JP3474921B2 - 溶解性を制御した次亜塩素酸カルシウム組成物の製造法 - Google Patents
溶解性を制御した次亜塩素酸カルシウム組成物の製造法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、次亜塩素酸カルシウム
組成物に関する。
組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】
技術的背景
次亜塩素酸カルシウムは、粉状或いは粒状の次亜塩素酸
カルシウムをそのまま或いは打錠機・ブリケッティング
マシン等で造粒し、水泳用プール，簡易上下水道，浄化
槽などに使用される。次亜塩素酸カルシウムは、有効塩
素を発生させ殺菌消毒など衛生効果を発揮する。次亜塩
素酸カルシウムは、消費に関して逐次補給しなければな
らず、遅溶性が望まれている。又、浄化槽内の様に湿度
の高いところで使用される場合、吸湿、膨潤が起こり、
錠剤が崩壊し薬剤の供給が困難となる場合がある。 類似技術 次亜塩素酸カルシウムに種々の物質を混在させて溶解速
度を制御する方法が種々提案されている。主なものを例
示すると次のようである。粒状中性次亜塩素酸カルシウ
ムに消石灰あるいは塩基性次亜塩素酸カルシウムを混合
する方法（特公昭４４−１０１９７及び特公昭４３−２
８５８７）、粒状次亜塩素酸カルシウムに石灰の塩化物
を混合打錠する方法（米国特許第４１９２７６３号）、
次亜塩素酸カルシウム成型物を熱処理する方法（特開平
４−２２４１０１）がある。一方、優れた方法として、
次亜塩素酸カルシウムと塩化カルシウムを混合して錠剤
とし遅溶化する方法（特開昭５５−９０４０４）が報告
され、次亜塩素酸カルシウムに対し塩化カルシウムを
１．５％〜３％混合することにより、次亜塩素酸カルシ
ウムの溶解速度が最小になることが知られている。
カルシウムをそのまま或いは打錠機・ブリケッティング
マシン等で造粒し、水泳用プール，簡易上下水道，浄化
槽などに使用される。次亜塩素酸カルシウムは、有効塩
素を発生させ殺菌消毒など衛生効果を発揮する。次亜塩
素酸カルシウムは、消費に関して逐次補給しなければな
らず、遅溶性が望まれている。又、浄化槽内の様に湿度
の高いところで使用される場合、吸湿、膨潤が起こり、
錠剤が崩壊し薬剤の供給が困難となる場合がある。 類似技術 次亜塩素酸カルシウムに種々の物質を混在させて溶解速
度を制御する方法が種々提案されている。主なものを例
示すると次のようである。粒状中性次亜塩素酸カルシウ
ムに消石灰あるいは塩基性次亜塩素酸カルシウムを混合
する方法（特公昭４４−１０１９７及び特公昭４３−２
８５８７）、粒状次亜塩素酸カルシウムに石灰の塩化物
を混合打錠する方法（米国特許第４１９２７６３号）、
次亜塩素酸カルシウム成型物を熱処理する方法（特開平
４−２２４１０１）がある。一方、優れた方法として、
次亜塩素酸カルシウムと塩化カルシウムを混合して錠剤
とし遅溶化する方法（特開昭５５−９０４０４）が報告
され、次亜塩素酸カルシウムに対し塩化カルシウムを
１．５％〜３％混合することにより、次亜塩素酸カルシ
ウムの溶解速度が最小になることが知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、塩化カ
ルシウムの添加が固体状で行はれており、吸湿生の激し
い塩化カルシウムと次亜塩素酸カルシウム結晶を均一に
混合するのは、工業的に実施する場合工程が複雑になる
欠点がある。本発明は、塩化カルシウムを液体状で添加
することにより、固体を混合することなく固体の次亜塩
素酸カルシウムと固体の塩化カルシウムを混在させる方
法を提供する。溶解性が制御され、吸湿性が少なく、錠
剤とした場合、吸湿性及び崩壊性が改善された次亜塩素
酸カルシウム組成物を供給する。
ルシウムの添加が固体状で行はれており、吸湿生の激し
い塩化カルシウムと次亜塩素酸カルシウム結晶を均一に
