JP3461345B2 - 微粒子の製造方法及び製造装置、並びに微粒子 - Google Patents

微粒子の製造方法及び製造装置、並びに微粒子

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正裕 古谷
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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、微粒子の製造方法及び製造装置に関する。
さらに詳述すると、本発明は、微粒子化しようとする原
料を溶融してから冷媒にて冷却して微細化すると共に固
化する微粒子の製造方法及び製造装置の改良に関するも
のである。また、本発明は、上述の製造方法によって製
造された微粒子に関するものである。
背景技術 従来、金属粉末を製造する方法として、溶融材料の流
れに高圧の水ジェットを噴射して金属粉末を得る水アト
マイズ法、この水アトマイズ法の水ジェットに代えてＮ
２ガスやＡｒガスを噴霧するガスアトマイズ法、高速回
転する回転ドラム内の冷却水中に溶融金属ジェットを噴
射させる遠心法がある。また、ミルなどを用いた機械的
粉砕などのブレークダウン法によっても、更には沈殿法
やゾルゲル法などのビルドアップ法によっても微粒子は
製造される。
しかしながら、水アトマイズ法やガスアトマイズ法で
は、高圧の冷却水や冷却ガスの流れによって溶融金属を
粉末状にするので、ノズルの構造が複雑になると共に、
ノズルに負担がかかり耐久性に劣っていた。一方、遠心
法では、回転ドラムを高速回転させることから装置の構
造が複雑になる。しかも、これら製造方法は、いずれも
衝突エネルギを利用して粉砕するため、微粒化にばらつ
きが生じ、歩留まりが悪くなる。。
また、機械的粉砕などによるブレークダウン法では、
大きな粒子例えば１００μｍ程度のものまでしかでき
ず、沈殿法などのビルドアップ法では１μｍ程度までの
微粒子でそれよりも大きな粒子は得られなかった。した
がって、従来の微粒子製造方法並びに装置では、数μｍ
から１０μｍオーダー、特に３μｍ程度の大きさの微粒
子を得ることが困難であった。
更に、ブレークダウン法によると、微粒化できずに大
きな固まりとして残る割合が多いので、歩留まりが悪く
なる。しかも、粒径分布が分散して、所望とする径の微
粒子が大量に得られない。
本発明は、単純な方法や簡単な構造の装置によって金
属等の微粒子を製造することができる微粒子の製造方法
および製造装置を提供することを目的とする。また、本
発明は、従来の微粒子製造方法並びに装置では実現でき
なかった数μｍの微粒化を含めてサブμｍオーダーから
１００μｍオーダーまでの微粒化を容易に実現できるよ
うにするものである。更に、本発明は、高い収率で歩留
まり良く、所望とする径の微粒子が大量に得られる微粒
子の製造方法並びに装置を提供することを目的とする。
発明の開示 かかる目的を達成するため、本発明の微粒子の製造方
法は、微粒子化しようとする原料（アモルファス金属微
粒子となるものを除く）を溶融させた溶融材料を液状の
冷媒中に供給し、冷媒中で溶融材料を覆う蒸気膜を形成
し、蒸気膜を崩壊させて溶融材料と冷媒とを直接接触さ
せて自発核生成による沸騰を起こさせその圧力波を利用
して溶融材料を引きちぎりながら微粒化すると共に冷却
固化するものである。即ち、本発明は、供給溶融材料と
冷媒の量を少量に制御することにより、安全でかつ小規
模な蒸気爆発を連続的に生じさせて溶融材料を微粒化さ
せるようにしている。この微粒子製造方法において、よ
り好ましくは、冷媒に直接接触した場合に冷媒との界面
温度が自発核生成温度以上になる温度であって膜沸騰下
限温度以下の温度で溶融した溶融材料を冷媒中に供給
し、冷媒中で溶融材料を覆う安定した蒸気膜を形成し、
それを凝縮によって崩壊させることである。更に好まし
くは、溶融材料を滴下することで冷媒中に供給すること
である。尚、本発明の微粒化方法および装置は、溶融灰
や高炉スラグその他のセラミック材など、溶融しかつ冷
却により固化するすべての材料（アモルファス金属微粒
子となるものを除く）を対象にすることができる。
冷媒中に供給された溶融材料の周りには、溶融材料の
熱を受けて冷媒が蒸発することによって蒸気膜が形成さ
れる。この蒸気膜は、溶融材料からの熱を受けて進行す
る蒸発と冷媒による冷却との熱収支がバランスすること
によって定在するが、やがて溶融金属の温度が下がって
くると、熱収支が崩れて凝縮する（自発的崩壊）。ある
いは、圧力波や、溶融材料と冷媒との間の速度差、別の
物質への接触などの外的要因を受けて崩壊する（強制崩
壊）。凝縮の場合には、概ね同時に全面で蒸気膜の崩壊
が起こる。したがって、溶融材料の全面で同時に冷媒と
接触して、溶融材料滴の周りに自発核生成による沸騰を
起こす。
この自発核生成による沸騰は冷媒の内部から沸騰を開
始する。核沸騰が水中で発生するには、水・冷媒の表面
張力に打ち勝ち気泡核を生成することが必要であり、そ
のときの開始温度条件が自発核生成温度であり、例えば
水であれば１気圧下で３１３℃である。したがって、蒸
気膜が崩壊して溶融材料と冷媒とが直接接触するときの
その界面温度が自発核生成温度以上であれば、冷媒中に
気泡核が生成され、そして、一旦気泡核が形成される
と、１００℃で蒸発できるので、次々にそこに蒸気が集
まって爆発的な沸騰となる。そして自発核生成による蒸
気生成は急速であり圧力波の発生を伴うので、この圧力
波によって溶融材料滴が引きちぎられるように砕かれて
微粒化される。特に、凝縮により蒸気膜の崩壊が生ずる
場合には高い圧力波を溶融材料の粒子の全体に一様に受
けるため、大きな固まりを残すことなく、効率的に微粒
化できる。同時に、微粒化された溶融材料は、その比表
面積が大きくなることから更に冷却が速くなる。そして
潜熱移行により冷却凝固される。この溶融材料の微粒化
は、さらにその比表面積を大きくして冷却速度が高まる
ことから、それが更に冷媒からの蒸発を増やして更なる
圧力波を生み出すという正のフィードバックがかかり、
微粒化が促進されると同時に急速に冷却される。このと
きの冷却速度は、例えば１０７Ｋ／ｓを大きく上回る速
度で溶融材料を急速に冷却凝固することができる。
また、本発明の微粒子の製造方法は、溶融材料を滴下
