JP3548556B2 - Ｘ線回折装置 - Google Patents
Ｘ線回折装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3548556B2 JP3548556B2 JP2001400050A JP2001400050A JP3548556B2 JP 3548556 B2 JP3548556 B2 JP 3548556B2 JP 2001400050 A JP2001400050 A JP 2001400050A JP 2001400050 A JP2001400050 A JP 2001400050A JP 3548556 B2 JP3548556 B2 JP 3548556B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ray
- sample
- slit
- multilayer mirror
- incident path
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は集中法と平行ビーム法を切り換えることができるＸ線回折装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線回折装置は，使用するＸ線ビームの発散性で分類すると，集中法と平行ビーム法とに分けることができる。集中法では，Ｘ線源から出射されたＸ線ビームは所定の発散角で発散しながら試料の広い面積に当たる。試料で回折したＸ線は受光スリットに集束して，Ｘ線検出器で検出される。一方，平行ビーム法では，Ｘ線源から出射されたＸ線ビームは，何らかの平行化手段（ソーラースリットやモノクロメータなど）で平行化されてから試料に当たる。試料で回折したＸ線も平行ビームとなり，これがＸ線検出器で検出される。
【０００３】
通常は，集中法によるＸ線回折装置と，平行ビーム法によるＸ線回折装置とは，別個のものであり，集中法による測定と平行ビーム法による測定を実施したい場合には，２種類のＸ線回折装置を準備する必要がある。あるいは，１台のＸ線回折装置を用いて集中法と平行ビーム法を使い分けることもできるが，そのためには，光学系を組み替える必要がある。例えば，放物面の多層膜ミラーを用いて平行ビームを作ることを考えると，集中法から平行ビーム法に切り換えるには次のようにする。集中法では，Ｘ線源から試料に至るＸ線入射経路が直線的であるが，これを平行ビーム法に切り換えるには，この直線的な入射経路に多層膜ミラーを挿入する必要がある。多層膜ミラーを入れるとＸ線ビームの経路が曲がるので，集中法のときと比較して，Ｘ線源の位置をそのままにするならば，試料の位置を変える必要がある。あるいは，試料の位置をそのままにするならば，Ｘ線源の位置を変える必要がある。そして，入射光学系を変更したことに伴い，光学系のセッティング（光軸の調整）をやり直す必要がある。
【０００４】
そこで，このような問題点を解決するために，Ｘ線源と試料の位置関係を実質的に変更することなく集中法と平行ビーム法を切り換えることができるようにしたＸ線回折装置が開発されてきた。特開平９−２２９８７９号公報に記載されているＸ線回折装置では，スリット装置を工夫することで，集中法用のＸ線ビームと平行ビーム法用のＸ線ビームを得ることができる。また，特開平１１−７２５９５号公報に記載されているＸ線回折装置では，集中法と平行ビーム法の両方においてモノクロメータを利用することを前提として，湾曲結晶モノクロメータの姿勢を縦配置と横配置との間で切り換えることで，集中法用のＸ線ビームと平行ビーム法用のＸ線ビームを得ている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上述の特開平９−２２９８７９号公報の装置では，複数のスリット装置の開口幅を絞ることで平行ビームを得ているので，平行ビーム法にしたときに試料に入射するＸ線強度が弱くなるという問題がある。当然ながら，平行ビームを作るのに優れている放物面多層膜ミラーを採用することはできない。一方，特開平１１−７２５９５号公報に記載されている装置では，集中法と平行ビーム法を切り換えるときに湾曲結晶モノクロメータの姿勢を変更しているので，光学系のセッティングをやり直す必要がある。また，湾曲結晶モノクロメータを縦配置にして平行ビームを取り出しているが，この場合，取り出す平行ビームの強度はそれほど大きくない。いずれにしても，やはり，放物面多層膜ミラーを採用することができない。
【０００６】
本発明は，このような問題点を解決するためになされたものであり，その目的は，集中法と平行ビーム法を簡単に切り換えることができて，かつ，平行ビーム法において放物面多層膜ミラーを使うことで高分解能で十分なＸ線強度を確保できるＸ線回折装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は，Ｘ線源から出射されたＸ線ビームを試料に照射して，試料で回折された回折Ｘ線をＸ線検出器で検出するＸ線回折装置において，次の（ａ）〜（ｅ）の構成を備えている。（ａ）前記Ｘ線ビームを所定の発散角で前記試料に入射させる第１の入射経路。
（ｂ）前記Ｘ線ビームを放物面多層膜ミラーで反射させて平行ビームにしてから前記試料に入射させる第２の入射経路。（ｃ）前記第１の入射経路と前記第２の入射経路のうちの任意の一方を開放して他方を遮断できる選択スリット装置。（ｄ）前記第１の入射経路を使う場合と，前記第２の入射経路を使う場合とで，Ｘ線の発生位置が変化しないように配置されたＸ線源。（ｅ）前記第１の入射経路を使う場合と，前記第２の入射経路を使う場合とで，前記試料の中心位置が変化しないように配置された試料支持装置。
【０００８】
上述の第１の入射経路が集中ビーム法のための経路に該当し，第２の入射経路が平行ビーム法のための経路に該当する。本発明によれば，選択スリット装置を用いて，第１の入射経路と第２の入射経路について，その開放と遮断を切り換えることができ，これによって，集中法と平行ビーム法を簡単に切り換えることができる。光学系のセッティングをやり直す必要はない。しかも，平行ビーム法では放物面多層膜ミラーを用いているので，集中法と平行ビーム法の切り換えが可能な従来のＸ線回折装置と比較して，単色性がすぐれていて（すなわち，高分解能で）かつ強度の大きな平行ビームが得られる。
【０００９】
本発明のＸ線回折装置の使用方法としては，例えば，Ｘ線回折強度を優先する測定をする場合にはダイレクトビームを使った集中法で測定し，角度分解能を優先する精密な測定をする場合は，放物面多層膜ミラーを使った平行ビーム法で測定する，といった使い方ができる。
【００１０】
放物面多層膜ミラーは，人工的な多層膜を反射面としているので，ミラーによる回折角度が小さいもの（数度程度）を人工的に作ることができる。ミラーの回折角度が小さければ，第１の入射経路と第２の入射経路の間の角度が小さくて済み，二つの入射経路の間でＸ線の取り出し方向が異なるにもかかわらず，Ｘ線管を全く同じ姿勢のままにしても問題が生じない。
【００１１】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の第１実施例の基本的な構成を示す平面図である。Ｘ線管１０と試料１２との間には，Ｘ線管１０の側から順に，アパーチャスリット板１４と，多層膜ミラー１６と，選択スリット装置１８と，発散スリット２０が配置されている。試料１２は試料支持台２２に載っており，試料支持台２２はゴニオメータの回転中心２４の回りを回転できる。受光スリット２６とＸ線検出器２８は検出器支持台３０に載っており，検出器支持台３０もゴニオメータの回転中心２４の回りを回転できる。ゴニオメータの回転半径Ｒ（集中円３２の半径）は２８５ｍｍであり，この集中円３２の上に，受光スリット２６とＸ線焦点３４とが位置している。Ｘ線焦点３４は，ターゲット上の電子線照射領域が例えば１ｍｍ×１０ｍｍのものであり，図１の紙面に対して垂直方向に細長く延びている。
【００１２】
多層膜ミラー１６の長手方向の中心は，Ｘ線焦点３４を中心とした半径ｒ（＝１００ｍｍ）の円３６の上にある。Ｘ線焦点３４から選択スリット装置１８までの距離Ａは１３５ｍｍであり，Ｘ線焦点３４から発散スリット２０までの距離Ｂは２００ｍｍである。
【００１３】
図２は図１のＸ線回折装置の入射光学系を拡大して示した平面図である。図２（ａ）は集中法のための第１の入射経路を示しており，図２（ｂ）は平行ビーム法のための第２の入射経路を示している。図２（ａ）において，Ｘ線焦点３４から出射されたＸ線のうち，アパーチャスリット板１４の第１開口４４を通過するＸ線ビーム４６は，選択スリット装置１８の開口５２を通過してから，発散スリット２０で所定の発散角に制限されて，試料１２に入射する。
【００１４】
