JP3515766B2 - 二硫化炭素の除去方法 - Google Patents

二硫化炭素の除去方法

Info

Publication number
JP3515766B2
JP3515766B2 JP2001167218A JP2001167218A JP3515766B2 JP 3515766 B2 JP3515766 B2 JP 3515766B2 JP 2001167218 A JP2001167218 A JP 2001167218A JP 2001167218 A JP2001167218 A JP 2001167218A JP 3515766 B2 JP3515766 B2 JP 3515766B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
soda lime
calcium hydroxide
carbon disulfide
inert gas
gas atmosphere
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP2001167218A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2002361033A (ja
Inventor
浩三 大矢
修次 永野
秀樹 安藤
賢一 八高
岳史 真鍋
克人 枝澤
昭彦 新田
正敏 後藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Research Institute of Innovative Technology for Earth
Original Assignee
Research Institute of Innovative Technology for Earth
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Research Institute of Innovative Technology for Earth filed Critical Research Institute of Innovative Technology for Earth
Priority to JP2001167218A priority Critical patent/JP3515766B2/ja
Publication of JP2002361033A publication Critical patent/JP2002361033A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3515766B2 publication Critical patent/JP3515766B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Treating Waste Gases (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機硫黄化合物と
して知られる二硫化炭素の除去方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】二硫化
炭素（ＣＳ2 ）は、きわめて引火性が強く、無色で屈折
率の大きい液体であり、ガス化して空気と混合すると爆
発する危険性が高い（爆発限界１．３〜５０．０％）こ
とが知られている。従って、例えば、ＰＦＣ（パーフル
オロコンパウンド）を分離精製する際、障害となるＳＦ
6 を活性炭により分解する場合、系内に遊離した硫黄と
活性炭とが局所的な温度上昇のもとで反応し、副生成物
としてＣＳ2 が発生すると、精留塔内に排出されずに蓄
積され、長期運転時に濃縮が進み、それがために、爆発
する危険が高まるので、その発生を抑制するか、適切に
除去する必要があった。
【０００３】従って、本発明の目的は、ＰＦＣ精製工程
で精留塔中に残留した成分中のＣＳ 2 、具体的にはＰＦ
Ｃ混合物中のＳＦ6 の分解成分と活性炭との反応により
発生したＣＳ2 を含むガス等のガス混合物中のＣＳ
2 を、低エネルギーで、簡便に効率的に除去できる方法
を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、二硫化炭素を
含むガスと水酸化カルシウムもしくはソーダライムと
を、水酸化カルシウムもしくはソーダライム中の水分量
を減少させるとともに水酸化カルシウムもしくはソーダ
ライム中の二酸化炭素（ＣＯ2)を除去もしくは減少させ
た状態で、接触させることを特徴とする二硫化炭素の除
去方法を提供することにより、上記目的を達成したもの
である。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明の二硫化炭素の除去
方法について詳しく説明する。水酸化カルシウムもしく
はソーダライム中の水分量を減少させるとともに二酸化
炭素を除去もしくは減少させる方法としては、水酸化カ
ルシウムもしくはソーダライムを冷却処理及び不活性ガ
ス雰囲気下での加熱処理を行う方法、水酸化カルシウム
もしくはソーダライムを不活性ガス雰囲気下での加熱処
理を行う方法、水酸化カルシウムもしくはソーダライム
に不活性ガスをパージする方法等が挙げられる。
【０００６】上記の水酸化カルシウムもしくはソーダラ
イムを冷却処理及び加熱処理を行う方法の好ましい具体
例としては、水酸化カルシウムもしくはソーダライム
を、０℃前後に冷却した後、窒素等の不活性ガス雰囲気
下で２５〜３００℃で加熱処理を行うことである。水酸
化カルシウムもしくはソーダライムを冷却処理すること
により、水酸化カルシウムもしくはソーダライム中の二
酸化炭素を低減することができ、その後不活性ガス雰囲
気下で加熱処理することにより、水酸化カルシウムもし
