JP3445707B2 - シリカ質フィラー及びその製法 - Google Patents

シリカ質フィラー及びその製法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、合成樹脂材料に配
合して半導体チップを封止する低熱膨張性、電気絶縁性
のシリカ質フィラーに関し、より詳しくは各種合成樹脂
と配合した際に高充填、高流動性が得られ、樹脂組成物
の強度が低下しないシリカ質フィラーに関する。
【０００２】
【従来の技術】近時、半導体産業においては、半導体の
高集積化が進むにつれ、半導体チップの封止材の高性能
化が要求されている。高性能化の要請に対しては各種の
合成樹脂が開発される一方、フィラーとしても各種の素
材が開発されている。例えば、表面実装型パッケージは
リフロー時にパッケージごと高温にさらされるため、吸
湿水分が急激に気化し、薄型バッケージにおいてバッケ
ージクラックが発生する。このため、溶融シリカフィラ
ーを高充填し吸湿性のあるエポキシ樹脂の量を減らすこ
とが有効な対策として浮上した。しかし、従来からあっ
た破砕タイプのフィラーでは充填率を上げると増粘して
成形性に支障をきたすため、フィラー高充填の条件下で
も流動性に優れる球状シリカ質フィラーが使用されるよ
うになった。従来、フィラーは真球に近いほど充填性、
流動性、耐金型磨耗性が向上すると考えられ、真円度の
高いフィラーが追求されてきた。また、フィラーの粒度
分布の適正化を図ることによる充填性の向上や耐バリ性
の改善も検討されてきた。粒径３２μｍ以上の粒子が４
０％以上で、粒径３２μｍ以下の粒子含有率を粒径３μ
ｍ以下の粒子含有率で割った数値が３以下であると、流
動性の向上に寄与することが特開平７−２５６０７号公
報に開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】フィラーの充填率を高
めると、封止材の流動性が低下し、成形性等が悪化する
という問題があり、フィラーはそれ自体が低熱膨張性、
電気絶縁性を求められることは勿論、その上に各種合成
樹脂に大量に配合して封止材としての性能を維持できる
充填性、流動性、強度維持性能及び耐金型磨耗性等が求
められている。本発明者らは高充填性、高流動性のシリ
カ質フィラーを得るべく鋭意研究し、シリカの粒度分布
及び真円度との関係を追求し、大量に充填して高流動
性、高強度を維持することができるフィラー、その製法
及びこのフィラーを充填した半導体チップ封止用樹脂組
成物を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
することを目的とし、その構成は粒径３０μｍ以上の粒
子を３０〜９０重量％含有してなり、該粒径３０μｍ以
上の粒子の真円度が０.8３〜０.9４であり、更に好まし
くは粒径３０μｍ未満の粒子の真円度が０.7３〜０.9０
であることを特徴とし、このフィラーを８０〜９５重量
％含有する半導体封止用樹脂組成物である。更に、この
フィラーを製造するにあたり、平均粒径２０〜７０μｍ
で、粒径１０μｍ以下の粒子の含有率が２５重量％以下
のシリカ質粉末を原料とし、これをシリカ質粉末原料投
入量（ｋｇ）／可燃性ガス量（Ｎｍ3 ）が１〜４（プロ
パンガスの発熱量を基準とする）の範囲で供給しなが
ら、可燃性ガス−酸素火炎中で溶融することを特徴とす
る。
【０００５】本発明者らは真円に近い球状シリカを追求
したが、その過程において、真円度が高過ぎると高配合
した場合に曲げ強さが低下する事実を見出した。すなわ
ち、やや大型の粒子である粒径３０μｍ以上の粒子の真
円度が０.8３〜０.9４である場合に、全体の流動性を損
なうことなく高い曲げ強さを維持できる。更に追求した
結果、原料微粉末の粒度分布も溶融後フィラーの真円度
に大きく関与し、シリカ質原料粉末中に１０μｍ以下の
微粉が多いと、溶融時に凝集したり、粗大粒子に付着し
て真円度を悪化させると同時に平均粒径を大きくする事
実が判明した。したがって、微粉末を除去してシリカ質
粉末原料のフィード量を可燃性ガス量に対して少なくす
