JP3527939B2 - Sputtering target assembly - Google Patents
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Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は合金を構成する元素
を混合した粉末を、加圧下通電加熱法によって成形し、
さらに、インサート材を使用してバッキングプレートに
接合したスパッタリングターゲット組立体に関する。さ
らに詳しくは、本発明は、合金の元素粉末を様々な方法
で混合し、得られた混合粉末を通電加熱を用いて温度、
圧力を制御しながら焼結することにより空孔率を制御し
てターゲット材の割れを防ぐとともに、ターゲット材の
内部構造を、１０μｍ以下の結晶粒径に制御し、インサ
ート材を介してバッキングプレートに接合したスパッタ
リングターゲット組立体に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method in which powder mixed with elements constituting an alloy is molded by an electric heating method under pressure,
Further, it relates to a sputtering target assembly bonded to a backing plate using an insert material. More specifically, the present invention is to mix the elemental powders of the alloy by various methods, and to heat the resulting mixed powders by using electric heating.
By controlling the porosity by controlling the pressure to prevent cracking of the target material, the internal structure of the target material is controlled to a grain size of 10 μm or less, and the backing plate is inserted through the insert material. The present invention relates to a bonded sputtering target assembly.
【０００２】本発明は機械的合金化法により混合した粉
末を焼結することによってターゲットにするため、強固
で均一組成の合金ターゲット材を作製し、提供すること
を可能とするものである。さらに、インサート材を介し
たターゲット材とバッキングプレートの接合に真空雰囲
気下での加圧下通電加熱法を用いることにより、短時間
で容易に均一な接合界面層を有するスパッタリングター
ゲット組立体を提供することを可能とするものである。[0002] The present invention makes it possible to produce and provide an alloy target material having a strong and uniform composition because the powder is mixed by a mechanical alloying method to be a target by sintering. Further, to provide a sputtering target assembly having a uniform bonding interface layer easily in a short time by using the current heating under pressure in a vacuum atmosphere for bonding the target material and the backing plate through the insert material. Is possible.
【０００３】[0003]
【従来の技術】スパッタリング技術はターゲット材料を
イオン化して基板に蒸着し、薄膜を得る技術である。複
数の元素からなる合金薄膜を作製する場合、純金属の複
数のターゲット材料を用いてスパッタリングを行うか、
合金のターゲット材料を使用する必要がある。中でも、
目的の合金組成を得るために合金ターゲットを使用する
場合が少なくない。そこで、従来、合金のインゴットか
ら切り出したり、合金を構成する金属元素の薄膜を重ね
たり、合金元素の小さな塊をモザイク状に配置して合金
組成を得ていた。2. Description of the Related Art The sputtering technique is a technique for obtaining a thin film by ionizing a target material and depositing it on a substrate. When making an alloy thin film consisting of multiple elements, sputtering using multiple target materials of pure metal,
Alloy target materials must be used. Above all,
In many cases, an alloy target is used to obtain a desired alloy composition. Therefore, conventionally, an alloy composition has been obtained by cutting out from an alloy ingot, stacking thin films of metal elements constituting the alloy, or arranging small lumps of alloy elements in a mosaic pattern.
【０００４】しかし、インゴットには成分の偏析があ
り、得られた薄膜は均一な組成にならない場合があっ
た。同様に、薄膜の積層材やモザイク状ターゲットも成
分の偏析があり均一組成の薄膜が得られない場合があっ
た。また、多くの場合ターゲットは固溶合金の構造を有
しており、非晶質、あるいは金属間化合物構造を有する
ターゲットはほとんど得られていない。However, the ingot has segregation of components, and the thin film obtained may not have a uniform composition. Similarly, in the thin film laminated material and the mosaic target, the components may be segregated and a thin film having a uniform composition may not be obtained. In many cases, the target has a solid solution alloy structure, and almost no target having an amorphous or intermetallic compound structure has been obtained.
【０００５】一方、粉末冶金的手法により偏析の少ない
ターゲットを作製する試みがなされてきた。しかし、タ
ーゲットは薄くて大きいため、割れることが多く、安定
的なターゲットの供給はなされていない。また、ターゲ
ット材とバッキングプレートの接合はインサート材を溶
解して張り合わせるため時間と手間がかかり、均一な接
合界面層を得にくいという問題がある。このように、従
来、合金ターゲットは鋳造法、あるいは薄膜の積層や小
さなブロックのモザイク化などにより作製されてきた。
しかし、いずれの方法も組成が不均一であるため、得ら
れた薄膜の組成も不均一となった。一方、均一な合金を
得られる粉末冶金法ではターゲットの割れが多いという
問題があった。On the other hand, attempts have been made to produce a target with less segregation by a powder metallurgical method. However, since the target is thin and large, it often breaks, and a stable target supply has not been made. In addition, the joining of the target material and the backing plate takes time and labor because the insert material is melted and stuck together, and it is difficult to obtain a uniform joining interface layer. Thus, conventionally, alloy targets have been produced by the casting method, thin film lamination, or mosaic of small blocks.