混合するのは、工業的に実施する場合工程が複雑になる
欠点がある。本発明は、塩化カルシウムを液体状で添加
することにより、固体を混合することなく固体の次亜塩
素酸カルシウムと固体の塩化カルシウムを混在させる方
法を提供する。溶解性が制御され、吸湿性が少なく、錠
剤とした場合、吸湿性及び崩壊性が改善された次亜塩素
酸カルシウム組成物を供給する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
発明の構成
本発明は、母液にて湿潤した次亜塩素酸カルシウムに塩
化カルシウム水溶液を付着させ乾燥することを特徴とす
る次亜塩素酸カルシウム組成物の製造法である。
化カルシウム水溶液を付着させ乾燥することを特徴とす
る次亜塩素酸カルシウム組成物の製造法である。
【０００５】詳細な説明
以降に示す％は特に示さない限り、重量％である。本発
明に於て、母液にて湿潤した次亜塩素酸カルシウムと
は、苛性ソーダ、生石灰、消石灰或いはこれらの混合物
を塩素にて塩素化して次亜塩素酸カルシウム結晶を生成
させ、反応混合液から次亜塩素酸カルシウム結晶と母液
を分離したものである。通常、塩素化反応終了後、反応
混合液から遠心分離により反応母液と生成した次亜塩素
酸カルシウム結晶を分離すると、反応条件により異なる
が、分離した次亜塩素酸カルシウムは、母液により湿潤
した状態である。この湿潤した次亜塩素酸カルシウム
は、結晶水及び付着水の合計で４５％程度、更に分離を
進めた場合で４０％〜３０％の水を含んでいる。その後
の乾燥工程の負荷と分離の負荷を考慮すると水分を３５
％〜３２％に脱水分離するのが、実際的である。例え
ば、塩素化反応終了後の反応混合液を遠心分離して母液
を振り切った状態、乃至は、その寸前の状態が現実的で
ある。
明に於て、母液にて湿潤した次亜塩素酸カルシウムと
は、苛性ソーダ、生石灰、消石灰或いはこれらの混合物
を塩素にて塩素化して次亜塩素酸カルシウム結晶を生成
させ、反応混合液から次亜塩素酸カルシウム結晶と母液
を分離したものである。通常、塩素化反応終了後、反応
混合液から遠心分離により反応母液と生成した次亜塩素
酸カルシウム結晶を分離すると、反応条件により異なる
が、分離した次亜塩素酸カルシウムは、母液により湿潤
した状態である。この湿潤した次亜塩素酸カルシウム
は、結晶水及び付着水の合計で４５％程度、更に分離を
進めた場合で４０％〜３０％の水を含んでいる。その後
の乾燥工程の負荷と分離の負荷を考慮すると水分を３５
％〜３２％に脱水分離するのが、実際的である。例え
ば、塩素化反応終了後の反応混合液を遠心分離して母液
を振り切った状態、乃至は、その寸前の状態が現実的で
ある。
【０００６】湿潤した次亜塩素酸カルシウムに塩化カル
シウム水溶液を付着させるには、次亜塩素酸カルシウム
を塩化カルシウムに浸漬し、或いは湿潤した次亜塩素酸
カルシウムに塩化カルシウムを噴霧して行うことができ
る。浸漬による場合は次亜塩素酸カルシウム結晶を塩化
カルシウム水溶液から分離し、又、噴霧による場合は、
塩化カルシウム水溶液中の水分が次亜塩素酸カルシウム
結晶に保持されずに流れ出す程度に添加する。通常は、
湿潤した次亜塩素酸カルシウム結晶の１．５％〜３％の
塩化カルシウム水溶液を噴霧して添加するのが現実的で
ある。
シウム水溶液を付着させるには、次亜塩素酸カルシウム
を塩化カルシウムに浸漬し、或いは湿潤した次亜塩素酸
カルシウムに塩化カルシウムを噴霧して行うことができ
る。浸漬による場合は次亜塩素酸カルシウム結晶を塩化
カルシウム水溶液から分離し、又、噴霧による場合は、
塩化カルシウム水溶液中の水分が次亜塩素酸カルシウム
結晶に保持されずに流れ出す程度に添加する。通常は、
湿潤した次亜塩素酸カルシウム結晶の１．５％〜３％の
塩化カルシウム水溶液を噴霧して添加するのが現実的で
ある。
【０００７】塩化カルシウム水溶性液の濃度は、なるべ
く高濃度が後の乾燥工程を考慮すると好ましいが、３０
