第一製品取出し弁 335 ，第二製品取出し弁 345 間の製品取出し基管 352 が真空引き管 241 を介して乾燥塔真空引き管 325 に接続され、
リザーバ送入弁 282 とリザーバタンク 280 との間でリザーバ送入管 281 から分岐しリザーバ取出し弁 284 を備えたリサイクル管 283 が原料元弁 211 と加圧・減圧兼用ポンプ 210 との間 のポンプ入口管 212 に接続されており、
第一吸着塔出口管 333 から分岐した第一還流管 354 に第一還流弁 337 を設け、第一還流管 354 を第二吸着塔入口管 342 又は第二吸着塔出口管 343 に接続し、
第二吸着塔出口管 343 から分岐した第二還流管 355 に第二還流弁 347 を設け、第二還流管 355 を第一吸着塔入口管 332 又は第一吸着塔出口管 333 に接続しており、
加圧・減圧兼用ポンプ 210 で吸引圧縮された原料空気を乾燥塔 320 に送入する原料空気入側経路がポンプ入口管 212 ，ポンプ出口管 217 ，乾燥塔入口管 322 で構成され、
乾燥塔 320 から第一吸着塔 330 又は第二吸着塔 340 に乾燥した原料空気を送り出す経路が乾燥塔出口管 321 ，乾燥原料供給管 326 ，乾燥原料供給基管 351 ，第一吸着塔入口管 332 又は第二吸着塔入口管 342 で構成され、
乾燥塔 320 内の乾燥・吸着剤 221 を第一吸着塔 330 又は第二吸着塔 340 からの不要ガスで再生する経路が第一吸着塔出口管 333 又は第二吸着塔出口管 343 ，不要ガス返送基管 356 ，不要ガス返送管 327 ，乾燥塔出口管 321 で構成され、
第一吸着塔 330 又は第二吸着塔 340 からリザーバタンク 280 に製品ガスを送り出す経路が、第一吸着塔入口管 332 又は第二吸着塔入口管 342 ，製品取出し基管 352 ，真空引き管 241 ，乾燥塔真空引き管 325 ，ポンプ入口管 212 ，ポンプ出口管 217 ，リザーバ送入管 281 で構成され、
第一吸着塔 330 に残存する有価ガスを第二吸着塔 340 に回収する経路が第一吸着塔出口管 333 ，第一還流管 354 ，第二吸着塔入口管 342 又は第二吸着塔出口管 343 で構成され、
第二吸着塔 340 に残存する有価ガスを第一吸着塔 330 に回収する経路が第二吸着塔出口管 343 ，第二還流管 355 ，第一吸着塔入口管 332 又は第一吸着塔出口管 333 で構成されていることを特徴とする圧力振動吸着法による高純度ガス製造装置。 - 請求項５記載の高純度ガス製造装置の第一吸着塔 330 及び第二吸着塔 340 を交互に使用し、ステップ１〜８を１サイクルとして順次繰り返すことを特徴とする圧力振動吸着法による高純度ガスの製造方法。
ステップ１：原料元弁 211 ，乾燥塔入口弁 323 を開放して原料空気を乾燥塔 320 に送入し、乾燥塔 320 に充填した乾燥・吸着剤 221 で原料空気から水分及び不要ガスを除去する。
ステップ２：第一乾燥原料供給弁 334 又は第二乾燥原料供給弁 344 を開放し、乾燥した原料空気を乾燥塔 320 から第一吸着塔 330 又は第二吸着塔 340 に送り込み、目的ガス・窒素を第一吸着塔 330 又は第二吸着塔 340 に充填した吸着剤 231 に吸着させる。
ステップ３：原料元弁 211 ，第一乾燥原料供給弁 334 又は第二乾燥原料供給弁 344 を閉じ乾燥塔真空引き弁 324 ，大気開放弁 215 を開放し、加圧・減圧兼用ポンプ 210 で乾燥塔 320 内を真空吸引する。
ステップ４：ステップ３と同時に又は若干遅れたタイミングで第一不要ガス返送弁 338 又は第二不要ガス返送弁 348 を開放し、第一吸着塔 330 又は第二吸着塔 340 から不要ガス返送基管 356 ，不要ガス返送管 327 を経て乾燥塔 320 に未吸着のガスを返送する。
ステップ５：大気開放弁 215 を開放状態に維持したまま、第一吸着塔 330 又は第二吸着塔 340 から乾燥塔 320 に返送された返送ガスにより乾燥塔 320 内の水分及び不要ガスを脱着し、大気開放管 216 から大気に放出する。
