JP3516410B2 - シリコーンエマルジョン粘着剤組成物の製造方法 - Google Patents
シリコーンエマルジョン粘着剤組成物の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は有機溶剤を含まないシリ
コーンエマルジョン粘着剤組成物の製造方法に関するも
のである。
コーンエマルジョン粘着剤組成物の製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】シリコーン粘着剤は耐熱性、耐寒性、耐
候性、耐薬品性に優れることから、アクリルあるいはゴ
ム系粘着剤では劣化してしまう様な厳しい環境下で特に
使用されている。従来のシリコーン粘着剤はその主原料
が固体のシリコーンレジンと超高粘度のシリコーン生ゴ
ムであるので極めて高粘度となるため、そのままでの塗
工は不可能であり、よって塗工時には有機溶剤で希釈し
て用いられてきた。
候性、耐薬品性に優れることから、アクリルあるいはゴ
ム系粘着剤では劣化してしまう様な厳しい環境下で特に
使用されている。従来のシリコーン粘着剤はその主原料
が固体のシリコーンレジンと超高粘度のシリコーン生ゴ
ムであるので極めて高粘度となるため、そのままでの塗
工は不可能であり、よって塗工時には有機溶剤で希釈し
て用いられてきた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】この場合塗工作業性が
良くなる反面、乾燥時に揮発した有機溶剤に対する安全
対策、環境対策が必要とされる。また塗工される基材に
は耐溶剤性が要求されるため基材が限定されるという欠
点がある。有機溶剤で希釈することなくシリコーン含量
100％の状態で塗工可能な粘度とするには原料に低粘度
シリコーン生ゴムを使用することが考えられるが、この
場合には粘着特性が従来の粘着剤に比べて劣り、保存安
定性も悪く容易にゲル化を起こすため実用には適さな
い。このような状況から、本発明は、従来の粘着剤と同
等の粘着特性を示すものの有機溶剤なしでは粘度が高す
ぎて塗工不可能なシリコーン系粘着剤組成物について、
有機溶剤を用いることなく塗工可能とした粘着剤組成物
の製造方法を提供しようとしてなされたものである。
良くなる反面、乾燥時に揮発した有機溶剤に対する安全
対策、環境対策が必要とされる。また塗工される基材に
は耐溶剤性が要求されるため基材が限定されるという欠
点がある。有機溶剤で希釈することなくシリコーン含量
100％の状態で塗工可能な粘度とするには原料に低粘度
シリコーン生ゴムを使用することが考えられるが、この
場合には粘着特性が従来の粘着剤に比べて劣り、保存安
定性も悪く容易にゲル化を起こすため実用には適さな
い。このような状況から、本発明は、従来の粘着剤と同
等の粘着特性を示すものの有機溶剤なしでは粘度が高す
ぎて塗工不可能なシリコーン系粘着剤組成物について、
有機溶剤を用いることなく塗工可能とした粘着剤組成物
の製造方法を提供しようとしてなされたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の課題
を解決すべく鋭意検討した結果、従来と同等の粘着特性
を有しかつ溶剤を含まない状態では塗工困難な粘度を有
するシリコーン粘着剤、乳化剤及び水からなるシリコー
ンエマルジョン粘着剤組成物が上述の不利、欠点を解決
し、従来の粘着剤と同等の粘着特性を与えることを見出
して本発明に到達した。
を解決すべく鋭意検討した結果、従来と同等の粘着特性
を有しかつ溶剤を含まない状態では塗工困難な粘度を有
するシリコーン粘着剤、乳化剤及び水からなるシリコー
ンエマルジョン粘着剤組成物が上述の不利、欠点を解決
し、従来の粘着剤と同等の粘着特性を与えることを見出
して本発明に到達した。
【０００５】本発明は、第一に（Ａ）25℃における粘度
が１×106cS 以下の下記一般式（１）で示されるオルガ
ノポリシロキサン及び一般式（２）で示されるオルガノ
ポリシロキサンから選ばれる１種又は２種以上のアルケ
ニル性不飽和基を平均値で0.0001mol／100g以上含有す
るオルガノポリシロキサン１００重量部と、
が１×106cS 以下の下記一般式（１）で示されるオルガ
ノポリシロキサン及び一般式（２）で示されるオルガノ
ポリシロキサンから選ばれる１種又は２種以上のアルケ
ニル性不飽和基を平均値で0.0001mol／100g以上含有す
るオルガノポリシロキサン１００重量部と、
【化３】
（但し、式中のR1はアルケニル性不飽和基を含まない非
置換又は置換１価炭化水素基、ｎ、ｌはそれぞれ０〜３
の整数、ｋ、ｑはそれぞれ０又は正の整数、ｊ、ｐはそ
れぞれ 100以上の整数、ｍは０〜10の整数）、 （Ｂ）R2 3SiO0.5 単位（但し、式中のR2は１価の炭化水
素基）及びSiO2単位からなり R2 3SiO0.5単位／SiO2単位
のモル比が 0.6〜1.3 の範囲にあるオルガノポリシロキ
サンの有機溶剤溶液を（Ａ）成分１００重量部に対し、
固形分として１００〜２００重量部、混合、加熱、反応
させた後、 （Ｃ）１分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少な
くとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンを、H／Ｖi＝０．１〜１５となるように、配合した
後[ただし、Ｈは（Ｃ）成分中のケイ素原子に結合する
水素原子のモル数、Ｖiは（Ａ）成分中の全アルケニル
基のモル数である]、有機溶剤を留去して、無溶剤化
し、次いで、（Ｄ）乳化剤を（Ａ）〜（Ｃ）成分の合計
量１００重量部に対し１〜３０重量部と（Ｅ）水を
（Ａ）〜（Ｃ）成分の合計量１００重量部に対し２５〜
２００重量部を加えて、乳化分散させた後、使用直前
に、（Ｆ）白金系触媒を（Ａ）〜（Ｃ）成分の合計量に
