JP3479041B2 - Ｉｉｉ族金属窒化物薄膜の製造方法 - Google Patents
Ｉｉｉ族金属窒化物薄膜の製造方法Info
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- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
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- C07F5/06—Aluminium compounds
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- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/301—AIII BV compounds, where A is Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C23C16/303—Nitrides
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、活性状態の窒素原
子（Ｎ*、以下「活性化窒素原子」という）を窒素供給
源として使用して、有機金属化合物化学蒸着法（Organo
metallic Compound Chemical Vapor Deposition Metho
d；以下「ＭＯＣＶＤ法 」という）により、基板上にII
I族金属窒化物を形成する方法に関する。より具体的に
は、本発明は、III族元素の供給源として有機金属化合
物１種以上およびＶ族元素である窒素の供給源として活
性化窒素原子を使用して、７００℃〜１，０００℃の比
較的低い温度の基板上にIII族金属窒化物薄膜を化学蒸
着させて、単結晶、非晶質または多結晶のIII族金属窒
化物薄膜を成長させるＭＯＣＶＤ法に関する。
子（Ｎ*、以下「活性化窒素原子」という）を窒素供給
源として使用して、有機金属化合物化学蒸着法（Organo
metallic Compound Chemical Vapor Deposition Metho
d；以下「ＭＯＣＶＤ法 」という）により、基板上にII
I族金属窒化物を形成する方法に関する。より具体的に
は、本発明は、III族元素の供給源として有機金属化合
物１種以上およびＶ族元素である窒素の供給源として活
性化窒素原子を使用して、７００℃〜１，０００℃の比
較的低い温度の基板上にIII族金属窒化物薄膜を化学蒸
着させて、単結晶、非晶質または多結晶のIII族金属窒
化物薄膜を成長させるＭＯＣＶＤ法に関する。
【０００２】
【従来の技術】通常、基板上に、窒化物系化合物半導体
素子としてのIII族金属窒化物薄膜を成長させるために
は、ＭＯＣＶＤ法が用いられている。この時、III族元
素の供給源として、アルキル基、たとえばメチル基また
はエチル基、を有する有機金属化合物が、Ｖ族元素であ
る窒素の供給源として、アンモニア（ＮＨ3）ガスが用
いられている。
素子としてのIII族金属窒化物薄膜を成長させるために
は、ＭＯＣＶＤ法が用いられている。この時、III族元
素の供給源として、アルキル基、たとえばメチル基また
はエチル基、を有する有機金属化合物が、Ｖ族元素であ
る窒素の供給源として、アンモニア（ＮＨ3）ガスが用
いられている。
【０００３】しかしながら、基板上にIII族金属窒化物
薄膜を成長させるＭＯＣＶＤ法において、窒素供給源と
してアンモニアを使用する場合には、次のような問題点
があった。
薄膜を成長させるＭＯＣＶＤ法において、窒素供給源と
してアンモニアを使用する場合には、次のような問題点
があった。
【０００４】第一に、アンモニアは、窒素と水素のＮ−
Ｈ結合力が非常に強く、１，０００℃におけるアンモニ
アの平衡分圧は０．７６mmHg以下と非常に小さい。した
がって、有機金属化合物の解離温度は、たかだか５００
℃程度と低温であるにもかかわらず、アンモニアを熱分
解させて窒素原子を十分供給するためには、窒化物薄膜
形成温度、すなわち基板の温度、を１，０００℃以上の
高温に加熱しなければならなかった。
Ｈ結合力が非常に強く、１，０００℃におけるアンモニ
アの平衡分圧は０．７６mmHg以下と非常に小さい。した
がって、有機金属化合物の解離温度は、たかだか５００
℃程度と低温であるにもかかわらず、アンモニアを熱分
解させて窒素原子を十分供給するためには、窒化物薄膜
形成温度、すなわち基板の温度、を１，０００℃以上の
高温に加熱しなければならなかった。
【０００５】第二に、アンモニアを熱分解して得られた
窒素原子（Ｎ）と水素原子（Ｈ）は寿命が短いため、分
解と同時に再結合が起こり、再びアンモニアを生成す
る。したがって、III族元素の供給源である有機金属化
合物の解離温度と、窒素供給源としてのアンモニアの熱
分解温度と、の不均衡を克服するために、有機金属化合
物量の５００〜１０００倍程度に相当する、必要量より
はるかに多量のアンモニアを供給しなければならなかっ
た。また、このような過剰量のアンモニアを使用するに
もかかわらず、III族金属窒化物薄膜成長における窒素
欠乏が依然として問題となっていた。
窒素原子（Ｎ）と水素原子（Ｈ）は寿命が短いため、分
解と同時に再結合が起こり、再びアンモニアを生成す
る。したがって、III族元素の供給源である有機金属化
合物の解離温度と、窒素供給源としてのアンモニアの熱