However, the composition of each of the methods was non-uniform, and the composition of the obtained thin film was also non-uniform. On the other hand, the powder metallurgy method capable of obtaining a uniform alloy has a problem that the target often cracks.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】このような状況の中
で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、上記の問題
点を解決するために鋭意研究した結果、まず、合金成分
の金属元素を混合し、加圧下通電加熱法により焼結する
ことと、その場合、圧力を調節し、空孔率を５−２０％
に制御することによって割れのない成形体が作製できる
こと、また、通電加熱における温度を制御することによ
って結晶粒径が１０μｍ以下であるような成形体が作製
できること、これらのターゲット材を熱処理することに
よって焼結性が向上し、熱処理温度によって結晶相を制
御できること、さらに、バッキングプレートとの接合に
おいても、インサート材を介し、加圧下通電加熱法によ
り加圧しながら加熱することによって均一に接合できる
こと、を見いだし、本発明を完成するに至った。本発明
は、合金粉末の混合粉末を加圧下通電加熱法により成形
することで、均一かつ微細な組成で割れがない合金ター
ゲットを提供し、さらに均一かつ容易にバッキングプレ
ートと接合したスパッタリングターゲット組立体を提供
することを目的とするものである。Under these circumstances, the inventors of the present invention have made intensive studies in order to solve the above problems in view of the above-mentioned prior art, and as a result, first, the metal of the alloy component Mix elements and sinter by current heating under pressure, and in that case, adjust pressure to adjust porosity to 5-20%.
By controlling the temperature to a value that does not cause cracks, and by controlling the temperature during electrical heating, it is possible to manufacture a molded body having a crystal grain size of 10 μm or less. By heat treating these target materials The sinterability is improved, and the crystal phase can be controlled by the heat treatment temperature.Furthermore, even in the case of joining with a backing plate, it is possible to uniformly join by heating while applying pressure through the insert material by the current heating method under pressure, They have found the present invention and completed the present invention. The present invention provides a sputtering target assembly in which a mixed powder of alloy powders is molded by a current heating method under pressure to provide an alloy target having a uniform and fine composition and no cracks, and which is bonded to a backing plate uniformly and easily. It is intended to provide.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）空孔率と結晶粒径を制御してターゲット材に耐割
れ性を付与した非晶質相ないし金属間化合物相を有する
強固で均一組成のスパッタリングターゲット組立体であ
って、ターゲット材を構成する金属元素を合金化した混
合粉末を加圧通電焼結により固化成形してターゲット材
に体積率で５−２０％の空孔を残存させ、該ターゲット
材内部の結晶粒径を１０μｍ以下に制御した成形ターゲ
ット材とし、このターゲット材とバッキングプレートを
インサート材を介して加圧下通電加熱法により接合した
ことを特徴とするスパッタリングターゲット組立体。
（２）成形ターゲット材を熱処理することを特徴とする
前記（１）記載のスパッタリングターゲット組立体。
（３）空孔率と結晶粒径を制御してターゲット材に耐割
れ性を付与した非晶質相ないし金属間化合物相を有する
強固で均一組成のスパッタリングターゲット組立体を製
造する方法であって、（ａ）ターゲット材を構成する金
属元素を機械的合金化処理により合金化して各元素を均
質微細に混合した混合粉末とする、（ｂ）得られた粉末
を加圧通電焼結により固化成形して成形ターゲット材と
する、（ｃ）その際に、圧力を調節してターゲット材に
体積率で５−２０％の空孔を残存させ、温度を調節して
ターゲット材内部の結晶粒径を１０μｍ以下に制御す
る、（ｄ）このターゲット材とバッキングプレートをイ
ンサート材を介して加圧下通電加熱法により均一な接合
界面層によって接合してターゲット組立体とする、こと
を特徴とするスパッタリングターゲット組立体の製造方
法。
（４）成形ターゲット材を熱処理することを特徴とする
前記（３）記載のスパッタリングターゲット組立体の製
造方法。The present invention for solving the above-mentioned problems comprises the following technical means. (1) A sputtering target assembly having a strong and uniform composition having an amorphous phase or an intermetallic compound phase in which crack resistance is imparted to a target material by controlling porosity and crystal grain size. The target material is obtained by solidifying and molding the mixed powder alloying the constituent metal elements by pressure current sintering.