くはソーダライム中の水分量（ＯＨの量）をも減少させ
ることができる。周知のように、水酸化カルシウムは、
加熱とともに、水分を放出して行き、５８０℃で酸化カ
ルシウムになる。しかしながら、通常の（例えば市販
の）水酸化カルシウムもしくはソーダライムを、３０〜
３００℃、好ましくは５０〜２００℃、特に好ましくは
６０〜１００℃の温度下で、好ましくは８時間以下、特
に好ましくは０．５〜２．０時間加熱処理すると、水酸
化カルシウムもしくはソーダライムが活性化し、二硫化
炭素（ＣＳ2)を吸着する作用が増加する。即ち、水酸化
カルシウムもしくはソーダライムは、通常含有する水分
量であっても、また水分量を減少しすぎても、吸着の効
果は良くない。
【０００７】また、水酸化カルシウムやソーダライム
は、二酸化炭素の吸着剤として知られているが、大気中
等の環境下で水酸化カルシウムやソーダライムに取り込
まれた二酸化炭素が、水酸化カルシウムやソーダライム
によるＣＳ2 の吸着を阻害する。更に、水酸化カルシウ
ムもしくはソーダライムを加熱処理すると、取り込まれ
ていた二酸化炭素自身と反応し、安定な炭酸カルシウム
が生成することによって、ＣＳ2 吸着の効果を低下させ
てしまう。そのため、このような二酸化炭素を取り除く
ことにより、吸着効果が向上するのである。二酸化炭素
の除去方法としては、水酸化カルシウムもしくはソーダ
ライムを所定温度まで冷却する方法が挙げられる。具体
的な温度としては−３０〜１０℃、好ましくは−２０〜
３℃、特に好ましくは−１０〜０℃までに冷却すること
が必要である。このように冷却して二酸化炭素の溶解度
を減少させることにより、取り込まれた二酸化炭素を脱
離させる。この冷却は、不活性ガス雰囲気下で行うこと
が好ましい。以上のように、不活性ガス雰囲気下で所定
温度まで冷却後、不活性ガス雰囲気下で２５〜３００
℃、好ましくは５０〜２００℃、更に好ましくは６０〜
１００℃まで加熱処理を行うことにより、水酸化カルシ
ウムもしくはソーダライム中の水分量を減少させるとと
もに水酸化カルシウムもしくはソーダライム中の二酸化
炭素を効率的に除去もしくは減少させることができる。
【０００８】また、水酸化カルシウムもしくはソーダラ
イムを冷却せずに不活性ガス雰囲気下での加熱処理のみ
を行う方法の場合は、水酸化カルシウムもしくはソーダ
ライムを窒素等の不活性ガス雰囲気下で好ましくは３０
〜３００℃、更に好ましくは５０〜２００℃、特に好ま
しくは６０〜１００℃で加熱処理を行うのが良い。
【０００９】また、上記の水酸化カルシウムもしくはソ
ーダライムに不活性ガスをパージする方法の好ましい具
体例としては、不活性ガスが窒素であり、水酸化カルシ
ウムもしくはソーダライムの１．０ｇに対し、窒素を
０．００３〜０．０４０ｍ3 、更に好ましくは０．０２
０〜０．０４０ｍ3 、特に好ましくは０．０３０〜０．
０４０ｍ3 パージすることである。不活性ガスのパージ
量が少ないと、二酸化炭素及び水分量を低減できず、ま
た０．０４０ｍ3 を超えて０．１０ｍ3 まで多くして
も、効果はほぼ同じである。
【００１０】また、二硫化炭素を含むガス中から二酸化
炭素を除去もしくは減少させることにより、水酸化カル
シウムもしくはソーダライムが、二酸化炭素に阻害され
ることなく有効に二硫化炭素を吸着できるので好まし
い。
【００１１】而して、本発明では、上述の如き方法によ
り前処理した水酸化カルシウムもしくはソーダライムと
二硫化炭素を含むガスとを接触させる。該接触は、不活
性ガス雰囲気下で加熱接触させることが、より多くの二
硫化炭素を吸着できるので好ましい。不活性ガスとして
は窒素が好ましく、加熱温度としては２５〜３６０℃、
特に好ましくは２７０〜３３０℃である。このような加
熱接触により、水酸化カルシウムもしくはソーダライム
から遊離する酸素が、二硫化炭素の吸着に有効に働くよ
うである。
【００１２】また、本発明では、水酸化カルシウムもし
くはソーダライムに、アルカリ金属化合物より選ばれる
少なくとも１種類の成分を添加することにより、二硫化
炭素をより効果的に除去することができる。該アルカリ
金属化合物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、酸化ナトリウム、酸化カリウム等が挙げられ、これ
らの中でもアルカリ金属がナトリウム、カリウムである
ものが特に好ましく、単独で添加しても良いし、組み合
わせて添加しても良い。その添加量としては、水酸化カ
ルシウムもしくはソーダライムの量に対し、計１〜１０
重量％、特に１〜５重量％が好ましい。
【００１３】尚、水酸化カルシウムもしくはソーダライ
ムとしては、適度の大きさに破砕又は成形することが圧
力損失が小さくなるので好ましく、加熱条件下で接触さ
せることでは、比表面積が大きいことが望ましい。具体
的には、２．０〜１０．０mm程度の粒度（比表面積約
２．０〜２０ｍ2 ／ｇ）のものを使用するが、その形
状、見掛け密度等は適宜選択すれば良い。また、本発明
の処理対象の二硫化炭素を含むガスとしては、制限され
るものではないが、本発明は、二硫化炭素を含むガスと
して、ＰＦＣ精製工程でＰＦＣ混合物中のＳＦ6 の分解
成分と活性炭との反応により発生したＣＳ2 を含むガス
等に好適に適用することができる。
【００１４】
【実施例】以下に本発明の実施例を比較例とともに挙げ
るが、本発明は以下の実施例に制限されるものではな
い。
【００１５】〔実施例１〕反応器として内径４０ｍｍ、
長さ５００ｍｍのＳＵＳ製パイプを垂直に設置し、層高
３００ｍｍの高さになるようにソーダライム６７９ｇを
充填した。充填したソーダライムの前処理としてソーダ
ライム１．０ｇに対して窒素（Ｎ2 ）を０．０３０ｍ3
パージした。次いで、ソーダライムを充填した反応器
に、二硫化炭素（ＣＳ2 ）の濃度が一定の１０１０ｐｐ