分解温度と、の不均衡を克服するために、有機金属化合
物量の５００〜１０００倍程度に相当する、必要量より
はるかに多量のアンモニアを供給しなければならなかっ
た。また、このような過剰量のアンモニアを使用するに
もかかわらず、III族金属窒化物薄膜成長における窒素
欠乏が依然として問題となっていた。
【０００６】第三に、多量の未分解アンモニア、または
一時的に分解したのち再結合したアンモニアがそのまま
排気されるため、化学蒸着反応後に、アンモニアを回収
または再処理するための特別な装置が必要になり、さら
に真空ポンプを定期的に掃除しなければならないという
問題があった。
一時的に分解したのち再結合したアンモニアがそのまま
排気されるため、化学蒸着反応後に、アンモニアを回収
または再処理するための特別な装置が必要になり、さら
に真空ポンプを定期的に掃除しなければならないという
問題があった。
【０００７】一方、従来のＭＯＣＶＤ法によりIII族金
属窒化物薄膜を成長させるためには、化学蒸着反応温度
が１，０００℃以上の高温でなければならない。このた
め、基板として、１，０００℃以上の高温でも安定な材
料、たとえばサファイア（α−Ａｌ2Ｏ3）を使用しなけ
ればならないという制約があった。
属窒化物薄膜を成長させるためには、化学蒸着反応温度
が１，０００℃以上の高温でなければならない。このた
め、基板として、１，０００℃以上の高温でも安定な材
料、たとえばサファイア（α−Ａｌ2Ｏ3）を使用しなけ
ればならないという制約があった。
【０００８】また、基板材料と蒸着される窒化物とは、
相互に異なる格子常数と熱膨張係数を有するため、基板
上に、その基板と特定の方位関係を有する単結晶薄膜で
あるエピタキシャル薄膜を成長させることが困難であ
り、多結晶形態の窒化物薄膜が形成されるのが一般的で
あった。エピタキシャル薄膜が成長する場合にも、形成
した窒化物薄膜は、電位密度が高く、積層欠陥のような
格子欠陥が多発し、また残留応力が高いので、ひどい場
合には室温に冷却させた薄膜層にクラックが多数発生す
る。たとえば、従来のＭＯＣＶＤ法で成長させたＧａＮ
薄膜は、１０8〜１０9/cm2の電位密度を有し、格子欠陥
が多発し、電気的および光学的性質が不良であるという
問題があった。
相互に異なる格子常数と熱膨張係数を有するため、基板
上に、その基板と特定の方位関係を有する単結晶薄膜で
あるエピタキシャル薄膜を成長させることが困難であ
り、多結晶形態の窒化物薄膜が形成されるのが一般的で
あった。エピタキシャル薄膜が成長する場合にも、形成
した窒化物薄膜は、電位密度が高く、積層欠陥のような
格子欠陥が多発し、また残留応力が高いので、ひどい場
合には室温に冷却させた薄膜層にクラックが多数発生す
る。たとえば、従来のＭＯＣＶＤ法で成長させたＧａＮ
薄膜は、１０8〜１０9/cm2の電位密度を有し、格子欠陥
が多発し、電気的および光学的性質が不良であるという
問題があった。
【０００９】したがって、ＧａＮのような窒化物のエピ
タキシャル薄膜形成において、格子欠陥の発生頻度を抑
えるために、ＭＯＣＶＤ法を改善するための種々の試み
がされてきた。たとえば、緩衝層を成長させたり、窒化
処理法のような基板の前処理方法などが開発されてお
り、ＬＯＧ法（Lateral Over Growth）または多段階成
長法のような新しい製造方法に関する研究も行なわれて
いる。しかしながら、これらの方法でも、上述したＭＯ
ＣＶＤ法に基づく問題点を完全に解決するには至ってい
ない。
タキシャル薄膜形成において、格子欠陥の発生頻度を抑
えるために、ＭＯＣＶＤ法を改善するための種々の試み
がされてきた。たとえば、緩衝層を成長させたり、窒化
処理法のような基板の前処理方法などが開発されてお
り、ＬＯＧ法（Lateral Over Growth）または多段階成
長法のような新しい製造方法に関する研究も行なわれて
いる。しかしながら、これらの方法でも、上述したＭＯ
ＣＶＤ法に基づく問題点を完全に解決するには至ってい
ない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、従来の
ＭＯＣＶＤ法における上述の問題点を解決するために鋭
意研究を重ねた結果、窒素の供給源として活性化窒素原
子を使用することにより、基板温度が約７００℃〜１，
０００℃程度の比較的低温であっても、基板上に単結
晶、非晶質または多結晶のIII族金属窒化物薄膜を形成
し得ることを見出して本発明を完成するに至った。
ＭＯＣＶＤ法における上述の問題点を解決するために鋭
意研究を重ねた結果、窒素の供給源として活性化窒素原
子を使用することにより、基板温度が約７００℃〜１，
０００℃程度の比較的低温であっても、基板上に単結
晶、非晶質または多結晶のIII族金属窒化物薄膜を形成
し得ることを見出して本発明を完成するに至った。
【００１１】すなわち、本発明の目的は、窒素の供給源
として、アンモニアに代わり活性化窒素原子を使用し
て、基板上にIII族金属窒化物薄膜を成長させるＭＯＣ
ＶＤ法を提供することである。
として、アンモニアに代わり活性化窒素原子を使用し
て、基板上にIII族金属窒化物薄膜を成長させるＭＯＣ
ＶＤ法を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記の本発明の目的は、
基板上にIII族金属窒化物薄膜を成長させるＭＯＣＶＤ