対し、白金として１〜５，０００ppmとなるように添加
し、再度乳化分散させることからなるシリコーンエマル
ジョン粘着剤組成物の製造方法であり、
置換又は置換１価炭化水素基、ｎ、ｌはそれぞれ０〜３
の整数、ｋ、ｑはそれぞれ０又は正の整数、ｊ、ｐはそ
れぞれ 100以上の整数、ｍは０〜10の整数）、 （Ｂ）R2 3SiO0.5 単位（但し、式中のR2は１価の炭化水
素基）及びSiO2単位からなり R2 3SiO0.5単位／SiO2単位
のモル比が 0.6〜1.3 の範囲にあるオルガノポリシロキ
サンの有機溶剤溶液を（Ａ）成分１００重量部に対し、
固形分として１００〜２００重量部、混合、加熱、反応
させた後、 （Ｃ）１分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少な
くとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンを、H／Ｖi＝０．１〜１５となるように、配合した
後[ただし、Ｈは（Ｃ）成分中のケイ素原子に結合する
水素原子のモル数、Ｖiは（Ａ）成分中の全アルケニル
基のモル数である]、有機溶剤を留去して、無溶剤化
し、次いで、（Ｄ）乳化剤を（Ａ）〜（Ｃ）成分の合計
量１００重量部に対し１〜３０重量部と（Ｅ）水を
（Ａ）〜（Ｃ）成分の合計量１００重量部に対し２５〜
２００重量部を加えて、乳化分散させた後、使用直前
に、（Ｆ）白金系触媒を（Ａ）〜（Ｃ）成分の合計量に
対し、白金として１〜５，０００ppmとなるように添加
し、再度乳化分散させることからなるシリコーンエマル
ジョン粘着剤組成物の製造方法であり、
【０００６】第二に（ａ）25℃における粘度が１×106c
S 以下の下記一般式（３）で示されるオルガノポリシロ
キサン
S 以下の下記一般式（３）で示されるオルガノポリシロ
キサン
【化４】
（但し、式中のR3は非置換又は置換１価炭化水素基、ｒ
は 100以上の整数）と （ｂ）R4 3SiO0.5 単位（但し、式中のR4は１価の炭化水
素基）及びSiO2単位からなり R4 3SiO0.5単位／SiO2単位
のモル比が 0.6〜1.3 の範囲にあるオルガノポリシロキ
サンの有機溶剤溶液を加熱反応させた後、有機溶剤を留
去して、無溶剤化し、次いで、（ｃ）乳化剤と（ｄ）水
を加えて乳化分散させた後、使用直前に、（e）有機過
酸化物を添加し、再度乳化分散させることからなるシリ
コーンエマルジョン粘着剤組成物の製造方法である。
は 100以上の整数）と （ｂ）R4 3SiO0.5 単位（但し、式中のR4は１価の炭化水
素基）及びSiO2単位からなり R4 3SiO0.5単位／SiO2単位
のモル比が 0.6〜1.3 の範囲にあるオルガノポリシロキ
サンの有機溶剤溶液を加熱反応させた後、有機溶剤を留
去して、無溶剤化し、次いで、（ｃ）乳化剤と（ｄ）水
を加えて乳化分散させた後、使用直前に、（e）有機過
酸化物を添加し、再度乳化分散させることからなるシリ
コーンエマルジョン粘着剤組成物の製造方法である。
【０００７】以下に本発明について詳しく説明する。ま
ず、本発明で使用される（Ａ）〜（Ｆ）成分について説
明する。 （Ａ）成分は25℃における粘度が１×106cS 以下の前記
一般式（１）で示される鎖状オルガノポリシロキサン及
び一般式（２）で示される鎖状オルガノポリシロキサン
から選ばれる１種又は２種以上のアルケニル性不飽和基
が平均値で0.0001mol／100g以上のオルガノポリシロキ
サンである。
ず、本発明で使用される（Ａ）〜（Ｆ）成分について説
明する。 （Ａ）成分は25℃における粘度が１×106cS 以下の前記
一般式（１）で示される鎖状オルガノポリシロキサン及
び一般式（２）で示される鎖状オルガノポリシロキサン
から選ばれる１種又は２種以上のアルケニル性不飽和基
が平均値で0.0001mol／100g以上のオルガノポリシロキ
サンである。
【０００８】一般式（１）及び（２）のR1はアルケニル
性不飽和基を含まない非置換又は置換１価炭化水素基で
あり、具体的にはメチル基、エチル基、プロピル基、ブ
チル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリ
ール基、ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基、
クロロプロピル基、トリフルオロプロピル基等のハロア
ルキル基などが例示されるが、特に工業的にはメチル
基、フェニル基が好ましい。アルケニル性不飽和基の含
有量は平均値で0.0001mol/100g以上であることが必須で
あり、0.0001mol/100gより少ないと架橋密度が低くなり
凝集力が低下する。好ましくは0.0003〜0.001 mol/100g
であり、0.001molを超えるとタック及び粘着力が低くな
る。ｍは０〜10の範囲であればよいが０が好ましい。
また一般式（１）、（２）中のｎ、ｌはそれぞれ０〜３
の整数、ｋ、ｑはそれぞれ０又は正の整数である。な
お、（Ａ）成分は全オルガノポリシロキサン分子の平均
として前記の値のアルケニル性不飽和基を有していれば
よいが、この基はできるだけ均一に分布していることが
好ましい。また、シロキサン鎖の長さについては一般式
（１）、（２）中のｊ、ｐとして 100以上の整数であ
り、好ましくは 200〜1000である。ｊ、ｐが 100未満で
は粘着特性、保存安定性が悪く本発明の目標を達しえな
い。2000以上となると粘着剤とした時に高粘度となり過
ぎエマルジョン化が極めて困難になる。
性不飽和基を含まない非置換又は置換１価炭化水素基で
あり、具体的にはメチル基、エチル基、プロピル基、ブ
チル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリ
ール基、ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基、
クロロプロピル基、トリフルオロプロピル基等のハロア
ルキル基などが例示されるが、特に工業的にはメチル
基、フェニル基が好ましい。アルケニル性不飽和基の含
有量は平均値で0.0001mol/100g以上であることが必須で
あり、0.0001mol/100gより少ないと架橋密度が低くなり
凝集力が低下する。好ましくは0.0003〜0.001 mol/100g
であり、0.001molを超えるとタック及び粘着力が低くな
る。ｍは０〜10の範囲であればよいが０が好ましい。
また一般式（１）、（２）中のｎ、ｌはそれぞれ０〜３
の整数、ｋ、ｑはそれぞれ０又は正の整数である。な
お、（Ａ）成分は全オルガノポリシロキサン分子の平均
として前記の値のアルケニル性不飽和基を有していれば
よいが、この基はできるだけ均一に分布していることが
好ましい。また、シロキサン鎖の長さについては一般式
（１）、（２）中のｊ、ｐとして 100以上の整数であ
り、好ましくは 200〜1000である。ｊ、ｐが 100未満で
は粘着特性、保存安定性が悪く本発明の目標を達しえな
い。2000以上となると粘着剤とした時に高粘度となり過
ぎエマルジョン化が極めて困難になる。
【０００９】（Ｂ）成分のＭＱレジンは前記のとおり R
2 3SiO0.5単位及びSiO2単位からなるものであり、水酸基
を有することが好ましい。式中のR2は１価の炭化水素基
であり、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等
のアルキル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基な
どが例示されるが、メチル基とビニル基が好ましく、特
に全R2基中の95mol ％以上がメチル基であることが好ま
しい。また R2 3SiO0.5単位／SiO2単位のモル比は 0.6〜
1.3 である。この比が 0.6未満では粘着力、タックが低
下する場合があり、1.3 を超えると凝集力が低下する場
合がある。この（Ｂ）成分の配合量は（Ａ）成分 100重
量部に対し 100〜 200重量部とすることが好ましい。
2 3SiO0.5単位及びSiO2単位からなるものであり、水酸基
を有することが好ましい。式中のR2は１価の炭化水素基
であり、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等
のアルキル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基な
どが例示されるが、メチル基とビニル基が好ましく、特
に全R2基中の95mol ％以上がメチル基であることが好ま
しい。また R2 3SiO0.5単位／SiO2単位のモル比は 0.6〜
1.3 である。この比が 0.6未満では粘着力、タックが低
下する場合があり、1.3 を超えると凝集力が低下する場
合がある。この（Ｂ）成分の配合量は（Ａ）成分 100重
量部に対し 100〜 200重量部とすることが好ましい。
【００１０】（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポリ
シロキサンは架橋剤として機能し、アルケニル性不飽和
基とヒドロシリル化反応して架橋する。（Ｃ）成分とし
ては１分子中にケイ素原子に結合している水素原子を少
なくとも２個含有すれば特に限定はされないが、例えば
下記式で示されるものがあげられる。(CH3)3SiO[Si(C
H3)2O]a[SiH(CH3)O]bSi(CH3)3 、(CH3)3SiO[SiH(CH3)O]
cSi(CH3)3 、[SiH(CH3)O]d：環状シロキサン、(CH3)2HS
iO[Si(CH3)2O]eSiH(CH3)2 、(CH3)2HSiO[Si(CH3)2O]f[S
iH(CH3)O]gSiH(CH3)2 （但し上式中、ａ、ｂ、ｃ、ｅ、
ｆ及びｇは２以上の整数、ｄは３以上の整数を表す。） また、 (CH3)2HSiO0.5単位及び／又は (CH3)HSiO単位を
含み、更に(CH3)3SiO0.5単位、 (CH3)2SiO単位、(C6H5)
2SiO単位、 (CH3)SiO1.5単位、(C6H5)SiO1.5単位及びSi
O2単位から選ばれる少なくとも１種類の単位を有するハ
イドロジェンポリシロキサンを使用することができる。
（Ｃ）成分の配合量は（Ｃ）成分中のケイ素原子に結合
した水素原子のモル数（Ｈ）と（Ａ）成分中の全アルケ
ニル基のモル数（Ｖｉ）の比（Ｈ／Ｖｉ）が 0.1〜15、
特に１〜10の範囲になるように配合することが好まし
い。この比が 0.1未満になると架橋密度が低くなって凝
集力も低くなり、15を超えるとタック及び粘着力が低く
なると共に水素ガスによる発泡が生じやすくなる場合が
ある。
シロキサンは架橋剤として機能し、アルケニル性不飽和
基とヒドロシリル化反応して架橋する。（Ｃ）成分とし
ては１分子中にケイ素原子に結合している水素原子を少
なくとも２個含有すれば特に限定はされないが、例えば
下記式で示されるものがあげられる。(CH3)3SiO[Si(C
H3)2O]a[SiH(CH3)O]bSi(CH3)3 、(CH3)3SiO[SiH(CH3)O]
cSi(CH3)3 、[SiH(CH3)O]d：環状シロキサン、(CH3)2HS
iO[Si(CH3)2O]eSiH(CH3)2 、(CH3)2HSiO[Si(CH3)2O]f[S
iH(CH3)O]gSiH(CH3)2 （但し上式中、ａ、ｂ、ｃ、ｅ、
ｆ及びｇは２以上の整数、ｄは３以上の整数を表す。） また、 (CH3)2HSiO0.5単位及び／又は (CH3)HSiO単位を
含み、更に(CH3)3SiO0.5単位、 (CH3)2SiO単位、(C6H5)
