JP3449439B2 - 複合焼結体及びその用途 - Google Patents
複合焼結体及びその用途Info
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Description
Al2 O3 及びBNを含む混合粉末を焼結して得られた
複合焼結体とその用途に関する。詳しくは、溶融金属の
温度を放射温度計で繰返し測定するのに好適な耐食性、
耐熱衝撃性、耐酸化性に優れ、ガス発生の少ない複合焼
結体とその複合焼結体で構成された溶融金属測温用保護
管に関するものである。
浸漬熱電対による方法が知られている(例えば特公昭53
-47711号公報)。この熱電対は、ライフ1〜2回の消耗
型であるので容易に測温できるが繰返して使用すること
ができず、また外筒は紙であるので測温時に焼けたカス
が溶融金属内に混入する等の問題があった。また、熱電
対素線をBN製保護管に差し込んで連続的に測温する技
術もあるが、熱電対保護管の取り付け構造が複雑になる
等の問題があった。
びBNを複合した溶湯金属の耐食性部材については、以
下の公知がある。 (a)窒化珪素又はサイアロンからなる内層と窒化硼
素、二酸化珪素及び窒化アルミニウムを主成分とする外
層とからなり、前記内層と前記外層とが一体的に焼結さ
れてなる溶湯浸漬用部材(特開平2−38391号公
報)。
8-Z (但しZは0.8〜2.0)で表わされるβサイア
ロン40〜80重量%、六方晶窒化硼素8〜40重量%
及びジルコニア10〜40重量%からなり、前記βサイ
アロンのマトリックス中に六方晶窒化硼素とジルコニア
が分散した焼結体によって構成されてなる水平連続鋳造
用ブレークリング(特開平2−255248号公報)。
(相対密度99%)、高強度(曲げ強度80kg/mm
2 :常温及び1000℃)の焼結体が得られる反面、耐
熱衝撃性ΔTが600℃と低いので鋳鉄、合金等の高融
点金属の温度を繰返し測定するには不適当である。
る耐食性に優れている反面、水中急冷法による曲げ強度
が10%劣化する温度が581〜614℃、30%劣化
するする温度が618〜672℃であるので溶融金属の
温度を繰返し測定する保護管としては耐熱衝撃性が不充
分であった。
いても溶融金属と接触するとガスが多く発生するので、
精度よく繰返して測温することができないという問題が
あった。
題を解消することを目的として種々検討した結果、以下
の事柄を見いだし、本発明を完成させたものである。
AlN、Al2 O3 及びBNの混合粉末を焼結して得ら
れたものが最適であり、それらの割合をSi3 N4 30
〜55重量%、AlN5〜15重量%、Al2 O3 10
〜30重量%及びBN20〜40重量%とすることによ
って、溶融金属に対する耐食性、耐熱衝撃性、耐酸化性
のバランスに優れたものとなる。
結体の気孔率は20〜30%とするのがよい。
a)の大きさ800Å以上の粒子を50重量%以上含む
ものを用いると、溶融金属に対する耐食性と耐熱衝撃性
が特に優れる。
温用保護管は、耐熱衝撃性、耐食性及び耐酸化性に優れ
ているので放射温度計で繰返し測温した場合に長寿命と
なり、しかもガスの発生が非常に少ないので精度よく測
温することができる。
温用保護管であっても、特定形状からなるものは特に繰
返し測温した場合の耐熱衝撃性、耐荷重(溶湯に対する
耐衝撃強度)を高めることができるので更なる長寿命化
を図ることができる。
i 3 N 4 30〜55重量%、AlN5〜15重量%、A
l 2 O 3 10〜30重量%及び結晶子の大きさ(La)
800Å以上の粒子を50重量%以上含むBN20〜4
0重量%からなる混合粉末を焼結して得られたものであ
って、気孔率20〜30%、温度1200℃における酸
化重量減少率0.03mg/cm2 ・Hr以下であるこ