法において、窒素の供給源として活性化窒素原子、特に
誘電体障壁放電を用いて活性化させた窒素原子を使用す
ることにより達成することができる。
基板上にIII族金属窒化物薄膜を成長させるＭＯＣＶＤ
法において、窒素の供給源として活性化窒素原子、特に
誘電体障壁放電を用いて活性化させた窒素原子を使用す
ることにより達成することができる。
【００１３】本発明によると、III族金属元素の供給源
として有機金属化合物１種以上を使用し、窒素の供給源
として活性化窒素原子を使用して、化学蒸着反応器内の
基板の温度を約７００℃〜１，０００℃にして化学蒸着
反応させることを特徴とする、基板上にIII族金属窒化
物薄膜を成長させる方法が提供される。
として有機金属化合物１種以上を使用し、窒素の供給源
として活性化窒素原子を使用して、化学蒸着反応器内の
基板の温度を約７００℃〜１，０００℃にして化学蒸着
反応させることを特徴とする、基板上にIII族金属窒化
物薄膜を成長させる方法が提供される。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の方法において、III族金
属元素としては、Ａｌ、ＧａまたはＩｎなどがあげられ
る。また、これらの有機金属化合物として、アルキル
基、たとえばメチル基またはエチル基を有する有機金属
化合物、たとえば、トリメチルアルミニウム、トリエチ
ルアルミニウム、トリメチルガリウム、トリエチルガリ
ウム、トリメチルインジウム、トリエチルインジウムが
あげられる。これらの有機金属化合物は、単独でも、ま
たその混合物でも使用することができる。後者は、特
に、ＡｌＧａＮ、ＧａＩｎＮのような化合物半導体素子
を製造する際に、必要である。
属元素としては、Ａｌ、ＧａまたはＩｎなどがあげられ
る。また、これらの有機金属化合物として、アルキル
基、たとえばメチル基またはエチル基を有する有機金属
化合物、たとえば、トリメチルアルミニウム、トリエチ
ルアルミニウム、トリメチルガリウム、トリエチルガリ
ウム、トリメチルインジウム、トリエチルインジウムが
あげられる。これらの有機金属化合物は、単独でも、ま
たその混合物でも使用することができる。後者は、特
に、ＡｌＧａＮ、ＧａＩｎＮのような化合物半導体素子
を製造する際に、必要である。
【００１５】Ｖ族元素である窒素の供給源には、活性化
窒素原子が用いられる。活性化窒素原子は、活性化状態
の窒素原子を意味しており、活性化窒素原子供給装置を
用いて生成することができる。活性化窒素原子供給装置
は、活性化窒素原子を発生させる装置であれば、いずれ
のものを使用することができる。望ましくは、いわゆる
誘電体障壁放電反応（Dielectric Barrier Discharge:
ＤＢＤ）を起こす装置である。ここで、誘電体障壁放電
とは、０．１〜５mmの間隔で離隔された金属電極と高誘
電率物質の間の誘電体障壁に、周波数５０〜１，０００
kHzの交流電源を印加し、誘電体に導電された電荷を瞬
間的に放電させる電子衝撃（マイクロ放電反応）を連続
的に起こすことを意味する。
窒素原子が用いられる。活性化窒素原子は、活性化状態
の窒素原子を意味しており、活性化窒素原子供給装置を
用いて生成することができる。活性化窒素原子供給装置
は、活性化窒素原子を発生させる装置であれば、いずれ
のものを使用することができる。望ましくは、いわゆる
誘電体障壁放電反応（Dielectric Barrier Discharge:
ＤＢＤ）を起こす装置である。ここで、誘電体障壁放電
とは、０．１〜５mmの間隔で離隔された金属電極と高誘
電率物質の間の誘電体障壁に、周波数５０〜１，０００
kHzの交流電源を印加し、誘電体に導電された電荷を瞬
間的に放電させる電子衝撃（マイクロ放電反応）を連続
的に起こすことを意味する。
【００１６】誘電体障壁反応により活性化窒素原子を発
生させる場合、窒素ガスを、０．１〜５mmの間隔で離隔
された金属電極と高誘電率物質の間の誘電体障壁に、周
波数５０〜１，０００kHzの交流電源を印加しながら通
過させる。この時、誘電体障壁放電が起こり、窒素ガス
は次の反応式により、原子（Ｎ）、活性状態の原子（Ｎ
*）、原子イオンもしくは分子イオン（Ｎ+、Ｎ2 +）、ま
たは活性状態の分子（Ｎ2 *）等に分解される。 Ｎ2 ＋ ｅ- → Ｎ、Ｎ*、Ｎ+、Ｎ2 +、Ｎ2 *
生させる場合、窒素ガスを、０．１〜５mmの間隔で離隔
された金属電極と高誘電率物質の間の誘電体障壁に、周
波数５０〜１，０００kHzの交流電源を印加しながら通
過させる。この時、誘電体障壁放電が起こり、窒素ガス
は次の反応式により、原子（Ｎ）、活性状態の原子（Ｎ
*）、原子イオンもしくは分子イオン（Ｎ+、Ｎ2 +）、ま
たは活性状態の分子（Ｎ2 *）等に分解される。 Ｎ2 ＋ ｅ- → Ｎ、Ｎ*、Ｎ+、Ｎ2 +、Ｎ2 *
【００１７】このように誘電体障壁放電で分解された原
子（Ｎ、Ｎ*）、活性状態の分子（Ｎ2 *）、およびイオ
ン（Ｎ2 +、Ｎ+）は、それぞれ次の反応経路を通して再
結合し、最終的に分子状態の窒素に還元される。
子（Ｎ、Ｎ*）、活性状態の分子（Ｎ2 *）、およびイオ
ン（Ｎ2 +、Ｎ+）は、それぞれ次の反応経路を通して再
結合し、最終的に分子状態の窒素に還元される。
【００１８】
Ｎ ＋ Ｎ → Ｎ2
Ｎ* ＋Ｎ* → Ｎ2 ＋ ｈν（黄色）
Ｎ2 * ＋ｅ- →Ｎ+ 2 ＋ ２ｅ-
Ｎ2 + ＋ｅ- →Ｎ+ ＋ Ｎ + ２ｅ-