5-20% of vacancies remain in the
A sputtering target assembly, comprising a molded target material in which a crystal grain size inside the material is controlled to 10 μm or less, and the target material and a backing plate are bonded by an energization heating method under pressure via an insert material. ( 2 ) The sputtering target assembly according to (1) above, wherein the forming target material is heat-treated. ( 3 ) A method for producing a strong and uniform composition sputtering target assembly having an amorphous phase or an intermetallic compound phase in which crack resistance is imparted to a target material by controlling porosity and crystal grain size. , (A) alloying the metal elements constituting the target material by mechanical alloying treatment to obtain a mixed powder in which each element is homogeneously and finely mixed, (b) solidifying the obtained powder by pressure current sintering To form a molding target material, (c) At that time, adjust the pressure to form a target material .
A volume ratio of 5 to 20% of pores remains, and the temperature is adjusted to control the crystal grain size inside the target material to 10 μm or less . (D) The target material and the backing plate are pressed through the insert material. A method of manufacturing a sputtering target assembly, which comprises forming a target assembly by bonding with a uniform bonding interface layer by an electric heating method. ( 4 ) The method of manufacturing a sputtering target assembly according to ( 3 ), wherein the forming target material is heat-treated.
【０００８】[0008]
【発明の実施の形態】次に、本発明についてさらに詳細
に説明する。本発明に用いる材料には、一般的な合金、
金属間化合物を構成する元素の市販されている粉末が利
用できる。粉末の大きさについては特に指定しないが、
一般的には数十ミクロンから数ミリの粉末が利用でき
る。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Next, the present invention will be described in more detail. The materials used in the present invention include general alloys,
Commercially available powders of the elements that make up the intermetallic compound can be used. The size of the powder is not specified, but
Generally, powder of several tens of microns to several millimeters can be used.
【０００９】元素粉末の混合方法は特に指定しないが、
各元素を均質微細に混合できる方法が好ましく、例えば
機械的合金化処理や乳鉢を用いた乾式混合法が使用でき
るが、好適には機械的合金化処理が使用される。機械的
合金化処理には乾式の粉砕機が利用でき、振動型ボール
ミル、遊星型ボールミル、転動型ボールミル、アトライ
ターなどが利用できる。機械的合金化処理時の雰囲気は
粉末の酸化を防止するため、不活性ガス雰囲気や減圧雰
囲気が好ましい。例えば、アルゴンガスや窒素ガス５０
０ｍｍＨｇの雰囲気が好適なものとして例示される。ま
た、機械的合金化処理時に金属粉末が容器やボールに付
着しないようにするためにミリング助剤を総重量の５重
量％以下程度添加してもよい。ミリング助剤を５重量％
以上添加すると、助剤の成分が不純物として混入する可
能性があり、５重量％以下の添加では効率的な効果が得
られない。Although the mixing method of the elemental powder is not specified,
A method in which the respective elements can be homogeneously and finely mixed is preferable, and for example, a mechanical alloying treatment or a dry mixing method using a mortar can be used, but a mechanical alloying treatment is preferably used. A dry crusher can be used for the mechanical alloying treatment, and a vibration type ball mill, a planetary type ball mill, a rolling type ball mill, an attritor or the like can be used. The atmosphere during the mechanical alloying treatment is preferably an inert gas atmosphere or a reduced pressure atmosphere in order to prevent the powder from being oxidized. For example, argon gas or nitrogen gas 50
An atmosphere of 0 mmHg is exemplified as a suitable one. Further, in order to prevent the metal powder from adhering to the container or the ball during the mechanical alloying treatment, a milling aid may be added in an amount of about 5% by weight or less based on the total weight. Milling aid 5% by weight
If added in the above amount, the component of the auxiliary agent may be mixed as an impurity, and if it is added in an amount of 5% by weight or less, an efficient effect cannot be obtained.
【００１０】機械的合金化に供する時間は特に指定しな
いが、５０時間から３００時間が好ましい。５０時間よ
り短いと各元素の混合状態が不十分であり、微細混合に
は至っていない可能性がある。また３００時間を超える
と機械的合金化処理時に粉末の酸化あるいは窒化が多く
なり、熱電材料の性能劣化をもたらす酸化物や窒化物が
生成される。さらに、機械的合金化時の圧力伝達媒体と
しては、鋼球、セラミックス球、超硬球などの一般的な
粉砕球が利用できる。The time for mechanical alloying is not specified, but 50 to 300 hours are preferable. If it is shorter than 50 hours, the mixed state of each element is insufficient, and there is a possibility that fine mixing has not been achieved. Further, if it exceeds 300 hours, oxidation or nitridation of the powder will increase during the mechanical alloying treatment, and oxides or nitrides will be generated which deteriorate the performance of the thermoelectric material. Further, as the pressure transmission medium at the time of mechanical alloying, general crushed spheres such as steel balls, ceramic spheres, and hard spheres can be used.
