JP3445707B2 - シリカ質フィラー及びその製法 - Google Patents
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Description
合して半導体チップを封止する低熱膨張性、電気絶縁性
のシリカ質フィラーに関し、より詳しくは各種合成樹脂
と配合した際に高充填、高流動性が得られ、樹脂組成物
の強度が低下しないシリカ質フィラーに関する。
高集積化が進むにつれ、半導体チップの封止材の高性能
化が要求されている。高性能化の要請に対しては各種の
合成樹脂が開発される一方、フィラーとしても各種の素
材が開発されている。例えば、表面実装型パッケージは
リフロー時にパッケージごと高温にさらされるため、吸
湿水分が急激に気化し、薄型バッケージにおいてバッケ
ージクラックが発生する。このため、溶融シリカフィラ
ーを高充填し吸湿性のあるエポキシ樹脂の量を減らすこ
とが有効な対策として浮上した。しかし、従来からあっ
た破砕タイプのフィラーでは充填率を上げると増粘して
成形性に支障をきたすため、フィラー高充填の条件下で
も流動性に優れる球状シリカ質フィラーが使用されるよ
うになった。従来、フィラーは真球に近いほど充填性、
流動性、耐金型磨耗性が向上すると考えられ、真円度の
高いフィラーが追求されてきた。また、フィラーの粒度
分布の適正化を図ることによる充填性の向上や耐バリ性
の改善も検討されてきた。粒径32μm以上の粒子が4
0%以上で、粒径32μm以下の粒子含有率を粒径3μ
m以下の粒子含有率で割った数値が3以下であると、流
動性の向上に寄与することが特開平7−25607号公
報に開示されている。
めると、封止材の流動性が低下し、成形性等が悪化する
という問題があり、フィラーはそれ自体が低熱膨張性、
電気絶縁性を求められることは勿論、その上に各種合成
樹脂に大量に配合して封止材としての性能を維持できる
充填性、流動性、強度維持性能及び耐金型磨耗性等が求
められている。本発明者らは高充填性、高流動性のシリ
カ質フィラーを得るべく鋭意研究し、シリカの粒度分布
及び真円度との関係を追求し、大量に充填して高流動
性、高強度を維持することができるフィラー、その製法
及びこのフィラーを充填した半導体チップ封止用樹脂組
成物を提供するものである。
することを目的とし、その構成は粒径30μm以上の粒
子を30〜90重量%含有してなり、該粒径30μm以
上の粒子の真円度が0.83〜0.94であり、更に好まし
くは粒径30μm未満の粒子の真円度が0.73〜0.90
であることを特徴とし、このフィラーを80〜95重量
%含有する半導体封止用樹脂組成物である。更に、この
フィラーを製造するにあたり、平均粒径20〜70μm
で、粒径10μm以下の粒子の含有率が25重量%以下
のシリカ質粉末を原料とし、これをシリカ質粉末原料投
入量(kg)/可燃性ガス量(Nm3 )が1〜4(プロ
パンガスの発熱量を基準とする)の範囲で供給しなが
ら、可燃性ガス−酸素火炎中で溶融することを特徴とす
る。
したが、その過程において、真円度が高過ぎると高配合
した場合に曲げ強さが低下する事実を見出した。すなわ
ち、やや大型の粒子である粒径30μm以上の粒子の真
円度が0.83〜0.94である場合に、全体の流動性を損
なうことなく高い曲げ強さを維持できる。更に追求した
結果、原料微粉末の粒度分布も溶融後フィラーの真円度
に大きく関与し、シリカ質原料粉末中に10μm以下の
微粉が多いと、溶融時に凝集したり、粗大粒子に付着し
て真円度を悪化させると同時に平均粒径を大きくする事
実が判明した。したがって、微粉末を除去してシリカ質
粉末原料のフィード量を可燃性ガス量に対して少なくす
ることにより、粒径30〜100μmの粒子の単一球形
化が効果的に行われる。本発明は、好ましい粒度分布及
び最適の真円度を有し、半導体チップ封止用の各種樹脂
に対する高充填率を有するシリカ質フィラー及びその製
法を提供し、更に、このフィラーを高充填して得られる
高い曲げ強さを有する封止用樹脂組成物を提供するもの
である。
は、比較的良質で高純度のSiO2 からなる珪石、水
晶、珪砂等を振動ミル等の手段で粉砕し、或いはその後
分級する。或いは高純度のSiO2 を含む仕分け後の粉
末を用いてもよい。要するに高純度で、平均粒径20〜
70μmで、粒径10μm以下の微粉末の含有量が25
重量%以下であればよい。シリカ質微粉末の粒径が20
〜70μmの範囲外では溶融の結果好ましい真円度及び
粒度分布が得られない。更に粒径10μm以下の粒子の
量が25重量%を越えると溶融時に凝集または10μm
