JP3555937B2

JP3555937B2 - ハイドロゲル粒子の製造法

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Publication number: JP3555937B2
Application number: JP2000245708A
Authority: JP
Inventors: 秀利野元; 訓史上野; 千年重野; 英明久保
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 2000-08-14
Filing date: 2000-08-14
Publication date: 2004-08-18
Anticipated expiration: 2020-08-14
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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、化粧品、医薬品、医薬部外品等に適用される、それらの油性成分を分散させたハイドロゲル粒子の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ゲル及び水中油型分散液を含有する溶液を流してカプセル化する方法としては、ノズルから吐出されるアルギン酸塩溶液の液滴から球形のアルギン酸塩のカプセルを製造する方法が提案されている（特表平６−５０９５０２号公報）。しかしながら、この方法には、粒子を固化させるための架橋反応工程が必要であるとともに、架橋に用いられるイオン溶液の濃度管理が煩雑である等の欠点がある。
【０００３】
また、ソフトカプセルの製造方法としては、特開平１−１９３２１６号公報に記載されている方法が知られている。しかしながら、この方法には、単分散性の高い粒子を効率よく製造することが困難であるという欠点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、化粧品、医薬品、医薬部外品等に適用される油性成分を高濃度で安定して分散させた、球形度が高く、単分散性の良好なハイドロゲル粒子を効率よく製造する方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、ハイドロゲル粒子中における寒天の含有量が 0.1 〜 5.0 重量％であるハイドロゲル粒子の製造法であって、寒天を溶解した水性成分溶液中に油性成分を分散させた分散液に振動を与えながら、該分散液を孔から吐出し、液滴を形成させた後、該液滴を冷却固化するハイドロゲル粒子の製造法に関する。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本明細書における「ハイドロゲル粒子」とは、ハイドロゲル中に油性成分を分散させた球状物の１個又は複数からなる群をいい、皮膜と芯成分からなるいわゆる「カプセル」を含まない。
【０００７】
また、本明細書において、「非架橋型ハイドロゲル」とは、水を分散液体として持つゲルであって、ゲル化がイオン、例えばカリウムイオンやカルシウムイオン等との反応によって起こるのではなく、寒天やゼラチン等のようにゾル−ゲルの熱可逆性によって起こるものをいう。寒天の水への溶解温度は９０℃であり、溶解後、冷却したときのゲル化温度は３０〜４５℃である。
【０００８】
非架橋型ハイドロゲルとして、寒天が用いられる。寒天のゼリー強度は、使用時の感触の観点から、６８．６ｋＰａ（７００ｇ／ｃｍ^２）以下が好ましく、１９．６ｋＰａ（２００ｇ／ｃｍ^２）〜６３．７ｋＰａ（６５０ｇ／ｃｍ^２）がより好ましい。ここで、ゼリー強度の測定は日寒水式法を用いる。日寒水式法は、寒天の１．５％溶液を調製し、２０℃で１５時間放置して凝固せしめたゲルについて、日寒水式ゼリー強度測定器〔（株）木屋製作所製〕により荷重をかけ、その表面１ｃｍ^２あたり２０秒間耐えうる最大重量（ｇ数）をもってゼリー強度とする方法である。
【０００９】
ハイドロゲル粒子中における寒天の含有量は、使用時の感触及びハイドロゲル粒子の洗浄、及び配合時の壊れ防止の観点から、0.1 〜5.0 重量％、好ましくは0.3 〜2.0 重量％である。
【００１０】
油性成分の種類には、特に限定がない。その例としては、化粧品、医薬品、医薬部外品等の油性成分が挙げられる。油性成分の例としては、皮膚保護剤、油剤、香料、化粧品用着色剤及びこれらの混合物が挙げられる。油性成分の形態は、油中水滴型エマルジョンであってもよい。