【００１１】所定の組成に配合された元素の粉末を機械
的合金化処理により合金化した粉末は、数マイクロメー
トル以下の微細な粉末であり、その内部は微細な結晶や
非晶質で構成されている。The powder obtained by alloying the powders of the elements mixed in the predetermined composition by the mechanical alloying treatment is a fine powder of several micrometers or less, and the inside thereof is composed of fine crystals or amorphous. ing.
【００１２】得られた粉末を固化成形するための雰囲気
は、粉末の酸化を防止するため、不活性ガス雰囲気や減
圧あるいは真空雰囲気が好ましい。型は、例えば、黒鉛
製、あるいは超硬合金製、雰囲気は、例えば、アルゴン
ガス１００ｍｍＨｇ、または、０．１ｍｍＨｇ真空の雰
囲気が好適なものとして例示される。加熱方法は、短時
間で目的温度に到達する方法が好ましく、通電加熱法が
利用できる。また、加熱時には成形性を向上するため、
加圧しなければならない。加圧方法は特に指定しない
が、一般的には油圧や空圧を利用した一軸の加圧や、ガ
ス圧を利用した等方的な加圧が利用される。この場合、
焼結の条件は粉末の種類や使用する型の材質に依存する
が、例えば、鉄−テルビウム金属間化合物の場合、黒鉛
製の型を用い０．１ｍｍＨｇの雰囲気で４２ＭＰａの圧
力を加え、９００℃で５分間保持する。The atmosphere for solidifying and molding the obtained powder is preferably an inert gas atmosphere, a reduced pressure atmosphere or a vacuum atmosphere in order to prevent the powder from being oxidized. The mold is preferably made of, for example, graphite or cemented carbide, and the atmosphere is preferably, for example, an atmosphere of argon gas of 100 mmHg or 0.1 mmHg vacuum. The heating method is preferably a method of reaching the target temperature in a short time , and an electric heating method can be used. In addition, since the moldability is improved during heating,
Must be pressurized. The pressurizing method is not particularly specified, but generally, uniaxial pressurization using hydraulic pressure or pneumatic pressure, or isotropic pressurization using gas pressure is used. in this case,
The sintering conditions depend on the type of powder and the material of the mold used. For example, in the case of an iron-terbium intermetallic compound, a graphite mold is used and a pressure of 42 MPa is applied in an atmosphere of 0.1 mmHg to obtain 900 ° C. Hold for 5 minutes.
【００１３】焼結時に導入する空孔率の割合は特に指定
しないが、体積率で５から２０％が好ましい。５％以下
だと空孔が亀裂に対する緩衝にならず、ターゲット材が
割れる可能性がある。また２０％以上だと密度が低く、
ターゲット材内部で均一な導通がとれず、正常なスパッ
タリングができない。例えば、焼結時の温度を５５０℃
以下に制御することによって結晶粒径が１０μｍ以下で
あるマンガン−シリコン化合物ターゲット材を作製する
ことができる。次に、必要により、得られた成形体を熱
処理する。この場合、例えば、熱処理条件は大気圧のア
ルゴンガスが還流している状態で５００℃で１時間保持
する。これにより未反応の粉末が完全に金属間化合物と
なる。The porosity ratio introduced during sintering is not specified, but a volume ratio of 5 to 20% is preferable. If it is 5% or less, the voids do not act as a buffer against cracks and the target material may crack. If it is 20% or more, the density is low,
Uniform conduction cannot be obtained inside the target material, and normal sputtering cannot be performed. For example, the temperature during sintering is 550 ° C
By controlling below, a manganese-silicon compound target material having a crystal grain size of 10 μm or less can be produced. Next, if necessary, the obtained molded body is heat-treated. In this case, for example, the heat treatment condition is such that the argon gas at atmospheric pressure is refluxed and held at 500 ° C. for 1 hour. As a result, the unreacted powder completely becomes an intermetallic compound.