以下の微粉が粗大粒子に付着して、粗大粒子の真円度を
低下させると共に平均粒径を大きくする。溶融処理によ
り得られたシリカ質フィラーの粒度は、粒径30μm以
上の粒子の含有量が30〜90重量%、好ましくは33
〜70重量%である。30重量%未満だと充分な流動性
が得られず、半導体封止用樹脂組成物を製造した際に曲
げ強さが低下する。また、90重量%を越えると充分な
流動性が得られない。
装置を用いて測定する。本発明においては、走査型電子
顕微鏡として日本電子(株)製、JSM−T200型を
用い、画像解析装置として日本アビオニクス(株)製を
用いたが、他社製品を用いても同様の数値が得られる。
(A)と対象物の周囲長(PM)を測定する。また、周
囲長が(PM)の真円の面積を(B)とすると真円度は
A/Bとして表す。対象物の周囲長(PM)を実測し、
同一の周囲長の真円を想定すると、 PM=2πr ………… (1) B=πr2 ………… (2)であるから、 (1)式より、r=PM/2π ………… (3) (2)式に(3)式を代入して B=π×(PM/2π)2 したがって、 B=(PM)2 /4π ………… (4)となり、 真円度=A/B=A×4π/(PM)2 ………… (5) となり、(5)式に実測値A及びPMを代入して算出で
きる。
の真円度は0.83〜0.94、好ましくは0.84〜0.93
である。シリカ質フィラー粒子の真円度が0.83未満だ
と流動性が不十分であり、半導体チップ用の樹脂に高充
填した場合に成形不良となり曲げ強さが低下する。ま
た、真円度が0.94を越えると半導体チップ用の樹脂に
高充填した場合に曲げ強さが低下する。更に、粒径30
μm未満のシリカ質フィラー粒子については、真円度が
0.73〜0.90、特に好ましくは0.75〜0.85であ
る。粒径30μm未満のシリカ質フィラー粒子の真円度
を0.73〜0.90とすることによって流動性、樹脂に高
充填した場合の曲げ強さが更に向上する。
チップ用の封止材として使用できる素材であれば特に限
定はない。例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹
脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビス
ヒドロキシビフェニル型エポキシ樹脂等のエポキシ樹脂
を挙げることができる。エポキシ樹脂には一般にフェノ
ール、クレゾール等の硬化剤が用いられる。また、合成
樹脂材料として、2個以上のマレイミド基を有するポリ
マレイミド化合物も挙げられる。これらの合成樹脂材料
に、本発明のシリカ質フィラーを、組成物全体の80〜
95重量%充填する。充填率が80重量%未満では封止
材の熱膨張性が大きくなり不十分であり、95重量%を
越えると流動性が低下する。合成樹脂材料には、硬化
剤、硬化促進剤、離型剤、着色剤等の他の添加剤が配合
される。
っては、平均粒径20〜70μmで10μm以下の粒子
の割合が25重量%以下であるシリカ質粉末を原料と
し、酸素をキャリアガスとして可燃性ガス−酸素の火炎
中に溶射して球状化する。可燃性ガスとしては、プロパ
ンガス、ブタン、アセチレン等の可燃性ガスが挙げら
れ、或いはこれらの混合ガスが使用される。
投入量(kg)/可燃性ガス量(Nm3 )を1〜4、好
ましくは1.5〜3.5に調整する。1〜4の数値は可燃性
ガスとしてプロパンガスを使用した場合の数値である。
1Nm3 の発熱量は可燃性ガスによって異なり、適正な
シリカ質粉末原料投入量(kg)/可燃性ガス量(Nm
3 )比も、使用する可燃性ガスの種類によって異なるた
め、本発明においては汎用されるプロパンガスを基準と
して表現した。したがって、他の可燃性ガスを使用する
場合には、そのガスの発熱量とプロパンガスの発熱量と
の比を求め、この比率に対応する数値が好ましい数値で
ある。シリカ質粉末原料投入量(kg)/可燃性ガス量
(プロパンガスとしてのNm3 )比が1未満であると、
粒径30μm以上の粒子の真円度が0.94を越え、上記
の比率が4を越えると粒径30μm以上の粒子の真円度
が0.83に達せず、共に本発明のシリカ質フィラーを製
造することができない。
する必要はなく、場合によっては窒化アルミニウム、窒
化珪素、アルミナ、ジルコニア、窒化硼素、炭化カルシ
ウム及びタルク等と適宜混合して用いることもできる。
1に示す特性のシリカ質粉末原料を得た。シリカ質粉末
原料の真円度は0.6〜0.75であった。この珪石粉末を
原料として、キャリアガスによりプロパンガス−酸素の
火炎中に、投入して溶融・球状化させた。この際、シリ