ステップ６：原料元弁 211 ，大気開放弁 215 ，乾燥塔真空引き弁 324 ，第二乾燥原料供給弁 344 又は第一乾燥原料供給弁 334 を閉じ、第二リサイクル弁 346 又は第一リサイクル弁 336 ，リザーバ取出し弁 284 を開放し、リザーバタンク 280 からリサイクル管 283 ，ポンプ入口管 212 ，ポンプ出口管 217 ，送入基管 214 ，第二吸着塔入口管 342 又は第一吸着塔入口管 332 を経て第二吸着塔 340 又は第一吸着塔 330 にリザーバタンク 280 内のガスを送入する。
ステップ７：ステップ６と同時に又は若干遅れたタイミングで第一還流弁 337 を開放し第一吸着塔 330 から第一還流管 354 を経て第二吸着塔 340 に、又は第二還流弁 347 を開放し第二吸着塔 340 から第二還流管 355 を経て第一吸着塔 330 に第一吸着塔 330 又は第二吸着塔 340 内のガスを還流する。
ステップ８：第一製品取出し弁 335 又は第二製品取出し弁 345 ，リザーバ送入弁 282 を開放し、第一吸着塔 330 又は第二吸着塔 340 からリザーバタンク 280 に製品ガスを回収する。 - 原料空気から水分及び不要ガスを除去する二基の乾燥塔を並列にしてポンプと吸着塔の間に設けた高純度ガス製造装置であり、
原料元弁 211 を備えたポンプ入口管 212 及びポンプ出口管 217 が加圧・減圧兼用のポンプ 210 に接続され、ポンプ出口管 217 は第一乾燥塔 410 ，第二乾燥塔 420 に向かう送入基管 214 とリザーバ送入弁 282 を備えリザーバタンク 280 に至るリザーバ送入管 281 に分岐し、大気開放弁 215 を備えた大気開放管 216 がポンプ出口管 217 に開口しており、
送入基管 214 は、第一乾燥塔入口弁 412 を備え第一乾燥塔 410 に接続された第一乾燥塔入口管 411 と第二乾燥塔入口弁 422 を備え第二乾燥塔 420 に接続された第二乾燥塔入口管 421 に分岐し、第一乾燥塔入口管 411 ，第二乾燥塔入口管 421 を大気開放管 431 ，真空引き基管 432 で相互に接続し、
大気開放管 431 に、第一乾燥塔 410 ，第二乾燥塔 420 それぞれに対応する第一乾燥塔大気開放弁 413 ，第二乾燥塔大気開放弁 423 を設け、
真空引き基管 432 に、第一乾燥塔 410 ，第二乾燥塔 420 それぞれに対応する第一乾燥塔真空引き弁 414 ，第二乾燥塔真空引き弁 424 を設け、
第一乾燥塔 410 から延びる第一乾燥塔出口管 415 及び第二乾燥塔 420 から延びる第二乾燥塔出口管 425 を吸着塔入口管 442 を介して吸着塔 440 に接続し、第一乾燥塔出口管 415 ，第二乾燥塔出口管 425 に第一乾燥原料供給弁 416 ，第二乾燥原料供給弁 426 を設け、
第一乾燥塔 410 ，第二乾燥塔 420 それぞれに対応する第一乾燥塔パージ弁 417 ，第二乾燥塔パージ弁 427 を備えたパージ基管 434 で第一乾燥塔出口管 415 ，第二乾燥塔出口管 425 を相互に接続し、
吸着塔 440 から延びる吸着塔出口管 443 に不要ガス返送弁 444 を備えた不要ガス返送管 449 を接続し、不要ガス返送管 449 を第一乾燥塔パージ弁 417 ，第二乾燥塔パージ弁 427 間のパージ基管 434 に開口し、
ポンプ出口管 217 とリザーバ送入弁 282 との間でリザーバ送入管 281 からリサイクル弁 452 を備えたリサイクル管 451 を分岐し、リサイクル管 451 を吸着塔入口管 442 に開口し、
吸着塔入口管 442 とポンプ入口管 212 との間を、製品取出し弁 453 を備えた製品取出し管を兼ねる真空引き管 454 で接続し、
リザーバ送入弁 282 とリザーバタンク 280 との間でリザーバ送入管 281 から分岐しリザーバ取出し弁 284 を備えたリサイクル管 283 が原料元弁 211 と加圧・減圧兼用ポンプ 210 との間のポンプ入口管 212 に接続されており、