【００１４】次に、ターゲット材をインサート材を介し
てバッキングプレートと接合する。バッキングプレート
に使用する材料は特に指定しないが、電気伝導性、熱伝
導性に優れた金属材料で、非磁性材料であることが好ま
しい。電気伝導性が悪いとスパッタ時にターゲット材に
電流が流れず、効率よくスパッタできない。熱伝導性が
悪いと、スパッタ時にターゲット材が冷却されない。ま
た、バッキングプレートが磁性を持つと、スパッタリン
グ技術の一つであるマグネトロンスパッタリングが使用
できず、スパッタ効率が悪い。例えば、銅や銅合金、ア
ルミニウムが例示される。Next, the target material is joined to the backing plate through the insert material. The material used for the backing plate is not particularly specified, but it is preferably a metallic material having excellent electrical conductivity and thermal conductivity, and is preferably a non-magnetic material. If the electrical conductivity is poor, no current will flow through the target material during sputtering, and efficient sputtering will not be possible. If the thermal conductivity is poor, the target material will not be cooled during sputtering. If the backing plate has magnetism, magnetron sputtering, which is one of the sputtering techniques, cannot be used, and the sputtering efficiency is poor. For example, copper, a copper alloy, and aluminum are illustrated.
【００１５】インサート材に使用する材料は特に指定し
ないが、融点が低く、沸点の高い材料が好ましい。融点
が高いと接合時の溶解温度が高温になり、ターゲット材
が溶ける。また、沸点が低いと接合時、あるいはスパッ
タ時に蒸発する。例えば、インジウムが例示される。The material used for the insert material is not particularly specified, but a material having a low melting point and a high boiling point is preferable. If the melting point is high, the melting temperature at the time of joining becomes high, and the target material melts. Further, if the boiling point is low, it will evaporate during bonding or during sputtering. For example, indium is illustrated.
【００１６】[0016]
【実施例】以下実施例で本発明をさらに詳細に説明す
る。以下の実施例は本発明の好適な一例を示すものであ
り、本発明は、該実施例により何ら限定されるものでは
ない。
実施例１
マグネシウム粉末（和光純薬試薬特級）９．５ｇにシリ
コン粉末（ナカライテスク試薬特級）５．５ｇを添加
し、ミリング助剤としてステアリン酸を０．７ｇを加え
て遊星型ボールミルにて１００時間の機械的合金化処理
を行った。機械的合金化処理時の雰囲気は５００ｍｍＨ
ｇの減圧アルゴンガス雰囲気とし、粉末とボールの重量
比が約１：２７になるようにした。容器と１０ｍｍ径の
粉砕球にはクロム鋼を用いた。得られた材料は数マイク
ロメートル程度の粉末であり、Ｘ線回折により明瞭なる
マグネシウム−シリコン化合物の合成が認められた。The present invention will be described in more detail with reference to the following examples. The following example shows a preferred example of the present invention, and the present invention is not limited to the example. Example 1 5.5 g of silicon powder (Nacalai Tesque reagent special grade) was added to 9.5 g of magnesium powder (Wako Pure Chemicals Reagent special grade), 0.7 g of stearic acid was added as a milling aid, and the mixture was mixed with a planetary ball mill to 100 g. A mechanical alloying treatment of time was performed. Atmosphere during mechanical alloying treatment is 500 mmH
A reduced pressure argon gas atmosphere of g was used so that the weight ratio of the powder to the balls was about 1:27. Chrome steel was used for the container and the 10 mm diameter crushed balls. The obtained material was a powder of about several micrometers, and it was confirmed by X-ray diffraction that the synthesis of the magnesium-silicon compound was clear.
【００１７】マグネシウム粉末とシリコン粉末を機械的
に合金化した混合粉末１５ｇを直径５０ｍｍの黒鉛製の
型に入れ、約１ｍｍＨｇの真空中で通電加熱による固化
成形を行った。焼結は、１５０ｋｇｆ／ｃｍ2 の加圧下
にて８００℃で５分間保持した。得られた成形体は直径
５０ｍｍ、高さ３ｍｍ、空孔率１５％の円盤状になっ
た。15 g of a mixed powder obtained by mechanically alloying magnesium powder and silicon powder was placed in a graphite mold having a diameter of 50 mm, and solidification molding was carried out by heating in a vacuum of about 1 mmHg. Sintering was held at 800 ° C. for 5 minutes under a pressure of 150 kgf / cm 2 . The obtained molded body had a disk shape with a diameter of 50 mm, a height of 3 mm and a porosity of 15%.
【００１８】得られた成形体を直径６０ｍｍ、厚さ２ｍ
ｍの純銅製バッキングプレートに接合した。接合のイン
サート材には純インジウムを使用し、１５ｋｇｆ／ｃｍ
2 の加圧下にて１６０℃まで加熱した。The obtained molded body has a diameter of 60 mm and a thickness of 2 m.
m backing plate made of pure copper. Pure indium is used for the joining material of the joint, and 15 kgf / cm
Heated to 160 ° C. under pressure of 2 .