【００１１】
油性成分の平均粒径は、皮膚上での延ばしやすさの観点から、好ましくは５００ μｍ以下、より好ましくは１００ μｍ以下、さらに好ましくは５０μｍ以下、もっと好ましくは２０μｍ以下である。
【００１２】
皮膚保護剤は、皮膚を柔軟にしたり、平滑にすることなどにより、肌荒れを防止する目的として配合されるものである。その例としては、パラフィン、エステル、高級アルコール、グリセライド等の液体油脂類；アクリル系、スチレン系、エーテル系、エステル系、シリコーン系のポリマーエマルジョンやサスペンジョンが挙げられる。
【００１３】
油剤は、揮発性及び不揮発性のいずれでもよい。その例としては、炭化水素油、エステル油、植物油、低粘度シリコーン油、揮発性シリコーン油用の液状油や、固形パラフィンやワセリン、セラミド、エチレングリコールジ脂肪酸エステル（脂肪酸の炭素数は１２〜３６）、ジアルキルエーテル（炭素数は１２〜３６）等の固形から半固形の油脂類；シリコーン類等が挙げられる。シリコーン類は、シラノール骨格を有するものであればよい。シリコーン類の例としては、メチルポリシロキサン、メチルフェニルシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、高重合メチルポリシロキサン、シリコーン樹脂、シリコーンゴム、シリコーンビーズ、アミノ変性シリコーン、アルキル変性シリコーンなどの変性シリコーン等が挙げられる。
【００１４】
油性成分としては、分散安定性の観点から、セラミドが好ましく、Ｎ−（２−ヒドロキシ−３−ヘキサデシロキシプロピル）−Ｎ−２−ヒドロキシエチルヘキサデカナミド（花王（株）製、商品名：スフィンゴリピドＥ）がより好ましい。
【００１５】
化粧品用着色剤としては、水不溶性の顔料、油溶性染料、建染染料、レーキ染料等が挙げられる。顔料としては、例えば、カーボンブラック、タルク、カオリン、マイカ、雲母チタン、ベンガラ、オキシ塩化ビスマス、珪酸マグネシウム、酸化チタン等の無機顔料、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２０６号、赤色２１９号、赤色２２８号、赤色４０４号、黄色２０５号、黄色４０１号、だいだい色４０１号、青色４０４号等の有機顔料が挙げられ、油溶性染料としては、例えば赤色５０５号、赤色５０１号、赤色２２５号、黄色４０４号、黄色４０５号、黄色２０４号、だいだい色４０３号、青色４０３号、緑色２０２号、紫色２０１号等が挙げられる。建染染料としては、例えば、赤色２２６号、青色２０４号、青色２０１号が挙げられる。レーキ染料としては、例えば、種々の酸性染料をアルミニウムやバリウムでレーキしたもの等が挙げられる。これらの着色剤は、それぞれ単独で又は２種以上を混合して用いることができる。
【００１６】
水性成分は、特に限定はされないが、化粧品、医薬品、医薬部外品等に適用される成分であればよい。水性成分の例としては、保湿剤、制汗剤、抗菌剤、殺菌剤及びこれらの混合物が挙げられる。
【００１７】
保湿剤としては、グリセリン、グリコール、ソルビトール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール等が挙げられる。
【００１８】
制汗剤としては、アルミニウムヒドロキシクロリド、タンニン酸、硫酸亜鉛、酸化亜鉛等が挙げられる。
【００１９】
抗菌剤及び殺菌剤としては、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等のアルコール系；フェノール、オルトフェニルフェノール等のフェノール系；ホルムアルデヒド、グルタールアルデヒド等のアルデヒド系；安息香酸（ナトリウム）、１０−ウンデシレン酸亜鉛、オクタン酸等のカルボン酸系；グリセリン脂肪酸エステル等のエステル系；２，４，４‘−トリクロロ−２’−ヒドロキシジフェニルエーテル（トリクロサン）等のエーテル系；２，４，５，６−テトラクロロイソフタロニトリル等のニトリル系；過酢酸、エチレンオキシド等の過酸化物；エポキシ系；ポリビニルピロリドンヨード、ｏ−クロロナフタレン等のハロゲン系；８−オキシキノリン、ビス（２−ピリジルチオ−１−オキシド）亜鉛等のピリジン・キノリン系；トリアジン系；５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン（ケーソン）等のイソチアゾロン系；１，２−ベンゾチアゾロン等のイミダゾール・チアゾール系；３，４，４‘−トリクロロカルバニリド等のアニリド系；クロルヘキシジン塩酸塩等のビグアナイド系；ビス（ジメチルチオカーバモイル）ジスルフィド等のジスルフィド系；アンモニウム−Ｎ−メチルジチオカーバメート等のチオカーバメート系；アルキルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、セチルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、塩化セチルピリジニウム等の界面活性剤；８−オキシキノリン銅等の有機金属；キトサン、ポリリジン、ポリヘキサメチレンビグアニドハイドロクロライド等の高分子型抗菌剤が挙げられる。
【００２０】
また、ハイドロゲル粒子に粉体を含有させることができる。粉体としては、体質顔料粉末、合成高分子粉末、天然高分子系粉末等が挙げられる。
【００２１】
体質顔料粉末としては、タルク、カオリン、セリサイト、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸マグネシウム、無水ケイ酸等が挙げられる。
【００２２】
合成高分子粉末としては、ナイロン粉末、ポリエチレン粉末、ポリスチレン粉末、テトロン粉末、エポキシ樹脂粉末、シリコーン粉末（メチルシリコーンゴム粉末、ポリメチルシルセスキオキサン粉末）、架橋ポリアクリル酸アルカリ塩粉末、（メタ）アクリル酸エステル系粉末、ポリイミド系粉末、ポリウレタン系粉末、テフロン粉末等が挙げられる。
【００２３】
天然高分子系粉末としては、キトサン粉末、澱粉粉末、セルロース粉末、シルク粉末、結晶セルロース粉末等が挙げられる。
【００２４】
これらの粉末は、皮膚等に残留したとき、サラサラ感を向上させる等の感触向上剤として機能しうる。特に、疎水性表面を有する粉末は、肌や髪上への残留性を向上させる。このような粉末としては、シリコーン粉末、フッ素樹脂粉末や非水系媒体中でシリコーンマクロマーを分散剤にスチレンや（メタ）アクリル酸エステル類を分散重合により得た粉末及び上記各種粉末をシリコーンやフッ素化合物等の疎水性物質、疎水化剤により被膜処理した複合粉末が好適に用いられる。
【００２５】
分散液の製法は、次の通りである。
例えば、水性成分として非架橋型ハイドロゲルをイオン交換水に混合し、その溶解温度以上で十分に溶解させる。別に油性成分同士を混合し、加熱溶解する。ゲル化温度以上で、水性成分と油性成分を混合し、水中油型分散液を調製する。水中油型分散液を調製する方法には特に限定がない。水中油型分散液を調製する際には、各種攪拌機、分散機等を用いた公知の技術を用いることができる。なお、分散液の安定性の観点から、水性成分には、乳化剤や分散剤を添加することが好ましい。
【００２６】
ここで、乳化剤及び分散剤としては、高分子乳化分散剤、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、及びカチオン性界面活性剤及び両性界面活性剤からなる群より選ばれた１種以上が挙げられる。分散液中の界面活性剤の濃度は、特に限定がないが、使用時の感触、分散液の安定性及びハイドロゲル粒子に分散させた油性成分の漏出防止の観点から、分散液全量１００重量部に対して０．００１〜２０重量部が好ましく、０．０１〜５重量部がより好ましい。
【００２７】
乳化剤及び分散剤は、単独で用いてもよいが、粒子の延ばしやすさと、洗浄及び配合時のハンドリング性の観点から、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤及び両性界面活性剤からなる群より選ばれた１種以上と、高分子乳化分散剤とを併用することが好ましい。このことにより、カス残りが無く、延ばしやすいハイロドゲル粒子であって、しかも洗浄時や配合時にこわれにくいハイドロゲル粒子をつくりやすくなる。
【００２８】