％〜４０％が使用でき、特に３４％〜３６％が一般に市
販されており、又、冬季において結晶が析出しないので
望ましい。塩化カルシウムの次亜塩素酸カルシウム結晶
中の量は、希望する溶解速度により変化するが、例え
ば、２０ｇ錠剤において５．０ｇ／時〜５．５ｇ／時の
場合塩化カルシウム含有量１．３％〜１．５％であり、
３４％〜３６％の塩化カルシウム水溶性液を湿潤した次
亜塩素酸カルシウム結晶に対し、２．５％〜３．０％付
着させる。又、４．５ｇ／時〜５．５ｇ／時の場合塩化
カルシウム含有量２．２％〜２．６％であり、３４％〜
３６％の塩化カルシウム水溶性液を次亜塩素酸カルシウ
ム結晶に対し、５．５％〜６．６％付着させる。更に、
６．８ｇ／時〜７．２ｇ／時の場合塩化カルシウム含有
量０．９％〜１．２％であり、３４％〜３６％の塩化カ
ルシウム水溶性液を次亜塩素酸カルシウム結晶に対し、
１．３％〜１．５％付着させることにより溶解度を調整
できる。実際の工業的な製造においては、塩素化反応終
了後の反応混合液の組成は変動し、次亜塩素酸カルシウ
ム結晶中の塩化カルシウムの含有量が変化する。従って
組成分析より塩化カルシウムの添加最適量を計算し、噴
霧量をフィードバック制御するなど種々の方法が採用で
きる。
く高濃度が後の乾燥工程を考慮すると好ましいが、３０
％〜４０％が使用でき、特に３４％〜３６％が一般に市
販されており、又、冬季において結晶が析出しないので
望ましい。塩化カルシウムの次亜塩素酸カルシウム結晶
中の量は、希望する溶解速度により変化するが、例え
ば、２０ｇ錠剤において５．０ｇ／時〜５．５ｇ／時の
場合塩化カルシウム含有量１．３％〜１．５％であり、
３４％〜３６％の塩化カルシウム水溶性液を湿潤した次
亜塩素酸カルシウム結晶に対し、２．５％〜３．０％付
着させる。又、４．５ｇ／時〜５．５ｇ／時の場合塩化
カルシウム含有量２．２％〜２．６％であり、３４％〜
３６％の塩化カルシウム水溶性液を次亜塩素酸カルシウ
ム結晶に対し、５．５％〜６．６％付着させる。更に、
６．８ｇ／時〜７．２ｇ／時の場合塩化カルシウム含有
量０．９％〜１．２％であり、３４％〜３６％の塩化カ
ルシウム水溶性液を次亜塩素酸カルシウム結晶に対し、
１．３％〜１．５％付着させることにより溶解度を調整
できる。実際の工業的な製造においては、塩素化反応終
了後の反応混合液の組成は変動し、次亜塩素酸カルシウ
ム結晶中の塩化カルシウムの含有量が変化する。従って
組成分析より塩化カルシウムの添加最適量を計算し、噴
霧量をフィードバック制御するなど種々の方法が採用で
きる。
【０００８】次亜塩素酸カルシウムに付着した塩化カル
シウムは、次亜塩素酸カルシウムや水酸化カルシウムと
複塩を形成し、次亜塩素酸カルシウム結晶中に担持され
る。このときの塩化カルシウム水溶液中の水は、同量の
母液を次亜塩素酸カルシウム結晶中から追い出す。乾燥
は通常の次亜塩素酸カルシウム結晶の乾燥条件で実施す
ることができる。例えば、１３０℃の空気による気流乾
燥により容易に実施できる。 通常、工業的な次亜塩素
酸カルシウムの製造においては、次亜塩素酸カルシウム
結晶を分離した母液には有効塩素が多量に含まれている
ために、次の次亜塩素酸カルシウムの製造に反復使用す
るのが有利であるが、本方法においては、回収される母
液の組成が実質的に変化しないので、母液が容易に反復
使用できる。
シウムは、次亜塩素酸カルシウムや水酸化カルシウムと
複塩を形成し、次亜塩素酸カルシウム結晶中に担持され
る。このときの塩化カルシウム水溶液中の水は、同量の
母液を次亜塩素酸カルシウム結晶中から追い出す。乾燥
は通常の次亜塩素酸カルシウム結晶の乾燥条件で実施す
ることができる。例えば、１３０℃の空気による気流乾
燥により容易に実施できる。 通常、工業的な次亜塩素
酸カルシウムの製造においては、次亜塩素酸カルシウム
結晶を分離した母液には有効塩素が多量に含まれている