Ｎ+ ＋ ２ｅ- →Ｎ2＋ ｈν
【００１９】誘電体障壁放電領域を通過するガスは、活
性状態の窒素原子（Ｎ*）と窒素分子（Ｎ2 *）で構成さ
れ、時間の経過とともに全てが分子状態の窒素（Ｎ2）
に回帰する。活性状態の原子の寿命は約９msであり、イ
オンの寿命の約１０nsに比べて約１０００倍程度長い。
したがって、窒素イオンの再結合反応は、窒素原子の再
結合反応に比べてはるかに速く進行する。特に、活性化
窒素原子（Ｎ*）の再結合反応過程は、黄色発光反応で
観察することができるので、ＮＯ−滴定法で分析する
と、活性化窒素原子の存在およびその生成量を正確に分
析することができる。
性状態の窒素原子（Ｎ*）と窒素分子（Ｎ2 *）で構成さ
れ、時間の経過とともに全てが分子状態の窒素（Ｎ2）
に回帰する。活性状態の原子の寿命は約９msであり、イ
オンの寿命の約１０nsに比べて約１０００倍程度長い。
したがって、窒素イオンの再結合反応は、窒素原子の再
結合反応に比べてはるかに速く進行する。特に、活性化
窒素原子（Ｎ*）の再結合反応過程は、黄色発光反応で
観察することができるので、ＮＯ−滴定法で分析する
と、活性化窒素原子の存在およびその生成量を正確に分
析することができる。
【００２０】誘電体障壁放電により製造された活性化窒
素原子の生成量は、誘電体障壁の間隔、窒素ガスの流入
量、誘電体障壁に印加される電力、周波数および化学蒸
着反応器の圧力により変化する。たとえば、窒素流入量
が１Ｌ／分であり、誘電体障壁印加電力が１００Ｗであ
る場合、活性化窒素原子の量は４×１０+18個／秒で検
出される。この検出量は２．４μmol／分に相当する。
素原子の生成量は、誘電体障壁の間隔、窒素ガスの流入
量、誘電体障壁に印加される電力、周波数および化学蒸
着反応器の圧力により変化する。たとえば、窒素流入量
が１Ｌ／分であり、誘電体障壁印加電力が１００Ｗであ
る場合、活性化窒素原子の量は４×１０+18個／秒で検
出される。この検出量は２．４μmol／分に相当する。
【００２１】本発明では、活性化窒素原子は、活性化窒
素原子供給装置から化学蒸着反応器へと供給される。こ
の時、化学蒸着反応器の内部圧力は、活性化窒素原子を
生成する領域の圧力（１００〜４００mmHg）より低い約
１０〜１００mmHgであるので、生成された活性化窒素原
子は、圧力が低い化学蒸着反応器へと自然に供給され
る。
素原子供給装置から化学蒸着反応器へと供給される。こ
の時、化学蒸着反応器の内部圧力は、活性化窒素原子を
生成する領域の圧力（１００〜４００mmHg）より低い約
１０〜１００mmHgであるので、生成された活性化窒素原
子は、圧力が低い化学蒸着反応器へと自然に供給され
る。
【００２２】活性化窒素原子供給装置としては、水平式
の石英管反応装置または垂直式のステンレスチャンバを
使用することができる。両装置の差異は、基板材料に活
性化窒素原子を供給する方法と装置の幾何学的な配列に
ある。
の石英管反応装置または垂直式のステンレスチャンバを
使用することができる。両装置の差異は、基板材料に活
性化窒素原子を供給する方法と装置の幾何学的な配列に
ある。
【００２３】本発明によると、III族金属窒化物薄膜を
形成させるための活性化窒素原子を熱分解方式で供給し
ないので、従来のアンモニアを使用する場合のように高
温に加熱する必要がない。したがって、化学蒸着反応を
約７００℃〜１，０００℃の比較的低温で行わせること
ができるので、基板材料として、１，０００℃以上の高
温でも安定な単結晶形サファイア（α−Ａｌ2Ｏ3）のみ
ならず、シリコン（Ｓｉ）、ガリウム砒素（ＧａＡｓ）
もしくは石英ウェハー、またはシリカガラス（ＳｉＯ2
−ガラス）などを使用することができる。
形成させるための活性化窒素原子を熱分解方式で供給し
ないので、従来のアンモニアを使用する場合のように高
温に加熱する必要がない。したがって、化学蒸着反応を
約７００℃〜１，０００℃の比較的低温で行わせること
ができるので、基板材料として、１，０００℃以上の高
温でも安定な単結晶形サファイア（α−Ａｌ2Ｏ3）のみ
ならず、シリコン（Ｓｉ）、ガリウム砒素（ＧａＡｓ）
もしくは石英ウェハー、またはシリカガラス（ＳｉＯ2
−ガラス）などを使用することができる。
【００２４】本発明において、化学蒸着反応器内の基板
の温度は、目的とする窒化物薄膜の品質とその他の工程
条件により決定されるが、一般に約７００℃〜１，００
０℃が好ましい。
の温度は、目的とする窒化物薄膜の品質とその他の工程
条件により決定されるが、一般に約７００℃〜１，００
０℃が好ましい。
【００２５】また、有機金属化学蒸着反応器の圧力は、
約１０〜１００mmHg（１，３３３〜１３，３３０Ｎ／ｍ
2）に維持し、基板の表面を不純物が全くない状態に維
持する。
約１０〜１００mmHg（１，３３３〜１３，３３０Ｎ／ｍ
2）に維持し、基板の表面を不純物が全くない状態に維
持する。
【００２６】本発明によれば、III族金属元素の供給源
である有機金属化合物は、キャリアガスである窒素ガス
または水素ガスでバブリングした後、数十μmol／分程
度の流量で化学蒸着反応器に供給される。この供給量
は、活性化窒素原子供給装置から化学蒸着反応器に供給
される活性化窒素原子の量に相当する水準である。
である有機金属化合物は、キャリアガスである窒素ガス
または水素ガスでバブリングした後、数十μmol／分程