することで冷媒中に供給するものである。この場合、滴
下された溶融材料の殆どの体積が自発核生成に関与する
ことになり、溶融材料滴の微粒化を促進して微粒子回収
率が一段と向上する。高い効率（微粒化と冷却速度）を
得たい場合には、溶融液滴径が小さいことが好ましく、
例えば数１００μｍ、最も好ましくは霧状にして冷媒と
接触させることである。この場合には、比表面積が大き
くなり、より微粒化と冷却速度の向上に寄与できる。但
し、得たい粒径が数十μｍ以上で、冷却速度も１０６Ｋ
／ｓ以下（この値さえも従来の冷却手法では達成できな
い）であれば、あまり液滴大きさに影響されないことが
本発明者の実験によって判明した。
また、本発明の微粒子の製造方法において、冷媒は塩
を添加するものである。この場合、塩は溶解して溶融材
料を覆う蒸気膜の周りに存在し、その中に存在する水分
子が相対的に少なくなることにより、イオンが邪魔をし
て冷媒側からの蒸発が起こり難くなるにも拘わらず、凝
縮は通常に起こるため、全体として凝縮の方向に向かう
ものと思われる。したがって、溶融材料が例えばアルミ
ニウムなどの自発的な蒸気膜崩壊が生じ難い物質であっ
ても、蒸気膜の崩壊が促進されて自発核生成による沸騰
を促進することができる。また、溶融材料が例えばセラ
ミックス等のように融点が高く初期温度が高い材料の場
合にも、蒸気膜が凝縮に向かうのに時間がかかり自発的
な蒸気膜崩壊が生じ難くなるが、この場合にも、冷媒中
の塩が蒸気膜の崩壊を促進して自発核生成による沸騰を
促進させる。
また、本発明の微粒子の製造方法は、溶融材料と冷媒
とを同じ方向でかつ少ない速度差で供給して混合させる
ことが好ましい。更に、ほぼ鉛直方向に落下する領域を
有する冷媒の流れを形成し、この冷媒の流れの落下領域
に溶融材料を自由落下によりあるいはジェット状噴射に
より供給することが好ましい。この場合には、冷媒に供
給された溶融材料はその流れの方向をほとんど変えずに
冷媒の流れの中に供給され、溶融材料が冷媒の流れから
大きな剪断力を受けることがない。このため、外的要因
による蒸気破壊を防いで凝縮による自発的崩壊を達成で
き、ほぼ同時に自発核生成による沸騰を周辺に発生させ
ることができる。ここで、高速な沸騰即ち自発核生成に
よる沸騰は、熱い溶融材料と冷たい冷媒とが接触し、そ
の界面温度が自発核生成温度以上となると、これが開始
条件となって気泡核が生成され、更に溶融金属と冷媒と
の相対速度差が十分に低いとこれが成長してを起こる。
溶融材料に対する冷媒の流速（相対速度）が速すぎる
と、自発核生成による沸騰が起こらないか、僅かに生じ
ても冷却され成長せずに消滅する。そこで、溶融材料の
速度と冷媒の流速をほぼ一致させておくことが好まし
い。例えば、冷媒中での冷媒と溶融材料との速度差を１
ｍ／ｓ以下、より好ましくは殆ど無くすことである。こ
の場合には、溶融材料が冷媒の流れから受ける剪断力を
より一層抑えることができる。
また、本発明の微粒子の製造方法は、溶融材料が冷媒
に触れる前に超音波を照射するようにしている。この場
合、ある程度細かくなった溶融材料の滴として冷媒中に
供給することができるため、溶融材料の液滴の比表面積
を大きくして全体的に蒸気爆発に関与するため微粒化が
より一層促進されると共に、その冷却速度をより一層向
上させることができる。
更に、溶融材料が金属のように酸化し易い材質の場
合、冷媒中に供給される前に空気に触れると酸化される
虞がある。溶融金属の酸化は金属の性質を変化させてし
まう上に、酸化膜が一様につかないため、全体で同時に
微粒化・冷却が行えない。このため、蒸気爆発をうまく
利用できずに微粒化の効率が落ちる。そこで、本発明の
微粒子の製造方法は、溶融金属の酸化を防止しながら冷
媒中に供給するようにしている。
また、本発明の微粒子の製造方法は、溶融材料を覆う
蒸気膜を、超音波照射によって崩壊させるようにしても
良い。即ち、冷媒中の溶融材料の液滴の周りを覆う蒸気
膜を早期に崩壊してより高温の状態で溶融材料の液滴と
冷媒とを直接接触させて効率の良い自発核生成による沸
騰を起こさせることも可能である。
また、本発明の微粒子は、上述の製造方法を使用して
製造されたものである。
さらに、本発明の微粒子の製造装置は、微粒子化しよ
うとする原料（アモルファス金属微粒子となるものを除
く）を溶融させた溶融材料をその供給量を制御しながら
供給する材料供給手段と、溶融材料を冷却固化させるに
十分でかつ少量の冷媒を導入し材料供給手段から供給さ
れる少量の溶融材料と混合させて溶融材料を覆う蒸気膜
を形成し、蒸気膜を崩壊させて溶融材料と冷媒とを直接
接触させて自発核生成による沸騰を生じさせそれにより
生じる圧力波によって溶融材料を引きちぎりながら微粒
化させると共に固化させる冷却部と、冷媒中から微粒子
を回収する回収手段とを備えるようにしている。
この装置の場合、溶融材料を液滴として自由落下させ
るだけで、冷媒中の自発核生成による沸騰に伴う圧力波
によって微粒化される。そして、凝固した微粒子を冷媒
から分離するだけで回収することができる。したがっ
て、複雑な構造のアトマイズノズルや高速回転駆動機構
あるいはそれらに付帯する動力部分を必要とせず、設備
費用が安価であると共に耐久性に優れかつ故障の虞が少
ない。
ここで、供給する溶融材料と冷媒の量を少量とするこ
とにより、自発核生成による沸騰を、冷媒中に滴下した
溶融材料を微粒化させる程度の大きさの圧力波を生じさ
せる規模のものにすることで、自発核生成による沸騰で
生じる圧力波が必要以上に大きくなるのを防止でき、大
規模な蒸気爆発の発生を防止することができる。また、
冷却部に留まる冷媒の量を材料供給手段における制御を
失って溶融材料が一度に供給されても大規模な蒸気爆発
を起こさない量とすることにより、材料供給手段が壊れ
て大量の溶融材料が流出したとしても、事故につながる
大規模な蒸気爆発を招くことはない。
また、本発明の微粒子の製造装置は、材料供給手段
が、溶融材料を冷媒に滴下するものである。したがっ
て、滴下された溶融材料の殆どの体積が自発核生成に関
与し、溶融材料滴の微粒化を促進することができる。
また、本発明の微粒子の製造装置において使用される
冷媒は塩が添加されているものである。この場合には、
従来蒸気爆発が起きないとされていたアルミニウムなど
の自発的な蒸気膜崩壊が生じ難い物質の場合であって
も、蒸気膜の崩壊が促進されて自発核生成による沸騰を