ために、次の次亜塩素酸カルシウムの製造に反復使用す
るのが有利であるが、本方法においては、回収される母
液の組成が実質的に変化しないので、母液が容易に反復
使用できる。
【０００９】本発明により得られる次亜塩素酸カルシウ
ム組成物は、通常、次亜塩素酸カルシウム６０〜８０
％、水分２０％以下、塩化カルシウム０．５％〜５％、
水酸化カルシウム１０％以下を含有する。希望すれば、
通常行われるように成形することが可能であり、例え
ば、粉状のものを造粒し更に造粒機・ブリケットマシー
ンなどにより塊状に成形する。本発明の方法で得られた
次亜塩素酸カルシウム組成物は、同一組成の次亜塩素酸
カルシウムと塩化カルシウム粉末の混合物と比較して、
吸湿性が改善されている。例えば、本発明の次亜塩素酸
カルシウム組成物は通常の装置で打錠成形することがで
きるが、一方、同一組成の次亜塩素酸カルシウムと塩化
カルシウム粉末の混合物の場合は、塩化カルシウムの吸
湿が激しく、乾燥造粒，打錠工程で粒状品の流れが悪く
なり、閉塞を起こしたり、打錠杵にこびりついたりで打
錠不可能になることが多い。又、吸湿性が改善されてい
るので、錠剤とした場合、崩壊が起こりにくい。
ム組成物は、通常、次亜塩素酸カルシウム６０〜８０
％、水分２０％以下、塩化カルシウム０．５％〜５％、
水酸化カルシウム１０％以下を含有する。希望すれば、
通常行われるように成形することが可能であり、例え
ば、粉状のものを造粒し更に造粒機・ブリケットマシー
ンなどにより塊状に成形する。本発明の方法で得られた
次亜塩素酸カルシウム組成物は、同一組成の次亜塩素酸
カルシウムと塩化カルシウム粉末の混合物と比較して、
吸湿性が改善されている。例えば、本発明の次亜塩素酸
カルシウム組成物は通常の装置で打錠成形することがで
きるが、一方、同一組成の次亜塩素酸カルシウムと塩化
カルシウム粉末の混合物の場合は、塩化カルシウムの吸
湿が激しく、乾燥造粒，打錠工程で粒状品の流れが悪く
なり、閉塞を起こしたり、打錠杵にこびりついたりで打
錠不可能になることが多い。又、吸湿性が改善されてい
るので、錠剤とした場合、崩壊が起こりにくい。
【００１０】
【実施例】本発明の実施例を示すが、本発明はこれに限
定するものではない。 実施例１ 反応：４９％カセイソーダ水溶液１２５ｋｇ、水酸化カ
ルシウム１３０ｋｇ、水５ｋｇの混合物に塩素ガスを２
５℃で２２５ｋｇ導入して次亜塩素酸カルシウムを合成
した。生成した食塩結晶と分級して得られた次亜塩素酸
カルシウムスラリーの組成は、次亜塩素酸カルシウム１
７．８％、塩化ナトリウム１８．４％、塩化カルシウム
０．９％、水酸化カルシウム０．８％を含んでいた。
定するものではない。 実施例１ 反応：４９％カセイソーダ水溶液１２５ｋｇ、水酸化カ
ルシウム１３０ｋｇ、水５ｋｇの混合物に塩素ガスを２
５℃で２２５ｋｇ導入して次亜塩素酸カルシウムを合成
した。生成した食塩結晶と分級して得られた次亜塩素酸
カルシウムスラリーの組成は、次亜塩素酸カルシウム１
７．８％、塩化ナトリウム１８．４％、塩化カルシウム
０．９％、水酸化カルシウム０．８％を含んでいた。
【００１１】濾過：この次亜塩酸カルシウム組成物スラ
リーを、遠心分離機にて濾過し、母液と次亜塩素酸カル
シウム結晶に分離した。スラリーを遠心分離器のバッケ
ット内に仕込んで後２０分脱水後の次亜塩素酸カルシウ
ム結晶は、次亜塩素酸カルシウム５１．２％，塩化ナト
リウム９．８％，塩化カルシウム０．４％，水酸化カル
シウム１．９％を含んでいた。尚、濾過された母液の組
成は、次亜塩素酸カルシウム１０.1％、塩化ナトリウム
１９．８％、塩化カルシウム０．５％、水酸化ナトリウ
ム０．５％、クロレート０．６％であった。
リーを、遠心分離機にて濾過し、母液と次亜塩素酸カル
シウム結晶に分離した。スラリーを遠心分離器のバッケ
ット内に仕込んで後２０分脱水後の次亜塩素酸カルシウ
ム結晶は、次亜塩素酸カルシウム５１．２％，塩化ナト