【００１９】得られたスパッタリングターゲット組立体
は、ターゲット材が割れのないマグネシウム−シリコン
化合物であり、純インジウムの均一な接合界面層によっ
て純銅製バッキングプレートに接合された組立体となっ
た。The obtained sputtering target assembly was an assembly in which the target material was an unbroken magnesium-silicon compound and was bonded to a pure copper backing plate by a uniform bonding interface layer of pure indium.
【００２０】実施例２
鉄粉末（和光純薬試薬特級）１３．５ｇにテルビウム粉
末（レアメタリック試薬特級）１０．６ｇ、ディスプロ
シウム粉末（レアメタリック試薬特級）１０．９ｇを添
加し、遊星型ボールミルにて１００時間の機械的合金化
処理を行った。機械的合金化処理時の雰囲気は５００ｍ
ｍＨｇの減圧アルゴンガス雰囲気とし、粉末とボールの
重量比が約１：１０になるようにした。容器と１０ｍｍ
径の粉砕球にはクロム鋼を用いた。得られた材料は数マ
イクロメートル程度の粉末であり、Ｘ線回折により明瞭
なる金属間化合物相は認められず、非晶質相を多く含む
粉末であった。Example 2 13.5 g of iron powder (Wako Pure Chemicals reagent special grade) was added with terbium powder (rare metallic reagent special grade) 10.6 g and dysprosium powder (rare metallic reagent special grade) 10.9 g, and a planetary type was added. Mechanical alloying treatment was performed for 100 hours in a ball mill. Atmosphere during mechanical alloying treatment is 500m
A reduced pressure argon gas atmosphere of mHg was used so that the weight ratio of the powder to the balls was about 1:10. Container and 10mm
Chromium steel was used for the crushing balls of diameter. The obtained material was a powder of about several micrometers, no clear intermetallic compound phase was observed by X-ray diffraction, and it was a powder containing a large amount of amorphous phase.
【００２１】得られた粉末３５ｇを直径５０ｍｍの黒鉛
製の型に入れ、約１ｍｍＨｇの真空中で通電加熱による
固化成形を行った。焼結は、３５００ｋｇｆ／ｃｍ2 の
加圧下にて４５０℃で５分間保持した。得られた成形体
は直径５０ｍｍ、厚さ３ｍｍ、空孔率５％の円盤状にな
った。Ｘ線回折の結果から成形体には明瞭なる金属間化
合物相は認められず、非晶質を多く含む成形体となっ
た。35 g of the obtained powder was put into a graphite mold having a diameter of 50 mm, and solidification molding was carried out by heating by energization in a vacuum of about 1 mmHg. Sintering was maintained at 450 ° C. for 5 minutes under a pressure of 3500 kgf / cm 2 . The obtained molded body had a disk shape with a diameter of 50 mm, a thickness of 3 mm and a porosity of 5%. From the results of X-ray diffraction, no clear intermetallic compound phase was observed in the molded product, and the molded product contained a large amount of amorphous.
【００２２】得られた成形体を８００℃で５分間熱処理
を行った。その結果、結晶粒径が約８μｍの鉄−テルビ
ウム金属間化合物、および鉄−ディスプロシウム金属間
化合物から成る成形体となった。The obtained molded body was heat-treated at 800 ° C. for 5 minutes. As a result, a molded body composed of an iron-terbium intermetallic compound and an iron-dysprosium intermetallic compound having a crystal grain size of about 8 μm was obtained.
【００２３】得られた成形体を直径６０ｍｍ、厚さ２ｍ
ｍの純銅製バッキングプレートに接合した。接合のイン
サート材には純インジウムを使用し、１５ｋｇｆ／ｃｍ
2 の加圧下にて１６０℃まで加熱した。The obtained molded body has a diameter of 60 mm and a thickness of 2 m.
m backing plate made of pure copper. Pure indium is used for the joining material of the joint, and 15 kgf / cm
Heated to 160 ° C. under pressure of 2 .
【００２４】得られたスパッタリングターゲット組立体
は、ターゲット材が結晶粒径が約８μｍの鉄−テルビウ
ム金属間化合物ならびに鉄−ディスプロシウム金属間化
合物から成る焼結体であり、純インジウムの均一な接合
界面層によって純銅製バッキングプレートに接合された
組立体となった。The obtained sputtering target assembly is a sintered body in which the target material is an iron-terbium intermetallic compound and an iron-dysprosium intermetallic compound having a crystal grain size of about 8 μm. The bonded interface layer resulted in an assembly bonded to a pure copper backing plate.