2SiO単位、 (CH3)SiO1.5単位、(C6H5)SiO1.5単位及びSi
O2単位から選ばれる少なくとも１種類の単位を有するハ
イドロジェンポリシロキサンを使用することができる。
（Ｃ）成分の配合量は（Ｃ）成分中のケイ素原子に結合
した水素原子のモル数（Ｈ）と（Ａ）成分中の全アルケ
ニル基のモル数（Ｖｉ）の比（Ｈ／Ｖｉ）が 0.1〜15、
特に１〜10の範囲になるように配合することが好まし
い。この比が 0.1未満になると架橋密度が低くなって凝
集力も低くなり、15を超えるとタック及び粘着力が低く
なると共に水素ガスによる発泡が生じやすくなる場合が
ある。
【００１１】（Ｄ）成分は従来シリコーン化合物の乳化
に使用されるもの、例えば長鎖のポリオキシエチレンア
ルキルエーテル硫酸塩等のアニオン型界面活性剤、ポリ
オキシエチレンアルキルエーテル等のノニオン型界面活
性剤、あるいはベンジルアンモニウム塩などのカチオン
型界面活性剤から適宜選択すればよい。（Ｄ）成分の量
はオルガノポリシロキサン 100重量部に対し１〜30重量
部、特に５〜15重量部の範囲とすることが好ましい。こ
れが１重量部未満ではエマルジョンの安定性が悪くな
り、30重量部を超えると粘着性を損ねる。 （Ｅ）成分としての水の配合量については特に制限はな
いが、オルガノポリシロキサン 100重量部に対して25〜
200重量部とすることが好ましい。
に使用されるもの、例えば長鎖のポリオキシエチレンア
ルキルエーテル硫酸塩等のアニオン型界面活性剤、ポリ
オキシエチレンアルキルエーテル等のノニオン型界面活
性剤、あるいはベンジルアンモニウム塩などのカチオン
型界面活性剤から適宜選択すればよい。（Ｄ）成分の量
はオルガノポリシロキサン 100重量部に対し１〜30重量
部、特に５〜15重量部の範囲とすることが好ましい。こ
れが１重量部未満ではエマルジョンの安定性が悪くな
り、30重量部を超えると粘着性を損ねる。 （Ｅ）成分としての水の配合量については特に制限はな
いが、オルガノポリシロキサン 100重量部に対して25〜
200重量部とすることが好ましい。
【００１２】（Ｆ）成分は塩化白金酸等の白金系触媒で
あるが、その添加量は前記（Ａ）〜（Ｃ）成分の合計量
に対し白金として１〜5000ppm 特に５〜2000ppm とする
ことが好ましい。１ppm 未満の添加量では架橋密度が低
く凝集力が低下する場合があり、5000ppm を超えるとタ
ック及び粘着力が低くなると共に可使時間が短くなる場
合があり、経済的にも不利になる。さらに、可使時間を
長くする目的で各種のエチニル化合物、アミン化合物、
リン化合物等を架橋反応（ヒドロシリル化反応）の制御
剤として配合することができる。
あるが、その添加量は前記（Ａ）〜（Ｃ）成分の合計量
に対し白金として１〜5000ppm 特に５〜2000ppm とする
ことが好ましい。１ppm 未満の添加量では架橋密度が低
く凝集力が低下する場合があり、5000ppm を超えるとタ
ック及び粘着力が低くなると共に可使時間が短くなる場
合があり、経済的にも不利になる。さらに、可使時間を
長くする目的で各種のエチニル化合物、アミン化合物、
リン化合物等を架橋反応（ヒドロシリル化反応）の制御
剤として配合することができる。
【００１３】次に本発明で使用される（ａ）〜（ｅ）成
分について説明する。 （ａ）成分は25℃における粘度が１×106cS 以下の前記
一般式（３）で示される鎖状オルガノポリシロキサンで
ある。式中のR3は非置換又は置換１価炭化水素基で
（Ａ）成分のR１と同じ基及びアルケニル性基が例示さ
れる。ｒは 100以上の整数であり、好ましくは 200〜10
00である。ｒが 100未満では粘着特性、保存安定性が悪
く本発明の目標を達しえない。2000以上となると粘着剤
とした時に高粘度となり過ぎエマルジョン化が極めて困
難になる。 （ｂ）成分のＭＱレジンは前記（Ｂ）成分の場合と同じ
範囲のものが使用される。 （ｃ）成分の乳化剤は前記（Ｄ）成分の場合と同じ範囲
のものが使用される。 （ｄ）成分の水は前記（Ｅ）成分の場合と同じ範囲のも
のが使用される。
分について説明する。 （ａ）成分は25℃における粘度が１×106cS 以下の前記
一般式（３）で示される鎖状オルガノポリシロキサンで
ある。式中のR3は非置換又は置換１価炭化水素基で
（Ａ）成分のR１と同じ基及びアルケニル性基が例示さ
れる。ｒは 100以上の整数であり、好ましくは 200〜10
00である。ｒが 100未満では粘着特性、保存安定性が悪
く本発明の目標を達しえない。2000以上となると粘着剤
とした時に高粘度となり過ぎエマルジョン化が極めて困
難になる。 （ｂ）成分のＭＱレジンは前記（Ｂ）成分の場合と同じ
範囲のものが使用される。 （ｃ）成分の乳化剤は前記（Ｄ）成分の場合と同じ範囲
のものが使用される。 （ｄ）成分の水は前記（Ｅ）成分の場合と同じ範囲のも
のが使用される。
【００１４】（ｅ）成分は（ａ）及び（ｂ）成分を硬化
させるため加硫剤であり、有機過酸化物であれば特に限
定されるものではない。これには例えば過酸化ベンゾイ
ル、過酸化クミル、過酸化ｔ−ブチルクミル、過酸化ｔ
−ブチル、過酸化２，４−ジクロロベンゾイル、過酸化
ｔ−ブチルイソブチレート、過酸化ｔ−ブチルベンゾエ
ート、過酸化ｔ−ブチル−２−エチルヘキサレート、
２，２−ビス過酸化ｔ−ブチルオクタン、１，１−ビス
過酸化ｔ−ブチルシクロヘキサン、２，５−ジメチル−
２，５−ジ過酸化ベンゾイルヘキサン等が挙げられる。
（ｅ）成分の添加量は前記（ａ）、（ｂ）成分の合計量
に対し 0.5〜５重量％、特に１〜３重量％とすることが
好ましく、 0.5重量％未満では架橋密度が低く凝集力が
低下する傾向があり、５重量％を超えるとタック及び粘
着力が低くなると共に過酸化物の分解残渣が残存しやす
くなる。