とを特徴とする耐食性複合焼結体である。また、本発明
は、この複合焼結体で構成されてなることを特徴とする
溶融金属測温用保護管である。更に、本発明は、この溶
融金属測温用保護管において、外壁の任意の部位から先
端部にかけてテーパーが施されてなり、しかも先端部位
の内寸/外寸の比が0.5〜0.7であることを特徴と
する溶融金属測温用保護管である。
N、Al2 O3 及びBNの混合粉末を焼結して得られた
ものである。これらの成分は、複合焼結体中にあっては
βサイアロンとBNの状態で存在していると考えられ
る。これらの成分のうち、Si 3 N4 、AlN及びAl
2 O3 は溶融金属に対する耐食性と耐酸化性に寄与する
ものであり、BNは耐熱衝撃性を向上させる。
酸化性のバランスのとれたものとするための好適な割合
は、Si3 N4 30〜55重量%、AlN5〜15重量
%、Al2 O3 10〜30重量%及びBN20〜40重
量%である。
足し保護管が短ライフとなるとともに機械加工性が低下
する。また、40重量%をこえるとSi3 N4 、AlN
及びAl2 O3 成分の合計量が相対的に不足するので耐
食性と耐酸化性が低下する。中でも、原料BN粉末とし
て、結晶子(La)の大きさ800Å以上の粒子を50
重量%以上(100%を含む)含むものを用いると上記
(3)の効果を有する複合焼結体を製造することができ
る。
割合未満では耐酸化性が低下し、また上記割合をこえる
と耐食性が低下する。
からなる混合粉末の粒度は微粉であることが好ましく、
10μm以下特に5μm以下であることが好ましい。混
合粉末の調製は、乾式混合又はアルコール等の有機媒体
を用いた湿式混合により行うことができる。混合機とし
ては、ボールミル、振動ミル等が使用され、混合時間と
しては、0.5〜3時間程度が適切である。
雰囲気下、温度1600〜1900℃程度でホットプレ
ス又は常圧焼結されて本発明の複合焼結体が製造され
る。
ても、混合粉末の組成とその焼結条件によって種々の気
孔率と温度1200℃における酸化重量減少率を持った
ものとなるが、本発明の複合焼結体は気孔率20〜30
%で、温度1200℃における酸化重量減少率0.03
mg/cm2 ・Hr以下のものである。
械加工性が低下し、また30%をこえると溶融金属に対
する耐食性が悪化する。一方、温度1200℃における
酸化重量減少率0.03mg/cm2 ・Hrをこえると
ガスの発生が多くなり、溶融金属の測温を精度よく行う
ことが困難となる。
化重量減少率(mg/cm2 ・Hr)は、25×13×
1mmの供試体を温度1200℃の空気雰囲気炉で1時
間保持後冷却した前後の重量を測定することによって算
出することができる。
カニズムについては次のように説明することができる。
すなわち、4BN+3O2 →2B2 O3 +2N2 の反応
によってBNはB2 O3 に転化し重量増加するはずであ
るが、実際には生成したB2O3 は約900℃以上の温
度でガス化するので複合焼結体は重量減少する。
ル、ブレークリング、溶解ルツボ、熱電対用又は測温用
の保護管等の溶融金属処理用治具であるが、本発明のよ
うに溶融金属に対する耐食性、耐熱衝撃性、耐酸化性に
優れ、ガスの発生も少ないという特性は特に溶融金属測
温用保護管として適しているものである。
としては、特開昭55-160401 号公報に記載のように円
形、楕円形、矩形等のいずれであってもよいが、好まし
くは外壁の任意の部位から先端部にかけてテーパーが施
されてなり、しかも先端部位の内寸/外寸比が0.5〜
0.7であるものであって、このものは繰返し測温した
場合の保護管先端部の耐熱衝撃性と保護管のテーパー開
始部付近の耐荷重を更に高めることができる。
肉厚が厚くなりすぎて熱応答速度が悪くなり、また0.