図３はアパーチャスリット板１４と多層膜ミラー１６の斜視図である。アパーチャスリット板１４は多層膜ミラー１６の端面にネジで固定されていて両者は一体化されている。アパーチャスリット板１４には第１開口４４と第２開口４５が形成されていて，第１開口４４を通過したＸ線ビーム４６は，そのまま試料へと向かうようになっている。第２開口４５を通過したＸ線ビーム４８は多層膜ミラー１６の反射面５０で反射して，平行ビーム６０となって，試料に向かうようになっている。二つの開口４４，４５の寸法は，いずれも，幅が０．９ｍｍ，長さが約１３ｍｍである。
【００１５】
多層膜ミラー１６の反射面５０は放物面の形状をしており，この放物面の焦点位置にＸ線焦点が来るように，多層膜ミラー１６が配置されている。したがって，放物面５０で反射したＸ線ビームは平行ビームとなる。反射面５０は，重元素と軽元素を交互に積層した人工多層膜からなり，その積層周期は，放物面に沿って連続的に変化している。これにより，特定の波長のＸ線（この実施例ではＣｕＫα線）について，反射面上のすべての位置でブラッグの回折条件を満足する。この種の放物面多層膜ミラーは，例えば，特開平１１−２８７７７３号公報に開示されている。多層膜ミラー１６は特定波長のＸ線だけを選択的に反射して平行ビームとするので，モノクロメータである。
【００１６】
図４は選択スリット装置１８の斜視図である。図４（ａ）において，この選択スリット装置１８は概略円盤状であり，その中央付近にひとつの細長い開口５２を備えている。開口５２の寸法は，幅が３ｍｍ，長さが約１２ｍｍである。この選択スリット装置１８は回転中心線５４の回りに１８０°回転させることができる。開口５２の形成位置は選択スリット装置１８の中心５６に対して偏心している。図４（ａ）の状態では，回転中心線５４の左側に開口５２が位置している。この状態の選択スリット装置１８を回転中心線５４の回りに１８０°回転させると，図４（ｂ）の状態になり，回転中心線５４の右側に開口５２が位置する。図４（ａ）の状態では，集中法用のＸ線ビーム４６だけが開口５２を通過でき，図４（ｂ）の状態では平行ビーム法用のＸ線ビーム６０（多層膜ミラーで反射した平行ビーム）だけが開口５２を通過できる。
【００１７】
図２に戻って，発散スリット２０は，電動モータによってその開口幅が制御可能であり，かつ，Ｘ線の進行方向に対して垂直方向に（すなわち図２（ａ）の矢印５８に示す方向に）移動できる。
【００１８】
次に，このＸ線回折装置の使用方法を説明する。まず，入射光学系のセッティング方法を説明する。図１において，Ｘ線管１０と多層膜ミラー１６は共通の調整台（図示せず）の上に載っている。多層膜ミラー１６とＸ線管１０の相対位置関係は，あらかじめ所定の設計上の位置に位置決めしておく。最初に，選択スリット装置１８を平行ビーム法のＸ線ビームが通過する回転位置に設定して，多層膜ミラー１６でＸ線を反射させる。そして，多層膜ミラー１６をその中心の回りに微小回転させて（すなわち，図１の紙面に垂直な回転中心線の回りに微小回転させて），Ｘ線検出器２８（平行ビームが検出できる角度位置にもってくる）で平行ビームのＸ線強度を検出し，その最大強度が得られるように多層膜ミラー１６の回転位置を調整する。これで，Ｘ線管１０と多層膜ミラー１６との相対位置関係が正確に決まる。次に，平行ビームがちょうどゴニオメータの回転中心２４を通過するように，上述の調整台を図１の上下方向に微調整する。これで平行ビーム法の入射光学系のセッティングが完了する。
【００１９】
次に，選択スリット装置１８を集中法のＸ線ビームが通過する回転位置に設定して，発散スリット２０の開口幅を非常に狭めた状態で，Ｘ線管１０と発散スリット２０とゴニオメータの回転中心２４とが一直線上に来るように，発散スリット２０をＸ線ビームの経路に対して垂直方向に（すなわち，図１の上下方向に）微調整する。これで集中法の入射光学系のセッティングも完了する。
【００２０】
次に，集中法によるＸ線回折測定を説明する。図２（ａ）の状態にすると，集中法で試料１２のＸ線回折測定ができる。選択スリット装置１８は図４（ａ）の状態にあり，集中法用のＸ線ビーム４６だけが選択スリット装置１８の開口５２を通過する。このＸ線ビーム４６は発散スリット２０で所定の発散角に制限されてから，試料１２の表面に入射する。Ｘ線焦点３４から２００ｍｍの距離に発散スリット２０を置いた場合，その開口幅を例えば１．７５ｍｍにすると，Ｘ線ビームの発散角は０．５°になる。発散スリット２０の開口幅を規定する二つのスリット刃は，電動モータの制御によって左右対称に開閉するようになっている。ところで，選択スリット装置１８の開口５２の幅は３ｍｍあるので，発散スリット２０において発散角を最大値（例えば２°）に設定しても，発散スリットで制限されるＸ線ビーム４６は，選択スリット装置１８の開口５２に遮られることがないようになっている。また，アパーチャスリット板１４の第１開口４４の開口幅は０．９ｍｍと比較的狭いが，アパーチャスリット板１４はＸ線焦点３４から近い位置（８０ｍｍ）にあるので，やはり，発散スリット２０で規定されるＸ線ビーム４６の一部がアパーチャスリット板１４で遮られることはない。
【００２１】
なお，発散スリット２０さえあれば，アパーチャスリット板１４がなくても，所定の発散角のＸ線ビーム４６を得ることはできる。しかし，アパーチャスリット板１４は次のような機能を果たしている。アパーチャスリット板１４は，不要なＸ線が入射光学系に入るのを防いでいる。したがって，集中法で使うＸ線ビーム４６と平行ビーム法で使うＸ線ビーム４８だけをアパーチャスリット板１４の後方に通過させるようにして，それ以外のＸ線が入射光学系に入らないようにしている。これにより，散乱Ｘ線の影響を少なくしている。
【００２２】
図２（ａ）の状態において，アパーチャスリット板１４の第２開口４５を通過したＸ線ビーム４８は多層膜ミラー１６で反射する。しかし，そこから出射される平行ビームは選択スリット装置１８で遮られて試料１２には到達しない。
【００２３】
集中法でＸ線回折測定をするには，図１に示す受光スリット２６とＸ線検出器２８を使って，試料１２からの回折Ｘ線を検出する。その際，試料１２と検出器支持台３０を１対２の角速度比で連動して回転して，Ｘ線回折パターンを得る。
【００２４】
次に，図２（ａ）の集中法から図２（ｂ）の平行ビーム法に切り換えるには次のようにする。まず，選択スリット装置１８をその回転中心線５４の回りに１８０°回転する。これにより，選択スリット装置１８は図４（ｂ）の状態になる。平行ビーム法用のＸ線ビーム４８は，図３に示すようにアパーチャスリット板１４の第２開口４５を通過し，多層膜ミラー１６で反射して平行ビーム６０となる。この平行ビーム６０だけが選択スリット装置１８の開口５２を通過する。一方，集中法用のＸ線ビーム４６は選択スリット装置１８に遮られる。発散スリット２０については，Ｘ線ビームの進行方向に対して垂直方向に移動させて，図２（ｂ）に示すように，発散スリット２０の中心が，多層膜ミラー１６からの平行ビーム６０の中心に来るようにする。この場合，平行ビーム６０のすべてを利用する場合は，平行ビーム６０を遮らないように発散スリット２０は最大の開口幅にしておく。ビーム幅を所定値に制限したい場合は，希望するビーム幅になるように，発散スリット２０のスリット幅を制御する。これで集中法から平行ビーム法への切り換えが完了する。すなわち，Ｘ線焦点３４の位置も試料１２の中心位置も動かさずに，選択スリット装置１８と発散スリット２０を動かすだけで，集中法から平行ビーム法への切り換えが完了する。光学系のセッティングをやり直す必要はない。集中法から平行ビーム法に切り換えるときに，Ｘ線源も試料も多層膜ミラーも全く動かないので，最初に設定したセッティング状態が崩れることがない，
【００２５】
なお，平行ビーム６０のビーム幅を発散スリット２０で制限しないのであれば，発散スリット２０の移動は次のようにしてもよい。すなわち，発散スリット２０の全体を移動させないで，片方のスリット刃だけを移動させてもよい。図２（ｃ）に示すように，図の上側のスリット刃２１だけを図の上方に向かって大きく開けば，平行ビーム６０は発散スリット２０によって遮られることはない。
【００２６】
平行ビーム法でＸ線回折測定をするには，図１の受光スリット２６を検出器支持台３０から取り外すか，あるいは受光スリット２６の開口幅を非常に広くする。また，検出するＸ線強度を高めるために，Ｘ線検出器３８は試料１２に近づけるのが好ましい。したがって，Ｘ線検出器３８は検出器支持台３０の長手方向にスライドできるようにしている。
【００２７】