度の流量で化学蒸着反応器に供給される。この供給量
は、活性化窒素原子供給装置から化学蒸着反応器に供給
される活性化窒素原子の量に相当する水準である。
【００２７】キャリアガスは、従来のＭＯＣＶＤ法と同
様に、窒化物薄膜の形成反応を制御するために、有機金
属化合物と共に化学蒸着反応器に流す気体であり、適切
な量の窒素ガスまたは水素ガスを用いることができる。
III族元素の有機金属化合物が十分解離される程度に加
熱された容器にキャリアガスを流すことにより、基板に
供給される有機金属化合物の流量を調節することができ
る。キャリアガスの流量は、基板の温度、反応器の圧
力、反応気体の供給方法などにより調節される。
様に、窒化物薄膜の形成反応を制御するために、有機金
属化合物と共に化学蒸着反応器に流す気体であり、適切
な量の窒素ガスまたは水素ガスを用いることができる。
III族元素の有機金属化合物が十分解離される程度に加
熱された容器にキャリアガスを流すことにより、基板に
供給される有機金属化合物の流量を調節することができ
る。キャリアガスの流量は、基板の温度、反応器の圧
力、反応気体の供給方法などにより調節される。
【００２８】反応器内で加熱された基板に到達した有機
金属化合物は熱分解し、活性化窒素原子と、表面反応ま
たは気相反応を行うことにより、基板に対して特定な結
晶方位関係を有するエピタキシャル成長したIII族金属
窒化物の単結晶薄膜、またはそれの非晶質薄膜もしくは
多結晶薄膜を形成する。また、未反応有機金属化合物、
キャリアガス、分解生成物（たとえば、III族元素であ
るＡｌ、ＧａまたはＩｎとＣＨ4)、再結合した窒素（Ｎ
2）ガスなどは排出器を通じて排気される。
金属化合物は熱分解し、活性化窒素原子と、表面反応ま
たは気相反応を行うことにより、基板に対して特定な結
晶方位関係を有するエピタキシャル成長したIII族金属
窒化物の単結晶薄膜、またはそれの非晶質薄膜もしくは
多結晶薄膜を形成する。また、未反応有機金属化合物、
キャリアガス、分解生成物（たとえば、III族元素であ
るＡｌ、ＧａまたはＩｎとＣＨ4)、再結合した窒素（Ｎ
2）ガスなどは排出器を通じて排気される。
【００２９】以下に、添付図面を参照して本発明の望ま
しい実施様態を説明する。図１は、誘電体障壁放電を利
用した活性化窒素原子供給装置の概略図であり、図２は
図１のＡ領域の部分拡大図である。
しい実施様態を説明する。図１は、誘電体障壁放電を利
用した活性化窒素原子供給装置の概略図であり、図２は
図１のＡ領域の部分拡大図である。
【００３０】活性化窒素原子供給装置（６）は、石英管
（４）のような高誘電率物質の管の中央に、金属電極
（３）、たとえばタングステン電極を配置したものであ
り、このタングステン電極（３）と石英管（４）の間に
周波数５０〜１，０００kHzの交流電源を印加し、誘電
体石英管（４）に導電された電荷が瞬間的に放電される
電子衝撃、すなわちマイクロ放電反応を連続的に起こす
環境下で純度９９．９９９％以上の高純度の窒素
（Ｎ2）ガスを通過させることにより、活性化状態の窒
素を生成し、このようにして生成した活性化窒素原子を
蒸着反応器へと供給する。
（４）のような高誘電率物質の管の中央に、金属電極
（３）、たとえばタングステン電極を配置したものであ
り、このタングステン電極（３）と石英管（４）の間に
周波数５０〜１，０００kHzの交流電源を印加し、誘電
体石英管（４）に導電された電荷が瞬間的に放電される
電子衝撃、すなわちマイクロ放電反応を連続的に起こす
環境下で純度９９．９９９％以上の高純度の窒素
（Ｎ2）ガスを通過させることにより、活性化状態の窒
素を生成し、このようにして生成した活性化窒素原子を
蒸着反応器へと供給する。
【００３１】誘電体障壁放電を起こす活性化窒素原子供
給装置（６）は、窒素（Ｎ2）ガスの代わりに、窒素と
アルゴンの混合ガス（Ｎ2＋Ａｒ）を供給しながら、誘
電体と電極との間に上記周波数範囲の交流電源を印加す
ることもできる。窒素とアルゴンの混合ガスを使用する
と、マイクロ放電を極大化できるので有利である。これ
は、マイクロ放電によるＡｒの解離がＮ2の解離効率よ
り優勢であり、それによるＡｒの２次衝突によりＮ2の
解離が促進されるためである。実際には、混合ガス中の
Ａｒの混合比が８０％以上あるとき、Ａｒの影響が大き
く現われる。Ａｒの混合比が８０％のとき、Ｎ2の解離
効率は約０．４７％であるが、Ａｒの混合比が増加し９
５％Ａｒのときは、Ｎ2の解離効率が約２．２６％に達
する。
給装置（６）は、窒素（Ｎ2）ガスの代わりに、窒素と
アルゴンの混合ガス（Ｎ2＋Ａｒ）を供給しながら、誘
電体と電極との間に上記周波数範囲の交流電源を印加す
ることもできる。窒素とアルゴンの混合ガスを使用する
と、マイクロ放電を極大化できるので有利である。これ
は、マイクロ放電によるＡｒの解離がＮ2の解離効率よ
り優勢であり、それによるＡｒの２次衝突によりＮ2の
解離が促進されるためである。実際には、混合ガス中の
Ａｒの混合比が８０％以上あるとき、Ａｒの影響が大き
く現われる。Ａｒの混合比が８０％のとき、Ｎ2の解離
効率は約０．４７％であるが、Ａｒの混合比が増加し９
５％Ａｒのときは、Ｎ2の解離効率が約２．２６％に達
する。
【００３２】印加電力は、誘電体障壁の大きさにより決
定されるが、石英を誘電体物質として使用する場合に
は、２００〜６００Ｗ程度の電力であれば充分である。
本発明の望ましい実施様態によると、窒素供給源とし