7をこえると肉厚が薄くなりすぎて耐荷重が低下する。
外壁に施されるテーパーは、外壁の任意の部位すなわち
上部開口部又は任意の中間部から先端部にわたって形成
されるが、好ましくは保護管長さの30〜70%特に4
0〜60%の部位から先端部にわたって形成されている
ことである。テーパーの傾斜程度については、保護管先
端部(テーパー終了部)の肉厚に対するテーパー開始部
の肉厚の比が1.5〜2.0となるようにすることが好
ましい。この比が1.5未満では耐荷重が不足してテー
パー開始部付近が折損し易くなり、また2.0をこえる
とテーパー開始部の肉厚が厚くなって耐熱衝撃性が低下
する。
漬して使用されるが、その浸漬深さとしては、湯面が保
護管長さの30〜70%特に40〜60%となる位置、
特に湯面がテーパー開始部付近となる位置であることが
好ましい。
本発明を説明する。
10μm)、Al2 O3粉(平均粒径0.3μm)及び
BN粉(La900Åの粒子80重量%、La600Å
の粒子20重量%であり、平均粒径10μm)を表1に
示す割合で混合し、混合粉末を調製した。これを黒鉛ダ
イスに充填し、温度1800℃、圧力100kg/cm
2 でホットプレス焼結して複合焼結体(直径250mm
×高さ200mm)を製造した。この成分をX線回折に
より分析したところ、BNとβサイアロンが同定され
た。
mm、内径10mm、長さ180mm)を機械加工し、
アルキメデス法による相対密度(%)と、上記した温度
1200℃における重量減少率(mg/cm2 ・Hr)
を耐酸化性として測定した。気孔率(%)は100%か
ら相対密度(%)を差し引いた値である。
0秒間浸漬(浸漬深さ80mm)し温度を測定する操作
を繰り返し行い、クラックの発生又は溶損したときの繰
り返し使用回数(保護管のライフ)を測定した。また、
測温中のガスの発生の有無を観察した。これらの結果を
表1に示す。
1と同様にして保護管を製作した。
例1と同様にして保護管を製作した。
ップキャスト成形しそれを窒素雰囲気下、温度1850
℃で焼結)したこと以外は、実施例1と同様にして保護
管を製作した。
部にわたってテーパーを施したこと以外は、実施例1と
同様にして保護管を製作した。なお、テーパーの傾斜
は、テーパー終了部の肉厚に対するテーパー開始部の肉
厚の比が1.7となるようにした。
したこと以外は、実施例1と同様にして保護管を製作し
た。
600Åの粒子80重量%であり、平均粒径10μmで
あるBN粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にし
て保護管を製作した。
性、耐熱衝撃性、耐酸化性のバランスに優れ、ガス発生
の少ない複合焼結体と溶融金属測温用保護管が提供され
る。
Claims (3)
- 【請求項1】 Si 3 N 4 30〜55重量%、AlN5
〜15重量%、Al 2 O 3 10〜30重量%及び結晶子
の大きさ(La)800Å以上の粒子を50重量%以上
含むBN20〜40重量%からなる混合粉末を焼結して
得られたものであって、気孔率20〜30%、温度12
00℃における酸化重量減少率0.03mg/cm2 ・
Hr以下であることを特徴とする耐食性複合焼結体。 - 【請求項2】 請求項1記載の複合焼結体で構成されて
なることを特徴とする溶融金属測温用保護管。 - 【請求項3】 外壁の任意の部位から先端部にかけてテ
ーパーが施されてなり、しかも先端部位の内寸/外寸の
比が0.5〜0.7であることを特徴とする請求項2記
載の溶融金属測温用保護管。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13754794A JP3449439B2 (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 複合焼結体及びその用途 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13754794A JP3449439B2 (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 複合焼結体及びその用途 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH082969A JPH082969A (ja) | 1996-01-09 |
JP3449439B2 true JP3449439B2 (ja) | 2003-09-22 |
Family
ID=15201253
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13754794A Expired - Fee Related JP3449439B2 (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 複合焼結体及びその用途 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3449439B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002316897A (ja) * | 2001-04-13 | 2002-10-31 | Nikon Corp | フッ化物単結晶の製造方法および製造装置 |
JP5485999B2 (ja) * | 2008-09-17 | 2014-05-07 | ダイヤモンド イノベイションズ インコーポレーテッド | 立方晶窒化ホウ素セラミック複合体およびその製造方法 |
JP4667520B2 (ja) * | 2009-03-31 | 2011-04-13 | 三井金属鉱業株式会社 | 窒化ケイ素基複合セラミックス及びその製造方法 |
-
1994
- 1994-06-20 JP JP13754794A patent/JP3449439B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
セラミック工学ハンドブック,技報堂出版株式会社,1989年 4月10日,p.891−893 |
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---|---|
JPH082969A (ja) | 1996-01-09 |
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