次に，多層膜ミラー１６の配置位置について詳しく説明する。図７において，Ｘ線焦点３４と試料１２の中心とを移動させることなく集中法と平行ビーム法を切り換え可能にするには，多層膜ミラー１６で反射したＸ線ビームがゴニオメータの回転中心２４を正しく通過するように多層膜ミラー１６を位置決めする必要がある。この多層膜ミラー１６はＣｕＫα線用に設計されたもので，多層膜ミラー１６の長手方向の中心６２（以下，単に，多層膜ミラーの中心という。）から１００ｍｍの距離のところに放物面の焦点がある。したがって，Ｘ線焦点３４から１００ｍｍの距離のところに多層膜ミラー１６の中心６２が来るように放物面ミラー１６を配置すればよい。多層膜ミラー１６の中心が円３６（Ｘ線焦点３４を中心とする半径ｒ＝１００ｍｍの円）の上に位置する限り，多層膜ミラー１６をどこに置いても，多層膜ミラー１６によって平行ビームが得られる。次に，多層膜ミラー１６からの平行ビームがゴニオメータの回転中心２４を通るようにするには，図７に示す距離Ｄを次のように定めればよい。距離Ｄは，Ｘ線焦点３４とゴニオメータの中心２４とを結ぶ直線から多層膜ミラー１６の中心６２までの距離である。
【００２８】
多層膜ミラー１６は，その入射Ｘ線に対する出射Ｘ線のなす角度δが２．４°になるように設計されている。この角度δは，多層膜ミラー１６の反射面でＸ線が回折するときのブラッグ角θＭの２倍に等しい。この多層膜ミラー１６はＣｕＫα線（波長は０．１５４ｎｍ）を使うように設計されており，多層膜ミラーの中心６２での多層膜の積層周期ｄは３．７ｎｍである。Ｘ線焦点３４から試料１２の中心（すなわち，ゴニオメータの回転中心２４）に向かう直線３８に対して，Ｘ線焦点３４から多層膜ミラー１６の中心に向かう直線４０のなす角度をαと定義し，上述の直線３８に対して多層膜ミラー１６から出射する平行Ｘ線ビームの方向を表す直線４２のなす角度をβと定義すると，α＋β＝δである。これが図８の（２）式である。
【００２９】
上述の距離Ｄはｒ・ｓｉｎαで計算できる。これが図８の（１）式である。また，Ｘ線焦点３４と多層膜ミラー１６の中心６２とゴニオメータの回転中心２４とを頂点とする三角形を考えると，βとδの間には図８の（３）式のような関係が成り立つ。図８の（３）式において，δ（＝２．４°）とＲ（＝２８５ｍｍ）とｒ（＝１００ｍｍ）は既知なので，βを計算することができ，β＝０．８４°となる。また，このβの数値を図８の（２）式に代入すると，α＝１．５６°が得られる。したがって，図８の（１）式より，距離Ｄ＝ｒ・ｓｉｎα＝２．７ｍｍとなる。以上のようにして，多層膜ミラー１６の配置位置が決定された。これにより，多層膜ミラー１６で反射した平行ビームはゴニオメータの回転中心２４を通過する。
【００３０】
上述のＤ＝２．７ｍｍという数値は，Ｒやｒの数値に比べて非常に小さいものであるが，図１，図２及び図７においては，図面を分かりやすくするために，距離Ｄを誇張して描いてある。
【００３１】
集中法用のＸ線ビームがＸ線焦点から出ていくときの方向に対して，平行ビーム法用のＸ線ビームがＸ線焦点から出ていくときの方向のなす角度は，上述の角度αであり，その数値は１．５６°である。この数値は，Ｘ線管のターゲット表面からのＸ線の取り出し角度（通常は６°）よりかなり小さいので，集中法から平行ビーム法に切り換えるときに，Ｘ線管を完全に固定したままでも問題はない。すなわち，集中法のときにＸ線の取り出し角度が６°であれば，平行ビーム法に切り換えたときはＸ線の取り出し角度は４．４４°（または，７．５６°）になる。
【００３２】
図６は本発明の第２実施例のＸ線回折装置でのＸ線管の動きを説明した平面図である。この第２実施例は，Ｘ線管１０がＸ線焦点３４の回りをわずかに回転できるようにしたものであり，それ以外の点は第１実施例と同じである。この第２実施例は，集中法用のＸ線ビームがＸ線焦点から出ていくときの方向に対して，平行ビーム法用のＸ線ビームがＸ線焦点から出ていくときの方向のなす角度αが，比較的大きい場合に利用すると効果的である。多層膜ミラーとして，ＣｕＫα線よりも波長の長い特性Ｘ線を使うことを想定したり，多層膜ミラーの積層周期を小さくしたりすると，Ｘ線が多層膜ミラーで反射するときのブラッグ角θＭが大きくなる。例えば，ＣｒＫα線（波長λ＝０．２２９ｎｍ）を使うことを想定し，かつ，積層周期ｄを１ｎｍに設定すると，θＭ＝６．５７°になる（図１のδは２θＭ＝１３．１４°となる）。このようにブラッグ角が大きくなると，上述の角度αも大きくなり，Ｘ線管を固定したままで集中法から平行ビーム法に切り換えると，Ｘ線の取り出し角が理想的な角度から大きくずれることになる。そこで，図６（ａ）に示す集中法から，図６（ｂ）に示す平行ビーム法に切り換えるときに，選択スリット装置１８を１８０°回転させると共に，Ｘ線管１０を，そのＸ線焦点３４の回りに，角度αだけ矢印６４の方向に回転させる。これにより，平行ビーム法においても，取り出し角φが６°のところでＸ線ビームを使うことができる。なお，Ｘ線管１０はＸ線焦点３４の回りに回転させるので，Ｘ線管１０を回転させてもＸ線焦点３４の位置は変わらない。
【００３３】
図５は本発明の第３実施例のＸ線回折装置の基本構成を示す正面図である。この第３実施例は，試料を水平に保ったままで集中法のＸ線回折測定ができるようにしたものである。すなわち，入射光学系支持台６６はゴニオメータの回転中心２４の回りを回転でき，検出器支持台３０もゴニオメータの回転中心２４の回りを回転できる。集中法の測定をするときは，試料を静止したままで，入射光学系支持台６６と検出器支持台３０を互いに逆方向に同じ角速度で回転させて，回折パターンを測定する。
【００３４】
入射光学系支持台６６には，Ｘ線管１０，多層膜ミラー１６，アパーチャスリット板１４，選択スリット装置１８，発散スリット２０のすべてが搭載されている。集中法と平行ビーム法を切り換えるには，第１実施例のところで説明したのと同じ手順を踏めばよい。集中法と平行ビーム法とを切り換えても，Ｘ線焦点３４と試料１２の中心と多層膜ミラー１６との相対的な位置関係は不変である。
【００３５】
【発明の効果】
本発明のＸ線回折装置は，選択スリット装置を用いて集中法の入射経路と平行ビーム法の入射経路についてその開放と遮断を切り換えるようにしているので，経路の切り換えに伴って光学系のセッティングをやり直す必要がなく，集中法と平行ビーム法を簡単に切り換えることができる。また，平行ビーム法では放物面多層膜ミラーを用いているので，高分解能で強度の大きな平行ビームが得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施例の基本的な構成を示す平面図である。
【図２】図１のＸ線回折装置の入射光学系を拡大して示した平面図である。
【図３】アパーチャスリット板と多層膜ミラーの斜視図である。
【図４】選択スリット装置の斜視図である。
【図５】本発明の第３実施例のＸ線回折装置の基本構成を示す正面図である。
【図６】本発明の第２実施例のＸ線回折装置でのＸ線管の動きを説明した平面図である。
【図７】多層膜ミラーの配置位置を説明する平面図である。
【図８】多層膜ミラーの配置位置を説明するための数式である。
【符号の説明】
１０ Ｘ線管
１２ 試料
１４ アパーチャスリット板
１６ 多層膜ミラー
１８ 選択スリット装置
２０ 発散スリット
２２ 試料支持台
２４ 回転中心
２６ 受光スリット
２８ Ｘ線検出器
３０ 検出器支持台
３２ 集中円
３４ Ｘ線焦点
【発明の属する技術分野】
本発明は集中法と平行ビーム法を切り換えることができるＸ線回折装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
Ｘ線回折装置は，使用するＸ線ビームの発散性で分類すると，集中法と平行ビーム法とに分けることができる。集中法では，Ｘ線源から出射されたＸ線ビームは所定の発散角で発散しながら試料の広い面積に当たる。試料で回折したＸ線は受光スリットに集束して，Ｘ線検出器で検出される。一方，平行ビーム法では，Ｘ線源から出射されたＸ線ビームは，何らかの平行化手段（ソーラースリットやモノクロメータなど）で平行化されてから試料に当たる。試料で回折したＸ線も平行ビームとなり，これがＸ線検出器で検出される。
【０００３】
通常は，集中法によるＸ線回折装置と，平行ビーム法によるＸ線回折装置とは，別個のものであり，集中法による測定と平行ビーム法による測定を実施したい場合には，２種類のＸ線回折装置を準備する必要がある。あるいは，１台のＸ線回折装置を用いて集中法と平行ビーム法を使い分けることもできるが，そのためには，光学系を組み替える必要がある。例えば，放物面の多層膜ミラーを用いて平行ビームを作ることを考えると，集中法から平行ビーム法に切り換えるには次のようにする。集中法では，Ｘ線源から試料に至るＸ線入射経路が直線的であるが，これを平行ビーム法に切り換えるには，この直線的な入射経路に多層膜ミラーを挿入する必要がある。多層膜ミラーを入れるとＸ線ビームの経路が曲がるので，集中法のときと比較して，Ｘ線源の位置をそのままにするならば，試料の位置を変える必要がある。あるいは，試料の位置をそのままにするならば，Ｘ線源の位置を変える必要がある。そして，入射光学系を変更したことに伴い，光学系のセッティング（光軸の調整）をやり直す必要がある。
【０００４】