リウム９．８％，塩化カルシウム０．４％，水酸化カル
シウム１．９％を含んでいた。尚、濾過された母液の組
成は、次亜塩素酸カルシウム１０.1％、塩化ナトリウム
１９．８％、塩化カルシウム０．５％、水酸化ナトリウ
ム０．５％、クロレート０．６％であった。
【００１２】塩化カルシウム水溶液の付着：濾過により
得られた次亜塩素酸カルシウムスラリーは、約４００ｋ
ｇであり、これに３５％の塩化カルシウム水溶液９リッ
トル（Ｌ）を約２０秒間で噴霧した。噴霧後約１５分間
脱水した。得られた次亜塩素酸カルシウム結晶は、次亜
塩素酸カルシウム５１．１％、塩化ナトリウム９．６
％、塩化カルシウム１．３％、水酸化カルシウム１．８
％を含んでいた。
得られた次亜塩素酸カルシウムスラリーは、約４００ｋ
ｇであり、これに３５％の塩化カルシウム水溶液９リッ
トル（Ｌ）を約２０秒間で噴霧した。噴霧後約１５分間
脱水した。得られた次亜塩素酸カルシウム結晶は、次亜
塩素酸カルシウム５１．１％、塩化ナトリウム９．６
％、塩化カルシウム１．３％、水酸化カルシウム１．８
％を含んでいた。
【００１３】乾燥：塩化カルシウム水溶液を付着させた
次亜塩素酸カルシウム結晶を気流乾燥にて乾燥し、造粒
した後打錠して２０ｇの次亜塩素酸カルシウム組成物の
錠剤２５０ｋｇを得た。それは、次亜塩素酸カルシウム
７３．７％、塩化ナトリウム７．２％、塩化カルシウム
１．６％、水酸化カルシウム４．７％、クロレート０．
３％、水１１．５％を含んでいた。
次亜塩素酸カルシウム結晶を気流乾燥にて乾燥し、造粒
した後打錠して２０ｇの次亜塩素酸カルシウム組成物の
錠剤２５０ｋｇを得た。それは、次亜塩素酸カルシウム
７３．７％、塩化ナトリウム７．２％、塩化カルシウム
１．６％、水酸化カルシウム４．７％、クロレート０．
３％、水１１．５％を含んでいた。
【００１４】実施例２
実施例１において、塩化カルシウム水溶液噴霧量を１８
Ｌとした以外は同様に処理して次亜塩素酸カルシウム組
成物（２０ｇ錠剤）を得た。それは、次亜塩素酸カルシ
ウム７３．５％、塩化ナトリウム７．０％、塩化カルシ
ウム２．５％、水酸化カルシウム４．５％、クロレート
０．３％、水分１１．３％を含んでいた。
Ｌとした以外は同様に処理して次亜塩素酸カルシウム組
成物（２０ｇ錠剤）を得た。それは、次亜塩素酸カルシ
ウム７３．５％、塩化ナトリウム７．０％、塩化カルシ
ウム２．５％、水酸化カルシウム４．５％、クロレート
０．３％、水分１１．３％を含んでいた。
【００１５】比較例１
実施例１において、塩化カルシウム水溶液を噴霧するこ
となく連続して４５分脱水した以外は同様に処理して次
亜塩素酸カルシウム組成物を得た。それは、次亜塩素酸
カルシウム７３．８％、塩化ナトリウム７．３％、塩化
カルシウム０．７％、水酸化カルシウム4.8%，クロレー
ト0.4%、水分１１．４％を含んでいた。平均溶解速度を
測定した結果7.9g/Hrであった。
となく連続して４５分脱水した以外は同様に処理して次
亜塩素酸カルシウム組成物を得た。それは、次亜塩素酸
カルシウム７３．８％、塩化ナトリウム７．３％、塩化
カルシウム０．７％、水酸化カルシウム4.8%，クロレー
ト0.4%、水分１１．４％を含んでいた。平均溶解速度を
測定した結果7.9g/Hrであった。
【００１６】試験例１ （溶解速度の測定）
３Ｌの水を入れた５Ｌの広口ビーカーを、温度３０℃の
恒温槽に入れ、正確に重量を測定した２０ｇの錠剤をビ
ーカー内の水中の定められた場所に置き、撹拌機にて攪
拌した。撹拌機の回転数は１００ rpmであった。 １時
間溶解後、撹拌を止め、錠剤を軽く濯いで取り出し濾紙
の上に載せ軽く水分を拭いた。錠剤の個々の重量を測定
し、溶解量を求めた。これを５回繰り返し、２０個の錠
剤について平均溶解速度を求めた。 錠剤の調整 実施例１及び２で得られた次亜塩素酸カルシウム組成物
を通常の方法で２０ｇの錠剤を打錠した。これを、実施
例１錠剤及び２とした。又、比較例１で得られた次亜塩