させるため加硫剤であり、有機過酸化物であれば特に限
定されるものではない。これには例えば過酸化ベンゾイ
ル、過酸化クミル、過酸化ｔ−ブチルクミル、過酸化ｔ
−ブチル、過酸化２，４−ジクロロベンゾイル、過酸化
ｔ−ブチルイソブチレート、過酸化ｔ−ブチルベンゾエ
ート、過酸化ｔ−ブチル−２−エチルヘキサレート、
２，２−ビス過酸化ｔ−ブチルオクタン、１，１−ビス
過酸化ｔ−ブチルシクロヘキサン、２，５−ジメチル−
２，５−ジ過酸化ベンゾイルヘキサン等が挙げられる。
（ｅ）成分の添加量は前記（ａ）、（ｂ）成分の合計量
に対し 0.5〜５重量％、特に１〜３重量％とすることが
好ましく、 0.5重量％未満では架橋密度が低く凝集力が
低下する傾向があり、５重量％を超えるとタック及び粘
着力が低くなると共に過酸化物の分解残渣が残存しやす
くなる。
【００１５】本発明のシリコーンエマルジョン粘着剤組
成物の製造方法は、公知の方法により製造された（Ａ）
成分の鎖状オルガノポリシロキサンと（Ｂ）成分のＭＱ
レジンを加熱し反応させた後、（Ｃ）成分のオルガノハ
イドロジェンポリシロキサンを加え、無溶剤化して、
（Ｄ）成分の乳化剤と（Ｅ）成分の水を加え得られた混
合物をホモミキサー、コロイドミル、高圧ホモジナイザ
ー等の高剪断乳化分散機を用いて乳化分散させたあと、
使用直前に（Ｆ）成分の白金系触媒を加え再度乳化分散
させて製造することができる。また、（ａ）成分の鎖状
オルガノポリシロキサンと（ｂ）成分のＭＱレジンを加
熱反応させてから溶剤を除去した無溶剤組成物に（ｃ）
成分の乳化剤と（ｄ）成分の水を加え、得られた混合物
をホモミキサー、コロイドミル、高圧ホモジナイザー等
の高剪断乳化分散機を用いて乳化分散させたあと、使用
直前に（ｅ）成分の有機過酸化物を加え再度乳化分散さ
せて製造することができる。この場合に用いる乳化機等
の装置及び製造方法には特に制限はなく、分散質である
無溶剤組成物の粘度等により選定すればよい。
成物の製造方法は、公知の方法により製造された（Ａ）
成分の鎖状オルガノポリシロキサンと（Ｂ）成分のＭＱ
レジンを加熱し反応させた後、（Ｃ）成分のオルガノハ
イドロジェンポリシロキサンを加え、無溶剤化して、
（Ｄ）成分の乳化剤と（Ｅ）成分の水を加え得られた混
合物をホモミキサー、コロイドミル、高圧ホモジナイザ
ー等の高剪断乳化分散機を用いて乳化分散させたあと、
使用直前に（Ｆ）成分の白金系触媒を加え再度乳化分散
させて製造することができる。また、（ａ）成分の鎖状
オルガノポリシロキサンと（ｂ）成分のＭＱレジンを加
熱反応させてから溶剤を除去した無溶剤組成物に（ｃ）
成分の乳化剤と（ｄ）成分の水を加え、得られた混合物
をホモミキサー、コロイドミル、高圧ホモジナイザー等
の高剪断乳化分散機を用いて乳化分散させたあと、使用
直前に（ｅ）成分の有機過酸化物を加え再度乳化分散さ
せて製造することができる。この場合に用いる乳化機等
の装置及び製造方法には特に制限はなく、分散質である
無溶剤組成物の粘度等により選定すればよい。
【００１６】本発明の製造方法により得られたシリコー
ンエマルジョン粘着剤組成物を種々の基材、あるいは構
造物に塗布し乾燥させれば優れた粘着特性を有する粘着
層が得られる。この粘着層は（Ａ）〜（Ｆ）成分を含有
する組成物の場合は通常 100〜 130℃で１〜３分間で架
橋し高い凝集力を得るが、加熱できない場合も経時によ
り室温下で徐々に硬化が進行し、最終的に加熱硬化した
場合と同等の凝集力が得られる。（ａ）〜（ｅ）成分を
含有する組成物の場合は 130〜 200℃で１〜15分間で架
橋するが、室温下では経時によって硬化はしない。
ンエマルジョン粘着剤組成物を種々の基材、あるいは構
造物に塗布し乾燥させれば優れた粘着特性を有する粘着
層が得られる。この粘着層は（Ａ）〜（Ｆ）成分を含有
する組成物の場合は通常 100〜 130℃で１〜３分間で架
橋し高い凝集力を得るが、加熱できない場合も経時によ
り室温下で徐々に硬化が進行し、最終的に加熱硬化した
場合と同等の凝集力が得られる。（ａ）〜（ｅ）成分を
含有する組成物の場合は 130〜 200℃で１〜15分間で架
橋するが、室温下では経時によって硬化はしない。
【００１７】
【実施例】次に本発明を実施例によって詳述するが本発
明はこれによって限定されるものではない。なお、例中
の％は重量％を表す。 （参考例１）末端ヒドロキシ封鎖直鎖メチルビニルポリ
シロキサン（ビニル含量0.0003モル／100g、粘度 2400c
S ）200gと(CH3)3SiO0.5単位及びSiO2単位からなるＭＱ
レジン[(CH3)3SiO0.5 単位／SiO2単位モル比＝0.85] の
トルエン溶液を固形分で300gを混合し、 100℃で10時間
反応させた後、冷却しトリメチルシリル封鎖直鎖メチル
ハイドロジェンポリシロキサン（≡Si-H含量1.57モル／
100g）0.4gとシリコーン含量が40％となるようにトルエ
ンを加えシリコーン粘着剤トルエン溶液を得た。得られ
たシリコーン粘着剤トルエン溶液100gに塩化白金酸の
0.5％イソプロパノール溶液を0.8g加え、厚さ25μｍ、
幅20mmのポリイミドフィルムに乾燥膜厚が30μｍになる
ように塗工した後、 130℃で１分間加熱してポリイミド
基材の粘着テープを作製した。 （参考例２）参考例１で調製したシリコーン粘着剤トル
エン溶液からトルエンを全て留去し無溶剤シリコーン粘
着剤を得たが高粘度のため塗工出来なかった。
明はこれによって限定されるものではない。なお、例中
の％は重量％を表す。 （参考例１）末端ヒドロキシ封鎖直鎖メチルビニルポリ
シロキサン（ビニル含量0.0003モル／100g、粘度 2400c
S ）200gと(CH3)3SiO0.5単位及びSiO2単位からなるＭＱ
レジン[(CH3)3SiO0.5 単位／SiO2単位モル比＝0.85] の