そこで，このような問題点を解決するために，Ｘ線源と試料の位置関係を実質的に変更することなく集中法と平行ビーム法を切り換えることができるようにしたＸ線回折装置が開発されてきた。特開平９−２２９８７９号公報に記載されているＸ線回折装置では，スリット装置を工夫することで，集中法用のＸ線ビームと平行ビーム法用のＸ線ビームを得ることができる。また，特開平１１−７２５９５号公報に記載されているＸ線回折装置では，集中法と平行ビーム法の両方においてモノクロメータを利用することを前提として，湾曲結晶モノクロメータの姿勢を縦配置と横配置との間で切り換えることで，集中法用のＸ線ビームと平行ビーム法用のＸ線ビームを得ている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上述の特開平９−２２９８７９号公報の装置では，複数のスリット装置の開口幅を絞ることで平行ビームを得ているので，平行ビーム法にしたときに試料に入射するＸ線強度が弱くなるという問題がある。当然ながら，平行ビームを作るのに優れている放物面多層膜ミラーを採用することはできない。一方，特開平１１−７２５９５号公報に記載されている装置では，集中法と平行ビーム法を切り換えるときに湾曲結晶モノクロメータの姿勢を変更しているので，光学系のセッティングをやり直す必要がある。また，湾曲結晶モノクロメータを縦配置にして平行ビームを取り出しているが，この場合，取り出す平行ビームの強度はそれほど大きくない。いずれにしても，やはり，放物面多層膜ミラーを採用することができない。
【０００６】
本発明は，このような問題点を解決するためになされたものであり，その目的は，集中法と平行ビーム法を簡単に切り換えることができて，かつ，平行ビーム法において放物面多層膜ミラーを使うことで高分解能で十分なＸ線強度を確保できるＸ線回折装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は，Ｘ線源から出射されたＸ線ビームを試料に照射して，試料で回折された回折Ｘ線をＸ線検出器で検出するＸ線回折装置において，次の（ａ）〜（ｅ）の構成を備えている。（ａ）前記Ｘ線ビームを所定の発散角で前記試料に入射させる第１の入射経路。
（ｂ）前記Ｘ線ビームを放物面多層膜ミラーで反射させて平行ビームにしてから前記試料に入射させる第２の入射経路。（ｃ）前記第１の入射経路と前記第２の入射経路のうちの任意の一方を開放して他方を遮断できる選択スリット装置。（ｄ）前記第１の入射経路を使う場合と，前記第２の入射経路を使う場合とで，Ｘ線の発生位置が変化しないように配置されたＸ線源。（ｅ）前記第１の入射経路を使う場合と，前記第２の入射経路を使う場合とで，前記試料の中心位置が変化しないように配置された試料支持装置。
【０００８】
上述の第１の入射経路が集中ビーム法のための経路に該当し，第２の入射経路が平行ビーム法のための経路に該当する。本発明によれば，選択スリット装置を用いて，第１の入射経路と第２の入射経路について，その開放と遮断を切り換えることができ，これによって，集中法と平行ビーム法を簡単に切り換えることができる。光学系のセッティングをやり直す必要はない。しかも，平行ビーム法では放物面多層膜ミラーを用いているので，集中法と平行ビーム法の切り換えが可能な従来のＸ線回折装置と比較して，単色性がすぐれていて（すなわち，高分解能で）かつ強度の大きな平行ビームが得られる。
【０００９】
本発明のＸ線回折装置の使用方法としては，例えば，Ｘ線回折強度を優先する測定をする場合にはダイレクトビームを使った集中法で測定し，角度分解能を優先する精密な測定をする場合は，放物面多層膜ミラーを使った平行ビーム法で測定する，といった使い方ができる。
【００１０】
放物面多層膜ミラーは，人工的な多層膜を反射面としているので，ミラーによる回折角度が小さいもの（数度程度）を人工的に作ることができる。ミラーの回折角度が小さければ，第１の入射経路と第２の入射経路の間の角度が小さくて済み，二つの入射経路の間でＸ線の取り出し方向が異なるにもかかわらず，Ｘ線管を全く同じ姿勢のままにしても問題が生じない。
【００１１】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の第１実施例の基本的な構成を示す平面図である。Ｘ線管１０と試料１２との間には，Ｘ線管１０の側から順に，アパーチャスリット板１４と，多層膜ミラー１６と，選択スリット装置１８と，発散スリット２０が配置されている。試料１２は試料支持台２２に載っており，試料支持台２２はゴニオメータの回転中心２４の回りを回転できる。受光スリット２６とＸ線検出器２８は検出器支持台３０に載っており，検出器支持台３０もゴニオメータの回転中心２４の回りを回転できる。ゴニオメータの回転半径Ｒ（集中円３２の半径）は２８５ｍｍであり，この集中円３２の上に，受光スリット２６とＸ線焦点３４とが位置している。Ｘ線焦点３４は，ターゲット上の電子線照射領域が例えば１ｍｍ×１０ｍｍのものであり，図１の紙面に対して垂直方向に細長く延びている。
【００１２】
多層膜ミラー１６の長手方向の中心は，Ｘ線焦点３４を中心とした半径ｒ（＝１００ｍｍ）の円３６の上にある。Ｘ線焦点３４から選択スリット装置１８までの距離Ａは１３５ｍｍであり，Ｘ線焦点３４から発散スリット２０までの距離Ｂは２００ｍｍである。
【００１３】
図２は図１のＸ線回折装置の入射光学系を拡大して示した平面図である。図２（ａ）は集中法のための第１の入射経路を示しており，図２（ｂ）は平行ビーム法のための第２の入射経路を示している。図２（ａ）において，Ｘ線焦点３４から出射されたＸ線のうち，アパーチャスリット板１４の第１開口４４を通過するＸ線ビーム４６は，選択スリット装置１８の開口５２を通過してから，発散スリット２０で所定の発散角に制限されて，試料１２に入射する。
【００１４】
図３はアパーチャスリット板１４と多層膜ミラー１６の斜視図である。アパーチャスリット板１４は多層膜ミラー１６の端面にネジで固定されていて両者は一体化されている。アパーチャスリット板１４には第１開口４４と第２開口４５が形成されていて，第１開口４４を通過したＸ線ビーム４６は，そのまま試料へと向かうようになっている。第２開口４５を通過したＸ線ビーム４８は多層膜ミラー１６の反射面５０で反射して，平行ビーム６０となって，試料に向かうようになっている。二つの開口４４，４５の寸法は，いずれも，幅が０．９ｍｍ，長さが約１３ｍｍである。
【００１５】
多層膜ミラー１６の反射面５０は放物面の形状をしており，この放物面の焦点位置にＸ線焦点が来るように，多層膜ミラー１６が配置されている。したがって，放物面５０で反射したＸ線ビームは平行ビームとなる。反射面５０は，重元素と軽元素を交互に積層した人工多層膜からなり，その積層周期は，放物面に沿って連続的に変化している。これにより，特定の波長のＸ線（この実施例ではＣｕＫα線）について，反射面上のすべての位置でブラッグの回折条件を満足する。この種の放物面多層膜ミラーは，例えば，特開平１１−２８７７７３号公報に開示されている。多層膜ミラー１６は特定波長のＸ線だけを選択的に反射して平行ビームとするので，モノクロメータである。
【００１６】
図４は選択スリット装置１８の斜視図である。図４（ａ）において，この選択スリット装置１８は概略円盤状であり，その中央付近にひとつの細長い開口５２を備えている。開口５２の寸法は，幅が３ｍｍ，長さが約１２ｍｍである。この選択スリット装置１８は回転中心線５４の回りに１８０°回転させることができる。開口５２の形成位置は選択スリット装置１８の中心５６に対して偏心している。図４（ａ）の状態では，回転中心線５４の左側に開口５２が位置している。この状態の選択スリット装置１８を回転中心線５４の回りに１８０°回転させると，図４（ｂ）の状態になり，回転中心線５４の右側に開口５２が位置する。図４（ａ）の状態では，集中法用のＸ線ビーム４６だけが開口５２を通過でき，図４（ｂ）の状態では平行ビーム法用のＸ線ビーム６０（多層膜ミラーで反射した平行ビーム）だけが開口５２を通過できる。
【００１７】
図２に戻って，発散スリット２０は，電動モータによってその開口幅が制御可能であり，かつ，Ｘ線の進行方向に対して垂直方向に（すなわち図２（ａ）の矢印５８に示す方向に）移動できる。
【００１８】
次に，このＸ線回折装置の使用方法を説明する。まず，入射光学系のセッティング方法を説明する。図１において，Ｘ線管１０と多層膜ミラー１６は共通の調整台（図示せず）の上に載っている。多層膜ミラー１６とＸ線管１０の相対位置関係は，あらかじめ所定の設計上の位置に位置決めしておく。最初に，選択スリット装置１８を平行ビーム法のＸ線ビームが通過する回転位置に設定して，多層膜ミラー１６でＸ線を反射させる。そして，多層膜ミラー１６をその中心の回りに微小回転させて（すなわち，図１の紙面に垂直な回転中心線の回りに微小回転させて），Ｘ線検出器２８（平行ビームが検出できる角度位置にもってくる）で平行ビームのＸ線強度を検出し，その最大強度が得られるように多層膜ミラー１６の回転位置を調整する。これで，Ｘ線管１０と多層膜ミラー１６との相対位置関係が正確に決まる。次に，平行ビームがちょうどゴニオメータの回転中心２４を通過するように，上述の調整台を図１の上下方向に微調整する。これで平行ビーム法の入射光学系のセッティングが完了する。