ることにより、粒径３０〜１００μｍの粒子の単一球形
化が効果的に行われる。本発明は、好ましい粒度分布及
び最適の真円度を有し、半導体チップ封止用の各種樹脂
に対する高充填率を有するシリカ質フィラー及びその製
法を提供し、更に、このフィラーを高充填して得られる
高い曲げ強さを有する封止用樹脂組成物を提供するもの
である。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の原料となるシリカ質原料
は、比較的良質で高純度のＳｉＯ2 からなる珪石、水
晶、珪砂等を振動ミル等の手段で粉砕し、或いはその後
分級する。或いは高純度のＳｉＯ2 を含む仕分け後の粉
末を用いてもよい。要するに高純度で、平均粒径２０〜
７０μｍで、粒径１０μｍ以下の微粉末の含有量が２５
重量％以下であればよい。シリカ質微粉末の粒径が２０
〜７０μｍの範囲外では溶融の結果好ましい真円度及び
粒度分布が得られない。更に粒径１０μｍ以下の粒子の
量が２５重量％を越えると溶融時に凝集または１０μｍ
以下の微粉が粗大粒子に付着して、粗大粒子の真円度を
低下させると共に平均粒径を大きくする。溶融処理によ
り得られたシリカ質フィラーの粒度は、粒径３０μｍ以
上の粒子の含有量が３０〜９０重量％、好ましくは３３
〜７０重量％である。３０重量％未満だと充分な流動性
が得られず、半導体封止用樹脂組成物を製造した際に曲
げ強さが低下する。また、９０重量％を越えると充分な
流動性が得られない。
【０００７】真円度は、走査型電子顕微鏡及び画像解析
装置を用いて測定する。本発明においては、走査型電子
顕微鏡として日本電子（株）製、ＪＳＭ−Ｔ２００型を
用い、画像解析装置として日本アビオニクス（株）製を
用いたが、他社製品を用いても同様の数値が得られる。
【０００８】先ず、顕微鏡写真から対象物の実面積
（Ａ）と対象物の周囲長（ＰＭ）を測定する。また、周
囲長が（ＰＭ）の真円の面積を（Ｂ）とすると真円度は
Ａ／Ｂとして表す。対象物の周囲長（ＰＭ）を実測し、
同一の周囲長の真円を想定すると、 ＰＭ＝２πｒ ………… （１） Ｂ＝πｒ2 ………… （２）であるから、 （１）式より、ｒ＝ＰＭ／２π ………… （３） （２）式に（３）式を代入して Ｂ＝π×（ＰＭ／２π）2 したがって、 Ｂ＝（ＰＭ）2 ／４π ………… （４）となり、 真円度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π／（ＰＭ）2 ………… （５） となり、（５）式に実測値Ａ及びＰＭを代入して算出で
きる。
【０００９】粒径３０μｍ以上のシリカ質フィラー粒子
の真円度は０.8３〜０.9４、好ましくは０.8４〜０.9３
である。シリカ質フィラー粒子の真円度が０.8３未満だ
と流動性が不十分であり、半導体チップ用の樹脂に高充
填した場合に成形不良となり曲げ強さが低下する。ま
た、真円度が０.9４を越えると半導体チップ用の樹脂に
高充填した場合に曲げ強さが低下する。更に、粒径３０
μｍ未満のシリカ質フィラー粒子については、真円度が
０.7３〜０.9０、特に好ましくは０.7５〜０.8５であ
る。粒径３０μｍ未満のシリカ質フィラー粒子の真円度
を０.7３〜０.9０とすることによって流動性、樹脂に高
充填した場合の曲げ強さが更に向上する。
【００１０】本発明に使用する合成樹脂材料は、半導体
チップ用の封止材として使用できる素材であれば特に限
定はない。例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹
脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビス
ヒドロキシビフェニル型エポキシ樹脂等のエポキシ樹脂
を挙げることができる。エポキシ樹脂には一般にフェノ
ール、クレゾール等の硬化剤が用いられる。また、合成
樹脂材料として、２個以上のマレイミド基を有するポリ
マレイミド化合物も挙げられる。これらの合成樹脂材料
に、本発明のシリカ質フィラーを、組成物全体の８０〜