起こさせることができる。また、溶融材料が例えばセラ
ミックス等の融点が高い材料の場合においても同様に、
自発核生成による沸騰を起こさせることができる。した
がって、これらアルミニウムなどの従来微粒化が困難で
あった材料の微粒化を実現できる。
また、本発明の微粒子の製造装置は、自由空間に鉛直
方向に落下する領域を有する冷媒の流れを形成し、この
冷媒の流れの落下領域に溶融材料を自由落下により供給
するようにして冷却部を構成するようにしている。この
場合には、溶融材料に冷媒の流れに起因する剪断力をほ
とんど与えずに自発的蒸気膜崩壊を起こすようにできる
ので、効率的な微粒化が実施できると共に冷却部そのも
のが構造的には不要となる。したがって、安価であると
共に事故や故障も少ない。
また、本発明の微粒子の製造装置は、材料供給手段と
冷媒の間に溶融材料に対して超音波を照射する手段を備
えるようにしてる。したがって、微細化手段である超音
波照射手段によってある程度細かくした溶融材料の滴を
冷媒中に供給することができる。このため、冷媒中にお
ける溶融材料の微粒化をより一層促進することができる
と共に、その冷却速度をより一層向上させることができ
る。しかも、超音波照射による微細化技術は既に確立さ
れているので、安全かつ簡単に溶融材料の一次微粒化は
実現される。
また、本発明の微粒子の製造装置は、材料供給手段か
ら冷却部に供給される溶融金属の酸化を防ぐ手段を備え
るようにしている。したがって、溶融金属を酸化させず
に冷媒に接触させることができ、自発核生成による沸騰
を生じさせ易くすることができる。また、溶融材料の液
滴が冷却部の周りに飛散することを防ぐこともできる。
さらに、本発明の微粒子の製造装置は、溶融材料を覆
う蒸気膜を、超音波照射によって崩壊させるようにして
いる。したがって、冷媒中の溶融材料の液滴の周りを覆
う蒸気膜を早期に崩壊してより高温の状態で溶融材料の
液滴と冷媒とを直接接触させて効率の良い自発核生成に
よる沸騰を起こさせることも可能である。
発明を実施するための最良の形態 以下、本発明の構成を図面に示す最良の形態に基づい
て詳細に説明する。
図１に本発明の微粒子製造方法を金属微粒子製造に適
用した例を、図２〜図４に本発明を金属微粒子製造に適
用した装置の一例を示す。この製造装置は、微粒子化し
ようとする原料（アモルファス金属微粒子となるものを
除く）を溶融させた溶融材料としての溶融金属１をその
供給量を制御しながら供給する材料供給手段３と、溶融
金属１を冷却固化させる冷媒４を導入し材料供給手段３
から供給された溶融金属１と混合させて溶融金属１を覆
う蒸気膜を形成し、蒸気膜を崩壊させて溶融金属１と冷
媒４とを直接接触させて自発核生成による沸騰を利用し
て微粒化させると同時に冷却する冷却部２と、冷媒４中
から固化した金属微粒子を回収する回収手段５を備えて
いる。
材料供給手段３は、例えば、保温用ヒータ６を備えた
るつぼ７によって構成されている。このるつぼ７は、底
面に設けられた出湯口７ａを開閉するストッパ８と、る
つぼ７内の溶融金属１の温度を計測する熱電対９とを備
えている。ストッパ８は図示しないアクチュエータによ
って上下動することによって、出湯口７ａから落下する
溶融金属１の量を制御し、あるいは完全に停止させる。
溶融金属１の供給は、微粒化効率を上げると共に事故に
繋がる大規模な蒸気爆発を起こさないようにする上で、
できるだけ少量としかつ比表面積を大きくした状態であ
ることが好ましい。そこで、本実施形態では、例えば数
ｇ程度の液滴にして１滴ずつ数珠状に自由落下させるよ
うにしている。しかし、これに特に限定されるものでは
なく、高い微粒化効率を得たい場合には溶融液滴径より
も小さくすることが好ましく、例えば数１００μｍ、最
も好ましくは霧状にして冷媒と接触させることである。
冷却部２は、本実施形態の場合、溶融金属１と常に冷
たい冷媒４とを混合させながら通過させる構造のノズル
（以下混合ノズルと呼ぶ）２によって構成されている。
この混合ノズル２は、るつぼ７から滴下される溶融金属
１を受け止めるように、るつぼ７の出湯口７ａの真下に
設置されている。るつぼ７の出湯口７ａと混合ノズル２
内の冷媒４の液面までの距離はできるだけ短いことが好
ましく、例えば３０ｍｍ程度あるいはそれ以内とするこ
とが好ましい。これにより、溶融材料たる溶融金属液滴
と冷媒との衝突力を小さくして、溶融金属液滴をスムー
ズに冷媒中にとりこみ、液滴を覆う蒸気膜を壊させずに
冷媒と共に落下させることができ、安定した蒸気膜を形
成してそれを凝縮による自発崩壊で一挙に崩壊させて自
発核生成による沸騰を起こさせることができる。
ここで、冷却部としての混合ノズル２には、自発核生
成による沸騰（急速な蒸発現象）を起こして溶融金属１
を微粒化させるに十分な溶融金属と冷媒との接触時間を
確保することが要求される。そこで、本実施形態の混合
ノズル２は、例えば円筒形状を成しており、その周壁部
分に冷媒４としての水を噴射する旋回水ノズル１０が接
続されている。旋回水ノズル１０は２本採用され、図４
に示すように、混合ノズル２の上部に混合ノズル２の内
周面に対して接線方向となるように１８０゜間隔で接続
されている。ここで、蒸気爆発を起こさせるには、冷媒
の流れはない方が好ましい。そこで、溶融金属１と冷媒
４との間の速度差を作らずに、混合ノズル２内での滞留
時間をかせぐために、混合ノズル２の内周面にコイル状
の旋回流ガイドワイヤ１１を旋回水ノズル１０の噴射口
から混合ノズル下端の出口にかけて設けることによって
旋回流の形成を助けるようにして、このガイドワイヤ１
１に沿って混合ノズル２の下部まで旋回流が続くように
設けられている。したがって、２本の旋回水ノズル１０
から噴射された水・冷媒４は、溶融金属１の液滴と共に
混合ノズル２の内周面に沿って旋回しながら落下する流
れ（旋回噴流）を形成する。これによって、溶融金属と
冷媒との接触時間を長くして、溶融金属が冷えて蒸気膜
崩壊とそれに続く自発核生成による沸騰（急速な蒸発現
象）するまでの時間を確保するようにしている。
旋回水ノズル１０の途中の配管部分には制御バルブ１
２が設けられており、混合ノズル２内の旋回流の流速や
流量を調整することができる。冷媒４の流速は、溶融金
属１との混合により発生した蒸気膜を崩壊させない程度
の速さであって、かつ混合ノズル２内にある程度の時間