高分子乳化分散剤としては、特に限定されるものではないが、アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体、特開平７−１００３５６号公報に記載の両性高分子と高級脂肪酸とから合成される新規複合体、特開平８−２５２４４７号公報及び特開平９−１４１０７９号公報に記載の水溶性両親媒性高分子電解質、特開平９−１４１０８０号公報及び特開平９−１４１０８１号公報に記載の水溶性架橋型両親媒性高分子電解質、特開平１０−５３６２５号公報に記載のアクリル酸系共重合体、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール及びその誘導体、ポリアクリルアミド、アルキルフェノールホルムアルデヒド縮合物の酸化エチレン付加物などの合成高分子化合物、グアヤガム、カラヤガム、トラガントガム、アラビアガム、アラビノガラクタン、カゼインなどの天然高分子化合物が挙げられる。
【００２９】
アニオン性界面活性剤としては、例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸アンモニウム、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、半硬化牛脂肪酸ナトリウム、半硬化牛脂肪酸カリウム、オレイン酸カリウム、ヒマシ油カリウム、アルキルナフタレンスルフォン酸ソーダ、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、アルキルジフェニルエーテルジスルフォン酸ナトリウム、アルキルリン酸ジエタノールアミン、アルキルリン酸カリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸トリエタノールアミン、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸ナトリウム等が挙げられる。
【００３０】
カチオン性界面活性剤としては、例えば、ラウリルトリメチルアンモニウムクロリド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロリド、セチルトリメチルアンモニウムクロリド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロリド、アルキルベンゼンジメチルアンモニウムクロリド、ステアリルアミンオレエート、ステアリルアミンアセテート、ステアリルアミン酸等が挙げられる。
【００３１】
非イオン性界面活性剤としては、例えば、グリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、プロピレン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等が挙げられる。これらの中でも、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステルが、皮膚刺激性が少ないため好ましい。
【００３２】
両性界面活性剤としては、例えば、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、アルキルジメチルアミンオキサイド、アルキルカルボキシメチルヒドロキシエチルイミダゾリウムベタイン、レシチン、ラウリルアミノプロピオン酸、アルキルジアミノエチルグリシン等が挙げられる。
【００３３】
分散液における油性成分の量は、使用時の感触、ハイドロゲル粒子の洗浄及び配合時の壊れ防止の観点から、７．５〜６０重量％が好ましく、２０〜４０重量％がより好ましい。
【００３４】
分散液中のセラミドの含有量は、性能の観点から、７．５〜６０重量％であることが好ましく、９〜３０重量％がより好ましい。
【００３５】
上記方法にて調製した分散液をゲル化温度以上に加熱し、孔から空気等の気相中あるいは液相中へ分散液を液滴状又は液柱状に吐出する。このとき、この液柱がその表面張力によって液滴になり、更に冷却されて固化する。このとき、吐出速度が大きいと液滴になる前に冷却されて固化する場合があるので、吐出速度をあまり大きくしないほうが好ましい。しかし、分散液に振動を与えると液柱が液滴になるのが促進されるので、製造効率が向上する。また、振動を与えると液滴の大きさが均一になり、粒子の単分散性が向上する。したがって、製造効率及び粒子の単分散性を向上させるため、分散液に振動を与えることが好ましい。その方法は、限定的でないが、孔に振動を与え液柱に振動を与える方法、孔から吐出される分散液に孔から吐出される前に振動を与える方法、孔から吐出した液柱の周囲の液相の冷却液の脈流により多層液柱に振動を与える方法、孔から吐出した液柱の外周に振動リングをセットし液柱に振動を与える方法等が例示される。
【００３６】
分散液の粒子化を効率よく行うために、上記の方法のなかでは、孔から吐出される分散液に孔から吐出される前に振動を与える方法が好ましい。