ｍで導入できるようにＮ2 にて希釈した混合ガスをマス
フローコントローラーにて７５４ｃｃ／ｍｉｎの流量で
導入した。反応器の出口側配管には、主排気ラインから
サンプリングポートを設置し、サンプルガスを採取し
た。サンプルガスの分析はガスクロマトグラフィー／質
量分析計(HEWLETT PACKARD社製：HP5973) によって行っ
た（分析装置の検出下限：３ｖｏｌ．ｐｐｍ）。ソーダ
ライムのＣＳ2 の処理能力は、出口ガス中のＣＳ2濃度
が導入ガス中のＣＳ2 濃度の約５％（５０ｐｐｍ）に達
した時点で破過とした。その結果を下記表１に示す。即
ち、この表１に示すＣＳ2 処理量とは、出口ガス中のＣ
Ｓ2 濃度が５０ｐｐｍを越えるまでの処理剤（ソーダラ
イム）１ｇが処理するＣＳ2 量のことである。
【００１６】〔実施例２〕実施例１において使用したソ
ーダライムの前処理として、ソーダライム１．０ｇに対
してＮ2 を０．００５ｍ3 パージした以外は、実施例１
と同じ条件でＣＳ 2 の除害試験を行った。その結果を下
記表１に示す。
【００１７】〔比較例１〕実施例１において使用したソ
ーダライムに対してＮ2 パージによる前処理を行わず、
それ以外は実施例１と同じ条件でＣＳ2 の除害試験を行
った。その結果を下記表１に示す。
【００１８】〔実施例３〕実施例１においてＣＳ2 を含
むガスを処理する際、使用したソーダライムの充填層の
中心が３００℃になるように外部から加熱した以外は、
実施例１と同じ条件でＣＳ2 の除害試験を行った。その
結果を下記表１に示す。
【００１９】〔実施例４〕実施例１において使用したソ
ーダライムを水酸化カルシウムとした以外は、実施例１
と同じ条件でＣＳ2 の除害試験を行った。その結果を下
記表１に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】〔実施例５〜７〕実施例１において使用し
たソーダライムの前処理として、Ｎ2 雰囲気下で、充填
層の中心が８０℃（実施例５）、１００℃（実施例
６）、３００℃（実施例７）になるように外部から２時
間加熱した後、２５℃まで冷却した以外は、実施例１と
同じ条件でＣＳ2 の除害試験を行った。その結果を下記
表２に示す。
【００２２】〔比較例２〕実施例１において使用したソ
ーダライムの前処理として、Ｎ2 雰囲気下で、充填層の
中心が５００℃になるように外部から２時間加熱した
後、２５℃まで冷却した以外は、実施例１と同じ条件で
ＣＳ2 の除害試験を行った。その結果を下記表２に示
す。
【００２３】〔実施例８及び９〕実施例１において使用
したソーダライムの前処理として、０℃まで冷却後、Ｎ
2 雰囲気下で、充填層の中心が２５℃（実施例８）、１
００℃（実施例９）になるように外部から２時間加熱し
た後、２５℃まで冷却した以外は、実施例１と同じ条件
でＣＳ2 の除害試験を行った。その結果を下記表２に示
す。
【００２４】〔実施例１０及び１１〕実施例６において
使用したソーダライムを水酸化カルシウムとした以外
は、実施例６と同じ条件で（実施例１０）、また実施例
９において使用したソーダライムを水酸化カルシウムと
した以外は、実施例９と同じ条件で（実施例１１）、そ
れぞれＣＳ2 の除害試験を行った。その結果を下記表２
に示す。
【００２５】
【表２】
【００２６】〔実施例１２及び１３〕実施例１において
使用したソーダライムに水酸化ナトリウム及び水酸化カ
リウムを１．５〜５．０重量％添加した以外は、実施例
１と同じ条件でＣＳ2 の除害試験を行った。その結果を
下記表３に示す。
【００２７】〔比較例３〕実施例１において使用したソ
ーダライムの前処理として、空気雰囲気下で、充填層の
中心が１００℃になるように外部から２時間加熱した
後、２５℃まで冷却して使用した以外は、実施例１と同
じ条件でＣＳ2 の除害試験を行った。その結果を下記表
３に示す。
【００２８】〔実施例１４〕実施例１２において使用し
たソーダライムを水酸化カルシウムとした以外は、実施
例１２と同じ条件でＣＳ2 の除害試験を行った。その結
果を下記表３に示す。
【００２９】
【表３】
【００３０】
【発明の効果】本発明の二硫化炭素の除去方法によれ
ば、ＰＦＣ精製工程で精留塔中に残留した成分中のＣＳ
2 、具体的にはＰＦＣ混合物中のＳＦ6 の分解成分と活
性炭との反応により発生したＣＳ2 を含むガス等のガス
混合物中のＣＳ2 を、低エネルギーで、簡便に効率的に
除去できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安藤 秀樹 東京都港区西新橋１丁目５番13号 第８ 東洋海事ビル８Ｆ ＰＦＣ回収・再利用 プロジェクト室内 (72)発明者 八高 賢一 東京都港区西新橋１丁目５番13号 第８ 東洋海事ビル８Ｆ ＰＦＣ回収・再利用 プロジェクト室内 (72)発明者 真鍋 岳史 東京都港区西新橋１丁目５番13号 第８ 東洋海事ビル８Ｆ ＰＦＣ回収・再利用 プロジェクト室内 (72)発明者 枝澤 克人 東京都港区西新橋１丁目５番13号 第８ 東洋海事ビル８Ｆ ＰＦＣ回収・再利用 プロジェクト室内 (72)発明者 新田 昭彦 東京都港区西新橋１丁目５番13号 第８ 東洋海事ビル８Ｆ ＰＦＣ回収・再利用 プロジェクト室内 (72)発明者 後藤 正敏 東京都港区西新橋１丁目５番13号 第８ 東洋海事ビル８Ｆ ＰＦＣ回収・再利用 プロジェクト室内 (56)参考文献 特開 昭57−165489（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−152519（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−51189（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 53/34