【００１９】
次に，選択スリット装置１８を集中法のＸ線ビームが通過する回転位置に設定して，発散スリット２０の開口幅を非常に狭めた状態で，Ｘ線管１０と発散スリット２０とゴニオメータの回転中心２４とが一直線上に来るように，発散スリット２０をＸ線ビームの経路に対して垂直方向に（すなわち，図１の上下方向に）微調整する。これで集中法の入射光学系のセッティングも完了する。
【００２０】
次に，集中法によるＸ線回折測定を説明する。図２（ａ）の状態にすると，集中法で試料１２のＸ線回折測定ができる。選択スリット装置１８は図４（ａ）の状態にあり，集中法用のＸ線ビーム４６だけが選択スリット装置１８の開口５２を通過する。このＸ線ビーム４６は発散スリット２０で所定の発散角に制限されてから，試料１２の表面に入射する。Ｘ線焦点３４から２００ｍｍの距離に発散スリット２０を置いた場合，その開口幅を例えば１．７５ｍｍにすると，Ｘ線ビームの発散角は０．５°になる。発散スリット２０の開口幅を規定する二つのスリット刃は，電動モータの制御によって左右対称に開閉するようになっている。ところで，選択スリット装置１８の開口５２の幅は３ｍｍあるので，発散スリット２０において発散角を最大値（例えば２°）に設定しても，発散スリットで制限されるＸ線ビーム４６は，選択スリット装置１８の開口５２に遮られることがないようになっている。また，アパーチャスリット板１４の第１開口４４の開口幅は０．９ｍｍと比較的狭いが，アパーチャスリット板１４はＸ線焦点３４から近い位置（８０ｍｍ）にあるので，やはり，発散スリット２０で規定されるＸ線ビーム４６の一部がアパーチャスリット板１４で遮られることはない。
【００２１】
なお，発散スリット２０さえあれば，アパーチャスリット板１４がなくても，所定の発散角のＸ線ビーム４６を得ることはできる。しかし，アパーチャスリット板１４は次のような機能を果たしている。アパーチャスリット板１４は，不要なＸ線が入射光学系に入るのを防いでいる。したがって，集中法で使うＸ線ビーム４６と平行ビーム法で使うＸ線ビーム４８だけをアパーチャスリット板１４の後方に通過させるようにして，それ以外のＸ線が入射光学系に入らないようにしている。これにより，散乱Ｘ線の影響を少なくしている。
【００２２】
図２（ａ）の状態において，アパーチャスリット板１４の第２開口４５を通過したＸ線ビーム４８は多層膜ミラー１６で反射する。しかし，そこから出射される平行ビームは選択スリット装置１８で遮られて試料１２には到達しない。
【００２３】
集中法でＸ線回折測定をするには，図１に示す受光スリット２６とＸ線検出器２８を使って，試料１２からの回折Ｘ線を検出する。その際，試料１２と検出器支持台３０を１対２の角速度比で連動して回転して，Ｘ線回折パターンを得る。
【００２４】
次に，図２（ａ）の集中法から図２（ｂ）の平行ビーム法に切り換えるには次のようにする。まず，選択スリット装置１８をその回転中心線５４の回りに１８０°回転する。これにより，選択スリット装置１８は図４（ｂ）の状態になる。平行ビーム法用のＸ線ビーム４８は，図３に示すようにアパーチャスリット板１４の第２開口４５を通過し，多層膜ミラー１６で反射して平行ビーム６０となる。この平行ビーム６０だけが選択スリット装置１８の開口５２を通過する。一方，集中法用のＸ線ビーム４６は選択スリット装置１８に遮られる。発散スリット２０については，Ｘ線ビームの進行方向に対して垂直方向に移動させて，図２（ｂ）に示すように，発散スリット２０の中心が，多層膜ミラー１６からの平行ビーム６０の中心に来るようにする。この場合，平行ビーム６０のすべてを利用する場合は，平行ビーム６０を遮らないように発散スリット２０は最大の開口幅にしておく。ビーム幅を所定値に制限したい場合は，希望するビーム幅になるように，発散スリット２０のスリット幅を制御する。これで集中法から平行ビーム法への切り換えが完了する。すなわち，Ｘ線焦点３４の位置も試料１２の中心位置も動かさずに，選択スリット装置１８と発散スリット２０を動かすだけで，集中法から平行ビーム法への切り換えが完了する。光学系のセッティングをやり直す必要はない。集中法から平行ビーム法に切り換えるときに，Ｘ線源も試料も多層膜ミラーも全く動かないので，最初に設定したセッティング状態が崩れることがない，
【００２５】
なお，平行ビーム６０のビーム幅を発散スリット２０で制限しないのであれば，発散スリット２０の移動は次のようにしてもよい。すなわち，発散スリット２０の全体を移動させないで，片方のスリット刃だけを移動させてもよい。図２（ｃ）に示すように，図の上側のスリット刃２１だけを図の上方に向かって大きく開けば，平行ビーム６０は発散スリット２０によって遮られることはない。
【００２６】
平行ビーム法でＸ線回折測定をするには，図１の受光スリット２６を検出器支持台３０から取り外すか，あるいは受光スリット２６の開口幅を非常に広くする。また，検出するＸ線強度を高めるために，Ｘ線検出器３８は試料１２に近づけるのが好ましい。したがって，Ｘ線検出器３８は検出器支持台３０の長手方向にスライドできるようにしている。
【００２７】
次に，多層膜ミラー１６の配置位置について詳しく説明する。図７において，Ｘ線焦点３４と試料１２の中心とを移動させることなく集中法と平行ビーム法を切り換え可能にするには，多層膜ミラー１６で反射したＸ線ビームがゴニオメータの回転中心２４を正しく通過するように多層膜ミラー１６を位置決めする必要がある。この多層膜ミラー１６はＣｕＫα線用に設計されたもので，多層膜ミラー１６の長手方向の中心６２（以下，単に，多層膜ミラーの中心という。）から１００ｍｍの距離のところに放物面の焦点がある。したがって，Ｘ線焦点３４から１００ｍｍの距離のところに多層膜ミラー１６の中心６２が来るように放物面ミラー１６を配置すればよい。多層膜ミラー１６の中心が円３６（Ｘ線焦点３４を中心とする半径ｒ＝１００ｍｍの円）の上に位置する限り，多層膜ミラー１６をどこに置いても，多層膜ミラー１６によって平行ビームが得られる。次に，多層膜ミラー１６からの平行ビームがゴニオメータの回転中心２４を通るようにするには，図７に示す距離Ｄを次のように定めればよい。距離Ｄは，Ｘ線焦点３４とゴニオメータの中心２４とを結ぶ直線から多層膜ミラー１６の中心６２までの距離である。
【００２８】
多層膜ミラー１６は，その入射Ｘ線に対する出射Ｘ線のなす角度δが２．４°になるように設計されている。この角度δは，多層膜ミラー１６の反射面でＸ線が回折するときのブラッグ角θＭの２倍に等しい。この多層膜ミラー１６はＣｕＫα線（波長は０．１５４ｎｍ）を使うように設計されており，多層膜ミラーの中心６２での多層膜の積層周期ｄは３．７ｎｍである。Ｘ線焦点３４から試料１２の中心（すなわち，ゴニオメータの回転中心２４）に向かう直線３８に対して，Ｘ線焦点３４から多層膜ミラー１６の中心に向かう直線４０のなす角度をαと定義し，上述の直線３８に対して多層膜ミラー１６から出射する平行Ｘ線ビームの方向を表す直線４２のなす角度をβと定義すると，α＋β＝δである。これが図８の（２）式である。
【００２９】
上述の距離Ｄはｒ・ｓｉｎαで計算できる。これが図８の（１）式である。また，Ｘ線焦点３４と多層膜ミラー１６の中心６２とゴニオメータの回転中心２４とを頂点とする三角形を考えると，βとδの間には図８の（３）式のような関係が成り立つ。図８の（３）式において，δ（＝２．４°）とＲ（＝２８５ｍｍ）とｒ（＝１００ｍｍ）は既知なので，βを計算することができ，β＝０．８４°となる。また，このβの数値を図８の（２）式に代入すると，α＝１．５６°が得られる。したがって，図８の（１）式より，距離Ｄ＝ｒ・ｓｉｎα＝２．７ｍｍとなる。以上のようにして，多層膜ミラー１６の配置位置が決定された。これにより，多層膜ミラー１６で反射した平行ビームはゴニオメータの回転中心２４を通過する。
【００３０】
上述のＤ＝２．７ｍｍという数値は，Ｒやｒの数値に比べて非常に小さいものであるが，図１，図２及び図７においては，図面を分かりやすくするために，距離Ｄを誇張して描いてある。
【００３１】
集中法用のＸ線ビームがＸ線焦点から出ていくときの方向に対して，平行ビーム法用のＸ線ビームがＸ線焦点から出ていくときの方向のなす角度は，上述の角度αであり，その数値は１．５６°である。この数値は，Ｘ線管のターゲット表面からのＸ線の取り出し角度（通常は６°）よりかなり小さいので，集中法から平行ビーム法に切り換えるときに，Ｘ線管を完全に固定したままでも問題はない。すなわち，集中法のときにＸ線の取り出し角度が６°であれば，平行ビーム法に切り換えたときはＸ線の取り出し角度は４．４４°（または，７．５６°）になる。
【００３２】