て、誘電体障壁放電により製造した活性化窒素原子を、
活性化窒素原子供給装置（６）から化学蒸着反応器へ供
給し、この時、III族金属元素、たとえばＡｌ、Ｇａま
たはＩｎの供給源であるこれらの有機金属化合物を、窒
素ガスなどのキャリアガスと共にＭＯＣＶＤ化学蒸着反
応器に供給し、基板温度を約７００℃〜１，０００℃に
加熱して化学蒸着反応させることにより、基板上にIII
族金属窒化物薄膜を成長させることができる。この方法
を、特に誘電体障壁放電による有機金属化合物化学蒸着
法（ＤＢＤ−ＭＯＣＶＤ工程）という。
定されるが、石英を誘電体物質として使用する場合に
は、２００〜６００Ｗ程度の電力であれば充分である。
本発明の望ましい実施様態によると、窒素供給源とし
て、誘電体障壁放電により製造した活性化窒素原子を、
活性化窒素原子供給装置（６）から化学蒸着反応器へ供
給し、この時、III族金属元素、たとえばＡｌ、Ｇａま
たはＩｎの供給源であるこれらの有機金属化合物を、窒
素ガスなどのキャリアガスと共にＭＯＣＶＤ化学蒸着反
応器に供給し、基板温度を約７００℃〜１，０００℃に
加熱して化学蒸着反応させることにより、基板上にIII
族金属窒化物薄膜を成長させることができる。この方法
を、特に誘電体障壁放電による有機金属化合物化学蒸着
法（ＤＢＤ−ＭＯＣＶＤ工程）という。
【００３３】
【実施例】本発明によるＭＯＣＶＤ法およびそれから得
られる効果は、下記の実施例により一層明確に理解され
る。もちろん、本発明の範囲がこの実施例により制限さ
れるものではない。
られる効果は、下記の実施例により一層明確に理解され
る。もちろん、本発明の範囲がこの実施例により制限さ
れるものではない。
【００３４】実施例１（ＧａＮ薄膜の製造）
活性化窒素原子供給装置（６）において、タングステン
電極（３）と石英管（４）の間に、２２０〜２６０kHz
の交流電源を３００Ｗの電力で印加し、誘電体石英管
（４）に導電された電荷を瞬間的に放電させる電子衝撃
を連続的に起こさせる環境下で、純度９９．９９９％以
上の高純度窒素（Ｎ2）を０．６Ｌ／分通過させ、誘電
体障壁放電により活性化状態の窒素（活性化窒素原子）
を製造した。
電極（３）と石英管（４）の間に、２２０〜２６０kHz
の交流電源を３００Ｗの電力で印加し、誘電体石英管
（４）に導電された電荷を瞬間的に放電させる電子衝撃
を連続的に起こさせる環境下で、純度９９．９９９％以
上の高純度窒素（Ｎ2）を０．６Ｌ／分通過させ、誘電
体障壁放電により活性化状態の窒素（活性化窒素原子）
を製造した。
【００３５】水平式ＭＯＣＶＤ蒸着反応器内を真空ポン
プで排気して、圧力を１０〜１００mmHgに維持し、７０
０℃の温度に加熱した（０００１）方位を有するサファ
イア（α−Ａｌ2Ｏ3）基板上に、４〜１０μmol／分の
流量のトリメチルガリウム（ＴＭＧ）を、前記の誘電体
障壁放電で製造した活性化窒素原子とともに、前記反応
器に供給した。窒化物形成反応を制御するために、キャ
リアガスとして窒素ガスまたは水素ガスを０．８Ｌ／分
流した。
プで排気して、圧力を１０〜１００mmHgに維持し、７０
０℃の温度に加熱した（０００１）方位を有するサファ
イア（α−Ａｌ2Ｏ3）基板上に、４〜１０μmol／分の
流量のトリメチルガリウム（ＴＭＧ）を、前記の誘電体
障壁放電で製造した活性化窒素原子とともに、前記反応
器に供給した。窒化物形成反応を制御するために、キャ
リアガスとして窒素ガスまたは水素ガスを０．８Ｌ／分
流した。
【００３６】蒸着されたＧａＮ薄膜をＸ線２重回折法
（ＤＣＸＲＤ）およびオージェ分光法（ＡＥＳ）で分析
した結果、ＧａＮ薄膜は、炭素または酸素などの不純物
を含まない純粋なＧａＮ組成であることが判明した。
（ＤＣＸＲＤ）およびオージェ分光法（ＡＥＳ）で分析
した結果、ＧａＮ薄膜は、炭素または酸素などの不純物
を含まない純粋なＧａＮ組成であることが判明した。
【００３７】走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）と透過電子顕微
鏡（Ｘ−ＴＥＭ）で観察した結果、ＧａＮ薄膜は、均一
かつ特定の結晶方位で配列された薄膜に成長しているこ
とを確認した。
鏡（Ｘ−ＴＥＭ）で観察した結果、ＧａＮ薄膜は、均一
かつ特定の結晶方位で配列された薄膜に成長しているこ
とを確認した。
【００３８】本実施例で使用した適切な反応温度である
７００℃では、（０００１）方位のサファイア（α−Ａ
ｌ2Ｏ3）上に、六方晶構造、すなわち Wurtzite 構造の
ＧａＮ（０００１）結晶面が基板と平行に成長している
エピタキシャル薄膜が形成された。この、（０００１）
方位のサファイア（α−Ａｌ2Ｏ3）基板上に成長した
（０００１）ＧａＮエピタキシャル薄膜の電気的性質と
光学的性質は、４点プローブとフォトルミネッセンス
（ＰＬ）で測定した結果、従来のＭＯＣＶＤ法で製造し
たＧａＮエピタキシャル薄膜の特性値と同等である。ま
た、エピタキシャル薄膜に形成された電位と積層欠陥の
種類、分布、密度も、従来法で形成した薄膜と同等であ
った。
７００℃では、（０００１）方位のサファイア（α−Ａ
ｌ2Ｏ3）上に、六方晶構造、すなわち Wurtzite 構造の
ＧａＮ（０００１）結晶面が基板と平行に成長している
エピタキシャル薄膜が形成された。この、（０００１）
方位のサファイア（α−Ａｌ2Ｏ3）基板上に成長した
（０００１）ＧａＮエピタキシャル薄膜の電気的性質と