に亘って留まっていることができるように旋回流を形成
できる速さに調整されている。なお、冷媒４の流速が速
すぎると、混合ノズル２の中心に冷媒４の渦糸や水面に
くぼみが生じてしまい、これらが金属滴１の微粒化効果
を減少させてしまうので、冷媒４の流速は、渦糸や水面
のくぼみを生じさせない程度の速さ、例えば１ｍ／ｓ程
度以下、好ましくは可能な限り低速にすることが望まし
い。また、図示していないが冷媒を循環供給する供給系
統には必要に応じて冷媒を冷却する冷却器などを設ける
ことが好ましい。
このように、混合ノズル２内で冷媒４の旋回流を形成
することで、冷媒４をある程度の時間に亘って混合ノズ
ル２内に留めておくことができるようになる。このた
め、使用する冷媒４の量を少なくすることができ、大規
模な蒸気爆発が発生することはない。
混合ノズル２の内径は溶融金属１の液滴径よりも十分
に大きく、且つ緩やかに流れる旋回流を形成できる程度
に小さくされている。例えば約２〜８ｍｍ程度以上でか
つ２５ｍｍ程度以下の内径とされている。この混合ノズ
ル２内で旋回している冷媒４の量は、混合ノズル２に滴
下された溶融金属の液滴の周囲を全て満たすことができ
る十分な量、例えば金属液滴に対して少なくとも５倍以
上の体積の冷媒４が供給されている。同時に、この冷媒
４は、るつぼ７が破損して溶融金属１が一度に混合ノズ
ル２内に落下しても大規模な蒸気爆発を起こさない程度
の少量であることが望ましい。本発明者が行った実験に
おいては、混合ノズル２に一度に溜まる冷媒の量を例え
ば約１００ｍｌ程度以下とすることが好ましい。
溶融金属１は、冷媒４に直接接触した場合に溶融金属
と冷媒との界面温度が自発核生成温度以上になる温度、
好ましくは自発核生成温度よりも十分高い温度に保温用
ヒータ６によって加熱されている。また、溶融金属１の
温度は、例えば冷媒４に直接接触した場合に蒸気膜が崩
壊する温度即ち膜沸騰下限温度以下となっている。この
膜沸騰下限温度は、外力が全くない場合の溶融金属と冷
媒との温度で規定されるものである。
冷媒４としては、溶融金属などの微粒子化しようとす
る溶融材料と接触して自発核生成による沸騰を起こし得
る液体であれば良く、例えば水や液体窒素、並びにメタ
ノールやエタノール等の有機溶媒やその他の液体が好ま
しく、一般的には経済性並びに安全性に優れる水が使用
される。冷媒４の選定は溶融金属１の材質に応じて決定
される。例えば、溶融金属１がガリウムのように融点が
低い場合は、液体窒素を冷媒４として採用する。なお、
溶融金属１が、例えばアルミニウムや鉄や亜鉛などの自
発的な蒸気膜崩壊が生じ難い物質である場合等には、例
えば塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム等
の塩などを冷媒４に添加することが好ましい。例えば、
溶融金属１として亜鉛を用いる場合には、冷媒４として
塩化ナトリウム水溶液を用いることで自発的な蒸気膜崩
壊を生じさせて蒸気爆発を生じさせることができる。ま
た、溶融金属１としてＡｌ８９−Ｓｉ１１合金を用いる
場合には、冷媒４として例えば２５ｗｔ％塩化カルシウ
ム水溶液を用いることにより、自発的な蒸気膜崩壊を生
じさせてＡｌ−Ｓｉ合金を蒸気爆発させることができ
る。また、溶融金属１として融点の高いものを使用する
場合にも、冷媒４に塩を添加することが好ましい。この
場合の添加する塩としては、例えば塩化カルシウム、塩
化ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム、硝酸カ
ルシウムの使用が可能である。勿論、溶融材料と反応し
ない種類の塩を選択して使用することが望まれることは
言うまでもない。また、塩を含む冷媒４としては海水を
利用することが好ましい。
冷媒４への塩の添加は、塩が溶解して溶融金属を覆う
蒸気膜の周りに存在するため、その中に存在する水分子
が相対的に少なくなるため、イオンが邪魔をして冷媒側
からの蒸発が起こり難くなるにも拘わらず、凝縮は通常
に起こるため、全体として凝縮の方向に向かうものと思
われる。したがって蒸気膜崩壊を促進できる。
回収手段５は、例えばフィルタである。本実施形態で
は、２段のフィルタ５ａ，５ｂを使用して、所定粒径の
金属微粒子を回収するようにしている。１段目のフィル
タ５ａには目的とする粒径よりも目の粗いものを、２段
目のフィルタ５ｂには目的とする粒径よりも目の細かい
ものを使用する。そして、１段目のフィルタ５ａを通過
して２段目のフィルタ５ｂによって捕捉された金属微粒
子を製品として回収する。また、１段目のフィルタ５ａ
によって集められた金属は、るつぼ７に戻されて再度溶
融されてから微細化処理に供される。
この製造装置では、事故に繋がらない程度の小規模な
自発核生成による沸騰を起こさせ、それによって生じる
圧力波を利用して冷媒４中に滴下した溶融金属１を微粒
化させるようにしている。本実施形態では、混合ノズル
２内に導入する冷媒の量をできるだけ少量とし、更に溶
融材料１をできるだけ比表面積の大きな状態でその供給
量を少量に制御して、溶融金属１と冷媒４の接触量を調
整することで自発核生成による沸騰を所定規模に抑えて
いる。例えば、数ｇずつ溶融金属１を滴下させると共
に、混合ノズル２内で旋回している冷媒４の量を１００
ｍｌ程度にすることで、大規模な蒸気爆発が発生するの
を確実に防止している。
また、この製造装置には、少なくとも材料供給手段３
から混合ノズル２に供給される溶融金属１の酸化を防ぐ
酸化防止手段１４が備えられている。また、場合によっ
ては、るつぼ７を含めて製造装置全体を不活性雰囲気で
覆う酸化防止手段を設けて、るつぼ７に貯留されている
間に溶融材料たる溶融金属が酸化されないように設けら
れる。この酸化防止手段１４は、例えば不活性ガスを利
用したものであり、少なくともるつぼ７の出湯口７ａと
混合ノズル２との間の空間を外部から遮蔽するケーシン
グ１５を設けてその中に不活性ガスを充填したもので、
溶融金属の液滴が不活性雰囲気中を滴下するように設け
られている。不活性ガスとしては例えばアルゴン等が使
用される。
以上のように構成された装置を用いて、以下のように
して金属微粒子を製造することができる。
まず、２本の旋回水ノズル１０から所定量の冷媒４を
混合ノズル２内に供給し、らせん状に落下する旋回流を
形成する。また、るつぼ７内の溶融金属１を、冷媒４と