図６は本発明の第２実施例のＸ線回折装置でのＸ線管の動きを説明した平面図である。この第２実施例は，Ｘ線管１０がＸ線焦点３４の回りをわずかに回転できるようにしたものであり，それ以外の点は第１実施例と同じである。この第２実施例は，集中法用のＸ線ビームがＸ線焦点から出ていくときの方向に対して，平行ビーム法用のＸ線ビームがＸ線焦点から出ていくときの方向のなす角度αが，比較的大きい場合に利用すると効果的である。多層膜ミラーとして，ＣｕＫα線よりも波長の長い特性Ｘ線を使うことを想定したり，多層膜ミラーの積層周期を小さくしたりすると，Ｘ線が多層膜ミラーで反射するときのブラッグ角θＭが大きくなる。例えば，ＣｒＫα線（波長λ＝０．２２９ｎｍ）を使うことを想定し，かつ，積層周期ｄを１ｎｍに設定すると，θＭ＝６．５７°になる（図１のδは２θＭ＝１３．１４°となる）。このようにブラッグ角が大きくなると，上述の角度αも大きくなり，Ｘ線管を固定したままで集中法から平行ビーム法に切り換えると，Ｘ線の取り出し角が理想的な角度から大きくずれることになる。そこで，図６（ａ）に示す集中法から，図６（ｂ）に示す平行ビーム法に切り換えるときに，選択スリット装置１８を１８０°回転させると共に，Ｘ線管１０を，そのＸ線焦点３４の回りに，角度αだけ矢印６４の方向に回転させる。これにより，平行ビーム法においても，取り出し角φが６°のところでＸ線ビームを使うことができる。なお，Ｘ線管１０はＸ線焦点３４の回りに回転させるので，Ｘ線管１０を回転させてもＸ線焦点３４の位置は変わらない。
【００３３】
図５は本発明の第３実施例のＸ線回折装置の基本構成を示す正面図である。この第３実施例は，試料を水平に保ったままで集中法のＸ線回折測定ができるようにしたものである。すなわち，入射光学系支持台６６はゴニオメータの回転中心２４の回りを回転でき，検出器支持台３０もゴニオメータの回転中心２４の回りを回転できる。集中法の測定をするときは，試料を静止したままで，入射光学系支持台６６と検出器支持台３０を互いに逆方向に同じ角速度で回転させて，回折パターンを測定する。
【００３４】
入射光学系支持台６６には，Ｘ線管１０，多層膜ミラー１６，アパーチャスリット板１４，選択スリット装置１８，発散スリット２０のすべてが搭載されている。集中法と平行ビーム法を切り換えるには，第１実施例のところで説明したのと同じ手順を踏めばよい。集中法と平行ビーム法とを切り換えても，Ｘ線焦点３４と試料１２の中心と多層膜ミラー１６との相対的な位置関係は不変である。
【００３５】
【発明の効果】
本発明のＸ線回折装置は，選択スリット装置を用いて集中法の入射経路と平行ビーム法の入射経路についてその開放と遮断を切り換えるようにしているので，経路の切り換えに伴って光学系のセッティングをやり直す必要がなく，集中法と平行ビーム法を簡単に切り換えることができる。また，平行ビーム法では放物面多層膜ミラーを用いているので，高分解能で強度の大きな平行ビームが得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施例の基本的な構成を示す平面図である。
【図２】図１のＸ線回折装置の入射光学系を拡大して示した平面図である。
【図３】アパーチャスリット板と多層膜ミラーの斜視図である。
【図４】選択スリット装置の斜視図である。
【図５】本発明の第３実施例のＸ線回折装置の基本構成を示す正面図である。
【図６】本発明の第２実施例のＸ線回折装置でのＸ線管の動きを説明した平面図である。
【図７】多層膜ミラーの配置位置を説明する平面図である。
【図８】多層膜ミラーの配置位置を説明するための数式である。
【符号の説明】
１０ Ｘ線管
１２ 試料
１４ アパーチャスリット板
１６ 多層膜ミラー
１８ 選択スリット装置
２０ 発散スリット
２２ 試料支持台
２４ 回転中心
２６ 受光スリット
２８ Ｘ線検出器
３０ 検出器支持台
３２ 集中円
３４ Ｘ線焦点
Claims (4)
- Ｘ線源から出射されたＸ線ビームを試料に照射して，試料で回折された回折Ｘ線をＸ線検出器で検出するＸ線回折装置において，次の構成を備えるＸ線回折装置。
（ａ）前記Ｘ線ビームを所定の発散角で前記試料に入射させる第１の入射経路。
（ｂ）前記Ｘ線ビームを放物面多層膜ミラーで反射させて平行ビームにしてから前記試料に入射させる第２の入射経路。
（ｃ）前記第１の入射経路と前記第２の入射経路のうちの任意の一方を開放して他方を遮断できる選択スリット装置。
（ｄ）前記第１の入射経路を使う場合と，前記第２の入射経路を使う場合とで，Ｘ線の発生位置が変化しないように配置されたＸ線源。
（ｅ）前記第１の入射経路を使う場合と，前記第２の入射経路を使う場合とで，前記試料の中心位置が変化しないように配置された試料支持装置。 - 前記放物面多層膜ミラーにアパーチャスリット板が固定されていて，このアパーチャスリット板に，集中法のＸ線ビームを通過させる第１開口と，平行ビーム法のＸ線ビームを通過させる第２開口が形成されていることを特徴とする請求項１記載のＸ線回折装置。
- 前記第１の入射経路上に発散スリットが配置されていて，この発散スリットは前記第１の入射経路に対して垂直方向に移動可能であることを特徴とする請求項１記載のＸ線回折装置。
- 前記Ｘ線源はＸ線管であり，このＸ線管はそのＸ線焦点の回りに回転可能であることを特徴とする請求項１記載のＸ線回折装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001400050A JP3548556B2 (ja) | 2001-12-28 | 2001-12-28 | Ｘ線回折装置 |
| EP02028843A EP1324023B1 (en) | 2001-12-28 | 2002-12-23 | X-ray diffraction apparatus comprising different beam paths for a divergent X-ray beam and a parallel X-ray beam |
| US10/328,305 US6807251B2 (en) | 2001-12-28 | 2002-12-23 | X-ray diffraction apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001400050A JP3548556B2 (ja) | 2001-12-28 | 2001-12-28 | Ｘ線回折装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003194744A JP2003194744A (ja) | 2003-07-09 |
| JP3548556B2 true JP3548556B2 (ja) | 2004-07-28 |
Family
ID=19189557
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001400050A Expired - Lifetime JP3548556B2 (ja) | 2001-12-28 | 2001-12-28 | Ｘ線回折装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6807251B2 (ja) |
| EP (1) | EP1324023B1 (ja) |
| JP (1) | JP3548556B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2007040000A1 (ja) * | 2005-09-05 | 2009-04-16 | 株式会社リガク | 単結晶試料の極性判定方法及び装置 |
| US10732134B2 (en) | 2018-03-20 | 2020-08-04 | Rigaku Corporation | X-ray diffraction apparatus |
Families Citing this family (36)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3757199B2 (ja) * | 2002-09-03 | 2006-03-22 | 株式会社リガク | Ｘ線小角散乱光学系 |
| US6917667B2 (en) | 2002-09-03 | 2005-07-12 | Rigaku Corporation | Method and apparatus for making parallel X-ray beam and X-ray diffraction apparatus |
| US7269245B2 (en) * | 2004-07-30 | 2007-09-11 | Bruker Axs, Inc. | Combinatorial screening system and X-ray diffraction and Raman spectroscopy |