【００３７】
分散液に与える振動数は、吐出速度、つまり液柱線速度及び使用する液体粘度より適宜選択される。与える振動数は、限定的でないが、１〜２０００Ｈｚが好ましく、５〜２００Ｈｚがより好ましい。
【００３８】
分散液を孔から吐出させる際には、振動による分散液の排除体積は、形成される液滴の大きさを均一にする観点から、振動を与えている液体の単位振動あたりの吐出流量の５０〜１０００％、好ましくは１００〜５００％が望ましい。
【００３９】
単位振動あたりの吐出流量（ｑ）は、式（Ｉ）：
ｑ＝Ｑ／ｆ［ｃｍ^３］（Ｉ）
［式中、Ｑは振動が与えられた分散液がシリンダー室に供給される供給量（ｃｍ^３／ｓ）、ｆは振動数（Ｈｚ）を示す］
に基づいて求めることができる。
【００４０】
したがって、必要とされる排除体積（Ｖ）は、式（ＩＩ）：
（ｑ×１０００）／１００ ≧Ｖ≧（ｑ×５０）／１００（ＩＩ）
となる。
【００４１】
なお、排除体積が式（ＩＩ）を満足するのなら、加振手段としてピストン以外のものを用いることができる。
【００４２】
なお、排除体積は、式：
Ｖ＝Ａ×Ｈ
［式中、Ａはピストンの軸垂直方向における断面積（ｃｍ^２）、Ｈは両振幅（ｃｍ）を示す］
によって求めることができる。
【００４３】
両振幅は、片振幅の２倍であり、片振幅は、通常、振動機の実効値である。
なお、液相で形成させる場合は、液流れのない静液中で形成させてもよいが、液滴形成管を用いて下降流や上昇流や平行流に同伴させて形成させるのが好ましい。同伴させる液の流速は、分散液の流速の０．８〜５倍が好ましく、形成される液滴の大きさを均一にする観点から、０．８〜２倍がより好ましい。また、孔の端面の位置は、気相及び液相のいずれであってもよいが、液相中で液滴を形成させる場合には液相が好ましい。
【００４４】
孔の径は、特に限定されないが、通常、０．１〜５ｍｍである。孔から吐出される分散液の温度は、ゲル化温度以上であれば特に限定されないが、通常、４０〜１００ ℃である。
【００４５】
孔から吐出される分散液の粘度は、特に限定されないが、Ｂ型粘度計（回転数６０ｒ／ｍｉｎ）で測定したとき、通常、０．１〜１０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは１〜８００ｍＰａ・ｓである。
【００４６】
分散液を固化させる気体又は液体の温度は、ゲル化温度以下であり、好ましくは４０℃以下で、より好ましくは２０℃以下がよい。
【００４７】
以上のようにして、ハイドロゲル粒子が得られる。得られたハイドロゲル粒子の平均粒径は、外観及び生産性の観点から、１００〜１００００ μｍであることが好ましく、５００〜５０００μｍがより好ましい。ハイドロゲル粒子の平均粒径は、各種目開きのふるいを用い、粒子１００ｇを水中で湿式分級し、余分な水分を濾紙で除去した後に重量を測定して重量平均粒径で表すことができる（フルイ法）。
【００４８】
また、ハイドロゲル粒子の形状は、特に限定するものではないが、美観の観点から球状体であることが好ましい。ここで、粒子の最長の径と最短の径の比［最長径／最短径］は、粒子を投影した全ての２次元の形状において、美観の観点から、１．７以下、好ましくは１．５以下、より好ましくは１．２以下であるのが望ましい。ハイドロゲル粒子は、この比が１．７以下の球状体を８０重量％以上含有することが望ましい。
【００４９】
また、ハイドロゲル粒子の強度は、特に限定するものではないが、感触の観点から、ハイドロゲル粒子の圧縮破断応力が２〜４０ｋＰａ、好ましくは５〜２５ｋＰａであり、ハイドロゲル粒子の弾性率が１０〜１５０ｋＰａ、好ましくは３０〜１００ｋＰａであることが望ましい。
【００５０】
圧縮破断応力が２ｋＰａ以上である場合、ハイドロゲル粒子の洗浄や配合時にハイドロゲル粒子が壊れがたく、４０ｋＰａ以下である場合、皮膚上での伸びやなじみが良好である。
【００５１】
弾性率が１０ｋＰａ以上である場合、ハイドロゲル粒子の洗浄や配合時にハイドロゲル粒子が壊れがたく、洗浄時にハイドロゲル粒子に分散させた油性成分が流れ出ることがない。また、弾性率が１５０ｋＰａ以下である場合、ハイドロゲル粒子を容器に配合したときの容器からの吐出性が良好である。
【００５２】