ポンプ 210 で吸引圧縮された原料空気を第一乾燥塔 410 又は第二乾燥塔 420 に送入する原料空気入側経路がポンプ入口管 212 ，ポンプ出口管 217 ，送入基管 214 ，第一乾燥塔入口管 411 又は第二乾燥塔入口管 421 で構成され、
第一乾燥塔 410 又は第二乾燥塔 420 から吸着塔 440 に乾燥した原料空気を送り出す経路が第一乾燥塔出口管 415 又は第二乾燥塔出口管 425 ，吸着塔入口管 442 で構成され、
第一乾燥塔 410 又は第二乾燥塔 420 内の乾燥・吸着剤 221 を吸着塔 440 からの不要ガスで再生する経路が吸着塔出口管 443 ，不要ガス返送管 449 ，パージ基管 434 ，第一乾燥塔出口管 415 又は第二乾燥塔出口管 425 で構成され、
吸着塔 440 からリザーバタンク 280 に製品ガスを送り出す経路が、吸着塔入口管 442 ，真空引き管 454 ，ポンプ入口管 212 ，ポンプ出口管 217 ，リザーバ送入管 281 で構成されていることを特徴とする圧力振動吸着法による高純度ガス製造装置。 - 原料空気から水分及び不要ガスを除去する二基の乾燥塔及び目的ガス・窒素を吸着し不要ガスを遊離する二基の吸着塔それぞれを並列配置した高純度ガス製造装置であり、
原料元弁 211 を備えたポンプ入口管 212 及びポンプ出口管 217 が加圧・減圧兼用ポンプ 210 に接続され、ポンプ出口管 217 は第一乾燥塔 410 ，第二乾燥塔 420 に向かう送入基管 214 に接続され、大気開放弁 215 を備えた大気開放管 216 がポンプ出口管 217 に開口しており、
送入基管 214 は、第一乾燥塔入口弁 412 を備え第一乾燥塔 410 に接続された第一乾燥塔入口管 411 と第二乾燥塔入口弁 422 を備え第二乾燥塔 420 に接続された第二乾燥塔入口管 421 に分岐し、第一乾燥塔入口管 411 ，第二乾燥塔入口管 421 を大気開放管 431 ，真空引き基管 432 で相互に接続し、
第一乾燥塔 410 ，第二乾燥塔 420 それぞれに対応する第一乾燥塔大気開放弁 413 ，第二乾燥塔大気開放弁 423 を大気開放管 431 に、第一乾燥塔 410 ，第二乾燥塔 420 それぞれに対応する第一乾燥塔真空引き弁 414 ，第二乾燥塔真空引き弁 424 を真空引き基管 432 に設け、
第一乾燥塔 410 から延びる第一乾燥塔出口管 415 及び第二乾燥塔 420 から延びる第二乾燥塔出口管 425 を吸着塔入口管 442 を介して第一吸着塔 520 の第一吸着塔入口管 521 及び第二吸着塔 530 の第二吸着塔入口管 531 に接続し、
第一乾燥塔 410 ，第二乾燥塔 420 それぞれに対応する第一乾燥原料供給弁 416 ，第二乾燥原料供給弁 426 を第一乾燥塔出口管 415 ，第二乾燥塔出口管 425 に設け、
第一乾燥塔 410 ，第二乾燥塔 420 それぞれに対応する第一乾燥塔パージ弁 417 ，第二乾燥塔パージ弁 427 を備えたパージ基管 434 で第一乾燥塔出口管 415 ，第二乾燥塔出口管 425 を相互に接続し、
第一吸着塔入口管 521 ，第二吸着塔入口管 531 を相互に接続する製品取出し基管 541 及びリサイクル基管 542 に、第一吸着塔 520 ，第二吸着塔 530 それぞれに対応する第一製品取出し弁 522 ，第二製品取出し弁 532 及び第一リサイクル弁 523 ，第二リサイクル弁 533 を設け、
第一吸着塔 520 から延びる第一吸着塔出口管 524 及び第二吸着塔 530 から延びる第二吸着塔出口管 534 を、第一乾燥塔パージ弁 417 ，第二乾燥塔パージ弁 427 間のパージ基管 434 に開口する不要ガス返送管 552 に合流させ、
第一吸着塔出口管 524 から分岐し第一吸着塔還流弁 525 を備えた第一吸着塔還流管 526 を第二吸着塔入口管 531 又は第二吸着塔出口管 534 に接続し、第二吸着塔出口管 534 から分岐し第二吸着塔還流弁 535 を備えた第二吸着塔還流管 536 を第一吸着塔入口管 521 又は第一吸着塔出口管 524 に接続し、