素酸カルシウム組成物を２０ｇの錠剤を打錠した。これ
を比較錠剤１とした。 試験結果：結果は次の通りであった。 塩化カルシウム 平均溶解速 含有量 （％） （ｇ／Ｈｒ） 実施例１錠剤 １．６ ５．５ 実施例２錠剤 ２．５ ４．３ 比較錠剤１ ０．７ ７．９
恒温槽に入れ、正確に重量を測定した２０ｇの錠剤をビ
ーカー内の水中の定められた場所に置き、撹拌機にて攪
拌した。撹拌機の回転数は１００ rpmであった。 １時
間溶解後、撹拌を止め、錠剤を軽く濯いで取り出し濾紙
の上に載せ軽く水分を拭いた。錠剤の個々の重量を測定
し、溶解量を求めた。これを５回繰り返し、２０個の錠
剤について平均溶解速度を求めた。 錠剤の調整 実施例１及び２で得られた次亜塩素酸カルシウム組成物
を通常の方法で２０ｇの錠剤を打錠した。これを、実施
例１錠剤及び２とした。又、比較例１で得られた次亜塩
素酸カルシウム組成物を２０ｇの錠剤を打錠した。これ
を比較錠剤１とした。 試験結果：結果は次の通りであった。 塩化カルシウム 平均溶解速 含有量 （％） （ｇ／Ｈｒ） 実施例１錠剤 １．６ ５．５ 実施例２錠剤 ２．５ ４．３ 比較錠剤１ ０．７ ７．９
【００１７】試験例２
（吸湿試験）実施例１及び２で得られた次亜塩素酸カル
シウム組成物（２０ｇ錠剤）を時計皿にとり、２０℃湿
度９５〜１００％の恒温恒湿室に２４時間放置し重量の
増加を測定した。又、比較例１で得られた次亜塩素酸カ
ルシウム組成物に、実施例１及び２で得られた次亜塩素
酸カルシウム組成物の塩化カルシウムの濃度と同様とな
るように、粉末の塩化カルシウムを添加混合し２０ｇの
錠剤とした後、比較例混合物１及び２とし、同様に重量
の増加を測定した。結果は次の通りである。 重量増加量 （ｇ／２４Hr） 実施例１ ０．２１ 実施例２ ０．２５ 比較例混合物１ ０．７８ 比較例混合物２ ０．９７ （外観観察）吸湿試験開始２４時間後、実施例１及び２
の錠剤の外観は特に変化はなかったが、比較例混合物１
の錠剤には錠剤表面に露が付着しており、比較例混合物
２の錠剤には錠剤表面に付着した露により錠剤の一部が
溶出していた。吸湿試験開始２４時間後、実施例１及び
２の錠剤は外形を保持していたが、比較例混合物１及び
２の錠剤は共に錠剤の外形を保持していなかった。
シウム組成物（２０ｇ錠剤）を時計皿にとり、２０℃湿
度９５〜１００％の恒温恒湿室に２４時間放置し重量の
増加を測定した。又、比較例１で得られた次亜塩素酸カ
ルシウム組成物に、実施例１及び２で得られた次亜塩素
酸カルシウム組成物の塩化カルシウムの濃度と同様とな
るように、粉末の塩化カルシウムを添加混合し２０ｇの
錠剤とした後、比較例混合物１及び２とし、同様に重量
の増加を測定した。結果は次の通りである。 重量増加量 （ｇ／２４Hr） 実施例１ ０．２１ 実施例２ ０．２５ 比較例混合物１ ０．７８ 比較例混合物２ ０．９７ （外観観察）吸湿試験開始２４時間後、実施例１及び２
の錠剤の外観は特に変化はなかったが、比較例混合物１
の錠剤には錠剤表面に露が付着しており、比較例混合物
２の錠剤には錠剤表面に付着した露により錠剤の一部が
溶出していた。吸湿試験開始２４時間後、実施例１及び
２の錠剤は外形を保持していたが、比較例混合物１及び
２の錠剤は共に錠剤の外形を保持していなかった。
【００１８】
【発明の効果】固体の次亜塩素酸カルシウム及び塩化カ
ルシウムを混合することなく、次亜塩素酸カルシウムに
塩化カルシウムを混合することができ、溶解速度制御で
きる。又、固体を混合する場合より、吸湿性が改善さ
れ、錠剤の場合には崩壊が防止される。
ルシウムを混合することなく、次亜塩素酸カルシウムに
塩化カルシウムを混合することができ、溶解速度制御で
きる。又、固体を混合する場合より、吸湿性が改善さ
れ、錠剤の場合には崩壊が防止される。
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(56)参考文献 特開 平４−224101（ＪＰ，Ａ)
特開 昭57−196702（ＪＰ，Ａ)
特開 昭57−205305（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−162507（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01B 11/04 - 11/06
C02F 1/50 510
C02F 1/50 531
C02F 1/50 540
C02F 1/76
Claims (7)
- 【請求項１】母液で湿潤した次亜塩素酸カルシウムに塩
化カルシウム水溶液を付着させ乾燥することを特徴とす
る次亜塩素酸カルシウム組成物の製造法。 - 【請求項２】塩化カルシウム水溶性液を付着させるに当
たり、次亜塩素酸カルシウムに塩化カルシウム水溶性液
を噴霧する請求項１の方法 - 【請求項３】塩化カルシウム水溶性液の濃度が３０重量
％〜４０重量％である請求項２の方法 - 【請求項４】母液で湿潤した次亜塩素酸カルシウムが、
水分含有量４５重量％〜２０重量％である次亜塩素酸カ
ルシウム結晶である請求項３の方法 - 【請求項５】母液で湿潤した次亜塩素酸カルシウムが、
水分含有量３５重量％〜３０重量％である次亜塩素酸カ
ルシウム結晶である請求項３の方法 - 【請求項６】母液で湿潤した次亜塩素酸カルシウムが、
水分含有量３５重量％〜３２重量％である次亜塩素酸カ
ルシウム結晶である請求項３の方法 - 【請求項７】塩化カルシウムの量が、乾燥後次亜塩素酸
カルシウム中に０．５重量％〜５重量％含まれる請求項
６の方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09069194A JP3474921B2 (ja) | 1994-04-06 | 1994-04-06 | 溶解性を制御した次亜塩素酸カルシウム組成物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09069194A JP3474921B2 (ja) | 1994-04-06 | 1994-04-06 | 溶解性を制御した次亜塩素酸カルシウム組成物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07277704A JPH07277704A (ja) | 1995-10-24 |
| JP3474921B2 true JP3474921B2 (ja) | 2003-12-08 |
Family
ID=14005560
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09069194A Expired - Lifetime JP3474921B2 (ja) | 1994-04-06 | 1994-04-06 | 溶解性を制御した次亜塩素酸カルシウム組成物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3474921B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2010320125B2 (en) | 2009-11-19 | 2013-08-15 | Nippon Soda Co., Ltd. | Reduction treatment method for ballast water |
-
1994
- 1994-04-06 JP JP09069194A patent/JP3474921B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07277704A (ja) | 1995-10-24 |
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