９５重量％充填する。充填率が８０重量％未満では封止
材の熱膨張性が大きくなり不十分であり、９５重量％を
越えると流動性が低下する。合成樹脂材料には、硬化
剤、硬化促進剤、離型剤、着色剤等の他の添加剤が配合
される。
【００１１】本発明のシリカ質フィラーを製造するあた
っては、平均粒径２０〜７０μｍで１０μｍ以下の粒子
の割合が２５重量％以下であるシリカ質粉末を原料と
し、酸素をキャリアガスとして可燃性ガス−酸素の火炎
中に溶射して球状化する。可燃性ガスとしては、プロパ
ンガス、ブタン、アセチレン等の可燃性ガスが挙げら
れ、或いはこれらの混合ガスが使用される。
【００１２】溶射するにあたっては、シリカ質粉末原料
投入量（ｋｇ）／可燃性ガス量（Ｎｍ3 ）を１〜４、好
ましくは１.5〜３.5に調整する。１〜４の数値は可燃性
ガスとしてプロパンガスを使用した場合の数値である。
１Ｎｍ3 の発熱量は可燃性ガスによって異なり、適正な
シリカ質粉末原料投入量（ｋｇ）／可燃性ガス量（Ｎｍ
3 ）比も、使用する可燃性ガスの種類によって異なるた
め、本発明においては汎用されるプロパンガスを基準と
して表現した。したがって、他の可燃性ガスを使用する
場合には、そのガスの発熱量とプロパンガスの発熱量と
の比を求め、この比率に対応する数値が好ましい数値で
ある。シリカ質粉末原料投入量（ｋｇ）／可燃性ガス量
（プロパンガスとしてのＮｍ3 ）比が１未満であると、
粒径３０μｍ以上の粒子の真円度が０.9４を越え、上記
の比率が４を越えると粒径３０μｍ以上の粒子の真円度
が０.8３に達せず、共に本発明のシリカ質フィラーを製
造することができない。
【００１３】更に、本発明のフィラーは常に単独で使用
する必要はなく、場合によっては窒化アルミニウム、窒
化珪素、アルミナ、ジルコニア、窒化硼素、炭化カルシ
ウム及びタルク等と適宜混合して用いることもできる。
【００１４】
【実施例】実施例１〜３及び比較例１〜４ 天然珪石を粉砕し、或いはその後分級することにより表
１に示す特性のシリカ質粉末原料を得た。シリカ質粉末
原料の真円度は０.6〜０.7５であった。この珪石粉末を
原料として、キャリアガスによりプロパンガス−酸素の
火炎中に、投入して溶融・球状化させた。この際、シリ
カ質粉末原料投入量（ｋｇ／ｈｒ．）／プロパンガス量
（Ｎｍ3 ／ｈｒ．）は２.5、原料の吐出速度は２５〜３
５ｍ／秒であった。溶融品を捕集し、その平均粒径、粒
径３０μｍ以上の粒子の重量％及び粒径３０μｍ以上の
粒子の真円度を測定し、その結果を表１に記載した。な
お、平均粒径は、試料０．３ｇを水に分散させ、それを
レーザー回析式粒度分布測定装置（シーラスグラニュロ
メーター「モデル７１５」）で測定した。以下の実施
例、比較例も同様である。
【００１５】実施例４〜６及び比較例５〜６ 実施例２の原料粉末を用いて表２に示した原料投入量
（ｋｇ）／プロパンガス量（Ｎｍ3 ）比で原料粉末を酸
素キャリヤーガスと共に、プロパンガス−酸素の火炎中
に投入して溶融・球状化させた。得られたフィラーの平
均粒径、粒径３０μｍ以上の粒子の重量％及び粒径３０
μｍ以上の粒子の真円度を表２に記載した。
【００１６】実施例７〜１５及び比較例７〜１０ 別途用意した各種球状シリカを配合し、よく混合し、表
３に示す粒径３０μｍ以上の粒子の重量％、粒径３０μ
ｍ以上の粒子の真円度及び粒径３０μｍ未満の粒子の真
円度の、シリカ質フィラーを調製した。このフィラーを
下記処方の材料と配合し、ミキサーによりドライブレン
ドした。 表３の各シリカ質フィラー ９２ 重量部 ４−４’−ビス（２，３−エポキシプロポキシ）− ３，３’，５，５’−テトラメチルビフェニル ４．４重量部 フェノールノボラック樹脂（軟化点８５℃） ２．３重量部 トリフェニルホスフィン（硬化促進剤） ０．２重量部 エステルワックス（離型剤） ０．６重量部 カーボンブラック（着色剤） ０．１重量部 γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン （シランカップリング剤） ０．４重量部
【００１７】このブレンド品をロール表面温度１００℃