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 二硫化炭素を含むガスと水酸化カルシウ
    ムもしくはソーダライムとを、水酸化カルシウムもしく
    はソーダライム中の水分量を減少させるとともに水酸化
    カルシウムもしくはソーダライム中の二酸化炭素を除去
    もしくは減少させた状態で、接触させることを特徴とす
    る二硫化炭素の除去方法。
  2. 【請求項２】 水酸化カルシウムもしくはソーダライム
    を冷却処理及び不活性ガス雰囲気下での加熱処理を行う
    ことにより、水酸化カルシウムもしくはソーダライム中
    の水分量を減少させるとともに水酸化カルシウムもしく
    はソーダライム中の二酸化炭素を除去もしくは減少させ
    る請求項１記載の二硫化炭素の除去方法。
  3. 【請求項３】 水酸化カルシウムもしくはソーダライム
    の冷却処理及び不活性ガス雰囲気下での加熱処理が、水
    酸化カルシウムもしくはソーダライムを−３０〜１０℃
    に冷却後、不活性ガス雰囲気下で２５〜３００℃で加熱
    処理することにより行われる請求項２記載の二硫化炭素
    の除去方法。
  4. 【請求項４】 水酸化カルシウムもしくはソーダライム
    を不活性ガス雰囲気下での加熱処理を行うことにより、
    水酸化カルシウムもしくはソーダライム中の水分量を減
    少させるとともに水酸化カルシウムもしくはソーダライ
    ム中の二酸化炭素を除去もしくは減少させる請求項１記
    載の二硫化炭素の除去方法。
  5. 【請求項５】 水酸化カルシウムもしくはソーダライム
    の不活性ガス雰囲気下での加熱処理が、水酸化カルシウ
    ムもしくはソーダライムを不活性ガス雰囲気下で３０〜
    ３００℃で加熱処理することにより行われる請求項４記
    載の二硫化炭素の除去方法。
  6. 【請求項６】 水酸化カルシウムもしくはソーダライム
    に不活性ガスをパージすることにより、水酸化カルシウ
    ムもしくはソーダライム中の水分量を減少させるととも
    に水酸化カルシウムもしくはソーダライム中の二酸化炭
    素を除去もしくは減少させる請求項１記載の二硫化炭素
    の除去方法。
  7. 【請求項７】 水酸化カルシウムもしくはソーダライム
    １．０ｇに対し、不活性ガスを０．００３〜０．０４０
    ｍ3 パージする請求項６記載の二硫化炭素の除去方法。
  8. 【請求項８】 二硫化炭素を含むガスと水酸化カルシウ
    ムもしくはソーダライムとを、不活性ガス雰囲気下、２
    ５〜３６０℃で接触させる請求項１〜７の何れかに記載
    の二硫化炭素の除去方法。
  9. 【請求項９】 不活性ガスが、窒素である請求項２〜８
    の何れかに記載の二硫化炭素の除去方法。
  10. 【請求項１０】 水酸化カルシウムもしくはソーダライ
    ムに、アルカリ金属化合物より選ばれる少なくとも１種
    類の成分を添加する請求項１〜９の何れかに記載の二硫
    化炭素の除去方法。
JP2001167218A 2001-06-01 2001-06-01 二硫化炭素の除去方法 Expired - Lifetime JP3515766B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001167218A JP3515766B2 (ja) 2001-06-01 2001-06-01 二硫化炭素の除去方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001167218A JP3515766B2 (ja) 2001-06-01 2001-06-01 二硫化炭素の除去方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2002361033A JP2002361033A (ja) 2002-12-17
JP3515766B2 true JP3515766B2 (ja) 2004-04-05