| JP5031215B2 (ja) * | 2004-09-21 | 2012-09-19 | ジョルダン バレー アプライド ラディエイション リミテッド | 多機能ｘ線分析システム |
| JP4278108B2 (ja) * | 2006-07-07 | 2009-06-10 | 株式会社リガク | 超小角ｘ線散乱測定装置 |
| JP4860418B2 (ja) * | 2006-10-10 | 2012-01-25 | 株式会社リガク | Ｘ線光学系 |
| US7801272B2 (en) * | 2007-09-28 | 2010-09-21 | Rigaku Corporation | X-ray diffraction apparatus and X-ray diffraction method |
| US7848483B2 (en) * | 2008-03-07 | 2010-12-07 | Rigaku Innovative Technologies | Magnesium silicide-based multilayer x-ray fluorescence analyzers |
| DE102008050851B4 (de) * | 2008-10-08 | 2010-11-11 | Incoatec Gmbh | Röntgenanalyseinstrument mit verfahrbarem Aperturfenster |
| DE102008060070B4 (de) * | 2008-12-02 | 2010-10-14 | Bruker Axs Gmbh | Röntgenoptisches Element und Diffraktometer mit einer Sollerblende |
| EP2442097A4 (en) | 2009-07-01 | 2014-04-23 | Rigaku Denki Co Ltd | X-RAY DEVICE, ITS METHOD OF USE, AND METHOD OF APPLYING X-RAY |
| US8249220B2 (en) * | 2009-10-14 | 2012-08-21 | Rigaku Innovative Technologies, Inc. | Multiconfiguration X-ray optical system |
| DE102009047672C5 (de) | 2009-12-08 | 2014-06-05 | Bruker Axs Gmbh | Röntgenoptischer Aufbau mit zwei fokussierenden Elementen |
| US8243878B2 (en) | 2010-01-07 | 2012-08-14 | Jordan Valley Semiconductors Ltd. | High-resolution X-ray diffraction measurement with enhanced sensitivity |
| FR2955391B1 (fr) * | 2010-01-18 | 2012-03-16 | Xenocs | Systeme compact d'analyse par rayons-x |
| US8687766B2 (en) | 2010-07-13 | 2014-04-01 | Jordan Valley Semiconductors Ltd. | Enhancing accuracy of fast high-resolution X-ray diffractometry |
| US8437450B2 (en) | 2010-12-02 | 2013-05-07 | Jordan Valley Semiconductors Ltd. | Fast measurement of X-ray diffraction from tilted layers |
| US8781070B2 (en) | 2011-08-11 | 2014-07-15 | Jordan Valley Semiconductors Ltd. | Detection of wafer-edge defects |
| US9014335B2 (en) | 2012-06-08 | 2015-04-21 | Rigaku Innovative Technologies, Inc. | Dual mode small angle scattering camera |
| WO2013185000A1 (en) | 2012-06-08 | 2013-12-12 | Rigaku Innovative Technologies, Inc. | X-ray beam system offering 1d and 2d beams |
| KR101360906B1 (ko) * | 2012-11-16 | 2014-02-11 | 한국표준과학연구원 | 고분해능 x-선 로킹 커브 측정을 이용한 단결정 웨이퍼의 면방위 측정 방법 |
| JP6127717B2 (ja) * | 2013-05-24 | 2017-05-17 | 株式会社島津製作所 | Ｘ線分析装置 |
| JP6025211B2 (ja) * | 2013-11-28 | 2016-11-16 | 株式会社リガク | Ｘ線トポグラフィ装置 |
| US9588066B2 (en) * | 2014-01-23 | 2017-03-07 | Revera, Incorporated | Methods and systems for measuring periodic structures using multi-angle X-ray reflectance scatterometry (XRS) |
| JP6202684B2 (ja) * | 2014-06-05 | 2017-09-27 | 株式会社リガク | Ｘ線回折装置 |
| US9726624B2 (en) | 2014-06-18 | 2017-08-08 | Bruker Jv Israel Ltd. | Using multiple sources/detectors for high-throughput X-ray topography measurement |
| US9966161B2 (en) * | 2015-09-21 | 2018-05-08 | Uchicago Argonne, Llc | Mechanical design of thin-film diamond crystal mounting apparatus with optimized thermal contact and crystal strain for coherence preservation x-ray optics |
| DE102015226101A1 (de) | 2015-12-18 | 2017-06-22 | Bruker Axs Gmbh | Röntgenoptik-Baugruppe mit Umschaltsystem für drei Strahlpfade und zugehöriges Röntgendiffraktometer |
| DE102016203588A1 (de) | 2016-03-04 | 2017-09-07 | Bruker Biospin Gmbh | Streufeldarme Permanentmagnetanordnung für MR-Apparaturen |
| US10386313B2 (en) * | 2016-09-29 | 2019-08-20 | Bruker Jv Israel Ltd. | Closed-loop control of X-ray knife edge |
| CN107680699A (zh) * | 2017-11-06 | 2018-02-09 | 遵义市产品质量检验检测院 | 一种用于测试ｘ射线焦点的屏蔽装置 |
| JP6871629B2 (ja) * | 2018-06-29 | 2021-05-12 | 株式会社リガク | Ｘ線分析装置及びその光軸調整方法 |
| US11275039B2 (en) * | 2018-07-25 | 2022-03-15 | Bruker Axs, Inc. | Divergent beam two dimensional diffraction |
| JP6851107B2 (ja) * | 2019-03-29 | 2021-03-31 | 株式会社応用科学研究所 | Ｘ線分析装置 |
| AT523121B1 (de) | 2019-10-21 | 2021-12-15 | Anton Paar Gmbh | Röntgenvorrichtung mit mehreren Strahlpfaden |