直接接触した場合の溶融金属と冷媒との界面温度が自発
核生成温度よりも十分高くなるような温度まで加熱保温
しておく。
この状態で、材料供給手段３のストッパ８を上昇させ
てるつぼ７内の溶融金属１を１滴ずつ数珠状に自由落下
させる（ステップＳ２１）。溶融金属１は、混合ノズル
２内で冷媒４と衝突した際に衝突の勢いで冷媒４中に分
散し、次いで溶融金属の温度が高いため膜沸騰で発生し
た蒸気の膜で覆われた粗混合状態になる（ステップＳ２
２）。
蒸気膜は、溶融金属１の熱を受けて冷媒・水が蒸発す
ることによって溶融金属１の周りに発生する。この蒸気
膜は、溶融金属１からの熱を受けて進行する蒸発と冷媒
による冷却との熱収支がバランスすることによって定在
するが、やがて溶融金属１の温度が下がってくると、熱
収支が崩れて凝縮する。即ち、蒸気膜の崩壊が起こる
（ステップＳ２３）。そして、この凝縮は、概ね同時に
全面で起こる。したがって、溶融金属の全面で同時に冷
媒と接触して、その界面温度が自発核生成温度以上とな
ることから、溶融金属の粒子の周りの低温側の液体であ
る冷媒４中に自発核生成による沸騰が起こる（ステップ
Ｓ２４）。自発核生成による沸騰は急速な蒸発を生じ、
蒸気泡を急膨張させて高い圧力波を発生させる。この圧
力波は極めて高速で伝播し、溶融金属の粒子の全体に一
様に作用することから、粒子は圧力波で引きちぎられる
ように砕かれて微粒化する（ステップＳ２５）。同時
に、微粒化により、比表面積が大きくなり、冷却速度を
更に高める。それは更に冷媒からの蒸発を増やして、蒸
気膜形成、蒸気膜崩壊、自発核生成による沸騰と発展し
て更なる圧力波を生み出す。
そこで、分散したどこかの粒子で蒸気膜が破れると、
そこで発生した圧力波が他の粒子に及んで次々に自発核
生成による沸騰を引き起こさせる。そしてこの溶融金属
の微粒化は、その比表面積を大きくして冷却を速めるこ
とから、それが更に冷媒からの蒸発が増やして更なる圧
力波を生み出すという正のフィードバックがかかり、微
粒化が促進されると同時に急速に冷却される。したがっ
て、大きな固まりを残すことなく、効率的に微粒化でき
る。
ここで、溶融金属は、数ｎｍの自発核生成気泡から発
生する圧力波を利用して微粒化するので、容易にサブμ
ｍオーダーから１００μｍオーダーまで製造できる。し
かも、従来の微粒子製造方法並びに装置では実現困難で
あった数μｍ、特に３μｍ程度の従来方法では得られな
かった大きさの微粒子の製造を実現できる。しかも、全
体が同時に微粒化することによって大きな固まりが残ら
ないので、収率が大きく、歩留まりが良い。更に、粒径
分布が集中するので、所望とする径の微粒子が大量に得
られる。そして、この場合、単位質量当たりの微粒化効
率（微粒化割合）を良くできる。しかも、微粒化が進む
と比表面積が大きくなって更に冷却速度も高まる。
しかも、本製造装置は、溶融金属を混合ノズル２内の
旋回落下する冷媒中に滴下させるだけで微粒化できるの
で、装置の構造が単純で耐久性に優れると共に安価な設
備にできる。
尚、微細化された金属微粒子と冷媒４は混合ノズル２
内を旋回しながら落下し、冷媒４は１段目のフィルタ５
ａと２段目のフィルタ５ｂを通過してタンク１３内に戻
される。そして、金属微粒子はフィルタ５ａあるいはフ
ィルタ５ｂに捕捉される。
さらに、上述の実施形態では、混合ノズル２によって
構成された冷却部を例に挙げて説明したが、これに限る
ものではない。例えば、冷却部２は自由空間に放出され
る冷媒の流れによって構成されることもある。例えば、
図示していないが、るつぼ７の出湯口７ａの周りに冷媒
を流出させるノズルを出湯口７ａと並べて鉛直方向下向
きに配置し、溶融金属と冷媒とを同じ方向に流下させる
ようにしても良い。この場合には平行噴流体系となるた
め、溶融金属と冷媒との速度差がほとんどなく、蒸気膜
が崩壊するほどの剪断力も受けないので、蒸気膜の自発
的崩壊が一様に起き、微粒化の効率が良い。
更には、図５に示すように、冷媒４を斜め上に向けて
（あるいは図示していないが水平方向に向けて）放出さ
せるノズル３２を設け、ノズル３２から放出される冷媒
４の流れ３１が重力の作用で下向きに流れる領域３１ｆ
部分に溶融金属１を滴下させて供給するようにしても良
い。冷媒４を一旦上向きに放出することによってノズル
３２の近傍に下向き流れ領域３１ｆを形成することがで
きる。この場合、溶融金属１の供給方向Ａに対し冷媒４
の流れ３１のほぼ鉛直方向の下向き流れ領域３１ｆは平
行噴流であるため、滴下された溶融金属１はその流れる
方向を殆ど変えずに冷媒４中に供給され、溶融金属１が
冷媒４の流れから受ける剪断力を小さく抑えることがで
きる。また、溶融金属１の落下速度と冷媒４の流速をほ
ぼ一致させておくことで、溶融金属１が冷媒４の流れ３
１から受ける剪断力をさらに抑えることができる。つま
り、溶融金属１を冷媒４の流れ３１の中に供給すると溶
融金属１と冷媒４の間に蒸気膜が発生するが、この蒸気
膜を冷媒４の流れ３１によって生じる剪断力で潰すので
はなく、蒸気膜の凝縮によって蒸気膜全体を全体的に一
気に潰すことができ、自発核生成による沸騰を局在させ
ることなく全体的に起こさせることができる。この場
合、ノズル３２から流出する冷媒４の流速を例えば５０
ｃｍ／ｓ以下、より好ましくは２０ｃｍ／ｓ程度とする
ことで、冷媒４と溶融金属１とを速度差が殆どない状態
を実現でき、冷媒４が自発核生成による沸騰を起こしや
すくなる。冷媒の放出速度は、できるだけ遅いほうが好
ましいが、２０ｃｍ／ｓ程度よりも低速であると、ノズ
ル口から垂れるようになって整った図５に示すような流
れが形成できない。溶融金属の供給方向に対して側方か
ら冷媒を放出することによって、溶融金属の液滴が噴出
される方向（落下する方向）にほぼ同方向の下向き流れ
領域３１ｆを冷媒の流れ３１に形成する所謂平行噴流体
系を構成するには、図５のノズル３２のようにやや上向
きに配置しなくとも、水平あるいはやや下向きに配置す
ることによっても実施可能である。この場合には、より
低速で冷媒を放出することができる。
また、供給する溶融金属１の液滴やジェットの太さに
対して、冷媒４の流れ３１中でも下向き流れ領域３１ｆ
の流れ３１の太さを例えば２〜５倍の太さにすることが
好ましい。冷媒４の下向き流れ領域３１ｆの流れ３１の
太さを溶融金属１の液滴やジェットの太さの２倍以上の