圧縮破断応力の測定には、デジタルフォースゲージ〔日本電産シンポ（株）製、商品名：ＦＧＸ−０．２Ｒ、最小測定荷重２ｍＮ〕を試験機用スタンド〔日本電産シンポ（株）製、商品名：ＦＧＸ−５０Ｖ−Ｌ〕に取り付け用いた。測定子には平面形状のアダプタを用い、測定子の下降速度は１０ｍｍ／ｍｉｎに設定した。測定温度は室温（２５℃）である。
【００５３】
ハイドロゲル粒子の圧縮破断応力は、公称応力（破断強度を粒子の測定前の断面積で除した値）で計算を行なった。
【００５４】
【実施例】
実施例１〜２
表１に示した組成比の油性成分と、水性成分の合計量５００ｇをそれぞれ８０℃及び９０℃で加熱溶解した後、水性成分溶液を８０℃に冷却し、８０℃でアンカー式攪拌機で攪拌し、混合液を得た。更に、この混合液を乳化機〔特殊機化（株）製、商品名：Ｔ．Ｋ．ホモミクサーＭＡＲＫＩＩ２．５型〕にて８０００ｒ／ｍｉｎで１分間分散させ、分散液を調製した。この分散液を８０℃に加熱したまま、吐出速度１５ｍＬ／ｍｉｎで口径１．２ｍｍのノズルより１０℃に冷却したオイル〔メチルポリシロキサン：信越化学工業（株）製、商品名：シリコーンＫＰ−９６Ａ（２０ＣＳ）〕中に吐出させた。この時、分散液に排除体積５０％の振幅で６０Ｈｚの振動を与えて、液滴を生成させ、冷却固化した。その後、粒子を固液分離／洗浄し、単分散性の高いハイドロゲル粒子を得た。分散液の吐出させる際の粘度は５５ｍＰａ・ｓ（５５ｃＰ）であった。
【００５５】
実施例３〜４
表１に示した組成比の油性成分と、水性成分をそれぞれ８０℃及び９０℃で加熱溶解した後、水性成分溶液を８０℃に冷却し、８０℃でアンカー式攪拌機で攪拌し、更にタルクを加え混合液を得た。油性成分、水性成分及びタルクの合計量は５００ｇであった。更に、この混合液を実施例１と同様の方法で処理し、単分散性の高いハイドロゲル粒子を得た。分散液の吐出させる際の粘度は６５ｍＰａ・ｓ（６５ｃＰ）であった。
【００５６】
比較例１
吐出速度を７．５ｍＬ／ｍｉｎにし、分散液に振動は与えなかった以外は、実施例１と同様にしてハイドロゲル粒子を得た。
【００５７】
比較例２
実施例２で調製した分散液を用いた以外は、比較例１と同様にして、ハイドロゲル粒子を得た。
【００５８】
【表１】

【００５９】
評価
次に、各実施例及び比較例で得られたハイドロゲル粒子を用いて以下の評価を行った。その結果を表２に示す。
【００６０】
（１）ハイドロゲル粒子の平均粒径
ハイドロゲル粒子の平均粒径は、各種目開きのふるいを用い粒子１００ｇを水中で湿式分級し、余分な水分を濾紙で除去した後に重量を測定して重量平均粒径で示した。
【００６１】
（２）球形度
ハイドロゲル粒子を３ｇサンプリングし、粒子が重ならないようにシャーレ上に水で分散させ、カメラにて撮影した。この写真に写った各粒子の最長の径と最短の径を測定し最長の径と最短の径の比［最長径／最短径］が１．７以下となる粒子を球形度が高い粒子とし、この球形度の高い粒子が８０％以上を占めるものを○、５０％以上のものを△、５０％未満のものを×として示した。
【００６２】
（３）単分散性
球形度を求めるときに測定した、粒子の最長径をその粒子の粒径とし、測定した粒径の標準偏差と算術平均よりＣＶ値を求める。このＣＶ値が５以下のものを単分散性が良好とする。最大粒径と最小粒径を示す。両者の差が小さい方が好ましい。
【００６３】
【表２】

【００６４】
表２に示された結果から、各実施例で得られたハイドロゲル粒子は、球形度が高く、単分散性が良好であることがわかる。
【００６５】
【発明の効果】
本発明のハイドロゲル粒子の製造法によれば、化粧品、医薬品、医薬部外品等に適用される油性成分を高濃度で安定して分散させた、球形度が高く、単分散性の良好なハイドロゲル粒子を効率よく製造することができる。

Claims

ハイドロゲル粒子中における寒天の含有量が 0.1 〜 5.0 重量％であるハイドロゲル粒子の製造法であって、寒天を溶解した水性成分溶液中に油性成分を分散させた分散液に振動を与えながら、該分散液を孔から吐出し、液滴を形成させた後、該液滴を冷却固化するハイドロゲル粒子の製造法。
乳化剤及び／又は分散剤を用いて油性成分を水性成分溶液中に分散させる請求項１記載の製造法。
乳化剤及び／又は分散剤と、高分子乳化分散剤とを併用する請求項２記載の製造法。
油性成分の平均粒径が 500 μｍ以下である請求項１〜３いずれか記載の製造法。
ハイドロゲル粒子の圧縮破断応力が２〜40kPa であり、かつ弾性率が10〜150kPaである請求項１〜４いずれか記載の製造法。
寒天のゼリー強度が68.6kPa 以下である請求項１〜５いずれか記載の製造法。