トルエン溶液を固形分で300gを混合し、 100℃で10時間
反応させた後、冷却しトリメチルシリル封鎖直鎖メチル
ハイドロジェンポリシロキサン（≡Si-H含量1.57モル／
100g）0.4gとシリコーン含量が40％となるようにトルエ
ンを加えシリコーン粘着剤トルエン溶液を得た。得られ
たシリコーン粘着剤トルエン溶液100gに塩化白金酸の
0.5％イソプロパノール溶液を0.8g加え、厚さ25μｍ、
幅20mmのポリイミドフィルムに乾燥膜厚が30μｍになる
ように塗工した後、 130℃で１分間加熱してポリイミド
基材の粘着テープを作製した。 （参考例２）参考例１で調製したシリコーン粘着剤トル
エン溶液からトルエンを全て留去し無溶剤シリコーン粘
着剤を得たが高粘度のため塗工出来なかった。
【００１８】（実施例１）参考例２で得られた無溶剤シ
リコーン粘着剤100gにポリオキシエチレントリデシルエ
ーテル５g と水100gを加えた後、これをホモミキサーに
よって乳化分散を行いシリコーンエマルジョン粘着剤Ｉ
を得た。得られたシリコーンエマルジョン粘着剤Ｉ100g
に塩化白金酸の 0.5％イソプロパノール溶液を１g 加
え、ホモミキサーによって乳化分散を行い硬化性シリコ
ーンエマルジョン粘着剤を得た。次にこの硬化性シリコ
ーンエマルジョン粘着剤を参考例１と同様に塗工、加熱
してポリイミド基材の粘着テープを作製した。
リコーン粘着剤100gにポリオキシエチレントリデシルエ
ーテル５g と水100gを加えた後、これをホモミキサーに
よって乳化分散を行いシリコーンエマルジョン粘着剤Ｉ
を得た。得られたシリコーンエマルジョン粘着剤Ｉ100g
に塩化白金酸の 0.5％イソプロパノール溶液を１g 加
え、ホモミキサーによって乳化分散を行い硬化性シリコ
ーンエマルジョン粘着剤を得た。次にこの硬化性シリコ
ーンエマルジョン粘着剤を参考例１と同様に塗工、加熱
してポリイミド基材の粘着テープを作製した。
【００１９】（実施例２）末端ヒドロキシ封鎖直鎖メチ
ルビニルポリシロキサン（ビニル含量0.0003モル／100
g、粘度 2400cS ）100gと末端ジメチルビニルシリル封
鎖直鎖メチルビニルポリシロキサン（ビニル含量0.0007
モル／100g、粘度 920cS）100gと(CH3)3SiO0.5単位及び
SiO2単位からなるＭＱレジン[(CH3)3SiO0.5 単位／SiO2
単位モル比＝0.85] のトルエン溶液を固形分で300gを混
合し、 100℃で10時間反応させた後、トルエンを全て留
去し冷却後、末端トリメチルシリル封鎖直鎖メチルハイ
ドロジェンポリシロキサン（≡Si-H含量1.57モル／100
g）0.4gとを加えて無溶剤シリコーン粘着剤を得た。得
られた無溶剤シリコーン粘着剤から実施例１と同様にし
てシリコーンエマルジョン粘着剤IIを得た。さらに、得
られたシリコーンエマルジョン粘着剤IIから実施例１と
同様にして硬化性シリコーンエマルジョン粘着剤を得
た。次にこの硬化性シリコーンエマルジョン粘着剤を参
考例１と同様に塗工、加熱してポリイミド基材の粘着テ
ープを作製した。
ルビニルポリシロキサン（ビニル含量0.0003モル／100
g、粘度 2400cS ）100gと末端ジメチルビニルシリル封
鎖直鎖メチルビニルポリシロキサン（ビニル含量0.0007
モル／100g、粘度 920cS）100gと(CH3)3SiO0.5単位及び
SiO2単位からなるＭＱレジン[(CH3)3SiO0.5 単位／SiO2
単位モル比＝0.85] のトルエン溶液を固形分で300gを混
合し、 100℃で10時間反応させた後、トルエンを全て留
去し冷却後、末端トリメチルシリル封鎖直鎖メチルハイ
ドロジェンポリシロキサン（≡Si-H含量1.57モル／100
g）0.4gとを加えて無溶剤シリコーン粘着剤を得た。得
られた無溶剤シリコーン粘着剤から実施例１と同様にし
てシリコーンエマルジョン粘着剤IIを得た。さらに、得
られたシリコーンエマルジョン粘着剤IIから実施例１と
同様にして硬化性シリコーンエマルジョン粘着剤を得
た。次にこの硬化性シリコーンエマルジョン粘着剤を参
考例１と同様に塗工、加熱してポリイミド基材の粘着テ
ープを作製した。
【００２０】（実施例３）末端ヒドロキシ封鎖直鎖メチ
ルポリシロキサン（粘度 700cS）100gと(CH3)3SiO0.5単
位及びSiO2単位からなるＭＱレジン[(CH3)3SiO0.5 単位
／SiO2単位モル比＝0.85] のトルエン溶液の固形分換算
150gを混合し、 100℃で10時間反応させ粘着剤とした
後、トルエンを全て留去し無溶剤シリコーン粘着剤を得
た。得られた無溶剤シリコーン粘着剤から実施例１と同
様にしてシリコーンエマルジョン粘着剤III を得た。さ
らに、得られたシリコーンエマルジョン粘着剤III 100g
に過酸化ベンゾイル１ｇを加え、ホモミキサーによって
乳化分散を行い硬化性シリコーンエマルジョン粘着剤を
得た。次にこの硬化性シリコーンエマルジョン粘着剤を
参考例１と同様に塗工、 200℃で５分間加熱してポリイ
ミド基材の粘着テープを作製した。
ルポリシロキサン（粘度 700cS）100gと(CH3)3SiO0.5単
位及びSiO2単位からなるＭＱレジン[(CH3)3SiO0.5 単位
／SiO2単位モル比＝0.85] のトルエン溶液の固形分換算
150gを混合し、 100℃で10時間反応させ粘着剤とした
後、トルエンを全て留去し無溶剤シリコーン粘着剤を得
た。得られた無溶剤シリコーン粘着剤から実施例１と同
様にしてシリコーンエマルジョン粘着剤III を得た。さ
らに、得られたシリコーンエマルジョン粘着剤III 100g
に過酸化ベンゾイル１ｇを加え、ホモミキサーによって
乳化分散を行い硬化性シリコーンエマルジョン粘着剤を
得た。次にこの硬化性シリコーンエマルジョン粘着剤を
参考例１と同様に塗工、 200℃で５分間加熱してポリイ
