JP3474247B2 - 表面実装部品用樹脂組成物 - Google Patents
表面実装部品用樹脂組成物Info
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Description
組成物に関する。詳しくは、優れた半田耐熱性を有する
と共に、低アウトガス性、力学強度、靱性、耐衝撃性、
低吸水性、耐薬品性などのいずれの性能にも優れるポリ
アミド樹脂組成物に関するものであり、特に表面実装部
品(以下SMDと略す)として好適に使用することがで
きる。 【0002】 【従来の技術】従来、電子部品をプリント配線基板上に
実装する方法として、リードスルー方式すなわち基板に
リード孔をあけ、これに部品のリードを通して部品の反
対側でリードと基板上のランドとを半田付けする技術が
用いられていた。しかし、現在では高密度化、部品の小
型化、低コスト化などに有利な表面実装方式(以下SM
Tと略す)が急速に浸透しつつある。 【0003】SMTでは、フロー方式、リフロー方式と
いった半田付け方式が用いられるが、いずれの場合も半
田溶融温度に耐える高耐熱性が要求される。この分野で
従来使用されてきた樹脂としては、PPS、ナイロン4
6などが挙げられる。しかし、前者では成形中のガス発
生やバリおよび力学性能、後者では吸水による寸法変化
やリフロー時の水膨れの発生などの問題点も有する。一
方最近では、ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸か
らなるポリアミドに第3成分を数10%共重合したいわ
ゆる6T系ポリアミドもこの分野に参入しており、特開
平3−88846号公報、特開平3−72565号公報
などにも、6T系ポリアミドを始めとする半芳香族ポリ
アミドが赤外線リフロー用電子部品として使用できるこ
とが示されている。 【0004】SMTの半田付け方式においては、赤外線
リフローからエアーリフローに移行しつつあり、全体と
して要求耐熱性が低下する傾向にはあるが、一方で、従
来以上の半田耐熱性への要求も強く、信頼性の点から
も、さらに耐熱性を向上し、成形性、力学性能などのバ
ランスの取れた樹脂への期待が高まっている。 【0005】 【発明が解決しようとする課題】電子部品、特にSMD
として使用する場合に、従来使用されてきたPPS、ナ
イロン46は上記のような不都合な点を有しており、6
T系ポリアミドについても本発明者らの検討したところ
によれば、耐熱性、吸水性、成形性、靱性などの点で必
ずしも十分に満足のできる樹脂とはいえない。特に、従
来のポリアミドは吸水性による寸法変化や絶縁抵抗変化
が問題となり、SMDの小型化、狭ピッチ化、多ピン化
に対する要求には応えられない状況であった。さらに、
アウトガス発生の見地からも従来のポリアミドでは十分
に満足できるものではなかった。 【0006】本発明の目的は、SMD用樹脂として、半
田耐熱性に優れると共に、成形性、靱性、耐薬品性など
の性能に優れ、特に低吸水性に優れ、寸法変化や絶縁抵
抗変化が少なく抑えられていると共に、低アウトガス性
に優れたSMD用樹脂として好適なポリアミド組成物を
提供することにある。 【0007】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するために鋭意研究した結果、テレフタル酸と
1,9−ノナンジアミンを主成分とするポリアミドに、
銅化合物および結晶核剤を添加することによって、上記
の諸性能に優れる組成物を得ることができることを見出
し、本発明を完成するに至った。 【0008】本発明によれば、上記の目的は、[A]ジ
カルボン酸成分の60〜100モル%がテレフタル酸で
あるジカルボン酸成分と、ジアミン成分の60〜100
モル%が1,9−ノナンジアミンであるジアミン成分と
からなり、濃硫酸中30℃で測定した極限粘度[η]が
0.4〜3.0dl/gであり、末端基の70%以上が
封止されているポリアミド100重量部;[B]銅化合
物0.01〜1重量部;および[C]結晶核剤0.01
〜2重量部からなる表面実装部品用樹脂組成物を提供す
ることにより達成される。 【0009】以下、本発明を具体的に説明する。本発明