光学的性質は、４点プローブとフォトルミネッセンス
（ＰＬ）で測定した結果、従来のＭＯＣＶＤ法で製造し
たＧａＮエピタキシャル薄膜の特性値と同等である。ま
た、エピタキシャル薄膜に形成された電位と積層欠陥の
種類、分布、密度も、従来法で形成した薄膜と同等であ
った。
【００３９】実施例２（ＧａＮ薄膜の製造）
ＤＢＤ−ＭＯＣＶＤ工程で使用した条件が、表１に示す
とおりであることを除いては、実施例１と同様の方法で
ＧａＮ薄膜を製造した。ＧａＮ薄膜の結晶型および配位
を表１に示した。
とおりであることを除いては、実施例１と同様の方法で
ＧａＮ薄膜を製造した。ＧａＮ薄膜の結晶型および配位
を表１に示した。
【００４０】実施例３（ＧａＮ薄膜の製造）
ＤＢＤ−ＭＯＣＶＤ工程で使用した条件が、表１に示す
とおりであることを除いては、実施例１と同様の方法で
ＧａＮ薄膜を製造した。ＧａＮ薄膜の結晶型および配位
を表１に示した。
とおりであることを除いては、実施例１と同様の方法で
ＧａＮ薄膜を製造した。ＧａＮ薄膜の結晶型および配位
を表１に示した。
【００４１】実施例４（ＧａＮ薄膜の製造）
ＤＢＤ−ＭＯＣＶＤ工程で使用した条件が、表１に示す
とおりであることを除いては、実施例１と同様の方法で
ＧａＮ薄膜を製造した。ＧａＮ薄膜の結晶型および配位
を表１に示した。
とおりであることを除いては、実施例１と同様の方法で
ＧａＮ薄膜を製造した。ＧａＮ薄膜の結晶型および配位
を表１に示した。
【００４２】実施例５（ＡｌＮ薄膜の製造）
有機金属化合物がトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）で
あり、ＤＢＤ−ＭＯＣＶＤ工程で使用した条件が、表１
に示すとおりであることを除いては、実施例１と同様の
方法でＡｌＮ薄膜を製造した。ＡｌＮ薄膜の結晶型およ
び配位を表１に示した。
あり、ＤＢＤ−ＭＯＣＶＤ工程で使用した条件が、表１
に示すとおりであることを除いては、実施例１と同様の
方法でＡｌＮ薄膜を製造した。ＡｌＮ薄膜の結晶型およ
び配位を表１に示した。
【００４３】
【表１】
【００４４】
【発明の効果】本発明における、窒素供給源として活性
化窒素原子を使用するＭＯＣＶＤ法は、アンモニアを窒
素供給源として使用する従来のＭＯＣＶＤとは異なり、
十分な量の活性化窒素原子を化学蒸着反応器に供給する
ことができる。このため、基板温度を、アンモニアが十
分に熱分解する温度である１，０００℃以上の高温に加
熱する必要がなく、７００℃〜１，０００℃程度の比較
的低温で化学蒸着することができる。したがって、１，
０００℃以上の温度で安定なサファイア（α−Ａｌ
2Ｏ3）のみならず、高温では不安定なシリコン（Ｓ
ｉ）、ガリウム砒素（ＧａＡｓ）もしくは石英ウェハ
ー、またはシリカガラス基板上に、III族金属窒化物薄
膜を形成することができる。
化窒素原子を使用するＭＯＣＶＤ法は、アンモニアを窒
素供給源として使用する従来のＭＯＣＶＤとは異なり、
十分な量の活性化窒素原子を化学蒸着反応器に供給する
ことができる。このため、基板温度を、アンモニアが十
分に熱分解する温度である１，０００℃以上の高温に加
熱する必要がなく、７００℃〜１，０００℃程度の比較
的低温で化学蒸着することができる。したがって、１，
０００℃以上の温度で安定なサファイア（α−Ａｌ
2Ｏ3）のみならず、高温では不安定なシリコン（Ｓ
ｉ）、ガリウム砒素（ＧａＡｓ）もしくは石英ウェハ
ー、またはシリカガラス基板上に、III族金属窒化物薄
膜を形成することができる。
【００４５】また、誘電体障壁放電装置の作動変数を調
節して、活性化窒素原子の供給量を有機金属化合物と等
量に調整することが容易にできるので、アンモニアを使
用する場合のように窒素供給源を多量に供給することを
必要とせず、必要に応じて十分な量の活性化窒素原子を
供給できるので、III-V 族窒化物薄膜の成長速度を、従
来のＭＯＶＣＶＤ法より、はるかに大きくすることがで
きる。
節して、活性化窒素原子の供給量を有機金属化合物と等
量に調整することが容易にできるので、アンモニアを使
用する場合のように窒素供給源を多量に供給することを
必要とせず、必要に応じて十分な量の活性化窒素原子を
供給できるので、III-V 族窒化物薄膜の成長速度を、従
来のＭＯＶＣＶＤ法より、はるかに大きくすることがで
きる。
【図１】本発明に用いる、誘電体障壁放電を利用した活
性化窒素原子供給装置の概略図である。
性化窒素原子供給装置の概略図である。
【図２】図１のＡ領域の部分拡大図である。
１ 同調回路
２ 交流電源供給装置
３ タングステン電極
４ 誘電体石英
５ アルミニウム電極
６ 活性化窒素原子供給装置
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 金 鎮相
大韓民国ソウル特別市永登浦区永登浦洞
８街82番地 クローバアパート３−812
(72)発明者 金 柱成
大韓民国仁川広域市延壽区東春２洞929
番地 プンリム２次アパート105−703
(56)参考文献 特開 平８−310900（ＪＰ，Ａ)
特開 平11−130597（ＪＰ，Ａ)
米国特許3551312（ＵＳ，Ａ)
Ｋｉ−Ｓｕｎｇ ＫＩＭ ｅｔ ａ
ｌ．，Ｅｐｉｔａｘｉａｌ Ｇｒｏｗｔ
ｈ ｏｆ ＧａＮ ｂｙ Ｈｅｌｉｃｏ
ｎ Ｗａｖｅ Ｐｌａｓｍａ Ａｓｓｉ