カ質粉末原料投入量(kg/hr.)/プロパンガス量
(Nm3 /hr.)は2.5、原料の吐出速度は25〜3
5m/秒であった。溶融品を捕集し、その平均粒径、粒
径30μm以上の粒子の重量%及び粒径30μm以上の
粒子の真円度を測定し、その結果を表1に記載した。な
お、平均粒径は、試料0.3gを水に分散させ、それを
レーザー回析式粒度分布測定装置(シーラスグラニュロ
メーター「モデル715」)で測定した。以下の実施
例、比較例も同様である。
(kg)/プロパンガス量(Nm3 )比で原料粉末を酸
素キャリヤーガスと共に、プロパンガス−酸素の火炎中
に投入して溶融・球状化させた。得られたフィラーの平
均粒径、粒径30μm以上の粒子の重量%及び粒径30
μm以上の粒子の真円度を表2に記載した。
3に示す粒径30μm以上の粒子の重量%、粒径30μ
m以上の粒子の真円度及び粒径30μm未満の粒子の真
円度の、シリカ質フィラーを調製した。このフィラーを
下記処方の材料と配合し、ミキサーによりドライブレン
ドした。 表3の各シリカ質フィラー 92 重量部 4−4’−ビス(2,3−エポキシプロポキシ)− 3,3’,5,5’−テトラメチルビフェニル 4.4重量部 フェノールノボラック樹脂(軟化点85℃) 2.3重量部 トリフェニルホスフィン(硬化促進剤) 0.2重量部 エステルワックス(離型剤) 0.6重量部 カーボンブラック(着色剤) 0.1重量部 γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン (シランカップリング剤) 0.4重量部
のミキシングロールを用いて5分間加熱混練した後、冷
却・粉砕して異なる種類のエポキシ樹脂組成物を得た。
この組成物を用いてスパイラルフロー及び成形品の曲げ
強さを測定し、その結果を表3に記載した。なお、スパ
イラルフローは、スパイラルフロー金型を用いてEMM
I1−66(Epoxy Molding Material Institute ; Soc
iety of Plastic Industry )に準拠して測定した。成形
温度は175℃である。また、曲げ強さは、ASTM
(D790−58T)に準拠した試験片を低圧トランス
ファー成形機を用いて175℃×120秒の条件で成形
し、175℃で12時間硬化させた。この試験片を用い
て常温でASTM(D790−58T)に準拠した方法
で曲げ試験を行い、曲げ強さを測定した。
30μm以上の粒子の含有量を特定し、粒径30μm以
上の粒子の真円度を適正に調整する本発明により、曲げ
強さを低下させることなくフィラーを高充填した樹脂組
成物を得ることに成功した。更に、本発明のフィラーを
効率的に得る製造方法を確立した。これにより、ハンダ
付け時の耐クラック性に優れたパッケージの作製が可能
となった。
Claims (5)
- 【請求項1】シリカ質粉末を可燃性ガス−酸素火炎中で
溶融して得られた球状シリカであって、粒径が30μm
以上の粒子を30〜90重量%含有してなり、該粒径3
0μm以上の粒子の真円度が0.83〜0.94、粒径
30μm未満の粒子の真円度が0.73〜0.90であ
ることを特徴とするシリカ質フィラー。 - 【請求項2】請求項1記載のシリカ質フィラーを80〜
95重量%含有してなることを特徴とする半導体封止用
樹脂組成物。 - 【請求項3】平均粒径20〜70μmで、粒径10μm
以下の粒子の含有率が25重量%以下のシリカ質粉末を
原料とし、これをシリカ質粉末原料投入量(kg)/可
燃性ガス量(Nm 3 )が1〜4(プロパンガス発熱量を
基準とする)の範囲で供給しながら、可燃性ガス−酸素
火炎中で溶融することを特徴とする、粒径30μm以上
の粒子を30〜90重量%含有してなり、該粒径30μ
m以上の粒子の真円度が0.83〜0.94であるシリ
カ質フィラーの製造方法。 - 【請求項4】平均粒径20〜70μmで、粒径10μm
以下の粒子の含有率が25重量%以下のシリカ質粉末を
原料とし、これをシリカ質粉末原料投入量(kg)/可
燃性ガス量(Nm3 )が1〜4(プロパンガス発熱量を
基準とする)の範囲で供給しながら、可燃性ガス−酸素
火炎中で溶融することを特徴とする請求項1記載のシリ
カ質フィラーの製造方法。 - 【請求項5】シリカ質粉末が珪石又は水晶を粉砕し、或
いはその後分級した粒子、及び粒径10μm以下のシリ
カ質原料を無機質バインダーにて造粒してなる粒子の少
なくとも1種からなることを特徴とする請求項3又は4
記載のシリカ質フィラーの製造方法。
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