のミキシングロールを用いて５分間加熱混練した後、冷
却・粉砕して異なる種類のエポキシ樹脂組成物を得た。
この組成物を用いてスパイラルフロー及び成形品の曲げ
強さを測定し、その結果を表３に記載した。なお、スパ
イラルフローは、スパイラルフロー金型を用いてＥＭＭ
Ｉ１−６６（Epoxy Molding Material Institute ; Soc
iety of Plastic Industry )に準拠して測定した。成形
温度は１７５℃である。また、曲げ強さは、ＡＳＴＭ
（Ｄ７９０−５８Ｔ）に準拠した試験片を低圧トランス
ファー成形機を用いて１７５℃×１２０秒の条件で成形
し、１７５℃で１２時間硬化させた。この試験片を用い
て常温でＡＳＴＭ（Ｄ７９０−５８Ｔ）に準拠した方法
で曲げ試験を行い、曲げ強さを測定した。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【表２】
【００２０】
【表３】
【００２１】
【発明の効果】半導体チップの封止用に使用される粒径
３０μｍ以上の粒子の含有量を特定し、粒径３０μｍ以
上の粒子の真円度を適正に調整する本発明により、曲げ
強さを低下させることなくフィラーを高充填した樹脂組
成物を得ることに成功した。更に、本発明のフィラーを
効率的に得る製造方法を確立した。これにより、ハンダ
付け時の耐クラック性に優れたパッケージの作製が可能
となった。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−12609（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−69617（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 33/18 C08L 63/00 C08L 101/00 C08K 3/36

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】シリカ質粉末を可燃性ガス−酸素火炎中で
    溶融して得られた球状シリカであって、粒径が３０μｍ
    以上の粒子を３０〜９０重量％含有してなり、該粒径３
    ０μｍ以上の粒子の真円度が０．８３〜０．９４、粒径
    ３０μｍ未満の粒子の真円度が０．７３〜０．９０であ
    ることを特徴とするシリカ質フィラー。
  2. 【請求項２】請求項１記載のシリカ質フィラーを８０〜
    ９５重量％含有してなることを特徴とする半導体封止用
    樹脂組成物。
  3. 【請求項３】平均粒径２０〜７０μｍで、粒径１０μｍ
    以下の粒子の含有率が２５重量％以下のシリカ質粉末を
    原料とし、これをシリカ質粉末原料投入量（ｋｇ）／可
    燃性ガス量（Ｎｍ 3 ）が１〜４（プロパンガス発熱量を
    基準とする）の範囲で供給しながら、可燃性ガス−酸素
    火炎中で溶融することを特徴とする、粒径３０μｍ以上
    の粒子を３０〜９０重量％含有してなり、該粒径３０μ
    ｍ以上の粒子の真円度が０．８３〜０．９４であるシリ
    カ質フィラーの製造方法。
  4. 【請求項４】平均粒径２０〜７０μｍで、粒径１０μｍ
    以下の粒子の含有率が２５重量％以下のシリカ質粉末を
    原料とし、これをシリカ質粉末原料投入量（ｋｇ）／可
    燃性ガス量（Ｎｍ3 ）が１〜４（プロパンガス発熱量を
    基準とする）の範囲で供給しながら、可燃性ガス−酸素
    火炎中で溶融することを特徴とする請求項１記載のシリ
    カ質フィラーの製造方法。
  5. 【請求項５】シリカ質粉末が珪石又は水晶を粉砕し、或
    いはその後分級した粒子、及び粒径１０μｍ以下のシリ
    カ質原料を無機質バインダーにて造粒してなる粒子の少
    なくとも１種からなることを特徴とする請求項３又は４
    記載のシリカ質フィラーの製造方法。
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