ｓｔｅｄ Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ・・・
Ｐｒｏｃｅｓｓ，Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊ
ｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ
Ｐｈｙｓｉｃｓ，1998年12月30日，Ｐａ
ｒｔ １， Ｖｏｌ．37， Ｎｏ．12
Ｂ，ｐｐ．6946−6950
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C30B 1/00 - 35/00
C23C 16/34
H01L 21/205
ＣＡ（ＳＴＮ)
ＥＵＲＯＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ)
Claims (6)
- 【請求項１】 ＩＩＩ族金属窒化物薄膜を化学蒸着によ
り製造する方法であって、 ０．１〜５mmの間隔で離隔した金属電極と高誘電率の物
質間の誘電体の障壁に周波数５０〜１，０００kHzの交
流電源を印加して、前記誘電体に導電された電荷を連続
的にマイクロ放電させる環境下において、窒素ガスを通
過させる誘電体障壁放電により、活性化窒素原子を発生
させる工程と、 前記誘電体障壁放電により発生させた前記活性化窒素原
子を、化学蒸着反応器内に供給する工程と、 ＩＩＩ族金属の有機金属化合物の１種以上を、キャリア
ガスと共に前記化学蒸着反応器内に供給する工程と、 前記 化学蒸着反応器内で前記活性化窒素原子と前記ＩＩ
Ｉ族金属の有機金属化合物の１種以上とを基板上に化学
蒸着させる工程と、 を含む ことを特徴とするＩＩＩ族金属窒化物薄膜の製造
方法。 - 【請求項２】 前記活性化窒素原子を発生させる領域の
圧力が、１００〜４００mmHgである、請求項１記載の方
法。 - 【請求項３】 前記化学蒸着が、基板温度７００〜１，
０００℃で行う、請求項１または２記載の方法。 - 【請求項４】 前記基板が、単結晶形のサファイア、シ
リコン、ガリウム砒素、石英ウェハ、またはシリカガラ
スである、請求項１〜３いずれか１項記載の方法。 - 【請求項５】 前記誘電体障壁放電において、前記窒素
ガスに加えて、さらにアルゴンガスを含む混合ガスを通
過させる、請求項１〜４いずれか１項記載の方法。 - 【請求項６】 前記有機金属化合物が、トリアルキルア
ルミニウム、トリアルキルガリウム、またはトリアルキ
ルインジウムである、請求項１〜５のいずれか１項記載
の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019990053735A KR100346015B1 (ko) | 1999-11-30 | 1999-11-30 | 질소 공급원으로서 질소 원자-활성종을 사용하는 유기금속화학증착에 의한 ｉｉｉ족 금속 질화물 박막의 성장 방법 |
| KR53735/1999 | 1999-11-30 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001199800A JP2001199800A (ja) | 2001-07-24 |
| JP3479041B2 true JP3479041B2 (ja) | 2003-12-15 |
Family
ID=19622610
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000364147A Expired - Fee Related JP3479041B2 (ja) | 1999-11-30 | 2000-11-30 | Ｉｉｉ族金属窒化物薄膜の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3479041B2 (ja) |
| KR (1) | KR100346015B1 (ja) |
-
1999
- 1999-11-30 KR KR1019990053735A patent/KR100346015B1/ko not_active IP Right Cessation
-
2000
- 2000-11-30 JP JP2000364147A patent/JP3479041B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ｋｉ−Ｓｕｎｇ ＫＩＭ ｅｔ ａｌ．，Ｅｐｉｔａｘｉａｌ Ｇｒｏｗｔｈ ｏｆ ＧａＮ ｂｙ Ｈｅｌｉｃｏｎ Ｗａｖｅ Ｐｌａｓｍａ Ａｓｓｉｓｔｅｄ Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ・・・Ｐｒｏｃｅｓｓ，Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，１９９８年１２月３０日，Ｐａｒｔ １， Ｖｏｌ．３７， Ｎｏ．１２Ｂ，ｐｐ．６９４６−６９５０ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2001199800A (ja) | 2001-07-24 |
| KR20010048874A (ko) | 2001-06-15 |
| KR100346015B1 (ko) | 2002-08-01 |
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