ミド基材の粘着テープを作製した。
【００２１】実施例１〜３で得られたシリコーンエマル
ジョン粘着剤Ｉ〜III について下記の試験を行った。結
果を表１に示す。 〈エマルジョン粘度〉ＢＭ型回転粘度計で25℃の粘度を
測定した。 〈貯蔵安定性〉エマルジョン100gをガラス瓶に入れて室
温に放置し目視により観察した。
ジョン粘着剤Ｉ〜III について下記の試験を行った。結
果を表１に示す。 〈エマルジョン粘度〉ＢＭ型回転粘度計で25℃の粘度を
測定した。 〈貯蔵安定性〉エマルジョン100gをガラス瓶に入れて室
温に放置し目視により観察した。
【００２２】また、参考例１及び実施例１〜３で得られ
た粘着テープについて下記に示す方法でタック、粘着
力、凝集力、耐熱性を測定した。結果を表１に示す。 〈タック〉粘着テープの粘着剤層を上にした状態で傾斜
角30°の斜面上に置き、助走距離10cmのところから鋼球
（ＪＩＳ Ｇ−4805のＳＵＪ２）を転がして、粘着剤層
の範囲内で止まる鋼球の最大の直径（インチ）で示した
（傾斜式ボールタック測定法）。測定条件は温度25±２
℃、相対湿度65±５％。 〈粘着力〉粘着テープをＳＵＳ304 の板にローラー（厚
さ約６mmのゴム層で被覆された重さ2000±50g の金属
製）を用いて圧着速度 300mm／分で１往復させることに
より圧着した。25±２℃、相対湿度65±５％下に20時間
放置後、島津製作所（株）製オートグラフを用い 300mm
／分の速度で 180°方向に引き剥がした時の剥離力を測
定した。 〈凝集力〉粘着力測定の試験片と全く同様に（粘着面積
は長さ×幅＝10mm×20mm）貼合せ、この粘着テープの下
端に１kgの荷重をかけ、室温下に30分懸垂した後のズレ
距離を読み取り顕微鏡で測定した。 〈耐熱性〉粘着力測定の試験片と全く同様に（粘着面積
は長さ×幅＝10mm×20mm）貼合せ、この粘着テープの下
端に１kgの加重をかけ、 100℃のオーブン中に２時間放
置した後のズレ距離を読み取り顕微鏡で測定した。
た粘着テープについて下記に示す方法でタック、粘着
力、凝集力、耐熱性を測定した。結果を表１に示す。 〈タック〉粘着テープの粘着剤層を上にした状態で傾斜
角30°の斜面上に置き、助走距離10cmのところから鋼球
（ＪＩＳ Ｇ−4805のＳＵＪ２）を転がして、粘着剤層
の範囲内で止まる鋼球の最大の直径（インチ）で示した
（傾斜式ボールタック測定法）。測定条件は温度25±２
℃、相対湿度65±５％。 〈粘着力〉粘着テープをＳＵＳ304 の板にローラー（厚
さ約６mmのゴム層で被覆された重さ2000±50g の金属
製）を用いて圧着速度 300mm／分で１往復させることに
より圧着した。25±２℃、相対湿度65±５％下に20時間
放置後、島津製作所（株）製オートグラフを用い 300mm
／分の速度で 180°方向に引き剥がした時の剥離力を測
定した。 〈凝集力〉粘着力測定の試験片と全く同様に（粘着面積
は長さ×幅＝10mm×20mm）貼合せ、この粘着テープの下
端に１kgの荷重をかけ、室温下に30分懸垂した後のズレ
距離を読み取り顕微鏡で測定した。 〈耐熱性〉粘着力測定の試験片と全く同様に（粘着面積
は長さ×幅＝10mm×20mm）貼合せ、この粘着テープの下
端に１kgの加重をかけ、 100℃のオーブン中に２時間放
置した後のズレ距離を読み取り顕微鏡で測定した。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【発明の効果】本発明の製造方法により得られたシリコ
ーンエマルジョン粘着剤組成物は有機溶剤を含んでいな
いため換気条件の悪い場所でも安全に使用することがで
き、また低粘度であるためスプレー塗工等によって複雑
な凹凸面、曲面にも容易に塗工することが可能である。
また粘着シート製造工程等においても有機溶剤の揮発が
ないので安全対策、環境対策が不要となるため、作業性
が向上する。加えて有機溶剤によって侵食されるような
基材に対しても塗工が可能となり用途が拡大した。
ーンエマルジョン粘着剤組成物は有機溶剤を含んでいな
いため換気条件の悪い場所でも安全に使用することがで
き、また低粘度であるためスプレー塗工等によって複雑
な凹凸面、曲面にも容易に塗工することが可能である。
また粘着シート製造工程等においても有機溶剤の揮発が
ないので安全対策、環境対策が不要となるため、作業性
が向上する。加えて有機溶剤によって侵食されるような
基材に対しても塗工が可能となり用途が拡大した。
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フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｃ０８Ｌ 83/07 Ｃ０８Ｌ 83/07
(72)発明者 森泉 勇
群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10
信越化学工業株式会社 シリコーン電
子材料技術研究所内
(56)参考文献 特開 昭64−45467（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−58587（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−17178（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−80949（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−335083（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−179598（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−126787（ＪＰ，Ａ)
特開 昭52−154856（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−115661（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−11228（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−194930（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−197008（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−70542（ＪＰ，Ａ)
伊藤邦雄，シリコーンハンドブック,
日刊工業新聞社，1990年 ８月31日,
647−649
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C09J 183/00 - 201/10
C08L 83/00 - 101/16
Claims (2)
- 【請求項１】（Ａ）25℃における粘度が１×106cS 以下
の下記一般式（１）で示されるオルガノポリシロキサン
及び一般式（２）で示されるオルガノポリシロキサンか
ら選ばれる１種又は２種以上のアルケニル性不飽和基を
平均値で0.0001mol／100g以上含有するオルガノポリシ
ロキサン １００重量部と、 【化１】 （但し、式中のR1はアルケニル性不飽和基を含まない非
置換又は置換１価炭化水素基、ｎ、ｌはそれぞれ０〜３
の整数、ｋ、ｑはそれぞれ０又は正の整数、ｊ、ｐはそ
れぞれ 100以上の整数、ｍは０〜10の整数）、 （Ｂ）R2 3SiO0.5 単位（但し、式中のR2は１価の炭化水
素基）及びSiO2単位からなり R2 3SiO0.5単位／SiO2単位
のモル比が 0.6〜1.3 の範囲にあるオルガノポリシロキ
サンの有機溶剤溶液を（Ａ）成分１００重量部に対し固
形分として１００〜２００重量部、混合、加熱、反応さ
せた後、 （Ｃ）１分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少な
くとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンを、H／Ｖi＝０．１〜１５となるように、配合した
後[ただし、Ｈは（Ｃ）成分中のケイ素原子に結合する
水素原子のモル数、Ｖiは（Ａ）成分中の全アルケニル
基のモル数である]、有機溶剤を留去して、無溶剤化
し、次いで、（Ｄ）乳化剤を（Ａ）〜（Ｃ）成分の合計
量１００重量部に対し１〜３０重量部と（Ｅ）水を
（Ａ）〜（Ｃ）成分の合計量１００重量部に対し２５〜
２００重量部を加えて、乳化分散させた後、使用直前
に、（Ｆ）白金系触媒を（Ａ）〜（Ｃ）成分の合計量に
対し、白金として１〜５，０００ppmとなるように添加
し、再度乳化分散させることからなるシリコーンエマル
ジョン粘着剤組成物の製造方法。 - 【請求項２】（ａ）25℃における粘度が１×106cS 以下
の下記一般式（３）で示されるオルガノポリシロキサン 【化２】 （但し、式中のR3は非置換又は置換１価炭化水素基、ｒ
は 100以上の整数）と （ｂ）R4 3SiO0.5単位（但し、式中のR4は１価の炭化水
素基）及びSiO2単位からなり R4 3SiO0.5単位／SiO2単位
のモル比が 0.6〜1.3 の範囲にあるオルガノポリシロキ
サンの有機溶剤溶液を加熱反応させた後、有機溶剤を留
去して、無溶剤化し、次いで、（ｃ）乳化剤と（ｄ）水
を加えて乳化分散させた後、使用直前に、（e）有機過
酸化物を添加し、再度乳化分散させることからなるシリ
コーンエマルジョン粘着剤組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12511694A JP3516410B2 (ja) | 1994-06-07 | 1994-06-07 | シリコーンエマルジョン粘着剤組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12511694A JP3516410B2 (ja) | 1994-06-07 | 1994-06-07 | シリコーンエマルジョン粘着剤組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07331220A JPH07331220A (ja) | 1995-12-19 |
| JP3516410B2 true JP3516410B2 (ja) | 2004-04-05 |
Family
ID=14902249
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12511694A Expired - Fee Related JP3516410B2 (ja) | 1994-06-07 | 1994-06-07 | シリコーンエマルジョン粘着剤組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3516410B2 (ja) |
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| KR100587191B1 (ko) * | 2004-12-28 | 2006-06-08 | 주식회사 코미코 | 세라믹 정전척의 접합구조체 및 그 제조방법 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07331220A (ja) | 1995-12-19 |
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