【００２５】実施例３
マンガン粉末（ナカライテスク試薬特級）２１．２ｇに
シリコン粉末（ナカライテスク試薬特級）１８．８ｇを
添加し、遊星型ボールミルにて１５０時間の機械的合金
化処理を行った。機械的合金化処理時の雰囲気は５００
ｍｍＨｇの減圧アルゴンガス雰囲気とし、粉末とボール
の重量比が約１：２０になるようにした。容器と１０ｍ
ｍ径の粉砕球にはクロム鋼を用いた。得られた材料は数
マイクロメートル程度の粉末であり、Ｘ線回折により明
瞭なるマンガン−シリコン化合物の合成が認められた。Example 3 18.8 g of silicon powder (Nacalai Tesque reagent special grade) was added to 21.2 g of manganese powder (Nacalai Tesque reagent special grade), and mechanical alloying treatment was performed for 150 hours in a planetary ball mill. Atmosphere during mechanical alloying treatment is 500
A reduced pressure argon gas atmosphere of mmHg was used so that the weight ratio of the powder and the balls was about 1:20. Container and 10m
Chrome steel was used for the crushed spheres of m diameter. The obtained material was a powder of about several micrometers, and it was confirmed by X-ray diffraction that the synthesis of the manganese-silicon compound was clear.
【００２６】マンガン粉末とシリコン粉末を機械的に合
金化した混合粉末３９．３ｇを直径５０ｍｍの黒鉛製の
型に入れ、約１ｍｍＨｇの真空中で通電加熱による固化
成形を行った。焼結は、３４０ｋｇｆ／ｃｍ2 の加圧下
にて９５０℃で５分間保持した。得られた成形体は直径
５０ｍｍ、厚さ４ｍｍ、空孔率２０％の円盤状になっ
た。Ｘ線回折の結果から成形体には明瞭なる金属間化合
物相が認められた。39.3 g of a mixed powder obtained by mechanically alloying manganese powder and silicon powder was placed in a graphite mold having a diameter of 50 mm, and solidification molding was performed by current heating in a vacuum of about 1 mmHg. The sintering was held at 950 ° C. for 5 minutes under a pressure of 340 kgf / cm 2 . The obtained molded body had a disk shape with a diameter of 50 mm, a thickness of 4 mm and a porosity of 20%. From the result of X-ray diffraction, a clear intermetallic compound phase was recognized in the molded body.
【００２７】得られた成形体を直径６０ｍｍ、厚さ２ｍ
ｍの純銅製バッキングプレートに接合した。接合のイン
サート材には純インジウムを使用し、１５ｋｇｆ／ｃｍ
2 の加圧下にて１６０℃まで加熱した。The obtained molded body has a diameter of 60 mm and a thickness of 2 m.
m backing plate made of pure copper. Pure indium is used for the joining material of the joint, and 15 kgf / cm
Heated to 160 ° C. under pressure of 2 .
【００２８】得られたスパッタリングターゲット組立体
は、ターゲット材が金属間化合物相から成り、割れのな
いマンガン−シリコン合金であり、純インジウムの均一
な接合界面層によって純銅製バッキングプレートに接合
された組立体となった。In the obtained sputtering target assembly, the target material was made of an intermetallic compound phase, was a manganese-silicon alloy without cracks, and was bonded to a pure copper backing plate by a uniform bonding interface layer of pure indium. It became three-dimensional.
【００２９】[0029]
【発明の効果】本発明により、１）均一な組成の合金タ
ーゲット組立体や、非晶質相あるいは金属間化合物相か
ら成るターゲット組立体を割れなく容易に提供すること
ができる、２）本発明では、粉末冶金法を用いるが、加
圧下通電加熱法において温度圧力を制御することにより
成形体の空孔率を制御して割れのないターゲット材を容
易に提供できる、３）さらに、従来時間と手間のかかっ
たバッキングプレートの接合も加圧下通電加熱法を用い
ることにより均一な接合界面層を短時間で容易に作製す
ることが可能となる、４）スパッタリングターゲットの
工業的な用途の拡大に貢献できる、等の効果が奏され
る。According to the present invention, 1) an alloy target assembly having a uniform composition and a target assembly having an amorphous phase or an intermetallic compound phase can be easily provided without cracking. 2) The present invention Then, the powder metallurgy method is used, but by controlling the temperature and pressure in the current heating method under pressure, the porosity of the molded body can be controlled to easily provide a crack-free target material 3). joining troublesome took backing plate also readily becomes possible to create made to <br/> Rukoto in a short time a uniform adhesive interface layer by using a pressure conduction heating method, 4) industrial sputtering target It is possible to contribute to the expansion of various applications.