第一製品取出し弁 522 ，第二製品取出し弁 532 間の製品取出し基管 541 に開口する製品取出し管 511 に加圧・減圧併用型ポンプ 510 及びリザーバ送入弁 512 を設けてリザーバタンク 280 に接続し、
加圧・減圧併用型ポンプ 510 とリザーバ送入弁 512 との間の製品取出し管 511 から分岐したリサイクル管 513 を第一リサイクル弁 523 ，第二リサイクル弁 533 間のリサイクル基管 542 に開口させ、
リザーバ送入弁 512 とリザーバタンク 280 との間の製品取出し管 511 から分岐しリザーバ取出し弁 515 が設けられたリザーバ取出し管 514 を、製品取出し基管 541 と加圧・減圧併用型ポンプ 510 の間で製品取出し管 511 に開口させ、
加圧・減圧兼用ポンプ 210 で吸引圧縮された原料空気を第一乾燥塔 410 又は第二乾燥塔 420 に送入する原料空気入側経路がポンプ入口管 212 ，ポンプ出口管 217 ，送入基管 214 ，第一乾燥塔入口管 411 又は第二乾燥塔入口管 421 で構成され、
第一乾燥塔 410 又は第二乾燥塔 420 から第一吸着塔 520 又は第二吸着塔 530 に乾燥した原料空気を送り出す経路が第一乾燥塔出口管 415 又は第二乾燥塔出口管 425 ，吸着塔入口管 442 ，第一吸着塔入口管 521 又は第二吸着塔入口管 531 で構成され、
第一乾燥塔 410 又は第二乾燥塔 420 内の乾燥・吸着剤 221 を第一吸着塔 520 又は第二吸着塔 530 からの不要ガスで再生する経路が第一吸着塔出口管 524 又は第二吸着塔出口管 534 ，不要ガス返送管 552 ，パージ基管 434 ，第一乾燥塔出口管 415 又は第二乾燥塔出口管 425 で構成され、
第一吸着塔 520 又は第二吸着塔 530 からリザーバタンク 280 に製品ガスを送り出す経路が、第一吸着塔入口管 521 又は第二吸着塔入口管 531 ，製品取出し基管 541 ，製品取出し管 511 で構成され、
第一吸着塔 520 に残存する有価ガスを第二吸着塔 530 に回収する経路が、第一吸着塔出口管 524 ，第一吸着塔還流管 526 ，第二吸着塔出口管 534 又は第二吸着塔入口管 531 で構成され
第二吸着塔 530 に残存する有価ガスを第一吸着塔 520 に回収する経路が、第二吸着塔出口管 534 ，第二吸着塔還流管 536 ，第一吸着塔出口管 524 又は第一吸着塔入口管 521 で構成されていることを特徴とする圧力振動吸着法による高純度ガス製造装置。 - 原料空気から水分及び不要ガスを除去する乾燥塔及び目的ガス・窒素 を吸着し不要ガスを遊離する二基の吸着塔を加圧専用ポンプと真空引き専用ポンプとの間に配置した高純度ガス製造装置であり、
原料元弁 211 を備えたポンプ入口管 212 及びポンプ出口管 217 が加圧専用ポンプ 610 に接続され、ポンプ出口管 217 が乾燥塔入口弁 323 を備えた乾燥塔入口管 322 ，第一吸着塔 330 ，第二吸着塔 340 に向かう送入基管 214 及び大気開放弁 215 を備えた大気開放管 216 に分岐し、
送入基管 214 が第一リサイクル弁 336 ，第二リサイクル弁 346 を備えたリサイクル基管 353 を介して第一吸着塔 330 の第一吸着塔入口管 332 ，第二吸着塔 340 の第二吸着塔入口管 342 に接続され、
乾燥塔 320 から延びた乾燥塔出口管 321 は、第一吸着塔入口管 332 ，第二吸着塔入口管 342 を接続する乾燥原料供給基管 351 に開口する乾燥原料供給管 326 と、第一吸着塔 330 の第一吸着塔出口管 333 ，第二吸着塔 340 の第二吸着塔出口管 343 間の不要ガス返送基管 356 に接続される不要ガス返送管 327 に分岐し、
乾燥塔大気放出弁 324A を備えた乾燥塔大気放出管 325A の一端が乾燥塔入口弁 323 よりも下流側の乾燥塔入口管 322 に開口し、