のSMD用樹脂組成物のベース樹脂となるポリアミド
は、用いられるジカルボン酸成分のうち、テレフタル酸
成分が60モル%以上であり、好ましくは75モル%以
上、より好ましくは90モル%以上である。テレフタル
酸成分が60モル%未満の場合には、得られるポリアミ
ドの半田耐熱性、耐薬品性などの諸物性が低下するため
好ましくない。 【0010】テレフタル酸成分以外の他のジカルボン酸
成分としては、マロン酸、ジメチルマロン酸、コハク
酸、グルタル酸、アジピン酸、2−メチルアジピン酸、
トリメチルアジピン酸、ピメリン酸、2,2−ジメチル
グルタル酸、3,3−ジエチルコハク酸、アゼライン
酸、セバシン酸、スベリン酸などの脂肪族ジカルボン
酸;1,3−シクロペンタンジカルボン酸、1,4−シ
クロヘキサンジカルボン酸などの脂環式ジカルボン酸;
イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,
7−ナフタレンジカルボン酸、1,4−ナフタレンジカ
ルボン酸、1,4−フェニレンジオキシジ酢酸、1,3
−フェニレンジオキシジ酢酸、ジフェン酸、ジ安息香
酸、4,4’−オキシジ安息香酸、ジフェニルメタン−
4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルスルホン−4,
4’−ジカルボン酸、4,4’−ビフェニルジカルボン
酸などの芳香族ジカルボン酸、あるいはこれらの任意の
混合物を挙げることができる。これらのうち芳香族ジカ
ルボン酸が好ましく使用される。さらに、トリメリット
酸、トリメシン酸、ピロメリット酸などの多価カルボン
酸を溶融成形が可能な範囲内で用いることもできる。 【0011】本発明のSMD用樹脂組成物のベース樹脂
となるポリアミドに用いられるジアミン成分としては、
1,9−ノナンジアミン成分が60モル%以上であり、
好ましくは75モル%以上、より好ましくは90モル%
以上である。 【0012】1,9−ノナンジアミン成分以外の他のジ
アミン成分としては、エチレンジアミン、プロピレンジ
アミン、1,4−ブタンジアミン、1,6−ヘキサンジ
アミン、1,8−オクタンジアミン、1,10−デカン
ジアミン、1,12−ドデカンジアミン、3−メチル−
1,5−ペンタンジアミン、2,2,4−トリメチル−
1,6−ヘキサンジアミン、2,4,4−トリメチル−
1,6−ヘキサンジアミン、2−メチル−1,8−オク
タンジアミン、5−メチル−1,9−ノナンジアミンな
どの脂肪族ジアミン;シクロヘキサンジアミン、メチル
シクロヘキサンジアミン、イソホロンジアミンなどの脂
環式ジアミン;p−フェニレンジアミン、m−フェニレ
ンジアミン、キシレンジアミン、4,4’−ジアミノジ
フェニルメタン、4,4’−ジアミノジフェニルスルホ
ン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルなどの芳香
族ジアミン、あるいはこれらの任意の混合物を挙げるこ
とができる。なかでも2−メチル−1,8−オクタンジ
アミンが好ましい。 【0013】本発明のSMD用樹脂組成物のベース樹脂
となるポリアミドは、その分子鎖の末端基の70%以上
が、モノカルボン酸やモノアミンなど、ポリアミド末端
のアミノ基またはカルボキシル基と反応性を有する単官
能性の化合物である末端封止剤により封止されているこ
とが必要である。末端封止を行うことによって、溶融安
定性、耐熱水性などの性能がさらに優れた組成物を得る
ことができる。 【0014】本発明のSMD用樹脂組成物のベース樹脂
のポリアミドを製造する際に用いられる末端封止剤の使
用量は、用いる末端封止剤の反応性、沸点、反応装置、
反応条件などによって変化するが、通常、ジカルボン酸
とジアミンの総モル数に対して0.1〜15モル%の範
囲内で使用される。 【0015】本発明のSMD用樹脂組成物のベース樹脂
のポリアミドは、結晶性ポリアミドを製造する方法とし
て知られている任意の方法を用いて製造することができ
る。例えば、酸クロライドとジアミンを原料とする溶液
重合法あるいは界面重合法、ジカルボン酸とジアミンを
原料とする溶融重合法、固相重合法、溶融押出機重合法
などの方法により重合可能である。以下に、ポリアミド
の重合法の一例を示す。 【0016】本発明者らの研究によれば、触媒および必
要に応じて末端封止剤を、最初にジアミンおよびジカル
ボン酸に一括して添加し、ナイロン塩を製造した後、い
ったん200〜250℃の温度において濃硫酸中30℃
における極限粘度[η]が0.15〜0.25dl/g
のプレポリマーとし、さらに固相重合するか、あるいは
溶融押出機を用いて重合を行うことにより、容易に本発
明のポリアミドを得ることができる。プレポリマーの極
限粘度[η]が0.15〜0.25dl/gの範囲内で
あると、後重合の段階においてカルボキシル基とアミノ
基のモルバランスのずれや重合速度の低下が少なく、さ
らに分子量分布の小さな、各種性能や成形性に優れたポ
リアミドが得られる。重合の最終段階を固相重合により
行う場合、減圧下または不活性ガス流通下に行うのが好
ましく、重合温度が200〜250℃の範囲内であれ
ば、重合速度が大きく、生産性に優れ、着色やゲル化を
有効に押さえることができるので好ましい。重合の最終
段階を溶融押出機により行う場合、重合温度が370℃
以下であるとポリアミドの分解がほとんどなく、劣化の
無いポリアミドが得られるので好ましい。 【0017】本発明の組成物に用いられるポリアミド
の、濃硫酸中30℃で測定した[η]は0.4〜3.0
dl/gであり、好ましくは0.6〜2.0dl/g、
より好ましくは0.8〜1.8dl/gである。[η]
がこの範囲であると、得られるポリマーの力学性能、成
形性が良好であるので好ましい。 【0018】上記ポリアミドを製造するに際して、前記
の末端封止剤の他に、例えば、触媒として、リン酸、亜
リン酸、次亜リン酸またはその塩またはそのエステル、
具体的にはカリウム、ナトリウム、マグネシウム、バナ
ジウム、カルシウム、亜鉛、コバルト、マンガン、錫、
タングステン、ゲルマニウム、チタン、アンチモンなど
の金属塩やアンモニウム塩、エチルエステル、イソプロ
ピルエステル、ブチルエステル、ヘキシルエステル、イ
ソデシルエステル、オクタデシルエステル、デシルエス
テル、ステアリルエステル、フェニルエステルなどを添
加することができる。 【0019】本発明のSMD用樹脂組成物のポリアミド
組成物は、添加剤として銅化合物を含有する。銅化合物
としては、塩化第一銅、臭化第一銅、ヨウ化第一銅、塩
化第二銅、臭化第二銅、ヨウ化第二銅、燐酸第二銅、ピ
ロリン酸第二銅、硫化銅、硝酸銅、酢酸銅などの有機カ
ルボン酸の銅塩などを用いることができる。これらの銅
化合物の添加量としては、ポリアミド100重量部に対
して0.01〜1重量部であり、好ましくは0.02〜
0.5重量部である。添加量がこの範囲であると、得ら
れるポリアミド組成物の力学強度や、電気伝導性に悪影
響を与えることなく耐久性、低アウトガス性を向上させ
ることができる。これらの銅化合物は、ポリアミド10
0重量部に対して0.01〜1重量部のヨウ化カリウム
などのハロゲン化アルカリ金属と併用すると一層効果が
顕著となるので好ましい。 【0020】さらに、本発明のSMD用樹脂組成物のポ
リアミド組成物は、添加剤として結晶核剤を含有する。
結晶核剤としては、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化
鉄、酸化アンチモン、酸化チタン、アルミナ、シリカな
どの金属酸化物、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸
カルシウム、炭酸亜鉛、炭酸マグネシウム、ケイ酸カル
シウム、ケイ酸鉛、ケイ酸マグネシウム、リン酸カルシ
ウム、リン酸鉛、硫酸カルシウム、硫酸バリウムなどの
無機塩、タルク、カオリン、マイカ、酸性白土などの粘
土類、蓚酸カルシウム、安息香酸カルシウム、ステアリ
ン酸マグネシウム、サリチル酸亜鉛などの有機酸塩、ナ
イロン6T、ナイロン22などの高融点ポリマー、亜鉛
粉末、アルミ粉末、グラファイト粉末、カーボンブラッ
クなどの粉末単体物質、p−t−ブチル安息香酸アルミ
ニウム、燐酸ビス(4−t−ブチルフェニル)ナトリウ
ム、燐酸2,2´−メチレンビス(4,6−ジ−t−ブ
チルフェニル)ナトリウム、ジ(p−t−ブチル安息香
酸)ヒドロキシアルミニウムなどを1種あるいは2種以
上組み合わせて使用することができる。これら物質を結
晶核剤として使用する場合の添加量としては、使用する
結晶核剤の総量が、ポリアミド100重量部に対して、
0.01〜2重量部であり、好ましくは0.02〜1重
量部である。添加量がこの範囲であると、得られるポリ
アミド組成物の力学強度や電気伝導性に悪影響を与える
ことなく、半田付け工程での反りなどの変形を効果的に
抑えることができ、熱変形温度、表面美麗性、耐薬品
性、低吸水性などの性能を更に向上させることができ
る。 【0021】本発明のSMD用樹脂組成物は、ガラス繊
維、炭素繊維、無機粉末状フィラー、有機粉末状フィラ
ーなどを配合した、強化系として使用することも可能で
ある。 【0022】また、本発明のSMD用樹脂組成物は、従
来使用されている難燃剤、すなわち、臭素化ポリマー、
酸化アンチモン、金属水酸化物などを配合することによ
り、上記の特長を損なうことなく難燃化することも可能
である。 【0023】さらに、本発明のSMD用樹脂組成物は、
上記の添加剤のほかに、必要に応じて、ヒンダードフェ
ノール系酸化防止剤、ヒンダードアミン系酸化防止剤、
リン系酸化防止剤、チオ系酸化防止剤、着色剤、紫外線
吸収剤、光安定化剤、帯電防止剤、可塑剤、滑剤、ある
いは他種ポリマーなども添加することができる。 【0024】上記各構成成分の配合方法としては、重縮
合反応時に添加するか、あるいはドライブレンドする方
法、押出機を用いた溶融混練配合などの方法が挙げられ
る。 【0025】このように、本発明のポリアミド組成物は
SMDとして使用する場合に、非常に優れた樹脂であ
る。具体的な使用形態としては、コネクター、スイッ
チ、ICやLEDのハウジング、ソケット、リレー、抵
抗器、コンデンサー、コイルボビンなどを挙げることが
できる。 【0026】 【実施例】以下、本発明のSMD用樹脂組成物を実施例
により具体的に説明するが、本発明はこれらにより何ら
制限されるものではない。なお、実施例中の末端封止
率、極限粘度、耐熱水性、耐薬品性、吸水率、半田耐熱
性、熱変形温度、アウトガス発生量、体積固有抵抗は以
下の方法により測定した。 【0027】末端封止率:1H−NMR(500MH
z,重水素化トリフルオロ酢酸中、50℃で測定)を用
い、各末端基ごとの特性シグナルの積分値よりカルボキ
シル基末端、アミノ基末端および封止末端の数をそれぞ
れ測定し、下記の式(1)から末端封止率を求めた。測
定に用いた代表的なシグナルの化学シフト値を以下に示
す。 封止率(%)=[(A−B)÷A]×100 ………(1) 〔式中、Aは分子鎖末端基総数(これは通常、ポリアミ
ド分子の数の2倍に等しい)を表し、Bはカルボキシル
基末端およびアミノ基末端の合計数を表す〕 【0028】 【表1】 【0029】極限粘度[η]:濃硫酸中、30℃にて、
0.05,0.1,0.2,0.4g/dlの濃度の試
料の固有粘度(ηinh )を測定し、これを濃度0に外挿
した値を極限粘度[η]とした。 ηinh =[ln(t1/t0)]/c 〔式中、ηinh は固有粘度(dl/g)を表し、t0は
溶媒の流下時間(秒)を表し、t1は試料溶液の流下時
間(秒)を表し、cは溶液中の試料の濃度(g/dl)
を表す。〕 【0030】熱変形温度、耐衝撃強度、体積固有抵抗:
ポリアミドの融点より約20℃高い温度で射出成形した
絶乾状態の試料片を、以下の方法で測定した。 【0031】 【表2】 【0032】耐熱水性:ポリアミドの融点より約20℃
高い温度で熱プレスした、厚さ200ミクロンのフィル
ムをJIS3号ダンベルで打ち抜いた試料片を、80℃
の熱水中に間浸漬し、引張り強度の処理前の試料に対す
る保持率を測定した。 【0033】耐薬品性:ポリアミドの融点より約20℃
高い温度で熱プレスした、厚さ200ミクロンのフィル
ムをJIS3号ダンベルで打ち抜いた試料片を、23℃
の各種薬品中に7日間浸漬し、引張り強度の処理前の試
料に対する保持率を測定した。 【0034】吸水率:ポリアミドの融点より20℃高い
温度で熱プレスし、150℃で5分間の冷却を行った、
厚さ約200μmのフィルム(5cm×5cm)を、減
圧下に120℃で5日間乾燥し、秤量した後、23℃の
水中に10日間浸漬し、秤量して、増量分の浸漬前の重
量に対する割合(%)として求めた。 【0035】半田耐熱性:ポリアミドの融点より約20
℃高い温度で射出成形(金型温度150℃)した40×
100×1mmの試験片を半田浴中に45度の角度で約
40mmの長さで10秒間浸漬し、取出し後の試験片の
変形の有無を観察した。表2には、○(変形あり)、×
(変形なし)で結果を示した。 【0036】アウトガス発生量:120℃で5日間真空
乾燥した射出成形試験片(127×14×6.4mm)
を、窒素下、200℃で10時間加熱したときの重量減
少率(重量%)を発生ガス量とした。 【0037】参考例1 テレフタル酸3272.9g(19.70mol)、
1,9−ノナンジアミン3165.8g(20.0mo
l)、安息香酸73.27g(0.60mol)、次亜
リン酸ナトリウム一水和物6.5g(原料に対して0.
1重量%)および蒸留水6リットルを内容積20リット
ルのオートクレーブに入れ、窒素置換した。100℃で
30分間撹拌し、2時間かけて内部温度を210℃に昇
温した。この時、オートクレーブは22kg/cm2ま
で昇圧した。そのまま1時間反応を続けたのち230℃
に昇温し、その後2時間の間、230℃に温度を保ち、
水蒸気を徐々に抜いて圧力を22kg/cm2に保ちな
がら反応させた。次に、30分かけて圧を10kg/c
m2まで下げ、更に1時間反応させて、極限粘度[η]
が0.25dl/gのプレポリマーを得た。これを、1
00℃減圧下で12時間乾燥し、2mm以下の大きさま
で粉砕した。これを230℃、0.1mmHg下、10
時間固相重合し、融点317℃、極限粘度[η]が1.
35dl/g、末端封止率90%、白色のポリアミドを
得た。 【0038】参考例2〜6 表3に記載のジカルボン酸成分およびジアミン成分を用
いて、参考例1に記載した方法でポリアミドを製造し
た。 【0039】実施例1〜3、比較例1〜3 ポリアミド単独、または2軸押出機を用いて、ポリアミ
ドの融点より約20℃高い温度で添加剤を配合した組成
物を用いて前述の試験片を作製し、前記の各種の性能を
評価した。その結果を表3に示した。 【0040】 【表3】【0041】比較例4,5 6T系ナイロン(アモコ社製 AMODEL A−10
00)46ナイロン(ユニチカ製 F5000)を用い
て作製した試験片の性能を表4に示した。 【0042】 【表4】 【0043】 【発明の効果】本発明の表面実装部品用樹脂組成物は、
半田耐熱性に優れると共に、成形性、靱性、耐薬品性な
どの性能に優れ、特に低吸水性に優れ、寸法変化や絶縁
抵抗変化が少なく抑えられていると共に、低アウトガス
性に優れている。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】 [A]ジカルボン酸成分の60〜100
モル%がテレフタル酸であるジカルボン酸成分と、ジア
ミン成分の60〜100モル%が1,9−ノナンジアミ
ンであるジアミン成分とからなり、濃硫酸中30℃で測
定した極限粘度[η]が0.4〜3.0dl/gであ
り、末端基の70%以上が封止されているポリアミド1
00重量部;[B]銅化合物0.01〜1重量部;およ
び[C]結晶核剤0.01〜2重量部からなる表面実装
部品用樹脂組成物。
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JP02100394A JP3474247B2 (ja) | 1994-02-18 | 1994-02-18 | 表面実装部品用樹脂組成物 |
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JPH07228773A JPH07228773A (ja) | 1995-08-29 |
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- 1994-02-18 JP JP02100394A patent/JP3474247B2/ja not_active Expired - Lifetime
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