Family

ID=19009638

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001167218A Expired - Lifetime JP3515766B2 (ja) 2001-06-01 2001-06-01 二硫化炭素の除去方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3515766B2 (ja)

Also Published As

Publication number Publication date
JP2002361033A (ja) 2002-12-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4285918A (en) Regenerative CO2 absorbent
US5190908A (en) Racked bed for removal of residual mercury from gaseous hydrocarbons
JPH0521007B2 (ja)
JP3340510B2 (ja) 有害ガスの浄化方法
JP2581642B2 (ja) エッチング排ガス除害剤及び排ガス処理方法
WO2001089666A1 (en) Composition and method for rendering halogen-containing gas harmless
US7691351B2 (en) Method for treatment of a gas stream containing silicon tetrafluoride and hydrogen chloride
JP3515766B2 (ja) 二硫化炭素の除去方法
JP2000024457A (ja) ＣｌＦ３を含む排ガスの減少システム
KR920007856B1 (ko) 기체상태의 산성 할로겐 화합물의 제거방법
KR100684201B1 (ko) 불소 포함 배기가스의 처리방법 및 이의 방법을 사용하기위한 흡착 컬럼 장치
JPS61101231A (ja) フツ素ガスの除去方法
EP1566210B1 (en) Method for removing harmful substance in vent gas
CN106943864A (zh) 一种碳材料选择性吸收净化电石气的方法
US6309618B1 (en) Method for treating exhaust gas containing fluorine-containing interhalogen compound, and treating agent and treating apparatus
JP6908820B2 (ja) ギ酸の処理方法及びギ酸の処理装置
JP3650588B2 (ja) パーフルオロコンパウンドのリサイクル利用方法
JPH10216479A (ja) 三弗化窒素ガスの除害方法
JP3463873B2 (ja) パーフルオロコンパウンドのリサイクル利用方法
JPS63291624A (ja) ガリウム・ヒ素ウェハ−のドライエッチング排ガスの処理方法
JPH10249157A (ja) フロンの回収方法
JPH07330316A (ja) 三弗化窒素ガスの精製方法
JP2005185876A (ja) ハロゲン系ガスの処理方法および処理装置
JP2005185897A (ja) 六フッ化硫黄ガスの処理方法
JPH08294617A (ja) 有害ガスの浄化方法

Legal Events

Date Code Title Description
TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20040106

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20040116

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 3515766

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313532

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090123

Year of fee payment: 5

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100123

Year of fee payment: 6

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110123

Year of fee payment: 7

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120123

Year of fee payment: 8

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120123

Year of fee payment: 8

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120123

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130123

Year of fee payment: 9

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140123

Year of fee payment: 10

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term