第一吸着塔入口管 332 ，第二吸着塔入口管 342 を相互に接続する乾燥原料供給基管 351 には第一吸着塔 330 ，第二吸着塔 340 それぞれに対応する第一乾燥原料供給弁 334 ，第二乾燥原料供給弁 344 が設けられ、
第一吸着塔入口管 332 ，第二吸着塔入口管 342 を更に製品取出し基管 352 で相互に接続し、第一吸着塔 330 ，第二吸着塔 340 それぞれに対応する第一製品取出し弁 335 ，第二製品取出し弁 345 を製品取出し基管 352 に設け、
第一吸着塔出口管 333 ，第二吸着塔出口管 343 を相互に接続する不要ガス返送基管 356 に、第一吸着塔 330 ，第二吸着塔 340 それぞれに対応する第一不要ガス返送弁 338 ，第二不要ガス返送弁 348 を設け、
乾燥塔出口管 321 から分岐した乾燥原料供給管 326 が第一乾燥原料供給弁 334 ，第二乾燥原料供給弁 344 間の乾燥原料供給基管 351 に開口し、
第一製品取出し弁 335 ，第二製品取出し弁 345 間の製品取出し基管 352 が真空引き管 241 を介して製品リザーバ 620 に至る製品送入管 612 に接続され、製品送入管 612 に真空引き専用ポンプ 640 ，製品送入弁 611 が設けられ、
真空引き専用ポンプ 640 と製品送入弁 611 との間で製品送入管 612 から分岐しリザーバ取出し弁 284 を備えたリサイクル管 283 が原料元弁 211 と加圧専用ポンプ 610 との間のポンプ入口管 212 に開口し、
第一吸着塔出口管 333 から分岐した第一還流管 354 に第一還流弁 337 を設け、第一還流管 354 を第二吸着塔入口管 342 に接続し、第二吸着塔出口管 343 から分岐した第二還流管 355 に第二還流弁 347 を設け、第二還流管 355 を第一吸着塔入口管 332 に接続し、
加圧専用ポンプ 610 で吸引圧縮された原料空気を乾燥塔 320 に送入する原料空気入側経路がポンプ入口管 212 ，ポンプ出口管 217 ，乾燥塔入口管 322 で構成され、
乾燥塔 320 から第一吸着塔 330 又は第二吸着塔 340 に乾燥した原料空気を送り出す経路が乾燥塔出口管 321 ，乾燥原料供給管 326 ，乾燥原料供給基管 351 ，第一吸着塔入口管 332 又は第二吸着塔入口管 342 で構成され、
乾燥塔 320 内の乾燥・吸着剤 221 を第一吸着塔 330 又は第二吸着塔 340 からの不要ガスで再生する経路が第一吸着塔出口管 333 又は第二吸着塔出口管 343 ，不要ガス返送管 327 ，乾燥塔出口管 321 で構成され、
第一吸着塔 330 又は第二吸着塔 340 から製品リザーバ 620 に製品ガスを送り出す経路が、第一吸着塔入口管 332 又は第二吸着塔入口管 342 ，製品取出し基管 352 ，真空引き管 241 及び製品送入管 612 で構成され、
第一吸着塔 330 に残存する不要ガスを第二吸着塔 340 の製品ガスの一部で置換する経路が第二吸着塔入口管 342 ，製品取出し基管 352 ，真空引き管 241 ，リサイクル管 283 ，リサイクル基管 353 ，第一吸着塔入口管 332 で構成され、
第二吸着塔 340 に残存する不要ガスを第一吸着塔 330 の製品ガスの一部で置換する経路が第一吸着塔入口管 332 ，製品取出し基管 352 ，真空引き管 241 ，リサイクル管 283 ，リサイク ル基管 353 ，第二吸着塔入口管 342 で構成されていることを特徴とする圧力振動吸着法による高純度ガス製造装置。
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| JP09697394A JP3576201B2 (ja) | 1994-04-11 | 1994-04-11 | 圧力振動吸着法による高純度ガス製造装置及び製造方法 |
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| JPH07275629A (ja) | 1995-10-24 |
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