太さにするのは、この位の値にすることで冷媒４中の溶
融金属１の周囲に自発核生成による沸騰を生じさせるの
に十分な量の冷媒４を確保することができるからであ
る。また、冷媒４の流れ３１の太さを溶融金属１の液滴
やジェットの太さの５倍以下の太さにするのは、これよ
りも太くすると溶融金属１に作用する剪断力が大きくな
るからである。即ち、図６に実線で示すように、冷媒４
の流れ３１が細ければ溶融金属１が流れ３１に流入する
までに横切る流れ３７はあまり多くないが、図６に二点
鎖線で示すように、冷媒４の流れ３１’が太くなると、
溶融金属１が流れ３１’に合流するまでに横切る流れ３
７’が多くなり、より多くの剪断力を受けることになる
からである。つまり、冷媒４の流れ３１の太さを上述の
範囲の値にすることで、溶融金属１の周囲に十分な量の
冷媒４を確保しつつ、冷媒４の流れ３１から受ける剪断
力を抑えることができる。なお、必ずしもノズル３２を
斜め上方に向けて設置する必要はなく、例えば水平や斜
め下方に向けてノズル３２を設置しても良い。
また、図７に示すように、湾曲したガイド３３の上に
冷媒４を流すことで下向きから水平方向に向きが変化す
る冷媒４の流れ３１を形成し、この流れ３１に材料供給
手段３から溶融金属１を供給するようにしても良い。こ
のようにすることで、冷媒４の使用量が少量で足り、し
かも溶融金属１の周囲に十分な量の冷媒４を確保するこ
とができる。
また、図８に示すように、冷媒４を噴出させるノズル
３２を上向きに設置し、このノズル３２の真上から溶融
金属１を供給するようにしても良い。かかる構成にする
ことで、溶融金属１を冷却する冷却部２が単純でコンパ
クトなものになる。このため、小さなスペースに多くの
ノズル３２を並べて設置することができ、大量生産に適
した装置を提供することができる。即ち、より少ない設
備投資で金属微粒子を大量生産することができる。
また、図９に示すように、溶融金属１の落下点に向け
て冷媒４を噴射するノズル３２をこの落下点を囲むよう
に複数設けても良い。図９では、４本のノズル３２を円
周方向に９０度間隔で設けている。４本のノズル３２か
ら同一流速かつ同一流量の冷媒４を噴射させてぶつける
ことで冷媒４の流れ３１が相殺され、冷却部２に冷媒４
の集まりを形成することができる。即ち、溶融金属１の
落下点に向けて４本のノズル３２から冷媒４を噴射させ
ることで、供給された溶融金属１の周囲に自発核生成に
よる沸騰を起こすのに十分な量の冷媒４の集まりを形成
することができ、微粒子の収率が向上する。即ち、所定
の粒径以下の微粒子の割合を大きくすることができ、微
粒子製造の歩留まりが向上する。なお、４本のノズル３
２から例えば５０ｃｍ／ｓの流速で冷媒４を噴射するこ
とで、自発核生成による沸騰を起こすのに適した冷媒４
の集まりを形成することができる。
また、図１０に示すように、冷媒４がポート３４から
流入してポート３５から流出するプール３６内に溶融金
属１を供給するようにしても良い。この場合、プール３
６の周壁をある程度の高さに形成しておくことで、製造
された金属微粒子はプール３６内に全て回収される。こ
のため、金属微粒子の回収が容易になる。
ここで、冷媒と溶融金属の混合体系の違いが微粒化に
及ぼす影響を図１１に基づいて、並びに溶融金属温度の
違いが微粒化に及ぼす影響を図１２に基づいて説明す
る。
図１１に、冷媒と溶融金属の３種類の異なる接触モー
ドに対する溶融金属（錫）の粒径分布を示す。冷媒とし
て水を用い、その水の供給方法は図５に示した平行噴
流、即ち溶融金属１の供給方向とほぼ一致する方向の冷
媒４の流れ３１（本明細書では平行噴流という）に溶融
金属１を供給する方法（符号Ａ）、図８に示した衝突噴
流、即ち真上から落下する溶融金属１に対して上向きに
噴出させる（本明細書では衝突噴流という）冷媒４の流
れ３１に溶融金属を供給する方法（符号Ｂ）、図１０に
示したプール体系、即ち内径１５５ｍｍの鉛直管に水を
満たしたプール３６に溶融金属１を供給する方法（符号
Ｃ）である。溶融金属１を滴下するノズルと冷媒４の液
面との距離はいずれも３０ｍｍとした。また、冷媒４の
サブクール度（図１０の方法では初期サブクール度）は
８５Ｋとした。さらに、溶融金属（錫）１の初期温度は
７００℃、液滴径は３．２ｍｍとした。
図１１から、平行噴流に溶融金属１の液滴を接触させ
た場合（符号Ａの場合）に溶融金属１の微粒化が最も促
進され、ついでプール３６内に溶融金属１の液滴を滴下
する方法（符号Ｃの場合）、衝突噴流に溶融金属１の液
滴を接触させる方法（符号Ｂの場合）の順に微粒化効率
が良いことがわかった。平行噴流を用いる方法が最も微
粒化効率が良いのは、以下のように考えられる。つま
り、平行噴流に溶融金属１を供給する場合には、溶融金
属１の流れる方向をあまり変えずに冷媒４の流れ３１に
合流させることができる。したがって、溶融金属１が冷
媒４の流れ３１から受ける剪断力を最も小さく抑えるこ
とができる。これにより、自発核生成による沸騰が最も
発生し易くかつ安定して成長し、溶融金属１の液滴の殆
どを蒸気爆発に関与させることができるからであると考
えられる。また、プール３６内に溶融金属１の液滴を落
下させる方法の場合には、後続の液滴が接触する冷媒４
の実質的なサブクール度が低下するために、溶融金属１
の微粒化があまり促進されなかったと考えられる。一
方、衝突噴流に溶融金属１の液滴を接触させる方法につ
いては、衝突面となる液滴下部が蒸気爆発により微粒化
するものの、それ以外の部位ではクエンチして微粒化し
ないことが観察により判明した。
図１２に、最も微粒化効率の良い平行噴流体系で冷媒
と溶融錫滴を接触させて得られる粒径分布を溶融錫温度
毎に示す。初期溶融錫温度の上昇に伴い、微粒化が促進
されている。これは直接接触時における凝固点までのエ
ンタルピー差が大きいほど蒸気爆発発生圧力が高くなる
ため、および粘性係数が小さくなるためであると考えら
れる。しかしながら、温度の上昇に伴い、それらが微粒
化に与える影響は小さくなる。また、ある温度以上にな
ると蒸気膜が自発的に崩壊しなくなるなどの原因で蒸気
爆発が生じなくなるために、微粒化には最適温度が存在
すると考えられる。
これらの結果から、微粒化に最適な初期温度が存在す
ること、冷媒との相対速度が小さい接触モードでは液滴
全体が蒸気爆発に関与することにより微粒化が最も促進