| JP7492261B2 (ja) * | 2021-01-29 | 2024-05-29 | 株式会社リガク | Ｘ線分析装置 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3519203B2 (ja) | 1996-02-20 | 2004-04-12 | 理学電機株式会社 | Ｘ線装置 |
| JP3741398B2 (ja) * | 1997-08-29 | 2006-02-01 | 株式会社リガク | Ｘ線測定方法及びｘ線測定装置 |
| JP3821414B2 (ja) | 1998-04-03 | 2006-09-13 | 株式会社リガク | Ｘ線回折分析方法及びｘ線回折分析装置 |
| JP2002530671A (ja) * | 1998-11-25 | 2002-09-17 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | 放物状のｘ線ミラーと水晶モノクロメータを含むｘ線分析装置 |
| JP2001272358A (ja) * | 2000-03-24 | 2001-10-05 | Nikon Corp | Ｘ線試料検査装置 |
| DE10141958B4 (de) * | 2001-08-28 | 2006-06-08 | Bruker Axs Gmbh | Röntgen-Diffraktometer |
-
2001
- 2001-12-28 JP JP2001400050A patent/JP3548556B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2002
- 2002-12-23 EP EP02028843A patent/EP1324023B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2002-12-23 US US10/328,305 patent/US6807251B2/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2007040000A1 (ja) * | 2005-09-05 | 2009-04-16 | 株式会社リガク | 単結晶試料の極性判定方法及び装置 |
| JP4615022B2 (ja) * | 2005-09-05 | 2011-01-19 | 株式会社リガク | 単結晶試料の極性判定方法及び装置 |
| US10732134B2 (en) | 2018-03-20 | 2020-08-04 | Rigaku Corporation | X-ray diffraction apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2003194744A (ja) | 2003-07-09 |
| EP1324023A2 (en) | 2003-07-02 |
| EP1324023A3 (en) | 2004-06-23 |
| EP1324023B1 (en) | 2012-09-05 |
| US6807251B2 (en) | 2004-10-19 |
| US20030123610A1 (en) | 2003-07-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3548556B2 (ja) | Ｘ線回折装置 | |
| US7035373B2 (en) | X-ray diffraction apparatus | |
| EP1238266B1 (en) | Apparatus for shaping an x-ray beam and method of directing an x-ray beam through an aperture | |
| JP2008014861A (ja) | 超小角ｘ線散乱測定装置 | |
| JP3757199B2 (ja) | Ｘ線小角散乱光学系 | |
| EP1403882B1 (en) | Parabolic mirror and movable X-ray source for obtaining parallel x-ray beams having different wavelengths | |
| JP4019029B2 (ja) | 平行ｘ線ビームの取り出し方法及び装置並びにｘ線回折装置 | |
| US7983389B2 (en) | X-ray optical element and diffractometer with a soller slit | |
| CN110308168B (zh) | X射线衍射装置 | |
| WO2010097968A1 (ja) | Ｘ線ナノビーム強度分布の精密測定方法及びその装置 | |
| EP0547695B1 (en) | X-ray analysis apparatus | |
| JP3722455B2 (ja) | モノクロメータ装置及びｘ線装置 | |
| US20220381709A1 (en) | X-ray device having multiple beam paths | |
| JPH01214747A (ja) | Ｘ線回折装置 | |
| JPH0933700A (ja) | Ｘ線モノクロメータ及びそれを用いたｘ線回折装置 | |
| JP3150167B2 (ja) | 非対称ｘ線回折方法 | |
| JPH09222401A (ja) | 微小領域ｘ線回折装置 | |
| JP2000206059A (ja) | Ｘ線回折装置及びｘ線回折測定方法 | |
| JPH05307011A (ja) | 点収束カメラ装置 | |
| JP2005017014A (ja) | Ｘ線回折装置 | |
| JPH06186176A (ja) | Ｘ線マッピング測定方法及び装置 | |
| JPH03273145A (ja) | Ｘ線回折法およびｘ線回折装置 | |
| JPH0238803A (ja) | マスクとウエハの位置ずれ検出方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040226 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20040413 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20040416 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 3548556 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090423 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090423 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100423 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100423 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110423 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110423 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120423 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130423 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130423 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140423 Year of fee payment: 10 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| SG99 | Written request for registration of restore |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R316G99 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| SG99 | Written request for registration of restore |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R316G99 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |