JP3472228B2 - プラズマcvd装置 - Google Patents
プラズマcvd装置Info
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Description
るいはダイヤモンド状炭素薄膜(以下においてはこれら
を「炭素薄膜」と称する)を形成するプラズマCVD装
置に関するものである。本明細書において、良好な膜質
を有する炭素薄膜というのは、硬度が高いこと、基板や
基体との密着性が良いこと、化学的に安定なこと、高い
平滑性を有すること、高い絶縁性を有すること、高い耐
摩耗性を有すること等、をいうものとする。
プラズマCVD装置が広く知られている。図2におい
て、一対の電極である高周波給電電極(2) と対向接地電
極(3) とを有し、高周波給電電極(2) はブロッキングコ
ンデンサー(11)を介して高周波電源系(7) に接続されて
いる。また高周波電源系(7) の出力の一方は接地(実際
には真空容器(1) に接地される)されており、電気的に
対向接地電極(3) と同電位になっている。また高周波給
電電極(2) と対向接地電極(3) との電極間距離(9)は20
〜60mm程度にとられるのが普通である。なお、以下の明
細書中において高周波というのは13.56MHzの周波数をい
うものとする。
給系(6) より供給され、プラズマ気相反応中の圧力は圧
力測定系(5) で測定される。また、プラズマ反応を行う
と、高周波給電電極(2) 側が対向接地電極(3) に対して
負の電位になる。これは、プラズマ中における電子とイ
オンとの移動度(移動のし易さ)の差が原因で、高周波
が印加された電極に電荷が蓄積されるのが原因である。
この現象は、あたかも高周波給電電極(2) 側に負のバイ
アス電圧が印加されているかのごとく理解されるので、
この電位のことを自己バイアスという。また、この電位
は自己バイアスモニター端子(12)を用いて測定される。
また、排気系(8) からは不要な気体の排気がなされる。
置は、高周波電源系(7) から供給される高周波によっ
て、高周波給電電極(2) と対向接地電極(3) との間にお
いてプラズマ気相反応をさせ、成膜を行うものである。
おいては、基板を対向接地電極(3)側に置き成膜が行わ
れる。これは、高周波給電電極(2) 側に基板を配置した
場合、前述の自己バイアスの作用で正のイオンが高周波
給電電極側に配置された基板へ加速されて突入すること
によるスパッタ効果に起因するダメージを防ぐためであ
る。
耗膜としてその応用が図られている炭素薄膜を成膜する
方法として、上記のスパッタ効果を有効に活用した成膜
法がある。
ス、具体的にはメタン、エタン、プロパン、アルコー
ル、エチレン等を水素ガスと混合し、プラズマCVD法
で成膜を行う際、上記のスパッタ効果を利用することに
よって、グラファイト成分等の脆い炭素成分をエッチン
グしつつ成膜を行い、結果として高い硬度と高い密着性
を持った炭素膜を成膜する方法である。
周波給電電極(2) 側に設置し、成膜を行う。図 2に示す
装置の場合、対向接地電極(3) と真空容器(1) とは同電
位であるので、対向接地電極として作用する電極面積と
しては、真空容器内壁をも含めた部分をも考慮に入れな
ければならない。また、自己バイアスの値は、高周波給
電電極(2) の面積に比較して対向接地電極(3) の面積が
大きい程高くできることが知られている。一般には前述
のように、反応容器(1) の内壁も対向接地電極として働
くので、高周波給電電極(2) の面積を小さくすること
で、高周波給電電極(2) に印加される自己バイアスの値
を高くすることができる。即ち、自己バイアスの値は高
周波給電電極(2) の面積を変化させることで制御するこ
とができるということである。
用いて、硬度が高い、密着性が良い、等の条件を有した
炭素薄膜を成膜しようとする場合、以下の点が問題とな
る。 (A)炭素薄膜を成膜する際の、動作圧力、印加する高
周波電力の値、等によって成膜される炭素薄膜の膜質を
制御することができるが、これらのパラメーターの最適
な範囲は明らかでない。 (B)膜質以外の要素である成膜速度を実用上満足させ
た上で一定水準以上の炭素薄膜を得ることができていな
い。 (C)炭素薄膜の膜質の追求のみではなく、成膜時にお
ける基板(基体)へのダメージの低減を考慮しなければ
ならない。概して、高硬度を追求しすぎると、下地への
ダメージが問題となる。そこで本発明は、上記(A)〜
(C)の問題点を解決することを発明の課題とする。
性といった性質を有する炭素薄膜の物性を実現するに際
して、重要な役割を果たすパラメーターとして、自己バ
イアスの値に着目したものである。即ち、炭素膜の膜質
を評価する方法として、膜自体の硬度を測定する方法等
があるが、それらの物性を直接測定するのではなく、成
膜の際の数々のパラメーター(例えば、動作圧力、印加
電力、自己バイアス値、成膜温度等々)の中でどのパラ
メーターが膜質に大きな影響を及ぼすのか、言い換える
ならばどのパラメーターの値を知れば、その値から成膜
される膜質を評価することができるのか、という認識に
立ち、その様なパラメータとして自己バイアスの値に着
目したものである。
する自己バイアス値を実現することのできる数々の条件
を実験的に見出し、その相関関係を明らかにすることに
より、良好な膜質を有する炭素薄膜を高い成膜速度でも
って安定して得ることのできる作製条件を得たものであ
る。以下(1)〜(4)に実験的に得られた各種パラメ
ータの最適値や相関関係を簡単にまとめて記す。 (1)成膜時の圧力は約100Pa を上限として、なるべく
高い方がよい。 (2)下地にダメージを与えない自己バイアスの最適値
は-350V〜-450Vの範囲である。 (3)良好な膜質を得るための高周波電力の値は2W/cm
2 〜3W/cm2程度の範囲が好ましい。 (4)上記(1)〜(3)の条件を同時に満足する電極
間距離と電極面積との比(電極間距離/電極面積)は、
およそ1/1963〜1/314 の範囲である。従ってこの(4)
で示される条件を満足する成膜条件を実現することによ
って、必要とする条件を満たした炭素薄膜を得ることが
できる。
ラメータの最適条件、またその最適条件を満足する相関
関係の根拠について説明する。
成膜雰囲気の圧力が高いということは、単位体積当たり
に含まれる原料ガスの分子や活性種が多いことを意味
し、このことは成膜速度の向上に大きく寄与するからで
ある。実際、成膜圧力が大きい程成膜速度が大きく、生
産性を高くすることができる。
のに大きな役割を果たすと見られる自己バイアスの値が
約100Pa 以上の圧力においては安定して発生せず、また
成膜が行えても低品質の膜しか得られないことが実験的
に確かめられている。
良く炭素膜の成膜を行うには、約100Pa 以下の圧力範囲
においてなるべく高い圧力雰囲気で成膜を行うことが良
いと結論される。
膜の膜質を評価するパラメーターであるビッカース硬度
との関係を示す。図3に示すデータは図1に示す装置に
よって得られたものである。図1に示す装置は、図2に
示す装置と基本的には同一な構造を有し、各部の構造や
役割も図2に示す装置と同一である。図1に示すプラズ
マCVD装置が図2に示す装置と異なるのは、電極間隔
(9) が9mm以下と狭いことである。
アスモニター端子(12)において、高周波給電電極(2) の
電位が接地電位に対して何ボルトであるか、を測定した
ものである。またビッカース硬度は、炭素膜の硬度を示
すパラメーターであり、ここでは、炭素薄膜の膜質を評
価するパラーメーターとして用いた。勿論炭素薄膜の膜
質をビッカース硬度のみによって評価することはできな
いが、一つの指標として用いることは有効である。
い、反応ガスの種類と流量、電極間距離、成膜基板温
度、を固定して、高周波電力の値と動作圧力とをそれぞ
れ個別に変化させて成膜を行い、その際の自己バイアス
の値と成膜された炭素薄膜のビッカース硬度との関係を
グラフ化したものである。成膜条件を以下に示す。 反応ガス :エチレン 200sccm :水素 50sccm 電極間距離 : 8mm 基板 :直径6インチのSiウェハー 基板温度 :非加熱
硬度と自己バイアスの値には明確な相関関係が見られ
る。ここでビッカース硬度が3000(Kg/mm2)以上を有する
炭素薄膜を有意であると定義するならば、成膜時の自己
バイアスとして約-350V 〜約-500V の範囲で成膜を行え
ば一定水準以上の炭素薄膜が得られる、と結論される。
えると、デポジションモードよりエッチングモードが優
勢となり極端に成膜速度が低下してしまうという問題が
ある。前述のように自己バイアスを積極的に用いる成膜
方法は、硬度の低い不要な成分をエッチングしつつ成膜
を行う方法であるので、エッチングの度合いが高すぎる
と必要とする硬度の高い炭素成分の成膜をも妨げてしま
い、結果として成膜速度が低下してしまうことになる。
従って成膜速度という要素を考慮するならば、図3で示
される自己バイアスの上限値は約-450V することが有効
である。
膜として一般に用いられることを考えるならば、当然樹
脂等のイオンの衝撃やイオンの衝撃に従う発熱に弱い下
地を考慮しなければならず、イオン衝撃を必要最小限度
に抑えることも必要である。よって、このことからもエ
ッチングモードが優勢過ぎる成膜は好ましくないと結論
される。
て3000(Kg/mm2)以上の硬度を有する炭素薄膜を得るので
あれば、成膜に際しての自己バイアスの値を-350〜-500
Vとすることが適当であり、成膜速度や下地へのダメー
ジを考慮するならば-350〜-450Vとすることが適当であ
ると結論される。
電力(W) を高周波給電電極(2) の面積(cm2) で割ったも
のを気相反応のために投入した電力(W/cm2) と定義す
る。
定水準以上の膜質を有する炭素薄膜を高い成膜速度でも
って成膜することである。高い成膜速度を得るには、
(1)で示すようになるべく高い動作圧力で成膜するこ
とが好ましい。一方動作圧力を高くした場合、必要とさ
れる高周波電力の値は低くてもよい、ということが実験
的に判明している。例えば動作圧力を110Pa とした場
合、1.0 〜2.7W/cm2の投入電力で3000Kg/mm2以上のビッ
カース硬度を有する炭素薄膜を得られることが分かって
いる。しかしながら、この場合得られる炭素薄膜は、膜
中にクラスター成分を含み、膜質としては必ずしも好ま
しいものではない。しかも動作圧力を100Pa以上とする
ことは、自己バイアスの不安定性、成膜される薄膜の基
体からの剥離、といった問題があるので好ましいもので
はなない。
以上の投入電力を必要とし、基板に対するダメージや低
動作圧力に起因する成膜速度の低下、といったことが問
題となり、やはり好ましいものではない。
安定した自己バイアスにより良質な膜質が期待できる動
作圧力範囲である50Pa〜100Pa の範囲内で、基板へのダ
メージの低減、基体からの剥離の防止、一定以上のビッ
カース硬度を有する炭素薄膜の成膜、といった条件を実
現するには、2〜3W/cm2 程度の投入電力が適当である
と結論される。
距離(9) を変化させることで、高周波給電電極(2) に加
わる自己バイアスの値を変化させれ得ることが判明して
いる。一方、従来より高周波給電電極(2) の面積を変化
させることで、高周波給電電極(2) に加わる自己バイア
スの値を変化させ得ることが知られている。
と対向接地電極(3) とを円型電極として各種成膜条件で
成膜を行い、その結果を整理検討した。その結果、良好
な膜質を有する炭素膜が得られる場合には、円型電極の
直径と電極間距離(9) との比率に相関関係があることが
判明した。
径)を横軸にとり、高周波給電電極(2) に加わる自己バ
イアスの値を縦軸にとり、データを整理したものが図4
である。なお、電極は高周波給電電極(2) と対向接地電
極(3) とで同一なものを用い、自己バイアスは自己バイ
アスモニター端子(12)において測定した。
は、必要とされる成膜速度を得ることのできる動作圧
力、膜質や下地基板にダメージを与えない投入電力、と
いった望ましい成膜条件である。
膜質を有する炭素薄膜を得られるのであれば、本発明が
解決しようとする課題が解決されることになる。 反応ガス :エチレン 200sccm :水素 50sccm 動作圧力 :70Pa 高周波電力 :2.0 W/cm2
極の直径)の値を1/50〜1/20程度にすることによって、
一定水準以上の炭素薄膜であると判断される指標であ
る、成膜時における-350〜-500V の自己バイアスの値が
得られることが分かる。
/4だから、上記関係を電極間距離と電極面積との関係
に直すと、(電極間距離)/(電極面積)の値の範囲
は、およそ1/1963〜1/314 とすればよいことになる。こ
の関係を用いれば、電極として円型以外の形状を有する
ものを用いた場合でも所望の自己バイアスを得ることの
できる電極間隔と電極寸法との関係を算出することがで
きる。
いる場合、この角型電極の面積はL2/2だから、(電極
間距離)/(電極の面積)の値を概略1/1963 〜1/314
とするためには、L2/2=1963∴L≒63、L2/2=314
∴L≒25 と計算されるから、(電極間距離)/(角型
電極の対角寸法)の値を概略1/63〜1/25とすれば良いこ
とになる。なお、長方形の電極などを用いる場合には、
その面積と電極間距離との関係を上記関係に従って算出
すればよいが、極端な長方形でなければ、その対角寸法
Lから面積をL2 /2と概算し、上記電極間距離と電極
面積との関係を利用することができる。
る50Pa以上の動作圧力で、一定水準以上の膜質を有する
炭素膜を得るために必要な自己バイアス値を、下地基板
へのダメージの少ない2W/cm2 程度の電力値で得るため
には、(電極間距離)/(円型電極の直径)の値を1/50
〜1/20程度に設定して反応を行えば良い、ということが
結論される。
説明した発明の背景に基づき行われたもので、以下の内
容を要旨とするものである。
電極と、前記第1の角形電極と平行に配置され接地電位
に保たれた第2の角形電極とを有し、前記第1の角形電
極と前記第2の角形電極との電極間距離は9mm以下で
最小値は5mmであり、且つ前記電極間距離は前記第1
の角形電極及び前記第2の角形電極の対角距離の1/6
3〜1/25であり、動作圧力を50Pa以上100P
a以下とし、前記高周波供給手段から供給される電力を
前記第1の角形電極の面積で割った値を2W/cm2以
上3W/cm2以下とし、前記第1の角形電極の電位を
接地電位に対して−500V以上−350V以下とする
ことができるプラズマCVD装置、を要旨とするもので
ある。
接地電位に対する前記第1の角形電極の電位を測定する
自己バイアスモニター端子を備えている。この第1の発
明によって、3000Kg/mm2以上のビッカース硬
度を有する炭素薄膜を形成することができる。
ータであり、炭素薄膜の膜質全てを評価することのでき
るものでないが、本発明においては、3000Kg/mm2以上の
ビッカース硬度を有する炭素薄膜を一応有意な膜質であ
ると定義する。
囲内とすることによって、高い成膜速度、一定水準以上
の膜質、下地へのダメージの低減、といった条件を満足
した炭素薄膜を得ることができる。
D装置を用いて、本発明の成膜条件内において炭素薄膜
を形成した例を示す。
を示す。この装置の基本構造は、図2に示す従来からの
プラズマCVD装置と同じであるが、電極間距離(9) が
9mm以下と狭く設定してあるのが特徴である。
ための真空容器(1) 、高周波電源系よりブロッキングコ
ンデンサー(11)を介して供給される高周波(13,56MHz)に
よってプラズマ領域(10)を形成するための一対の電極
(2),(3) 、反応ガスや原料ガス、さらにはキャリアガス
や希釈ガスを供給するための原料供給系(6) 、不要な気
体を排気するための排気系(8) 、成膜が行われる基板あ
るいは基体(4) 、反応容器内の圧力を測定するための圧
力測定系(5) 、プラズマ反応時に電極(2) に加わる自己
バイアスを測定するための自己バイアスモニター端子(1
2)を備えている。また電極(2) を高周波供給電極、電極
(3) を対向接地電極という。高周波電源系(7) の出力の
一方と、対向接地電極(3) とは真空容器(1) に接地され
ている。
ものを用い、その対角寸法Lと電極間距離dとの関係を
d/L=1/30とした場合の例である。炭素薄膜の成膜は
以下の条件で行った。 反応ガス :エチレン 純度99.99% 200SCCM 水素 純度99.999% 50SCCM 高周波電力 :2.2W/cm2 (13.56MHz) 電極寸法 :180mm ×180mm (対角255mm の角型) 電極間距離 :8.5mm 動作圧力 :75Pa 基板 :厚さ0.5mm 、直径6インチのSiウェハ 基板温度 :非加熱 反応時間 :2min 自己バイアス :-380V 形成速度 :1.7μm/min ビッカース硬度:3900Kg/mm2
ウェハー上には約3.4μmのダイヤモンド状炭素薄膜
が形成された。このダイヤモンド状炭素薄膜は、基板か
らの剥離が全く認められず、全面に均一に形成されてい
た。さらに、ビッカース硬度を測定したところ非常に明
瞭な圧痕が生じ、算式により3900kg/mm2 の硬度を
有することが判明した。
みを200sccm 導入し、2W/cm2 の高周波電力でプラズマ
反応を行った場合の動作圧力の値と自己バイアスモニタ
ー端子(12)で測定した自己バイアスの値との関係を図5
の黒丸で示す。この図から所望の自己バイアス値である
-350〜-450Vが約50Pa以上で得られていることが分か
る。
に示す条件において、水素ガスのみを200sccm 導入し、
2W/cm2 の高周波電力(13.56MHz)で気相反応を行った場
合の動作圧力の値と自己バイアスモニター端子(12)で測
定した自己バイアスの値との関係を調べたものである。
なお電極間隔(9) は30mmである。
示す。この場合、動作圧力を実施例1と同様な75Paとす
ると、自己バイアスが−230Vに低下し、有効な成膜
ができないことが分かる。事実、動作圧力75Pa、反応時
間2min の条件で得られた炭素薄膜は、約0.6 μmの膜
厚を有していたが、ビッカース硬度は2100kg/mm2
であり、成膜速度、硬度共に満足できるものではない。
したところ自己バイアスが−520Vとなった。成膜さ
れた薄膜は、ハクリが顕著に見られ、また被膜自体の残
留内部応力の増加により、膜厚及びビッカース硬度等の
評価ができなかった。このことは、自己バイアスが高過
ぎ、デポジションモードよりエッチングモードが支配的
となること、自己バイアスの作用によるイオン衝撃が大
きいこと等、が原因であると考えられる。
高周波電力の値、動作圧力の値、電極間距離を単独に可
変した条件で成膜を行った例を以下〔実施例2〜実施例
6〕として示す。なお成膜装置は図1に示すものを用
い、電極構造、電極間隔は、実施例1と同様である。
50Kg/mm2であった。実施例1と成膜条件が異なるのは、
水素をエチレンに対して25%の添加量から2.5 %に下
げたことであるが、この結果自己バイアスの値がわずか
に低くなり、成膜速度は大きくなり、またビッカース硬
度は低くなった。
値のみを2.8W/cm2として成膜を行った例である。以下に
各種パラメータを列挙する。 高周波電力 :2.8 W/cm2 自己バイアス :-430V 成膜速度 :1.95μm/min ビッカース硬度 :4600Kg/min 本実施例の場合、高周波電力の値を実施例1の2.2W/cm2
より高くすることで、成膜速度を高くすることができ、
ビッカース硬度も4600Kg/cm2とかなり大きくすることが
できた。
55Paとした場合の例である。以下に各種パラメーターを
列挙する。 動作圧力 :55Pa 自己バイアス :-420V 成膜速度 :1.45μm/min ビッカース硬度 :4250Kg/mm2 本実施例においては、動作圧力を実施例1の75Paから55
Paと低くすることで、成膜速度が、1.7 μmから1.45μ
mへと低下したが、得られた炭素薄膜のビッカース硬度
は4250Kg/mm2と高くすることができた。
95Paと高くしたものである。以下に各種パラメーターを
列挙する。 動作圧力 :95Pa 自己バイアス :-350V 成膜速度 :2.3 μm/min ビッカース硬度 :3050Kg/mm2 本実施例の場合、動作圧力を高くしたことにより、成膜
速度を高くすることはできたが、膜質を評価するパラメ
ーターであるビッカース硬度は、実施例1に比較して低
下してしまう結果となった。
5 mmとした例である。即ち、(電極間距離)/(角型電
極の対角距離)の値を約1/51とした例である。 電極間距離 :5mm 自己バイアス :-480V 成膜速度 :1.2μm/min ビッカース硬度 :3400Kg/mm2
り、一定水準以上の炭素薄膜を得ることができた。しか
し、これ以上電極間隔(9) を小さくすることは、技術的
に困難であった。これは、 ・電極間距離(9) が短くなることによって、対向接地電
極側に成膜される脆い炭素成分の影響を基体表面が受け
てしまう。 ・電極間距離(9) が5mm以下になると、電極の平行性、
平面性、基板の配置精度等が放電の仕方に影響するの
で、安定したプラズマが生成できなくなり、成膜の再現
性が困難になる。 ・基板の配置方法や配置作業が困難になる。 ・電極間に対する原料ガスの均一な供給が困難になるの
で、成膜の再現性がとれなくなる。等の問題があるから
である。
離の最小値は5mm程度である、ということが結論され
る。
-500V の範囲内として成膜を行なうことによって、一定
水準以上の膜質を有する炭素薄膜を得ることができる。
また、一対の電極の寸法と電極間距離との比率を特定の
値に設定することにより、一定水準以上の膜質を、高い
成膜速度、プラズマによるダメージの低減、といった条
件を満足した上で得ることができる。
VD装置の内部構造を示す断面図である。
装置の内部構造を示す断面図である。
膜のビッカース硬度との関係を示す。
極間隔)/(円型電極の直径)の値とプラズマ反応時の
自己バイアスの値との関係とを示す。
スとの関係を示す。
Claims (2)
- 【請求項1】高周波供給手段に接続された第1の角形電
極と、 前記第1の角形電極と平行に配置され接地電位に保たれ
た第2の角形電極とを有し、 前記第1の角形電極と前記第2の角形電極との電極間距
離は9mm以下で最小値は5mmであり、且つ前記電極
間距離は前記第1の角形電極及び前記第2の角形電極の
対角距離の1/63〜1/25であり、動作圧力を50Pa以上100Pa以下とし、前記高周
波供給手段から供給される電力を前記第1の角形電極の
面積で割った値を2W/cm2以上3W/cm2以下と
し、 前記第1の角形電極の電位を接地電位に対して−5
00V以上−350V以下とすることができるプラズマ
CVD装置。 - 【請求項2】請求項1に記載の装置は、接地電位に対す
る前記第1の角形電極の電位を測定する自己バイアスモ
ニター端子を備えていることを特徴とするプラズマCV
D装置。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
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Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP07626593A JP3471843B2 (ja) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | 炭素薄膜形成装置 |
JP2000062792A JP3472228B2 (ja) | 1993-03-10 | 2000-03-08 | プラズマcvd装置 |
JP2000062791A JP3472227B2 (ja) | 1993-03-10 | 2000-03-08 | 炭素薄膜形成方法 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP07626593A Division JP3471843B2 (ja) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | 炭素薄膜形成装置 |
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JP3472228B2 true JP3472228B2 (ja) | 2003-12-02 |
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Family Applications (1)
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