されることが明らかになった。
以上の製造方法・装置を用いて溶融金属１を微粒化さ
せる場合、従来方法では粉末を得ることが困難な物質で
も、容易に微粒化できることから、従来は実現困難であ
った例えば以下に記述するような新たな材料が提供でき
る。
（ａ）ガスタービン翼やジェットタービン翼の高強度
化： 本発明によって粉末状のニッケル基合金とイットリア
とを製造し、均一に混合させてメカニカルアロイングす
れば、強度が大きな材料が得られる。この材料はガスタ
ービン翼やジェットタービン翼の材料として使用できる
ことが期待されている。
（ｂ）セラミックスコーティング材料の開発： セラミックスをガスタービン翼に溶射コーティングす
る場合、溶射する材料として遮熱の観点からセリシア、
マグネシア、カルシアなどの使用が適している。しかし
ながら、セリシア、マグネシア、カルシアなどを粉末に
するのは困難であり、実用化が難しかった。本発明で
は、セリシア、マグネシア、カルシア等のセラミックス
を微粒化できるので、遮熱性の高いコーティングが実現
できる。
（ｃ）ナノ結晶材料 作成したアモルファス材料を融点近傍まで加熱処理す
ると高強度材料である結晶粒径の小さな材料が得られ
る。
なお、上述の形態は本発明の好適な形態の一例ではあ
るがこれに限定されるものではなく本発明の要旨を逸脱
しない範囲において種々変形実施可能である。例えば、
上述の実施形態では主に金属の微粒子を製造する場合に
ついて主に説明したが、本発明によって微粒化できる材
料は溶融金属１に限るものではなく、金属以外の材料、
例えば石炭ガス化炉で発生する高炉スラグや溶融石炭
灰、焼却炉などで発生する廃棄物溶融灰、セラミックス
等を微粒化することも可能である。即ち、高炉スラグや
溶融石炭灰、廃棄物溶融灰、セラミックス等の金属以外
の材料を溶融させて液体の冷媒４中に供給して自発核生
成による沸騰を生じさせ、この沸騰によって生じる圧力
波によってセラミックス等の材料を微粒化しながら冷却
し、冷却した微粒子を冷媒４中から回収するようにして
も良い。例えば、高炉で発生するスラグ等のセラミック
スや、遮熱材料としての使用に適したセリシア、マグネ
シア、カルシア等のセラミックスを微粒化することがで
きる。
一般に、セラミックスは融点が高く（１２００〜３０
００℃）、溶融状態における粘性が高い。このため、ア
トマイズ方によってセラミックスの微粒子を製造する場
合には、溶融したセラミックスを噴霧するノズルの劣化
が激しく、また、溶融したセラミックスがノズルに詰ま
りやすい。このため、アトマイズ法はセラミックスの微
粒子の製造に適していなかった。これに対し、本発明で
はアトマイズ法のような欠点がないため、セラミックス
のように融点が高い材料や、溶融状態で粘性の高い材料
の微粒化にも適している。なお、融点が高い材料を微粒
化する場合には、冷媒４に塩を添加し、自発核生成によ
る沸騰の発生を促進させることが好ましい。
また、上述の説明では、酸化防止手段１４としてケー
シング１５内を不活性ガス雰囲気にしていたが、不活性
ガス雰囲気にすることに代えて、水素や一酸化炭素等の
還元ガス雰囲気にしたり、あるいはケーシング１５内を
減圧して酸素濃度の低い真空状態にするようにしても良
い。なお、ケーシング１５内を減圧することで自発核生
成による沸騰を激しくすることができ、金属滴１をより
微粒化し易くなる。また、装置全体を不活性ガス雰囲気
や還元ガス雰囲気中に設置したり、減圧したケーシング
内に設置しても良い。
さらに、溶融材料１をあらかじめ外力を加えて微細化
して冷媒４中に供給するようにしても良い。例えば、材
料供給手段３と冷媒４の間に溶融材料１を微細化する手
段を設けることによって、溶融材料１の粒をある程度細
かくした後に冷媒４中に供給することができる。この場
合、微細化手段によって溶融材料１をある程度細かくし
てから冷媒中へ供給するため、比表面積が大きくなって
蒸気膜の生成と冷却がより効率的となる。その後、冷媒
４中で自発核生成による沸騰を生じさせてこの沸騰で発
生する圧力波によって溶融材料１をさらに微粒化するこ
とができる。このため、冷媒４中における溶融材料１の
微粒化をより一層促進することができると共に、その冷
却速度をより一層向上させることができる。溶融材料１
を微粒化する微細化手段としては、例えば既に微細化技
術として確立している超音波照射技術の応用が好まし
く、図５に示すように材料供給手段３と冷媒４との間に
超音波照射装置１６を設置し、材料供給手段３から滴下
される溶融材料１に１０ｋＨｚ〜１０ＭＨｚ程度の超音
波を照射するようにしても良い。また、溶融材料１が通
過する空間に電場を形成して溶融材料１を微細化する装
置の使用も可能である。なお、溶融材料１を微細化する
のは、材料供給手段３から溶融材料１が放出された直後
であることが適切であると考えられる。
また、上述の説明では、るつぼ７の出湯口７ａから溶
融材料たる溶融金属１を滴下させることで混合ノズル２
に供給していたが、出湯口７ａから溶融金属１をジェッ
ト状に噴出させるようにしても良い。この場合には、糸
状に細く量が少ないことが必要である。
更に、本実施形態では蒸気膜崩壊について主に凝縮に
よる自発的崩壊について説明したが、場合によっては外
的要因で蒸気膜を壊すこともある。例えば、冷却部を構
成する混合ノズル２あるいは冷媒の流れに対し、１０ｋ
Ｈｚ〜１０ＭＨｚ程度の超音波を照射する超音波照射装
置を設置し、冷媒中の溶融材料の液滴の周りを覆う蒸気
膜を早期に崩壊してより高温の状態で溶融材料の液滴と
冷媒とを直接接触させて効率の良い自発核生成による沸
騰を起こさせることも可能である。セラミックスなどの
融点が高い材料を微粒化する場合に好適である。この場
合には、いずれかの方向から壊すことになるので、他の
領域例えば反対側では蒸気膜が潰れなかったり、潰れた
としても効率良く自発核生成が起こらなくて、全体が微
粒化せずに取り残される部分が発生しないように、複数
の方向から蒸気膜が潰れるように配慮することが望まし
い。
［図面の簡単な説明］ 図１は本発明の微粒子製造方法を金属微粒子の製造に
適用した例を示すフローチャートである。図２は本発明
を金属微粒子の製造に適用した装置の一例を示す概念図
である。図３は混合ノズル内に旋回水ガイドワイヤが配
置されている様子を示す概念図である。図４は混合ノズ
ルと旋回水ノズルの接続関係を示す断面図である。図５