フロントページの続き (72)発明者 西尾 敏幸 愛知県名古屋市名東区平和が丘１丁目70 番地 猪子石住宅１棟501号 (72)発明者 松本 章宏 愛知県名古屋市名東区平和が丘１丁目70 番地 猪子石住宅６棟401号 (56)参考文献 特開 平６−200368（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−70804（ＪＰ，Ａ) 特公 平３−44145（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭59−44956（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 B22F 3/105 Front page continuation (72) Inventor Toshiyuki Nishio 1-70 Heiwagaoka, Meito-ku, Nagoya, Aichi Prefecture 1 501 Inokoishi House 1 (72) Inventor Akihiro Matsumoto 1-70 Heiwagaoka, Meito-ku, Nagoya, Aichi Prefecture 6 Inoishi Houses No. 401 (56) Reference JP-A-6-200368 (JP, A) JP-A-5-70804 (JP, A) JP-B-3-44145 (JP, B2) JP-B-59-44956 (JP, B1) (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) C23C 14/00-14/58 B22F 3/105
Claims (4)
材に耐割れ性を付与した非晶質相ないし金属間化合物相
を有する強固で均一組成のスパッタリングターゲット組
立体であって、ターゲット材を構成する金属元素を合金
化した混合粉末を加圧通電焼結により固化成形してター
ゲット材に体積率で５−２０％の空孔を残存させ、該タ
ーゲット材内部の結晶粒径を１０μｍ以下に制御した成
形ターゲット材とし、このターゲット材とバッキングプ
レートをインサート材を介して加圧下通電加熱法により
接合したことを特徴とするスパッタリングターゲット組
立体。1. A sputtering target assembly having a strong and uniform composition having an amorphous phase or an intermetallic compound phase in which crack resistance is imparted to a target material by controlling porosity and crystal grain size. The mixed powder obtained by alloying the metal elements that make up the material is solidified and molded by pressure current sintering .
5-20% by volume of pores remain in the get material,
A sputtering target assembly, comprising a molded target material in which a crystal grain size inside the target material is controlled to 10 μm or less, and the target material and a backing plate are joined by an energization heating method under pressure through an insert material.
徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット組立
体。2. The sputtering target assembly according to claim 1, wherein the shaped target material is heat-treated.
材に耐割れ性を付与した非晶質相ないし金属間化合物相
を有する強固で均一組成のスパッタリングターゲット組
立体を製造する方法であって、（１）ターゲット材を構
成する金属元素を機械的合金化処理により合金化して各
元素を均質微細に混合した混合粉末とする、（２）得ら
れた粉末を加圧通電焼結により固化成形して成形ターゲ
ット材とする、（３）その際に、圧力を調節してターゲ
ット材に体積率で５−２０％の空孔を残存させ、温度を
調節してターゲット材内部の結晶粒径を１０μｍ以下に
制御する、（４）このターゲット材とバッキングプレー
トをインサート材を介して加圧下通電加熱法により均一
な接合界面層によって接合してターゲット組立体とす
る、ことを特徴とするスパッタリングターゲット組立体
の製造方法。3. A method for producing a strong and uniform composition sputtering target assembly having an amorphous phase or an intermetallic compound phase, which imparts crack resistance to a target material by controlling porosity and crystal grain size. Therefore, (1) the metal elements constituting the target material are alloyed by a mechanical alloying treatment to obtain a mixed powder in which the respective elements are homogeneously and finely mixed, (2) the obtained powder is subjected to pressure electrification sintering. (3) At that time, the pressure is adjusted to leave holes in the target material at a volume ratio of 5 to 20%, and the temperature is adjusted to control the crystal grains inside the target material. The diameter is controlled to be 10 μm or less, and (4) the target material and the backing plate are bonded together by a uniform bonding interface layer through an insert material by a current heating method under pressure to form a target assembly. Features and Sputtering target assembly method of manufacture that.
徴とする請求項３記載のスパッタリングターゲット組立
体の製造方法。4. The method of manufacturing a sputtering target assembly according to claim 3, wherein the forming target material is heat-treated.
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|---|---|---|---|
| JP2000073510A JP3527939B2 (en) | 2000-03-16 | 2000-03-16 | Sputtering target assembly |
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| JP2000073510A JP3527939B2 (en) | 2000-03-16 | 2000-03-16 | Sputtering target assembly |
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| JP2001262332A JP2001262332A (en) | 2001-09-26 |
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