は本発明の微粒子の製造装置の第１の変形例を示す概念
図である。図６は冷媒の流れに溶融金属が合流する様子
を示す概念図である。図７は本発明の微粒子の製造装置
の第２の変形例を示す概念図である。図８は本発明の微
粒子の製造装置の第３の変形例を示す概念図である。図
９は本発明の微粒子の製造装置の第４の変形例を示す概
念図である。図１０は本発明の微粒子の製造装置の第５
の変形例を示す概念図である。図１１は冷媒中への溶融
金属の供給方法とその方法で微粒化された溶融金属の粒
径分布の関係を示すグラフである。図１２は溶融金属温
度を変えて製造された金属微粒子の粒径分布を示すグラ
フである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B22F 9/08

Claims (20)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 微粒子化しようとする原料（アモルファ
    ス金属微粒子となるものを除く）を溶融させた溶融材料
    を液状の冷媒中に供給し、前記冷媒中で前記溶融材料を
    覆う蒸気膜を形成し、前記蒸気膜を崩壊させて前記溶融
    材料と前記冷媒とを直接接触させて自発核生成による沸
    騰を起こさせその圧力波を利用して前記溶融材料を引き
    ちぎりながら微粒化すると共に冷却固化することを特徴
    とする微粒子の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記冷媒に直接接触した場合に前記冷媒
    との界面温度が自発核生成温度以上になる温度であって
    膜沸騰下限温度以下の温度で溶融した前記溶融材料を前
    記冷媒中に供給し、前記冷媒中で前記溶融材料を覆う安
    定した蒸気膜を形成し、それを凝縮によって崩壊させる
    ことを特徴とする請求の範囲第１項記載の微粒子の製造
    方法。
  3. 【請求項３】 前記溶融材料を覆う蒸気膜を、超音波照
    射によって崩壊させることを特徴とする請求の範囲第１
    項記載の微粒子の製造方法。
  4. 【請求項４】 前記溶融材料を滴下することで前記冷媒
    中に供給することを特徴とする請求の範囲第１項記載の
    微粒子の製造方法。
  5. 【請求項５】 前記溶融材料は霧状で前記冷媒に供給す
    ることを特徴とする請求の範囲第１記載の微粒子の製造
    方法。
  6. 【請求項６】 前記冷媒は塩を添加したことを特徴とす
    る請求の範囲第１項記載の微粒子の製造方法。
  7. 【請求項７】 前記溶融材料と前記冷媒とは同じ方向で
    かつ少ない速度差で供給されて混合されることを特徴と
    する請求の範囲第１記載の微粒子の製造方法。
  8. 【請求項８】 鉛直方向に落下する領域を有する冷媒の
    流れを形成し、該冷媒の流れの前記落下領域に前記溶融
    材料を自由落下により供給することを特徴とする請求の
    範囲第７項記載の微粒子の製造方法。
  9. 【請求項９】 前記溶融材料が前記冷媒に触れる前に超
    音波を照射することを特徴とする請求の範囲第１項記載
    の微粒子の製造方法。
  10. 【請求項１０】 前記溶融金属の酸化を防止しながら前
    記冷媒中に供給することを特徴とする請求の範囲第１項
    に記載の微粒子の製造方法。
  11. 【請求項１１】 前記冷媒と前記冷媒中の前記溶融材料
    との速度差を１ｍ／ｓ以下としたことを特徴とする請求
    の範囲第１記載の微粒子の製造方法。
  12. 【請求項１２】 請求の範囲第１項から第１１項のいず
    れかに記載の製造方法を使用して製造されたことを特徴
    とする微粒子。
  13. 【請求項１３】 微粒子化しようとする原料（アモルフ
    ァス金属微粒子となるものを除く）を溶融させた溶融材
    料をその供給量を制御しながら供給する材料供給手段
    と、前記溶融材料を冷却固化させるに十分でかつ少量の
    冷媒を導入し前記材料供給手段から供給される少量の前
    記溶融材料と混合させて前記溶融材料を覆う蒸気膜を形
    成し、前記蒸気膜を崩壊させて前記溶融材料と前記冷媒
    とを直接接触させて自発核生成による沸騰を生じさせそ
    れにより生じる圧力波によって前記溶融材料を引きちぎ
    りながら微粒化させると共に固化させる冷却部と、前記
    冷媒中から前記微粒子を回収する回収手段とを備えるこ
    とを特徴とする微粒子の製造装置。
  14. 【請求項１４】 前記材料供給手段は、前記溶融材料を
    前記冷媒に滴下するものであることを特徴とする請求の
    範囲第１３項記載の微粒子の製造装置。
  15. 【請求項１５】 前記冷媒は塩を添加していることを特
    徴とする請求の範囲第１３項記載の微粒子の製造装置。
  16. 【請求項１６】 前記冷却部は、自由空間に鉛直方向に
    落下する領域を有する冷媒の流れを形成し、該冷媒の流
    れの前記落下領域に前記溶融材料を自由落下により供給
    するようにして成ることを特徴とする請求の範囲第１３
    項に記載の微粒子の製造装置。
  17. 【請求項１７】 前記材料供給手段と前記冷却部の前記
    冷媒までとの間に前記溶融材料に対して超音波を照射す
    る超音波照射手段を備えることを特徴とする請求の範囲
    第１３項に記載の微粒子の製造装置。
  18. 【請求項１８】 前記材料供給手段から前記冷却部に供
    給される溶融金属の酸化を防ぐ酸化防止手段を備えるこ
    とを特徴とする請求の範囲第１３項に記載の微粒子の製
    造装置。
  19. 【請求項１９】 前記冷却部に留まる冷媒の量は前記材
    料供給手段における制御を失って前記溶融材料が一度に
    供給されても大規模な蒸気爆発を起こさない量であるこ
    とを特徴とする請求の範囲第１３項記載の微粒子の製造
    装置。
  20. 【請求項２０】 前記溶融材料を覆う蒸気膜を、超音波
    照射によって崩壊させることを特徴とする請求の範囲第
    １３項記載の微粒子の製造装置。
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